UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA

INTEGRANTES: Horario de laboratorio: CALIFICACIN:

Punina E, *Rodrguez J. Lunes, 9h00-11h00
Grupo N: 2
Fecha de entrega: Carrera: Bioqumica
elisaroag@outlook.es
30 de Enero del 2017 Clnica

TEMA: YODOMETRA PARTE I: ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION

DE TOSULFATO DE SODIO; DETERMICION DE LA CONCENTRACION DE
HIPOCLORITO DE SODIO EN EL CLORO CONERCIAL

OBJETIVOS:

General:

Preparar 500 ml de una solucin de tiosulfato de sodio aproximadamente 0,05 M.

Especficos:

Determinar el porcentaje P/V de hipoclorito de sodio contenido en una muestra

comercial de cloro.
Justificar la formacin del ion triyoduro en el proceso de valoracin.

INTRODUCCIN

Es una titulacin indirecta, ya que se produce yodo (I2) que luego es titulado con solucin
estandarizada de tiosulfato de sodio. El tiosulfato de sodio se usa como patrn de
referencia (Titulante), aunque se descompone y debe utilizarse recin preparado. Se aade
exceso de KI para que el analito reaccione y produzca yodo libre, el cual es titulado
posteriormente con tiosulfato de sodio. (BATANERO, 1985)

El indicador: Se usa almidn como indicador. Se debe aadir cerca del punto final, pues
si se aade al principio de la titulacin, el almidn puede atrapar parte del yodo que no
ser liberado, dando errores. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener
cuidado de no perder el yodo formado. Realizar el proceso de valoracin inmediatamente
luego apreciar la formacin del I3- (coloracin parda obscura).

La disolucin de tiosulfato slo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo
(triyoduro), por lo que su utilidad est limitada a las yodometras. (Daz, 2002)
Como se sabe, el punto final en el mtodo directo se seala por el primer exceso apreciable
y permanente de yodo (I3-), mientras que la desaparicin de la ltima cantidad perceptible
de yodo seala el punto final en el mtodo indirecto. (Aranjo, 2015)
La aparicin o la desaparicin del color del yodo (I3-) es de por s una manera muy sensible
para localizar el punto final, siempre que el yodo sea la nica sustancia coloreada en
el sistema. (Chavez, 2011)
Para mejorar la percepcin de este punto final se usa solucin de almidn en los mtodos
analticos en que interviene yodo no son necesarios los indicadores redox normales, porque
se dispone de almidn, un indicador interno sensible que experimenta
una interaccin enormemente especfica con yodo. El yodo libre forma un color azul muy
intenso con almidn disperso coloidalmente y esta coloracin sirve de indicacin de la
presencia de yodo en una cantidad tan pequea como 2 x 10-7 M de yodo da con almidn un
color azul perceptible. El almidn no debe estar presente en la solucin que se valora hasta
que la concentracin de I2 libre no es bastante baja, pues grandes cantidades de yodo causan
coagulacin de la suspensin de almidn y promueven adems la descomposicin de esta
sustancia. Por esto la solucin de almidn no habr de agregarse hasta las proximidades del
punto final en los mtodos indirectos. Este indicador debe usarse
a temperatura ambiente pues la sensibilidad disminuye sealadamente a temperaturas ms
altas. Los cidos descomponen el almidn por una reaccin de hidrlisis y por ello el almidn
no habr de usarse en medios fuertemente cidos ni se dejara demasiado tiempo en
soluciones de acidez, incluso moderada. Tambin son susceptibles de descomposicin
bacteriana, su mejor conservacin se asegura con unos miligramos de yoduro mercrico,
cido saliclico, timol, cloroformo o tolueno. (Chavez, 2011)

Condiciones
Para el anlisis de yodatos, cloratos, agentes oxidantes en muestras la valoracin debe
hacerse en medio cido con un exceso de yoduro, para que en esta solo sean valorados estas
especies de forma indirecta, se utiliza cido actico (CH3COOH) para acidificar el medio y
el indicador que se debe utilizar es el almidn.
En medio cido muy diluido como el que podra ocurrir por saturacin de la solucin con
CO2, el tiosulfato se descompone lentamente con formacin de azufre elemental e
ion hidrogeno sulfito:

(Academia de Anlisis Qumico, 2014)

En la presente prctica se aplic el mtodo yodomtrico, para encontrar la concentracin de
tiosulfato de sodio, con la intervencin de una solucin de KIO4 como patrn primario al
conocer su peso, para despus igualmente por medio de la titulacin indirecta de yodo,
encontrar el porcentaje de NaClO en un producto blanqueador.

PARTE EXPERIMENTAL: Se tom una alcuota de 15 ml de la

solucin de yodato de potasio ms 1,2 g de
a) Materiales y reactivos: KI y se agit. Se aadi 6ml de cido
actico y se titul con la solucin de
MATERIALES REACTIVOS tiosulfato (Anexo N1) hasta que adquiera
una coloracin amarillenta. Luego se
Matraces Erlenmeyer 2 2 3
aadi como indicador almidn y se
Papel aluminio CH3COOH
observ la coloracin azul oscura (Anexo
Baln aforado Almidn
N2) y se sigui titulando hasta la
Bureta Agua destilada desaparicin de dicha coloracin (Anexo
Equipo de seguridad Na2S2O3 N3), Se repiti dicho procedmiento 4
Esptula KI (s) veces.
Pera de Succin KIO3
Pinza para bureta NaClO Determinacin de la concentracin de
Pipeta Volumtrica hipoclorito de sodio en el cloro comercial.
Soporte Universal
Tela blanca de Se tom una muestra de 10 ml (Anexo
algodn N4) y se afor a 250 ml; de esa solucin
Balanza analtica se tom una alcuota de 25 ml, se agreg
1g de KI, y 8 mL de cido actico
concentrado, y 5 gotas de molibdato de
b) PROCEDIMIENTO: amonio al 3%. Finalmente se titul con la
solucin de tiosulfato de sodio hasta que la
Preparacin de una solucin de 2 2 3. solucin se decolore y adquiera una
Se hirvi 800 mL de agua por 10 minutos coloracin amarillo plido. Se aadi 3
para eliminar 2, 2 disuelto y eliminar mL de la solucin de almidn. La solucin
bacterias que consumen , se pes 4.0 g de se torn azul oscuro, y se continu
2 2 3 puros diluir en agua destilada titulando hasta su desaparicin (Anexo
hervida a temperatura ambiente. Y se N5).
trasvas en un baln de 500mL, junto con
0.1g de 2 3 y se afor y trasvas la
solucin a un frasco mbar.
Estandarizacin de la solucin de
2 2 4
CLCULOS

Reacciones Qumicas

Titulacin de una solucin de KIO4 con Na2S2O3

16 + + 24 + 15 2 + 82

7[2 2 + 2 ]
1
[16 + + 24 + 14 82 + 82 ] 2

+ + + + .

Justificacin del 3 = (2 ) ; se obtienen de 7

8 + + 4 + 11 43 + 42

3 + 22 4+ 32 4 5+ 62 + 3

Titulacin de una solucin de cloro con Na2S2O3

1
2 [2 + + + 1 + 2 ]
2 2

2 2 0 + 2
+ + + + + .

+ +
+
+

2 moles ClO = 1 mol I20 = 2 mol S2 O=

3

Clculo de la concentracin N de Na2S2O3

()4 = ()2 2 3

()4
2 2 4 =
2 2 3

0,9995
4
2 2 4 =
2 2 3

0,0124 0,9995
2 2 4 =
229,9 3
8 9,010

= ,

Clculo del porcentaje de NaClO presente en la muestra de cloro

2 = 1 2 2 3

2 = ()2 2 3

( )2 23
% = 100
2

74,5
0,04237 0,0192 1
% = 10 100
2 25

% = , %

Tratamiento estadstico

Clculo de la Q exp de la concentracin de Na2S2O3:

(0,04197 + 0,04467 + 0,04181 + 0,04104)

2 2 3 = = 0,04237
4
= | |
= 0,04197 0,04104
= 0,0093

=

0,04197 0,04181
=
0,0093
= 0,1720
3 = 0,829

> ;

Clculo de la desviacin estndar:


=1( )
2
=
1

(0,04237 0,04467)2 + (0,04237 0,04467)2 + (0,04237 0,04181)2 + (0,04237 0,04104)2

=
3

= 0,001587

Clculo del lmite de confianza

=

3,14(0,001587)
=
0,04104
4

= 0,04237 0,0024

Clculo de la Q exp del % de NaClO

(1.21 + 1,16 + 1,18 + 1.15)%

% de NaClO = = 1.17
4
= | |
= 1,21 1,15
= 0,06

=

1,21 1,18
=
0,06
= 0,5
3 = 0,829

> ;

Clculo de la desviacin estndar:

=1( )
2
=
1
 (1.17 1.21)2 + (1.17 1,16)2 + (1.17 1,18)2 + (1.17 1.15)2
=
3

= 0,026

Clculo del lmite de confianza

=

3,14(0,026)

= 1,17%
4

= 1,17% 0,04

TABLA N1 REGISTRO DE DATOS PARA LA DETERMINACIN DE LA

CONCENTRACION DE Na2S2O3

Masa KI (g)
0,0124 9,0 0,04197
0,0132 9,0 0,04467
0,0140 10,2 0,04181
0,0128 9,5 0,04104

TABLA N2 REGISTRO DE DATOS PARA LA DETERMINACIN DEL %NaClO

Vol muestra (ml) F.D ml %p/v NaClO

25 10 19,2 1.21
25 10 18,5 1,16
25 10 18,8 1,18
25 10 18,3 1.15
TABLA N3 TRATAMIENTO ESTADSTICO

Media aritmtica; , , , % ,
concentracin
Desviacin estndar 0,001587 0,026
Rango 0,0093 0,06
Lmite de confianza 0,0024 0,04
Q exp 0,172 0,500
Q crtica 0,829 0,829
DISCUSIONES:
La solucin de Na2 S2 O3 se debe preparar a
partir de su sal, es propensa a sufrir
alteraciones por las bacterias, ya que
consumen el azufre y generan turbidez, la
misma turbidez se da por el ambiente muy
cido: 2 + + 2 32 2 2 3
2 3 + ; para evitar esto se usa brax o
bicarbonato de sodio, y la preparacin se
realiza con agua hervida, ya que existe
menos oxgeno y se evita la oxidacin de
2+
Para poder conservar nuestra solucin de
tiosulfato de sodio que es muy inestables
debido a la elevada volatilidad del soluto y
a pesar de que no es oxidada por el O2 del
aire, tienden a descomponerse dando
azufre e ion sulfito para lo cual utilizamos
una cantidad mnima de carbonato de
sodio.
Debido al que el yodo es muy poco soluble
en agua. Para preparar la solucin, se debe
disolver en soluciones de concentracin
moderada de KI.
El almidn no es indicador redox, y es
considerado un indicador especfico para
yodo, es importante preparar en caliente, al
destruirse da que constituye un
complejo con el yodo, dando el color azul,
as el yodo est presente en cantidades
mnimas. Cabe recalcar que el almidn
tambin es susceptible a bacterias.
En la preparacin de la solucin de
tiosulfato de sodio, no se debe utilizar agua
de la llave ya que puede tener metales de
transicin y descomponer el tiosulfato,
tambin alterara el pH, y existiran mayor
cantidad de bacterias, y pueden generar
alteraciones o interferencias en el
experimento.
En la estandarizacin del 2 2 4, el KI
se recomienda aadir justo antes de titular
porque es un slido con bajo punto de
sublimacin y se evapora fcilmente.
Se debe tener cuidado al momento que se
da la coloracin amarilla en la titulacin,
ya que este punto no ser exacto,
depender del observador, seguido de este
paso, al aadir el almidn no puede ser a
pH muy cidos, el almidn no forma
enlace con el yodo solo lo atrapa, por eso
es posible que reaccione con el tiosulfato
de sodio.
La tcnica de Yodometra se utiliza para
valorar agentes oxidantes, en anlisis de
aguas de piscina el Cloro por ejemplo,
consiste en tener el volumen conocido de
muestra (con dichos agentes oxidantes) y
se aade un volumen conocido de exceso
de , la desaparicin de la ltima cantidad
perceptible de yodo seala el punto final
en el mtodo indirecto, y en base al
volumen consumido se puede determinar
la concentracin de la solucin de
tiosulfato de potasio (Tabla N1)
En la determinacin de cloro libre en una
solucin de hipoclorito de sodio, al hablar
de cloro libre se hace referencia al
porcentaje de cloro que presenta la
muestra comercial analizada para saber si
el porcentaje de hipoclorito de sodio que
presenta el empaque del cloro es correcto,
para lo cual utilizamos clculos a travs de
estudios de volumetra, en donde se
obtuvieron valores alejados del testeado en
la etiqueta del producto (Tabla N2) y esto
se pudo deber a los posibles errores
sistemticos cometidos a lo largo del
experimento.

Punto inicial de valoracin de la solucin

CONCLUSIONES: de Na2S2O3 con KIO4
Se determin la concentracin de la
solucin de tiosulfato de sodio valorada, al Anexo N2.-
registrar los distintos volmenes de la
misma ( Tabla N1), dando un promedio
de 0,04237 0,0024

Se determin el % de la muestra de
cloro comercial, al registrar el volumen
consumido de la solucin valorada
anteriormente (Tabla N2) dando un Color azul obscuro, luego de aadir
promedio de almidn
1,17% 0,04 de NaClO
Anexo N3.-
Se pudo justificar la formacin del ion
triyoduro (3 ), al agregar una cantidad en
exceso conocida de KI, aproximadamente
1g, a un volumen conocido de la muestra,
los agentes oxidantes de la muestra oxidan
al agregado a 20 , y este se disuelve en
la solucin que contiene para dar iones
3 , que se evidecian por el colo amarillo
Punto final de valoracin de la
pardo. La solucin de 3 se valora con la
solucin de Na2S2O3
de tiosulfato, para dar nuevamente con
la ayuda del almidn como indicador.
Anexo N 4.-

ANEXOS:
Anexo N1.-
 Gomez, A. (2011). QUIMICA CUANTITATIVA.
MEXICO: PANAMERICANA.

Laitinen, H. A., & Harris, W. E. (1982). Anlisis

Qumico. Barcelona: Revert.

Skoog, D., West, D., Holler, J. F., & Crach, S.

(2005). Fundamentos de Quimica
Analitica. Mexico: Mc Graw Hill.

Muestra de cloro utilizada en la

prctica NaClO.

Anexo N 5.-

Muestra valorada con Na2S2O3

BIBLIOGRAFA:

BATANERO, P. S. (1985). QUIMICA ANALITICA

BASICA . MEXICO : SIMANCAS S.A .

titulaciondeprecipitacionargentometria.pdf

Chavez, G. (29 de Enero de 2011). Quimitube,

Tratamiento del agua. Obtenido de
http://www.quimitube.com/dureza-
del-agua

Daz, A. C. (2002). Fundamentos de qumica

analtica. Bogota : ISBN.