Dosage colorimétrique de l’élément fer dans le vin

Introduction :

Les vins, rouges ou blancs, contiennent l’élément fer sous forme d’ions fer (II) Fe 2+ (aq) et fer (III) Fe 3+ (aq)
libres ou associés à d’autres espèces chimiques et formant des complexes (molécules ou ions).
Ces ions fer sont apportés par le raisin, ainsi que par certaines sources de contaminations lors de la
vinification.
Le dioxygène dissous dans le vin oxyde une partie des ions fer (II) en ions fer (III).

Les vins, rouges ou blancs, contiennent aussi des ions phosphate PO4 3- (aq). Ces derniers réagissent avec les
ions fer (III) pour former un précipité.
L’équation bilan de cette réaction de précipitation est : Fe 3+ (aq) + PO4 3- (aq) 
FePO4 (s).

Le précipité formé provoque un trouble dans le vin. Ce phénomène, appelé casse ferrique, se produit
lorsque la concentration massique en ions fer (III) atteint environ 10 à 15 mg.L-1.
Afin d’éviter la casse ferrique d’un vin, il est donc nécessaire de connaitre la concentration totale en
élément fer dans ce vin.

I. Etude préliminaire :

 Dans un tube à essais contenant environ 2 mL d’une solution contenant des ions fer (II), acidifiée
par de l’acide sulfurique, on introduit à l’aide d’une pipette pasteur quelques gouttes d’une solution
de thiocyanate de potassium (K + (aq) + SCN - (aq)).

On obtient le résultat suivant :

 Dans un tube à essais contenant environ 2 mL d’une solution contenant des ions fer (III), acidifiée
par de l’acide sulfurique, on introduit à l’aide d’une pipette pasteur quelques gouttes d’une solution
de thiocyanate de potassium (K + (aq) + SCN - (aq)).

On obtient le résultat suivant :

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 La couleur rouge sang observée est celle de l’ion complexe FeSCN 2+ (aq).

La réaction de complexation de l’ion fer (III) par l’ion thiocyanate a pour équation :

Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) 

FeSCN 2+ (aq).

 Dans un tube à essais contenant environ 2 mL d’une solution contenant des ions fer (II), acidifiée
par de l’acide sulfurique, on introduit à l’aide d’une pipette pasteur quelques gouttes d’eau oxygénée
à 10 volumes puis quelques gouttes d’une solution de thiocyanate de potassium (K + (aq) + SCN -(aq)).

On obtient le résultat suivant :

Ainsi, l’eau oxygénée oxyde l’ion fer (II) en ion fer (III) selon la réaction d’équation :

2 Fe 2+ (aq) + H2O2 (aq) + 2 H + (aq)  2 Fe 3+ (aq) + 2 H2O (l)

II. Dosage colorimétrique de l’élément fer dans le vin :

Principe :

Les ions fer (II) et fer (III) contenus dans le vin peuvent être libres ou complexés. Pour les rendre tous
libres, on fait agir de l’acide chlorhydrique.
Ensuite, on oxyde tous les tous les ions fer (II) en ions fer (III) à l’aide d’eau oxygénée.
Enfin, on ajoute une solution contenant des ions thiocyanate. Ces derniers forment alors avec les ions fer
(III) un complexe coloré (rouge sang).

Protocol expérimental :

Dans un tube à essais, introduire à l’aide d’une pipette jaugée adaptée :

- 10,0 mL de vin décoloré,

- 1,0 mL de solution d’acide chlorhydrique, de concentration molaire 5 mol.L-1,
- 1,0 mL de solution de thiocyanate de potassium, de concentration 0,20 mol.L-1,
- 1 à 2 gouttes d’eau oxygénée à 10 volumes.

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 Pour déterminer la concentration massique en ions fer (III) complexés, puis la concentration massique en
élément fer du vin, on peut soit utiliser une échelle de teintes, soit une courbe d’étalonnage obtenue par
spectrophotométrie.

1. En utilisant une échelle de teinte :

 Préparation de l’échelle de teinte.

Dans une fiole jaugée de 100,0 mL contenant un fond d’eau distillée,

- Introduire à l’aide d’une burette graduée un volume Vn (indiqué dans le tableau ci-dessous d’une
solution mère contenant des ions fer (III) (solution d’alun de fer (III) FeNH4(SO4)2,12 H2O), de
concentration massique Cm = 1,0 g.L-1.
- Compléter avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge.
- Boucher et homogénéiser la solution préparée.
- Verser 10 mL de la solution (Sn) préparée dans un tube à essais numéroté n.

Tube n 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Vn (mL) 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 18,00

Dans chaque tube à essais, ajouter à l’aide d’une pipette jaugée :

- 1,0 mL d’eau distillée,

- 1,0 mL de solution de thiocyanate de potassium.

 Dosage de l’élément fer du vin.

En comparant l’intensité de la coloration de la solution obtenue à partir du vin avec l’échelle de

teintes, déterminer la concentration massique des ions fer (III) complexés, puis la concentration
massique en élément fer dans le vin.

2. En utilisant une droite d’étalonnage obtenue par spectrophotométrie :

 Réalisation du spectre d’absorption (A = f(λ)) d’une solution contenant des ions fer (III) complexés
par les ions thiocyanate (FeSCN 2+ (aq)).

A l’aide d’un spectrophotomètre, d’un système d’acquisition et d’un ordinateur, on trace le

spectre d’absorption de la solution (S1) obtenue précédemment. (On prend comme référence le
solvant eau).

On détermine alors la longueur d’onde pour laquelle l’absorbance de la solution est

maximale. (λmax = 450 nm).

 Réalisation de la courbe d’étalonnage.

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 Mesurer l’absorbance An de chaque solution (Sn) préparée précédemment.
Calculer la concentration massique de chaque solution Cmn.

n 1 2 3 4 5 6 7 8 9
An (-)
Cmn (g.L-1)

Tracer la courbe A = f(Cm).

 Dosage de l’élément fer du vin.

Mesurer l’absorbance de la solution obtenue à partir du vin. Avin =

En utilisant la droite d’étalonnage obtenue par spectrophotométrie, déterminer la concentration

massique des ions fer (III) complexés, puis la concentration massique en élément fer dans le vin.

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Liste du matériel et des produits :

- 100 mL de solution de sulfate de fer (II) FeSO4 à 0,6 mol.L-1, préparée avec de l’eau distillée
fraichement bouillie 30 minutes, acidifiée par de l’acide sulfurique,
- 100 mL de solution de sulfate de fer (III) à 0,3 mol.L-1, acidifiée par de l’acide sulfurique,
-

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