1. Prin ce se deosebeste titratrea potentiometrica de titrarea amperometrica?

Indicati forma curbelor

respective. (subiect mic)
In titrarile potentiometrice se urmareste si se masoara potentialul unui electrod indicator, in
functie de volumul de titrant adaugat (sau de gradul de transformare), la o intensitate constanta a
curentului (i=constant) ce strabate celula electrochimica.
Curbele de titrare E=f(V) au forma sigmoida si se mai numesc si curbe cu salt.
In titrarile amperometrice se urmareste variatia intensitatii curentului limita de difuzie in
functie de volumul de titrant adaugat (sau grad de transformare) cand electrodului indicator i se aplica
un potential constant. Curbele de titrare amperometrica sunt curbe de titrare liniare (curbe cu variatia
pantei) fiind formate din doua segmente de dreapta care formeaza un unghi al carui varf indica punctul
de echivalenta.
2. Care sunt cele doua tipuri de titrari potentiometrice clasificate in functie de tipul electrozilor folositi?
Indicati forma curbelor de titrare potentiometrica respective. (subiect mic)
In functie de tipul electrozilor folositi in celula de titrare potentiometrica deosebim:
-titrare potentiometrica cu un singur electrod indicator si un electrod de referinta (adica cu un singur
electrod polarizabil) curba de titare sigmoida (cu salt)
- titrare potentiometrica cu doi electrozi indicatori (doi electrozi polarizabili). Cei doi electrozi sunt
identici dar polarizati diferit (unul este parcurs de curent +i iar celalalt de un curent i).
3. Care sunt asemanarile si deosebirile intre curbele de titrare potentiometrica la curent nul si la curent
impus? (subiect mic)
i=0titrare potentiometrica la curent nul=titrare statopotentiometrica
i0titrare potentiometrica la curent impus: anodic (i<0) sau catodic (i>0).
In cazul titratii la i=0 saltul de potential coincide cu punctul de echivalenta; la i<0 saltul de potential se
produce inainte de echivalenta, iar la i>0 saltul se produce dupa echivalenta, deplasarea fiind cu atat mai
mare cu cat intensitatea curentului impus este mai mare, in valoare absoluta.Punctul de echivalenta se
determina prin metoda tangentelor
4. Ce este regimul stationar de difuzie? Dar regimul cvasistationar de difizie (unde se intalneste)?
(subiect mic)
Regimul staionar de difuzie
Dac se consider concentraia speciei electroactive la suprafaa electrodului se constat c:
-n absena conveciei concentraia scade continuu tinznd spre zero dup un anumit timp;
-n prezena conveciei, concentraia scade pn la un moment dat, dup care rmne constant deoarece
viteza cu care specia electroactiv ajuge la electrod prin difuzie devine egal cu viteza cu care aceast
specie se consum prin electroliz la suprafaa electrodului. Astfel se stabilete regimul staionar de
difuziune.
Dac ntr-o serie de msurtori timpul de picurare se menine constant (2-5 sec) intensitatea curentului
polarografic va deveni controlat de dizuie i va fi independent de timp stabilindu-se astfel regimul cvasi-
staionar de difuziune
5. Definitia polarografiei+ principiul operational (subiect mic )
Polarografia reprezint un grup de tehnici electrochimice care studiaz compoziia i proprietile fizico-
chimice ale soluiilor i topiturilor prin nregistrarea curbelor intensitate potenial (i=f(E)), numite
polarograme, la un electrod potrivit ales-electrodul picurtor de mercur (EPM), n soluie neagitat.
Principiul operaional: Electrodului de lucru (EPM) i se aplic un potenial uniform variabil (cresctor sau
descresctor) care constituie semnalul de excitare (a) i se nregistreaz curba intensitate-potenial (i=f(E))
numit polarogram, care constituie semnalul de rspuns

6. Alura polarogramei, marimile ce pot fi extrase din ea si informatiile pe care le furnizeaza. (subiect mic)
Polarograma este o curb cu salt (sigmoid) ce prezint o serie de oxicilaii datorit formrii i desprinderii
periodice a picturii de Hg.
Marimile ce pot fi extrase dintr-o polarograma sunt:
curentul limita de difuzie id=kC care se foloseste in analiza cantitativa si
potentialul de semiunda, E1/2, care este apropiat de potentialul redox formal al analitului si se poate
folosi in analiza calitativa.
7. Electrodul de mercur picurator (subiect mare in care trebuie tratat tot ce am predat despre EPM, inclusiv
aspectele solicitate in urmatoarele doua intrebari)
EPM este format dintr-o capilar cu l=10-15 cm i diametrul interior 20-100mm, conectat printr-un tub de
plastic la un rezervor de Hg. Dac nlimea coloanei de mercu este suficient de mare, Hg curge liber prin
capilar sub form de picturi mici care se formeaz i se desprind la intervale regulate de timp , cuprinse
ntre 1 i 6 sec, valorile optime ale timpului de picurare fiind 2-5 sec.
a) Enumerati avantajele electrodului picurator de mercur
EPM are urmtoarele avantaje:
-suprafaa electrodului este mic astfel c este un electrod uor polarizabil, necesitnd o cantitate mic de
sarcin pentru ncrcarea sa.
-prin formarea unei picturi noi, suprafaa electrodului se renoiete periodic astfel nct fenomenele ce au
loc pe suprafaa electrodului nu vor fi influenate de cele ce au avut loc pe pictura precedent. Datorit
renoirii suprafeei, electrodul nu este supus pasivrii/otrvirii.
-intensitatea curentului de electroliz este mic (de oridunul mA), cantitatea de substan transformata n
reacia de electrod este neglijabil astfel nct pe aceeai soluie se poate nregistra polarograma de mai
multe ori obinndu-se rezultate reproductibile.
-deoarece are volum mic n procesul de electrod se transform o cantitate mic de substan astfel nct
electrodul este adecvat pentru microanaliz.
-supratensiunea mare a hidrogenului pe mercur permite utilizarea acestuia la poteniale negative fr
interferena ionilor H+.
-caracterul nobil al mercurului permite determinri att la poteniale pozitive (pn la +0,4 V deoarece la
valori mai pozitive are loc dizolvarea mercurului) ct i la poteniale negative (-2,6 V n medii apoase i -3
V n medii neapoase; peste aceste valori are loc descompunerea electrolitului).
b) Care sunt parametri (si unitatile lor de masura) ce caracterizeaza electrodul de mercur picurator si cum
depind ei de inaltimea coloanei de mercur.
EPM este caracterizat de doi parametrii:
-viteza de curbere sau debitul masic, m, exprimat n mg/s, este proporional cu nlimea coloanei de
mercur (h)
-timpul de picurare (), exprimat n s, care reprezint timpul scurs din momentul nceperii formrii
picturii de Hg i pn n momentul desprinderii sale. Depinde de raza capilarei i este invers proporional
cu nlimea coloanei de mercur (h). Are valori optime de 2-5 s.
8. Celula polarografica/voltametrica.(Electrozi+compozitia solutiei voltametrice) (subiect mic)
Celula electrochimic folosit n polarografie se numete celul polarografic i const din electrodul de
lucru (E.L.) care este EPM i electrodul de referin (E.R.), nepolarizabil, care , de obicei, este un electrod
de spea a II-a plasat ct mai aproape de E.L. pentru a reduce cderea ohmic (iR). n msurrile
polarografice curente, rolul E.R. este luat de Hg de pe fundul celulei polarografice (electrod balt de Hg).
Dac electrodul de lucru este oricare alt electrod n afara EPM, celula se numete celul voltametric.
Dac celula polarografic/voltametric conine doar 2 electrozi potenialul de celul depinde de potenialul
fiecruia dintre cei doi electrozi i de cderea ohmic n soluie: Ecelul = EE.R. EE.L. + iR
potenialul E.R. potenialul E.L. cderea ohmic n celula cu rezistena I.
Dac parametrii i i R au valori suficient de mici astfel c produsul lor iR< 1 mV, atunci al treilea termen al
relaiei poate fi neglijat. Acest lucru se ntmpl n soluii apoase, cu concentraii mari de electrolit suport.
n cazul n care cderea ohmic n celul este mai mare
de 1 mV (deci soluia prezint rezisten electric mare, de ex. n soluii neapoase) se utilizeaz i un al
treilea electrod, un ELECTROD AUXILIAR (CONTRA-ELECTROD)
9. Ce este electrolitul suport si de ce se adauga in solutia voltametrica? (subiect mic)
electrolitul indiferent (electrolit suport)- inactiv din punct de vedere electrochimic n domeniul de
poteniale investigat

10. Care sunt reactiile de reducere electrochimica a oxigenului? (subiect mic)

- n mediu acid Prima etap: O2 + 2H+ + 2e- H2O2
A doua etap: H2O2 + 2H+ + 2e- 2 H2O
Reacia total: O2 + 4H+ + 4e- 2 H2O
- n mediu neutru sau alcalin Prima etap: O2 + 2H2O + 2e- H2O2 + 2HO-
A doua etap: H2O2+ 2e- 2HO-
Reacia total: O2 + 2H2O + 4e- 4HO-
11. De ce se folosesc in voltametrie celule cu 3 electrozi in locul celulelor cu 2 electrozi? (subiect mic)
12. Intr-o celula electrochimica ce contine trei electrozi, care sunt acestia si intre care doi electrozi se
masoara potentialul? (subiect mic)

13. Care sunt factorii care influenteaza curentul electrolitic in polarografie/voltametrie

Curentul electrolitic influenat de:
-viteza reaciei electrochimice de la suprafaa electrodului;
-viteza procesului de difuzie a speciei electroactive ctre electrod;
-fenomene ale transportului de mas prin convecie i migrare;
-reacii chimice competitive cu reacia electrochimic (de precipitare, complexare, protonare)
-fenomene de adsorbie pe suprafaa E.L. a unei dintre speciile implicate n reacia electrochimic astfel
nct curentul electrolitic poate avea mai multe componente:
-faradaic
-capacitiv
-cinetic
-catalitic
-de adsorbie
14. Care sunt componentele curentului electrolitic

15. Care este diferenta dintre voltametrie si polarografie? (subiect mic)

16. Ce se intelege prin voltametrie hidrodinamica? (subiect mic)

In aceasta tehnica se aplica un potential liniar variabil electrodului de lucru aflat in miscare in raport cu
solutie. Electrodul de lucru este de obicei un electrod acoperit cu film de Hg. Miscarea relativa a
electrodului se poate face prin rotirea electrodului (electrod disc rotitor), agitarea solutiei sau electrodul
este folosit intr-o celula in flux prin care curge solutia de analizat iar electrodul este fix. Astfel, el poate fi
folosit ca detector voltametric in HPLC.
17. Polarografia/voltametria in curent alternative sinusoidal. Tensametria. (subiect mare)
n voltametria n curent alternativ sinusoidal (engl. alternating current voltammetry = ACV) o tensiune
alternativ sinusoidal este suprapus peste rampa de potenial uniform variabil.
Tensiunea alternativ sinusoidal este de frecven (50-100 Hz) i amplitudine E (10-20 mV) mic.
Voltamograma, adic intensitatea curentului alternativ, rezultat ca semnal de rspuns n funcie de
potenialul continuu aplicat electrodului de lucru are form de pic.
Potenialul corespunztor intensitii curentului maxim de pic, Ep, are semnificaia E din polarografia n
curent continuu (dcp), iar nlimea picului este proporional cu:
-concentraia analitului i
-v1/2 pentru procese reversibile.
Detecia componentei alternative permite separarea contribuiilor curenilor faradaic i capacitiv datorit
fazei diferite, ceea ce duce la coborrea limitei de detecie, care pentru procese reversibile este n jur de 5
10-7 mol L-1.
Prin tehnici voltametrice n curent alternativ se pot determina i compui electroinactivi dar care se adsorb
- desorb pe suprafaa electrodului (ageni superficial-activi) pentru c ei determin variaia densitii de
sarcin la interfaa electrod-soluie care este legat de variaia capacitii stratului dublu electric (i deci a
componentei capacitive a curentului). n domeniul de potenial aplicat electrodului de lucru la care are loc
adsorbia, respectiv desorbia, capacitatea stratului dublu electric variaz puternic ceea ce duce la variaii
brute ale curentului alternativ. Aceste curbe de variaie a intensitii curentului alternativ se numesc
curbe tensametrice iar tehnica se numete tensametrie
Dependena intensitii picului de concentraie are o form sigmoid i frecvent, poriunea iniial a
graficului de calibrare poate fi aproximat ca liniar.
La concentraii mari semnalele tensametrice nu mai prezint dependena liniar de concentraie ci tind
ctre valori constante, datorit saturrii suprafeei electrodului

18. Ce sunt undele tensametrice? In ce tehnica si pentru ce tipuri de compusi se obtin? (subiect mic)

19. Care sunt parametri important ai semnalului de excitare in tehnicile voltametrice cu impulsuri de
potential? (subiect mic)

20. Polarografia/voltametria impulsionala normala si diferentiala (subiect mare)

Care sunt deosebirile dintre voltametria cu impulsuri normala si voltametria cu impulsuri diferentiala
(subiect mic)
Voltametria (polarografia) impulsional normal
n polarografia (voltametria) impulsional normal (engl. normal pulse polarography/voltammerty = NPP /
V) la sfritul (ultimele 50-100 ms) timpului de via al picturii (2-4 s) se aplic un impuls de potenial.
Fiecare impuls de potenial ncepe la aceeai valoare (un potenial la care nu apare reactie faradaic).
Amplitudinea impulsurilor crete liniar n timp, cu incremente mici (cu treapta de potenial, E). Cnd
pictura de mercur este dislocat de pe capilar la intervale exacte de timp, cu un ciocnel pentru picturi,
potenialul revine la valoarea iniial i picturii urmtoare i se aplic un impuls cu o amplitudine mai mare
(figura a). Forma sigmoid observat tipic pentru voltamograma/polarograma NP (figura b) este similar
cu forma polarogramei in curent continuu si de aici denumirea de normala.
Voltamograma (polarograma) se obine trasnd curentul msurat spre sfarsitul impulsului de potential
(perioada de esantionare) vs. potenialul corespunztor amplitudinii impulsului de potential. Curentul nu
este urmrit pe parcursul creterii picturii ci doar la sfritul timpului de via al picturii astfe incat se
poate considera ca electrodul are o arie constanta a suprafetei iar voltamograma nu mai prezinta oscilatiile
din polarograma clasica. Pe timpul de via al picturii curentul capacitiv scade exponenial n timp ce
curentul faradaic scade ca funcie de rdcina ptrat a timpului. Curentul de difuzie se msoar la sfritul
impulsului imediat nainte de desprinderea picturii, cnd curentul capacitiv, ic, este neglijabil permind o
discriminare excelent a curentului faradaic de cel de fond. Metoda NPP mrete sensibilitatea analitic cu
1-2 ordine de mrime (limite de detecie de 10 -7 la 10-8 M, comparactiv cu polarografia clasic).
Voltametria (polarografia) impulsional diferenial
Voltametria (polarografia) impulsional diferenial (differential pulse voltammerty /polarography = DPV /
P) utilizeaz o serie de trepte discrete de potenial n locul unei rampe liniare de potenial. Exist dou
tipuri uzuale de semnale de excitare (figura.a). Spre deosebire de NPP/V, fiecare treapt de potenial are
aceeai amplitudine, iar potenialul de revenire dup fiecare impuls este uor diferit (mai mare in valoare
absoluta) dect potenialul naintea treptei.
Voltamograma (polarograma) diferenial impulsional se obine msurnd curentul imediat nainte treptei
de potenial (i1) i apoi din nou imediat naintea sfritului timpului de via al picturii (i2). n acest caz se
nregistreaz curentul analitic care este diferena dintre curentul la sfritul treptei i curentul naintea
treptei (curentul diferenial = i2-i1) i se traseaz vs. potenialul mediu (media potenialului dinaintea
treptei i dup treapta de potenial) pentru a se obine voltamograma (polarograma) impulsional
diferenial (figura.b). Deoarece acesta este un curent diferenial, n multe privine polarograma este ca o
diferenial a polarogramei sigmoide impulsionale normale. Prin urmare polarograma impulsional
diferenial are form de pic. DPV/P are capacitate mai bun de discriminare a curentului capacitiv
deoarece msoar un curent diferen (ajutnd la scderea oricrui curent capacitiv rezidual care rmne
naintea fiecrei etape) atingndu-se limite de detecie n domeniul 10 -8 - 10-9 M.
21. Voltametria de stripping anodic (subiect mare)
Voltametria de stripping anodic
Voltametria de stripping anodic (engl. anodic stripping voltammetry = ASV) este o tehnic electroanalitic
foarte sensibil i rapid care a fost aplicat cu succes la detecia i determinarea cantitativ a diferitelor
metale cum ar fi Pb, Sn, Cu, Zn, Cd, Bi, Sb, Au, Cr i Hg. Etapele voltametriei de stripping anodic pot fi
explicate astfel:
- n ETAPA DE DEPUNERE ionii metalici de interes, Mn+, sunt depui (preconcentrai) electrochimic n sau
pe suprafaa unui electrod de lucru (E.L.) (de obicei un electrod film de mercur, un electrod de mercur cu
pictur suspendat, de GCE sau de Au) (figura) cnd E. L. este inut un timp controlat (timp de depunere
= timp de acumulare, tac) (cuprins de obicei ntre 30 s i 5 min) la un potenial (controlat) adecvat
(potenial de depunere = potenial de acumulare, Eac), mai negativ dect potenialul de reducere al
elementelor de analizat (E -E1/2 aproximativ -200 mV) astfel nct analitul este redus la suprafaa
electrodului pentru a forma fie un amalgam (Mn++n- M(Hg)), dac se utilizeaz un electrod de mercur,
fie un strat adsorbit de analit, dac se utilizeaz un electrod solid (Mn++n- M). Astfel analitul este
concentrat la suprafaa electrodului i concentraia sa la electrod este mult mai mare (uzual cu 2-3 ordine
de mrime) dect concentraia din soluie (n consecin, etapa de depunere este adesea numit etap de
preconcentrare sau etap de acumulare). Concentraia ionului metalic de pe suprafaa electrodului depinde
de: concentraia Mn+ n soluie, timpul de electroliz i viteza de agitare.
Eficiena depunerii poate fi mrit fie prin agitarea soluiei sau rotind electrodul pentru a transporta ct mai
mult din analit spre electrod unde este redus i preconcentrat pe electrod.
Concentraia analitului de la suprafaa electrodului poate fi mrit prin mrirea timpului de depunere (tac)
i/sau a vitezei de agitare.
Durata etapei de depozitare este aleas n funcie de nivelul de concentraie al analitului: < 1 min pentru
concentraii > 10-7 M si > 20 min pentru concentraii > 10-9 M.
2. Dup etapa de depunere, urmeaz ETAPA DE ECHILIBRARE cnd dup un timp prestabilit agitarea
soluiei este oprit, i sistemul este lsat s ating echilibrul: soluia se linitete iar concentraia metalului
n amalgam se uniformizeaz. Timpul de linitire care este tipic de 15-30 s reprezint perioada n care
potenialul aplicat rmne nemodificat asigurnd ca s nu aib loc reoxidarea metalului de ctre urmele de
oxigen. Pe parcursul perioadei de echilibrare curentul de electrodepunere scade.
3. Dup reducerea i acumularea analitului pentru o anumit perioad de timp (tac), n etapa de
preconcentrare, n etapa urmtoare, cea de STRIPPING (REDIZOLVARE), potenialul electrodului este
crescut (scanat n direcie pozitiv) pentru a re-oxida (stripa) analitul de pe electrod napoi n soluie, n
forma ionic (M Mn++n-) i a genera un semnal de curent (figura 1.16) reprezentat printr-un pic anodic.
Poziia picului de redizolvare este legat de potenialul redox al analitului i deci potenialul picului de
curent din etapa de stripping poate fi utilizat pentru a identifica analitul ANALIZA CALITATIV
Intensitatea sau aria picului de striping este proporional cu: timpul de electroliz, viteza de agitare i
concentraia analitului (ionul metalic Mn+) din soluie ANALIZA CANTITATIV
Principiul i etapele voltametriei de stripping anodic
Avantaje:
Metoda de mai sus se numete voltametrie de stripping anodic (ASV) deoarece curentul de redizolvare
(stripping) este anodic. Aceast metod poate fi utilizat pentru ioni metalici ce pot fi redui uor la stare
metalic i reoxidai n jur de 20 de ioni metalici, incluznd plumb, cupru, cadmiu i zinc. Acetia nu
sunt aa de muli cum pot fi detectai prin spectrometria de absorbie atomic (AAS).
Principalul avantaj al analizei de stripping este preconcentrarea analitului pe (n) electrod nainte de
efectuarea msurrilor adevrate n condiii optime analiza prin stripping anodic poate atinge limite de
detecie de 10-11 M (10-10 10-11 M pe electrozi de Hg; 10-8
10-9 M pe electrozi solizi) i astfel este o metod foarte sensibil pentru analiza concentraiilor n urme ale
speciilor electroactive din soluie. Sensibilitatea metodei este comparabil sau chiar mai bun ca a AAS.
Avantajul ASV fa de AAS este capacitatea sa de determinare multielement simultan (se pot analiza
simultan 4-6 ioni).
Permite detecia a diferite stri de oxidare ale unor metale (As, Sb) i prin urmare se poate utiliza
pentru analiza de speciere.
Instrumentaia este relativ mai ieftin comparativ cu cea necesar tehnicilor spectroscopice.
Dezavantaje:
Utilizarea mercurului limiteaz domeniul de lucru al ASV ntre aproximativ 0 i -1,2 V vs. ESC.
Dac exist mai muli ioni metalici n soluie, acetia pot forma compui intermetalici, cum ar fi
CuZn, ceea ce poate distorsiona sau deplasa picurile de stripping. Aceste probleme pot fi adesea evitate
prin ajustarea timpului de depunere sau schimbarea potenialului de acumulare.

22. Voltametria de stripping catodic (subiect mare)

Voltametria de stripping catodic
Voltametria de stripping catodic (engl. cathodic stripping voltammetry = CSV) se utilizeaz la
determinarea substanelor ce formeaz sruri greu solubile cu materialul din care este confecionat
electrodul de lucru.
n ETAPA DE DEPUNERE se aplic un potenial pozitiv (anodic) de preconcentrare care duce la oxidarea
materialului electrodului (de ex. Hg) cu care analitul formeaz apoi un film de compus greu solubil (de ex.
HgA unde A=analit) pe suprafaa electrodului.
M Mn++n- Mn+ + An- MA
unde M= metalul din care este confecionat electrodul iar MA= compusul greu solubil care formeaz o
pelicul pe suprafaa electrodului; de ex. la preconcentrarea ionilor halogenur pe electrozi de mercur, i
respectiv de argint, au loc urmtoarele reacii:
2Hg + 2X- Hg2X2 + 2e- Ag + X- AgX + e-
Ca i n procedurile voltametriei de stripping anodic, soluia ce conine analitul se agit pe durata etapei de
preconcentrare.
La baelajul potenialului n direcie negativ (valori catodice) filmul depus va fi redus (stripat) i analitul
este eliberat napoi n soluie cnd are loc reacia:
MA + n- M + An-
CSV a fost utilizat la determinarea unor ioni anorganici ca halogenuri, selenuri, i sulfuri, i oxianioni ca
MoO42 i VO3 5, dar i pentru detecia compuilor cu sulf (de ex. tioli, tiouree, tioamide) i a unor
molecule ca riboflavina i baze ale acizilor nucleici (de ex. adenina i citozina).
23. Voltametria de stripping potentiometric (subiect mare)
Voltametria de stripping poteniometric
Aceast tehnic (engl. potentiometric stripping analysis = PSA) const din:
1. ETAPA DE PRECONCENTRARE n care ionii metalici de interes sunt redui la metal liber, avnd totodat
loc depunerea pe electrodul de lucru, etap asemntoare celei din voltametria de stripping anodic;
2. ETAPA DE REDIZOLVARE (etapa de stripping), cand in solutia de analizat se adauga un oxidant chimic
care difuzeaza spre electrodul de lucru i oxideaza metalul depozitat anterior. n aceast etap se urmrete
n funcie de timp variaia potenialului electrodului de lucru care se modific progresiv atta timp ct
metalele sunt redizolvate n ordinea potenialelor lor electrochimice diferite. O modificare brusc a
potenialului se produce cnd metalul depozitat pe electrod este oxidat (figura).
Timpul de tranziie (valoarea timpului la potenialul redox al fiecrui metal = timpul dintre dou modificri
semnificative de potenial) este proporional cu concentraia metalului de determinat. Astfel, metoda este
mai curnd cronopoteniometric dect poteniometric i de aceea IUPAC recomand denumirea de
cronopoteniometrie de stripping (SCP) n loc de analiza prin stripping poteniometric (PSA) sau
poteniometrie de stripping (SP).
n mod obinuit, electrodul de lucru folosit n aceast tehnic este un electrod rotitor din crbune sticlos
acoperit cu un film subire de mercur.
n analiza prin PSA cel mai utilizat procedeu de electroliz pentru preconcentrarea metalelor este
amalgamarea. Prin intermediul unui potenial de electroliz reductor, ionii metalici (Mn+) sunt redui la
metal elementar, M0, care este dizolvat ntr-un film subire de mercur pe un electrod de crbune sticlos:
Mn+ + ne- M(Hg)
naintea nceperii analizei, electrodul din crbune sticlos este acoperit electrolitic cu mercur ntr-o soluie
separat de acoperire. Filmul de mercur se formeaz prin urmtoarea reacie: Hg2+ + 2e- Hg
Acoperirea electrodului poate fi efectuat s simultan cu determinarea metalului prin adugarea de ioni de
mercur n prob, nainte de analiz.
Fezabilitatea depunerii ionilor metalici n filmul de mercur depinde, n principal, de solubilitatea metalului
n mercur. Printre metalele formatoare de amalgam pot fi amintite: Zn, Cu, Pb, Cd, Tl, In, Bi, Ga.
Elementele care nu pot fi preconcentrate prin amalgamare, dar care, n schimb, sunt solubile n aur pot fi
determinate prin acoperirea electrodului cu un film subire de aur.

24. Care sunt etapele de baza implicate in voltametria de stripping? (subiect mic)

25. Prin ce se aseamana si prin ce se deosebesc voltametria de stripping anodic si voltametria de stripping
catodic? (subiect mic)

26. Prin ce se aseamana si prin ce se deosebesc voltametria de stripping anodic si voltametria de stripping
adsorptiv? (subiect mic)

27. Prin ce se aseamana si prin ce se deosebesc voltametria de stripping anodic si voltametria de stripping
potentiometric? (subiect mic)