Metode de purificarea a substanelor

chimice

Cristalizarea
Purificarea prin cristalizare se bazeaz pe proprietatea cristalelor de a nu
include substane strine, n momentul formrii lor.
Astfel gheaa care se formeaz la solidificarea parial prin rcire a apei
srate (de ex. a apei de mare) sau a unei soluii diluate de alcool (cum
este vinul) este ap solid curat.
La dizolvarea unei subsane impure ntr-un solvent, sau la topirea unei
asemenea substane, impuritile fie nu se dizolv sau nu se topesc (aa
c pot fi ndeprtate prin filtrare sau decantare), fie rmn n soluia
(lichidul mum) sau n topitura rezidual, dup depunerea cristalelor
substanei purificate. Separarea cristalelor substanei, de lichidele
reziduale, se face prin filtrare sau decantare.
CRISTALIZAREA este operaia prin care dintr-un sistem omogen
(soluie sau topitur) se separ, sub form de cristale, unul sau mai muli
componeni.
Scopul cristalizrii:
purificarea unei substane prin dizolvri i cristalizri repetate;
recuperarea unui component dintr-o soluie;
obinerea unui produs ntr-o form comercializabil (ndeplinind
condiiile impuse asupra formei, aspectului i mrimii cristalelor).
Condiia necesar cristalizrii: soluia s fie suprasaturat. Gradul de
suprasaturare reprezint raportul dintre concentraia real a solutului i
concentraia sa de saturaie. Solubilitatea depinde de temperatur.
Procesul de cristalizare cuprinde doua etape:
Formarea germenilor (centrelor de cristalizare) = NUCLEATIA;
Cresterea cristalelor.
Cinetica procesului de cristalizare
1 curba de solubilitate;
2 curba de suprasaturatie;
Declansarea cristalizarii:
o Inoculare de cristale;
o Formarea spontana de centre de cristalizare;
o Fragmentarea cristalelor existente prin lovire sau agitare;
o Actiunea indusa a cristalelor existente;
o Suprasaturari locale (in apropierea peretilor raciti)
Cinetica procesului de cristalizare
o Numarul centrelor de cristalizare influenteaza FORMA si MARIMEA
cristalelor.
o Numar mare de centre: cristale multe, cu fete subdezvoltate,
dimensiuni microscopice, sub forma de placi sau ace.
o Numar mic de centre: cristale mari, cu fete bine dezvoltate, usor
filtrabile
CRISTALIZAREA
Scopul lucrarii:
-purificarea unui produs prin precipitare.
Principiul metodei:
-obtinerea produsului solid pur prin separare de impuritati in faza de
fluid si recristalizarea lui la temperatura constanta.
Aparatura si reactivi:
-aparatura: pahar Berzelius;palnie;stativ;bagheta;clema;carbune;sticla de
ceas;pahare Erlenmayer;inel;balanta analitica;mojar cu pistil.
-reactivi: apa distilata;acid oxalic;hartie de filtru.
Mod de lucru:
-se cantareste proba de acid benzoic (2g) cu concentratia C%;
-se mojareaza proba;
-se dizolva proba in apa distilata fierbinte;
-se adauga carbune decolorant in sol. fierbinte;
-se filtreaza sol. fierbinte;
-se concentreaza prin incalzire sol. obtinuta;
-se adauga cristale de acid benzoic pentru insamantare;
-se asteapta terminarea cristalizarii si maturarea cristalelor;
-se filtreaza cristalele;
-se spala de 7-8 ori cristalele cu apa distilata rece;
-se usuca cristalele;
-se cantareste cantitatea de cristale purificate.
Mod de calcul:
=100(m:m0XC%/:100)=1,79:2X99,5=100X0,8905=89,05
m0=2g acid benzoic
m=1,79g
C%=99,5%
Norme de P.M si P.S.I:
-echipament de protectie (halat,carpa de laborator);
-eticheta sticlei cu substanta se tine in palma;
-substantele nu se trag cu gura;
-accesul persoanelor straine in laborator este interzisa;
-nu se bea sin u se mananca in laborator
Topirea zonara
o Sistemul este initial solid, sub forma de bara;
o In zona de topire impuritatile se concentreaza in topitura inca
nesolidificata care avanseaza
spre capatul barei;
o Pentru purificari inaintate procesul se poate repeta;
o Viteza de inaintare a topiturii: 10 200 mm/h.
Distilarea
Separarea prin distilare se bazeaz pe diferenele dintre presiunile de
vapori ale lichidelor ce
compun un amestc. Substanele ale cror presiuni de vapori sunt mai
mari, fierb la temperaturi mai joase.
Este operatia de separare i purificare cel mai des utilizat n practica de
laborator.
Distilarea consta in transformarea unei substante lichide n vapori i
apoi coudensarea acestor vapori cu ajutorul unui dispozitiv de rcire
(refrigerent potrivit).
Separarea i purificarea lichidelor prin distilare se bazeaz pe diferenta
de volatiliate a diferitelor lichide dintr un amestec i pe faptul ca in
timpul distilariiunei substante pure, temperatura de distilare ramane
constanta, dac presiunea nu variaz.
Eficacitatea unei distilari depinde de o serie de factori care pot fi:
diferenta presiunii vaporilor componentelor amestecului lichid, volumul
probei de distilare, aparatul folosit, precum si posibilitatea de formare a
unor amestecuri azeotrope. La distilarea unui amestec de lichide cu
diferite vaporii de deasupra lor sunt mai bogati in componenta mai
volatil, fapt pentru care printr o distilareobinuita, simpla, nu se poate
ajunge la o separare conplet a dou sau mai multecomponente volatile.
Aceasta problem se poate rezolva numai printr o diastilarefractionata.
Distilarea simpl se utilizeaza in cazul in care practic contin o singura
componenta volatila care trebuie pacestuia cu o substanta nevolatila.
In timpul distilarii unei substante ce contine mici cantitati de impuritati
lichide, la inceput temperatura de distilare creste mai rapid sau mai
incetdin cauza distilarii impuritatilor mai volatile), pana ce atinge un
punct la care se mentine constanta si unde trece majoritatea substantei
pure. Apoi se observa din nou o crestere a temperaturii, ceea ce indica
faptul ca distilarea componentei principale s-a terminat, urmand
distilarea impuritatilor cu puncte de fierbere mai ridicate(mai putin
volatile).
Aparatura utilizata pentru distilarea simpla se compune din:
1 sursa de incalzire, care se alege in functiede temperatura de fierbere a
lichidului
2 balonul Wurtz, prevazut cu un termometru,al carui rezervor de mercur
trebuie sa fie cu aproximativ 0.5 cm mai jos decat nivelul tubului laterar
al balonului. In locul balonului Wurtz se poate folosi orice balon cu
fundul rotund la care se adapteaza diferite dispozitive de distilare;
3 sistemul de racire pentru condensareavaporilor, care se alege in
functie de temperatura vaporilor.
Astfel pentru lichide cu punct de fierbere pana la 130C se
foloseste un refrigerent cu apa descendent, iar pentru lichidele
cu punct de fierbere peste 140C se foloseste un refrigerent cu aer
descendent