Histrico de DSC: Vrios instrumentos novos e modificaes foram desenvolvidos durante a

dcada de 60. A maior inovao foi o desenvolvimento da Calorimetria diferencial de varredura

(DSC) por Perkin-Elmer Co. (1964).

Introduo DSC: uma tcnica na qual mede-se a diferena de energia fornecida substncia e
a um material referncia, em funo da temperatura enquanto a substncia e o material referncia
so submetidos a uma programao controlada de temperatura.
J a Calorimetria Diferencial de varredura (DSC) pode ser definida como:
A tcnica termoanaltica na qual as variaes de entalpia da amostra so monitoradas em relao a
um material de referncia termicamente inerte enquanto ambas so submetidas a uma programao
controlada de temperatura. O DSC foi desenvolvido com o intuito de evitar as dificuldades
encontradas no DTA ou compens-las, criando um equipamento capaz de quantificar a energia
envolvida nas reaes.
Existem dois tipos de equipamentos que realizam a Calorimetria Diferencial de Varredura, o
primeiro denominado de DSC de compensao de energia e o segundo de DSC de fluxo de
calor.

A Anlise Trmica Diferencial (DTA) pode ser definida como:

A tcnica que determina continuamente a diferena entre as temperaturas da amostra e de um
material de referncia termicamente inerte, medida que ambos vo sendo aquecidos em um forno.

Apesar de muitas vezes confundidas devido s suas semelhanas em relao ao tipo de

resultado obtido, essas tcnicas so distintas. A diferena fundamental entre DSC e DTA que a
primeira um mtodo calorimtrico no qual so medidas diferenas de energia. Na DTA, so
registradas diferenas em temperatura.
Duas modalidades so empregadas para se obter os dados de Calorimetria Diferencial: Calorimetria
Diferencial por Compensao de energia a e Calorimetria Diferencial por Fluxo de Calor.

FIGURA
DSC de Compensao de Energia

O equipamento inicialmente desenvolvido e que d nome tcnica chamado de DSC por

compensao de energia, desenvolvido por Perkin-Elmer Co. (1964). No DSC por compensao
de energia a amostra e a referencia so colocadas em compartimentos diferentes com fontes de
aquecimento individuais, onde a temperatura e a energia so monitoradas e geradas por filamentos
de platina idnticos, atuando assim como termmetros resistivos e aquecedores.

DIAGRAMA ESQUEMTICO FIGURA

Esta tcnica DSC compensao de energia - mantm constante o calor fornecido. Porm, ao invs
de medir a diferena de temperatura entre a amostra e a referncia durante a reao, um sistema de
controle aumenta imediatamente a energia fornecida para a amostra quando o processo
endotrmico, e aumenta a energia fornecida para a referncia quando o processo exotrmico,
conservando assim a amostra e a referncia com a mesma temperatura.

O DSC de fluxo de calor apresenta arranjo no qual a amostra e a referncia, contidas em seus
respectivos suportes de amostra, so colocadas sobre um disco de metal. A troca de calor entre o
forno e amostra ocorre preferencialmente pelo disco .

FIGURA

Ambos equipamentos so capazes de fornecer dados satisfatrios em processos envolvendo

entalpia, com uma preciso de 1-2 %. Os equipamentos de compensao de calor so, geralmente,
limitados a temperaturas at 725 C, enquanto os de fluxo de calor podem operar at 1500 C. O
DSC fornece informaes essenciais sobre transies relacionadas aos processos fsicos e qumicos
que ocorrem durante o aquecimento; e como permite determinaes quantitativas, a rea dos picos
est relacionada com a energia envolvida no processo. O grfico a seguir mostra a representao
esquemtica de uma curva de DSC.

GRFICO

Principais vantagens:

Rapidez das determinaes;

Pouca massa de amostra;
Amostra pode ser slida ou lquida;
Aplicvel a processo de resfriamento sob alta presso.

Desvantagens:

Preciso e exatido relativamente baixas (5% - 10% em muitos casos);

No permitem determinar a entalpia de reaes sobrepostas.
importante ressaltar que nenhuma grande preciso pode ser obtida sem um rgido controle das
variveis que afetam as curvas.

Aplicaes: Alvio de tenses;

Catlise;
Capacidade calorfica;
Controle de qualidade;
Determinao de pureza;
Diagramas de fase;
Entalpia das transies;
Entalpia de sublimao;
Entalpia de Adsoro;
Intervalo de fuso;
Nucleao;
Degradao por radiao

Devido versatilidade e alta significncia das sadas analticas, o calormetro diferencial por
varredura (DSC) o mtodo mais frequentemente empregado para anlises trmicas. Pode ser
usado para investigar uma grande variedade de materiais:
Slidos Compactos (granulados, componentes, moldes, etc.) assim como plsticos,
borrachas, resinas ou outros materiais orgnicos, cermicas, vidros, compsitos, metais e
materiais de construo
Ps como frmacos ou minerais
Fibras, tecidos
Amostras viscosas como pastas, cremes ou gel
Lquidos;
 SLIDE COM FOTO DE EQUIPAMENTO

SLIDE COM FOTO DE CADINHOS

Informaes Tpicas que Podem Ser Derivadas de Medies do DSC:

Temperaturas caractersticas (fuso, cristalizao, transies polimrficas, reaes, transio

vtrea)
Fuso, cristalizao, transformao e aquecimento de reao (entalpia)
Cristalinizao de substncias semi-cristalinas
Decomposio, estabilidade trmica
Estabilidade Oxidativa (OIT Tempo de Induo Oxidativa, OOT Temperatura de
Comeo de Oxidao)
Grau de cura em resinas, adesivos, etc.
Puridade Euttica
Calor Especfico (cp)
Compatibilidade entre componentes
Influencia do envelhecimento
Distribuio do peso molecular (forma de pico para polmeros)
Impacto de aditivos, amaciantes ou misturadores de granulados (para materiais polimricos)

DSC POR PARTES

Custo mdio: Entre US$20.000,00 podendo chegar a US$100.000,00 dependendo dos
acessrios necessrios para atender sua anlise e importao
FOTOS