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DE INGENIERA
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA FSICA
CURSO:
Introduccin a la Microscopia Electrnica.
INTEGRANTES:
Melgarejo Figueroa, Jhoseling.
Pias Moya, Mc Joshua Miguel.
Velasco Enriquez, Marielena.
PROFESOR:
Mg. Clemente Luyo
2 016
MICROSCOPIO ELECTRNICO DE
BARRIDO
1 OBJETIVO
Entender el funcionamiento bsico de un microscopio electrnico de barrido y las caractersticas
de la espectrometra por EDS.
Aplicar lo aprendido analizando una muestra con el microscopio.
2 FUNDAMENTO TERICO
2.1 FUNCIONAMIENTO
Un microscopio electrnico de barrido (Scanning Electron Microscope) es usado para poder obtener
informacin morfolgica, topogrfica, adems de informacin cualitativa y cuantitativa de una muestra.
Esta muestra debe ser tratada segn lo que se desea observar en el microscopio.
Al SEM se le pueden agregar diferentes detectores, los cuales captaran los electrones emitidos por la
interaccin de la fuente de electrones con la muestra a diferentes niveles de energa. Cada detector nos
dar informacin diferente.
Fig. 1. Interaccin de la radiacin con la materia [1]
Por ejemplo, un detector EDS detectara los rayos caractersticos con lo cual se podr identificar los
elementos presentes en la muestra, mientras un detector Auger detectara los electrones Auger que dar
informacin de la superficie [2].
El SEM cuenta con una fuente de electrones provenientes de aplicar un voltaje elevado, de 1 a 30 kV, a
un filamento, en nuestro caso particular Hexaboruro de Lantano LaB 6 que tiene un tiempo de vida de 200
a 1000 horas, los electrones del LaB 6 estn alrededor del filamento por el efecto de emisin termoinica,
es decir se calienta un material a una temperatura lo suficientemente alta para poder desprender
electrones de la superficie. Lo que sigue, es someter a un potencial elevado negativo a estos electrones
para acelerarlos.
Fig. 2. Representacin de un SEM [3]
Los electrones acelerados debido a que su desprendimiento no es uniforme pasa por un conjunto de
lentes electromagnticos; es decir por un conjunto de bobinas que tienen un campo definido en los ejes
X e Y lo que har que se tenga un haz de electrones cilndrico. Luego los electrones son orientados por
un conjunto de lentes objetivo. Este ltimo sirve para magnificar la imagen obtenida.
El barrido del SEM se da a cabo con cuatro bobinas, dos bobinas desvan el haz de electrones en
direccin X mientras que las otras dos bobinas desvan el haz de electrones en direccin Y. Mediante
movimientos rpidos del haz se puede irradiar toda la superficie de la muestra. Debido a la interaccin
de la fuente de electrones con la muestra se tiene diferentes electrones con diferente energa.
En el caso del detector EDS, este aplica una diferencia de potencial en la muestra lo suficiente para solo
captar la emisin de rayos X de los diferentes elementos presentes en la muestra.
2.2 EDS
La espectroscopia de energa dispersiva (EDS) permite identificar cules son esos elementos particulares
de una muestra y sus proporciones relativas.
Una vez que se identifica la zona de la muestra que se quiere saber su composicin, se inicia el software
A2tec. Este software escanea la imagen seleccionada, adquiere un mapa de data de los elementos
presentes y finalmente se construye un espectro segn la energa (energa caracterstica vs cuentas).
Para entender esta ltima parte, explicare las partes principales del espectrmetro EDS:
Detector: El cual detecta y convierte los rayos x en seales electrnicas. Genera un pulso de
carga proporcional a la energa del rayo X. Este pulso se convierte en voltaje.
Procesador de pulso: Mide las seales electrnicas para determinar la energa de cada rayo X
detectado.
Analizador multicanal: Toma la altura de cada pulso de voltaje, convierte en un valor digital y la
pone en el canal. As se registra una cuenta en ese nivel de energa.
Para muestras no conductoras: se requiere hacer un recubrimiento, una pelcula delgada de un elemento
conductor (carbn, paladio u oro) este recubrimiento debe ser tal que circule la corriente elctrica y no
tape caractersticas superficiales [4].
En general: requisitos indispensables es la ausencia de lquidos, la muestra debe estar seca y ser
conductora.
El SEM cuenta con sistema de vaco segn la fig.2 lugar donde est la muestra. Se inyecta Nitrgeno
gaseoso para compensar los porcentajes en Oxigeno, agua y reducir la posibilidad de oxidacin del rea
de trabajo.
2.4 APLICACIONES
3.1 MATERIALES:
Cinta de carbono.
Pinzas.
Guantes de nitrilo.
3.2 PROCEDIMIENTO:
ANLISIS DE LA MORFOLOGA
Se peg la cinta de carbono en el porta muestra y se coloc cada muestra sobre la cinta.
EDS
Se observaron dos zonas que llamaron la atencin en el microscopio ptico, se tena la sospecha de que
ambas eran grafeno, la izquierda por su color caracterstico (morado) y la derecha por sus bordes muy
bien definidos. A la primera se le hizo un anlisis EDS para descartar esta opcin, y a la segunda en una
buena magnificacin se pudo observar las mltiples capas que tena el flake, esto nos deca que era
algn contaminante o grafito.
4.1.2 EDS
Este
anlisis nos muestra que la zona fuera de la mancha
tiene ms concentracin de carbono, por tanto se
descarta la sospecha de que fuera grafeno.
4.2 GRAFITO PURIFICADO POR CALCINACIN, FILTRACIN Y
LIXIVIACIN
4.2.1 EDS
ANTES DE LA PURIFICACIN
DESPUS DE LA PURIFICACIN
En este anlisis, se comprob la variacin con
las concentraciones iniciales. Se ve una
disminucin en las concentraciones de calcio y
potasio, nuevas impurezas que pueden haber
tenido una relacin con el proceso de purificacin (problemas en el lavado) y un incremento de O, que
puede ser por la aparicin de xido, lo que nos indica que el proceso de lixiviacin debera requerir el
uso de ms cido concentrado o mayores repeticiones.
5 CONCLUSIONES
Se logr entender el efecto que tiene cada parmetro al momento de obtener imgenes al usar
el microscopio.
Se obtuvieron dos anlisis muy significativos a un proceso con materiales a partir de lo
aprendido.
6 REFERENCIAS
[1] STTI, Tcnicas de Anlisis Qumico Superficies, EDS, WDS, Microsonda electrnica, EELS, pp. 126,
2012.
[2] B. Hafner, Energy Dispersive Spectroscopy on the SEM: A Primer, Charact. Facil. Univ. Minnesota,
pp. 710, 2006.
[3] Universidad Nacional de la Plata, Tcnicas de Caracterizacin. Conceptos Generales. Captulo IV,
Sedici, pp. 121, 2012.
[5] G. Velraj, S. Tamilarasu, and R. Ramya, FTIR, XRD and SEM-EDS Studies of Archaeological Pottery
Samples from Recently Excavated Site in Tamil Nadu, India, Mater. Today Proc., vol. 2, no. 3, pp. 934
942, 2015.