Sunteți pe pagina 1din 233

A-PDF Merger DEMO : Purchase from www.A-PDF.

com to remove the watermark

UNIVERSITATEA TEHNIC GH. ASACHI IAI


FACULTATEA DE TIINA I INGINERIA MATERIALELOR

TEZ DE DOCTORAT

CERCETRI ASUPRA PROPRIETILOR DE


FRECARE INTERN A UNOR ALIAJE
METALICE CU MEMORIA FORMEI

CONDUCTOR TIINIFIC,
Prof. Univ. Dr. Ing. Ion HOPULELE

DOCTORAND,
Ing. Nicanor CIMPOEU

IAI - 2010
MULUMIRI

La finalizarea lucrrii doresc s aduc sincere i calde mulumiri domnului


profesor universitar doctor inginer ION HOPULELE, conductorul tiinific al
activitii de doctorat, pentru iniierea i ndrumarea permanent n domeniul
lucrrii.

Pentru sprijinul acordat n organizarea i conducerea cercetrilor doresc


s mulumesc pe aceast cale domnului profesor doctor inginer SERGIU
STANCIU, domnului profesor doctor MARICEL AGOP i domnului profesor
doctor inginer LEANDRU GHEORGHE BUJOREANU.

Mulumiri deosebite doresc s aduc i domnului decan confereniar doctor


inginer IULIAN IONI pentru sfaturile i sprijinul acordat n vederea
susinerii finale a tezei de doctorat.

Mulumiri pentru ajutorul acordat n realizarea experimentelor domnului


cercettor MARKUS MEYER, doarei. ef. lucr. CARMEN NEJNERU,
domnului conf. Dr. ing. RADU COMNECI, domnului prep. Drd. ing.
DRAGO C. ACHIEI, doamnei prep. drd. ing. ROXANA G. TEFNIC,
doarei. prep. drd. ing. MANUELA PERJU, domnului prep. drd. inginer
MIHAI AXINTE i tuturor colegilor de a cror colaborare m-am bucurat pe
parcursul tezei de doctorat.

Calde mulumiri doresc s aduc soiei i familiei care m-au susinut i


care au fost alturi de mine pe parcursul elaborrii lucrrii.

Mulumesc pentru sprijinul financiar obinut prin grant PCE-IDEI 616,


proiect 83/01.10.2007 Planul Naional de Cercetare, Dezvoltare i Inovare

Autorul
CUPRINS

INTRODUCERE 1

CAPITOLUL I. STADIUL ACTUAL AL CERCETRILOR N DOMENIUL


ALIAJELOR CU MEMORIA FORMEI I A CAPACITII DE DISIPARE A
ENERGIEI MATERIALELOR METALICE 4
I.1 Clasificarea aliajelor cu memoria formei 4
I.2 Obinerea aliajelor cu memoria formei 5
I.3 Proprieti caracteristice aliajelor cu memoria formei 9
I.4 Frecarea intern la materialele metalice 15
I.4.1 Fenomenul de frecarea intern la aliajele cu memoria formei 18
I.4.2 Efectele frecvenei, compoziiei, a procentului de hidrogen i a
densitii de granie asupra frecrii interne la aliajele cu memoria
formei 19
I.4.3 Efectele defectelor macroscopice asupra comportamentului de
amortizare a aliajelor cu memoria formei 25

CAPITOLUL II. METODE I ECHIPAMENTE DE INVESTIGARE A


ALIAJELOR CU MEMORIA FORMEI 31
II.1 Studiul materialelor prin microscopie electronic SEM 31
II.1.1 Microscopul cu scanare de electroni Generaliti 32
II.1.2 Interaciunea electron / substan - surs de informaii n SEM 35
II.1.3 Crearea imaginii i pregtirea probelor pentru microscopul cu
scanare de electroni 37
II.2 Studiul materialelor prin microanaliz chimic EDX 39
II.3 Studiul materialelor prin analiz chimic prin spectrometrie cu
scnteie 42
II.4 Echipament pentru ncercarea la traciune 44
II.5 Analiza conductivitii termice a materialelor 45
II.6 Analiza dilatometric a materialelor 51
II.7 Analiza calorimetric a materialelor utiliznd un echipament D.S.C. 55
II.8 Echipament de investigare a frecrii interne tip: Dynamic mechanic
Analyzer - DMA 242 61

CAPITOLUL III. INVESTIGAREA MATERIALELOR UTILIZATE N TEZ 68


III.1 Turnarea aliajelor cu memoria formei pe baz de cupru 68
III.2 Analiza chimic prin spectrometrie optic cu scnteie 72
III.3 Analiza chimic prin difracie de raze x EDAX 77
III.3.1 Analiza aliajului experimental CuZnAl 01 77
III.3.2 Analiza aliajului experimental CuZnAl 14 80
III.3.3 Analiza aliajului experimental CuZnAl 15 87
III.3.4 Analiza aliajului experimental CuMnAl 90
III.4 Conductivitatea materialelor investigate n teza de doctorat 93
CAPITOLUL IV. CONTRIBUII EXPERIMENTALE N ANALIZA
ALIAJELOR CU MEMORIA FORMEI PE BAZ DE CUPRU DIN PUNCT
DE VEDERE AL FRECRII INTERNE 98
IV.1 Analiza microstructural i termic a aliajelor cu memoria formei
investigate n teza de doctorat 98
IV.1.1 Analiza microstructural, dilatometric, calorimetric i a
comportamentului mecanic-dinamic a aliajului cu memoria formei
CuZnAl14 99
IV.1.2 Analiza microstructural, dilatometric, calorimetric i a
comportamentului mecanic-dinamic a aliajului cu memoria formei
CuZnAl01 122
IV.1.3 Analiza microstructural, dilatometric, calorimetric i a
comportamentului mecanic-dinamic a aliajului cu memoria formei
CuMnAl01 132
IV.2 Instalaie experimental pentru analiza frecrii interne a materialelor
metalice tip pendul de torsiune 151
IV.2.1 Principii de funcionare 151
IV.2.2 Echipament pendul de torsiune. Sisteme constructive 153
IV.2.3 Rezultate experimentale proprii realizate pe echipamentul de analiz
a frecrii interne tip pendul de torsiune 165

CAPITOLUL V. CONTRIBUII TEORETICE N ANALIZA


FENOMENULUI DE FRECARE INTERN A MATERIALELOR METALICE 173
V.1 Generaliti asupra modelrii fenomenului de frecare intern 173
V.2 Aplicaii ale interpretrii teoretice a rezultatelor experimentale 180

CAPITOLUL VI. APLICAII PRACTICE ALE ALIAJELOR CU MEMORIA


FORMEI FOLOSIND CAPACITATEA DE DISIPARE A ENERGIEI
MECANICE 185

CAPITOLUL VII. CONCLUZII FINALE, CONTRIBUII PROPRII I


DIRECII DE CERCETARE 205

LISTA LUCRRILOR PROPRII 211

BIBLIOGRAFIE 215

ANEXE 229
INTRODUCERE

Experiena arat c oscilaiile libere ale unui corp se amortizeaz cu timpul.


Fcnd abstracie de contribuia mediului nconjurtor la atenuarea oscilaiilor cauzele
ei rezid din interiorul solidului i poart numele de frecare intern. Absorbia
sunetului n solide, amortizarea oscilaiilor libere ale unui pendul de torsiune se
datoresc tot frecrii interne [Aczel O., Bozan C., 1974].
n timpul amortizrii oscilaiilor libere, energia macroscopic, mecanic se
transform treptat ea fiind preluat de ctre sisteme microscopice de atomi sau chiar
de atomi izolai dnd natere la o cantitate echivalent de cldur., procesele de
frecare intern fiind deci ireversibile.
Dei fenomenul de frecare intern la metale este de mult timp cunoscut
constituind preocuparea unor fizicieni celebri nc de secolul trecut (J. C. Maxwell,
W. Thomson-Kelvin, .a.) un studiu sistematic al lui dar i cercetarea cauzelor lui nu
au fost ntreprinse dect n ultimele trei decenii. Interesul crescnd pentru studiul
frecrii interne a metalelor are multiple aspecte, n tehnic de exemplu se urmresc
comportri extreme ale metalelor: frecare intern foarte mare (capacitate ridicat de
disipare, amortizarea vibraiilor i a sunetelor) sau foarte mic (clopote, elemente
rezonatoare, etc.).
Capacitatea de amortizare, care const de fapt n disiparea energiei mecanice n
energie termic - cldur, nu este un comportament caracteristic doar aliajelor cu
memoria formei de fapt toate materialele prezint aceast proprietate. Cu toate acestea
aliajele cu memoria formei prezint o capacitate de amortizare cu mult mai mare dect
a materialelor metalice standard. Acest fapt este n legtur cu numeroasele interfee
date de transformarea martensitic: cele dintre austenit i martensit, ntre gruni sau
cele dintre diferite variante de martensit ct i graniele dintre plcile identice de
martensit. Chiar dac transformarea are un caracter termo-elastic multe evenimente
ireversibile au loc (produse n general de defecte sau micarea dislocaiilor).
Histerezisul observat n cadrul pseudoelasticitii reprezint una din manifestrile
disiprii energiei [Van Humbeeck J., 1996].
n ultimele decenii tiina i Ingineria Materialelor a nregistrat un numr mare
de publicaii i manifestri tiinifice din domeniul aliajelor cu memoria formei. Dac
la nceput aplicaiile aliajelor cu memoria formei au fost doar apanajul unor domenii
considerate de vrf, cum ar fi tehnica aerospaial, astzi s-au extins, existnd
numeroase aplicaii considerate comerciale [Lagoudas D. C., 2008].
Majoritatea aplicaiilor aliajelor cu memoria formei se bazeaz pe cele dou
proprieti definitorii ale acestor materiale i anume memoria termic i memoria
mecanic. Aliajele cu memorie prezint ns interes i pentru o proprietate mai puin
specific, considerat chiar antagonic, efectului de memorie, definit capacitate de
disipare a energiei mecanice sau capacitate de amortizare mecanic i identificat cu
fenomenul de frecare intern prezent n materiale n general. Exist aliaje cu memoria
formei care au o capacitate de amortizare a vibraiilor de pn la 200 ori mai mare
dect aliajele convenionale ceea ce le confer un potenial deosebit n domeniul
aplicaiilor antiseismice. Integrate n structuri civile aliajele cu memoria formei pot fi
utilizate ca i componente pasive, semi-active sau active pentru a reduce efectele
provocate de cutremur. Cu toate c acest subiect este n atenia unor institute de

1
cercetare importante din lume cum ar fi National Institute of Materials Science
(NIMS) din Tsukuba, doar o mic parte din aceste cercetri sunt implementate n
practic.
n timpul ciclului de transformare (sau a unuia de reorientare) amortizarea unui
material izotropic este caracterizat prin raportul dintre energia disipat i ntreaga
energie dezvoltat. Acest raport depinde de frecvena de excitare, amplitudine i
temperatur. n cazul aliajelor cu memoria formei acest raport mai depinde de
asemenea i de diferena dintre temperaturile de lucru i temperaturile de
transformare. n general trei regimuri de amortizare se disting n aliajele cu memoria
formei i anume starea austenitic caracterizat printr-o capacitate de amortizare
redus, starea martensitic n care capacitatea de disipare crete, fapt legat de numrul
mare de interfee prezente n material i faza de tranziie ntre austenit i martensit
cnd capacitatea de disipare atinge o valoare maxim cnd crearea i micarea
interfeelor austenit-martensit din timpul ciclurilor de ncrcare este nsoit de
producerea unui numr mare de defecte.
Defectele structurale ale reelei cristaline au o nsemntate deosebit n
explicarea unor proprieti ale corpului solid cum ar fi rezistena mecanic,
conductibilitatea electric, frecarea intern i altele. Obinerea unor metale cu un
numr controlabil de defecte de structur este reclamat tot mai mult de tehnica
modern i impune cunoaterea profund a acestor defecte. Dislocaiile defecte
lineare sunt de o importan primordial i explic printre altele o serie de fenomene
de frecare intern [Aczel O., Bozan C., 1974].
n aceast lucrare este prezentat un studiu pe cteva aliaje cu memoria formei,
pe baz de cupru, obinute n laboratoarele Facultii de tiina i Ingineria
Materialelor Iai [Stanciu S., 2009b] n ceea ce privete proprietatea de frecare
intern. Utilizarea aliajelor cu memoria formei se bazeaz pe capacitatea de
amortizare a acestora care reprezint abilitatea de a disipa energia vibraional
introdus prin ncrcri dinamice. Capacitatea de amortizare la aceste aliaje vine din
dou mecanisme i anume variaia reorientrii martensitice care se manifest prin
efectul de memoria formei i transformarea martensitic indus de tensiune a fazei
austenitice care duce la super-elasticitate.
Caracteristic studiat iniial la materialele n stare lichid i la cele nemetalice,
frecarea intern termen utilizat de ctre fizicieni - a trezit interes la materialele
metalice atunci cnd s-au observat valori relativ ridicate ale capacitii de amortizare
termen utilizat de ingineri i i-au gsit numeroase aplicaii n practic. Obinndu-se
aliaje cu valori ridicate ale frecrii interne se deschide un domeniu larg de aplicaii i
anume cel al amortizrii vibraiilor n care s se beneficieze i de proprietile
materialelor metalice n acelai timp cu capacitatea de disipare.
Ca baz de referin cteva materiale metalice i nemetalice au fost investigate
din punctul de vedere al frecrii interne i s-au obinut rezultate diferite datorate
naturii fiecrui material n parte. Astfel n cazul unei membrane de cauciuc tip EPDM
(folii elastice ecologice cu utilizri n impermeabilizare, bazine de not, bazine
piscicole, gropi de gunoi ecologice pentru deeuri menajere sau industriale, acoperirea
gropilor de gunoi care se nchid, tunele, canale, acoperiuri noi sau vechi, terase-
gradin (terase cu amenajri peisagistice) o valoare de 0.8 pentru frecvena de testare
de 1 Hz la temperatura de -40 C i o valoare de 0.85 la frecvena de 100 Hz la -25 C.

2
O prob de oel s-a comportat ca o extrem a frecrii interne cu un rezultat de 0.005 la
1 Hz. Teste au mai fost realizate pe probe din cuar obinndu-se o valoare de 0.2 a
frecrii interne la 580 C i pe un compozit alctuit dintr-o rin epoxi i fibre de
carbon cu valori de 0.086 la 190 C la primul test i 0.082 tot la 190 C al doilea test,
n final s-a mai obinut valoarea de 0.8 la -11 C pentru un compus poliuretan.
Capacitatea mare de disipare este una din cele mai importante proprieti ale
materialelor folosite n structuri unde zgomotul nedorit i vibraiile trebuie amortizate.
Printre materialele cu capacitate de disipare ridicat aliajele cu memoria formei sunt
probabil candidatele cele mai promitoare datorit capacitii lor de disipare foarte
mare aprut la transformarea martensitic reversibil de faz i de variantele de
martensit reorientate prin tensiune [Humbeeck J.V., 2003]. Este n mod general
acceptat c defectele microstructurale joac un rol dominant n rspunsul de
amortizare a materialului [Vogelsang M., .a., 1986; Dunand D. C., .a., 1991].
Astfel pe lng efectul de memoria formei i proprietile de superelasticitate o
parte din aliajele cu memoria formei prezint de asemenea o mare capacitate de
amortizare mecanic. Mecanismele de amortizare la modul general implic deplasarea
defectelor indus de solicitare. Pentru metalele cu o capacitate mare de amortizare
principalele mecanisme sunt fie micarea dislocaiilor produs de solicitare fie a
defectelor din plan. Majoritatea acestor mecanisme pot fi mprite fenomenologic n
trei clase: histerezis dinamic, histerezis static i mecanisme de transformare.
Histerezisul dinamic este produs de orientarea defectelor la solicitare care trec
barierele locale prin activare termic i eficiena amortizrii este dependent de
frecven i independent de amplitudine. Histerezisul static apare n timpul
proceselor de eliberare a defectelor prin solicitare [James D. W., 1969] i eficacitatea
amortizrii este independent de frecven i dependent de amplitudine.
Recent eforturile cercetrilor s-au extins ctre utilizarea aliajelor cu memoria
formei n controlul i mbuntirea calitii construciilor civile. Astfel proprietile
unice ale aliajelor cu memoria formei pot fi folosite n obinerea actuatorilor,
disipatorilor de energie pasivi i a amortizoarelor pentru cldirile civile. Modele
constructive pentru aplicaiile acestor materiale sunt separate de tipul de aciune pe
care o realizeaz, n acest sens, avem aliaje pentru obinerea de controlere pasive,
semi-active sau active pentru structurile civile.
Sistemele inteligente destinate construciilor civile pot fi descrise ca fiind
sisteme care pot automatic ajusta caracteristicile structurale funcionnd ca un rspuns
la disturbaiile externe i/sau din cauza unor ncrcri neateptate care s afecteze
structura de siguran i care s duc la creterea perioadei de via a cldirii. Pentru a
realiza aceste sisteme este necesar ca s implementm i elemente din aliaje cu
memoria formei n alctuirea lor. Proprieti ale acestor aliaje de exemplu capacitatea
ridicat de amortizare, rezistena la oboseal, durabilitate i capacitatea de actuaie fac
din ele candidate bune n rezolvarea problemelor de rezisten.
Integrate n structuri civile, aliajele cu memoria formei, pot fi utilizate ca i
componente pasive, semi-active sau active pentru a reduce efectele provocate de
mediul nconjurtor, cum ar fi cutremurele. La momentul actual majoritatea
cercetrilor sunt nc la nivel de laborator doar o mic parte din aceste aplicaii fiind
implementate n practic.

3
CAPITOLUL I. STADIUL ACTUAL AL CERCETRILOR N
DOMENIUL ALIAJELOR CU MEMORIA FORMEI I A
CAPACITII DE DISIPARE A ENERGIEI MATERIALELOR
METALICE

I.1 Clasificarea aliajelor cu memoria formei

Aliajele cu memoria formei (cu denumirea prescurtat AMF) au o serie de


proprieti mult deosebite fa de materialele metalice obinuite. Dintre acestea,
caracteristic este capacitatea de a-i schimba forma geometric la trecerea de la o
temperatur sczut la una ridicat. n anumite condiii schimbarea de form poate fi
reversibil, astfel nct materialul poate memora dou forme geometrice respectiv att
forma de temperatur nalt (forma cald) ct i forma de temperatur joas (forma
rece) - aceste transformri se realizeaz ca urmare a unui efect de memoria formei
(prin acest efect materialul poate executa i un lucru mecanic n timpul trecerii de la
forma rece la forma cald)[Stanciu S., .a., 2009a].
n prezent, pentru aplicaii industriale, cele mai utilizate aliaje cu memoria
formei sunt cele de tip Ni-Ti (nitinol) i cele pe baz de cupru. Aliajele de tip Ni-Ti
prezint proprieti de memorie i rezisten la coroziune mai bune dect aliajele pe
baz de cupru, ns din cauza dificultilor de elaborare i de punere n form
utilizarea lor este limitat. Pentru multe aplicaii, AMF pe baz de cupru furnizeaz o
alternativ economic privind nlocuirea aliajelor de tip nitinol.
Tabel I.1 Clasificarea aliajelor cu memoria formei

Nr. Aliaje exotice Aliaje Aliaje Aliaje pe Aliaje pe Aliaje pe


crt nobile feroase baz de Cu baz de baz de
Ni-Ti Ni-Mn-Ga
1 Au-Cu-Al Ti-Ta Fe-Mn-Cr- Cu-Zn-Al Ni-Ti-Cr Ni-Mn-Ga
Ni-Si
2 Au-Cd Ni-Ti-V Fe-Cu-C Cu-Al-Ag Ni-Ti-Fe- Ni-Mn-
Nd Cu-GA

3 Ni-Mn-In Ni-Ti-Pd Fe-Mn CU-Zn-Al- Ni-Ti-Hg Ni-Mn-


Zr Ga-Ti
4 Co-Ni-Ga-Al Ni-Ti-W Ni-Fe-Ga-Ge Cu-Al-Ni Ni-Ti-Nb
5 Co-Ni-Ga Ni-Ti-Ta Cu-Mn-Al
6 Co-Al CU-Al-Be
7 Cu-Mn-Al-
Ni

Cu toate c aceste aliaje sunt cercetate la nivel fundamental de cteva zeci de


ani i proprietile lor sunt cunoscute n mare parte, interesul aplicativ nu s-a
manifestat dect n rile puternic dezvoltate tehnologic, numrul brevetelor de
invenie aplicate depind 15000 [Fremand M., 1996]. Acest lucru se datoreaz att
dificultilor legate de obinere, ct i necesitii folosirii unor laboratoare de studiu

4
ultramoderne. n plus, proprietile acestor aliaje depesc nc posibilitile de
aplicare. Studiul acestor aliaje a determinat o dezvoltare a cercetrii n diverse
domenii de activitate n scopul gsirii unor aplicaii corespunztoare proprietilor
aliajelor cu memoria formei [Stanciu S., 2009b; Humbeeck V., 1990]. Astfel n
prezent aceste aliaje au utilizri n industria aeronautic, aerospaial, mecanic,
electronic, n tehnica medical ca i n multe alte domenii (vestimentaie, jucrii,
mobilier, art, etc.) [Fremand M., 1996].
O clasificare a materialelor metalice cu memoria formei poate fi realizat n
funcie de elementele chimice pe care le posed (tabel I.1).

I.2 Obinerea aliajelor cu memoria formei

Avnd n vedere complexitatea i particularitile proceselor de obinere a


aliajelor cu memoria formei, pentru studiul parametrilor de prelucrare metalurgic este
necesar utilizarea unei game largi de metode de investigare ce implic utilizarea unor
aparate i instalaii specializate, precum i proiectarea i executarea unor dispozitive i
instalaii experimentale necesare simulrii ct mai exacte a condiiilor reale de
prelucrare metalurgic.
n funcie de faza tehnologic specific procesului de obinere a A.M.F.- urilor
s-a ncercat s se determine modul i ponderea cu care diferii factori influeneaz
prelucrabilitatea metalurgic i implicit caracteristicile fizico-mecanice i cele de
memorie ale aliajelor. Alegerea metodelor experimentale, aparatura utilizat precum i
realizarea unor dispozitive adecvate de testare au fost diferite, funcie de etapa
tehnologic respectiv, experimentrile axndu-se pe determinarea principalilor
factori i monitorizarea principalilor parametri.
Pentru faza de elaborare a aliajelor, principalii parametri care influeneaz
caracteristicile aliajului sunt: parametrii de elaborare (temperatura de elaborare i,
respectiv, turnare, pierderile prin arderi, vitezele de solidificare, rcire a aliajului topit,
etc.) i parametrii de metal (puritatea metalelor sau prealiajelor folosite i compoziia
chimic a acestora, compactitatea acestuia, natura i proporia constituenilor
structurali ai acestuia, mrimea grunilor, natura i proporia incluziunilor, etc.)
[Stanciu S., 1999].
Elaborarea este prima etap din procesul de obinere a AMF Procedeele de
obinere se difereniaz n funcie de tipul aliajului, dar i n cadrul aceluiai tip de
aliaj, n funcie de proprietile urmrite.
n prezent se folosesc trei tehnologii de obinere i punere n form a aliajelor
cu memoria formei :
- metode convenionale
- centrifugarea topiturii
- metalurgia pulberilor
Tehnicile de solidificare rapid s-au artat potrivite pentru producerea aliajelor
cu memoria formei semi-finisate ca benzi subiri sau fire cu proprieti bune de
funcionare obinute prin metoda centrifugrii topiturii cu flux plan [Kneissl A.C., .a.,
2005]. S-a aplicat metoda centrifugrii topiturii cu ap pentru producerea de fire
rotunde subiri direct din topitur i rezultate bune s-au obinut pentru aliajul Cu-Al-Ni
i Cu-Al-Ni-Ti-Cr pentru diametre medii de 100 pn la 250 m; totui aceste fire tot

5
prezint anumite iregulariti ale suprafeei care depind foarte mult de parametrii de
proces. Toate firele, inclusiv cele care nu au fost optimizate, prezint proprieti bune
de memoria formei. n acest proces un jet de aliaj topit este trimis printr-o duz ctre
un strat de rcire format prin fora centrifug pe suprafaa interioar a unui tambur
rotativ [Stanciu S., 2009b].
n continuare, n figura I.1 este prezentat schema de principiu a unei instalaii
de obinere a aliajelor cu memoria formei prin centrifugarea topiturii.

Figura I.1 Principiul de funcionare a procesului de obinere de aliaje cu memoria formei


prin centrifugarea topiturii [Ochin P., .a., 2006]

Parametrii acestui proces sunt numeroi i doar o respectare strict a acestora


conduce la obinerea proprietilor dorite pentru aliajul obinut. Parametrii cei mai
importani din punct de vedere operaional sunt:
- materialul i diametrul duzei, ca material se poate folosi cuarul sau nitratul
de bor, iar diametrele medii utilizate pentru duz au fost ntre 80 i 200 m, iar pentru
diametre mai mari s-au obinut fire neregulate n timpul disturbaiilor jetului, iar
diametre foarte mici pot cauza blocaje ale jetului datorit vscozitii materialului
topit;
- distana dintre duz i mediul de rcire h, ct i unghiul jetului
influeneaz foarte mult calitatea procesului, h este de preferat a fi meninut ct mai
mic n vederea meninerii regimului laminar, iar unghiul este ntre 20 i 80, o
valoare optim depinznd de compoziia aliajului;
- adncimea d a mediului de rcire, ct i temperatura acestuia, dimensiunea
stratului de rcire a fost meninut la 10mm;
- viteza jetului de topire, ntre 3 i 15 m/s, care este dependent de presiunea
aplicat, de vscozitatea aliajului i de temperatura topiturii;
- viteza roii care este ajustat n funcie de viteza jetului de topitur.
Temperatura de rcire a aliajului este meninut sub 105K/s i depinde de viteza
i diametrul jetului [Ochin P., .a., 2006].
S-au obinut mai multe fire din aliaj cu memoria formei, prin varierea
parametrilor de producere.
n figura I.2 sunt prezentate micrografiile a dou fire pentru dou cazuri diferite
cu i fr optimizarea parametrilor.
6
Figura I.2. Micrografii obinute pe un microscop cu scanare de electroni pentru a)fir din aliaj
obinut direct fr optimizarea parametrilor de producie i b) fir din aliaj obinut cu
optimizarea parametrilor.[Ochin P., .a., 2006]

De asemenea, pn la optimizarea parametrilor procesului s-au ntlnit i cteva


tipuri de defecte expuse n figura I.3.

Figura I.3 Defecte de suprafa ale firelor obinute prin centrifugarea topiturii a) defectul tip
nod; b) defectul tip crptur; c) defectul tip varice, umfltur[Ochin P., .a., 2006]

Aliajele obinute au fost apoi testate i s-a artat c acestea posed efect de
memoria formei iar calitatea suprafeei obinute depinde foarte mult de combinaia
parametrilor de proces.
Comparativ cu metodele convenionale de obinere a AMF-urilor metodele din
pulberi metalice prezint avantajul c se pot obine piese cu forme variate, iar fluxul
tehnologic este mult mai scurt i ca atare mult mai puin costisitor, iar n anumite
cazuri se pot obine proprieti mecanice i de memorie mbuntite [Dutkiewicz
J.M., 2007]. Procedeul permite obinerea unui aliaj omogen, deoarece pulberile se

7
amestec naintea prelucrrii ii sunt evitate astfel probleme legate de defectele de
iilor.
turnare datorate segregaiilor.
Metode de obinereinere a AMF-urilor
AMF urilor din pulberi metalice pot fi grupate n doudou
mari categorii:
inerea aliajelor din pulberile metalelor componente.
1)Obinerea
2)Obinerea
inerea aliajelor din pulberi prealiate.
Cele mai cunoscute i utilizate aliaje cu memoria formei
ormei obinute
ob prin aceste
tehnologii sunt:
- pe baz de cupru
- nichel-titan
- nichel-aluminiu
Primele AMF-uri uri pe baz
baz de cupru din pulberi metalice au fost realizate n
1978 de ctre Fallon ii Aernoudt i au fost de tip Cu-Zn-Al. Al. Ulterior s-au
s realizat i
cele de tip Cu-Al-Ni ii cele polinare obinute
ob pe baz de mangan.
Aliajelele din sistemul Cu-Zn-Al
Cu pot fi obinute prin dou variante:
a) Obinerea pulberi elementare de Cu, Zn i Al;
inerea utiliznd ca materii prime pulberi
b) Obinerea
inerea de pulberi prealiate (Cu-Zn,
(Cu Al-Cu, Cu-Zn-Al)..

nologia de obinere
a)Tehnologia ob din pulberi elementare a AMFde
Fde tip Cu-Zn-Al
cuprinde urmtoarele faze:

nainte de efectuarea presrii


pres rii la cald, n vederea prevenirii oxidrii
oxid pulberilor,
matria se obtureaz cu un cep i apoi se sudeaz de teac.. Temperatura de nclzire
nc

8
este de 500 grade C, iar presiunea cu care se face presarea la cald este de circa
1000MN/m2 [Castrodeza E.M., 2009].
Dup rcire, eava metalic va fi nlturat prin strunjire dup care este
necesar renclzirea semifabricatului obinut la o temperatur de 800C, n vederea
extrudrii sub forma de vergele i rcirea acestora n ap.
b) Tehnologia de obinere a AMF-urilor de tip Cu-Zn-Al din pulberi
prealiate are avantajul obinerii unei granulaii fine i uniforme (mrimea medie a
grunilor~100m) i mbuntirea unor proprieti mecanice.
Aceast metod const n amestecarea i omogenizarea pulberilor prealiate
(Cu-Zn, Al-Cu,Cu-Zn-Al) cu pulberi fine din oxizi metalici (Y2O3, TiO2) n prezena
unui solvent organic (toluen, alcool etilic), urmat de presarea izostatic la rece,
sinterizare la cald i n final deformarea plastic la cald.
Presarea la rece se face la temperaturi de 3000-10000 bari ntr-o form flexibil
de cauciuc. Sintetizarea la cald se face n curent de hidrogen, iar apoi la temperatur
mai ridicat (~950 grade C) n curent de argon. Epruvetele obinute sunt supuse n
continuare deformrii plastice la cald, tratamentului termic de recoacere intermediar i
n final clirii [Da Silva M.C.A., 2003].
S-au obinut astfel epruvete cu densitate ridicat (99.5-99.8% din valoarea
teoretic) i cu proprietile mecanice mult mai bune dect cele ale aliajelor Cu-Zn-Al.
A mai fost experimentat i alt metod de obinere a A.M.F. de tip Cu-Zn-Al
din pulberi prealiate prin atomizarea topiturilor cu compoziie dorit, presarea la cald
a acestora i n final clirea. i prin acest mod s-au obinut AMF-uri de tip Cu-Zn-Al
cu proprietile mbuntite i granulaie fin (mrimea medie a grunilor fiind de
aproximativ 30m).
Rezultatul ncercrilor efectuate de AMF-ul Cu-Zn-Al obinut prin sintetizarea
pulberilor prealiate a artat o cretere considerabil a rezistenei la oboseal,
comparativ cu epruvetele obinute clasic prin turnare-topire, factorul principal fiind
granulaia mai fin i uniformitatea [Guerioune M., 2008].

I.3 Proprieti caracteristice aliajelor cu memoria formei

Aliajele cu memoria formei au drept caracteristic principal capacitatea de a-i


schimba forma geometric odat cu variaia temperaturii.
n anumite condiii schimbarea de form poate fi reversibil, astfel nct
materialul poate memora dou forme geometrice respectiv att forma de la
temperatura nalt ct i forma de la temperatura joas (forma rece). Toate aceste
transformri se realizeaz datorit efectului de memoria formei [Wayman C.M., .a.,
1990].
Efectul de memoria formei st i la baza realizrii unui lucru mecanic n timpul
schimbrii formei materialului.
Memoria este o proprietate al crei efect poate fi msurat n funcie de
domeniul utilizat (la calculator, memoria se msoar n bii). Caracteriznd memoria
formei pentru materiale s-a considerat c putem s o msurm prin deformaia relativ
n procente care reprezint diferena dintre deformaia materialului ntre dou limite
de temperatur Ms i Mf (As i Af).
Principalele proprieti ale aliajelor cu memoria formei sunt:

9
1. Pseudoelasticitatea (PSE). Sub aceast denumire sunt reunite o serie de
comportamente specifice acestor aliaje i se caracterizeaz prin apariia unei
neliniariti pe poriunea de descrcare a curbei de traciune. Pseudo-elasticitatea de
maclare este produs de un proces de germinare i cretere reversibil a maclelor,
astfel c formarea i creterea maclelor sau deplasarea limitelor de macle, la ncrcare,
duce la o acumulare de energie, care va favoriza producerea fenomenului invers de
descrcare [Duering T.W., 1990]. Pseudoelasticitatea de transformare este nsoit de
o transformare martensitic indus prin tensiune. Formarea i reversia martensitei
induse prin tensiune odat cu creterea sau scderea efortului unitar sunt marcate pe
curbele de traciune prin prezena unui palier asemntor celui de curgere, pe
poriunile de ncrcare respectiv de descrcare [Bujoreanu L.G., .a., 1994a].
2. Efectul simplu de memorie a formei (EMF). Spre deosebire de
pseudoeleasticitate, care reprezint aa zisa memorie mecanic, efectul simplu de
memoria formei (memoria deformaiei) este legat de memoria termic, n esen, el
reprezint redobndirea spontan a formei calde prin nclzire [Wayman C.M., .a.,
1990]. Cea mai important metod de urmrire a acestui fenomen este ncercarea
dilatometric.
3. Efect de memoria formei cu revenire liber. Prin revenire liber elementul de
memorie i recapt forma cald n absena oricrei constrngeri exterioare, cu scopul
de a se produce o deformaie. Deformaia respectiv, n sens invers, copie procesul de
deformare plastic, efectuat la imprimarea formei reci [Bujoreanu L.G., .a., 1994b].
4. Efect de memoria formei cu revenire reinut. Prin revenire reinut se
nelege mpiedicarea revenirii la forma cald. n aceste condiii elementul de memoria
formei va exercita un efort n sistemul de reinere al deformaiei [Bujoreanu L.G., .a.,
1996].
5. Efect de memoria formei generator de lucru mecanic. Utilizarea aliajelor cu
memoria formei pentru generarea de lucru mecanic au o larg utilizare, aceasta
presupunnd o deplasare prin nvingerea unei tensiuni. Pentru realizarea unui lucru
mecanic este necesar ca nclzirea i rcirea s se fac sub sarcin, n felul acesta se
impune existena unei tensiuni de restabilire, reprezentnd de fapt o sarcin iniial (o
sarcin moart) [Thrasher M.A., 1994].
6. Efectul dublu de memorie a formei (efectul de memorie n dublu sens
EMFDS). Acest efect presupune redobndirea spontan a formei calde respectiv a
formei reci la nclzire i rcire. Pentru imprimarea memoriei n dublu sens trebuie
aplicat un tratament termo-mecanic numit de educare care const n solicitarea de
imprimare a memoriei n mai multe cicluri [Lieberman D.S..,.a., 1975].
7. Degradarea efectului de memoria formei n cazul elementelor cu memoria
formei (dispozitive) care efectueaz un lucru mecanic sau o deformaie liber limit de
oboseal se definete prin numrul de cicluri pn la care tensiunea de recuperare sau
deformaia scad la o valoare minim admis [Achiei D., .a., 2008].
Oboseala mecanic implic producerea ruperii care se desfoar n patru
stadii:
a)acumularea de defecte
b)formarea fisurilor
c)propagarea fisurilor
d)ruperea final

10
Pentru mrirea rezistenei la oboseal mecanic se aplic o laminare la cald
rirea rezisten
urmat de o clire n ap, , aceasta conducnd la o cretere
cre ere a tenacitii.
tenacit Principala
metod de cretere
tere a rezisten
rezistenei la oboseal mecanic se realizeaz prin microaliere cu
anumite elemente chimice urmaturmat de clire.
Oboseala termic este legat legat n special de degradarea structural
structural prin
acumulare de defecte i durificare. Oboseala termomecanic apare mai accentuat la
aliajele cu efect de memorie n dublu sens. Amplitudinea deformaiei deforma scade brusc
dup primele 10 cicluri de dup dup programul de educare, dar n continuare sufer sufer un
proces de stabilizare.
Originea efectului
ctului de amortizare a vibraiilor
vibra iilor este una dintre caracteristicile
AMF pseudoelastice, datorit
datorit att reducerii treptate a modulului de elasticitate la
descrcare, ct ii absorbirii energiei mecanice prin frecare intern. intern Pe o scar
convenional a indicilor or de amortizare,
amortiza oelul
elul are un indice de 0,1, aluminiul un
indice de 0,3, AMF Ni45Ti % at. poate atinge indicele de 30, iar AMF pe baz baz de Mn-
Cu pot atinge indicele maxim de 40 [Rodriguez C., 1975].
Aceste valori susin in afirmaia
afirma c AMF au o capacitate de amortizare a
vibraiilor de pn la 200 de ori mai mare dect materialele clasice. Capacitatea de
amortizare mecanic este adesea identificat
identificat cu frecarea intern,, definit
definit drept efectul
transformriii ireversibile a energiei mecanice n energie termic, termic disipat.
disipat Pentru
caracterizarea frecrii
rii interne (F) se utilizeaz
utilizeaz un factor de calitate (Q) care este
inversul frecrii interne:

Q = 1/F (I.1)

Frecarea intern este dependent


dependent de mai muli factori:
1-temperatur;
2-gradul
gradul de deformare;
deformare
3-starea materialului;;
iilor amortizate.
4-frecvena oscilaiilor
rii interne de temperatur este schematizat n figura I.4:
Dependena frecrii

Figura I.4 Diagram schematic


schematic de variaie a frecrii
rii interne cu temperatura la AMF
[De Jonghe W., 1975]

11
n regiunea 1, materialul este n stare martensitic,
martensitic , fiind caracterizat printr
printr-o
frecare intern ridicat.. n regiunea 2, materialul se afl
afl n stare de tranz
tranziie deci
martensita coexist cu austenita.
Capacitatea de amortizare i frecarea intern sunt maxime. n regiunea 3
materialul este n stare austenitic,
austenitic iar frecare intern QA este foarte sczut
sc Pentru a
ilustra influena cumulat a gradului de deformare i a strii rii materialului asupra
frecrii
rii interne, se prezint figura I.5. Cele trei curbe, notate 1-3,
3, corespund celor 3
Diferen dintre frecarea intern a materialului austenitic i cea a
zone din figura I.5.. Diferena
notat cu QM -1.
materialului martensitic a fost notat

Figura I.5 Influenaa gradului de deformare i a strii materialului asupraa frecrii


frec interne la
AMF [Patoor E., 1994]

austenit la care frecarea intern este de ordinul a 10-4, fiind


Spre deosebire de austenit,
reversibil a dislocaiilor ii a defectelor punctiforme, frecarea
cauzat de deplasarea reversibil
intern din martensit este de ordinul a 55x10-3, fiind asociat cu deplasarea reversibil
reversibil
a interfeelor dintre variantele
iantele de plci
pl de martensit.
Influena celui de-alal patrulea factor sus-menionat
sus frecvena
frecven oscilaiilor
asupra frecrii
rii interne este ilustrat
ilustrat n figura I.6.

Figura I.6 Ilustrare schematic


schematic a influenei frecvenei de deformare ii deformaiei
deforma asupra
energiei disipate (capacitatea
(ca de amortizare) [Gandhi F., .a., 1999
1999]

12
Frecarea intern a fost exprimat prin intermediul energiei disipate pe unitatea
de volum, n cadrul unui ciclu de ncrcare-descrcare. Aceast energie specific este
determinat prin aria dintre curbele de ncrcare i de descrcare ale unei bucle
superelastice nchise. Este evident c energia disipat (deci i frecarea intern) crete
odat cu alungirea relativ, deoarece crete aria buclei. Cum aria buclelor scade odat
cu creterea frecvenei, aceast scdere este reflectat de figura I.6. Scderea
capacitii de amortizare odat cu creterea frecvenei de excitaie a fost explicat prin
introducerea unui modul complex de elasticitate pentru AMF:

E = Erigid + iEamort (I.2)

n care Erigid este modulul de nmagazinare a energiei, ceea ce este caracteristic


materialelor rigide (deci va fi numit modul de rigiditate), iar Eamort este modulul de
pierdere a energiei, cea ce este caracteristic materialelor amortizabile (deci va fi numit
modul de amortizare). n conformitate cu scderea frecrii interne la creterea
frecvenei, s-a observat o scdere brusc, de pn la 50 % i a modulului de
amortizare, la creterea frecvenei de excitaie pn la cca. 6 Hz [Bujoreanu L.G.,
2002].
Dincolo de aceast valoare nu s-au mai observat scderi. i modulul de
rigiditate prezint o scdere, dar la creterea amplitudinii nu a frecvenei [Gandhi F.,
.a., 1999].
n tabelul I.2, [Duering T.W., 1990] sunt prezentate principalele caracteristici
tehnice ale aliajelor cu memoria formei ce i-au gsit cele mai multe utiliti n
practic, aliaje Ni-Ti, Cu-Zn-Al i Cu-Al-Ni, proprieti structurale (dimensiunea
grunilor), fizice (rezistivitate, permeabilitate), chimice (rezistena la coroziune,
biocompatibilitate), mecanice (rezistena la rupere, ntindere, modulul lui Young),
metalurgice (punct de topire, temperaturi de transformare), tehnologice
(prelucrabilitatea la rece sau la cald) i de obinere (controlul realizrii).
Tabel I.2 Principalele proprieti ale aliajelor cu memoria formei

Proprietate Unitate de Ni-Ti Cu-Zn-Al Cu-Al-Ni


msur
Punct de topire C 1240 1310 950 1020 1000 1050

Densitate 103Kgm-3 6,4 6,5 7,8 8 7,1 7,2

Conductivitate termic 20 C Wm-1K-1 10 18 120 75

Coeficient de expansiune 10-6K-1 8,6 6,6 17 17


termic a martensitei

Cldura specific a Jkg-1K-1 470 620 390 400 480


martensitei

Entalpia de transformare Jkg-1 19000 7000 9000

13
Comportament la corodare Similar cu seriile Similar cu Similar cu
300 de oel bronzurile cu bronzurile
inoxidabil aluminiu cu aluminiu

Compatibilitate biologic Excelent Slab Slab

Rezisten la uzur Bun - -


-6
Rezistivitatea 10 m 0,5 1,1 0,07 0,97 0,1 0,14
electromagnetic

Puterea termo-electric a 10-6VK-1 9 13 (mart) - -


martensitei 5 8(aust)

Permeabilitate magnetic Emu g-1 <1,002 - -

Susceptibilitate magnetic 3x106 - -


Modulul lui Young mecanic GPa 70 98 70 100 80 100

G martensit GPa 27 - -

Rezistena la rupere MPa 100 800 150 350 150 300


martensit
Fora maxim de traciune MPa 800 1000 400 900 500 1000
martensit %

Alungirea la rupere MPa 15 60 10 15 5 12


martensit
Rezistena la oboseal 106 m 350 270 350
cicluri
Dimensiunea grunilor 1 100 50 150 25 100
Anizotropie elastic
2C44(C11-C22)-1 2 15 13
Temperaturile de C -200 la 120 -200 la 150 -200 la 200
transformare a formei 200 la 300
memorate (NiTiPd)
C 108 la 170 5 la 20 20 la 40
Histerezis termic % (NiTiZr) 46 46
Deformaia recuperabil prin 4 la 120
memorie ntru-un singur sens % 68 4 4
Sub 100 cicluri %
Sub 10 5 cicluri % 68
Sub 10 7 cicluri 2
Deformaie recuperabil prin % 0,5 0,8 4 12
memorie n dublu sens % 1 1 1,2
Sub 100 cicluri % 3,2 5 0,8 0,8
Sub 105 cicluri % 6 0,5 0,5
Sub 10 7 cicluri C 2 150 200 300
Temperatura maxim (1hr)b 0,5
Capacitatea de amortizare % SDC 400 30 85 10 20

14
(dependent de frecven i
de amplitudine)
Deformaie superelastic % 15 20 10 10 15
Monocristal 25 12
Policristal 10
nmagazinarea energiei J/g 4 10 1,8 1
superelastice MPa 400 700 300 600
Tensiunea recuperabil % 6,5 3,5 3
maxim MPaK-1 500 900 2,5 6
Deformaia recuperabil J/g 8 1
Viteza de deformare 3 20
Lucrul mecanic specific 14
Controlul compoziiei , Cu dificultate, n Relativ uor, Relativ
topirea i turnarea vid n aer uor, n aer
materialelor

Prelucrare prin laminare i Foarte dificil Relativ Relativ


extruziune uoar uoar

Prelucrare la rece Dificil Restricionat Foarte greu


de realizat
Prelucrabilitatea Dificil Foarte bun Dificil
Raporturi de cost 10 100 1 10 1,5 20

I.4 Frecarea intern la materialele metalice

Proprietatea unui corp aflat n micare de vibraie, care este complet izolat de
mediul nconjurtor, de a transforma energia mecanic a vibraiei n cldur se
numete capacitate de amortizare sau frecare intern. Primul termen este n general
utilizat de ctre ingineri, cel de al doilea de ctre fizicieni [Aczel O., 1974].
Dac metalele s-ar comporta ca nite materiale perfect elastice atunci cnd ele
sunt solicitate de fore nominale situate sub limita de elasticitate nu ar exista frecare
intern. Totui faptul c efectele amortizrii pot fi observate la nivele de tensiuni mult
mai mici dect limita de elasticitate arat c metalele au o limit de elasticitate real
foarte cobort, dac realmente o astfel de limit exist.
Efectele frecrii interne (sau amortizrii) se manifest prin apariia unei
diferene de faz ntre tensiunea aplicat i deformaia specific rezultat. Aceasta se
poate datora n cazul cnd se aplic tensiuni coborte, reordonri atomice, termice sau
magnetice [Taubert P., 1963].
Un domeniu important de comportare neelastic este cel cunoscut sub numele
de anelasticitate. Aceast problem se leag de efectele frecrii interne care sunt
independente de amplitudinea vibraiei.
Comportarea anelastic se poate datora difuziei termice, difuziei atomice,
relaxrii tensiunilor n zonele limitelor grunilor, ordonrii datorate tensiunilor i
interaciunii magnetice. Unele fenomene statice cum sunt efectul post elastic sunt
legate de comportarea anelastic. Frecarea intern ce rezult n urma deformrii
plastice la rece depinde foarte mult de amplitudine, astfel c ea nu este un fenomen
anelastic [Baker C.,.a., 1961].
15
Experiena arat c oscilaiile libere ale unui corp se amortizeaz cu timpul.
Fcnd abstracie de contribuia mediului exterior la atenuarea oscilaiilor, cauzele ei
rezid n interiorul solidului i poart numele de frecare intern. Absorbia sunetului
n solide, amortizarea oscilaiilor libere ale unui pendul de torsiune se datoreaz
frecrii interne. n timpul amortizrii oscilaiilor libere, energia macroscopic,
mecanic, se transform treptat, ea fiind preluat de ctre sisteme macroscopice de
atomi sau chiar de atomi izolai, dnd natere la o cantitate echivalent de cldur.
Procesele de frecare intern sunt deci ireversibile [Barrett S.C., 1954].
n tehnic se urmresc de obicei comportri extreme ale metalelor: frecare
intern foarte mare sau foarte mic. n fizic studiul frecrii interne servete la o mai
bun cunoatere a dinamicii reelei cristaline, oferind o cale lejer pentru determinarea
unor coeficieni de difuzie, pentru msurarea solubilitii unor soluii solide i
concentraii mici de impuriti, pentru cercetarea reelei i a interaciunii ntre ele i
multe altele.
Studiile asupra frecrii interne urmresc, n primul rnd, utilizarea capacitii
de amortizare ca un mijloc de studiere a structurii interne i a micrii atomice n
solide [Slceanu C., 1966]. Metoda a furnizat informaii asupra difuziei, ordonrii i a
solubilitii atomilor interstiiali i a fost utilizat pentru determinarea densitii
dislocaiilor. Amplitudinile vibraiilor utilizate n acest tip de cercetri sunt destul de
mici i tensiunile ce iau natere destul de reduse. Un alt aspect al cercetrilor fcute n
acest domeniu este cel al determinrii valorilor utilizate n tehnic, privind disiparea
energiei n piesele supuse vibraiilor. Cercetrile se preocup de obicei cu
determinarea capacitii de amortizare a materialului, n cazul amplitudinilor relativ
mari care se ntlnesc n practic.
n condiiile unei situaii forate, n care epruveta este fcut s vibreze cu o
amplitudine constant, o msur a frecrii interne este scderea relativ a energiei pe
fiecare ciclu. Energia vibraiei este proporional cu ptratul amplitudinii astfel c
decrementul logaritmic poate fi exprimat prin relaia I.3:

W
= (I.3)
2W
unde W este pierderea de energie pe ciclu, iar W energia vibraiei la nceputul
ciclului.
n cazul efecturii unor experiene prin vibraii forate se obinuiete s se
determine curba de rezonan, iar decrementul logaritmic pentru o curb de rezonan
este dat aproximativ de relaia I.4:

( f 2 f 1)
= (I.4)
fr

Este necesar s se obin o expresie pentru capacitatea de amortizare a


materialului n funcie de gradientul temperatur/timp. Pentru valori reduse ale
amortizrii factorul de pierdere este legat de alte definiii ale amortizrii prin
urmtoarele relaii n concordan cu [Ross R.B., 1992].

16

= == = = = 2 = (I.5)

unde:
Q-1- factor de calitate;
- amortizarea specific;
E' - modulul de elasticitate;
E''- modulul pierderii;
- factor de pierdere;
- decrement logaritmic;
- raport de amortizare;
W - energia introdus n sistem n timpul ncrcturii unui ciclu.
Se obine o expresie pentru factorul de pierdere i energia mecanic total
introdus va fi comparat cu energia disipat prin material. n continuare se presupune
c solicitarea este n domeniul elastic i n legtur cu deformaia prin modul de
elasticitate =E, deformaia definit ca =S/L, -deformaia, S-deplasarea i L-
lungimea.
Energia poate fi exprimat ca i lucrul mecanic:

= (I.6)

unde W este lucrul mecanic, F- fora impus i x- coordonata camerei sau energia
poate fi exprimat ca i cldur: W=TcpV unde T temperatura, cp- cldura latent,
V- volumul probei i - densitatea.
Factorul de pierdere se definete ca fiind W/2W unde W reprezint lucrul
mecanic transformat n cldur n timpul unui ciclu de ncrcare i W reprezint
energia elastic total introdus n sistem n timpul unui ciclu de ncrcare [Shu Y.,
1998].
Energia mecanic introdus n sistem pe unitate de timp este dat de ecuaia
urmtoare i multiplicat prin frecvena f.

= = = = = (I.7)

Energia transformat n cldur pe unitate de timp este dat de schimbul de


temperatur prin derivata acestuia n urmtoarea ecuaie:

= = (I.8)

unde dT/dT reprezint viteza de nclzire, A- aria pe seciune i L- lungimea barei.


Folosind expresiile anterioare obinem:

(/) (/)
= = (I.9)
( /)

17
Ecuaia arat c pentru un material anume cu proprieti termo-fizice
cunoscute, geometrie cunoscut i parametrii de test derivata timp/temperatur
prezint o valoare asupra amortizrii materialului.

I.4.1 Fenomenul de frecare intern la aliajele cu memoria formei

n ultima decad specialitii din domeniul materialelor inteligente, cu precdere


cei ce studiaz aliajele cu memoria formei au observat o nou proprietate a acestora
care nu a fost investigat sau aplicat pn n aceste momente. Aceast proprietate,
capacitatea de disipare a energiei mecanice, este denumit de specialiti i frecare
intern mare. Aliajele cu memoria formei, n special cele pe baz de cupru prezint o
frecare intern ridicat, comparativ cu alte materiale metalice, mai ales n domeniul
temperaturilor de transformare [Stanciu S., 2009a]. n continuare sunt prezentate
cteva rezultate din studiile de actualitate realizate pe aliaje cu memoria formei cu
privire la frecarea intern.
Temperaturile de transformare i caracteristicile prezentate de aliajele cu
memoria formei variaz mult n funcie de modificrile de compoziie i permit
clasificarea acestora n trei grupe n funcie de temperaturile de transformare pe care le
posed. Prima grup este compus din aliaje cu temperatura de transformare (TM) mult
sub temperatura camerei i cu siguran departe de temperatura Curie ( -TC care este
aproape de 370 K la majoritatea aliajelor), a treia grup conine aliajele cu TM>TC n
timp ce aliajele din grupa a doua sunt intermediare, cu temperatura de transformare
apropiat de temperatura camerei [Segu C., .a., 2004].
Comportamentul frecrii interne clasic este reprezentat printr-un vrf de frecare
intern n acelai timp cu un minim al modulului de elasticitate care au loc n
domeniul de temperatur de transformare martensitic i n cazul special al unei
martensite termo-elastice apare un vrf foarte mare de frecare intern n stare
martensitic.
Pentru un material care trece printr-o transformare de faz cu coexistena a
dou faze pe un anume domeniu de temperatur valoarea total a vrfului de frecare
intern rezult din trei contribuii, dup cum este prezentat n ecuaia I.10 [Van
Humbeeck J., (1996)].

IFtot=IFtr+IFPT+IFint (I.10)

unde IFint reprezint partea intrinsec de amortizare a dou faze care coexist, IFtr este
contribuia frecrii interne de trecere, de tranziie, dintre faze i apare doar la variaia
temperaturii, fiind n legtur cu transformrile cinetice, i IFPT contribuia frecrii
interne diferit de cea datorat transformrii de faz, caracteristic avnd faptul c nu
depinde de temperatur i apare doar n timpul transformrii structurale a aliajului.
Contribuia frecrii interne de tranziie, IFtr , are cel mai important aport la
formarea vrfului (peak-ului) de frecare intern pentru frecvene joase (aprox. 1Hz).
Aceast parte a frecrii interne este dependent de parametrii externi cum ar fi
amplitudinea solicitrii, frecvena i viteza de nclzire/rcire.[Segu C., .a., 2004].

18
I.4.2 Efectele frecvenei, compoziiei, a procentului de hidrogen i a
densitii de granie asupra frecrii interne la aliajele cu memoria formei

n urma unui studiu sistematic al frecrii interne (FI) pe trei aliaje tip Ti50Ni50-x
Cux cu x=10,16,20 s-a analizat natura vrfului (peak-ului) evident, dar i a altor
vrfuri de FI ce apar pe un domeniu de temperatur stabilit [Koster W., .a., 1954].
Pentru investigarea aliajelor s-a folosit un analizor mecanic dinamic (DMA) care a
nregistrat att frecarea intern, ct i modulul de nmagazinare(acumulare).
Aliajele testate au fost tratate la 1273 K timp de 1,5h n tuburi de cuar pline cu
Ar (cu rol de purificator) pentru a se evita oxidarea, tratament urmat de o rcire n ap
i curire chimic pentru nlturarea oxizilor. Chiar dac exist mici deviaii de la
compoziia chimic declarat, pentru uurarea exprimrii vom folosi primele notaii
Ti50Ni30Cu20, Ti50Ni30Cu16 i Ti50Ni30Cu10 [Shugo Y., .a., 1981; Tadaki T., .a., 1982].
Probele folosite la analiz au avut dimensiunile 50x1.5x1.5 mm3 i au fost
testate la amplitudine constant de 15 micrometri (amplitudinea solicitrii
corespunztoare fiind de 2x10-4) n modul dual al cantileverului. Temperatura a fost
modificat de la 393 la 133K pas cu pas, iar pentru fiecare pas probele au fost
meninute timp de 5 min pentru a atinge o stare de echilibru. Vrfurile de transformare
au devenit foarte slabe sau chiar au disprut n timpul atingerii vitezei 0 de rcire,
lucru care chiar a ajutat n studiul vrfului clar de frecare intern. Frecarea intern i
modulul de acumulare au fost nregistrate automat atunci cnd frecvena a fost
schimbat discret de la 0,2 la 20 Hz la fiecare temperatur de echilibru.[Fan G., 2006].
n vederea analizei influenei procentului de carbon asupra frecrii interne,
coninutul de hidrogen al probelor a fost msurat prin analize chimice (metoda de
fuziune a gazului inert) dup msurtorile efectuate cu analizorul dinamic mecanic.
[Igata N., .a., 2003; Mazzolai FM., 2004]. Pentru acest lucru s-a folosit un sistem
vidat format din patru spectrometre de mas, evacuarea realizndu-se cu o pomp
turbo-molecular; astfel s-au putut identifica specii gazoase cum ar fi H2 dup
dehidrogenare. Probele au fost nclzite la 1173K ntr-un cuptor vidat care a fost n
mod continuu evacuat, acesta reprezentnd procesul de dehidrogenare, apoi probele au
fost rcite rapid prin scoaterea din cuptor, dar pstrate tot n tuburi de cuar pentru a se
evita oxidarea, apoi fiind msurate cu ajutorul analizorului mecanic dinamic prin
aceeai metod.
Rezultatele obinute pentru aliajul Ti50Ni30Cu20 sunt prezentate, deoarece acesta
a fost studiat mai intens, i s-au nregistrat valori mai corecte n comparaie cu
celelalte. Figura I.7 prezint diagrama de variaie a frecrii interne i a modulului de
nmagazinare cu temperatura pentru diferite frecvene de test, iar probele au fost
supuse unui tratament de recoacere la 1273 K timp de 1,5h urmat de o rcire n ap.

19
Figura I.7 Frecarea intern i modulul de nmagazinare n funcie de temperatur i pentru
diferite frecvene pentru aliajul Ti50Ni30Cu20 [Miyamoto H., 2005]

Diagramele obinute din testele realizate pe celelalte dou aliaje investigate


sunt prezentate n figurile I.8 i I.9 n care frecarea intern i modulul de elasticitate
variaz ca o funcie de temperatur. n aceste cazuri temperatura de nceput de
transformare pentru B19-B19 (Ms=273K) vine deasupra temperaturii vrfului extins,
ceea ce duce la suprapunerea vrfurilor transient i cel extins n timpul celei de-a doua
transformri [Nishida M., .a., 1993; Hara T., .a., 1997].

Figura I.8 Frecarea intern i modulul de nmagazinare n funcie de temperatur (la diferite
frecvene) pentru aliajul Ti50Ni30Cu16 [Yoshida I., .a., 2004]

20
Figura I.9 Frecarea intern i modulul de nmagazinare n funcie de temperatur (la diferite
frecvene) pentru aliajul Ti50Ni30Cu10 [Sakaguci T., .a., 2005]

n cazul aliajului Ti50Ni40Cu10 peak-ul larg nu este prea bine dezvoltat datorit
valorii extrem de ridicate a punctului Ms=298K, pentru acest aliaj. O parte mai mare a
fraciunii B19 s-a transformat n B19 n domeniul de temperaturi a vrfului extins,
comparativ cu celelalte cazuri ceea ce a fcut ca valoarea frecrii interne s fie mai
sczut (aproximativ 0,08).
De asemenea se observ apariia unui al treilea vrf de frecare intern n cazul
primelor dou aliaje care ns nu poate fi atribuit celei de a doua transformri B19-B19
pentru c nu apare i n cazul celui de-al treilea aliaj; acest vrf poate fi atribuit
transformrii martensitice a precipitatelor [Nowick AS., .a., 1972; Aoyagi T., .a.,
1969; Cannelli G., .a., 1966]. Peak-ul poate fi observat n figura I.10 n cazul
primelor dou aliaje.

21
Figura I.10 Modulul de nmagazinare (simbol gol) i frecarea intern (simbol plin) n funcie de
temperatur att n timpul rcirii ct i a nclzirii pas cu pas cu o frecven de 1Hz pentru a)
Ti50Ni30Cu20 b) Ti50Ni30Cu16 c) Ti50Ni30Cu10 unde liniile punctate indic temperatura Ms pentru
transformarea martensitic B19-B19 determinat prin difracie cu raze X n vid i msurtori de
rezistivitate electric; de asemenea, precizez c msurtorile la rcire sunt prezentate cu
simboluri pline [Fan G., .a., 2006]

Din figura I.10 a) i b) se observ un mic histerezis (de aproximativ 4K indicat


pe figura I.10. a) care apare pe partea de temperaturi nalte a vrfului extins n timp ce
pe cealalt parte cu temperaturi mai joase este neglijabil. Acest histerezis de
temperatur apare chiar i dac extindem timpul de echilibru la 10 min pentru fiecare
msurtoare. n cazul primului aliaj nu se presupune nici o cauz a acestui histerezis
iar pentru al doilea aliaj acesta poate fi atribuit suprapunerii celei de-a doua
transformri [Coluzzi B., 1999; Murakami Y., .a., 1998; Huang Y.N., .a., 1997].
Pentru investigarea densitii granielor de gruni testele fost realizate pe un
mono-cristal din aliajul Ti50Ni30Cu20, unul din avantajele utilizrii analizorului
dinamic mecanic fiind faptul c putem deforma un material n diferite feluri; n acest
caz s-au utilizat probe cu dimensiunile 0.4x0.3x20 mm3 care au fost deformate iniial
cu 3% la 298 K cnd materialul se afl n stare martensitic i apoi s-a descrcat
solicitarea [Saburi T., 1998; Nam T.H., 1990]. Deoarece mono-cristalul nu a fost
deformat pn la capt nu avem un mono-cristal martensitic, dar putem spune c
densitatea de granie a fost mult redus prin acest proces. Dup aceasta, proba a fost
rcit direct de la 298 K n modul de multi-frecvene a tensiunii cu o amplitudine de 2
micro, iar rezultatele sunt prezentate n figura I.11. Dup aceste msurtori, proba a
fost nclzit la 423K (stare cubic B2) i apoi rcit, dar fr solicitare [Fan G.,
2006].

22
Figura I.11 a) Frecarea intern i b) modulul de nmagazinare ca o funcie de temperatur n
timpul rcirii continue cu 2K/min pentru un aliaj Ti50Ni30Cu20 monocristal pentru trei frecvene
diferite. Simbolurile goale reprezint rezultatele pentru proba solicitat cu 3% la 298K, iar
simbolurile pline reprezint rezultatele obinute pe aceeai prob, dar dup rcirea la 423K
dup primul experiment unde proba este alctuit din multe variante de martensit [Fan G.,
.a., 2006]

Din analiza curbelor frecrii interne n cele dou cazuri s-a observat c atunci
cnd proba este rcit din starea cubic sunt introduse multe granie pentru a reduce
energia total de solicitare, iar curbele de frecare intern prezint un vrf extins i
mare cu o dependen clar de frecven dup cum a fost observat pentru poli-cristale
[Otsuka K., .a., 2005; Yin F. .a., 2003]. Dac este eliminat un procent ct mai mare
de granie (limite de gruni) prin diferite metode, se observ clar c acest vrf extins
dispare, lucru care concluzioneaz c prezena granielor este indispensabil pentru
apariia vrfului extins de frecare intern.
Rezultatele obinute pn n acest moment au fost nregistrate de pe probe cu
un coninut relativ sczut de hidrogen, 0.043% pentru c acestea nu au fost pregtite
prin metode de electro-polizare ci prin lustruire chimic cu o soluie de
HF:HNO3:H2O=1:2:5, dar deoarece unii autori au pus vrfurile de frecare intern pe
seama coninutului de hidrogen din aliajele pe baz de Ti-Ni a fost necesar o
cercetare a acestei probleme i anume cum afecteaz hidrogenul vrful extins de
frecare intern [Watanabe Y., .a., 1990; Lo Y.C., .a., 1993; Lin H.C., .a., 1995].
Analiza s-a realizat folosind un sistem vidat, iar n figura I.12 sunt prezentate
rezultatele obinute:

23
Figura I.12 Frecarea intern ca funcie de temperatur n timpul rcirii continue (2K/min)
pentru un aliaj tip Ti50Ni30Cu20 dup diferite tratamente: a) dehidrogenare la 1173K timp de 2h
b) meninere n atmosfer de hidrogen la 873K timp de 1h i c) tratament normal ntr-un tub de
cuar curat n vid i toate rezultatele au fost luate pentru diferite frecvene [Fan G., .a., 2006]

Aceste experimente prezint clar influena puternic pe care o are hidrogenul


asupra vrfului extins doar c implicaiile sunt de alt natur. Deci chiar dac se
credea c fr hidrogen n structur acest vrf nu poate aprea, se observ totui
existena unor vrfuri de frecare intern. n caz contrar, diferenele care au aprut ntre
rezultate putnd fi puse pe seama frecvenei utilizate n realizarea investigaiilor.
Prezena hidrogenului duce la apariia unui alt vrf de frecare intern n jurul
temperaturii de 250 K.
Concluzionnd, putem spune c: frecarea intern a trei tipuri de aliaje cu
memoria formei din sistemul Ti-Ni-Cu, tratate termic prin punere n soluie, a fost
sistematic studiat ca o funcie de frecven (0,2-20Hz) i n general sub condiii de
rcire-nclzire pas cu pas, iar rezultatele sunt urmtoarele [Fan G., 2006]:
s-au observat trei vrfuri de frecare intern pentru primele dou aliaje de la
temperatur nalt la joas; primul vrf este vrful transient din timpul transformrii
B2-B19, iar al doilea este vrful extins care variaz clar cu frecvena. Al treilea vrf,
foarte mic de fapt, a fost pus pe seama transformrii martensitice a precipitatelor
Ti2(Ni,Cu)-H
vrful extins de la 250K a fost confirmat ca fiind un vrf de relaxare aprnd
n martensita B19
prin eliminarea limitelor s-a observat dispariia vrfului extins, ceea ce duce
la concluzia indispensabilitii existenei acestor granie n apariia vrfului de frecare
intern
chiar dac vrful extins de la 250K dispare pentru cazul probelor
dehidrogenate, s-a gsit un nou vrf de relaxare la aproximativ 178K n aceste condiii
i a fost interpretat ca un vrf de relaxare intrinsec la micarea limitelor pereche.
24
I.4.3 Efectele defectelor macroscopice asupra comportamentului de
amortizare a aliajelor cu memoria formei

Este general acceptat faptul c defectele micro-structurale joac un rol


dominant n rspunsul de amortizare al materialelor i de la acest concept fundamental
au aprut o mare varietate de metale i materiale compozite cu proprieti de
amortizare accelernd foarte mult aplicaiile acestora [Vogelsang M., .a., 1986;
Christman T., .a., 1988].
Dou tipuri de ntrituri, particule de grafit i pori, i influenele acestora au
fost studiate pentru a se observa efectele acestora asupra proprietilor de amortizare
ale unui aliaj cu memoria formei, iar porii au fost considerai o faz special [Dunand
D.C., .a., 1991; Shieu F.S., .a., 1991].
Pentru obinerea probelor a fost folosit un proces de infiltrare cu aer sub
presiune att pentru aliajul compozit ct i pentru cel poros avnd la baz un aliaj cu
memoria formei tip Cu-11,9Al-2,5Mn (wt%) fiind compus cu particule de grafit
pentru primul caz de studiu. [Wang Q.Z., .a., 2006].
Grafitul, ct i particulele de sare, au fost alese cu un anume diametru i
cntrite cu o balan analitic cu o precizie de 0,01g, presate uniaxial ntr-o matri
de oel cu un diametru de 70 mm. Aceasta a fost apoi prenclzit la 900 C i bgat
cu aliajul cu memoria formei sub presiune atmosferic rezultnd un compozit cu grafit
sau cu particule de sare. Dup solidificarea topiturii proba cu particule de sare a fost
splat cu ap pentru a ndeprta sarea i a rmne un aliaj poros. n figura I.13 este
prezentat structura obinut n cele dou cazuri.

Figura I.13. Structurile tipice pentru a) aliajul cu memoria formei poros i b) aliajul cu
memoria formei compozit cu grafit [Wang Q. Z., .a., 2006]

Distribuia porilor, ct i a compozitului, pare uniform n matrice iar toate


probele folosite pentru comparaie au fost tiate din acelai material cu ajutorul unei
maini de tiere prin scnteie electric care garanteaz i identitatea microstructurilor.
nainte de msurtorile de amortizare toate probele au fost supuse unui tratament de
omogenizare prin meninerea la 900C timp de 900s urmat de rcirea n ap.
Frecarea intern IF (Q-1) a fost utilizat pentru caracterizarea proprietilor de
amortizare ale probelor supuse testrii i s-a folosit un pendul de torsiune asistat de
calculator care funcioneaz pe principiul vibraiei forate. Acest echipament este de

25
fapt alctuit dintr-un pendul invers de torsiune, un programator de temperatur i o
fotodiod folosind un procesor tip 8087 i un calculator IBM PC586 pentru achiziia
de date [Han F.S., .a., 1999]. Domeniul maxim pentru amplitudinea solicitrii este
ntre 10-6 i 10-4, iar rezoluia din msurtorile de frecare intern este de 1x10-4.
Figura I.14 prezint rezultatele tipice ale frecrii interne n funcie de
temperatur pentru aliajul cu memoria formei sub form de bulk Cu-Al-Mn ntr-un
ciclu de nclzire rcire clasic.

Figura I.14 Comportament tipic al frecrii interne pentru aliajul bulk Cu-Al-Mn msurat n
timpul unui ciclu de nclzire-rcire cu o vitez de 6C/min la 1,0 Hz [Wang Q. Z., .a., 2006]

Figura I.15 Rezultatele obinute n urma scanrii difereniale calorimetrice pentru un aliaj n
stare bulk, poros, compozit folosind o vitez de nclzire rcire de 10C/min

Au aprut dou vrfuri de frecare intern n acest caz, att la rcire ct i la


nclzire unul n jurul temperaturii de 150 C (notat cu P1) i altul la aproximativ 325
C (notat cu P2) n timpul nclzirii i la 130 i respectiv 215 C n timpul rcirii.
Vrfurile P1 sunt presupuse a fi datorate afinrii i creterii (granielor) gemenilor, n
timp ce vrfurile P2 apar n timpul transformrii martensitice la nclzire ct i la
rcire; aceste lucruri se observ din diagrama din figura I.15.

26
Figura I.16 prezint comparaia rezultatelor obinute pentru frecarea intern
ntre aliajul bulk i aliajul poros, cu variaia dimensiunii porilor. Se observ c
fundalul frecrii interne este semnificativ ridicat pentru probele poroase i totalul
capacitii de amortizare este lrgit.

Figura I.16 Efectul porozitii i a dimensiunii porilor asupra frecrii interne pentru un aliaj
Cu-Al-Mn msurat la o vitez de nclzire de 6C/min i 1.0Hz [Wang Q. Z., .a., 2006]

De exemplu, dac comparm valoarea medie a frecrii interne pentru un aliaj


bulk la temperatura camerei aceasta este de aproximativ 0,006 iar pentru aliajul cu o
porozitate de 69% este de aproximativ 0,0115, valoare aproape dubl, sesizm efectul
porozitii asupra frecrii interne a acestui aliaj. Sporirea devine mai pronunat cu
creterea porozitii i cu descreterea dimensiunii porilor, fapt care arat importana
pe care o joac porii n valoarea frecrii interne a acestui aliaj. Atomii i vacanele
sunt forai s se mite i s se redistribuie n zonele dislocate acest rspuns fiind de tip
histeretic i cauzeaz inevitabil disiparea energiei [Mura T., 1987].
Astfel, modificrile n microstructurile matricei pentru probele poroase trebuie
luate n calcul, iar n timpul infiltrrii i solidificrii particulelor de sare acestea au
avut un rol de constrngere n nucleaia martensitic ceea ce a dus la micorarea
dimensiunilor grunilor dup cum arat i figura I.17. Aceast structur martensitic
rafinat contribuie mult la creterea fundalului frecrii interne n termeni de
mecanisme de amortizare n aliajele cu memoria formei [Banhart J., .a., 1996].
n continuare este analizat efectul particulelor macroscopice de grafit asupra
capacitii de amortizare a aliajului cu memoria formei Cu-Al-Mn. n figura I.18 se
prezint efectele acestei alieri asupra frecrii interne a aliajului:

27
Figura I.17 Microstructuri ale aliajului studiat, realizate cu ajutorul unui SEM tip Sirion 200 a)
bulk b) poros i c) compozit [Wang Q. Z., .a., 2006]

Figura I.18 Efectul fraciei volumice i a dimensiunilor particulelor de grafit asupra frecrii
interne a aliajului compozit msurat la o vitez de nclzire de 6C/min la 0,5Hz[Wang Q. Z.,
.a., 2006]

Creterea amortizrii este mai pronunat n cazul aliajului compozit dect n


cel poros, de exemplu pentru un aliaj 74% compozit s-a nregistrat o valoare medie a
frecrii interne de aproximativ 0,028 la temperatura camerei, de aproape patru ori mai
mare dect valoarea frecrii interne n aceleai condiii pentru un aliaj n stare de bulk.
Similar cu rezultatele obinute pentru materialul poros, i n acest caz cu ct
particulele de grafit sunt mai mici sau fracia volumic mai mare cu att sunt
nregistrate rezultate mai bune ale capacitii de amortizare a aliajului [Liu C.S., .a.,
1998].
Se observ din figura I.18 c la temperatur ambiental media valorii frecrii
interne este aproximativ 0,016 iar pentru aliajul n stare de bulk este de aproximativ
0,006; cu toate astea contribuia matricei i a ntririi prin compozit la suma total de
amortizare este de doar 0,013, mai puin de jumtate din capacitatea total de
amortizare care are valoarea de 0,028. Se poate aprecia c totalul frecrii interne este
dat de toate cele trei componente ale acesteia. Efectul legturilor slabe dintre interfee
are clar o influen asupra atenurii interfeelor i se crede c provine din pierderea de
energie prin frecare ntre particule i matrice [Wei J.N., .a., 2002]. Similar cu aliajul
poros i aceast microstructur compozit a fost modificat prin introducerea

28
particulelor de grafit, fapt care va duce la creterea dislocaiilor n jurul particulelor de
grafit i structura va fi modificat dup cum s-a observat n figura I.17.c).
Conform literaturii de specialitate, trei mecanisme contribuie la totalul de
amortizare al aliajelor cu memoria formei: dou contribuii staionare legate de
tranziia de faz pentru fiecare faz de transformare i o contribuie transient,
proporional cu viteza modificat a temperaturii i cu frecvena [Tsoi K.A., .a.,
2002].
n figura I.19 a) i b) se prezint dou vrfuri de frecare intern care
reprezint contribuia de amortizare, frecare intern transient datorat descreterii
mari a vitezei de nclzire n timp ce fundalul de frecare intern rmne aproape
nemodificat, ceea ce arat c modificrile din microstructur reprezint motivul
principal pentru creterea capacitii de amortizare n probele poroase i cele
compozite ale aliajului cu memoria formei.

Figura I.19 Efectul vitezei de nclzire asupra frecrii interne pentru a) aliajul poros i b) aliajul
compozit [Wang Q.Z., .a., 2006]

Defectele introduse, complicarea structurii aliajului cu memoria formei, i


obinerea de compozite sau materiale poroase au tendina de a mpiedica alunecarea
interfeelor fazelor componente [Wang Q.Z., .a., 2005] i creterea unei noi faze n
timpul transformrii martensitice, fapt care duce la distrugerea coerenei dintre fazele
austenitice i martensitice i toi aceti factori pot contribui la descreterea vrfului de
frecare intern la temperaturi nalte.

Concluzii pariale

Efectul de memoria formei a fost observat la mai multe clase de aliaje,


manifestat intens la aliajele pe baz de Ni-Ti i la cele pe baz de Cu. n ultimele
decenii la aceste aliaje, n special la cele pe baz de Cu, s-a observat o nou
proprietate cu valori semnificative, i anume capacitatea de disipare a energiei
mecanice, proprietate de altfel ntlnit la toate materialele dar cu diferite manifestri
valorice.
Principalele materiale utilizate n disiparea energiei sunt materialele polimerice,
cauciucuri, ce prezint valori foarte ridicate ale frecrii interne, dar care nu

29
beneficiaz de proprietile materialelor metalice; din aceast cauz la observarea
fenomenului la aliajele cu memoria formei s-a cutat investigarea amnunit a
acestora.
Obinerea aliajelor cu memoria formei necesit condiii deosebite de elaborare
impuse de compoziia chimic necesar, ce trebuie respectat cu strictee. Pe lng
metodele convenionale de obinere, prin turnare, s-au aplicat cu succes i metode noi
cum ar fi centrifugarea topiturii sau metalurgia pulberilor.
Alturi de principalele proprieti ale aliajelor cu memoria formei,
pseudoelasticitatea, efectul simplu de memoria formei, efectul de memoria formei cu
revenire liber, efectul de memoria formei cu revenire reinut, efect de memoria
formei generator de lucru mecanic sau efect dublu de memoria formei, capacitatea de
disipare a energiei mecanice i-a gsit utilitatea n multe aplicaii practice.
Stadiul actual al cercetrilor n acest domeniu prezint o strns dependen a
valorii frecrii interne de temperatur, n mod deosebit n cazul aliajelor cu memoria
formei, datorat n primul rnd aportului frecrii interne de tranziie ce se manifest n
domeniul temperaturilor de transformare martensitic, ct i de gradul de deformare a
materialului, modificarea dimensional a variantelor de martensit ct i orientarea
acestora influennd categoric valoarea frecrii interne.
Studiile prezentate n literatura de specialitate relev faptul c frecarea intern
(capacitatea de disipare, capacitatea de amortizare) a materialelor, n general, i a
aliajelor cu memoria formei, n particular, este direct influenat de frecvena de lucru,
compoziia chimic, densitatea de granie i defectele macroscopice.

30
CAPITOLUL II. METODE I ECHIPAMENTE DE INVESTIGARE A
ALIAJELOR CU MEMORIA FORMEI

Aliajele cu memoria formei au proprieti speciale datorate transformrilor, n


special transformarea martensitic, pe care le sufer la modificarea temperaturii. Din
aceast cauz exist metode de investigare caracteristice care privesc proprietile
vizate, cum ar fi dilatometria, calorimetria, studiul comportamentului dinamic,
conductivitatea etc., care se pot aplica utiliznd echipamente specifice, de ultim
generaie, dar trebuie urmrite i metodele clasice de investigare a unui material
metalic cum ar fi microscopia (optic i electronic), analiza chimic (spectrometrie i
analiz de raze x prin dispersia energiei), comportamentul la tragere etc., datorit
comportamentului materialului n ansamblu, datorat interaciunii tuturor acestor
proprieti. n continuare sunt prezentate cteva aspecte teoretice ale metodelor i
echipamentelor folosite n analizele realizate n cadrul tezei de doctorat.

II.1. Studiul materialelor prin microscopie electronic - SEM

Deoarece la baza tuturor proprietilor materialelor metalice st microstructura


acestora, cunotinele de microscopie sunt de nelipsit n analiza aliajelor cu memoria
formei. Datorit necesitii de puteri de mrire din ce n ce mai mari, s-a apelat la
utilizarea unui microscop cu scanare de electroni, aflat n dotarea laboratoarelor
Facultii de tiina i Ingineria Materialelor, n analiza aliajelor cu memoria formei
investigate n teza de doctorat.
Primul microscop electronic a fost construit n 1931 de ctre inginerii germani
Ernst Ruska i Max Knoll. Acesta era bazat pe ideile i descoperirile fizicianului
francez Louis de Broglie. Dei primitiv i nepotrivit utilizrilor practice, instrumentul
era capabil s mreasc obiectele de patru sute de ori. Reinhold Rudenberg, directorul
de cercetri al companiei Siemens, a patentat microscopul electronic n 1931, dei
Siemens nu fcea cercetri n domeniul microscoapelor electronice la acea vreme. n
1937 Siemens a nceput s-i finaneze pe Ruska i pe Bodo von Borries pentru
dezvoltarea unui microscop electronic. Siemens l-a angajat i pe fratele lui Ruska,
Helmut s lucreze la aplicaii, n particular cu specimene biologice [Chicina I.,
Molinari A., 1997].
n acelai deceniu, Manfred von Ardenne a inventat microscopul electronic cu
scanare i un microscop electronic universal. Siemens a nceput producia comercial
a microscopului electronic cu transmisie n 1939, dar pn atunci primul microscop
electronic cu utilizare practic fusese construit la Universitatea Toronto n 1938, de
ctre Eli Franklin Burton i studenii Cecil Hall, James Hillier i Albert Prebus
[Binning G., 1987].
Cel mai puternic microscop din lume a fost anunat la nceputul lui 2008.
Transmission electron aberration-corrected microscope, prescurtat "TEAM" atinge
rezoluia de 0,5 ngstrm, dimensiune n jur de 1 milion de ori mai mic dect
diametrul unui fir de pr [www.wikipedia.org/scanning electron microscope].

31
II.1.1. Microscopul cu scanare de electroni generaliti

Dei microscoapele electronice moderne pot mri obiectele de pn la dou


milioane de ori, toate se bazeaz pe prototipul lui Ruska. Microscopul electronic este
nelipsit n multe laboratoare. Cercettorii l folosesc pentru a examina material
biologic (cum ar fi microorganisme i celule), diferite molecule mari, probe de biopsie
medical, metale i structuri cristaline, i caracteristicile diferitelor suprafee.
Microscopul electronic este folosit extensiv pentru inspecia i asigurarea calitii n
industrie, inclusiv, n mod deosebit, n fabricarea dispozitivelor semiconductoare.
n tabelele II.1 i II.2 sunt prezentate comparaii ntre principalele
microscoape utilizate n analiza materialelor.

Tabelul II.1. Comparaie ntre examinarea la microscopul optic (MO) i microscopul electronic cu
baleiaj (SEM)

PROB/CARACTERISTICI MO SEM
Modul de examinare La presiune atmosferic n vid
Starea de agregare Solid Solid
Lichid
Conductivitate electric Nu este necesar Necesar (n vid
naintat)
Adncime de cmp Mic Mare
Rezoluie maxim 3200 (uzual) 35 (uzual)
1000 (condiii 5 (tun cu emisie n
speciale) cmp)

Tabelul II.2. Comparaie ntre caracteristicile microscoapelor electronice cu baleiaj (SEM) i ale
celor cu transmisie (TEM)

CARACTERISTICI SEM TEM


Rezoluie maxim 5 1
Tensiune de accelerare 0,2 50 kV 20 1250 kV
Forma probei Masiv Film subire
Topografia suprafeei Structur intern
Imagine permite imagini Imagini de nalt
stereoscopice rezoluie

Forma original a microscopiei electronice, microscopia electronic cu


transmisie, implic o raz de electroni la tensiune nalt emis de un catod, de regul
filament de tungsten, i focalizat de lentile electrostatice i electromagnetice. Raza de
electroni care a fost transmis printr-un specimen parial transparent pentru electroni
transport informaie despre structura intern a specimenului n raza care ajunge la
sistemul de formare a imaginii. Variaia spaial a acestei informaii ("imaginea") este
apoi mrit de o serie de lentile electromagnetice pn cnd este nregistrat la
coliziunea cu un ecran fluorescent, plac fotografic, sau senzor de lumin cum ar fi

32
un senzor CCD. Imaginea detectat de CCD poate fi afiat n timp real pe un monitor
sau transmis pe loc unui calculator [Bojin D., 1986].
Rezoluia unui microscop electronic cu transmisie este limitat n principal de
aberaia de sfericitate, dar o nou generaie de sisteme de corecie a aberaiilor a avut
ca efect depirea parial a aberaiilor sferice i creterea rezoluiilor. Coreciile din
software ale aberaiei de sfericitate pentru microscoapele electronice cu transmisie de
nalt rezoluie a permis producerea unor imagini cu rezoluie suficient de bun pentru
a evidenia atomi de carbon n diamante, aflai la distane de doar 0,89 ngstrmi (89
picometri) unii de alii i atomi din silicon la distane de 0,78 ngstrmi (78 picometri),
mrind de 50 de milioane de ori [Buyanova N.E., .a., 1978].
Capacitatea de a determina poziiile atomilor n cadrul materialelor a fcut din
acest tip de microscop o unealt important pentru cercetarea i dezvoltarea din
domeniul nanotehnologiilor. Prin utilizarea grafenului ca purttor de specimen
rezoluia acestui tip de microscop a putut fi mrit recent (2008) n mod foarte
eficient.

a) b)

Figura II.1 Microscop cu scanare cu electroni schema de funcionare

Principiul fizic al microscopului cu scanare de electroni (sem), prezentat n


figura II.1 a), se bazeaz pe aceleai principii ca i microscopul optic, cu singura
deosebire c sursa de lumin este n acest caz un fascicul de electroni, iar lentilele
nu sunt optice, ci electromagnetice [Colan H.,.a.,1988]. n figura II.1 b) este
prezentat imaginea microscopului cu scanare de electroni (Sem) aflat n dotarea
laboratoarelor de licen a Facultii de tiina i Ingineria Materialelor, Universitatea
Tehnic Gh, Asachi din Iai.
Lungimile de und mult mai mici asociate electronilor din fascicul (conform
principiului lui de Broglie) permit formarea unor imagini cu o rezoluie de 1000 de ori
mai mare dect n cazul microscopului optic [Cullity B.,.a., 1978]. Astfel SEM-ul
permite studiul n profunzime al probei de analizat i poate produce o imagine care s
fie o bun reprezentare 3D a probei.

33
cuprins ntre cteva sute de eV i 50
Fasciculul electronic, care are o energie cuprins
KeV, are o traiectorie vertical
vertical prin coloana principal a microscopului. El trece prin
focalizeaz i concentreaz pe suprafaa probei pn
sistemul de lentile care-ll focalizeaz pn la
seciuni de ordinul 1-55 nm n diametru.
diametru Fasciculul traverseaz o serie de spirale de
scanare situate n lentila obiectiv, care baleiaz
baleiaz fasciculul pe o arie dreptunghiular
dreptunghiular a
probei de analizat. De ndat retrodifuzai i
ndat ce lovete suprafaaa probei electronii retrodifuza
expulza din prob [Flewit P.E.J., .a.,
secundari ncep s fie expulzai .a., 1994].
1994 Detectorii
capteaz att electronii secundari cat i cei retrodifuzai ii i transform
transform ntr-un semnal
care este trimis pe un ecran similar cu cel al unui televizor clasic unde se formeaz formeaz
imaginea [Gabriel B.L., 1992].
1992] Generarea razelor X sondeaz proba cu un fascicul de
electroni de energie nalt. . Prin interac
interaciunea
iunea acestor electroni cu atomii probei apar
toarele tipuri de electroni [Goldstein J.L., .a., 1975]:
urmtoarele
a) electroni Auger - sunt produi
prod i cnd, n urma unor procese de ionizare intern intern
a atomilor probei, are loc o rearanjare a electronilor din nveliul nveli
nveli electronic, cu
expulzarea unui electron de energie caracteristic
caracteristic speciei atomice care 11-a emis.
b) electroni secundari - sunt electroni expulzaii din atomii probei n urma unor
procese de interaciune neeleastic ntre acetia i electronii din fasciculul
iune neeleastic iculul primar.
c) electroni retromprtiai
retrompr - sunt electroni din fasciculul primar, care, n urma
unei serii de ciocniri elastice cu atomii din prob,
pro rseasc proba prin
reuesc s prseasc
suprafaaa pe care a avut loc impactul fasciculului primar cu proba.
d) radiaie
ie X caracteristic
caracteristic - este emis de atomii din prob prob, atunci cnd un
atom excitat n urma interaciunii
interac iunii neelastice cu electronii primari revine lla starea
fundamental.. Lungimea de und und a radiaiei
iei X emise, respectiv energia sa, depinde de
specia atomic emitoare.
toare. Alturi
Al de radiaia X caracteristic se emite i radiaie X
alb (spectrul continuu) n urma proceselor de frnare a electronilor incideni incid n
cmpurile coulombiene din prob.prob

Figura II.2 Interaciunea


iunea electronilor cu substan
substana: 1- electroni incideni; 2 - electroni Auger; 3
- electroni secundari; 4 - electroni retromprtiai;
retrompr 5 - radiaie
ie X caracteristic
caracteristic; 6 - instrument
pentru msurarea
surarea curentului de electroni absorbi
absorbii; 7 - electroni transmii;
transmi
8 -catodoluminiscena;a; dP - grosimea probei; dA, ds, dR - adncimea de emergen
emergen a
electronilor Auger, secundari, respectiv retromprtiai. i.

34
e) electroni absorbii - o parte din electronii incideni sunt absorbii n prob n
urma pierderii treptate de energie ca urmare a ciocnirilor neelastice cu atomii din
prob. Dac proba este legat la mas, atunci prin prob apare un curent de electroni
absorbii.
f) electroni transmii - sunt electroni din fasciculul primar, care n anumite
condiii de grosime a probei pot s strbat proba.
g) catodoluminiscen - reprezint emisia de radiaie electromagnetic n
domeniul vizibil n urma unor procese de recombinare electron-gol, n cazul
materialelor semiconductoare.
n timp ce diferii detectori de electroni ai microscopului (SE, BSE) furnizeaz
imagini ale probei reprezentnd structura suprafeei acesteia i tipologia
spectrometrul de raze X aduce n plus informaii detaliate privind compoziia chimic
a unei anumite zone analizate. n figura II.2 este prezentat schematic interaciunea
fasciculului de electroni emis i proba de analizat [Geru N., 1991; Gheorghies C.,
1990].

II.1.2. Interaciunea electron / substan - surs de informaii n SEM

Fiecare din procesele fizice amintite mai sus poate constitui o surs de semnal
electric exploatabil n SEM, oferind anumite informaii despre prob, de la o anumit
adncime din prob i cu o anumit rezoluie, astfel [Greg S., .a., 1970; Kiseleva
A.V., .a., 1973; Goldstein J.L., .a., 1975]:
a) electronii Auger sunt electroni de joas energie, care sunt absorbii n prob,
atunci cnd ei sunt emii de straturile interne din prob. Ca urmare numai electronii
Auger din stratul superficial (2 - 10 ) pot s prseasc proba. Semnalul de electroni
Auger, analizat n spectrometrele Auger, ofer informaii despre natura atomilor din
stratul superficial.
b) electronii secundari au energii de pn la 50 eV i pot prsi proba numai
dac sunt produi la o adncime de cel mult 500 . Ei ofer informaii despre
topografia suprafeei probei, despre distribuia cmpurilor electrice i despre
domeniile magnetice, cu o rezoluie tipic de 100 .
c) electronii retromprtiai au energii mari, ntre 50 eV i energia electronilor
incidenti. Ei pot s emearg din prob de la o adncime de pn la 1000 i ofer
informaii despre topografia suprafeei i n special despre natura chimic a diferitelor
zone din prob. Rezoluia tipic obinut cu electronii reflectai este de 1000 .
d) radiaia X caracteristic ofer informaii calitative i cantitative despre
compoziia chimic a probei. Analiza poate fi fcut global sau pe micro-arii.
Adncimea de la care se poate obine informaiile este de maxim 5 m.
e) electronii absorbii pot produce un curent de electroni absorbii, dac proba
este legat la mas. Intensitatea acestui curent depinde de natura atomilor din prob,
de grosimea probei i de orientarea ei fa de axa fasciculului incident. Curentul de
electroni absorbii ofer informaii despre topografia suprafeei i despre compoziia
chimic a probei cu o rezoluie tipic de 500 .
f) electronii transmii prin prob, mai rar utilizai n SEM, pot oferi informaii
despre structura cristalin a probei i despre compoziia chimic prin faptul c

35
pierderea de energie a acestor electroni are maxime caracteristice speciilor atomice pe
care a avut loc mprtierea
tierea neelastic
neelastic a electronilor.
g) catodoluminiscena poate
p da informaii asupra distribuieiiei unor elemente
favorizante fenomenului n prob.prob . De asemenea permite studiul strilor de suprafa
suprafa
cu obinerea de informaii ii privind timpul de via
via al purttorilor
torilor majoritari de sarcin
sarcin
ii al adncimii de difuzie a eelementelor
lementelor active din materialele semiconductoare.
n figura II.3 se prezint
prezint ntr-o form intuitiv,, pentru principalele procese de
interaciune electron-substan
substan exploatate n SEM, adncimea de la care se obine ob
informaia ii volumul din prob
prob care contribuie la informaia ia respectiv
respectiv. Este evident
c rezoluia obinut este cu att mai bun bun cu ct volumul din care se culege
informaia este mai mic.

Figura II.3.
3. Schema intuitiv privind adncimea ii volumul de la care se ob obine informaia
pentru principalele
palele semnale n SEM: 1. - electroni Auger; 2. - electroni secundari;
secun 3 .- electroni
retro-mpr
mprtiai; 4. - radiaia X caracteristic.

Principalele elemente constructive ale SEM-ului


SEM ului sunt: tunul electronic, lentilele
magnetice, camera de vid, detectorii de captare i transformare a semnalului electronic.

a) b)
Figura II.44 Sursa de electroni a) principiu de funcionare ii b) reprezentarea fizic
fizic a sursei de
electroni

36
Sursa de electroni, reprezentat n figura II:4, emite fasciculul de electroni care
este produs de un filament pentru care pot fi folosite diferite tipuri de materiale; cel
mai des ntlnit este un filament n form de U din tungsten ce este folosit drept
catod. Pe acest U se aplic un voltaj care duce la nclzirea lui i la emisia
termoionic. Anodul, care este legat la pmnt, atrage electronii emii de catod i i
accelereaz spre proba de analizat, de asemenea pot exista tunuri electronice cu emisie
de cmp.

Figura II.5 Camera de vid i pompa de vidare

Camera de vid este necesar deoarece coloana principal i proba de analizat


trebuie s se afle ntotdeauna n vid. Exist mai multe motive pentru care este necesar
o camer vidat. Unul din ele ar fi c filamentul s-ar arde imediat dac ar fi nconjurat
de aer; un alt motiv ar fi c, dac coloana strbtut de fasciculul electronic ar fi plin
de aer, electronii ar intra n coliziune cu moleculele de gaz i nu ar ajunge niciodat la
prob; de asemenea, moleculele de gaz ar putea reaciona cu proba aprnd diferii
compui pe suprafaa acesteia, toate acestea ar scdea foarte mult calitatea imaginii
care trebuie obinut [Kaeble E.F., .a., 1967; Lyman C.E., .a., 1990].
Incinta vidat i pompa care creeaz vidul sunt prezentate n figura II.5.

II.1.3. Crearea imaginii i pregtirea probelor pentru microscopul cu


scanare de electroni

Imaginea SEM se formeaz prin monitorizarea electronilor secundari de energii


joase. Aceti electroni provin de la adncimi de doar civa nanometrii fa de
suprafaa probei. Electronii sunt detectai de un scintilator-fotomultiplicator i
semnalul obinut este transformat ntr-o distribuie bidimensional a intensitii
electronilor, care poate fi vzut i ca o imagine digital. Procesul are la baz
baleierea fasciculului primar de electroni. Luminozitatea semnalului colectat depinde
de numrul de electroni secundari ce ajung la detector.
Dac fasciculul are o incident perpendicular pe prob, un numr de electroni
secundari vor fi emisii sub unghiuri de inciden ce nu vor fi captate de detector. Cu
ct unghiul de inciden crete, cu att vor fi emii i detectai mai muli electroni
secundari. Astfel, regiunile abrupte din suprafaa analizat apar mai luminoase dect
suprafeele plate. Rezultatul final este o imagine bine definit, n care se pot observa
caracteristicile tridimensionale ale probei cu o rezoluie maxim este n jur de 1 nm.

37
Probele examinate n SEM trebuie s ndeplineasc dou condiii: una de
mrime i una de conducie electric. Din punct de vedere al mrimii, aceasta nu este
limitat dect de dimensiunile suportului din camera probei. De notat c n SEM se
pot examina probe macroscopice, care pot ajunge la un diametru de 15-25 mm i o
nlime de 15-20 mm, funcie de tipul microscopului. Probele examinate n SEM
trebuie s fie conductoare electric, n caz contrar proba se ncarc electrostatic cu
electronii absorbii, iar potenialul negativ creat va perturba micarea electronilor din
fasciculul incident i va produce descrcri electrice ntre prob i suportul probei,
care vor da o imagine instabil.
Probele care nu sunt conductoare electric (materiale ceramice, probe biologice,
etc.) se pot examina cu succes dup o metalizare prealabil. Aceast operaie
presupune depunerea pe suprafaa probei (prin metalizare n vid n instalaii speciale)
a unui strat conductor (Cu, Au, Ag, etc), avnd o grosime de cteva sute de , astfel
nct s nu acopere informaia de pe suprafa. n noile tipuri de microscoape
electronice, care au i varianta constructiv care permite lucrul cu vid redus n camera
probei (Low Vacuum), pot fi examinate i probe nonconductive fr a fi nevoie s fie
metalizate n prealabil [Klug H.P., .a., 1974;Mohan G., 1982].
Atunci cnd informaia cutat este pe suprafaa probei (fractografie,
spectrometrie de electroni Auger, etc) suprafaa probei trebuie decontaminat prin
splare cu solveni organici (aceton, etanol, metanol, etc.) n bi de ultrasunete (dac
e posibil) i suflat cu gaz comprimat. Dac proba este solubil n solveni organici,
atunci ea va fi curat cu o perie moale i suflat cu aer comprimat.
Alte pregtiri suplimentare ale probei sunt necesare numai n funcie de
informaia care se caut. Astfel vizualizarea incluziunilor sau fazelor (examinarea cu
contrast de numr atomic), vizualizarea domeniilor magnetice (examinare cu contrast
magnetic), vizualizarea orientrii diferiilor gruni (contrast de canelare), etc.,
necesit pregtirea unei suprafee lustruite a probei, pentru a nltura topografia
suprafeei, ntruct contrastul topografic este cel mai puternic contrast. Studiul
structurilor metalografice se face pe suprafee lustruite i atacate, la fel ca i n cazul
microscopiei optice [Moisil G.,.a., 1986].
Ca avantaje ale SEM-ului se pot enumera:
puterea de focalizare a fascicului, ceea ce duce la obinerea de imagini pentru
diferite forme ale suprafeelor;
gam larg de mriri de la 20 pn la > 80000;
se pot obine imagini 3D i date despre compoziie chimic dac acest lucru este
dorit.
Ca dezavantaje ale SEM-ului se pot aminti:
incapacitatea de a reproduce culoarea (electronii nu au culoare);
probele trebuie s fie stabile n vid;
probele trebuie s fie conductoare de electricitate.
Microscopia electronic de baleiaj are aplicaii n mai toate domeniile activitii
umane: fizic, chimie, biologie, inginerie, medicin, agricultur, criminalistic, etc. n
cele ce urmeaz vom exemplifica pe scurt principalele aplicaii ale microscopiei
electronice de baleiaj n domeniul materialelor.

38
II.2 Studiul materialelor prin microanaliz chimic EDS

Microscopia electronic cu scanare (SEM), precum i micro analiza calitativ


i cantitativ se poate realiza cu un sistem SEM-EDX model VEGA II LSH TESCAN.
Microscopul electronic cu scanare de electroni are cuplat un detector EDX tip
QUANTAX - Bruker. Microscopul este controlat integral prin computer si dispune de
un flux de electroni generat de un filament din wolfram. Microscopul poate ajunge la
o rezoluie de 3nm la 30KV, avnd o putere de mrire ntre 13 x si 1 000 000 x n
modul rezoluie cu o tensiune de accelerare ntre 200 V la 30 kV, si o vitez de
scanare ntre 200 ns si 10 ms pixel-1.
Presiunea de lucru este mai mic de 1x10-2 Pa. Quantax QX2 este un detector
EDX folosit pentru micro-analiza calitativ i cantitativ ce permite msurtori fr a
fi folosite standarde specifice de calibrare. Are o arie activa de 10 mm2, putnd analiza
toate elementele mai grele dect carbonul, probe lefuite sau cu suprafaa neregulat,
filme subiri sau particule. Quantax QX2 folosete un detector de tip X-ray flash, care
nu are nevoie de rcire cu azot lichid si este de cca. 10 ori mai rapid dect detectorii
convenionali Si(Li).
Sistemul Quatax ofer o microanaliz de vrf att la nivel calitativ ct i la
nivel cantitativ pentru probe brute, probe lefuite, straturi subiri particule i suprafee
neuniforme cu ajutorul unor metode automate sau iterative de analiz spectral
optimizate a unor modaliti de abordare a parametrilor fundamentali (P/B YAF,
OLEQ) i a unei compilaii i baze de date atomice disponibile [Liu Y., .a., 1990; Yi.
Z., .a., 1992; Li Y.H., .a., 1991].
Etapele unei analize spectral generale sunt:
i. Achiziia spectrului;
ii. Corectarea efectelor detectorului (escape, shelf, tail i shift);
iii. Identificarea elementelor i selectarea unei serii de linii pentru fiecare element;
iv. Calcularea radiaiei de frnare a mediului;
v. Deconvoluia picurilor suprapuse i estimarea intensitilor nete;
vi. Calcularea concentraiilor prin raportarea sau nu la etaloane;
vii. Editarea rezultatului i prezentarea.
Din punct de vedere al analizei calitative radiaiile X tipice sunt constituite din
linii de emisie subiri, care sunt caracteristice elementelor chimice coninute de prob.
Energia acestor linii este aproape independent de starea chimic a atomilor afectai.
n spectrul de energie dispersiv rezultat razele X tipice corespund unor picuri
vizibile. Identificarea acestor picuri ofer informaii despre elementele prezente n
prob [Pumnea C., .a., 1985].
Din punct de vedere al analizei cantitative informaiile privind compoziia
probei rezult din diferitele intensiti ale picurilor printr-un proces matematic
complex, denumit adesea rectificarea matriceal ZAF sau PhiRhoZ.

39
Figura II.6 Detector EDX Bruker pentru microanaliz

Diferite abordri, cu sau fr raportare la etaloane sunt folosite n mod general


i pot fi utilizate cu software-ul Quantax. Analiza spectral complet automat este
folosit n cazul analizelor de rutin att n industrie ct i n multe laboratoare.
Principalele caracteristici tehnice ale detectorului EDX sunt prezentate n tabelul II.3
iar imaginea acestuia n figura II.6.

Tabelul II.3 Caracteristici tehnice ale detectorului EDX utilizat pe un echipament SEM pentru
microanaliz cantitativ i calitativ

Tipul de detector UHV-Si(Li)


Aria activ 10/20/30/80 mm2
Materialele ferestrei Dura-Berylium 8 m
Materialul colimatorului Zirconiu
Intrarea radiaiilor Axial sau nclinat
Stabilitate 01,2 bari (-15+3 psi), <0,3 bari/s (5psi/s)
Viteza maxim de numrare 1 000 000 cps (n funcie de procesorul de semnal)
Timpul de formatare recomandat 1 50 s
Rezoluia energiei >129 eV (MnKa, 1000 cps)
Rcire Azot lichid
Modurile de rcire Aprox. 0,5 l/zi
Temperatura de operare 0 35 C
Temperatura de depozitare -10 +55 C, < 90% umiditate relativ

n ceea ce privete modul de utilizare, detectorul EDX beneficiaz de tunul de


electroni i de incinta vidat a microscopului cu scanare de electroni, dar n rest are
separat unitatea de preluare a semnalului i de procesare i nregistrare a acestuia.
Pentru analiza datelor captate de detectorul EDX este folosit soft-ul Quantax care se
pornete prin dublu clic pe iconia de pe desktop sau din programul Start.
Achiziia spectrelor razelor X i analiza lor reprezint scopul central al tuturor
aplicaiilor Quantax. Spectrele razelor X pot fi achiziionate din toate mediile de lucru
care conine o fereastr a spectrelor. Setrile actuale ale spectrometrului pot fi
verificate n zona Devices dar n mod normal sunt predestinate. n mediile de lucru
Spectra, Standard i System nu exist control extern asupra fasciculului. Spectrul este
nregistrat din zona scanat n momentul curent de microscopul electronic. Pentru

40
analiza n punct se fixeaz mrimea la cel mai nalt nivel posibil. n modul Objects se
folosete o mrire moderat i se fixeaz zonele pentru analiz sau scanare direct prin
Quantax.
Intensitatea fasciculului microscopului electronic determin intensitatea razelor
X care ptrund n detector i deci timpul necesar de msurare pentru un anumit nivel
de acuratee. Pentru a ncepe achiziia unui spectru se d click pe butonul Measure, un
al doilea clic va termina msurarea indiferent de modul de timp ales iar dac ajunge la
o condiie de timp presetat spectrul va lua sfrit automat.
Analiza spectral calitativ i cantitativ se desfoar n mod automat n
timpul sau dup achiziia spectrului sau poate fi pornit manual prin clic pe butonul
Quantify. n funcie de setrile metodei alese, analiza spectral se execut fr
intervenia utilizatorului sau include etape interactive. Identificarea elementelor
reprezint ntotdeauna prima faz a analizei spectrale. Aceast identificare a
elementelor poate fi fcut ca parte a procedurilor analizei spectrale cantitative sau
separat folosindu-se instrumentul de identificare interactiv a elementelor
[http://www.siliconfareast.com/edxwdx.htm].
Analiza cantitativ a datelor nregistrate se realizeaz cu mare precizie, cu
meniunea c elementul chimic Oxigen apare la majoritatea probelor investigate,
indiferent de condiiile de pregtire a probei, datorit oxizilor care se formeaz pn la
introducerea probei n incinta de lucru, oxizii apar de la oxigenul din aer n reacie cu
elementele de la suprafaa probei iar determinarea cantitativ a carbonului se
realizeaz cu dificultate corect datorit numrului atomic sczut pe care acest element
l are.
n analiza calitativ i cantitativ a unui material zona investigat este
determinat de poziia fasciculului de electroni emis de microscopul cu scanare de
electroni (SEM) astfel zona care apare la analiza microscopic este i zona analizat
chimic. innd cont de acest lucru putem analiza diferite suprafee ale probei cum ar
fi arii de 500 x 500 m sau de 5 x 5 m diferena observndu-se n procentele de
elemente. Cu ajutorul acestui echipament putem determina astfel compoziia chimic
a diferitelor faze existente n materiale sau incluziuni aprute la turnare. Toate
analizele cantitative efectuate cu acest echipament se refer la arii reduse de
investigare fiind caracteristice acelei zone i nu pentru tot materialul.
Pentru analiza punctelor sistemul de scanare Quantax preia controlul asupra
fluxului de electroni i l direcioneaz n punctele de analiz. Punctele individuale
sunt analizate n modul Point. nainte de efectuarea unei analize a obiectului, este
necesar s se capteze o imagine electronic a suprafeei probei n cazul n care nu
exist deja o astfel de imagine n fereastra aferent. n modul Point este definit (i
implicit selectat) ntotdeauna un spor de analiz, acesta poate fi deplasat prin tragere
cu mouse-ul sau dnd clic pe imagine.
Modul Point este prevzut cu o funcie implicit de examinare care ncepe
msurarea spectrul final fiind urmrit n fereastra corespunztoare. De fiecare dat
cnd obiectul selectat este deplasat achiziia de date este repornit.
Mediul de lucru Line Scan din grupul Objects din mediile de lucru asigur
instrumentele pentru nregistrarea unui profil de concentraie dimensional pentru
elementele chimice selectate. Pentru scanarea liniar sistemul de scanare Quantax
preia temporar controlul asupra fasciculului de electroni pentru a scana n mod repetat

41
suprafaa probei de-a lungul unei linii drepte care este definit n afiajul imaginii
electronice ca linia de scanare.
n timpul procedurii de scanare rezultatele cantitative rapide sau complete sunt
proiectate ntr-o diagram de profil, care msoar cantitatea de elemente individuale n
domeniul liniei de scanare. n cazul detectorului EDX numrul de elemente chimice
care pot fi analizate simultan este nelimitat. Datorit actualizrii bazei de date a
spectrelor selecia elementelor se poate realiza n orice moment, nainte de scanare, n
timpul scanrii sau dup finalizarea acesteia. n diagrama profilurilor sunt afiate
pofilele de concentraie aferente elementelor chimice selectate, n funcie de codurile
de culoare. n ceea ce privete timpul de desfurare a testului pentru scanarea liniar
este valabil opiunea de scanare manual sau automat a timpului dar i setarea unui
timp fix.
Pentru analiza n modul Line Scan s-a investigat o font cu grafit nodular
pregtit pentru test prin lefuire i atac chimic. Variaiile elementelor aflate ntr-un
procent redus prezentate singure pe diagram ofer informaii calitative despre
variaiile lor pe lungimea selectat.
Mediul de lucru Mapping din grupul Objects permite nregistrarea maprilor
distribuiei bidimensionale a elementelor chimice selectate pe suprafaa probei. Pentru
realizarea maprii Quantax preia temporar controlul defleciei fasciculului de
electroni. n timp ce fasciculul de electroni scaneaz continuu suprafea probei, datele
sunt evaluate i memorate ntr-o baz de date pentru mapri (mapare rapid).
n mod alternativ fasciculul este focalizat asupra fiecrui timp suficient de mult
pentru a se nregistra un spectru corespunztor pentru cuantificare (mapare cantitativ
complet). n cazul detectorului EDX, numrul de elemente chimice care pot fi
mapate simultan este practic nelimitat. Maprile individuale pot fi post procesate i
mixate cu imagini electronice de nalt definiie pentru a crea imagini multicolore, de
nalt rezoluie a elementelor. Mediul de lucru mapping include un ecran mprit n
patru zone distincte, n stnga sus se afl fereastra de captare a imagini, dedesubt se
afl comenzi specifice pentru filtre de imagine i pentru procesul de mapare. n
fereastra principal din dreapta este afiat imaginea final a elementelor (imagine
mixt) iar dedesubt este situat clipboard-ul pentru imaginea elementelor. Imaginea
principal de pe partea dreapt a mediului de lucru poate afia o singur mapare sau o
imagine mixat, maprile de elemente individuale sunt caracterizate de coduri de
culoare introduse dintr-o agend special.
Pentru mapare opiunile legate de timp disponibile sunt setarea manual a
timpului, un timp fix de msurare i numrul de repetare al cadrelor. O opiune
special de mapare este media cadrelor n micare care mpiedic formarea unor
imagini neclare la un timp de mapare foarte lung.

II.3 Studiul materialelor prin analiz chimic prin spectrometrie cu


scnteie

Spectometru Foundry Master model 01J0013, Alimentare 220 VAC, 50/60


Hz, dimensiuni: 368 x 625 x 889 mm, P= 600 W lucru/500 W- standby, reductor de
argon: 99,999 % puritate, sistem optic, pomp vid,software,internet.

42
Spectrometrul Foundry-Master se compune din urmtoarele pri:- sursa
spectral bazat pe descrcare prin scnteie n argon spectral pur; - optic de intrare
dubl pentru vizibil i ultra violet;- dispozitiv dispersiv cu reea optic de tip blaze
grating tangenta la cercul Rowland;- detectori CCD plasai pe cercul Rowland format
din 8x2 CCD-uri ntreesute avnd fiecare 3000 pixeli activi; - circuit de purjare si
asigurare a fluxului de argon pentru standul electric; - camera vidat pentru optic
intern dispersiv. Principalele caracteristici tehnice ale spectrometrului de emisie
optica Foundry Master sunt: - sursa spectral (scnteie); preponderent analiza se
efectueaz n modul HEPS-SDAR (High Energy PreSparking- Spark Discharge
Argon; 15kV, 200Hz); - sistem de vidare compact (pompa de vid RZ-2); p~10-3 bar; -
domeniul spectral de analiza 160-460nm;- detectori CCD (Charged Couple Device)-
dispozitiv semiconductor care convertete semnalele luminoase n semnale electrice
digitale - 16 CCD-uri ntreesute aezate pe cercul Rowland al aparatului; - atmosfer
de argon de nalt puritate (99.998-99.999%) pentru mantelarea descrcrii electrice; -
etaloane de recalibrare SUS (Set Up Samples) furnizate odat cu aparatul de ctre
firma productoare pentru grade-urile: baza Fe, baza Cu, baza Ti, baza Al, baza Ni.
Domenii de analiza: LISEOFRX dispune pentru ncercrile efectuate pe
echipamentul FOUNDRY MASTER de programe analitice destinate analizei
oelurilor slab aliate, a aliajelor cu baza Ni, a aliajelor cu baza Cu, a aliajelor cu baza
AL si a aliajelor cu baza Ti. Printre ncercrile acreditate realizate de acest echipament
sunt menionate - analiza spectrochimic a otelurilor slab aliate;- analiza
spectrochimic a aliajelor cu baza Ni;- analiza spectrochimic a aliajelor cu baza Cu;-
analiza spectrochimic a aliajelor cu baza Al;- analiza spectrochimic a aliajelor cu
baza Ti [http://www.oxford-instruments.com].
Compoziiile aliajelor realizate au fost determinate dup tratamentul termic de
omogenizare cu ajutorul unui spectrometru cu scnteie Foundry Master, prezentat n
figura II.7, aflat n dotarea laboratorului Facultii de tiina i Ingineria Materialelor
ct i prin analiz EDX (analiz cu raze X a energiei dispersate, cu ajutorul
microscopului cu scanare de electroni) [Cimpoeu N., (2008)].

Figura II.7. Echipament Foundry Master utilizat n determinarea compoziiei chimice a


aliajelor feroase i neferoase

43
Testele se realizeaz prin analiza a trei-cinci scntei, fiecare de aproximativ 1
mm, n final realizndu-se media aritmetic a acestora.

II.4 Echipament pentru ncercarea la traciune

Maina pentru ncercarea la traciune / compresiune INSTRON 3382 USA


Capacitate de ncrcare 100 kN, viteza maxim: 500 mm/min, viteza minim: 5x10-3
mm/min, fora maxim la viteza maxim: 50 kN, viteza maxim la for maxim: 250
mm/min, viteza de revenire: 600 mm/min, Bluehill Lite Software, incinta climatic
INSTRON -70C ... + 350C, dispozitiv de flexiune INSTRON n 3 puncte, 100kN,
dispozitiv de compresiune [http://www.instron.us].
Echipamentul accept probe sub forma os de pete de diferite dimensiuni.

Figura II.8 Echipament de tragere Instron 3382

Parametrii de ncercare au fost alei nct s se obin o vitez de alungire relativ


& =10 S .
-5 -1

Relaia de calcul a acestei viteze este: VT

VT
& = , s -1 (II.1)
I 0 60

n care VT este viteza de deplasare a traversei mobile (mm/min) iar l0 = 60 mm


reprezint lungimea de prindere iniial ntre bacuri.
Probele de traciune au avut dimensiunile 1x2x80 mm (lungime de prindere
ntre bacuri 60 mm).
ncercrile de traciune au urmrit dou obiective:
1) determinarea limitei de rupere la ncrcare i eventual evidenierea palierelor
ce marcheaz formarea martensitei induse prin tensiune;

44
2) determinarea gradului de recuperare a alungirii i a randamentului de
nmagazinare a energiei, cu ajutorul relaiilor II.2 i respectiv II.3 folosind curbele de
ncrcare - descrcare.

t p
rec = 100 (II.2.)
t
- randamentul de nmagazinare a energiei:

E2
= .100 (II.3)
E1 + E2
unde t - alungirea relativ total, p - alungirea relativ permanent, E1 - energia
disipat n timpul unui ciclu de pseudoelasticitate (histerezisul transformrii), E2 -
energia eliberat la descrcare.
Aceste curbe sunt utile i pentru evidenierea transformrilor martensitice
reversibile induse prin tensiune permind determinarea tensiunilor platourilor
caracteristice i a alungirilor corespunztoare, necesare studiilor de microscopie optic
sau de difracie de raze X sub tensiune, conform capitolelor II.4. i respectiv II.5.

II.5 Analiza conductivitii termice a materialelor

Conductivitatea termic este mrimea fizic prin care se caracterizeaz


capacitatea unui material de a transmite cldura atunci cnd este supus unei diferene
de temperatur.
n general, materialele cu conductivitate termic mare au n acelai timp i o
conductivitatea electric mare, i invers. De exemplu, metalele, buni conductori de
electricitate sunt i buni conductori termici, iar sticla, materialele plastice, gazele
conduc foarte puin att cldura ct i electricitatea. Exist i excepii, de exemplu
diamantul, care are o conductivitate termic extrem de mare (n jur de 1000 W m-1 K-1
pentru diamantul natural i 2000-2500 W m-1 K-1 pentru diamantul sintetic pur), n
timp ce din punct de vedere electric este un excelent izolator, avnd o conductivitate
electric infim, de ordinul 1016 S/m.
n identificarea diamantelor veritabile conductivitatea termic este un indiciu
mai sigur dect celelalte proprieti remarcabile, indicele de refracie i duritatea,
ambele mari.
Coeficientul de conductivitate termic este o constant fizic a materialelor,
care caracterizeaz proprietatea acestora de a conduce fluxul termic. El depinde de
temperatura, natura, starea de agregare, forma sub care se gsete materialul i se
determin pe cale experimental [http://en.wikipedia.org/wiki/Thermal_conductivity].
n ipoteza plcilor plane, cu suprafeele izoterme paralele i a transferului
termic staionar, fluxul termic unitar transmis pe direcia normal la suprafeele
izoterme se determin cu ecuaia lui Fourier:

W
q= t m 2 , (II.4)

45
n care este coeficientul de conductivitate termic, - grosimea plcii, t -
diferena de temperatur ntre suprafeele plcii.
Prin urmare, coeficientul de conductivitate termic este numeric egal cu fluxul
termic conductiv staionar, care traverseaz unitatea de suprafa a unei plci de
grosime unitar, cnd diferena de temperatur ntre suprafeele exterioare este egal
cu unitatea.
Deci:

q W
= mK (II.5)
t

Determinarea acestui coeficient presupune msurarea experimental a mrimilor


q , i t .
n cazul simplu al unui corp omogen, cu o form prismatic sau cilindric
dreapt, unde diferena de temperatur se aplic la capete iar suprafeele laterale sunt
izolate termic, n regim staionar seciunile normale intermediare ntre suprafaa de
intrare i cea de ieire a cldurii coincid cu izotermele, iar temperatura de-a lungul
axei variaz liniar.
n acest caz, conductivitatea termic este egal numeric cu cantitatea de cldur
(Q) transferat n unitatea de timp () prin unitatea de arie (A) i de-a lungul unei
uniti de grosime (L), cnd cele dou fee opuse difer printr-o unitate de temperatur
(T sau t):
 
= (II.6)
 

n cazul general, folosind mrimi infinitezimale, conductivitatea termic ntr-un


punct se definete ca fiind raportul dintre densitatea fluxului termic i gradientul de
temperatur din acel punct, n regim termic staionar.



= (II.7)

unde:

= (II.8)


reprezint densitatea de flux termic, [W/m];



 = (II.9)


este fluxul termic, [W]; este gradientul de temperatur, [K/m].


n sistemul internaional de uniti, conductivitatea termic este exprimat n
wai pe metru-kelvin, (W m-1 K-1) unde:
wattul este unitatea puterii;
metrul este unitatea lungimii;
kelvinul este unitatea temperaturii;

46
Alte mrimi nrudite cu conductivitatea termic i care caracterizeaz din punct
de vedere termic un material sunt:
- Conductivitatea termic medie este conductivitatea termic a unui material
presupus omogen, determinat ntr-un anumit interval de temperatur i
exprimat corespunztor temperaturii medii din acel interval;
- Conductivitatea termic echivalent este conductivitatea termic medie a
unui sistem eterogen;
- Rezistivitatea termic este inversul conductivitii termice; se msoar n
metru kelvin pe watt (mK/W);
- Rezistena termic a unui sistem termodinamic, msurat ntre dou suprafee
izoterme ale acestuia, este raportul dintre diferena de temperatur dintre cele
dou suprafee i fluxul de cldur (energia termic transferat n unitatea de
timp).[1] Se msoar n kelvin pe watt (K/W);
- Conductana termic este inversul rezistenei termice i se msoar n W/K.
Investigarea conductivitii termice poate fi realizat pe un echipament TCi
prezentat n continuare, iar prin calcule matematice se pot determina i alte proprieti
termice ale materialului. Echipamentul de investigare a conductivitii termice model
TCi Mathis este la a treia generaie de echipamente tehnologiile implementate de
Mathis sunt de actualitate i s-au materializat ntr-un echipament modern, nedistructiv
de analiz a conductivitii termice i a parametrului efuzivitii
[www.testresourses.com].
Destinat analizelor termice simple dar de nalt acuratee Mathis TCi Thermal
Property Analyzer nu are nevoie de calibrare sau de pregtire special a probei.
Sistemul are capaciti largi de analiz (de la 0,0 la 100 W/mK) ntr-un domeniu larg
de temperaturi (50 la 200C).

Tabel II.4 Caracteristici tehnice ale echipamentului TCi

Specificaii tehnice ale echipamentului de investigare a conductivitii termice Mathis TCi


Domeniul de conductivitate termic 0 la 1000 W/mK
Timp de testare Aprox. 5 secunde
Dimensiunea minim a probei Diametru de 17 mm
Dimensiunea maxim a probei Nelimitat
Grosimea minim a probei 0,5 mm (dependent de conductivitatea termic a
materialului)
Grosimea maxim Nelimitat
Domeniul de temperaturi 50 to 200C
Precizia Mai mare de 1%
Acurateea Mai mare de 5%
Necesit alte elemente suplimentare Nu
Software Interfa Windows
Uurin n exportul datelor n format Excel
Program de legtur pentru introducerea altor
proprieti termo-fizice cum ar fi difuzivitatea
termic, cldura specific sau densitatea
Certificri FCC, CE, CSA

Echipamentul TCi, prezentat n figura II.9, poate fi utilat cu unul sau doi
senzori pentru creterea capacitii i realizeaz analize termice precise pe solide,

47
lichide, pulberi i paste ntr-un timp foarte redus, aproximativ 5 secunde. Un avantaj
deosebit a acestui echipament este c proba rmne intact dup testare i bun de
utilizat n alte aplicaii. Acest echipament se afl n dotarea Facultii de tiina i
Ingineria Materialelor, Universitatea Tehnic Gh. Asachi Iai. Principalele
caracteristici ale acestui echipament sunt prezentate n tabelul II.4.
Principalele atu-uri ale echipamentului sunt: durata de timp foarte redus n
care are loc testul, dimensiunile echipamentului reduse i multitudinea de dimensiuni
i feluri de probe pe care o poate analiza. n figura II.9 este prezentat echipamentul de
lucru mpreun cu sistemul de achiziie de date.

Figura II.9 Echipament de investigare a conductivitii termice

Modul de funcionare este simplu i are la baz un curent electric cunoscut care
se aplic elementului de nclzire asigurndu-i acestuia o mic cantitate de cldur.
Aceast parte de cldur conduce la creterea temperaturii interfeei dintre senzor i
prob de obicei cu mai puin de 2C. Aceast cretere de temperatur induce o
modificare n variaia tensiunii elementului senzor. Senzorul echipamentului pe care
se poziioneaz proba este prezentat n imaginea din figura II.10.

Figura II.10 Senzorul echipamentului TCi de determinare a conductivitii termice

48
Viteza de cretere a tensiunii senzorului este folosit de ctre soft-ul
echipamentului pentru determinarea proprietilor termo-fizice.
n figura II.11 este prezentat modul de lucru cu acest echipament care este, n
linii mari, alctuit din 3 etape:
 poziionarea probei, dup ce proba a fost msurat pentru a se verifica
corespondena dimensional. Proba trebuie s aib suprafeele perfect plan paralele
pentru corectitudinea rezultatelor de asemenea pentru probele metalice nlimea
acesteia trebuie s fie de minim 30 mm. nainte de poziionare suportul senzor trebuie
umectat pentru materialele metalice, ca lichid de ungere fiind folosit apa.
 toate datele de lucru se introduc n soft-ul de operare al echipamentului,
sistemul de control al procesului mpreun cu sistemul de nregistrare a datelor este de
asemenea inclus n program. Desfurarea testului se pornete tot de la sistemul de
calcul, iar dup selectarea senzorului procesul de achiziie pornete, datele obinute
fiind afiate n timp real pe ecranul monitorului.
 la sfritul testului, rezultatele sunt tabelate i acestea pot fi cu uurin
exportate ntr-un tabel Excel.

a) b) c)

Figura II.11 Realizarea unui test prin modul fast de determinare a conductivitii termice
a) poziionarea probei; b) deschiderea softului de lucru i selectarea senzorului utilizat;
c) fereastr de afiare a rezultatelor

Probele trebuie pregtite mecanic sub form cilindric cu feele plan paralele,
cu diametrul de 20 mm i nlimea de 37 mm. Rezultatele pe care le afieaz softul
echipamentului sunt prezentate n figura II.11 c), i este declarat n primul rnd tipul
de senzor folosit n achiziionarea datelor, caracteristica effusivity notat cu e
(descris n formula II.10) care este egal cu radicalul produsului dintre
conductivitatea termic i capacitatea volumetric a cldurii.

e=(k Cp)1/2 (II.10)

unde k este conductivitatea termic, reprezint densitatea i Cp capacitatea cldurii


specifice sau cldura specific. Produl dintre i Cp este cunoscut sub numele de
capacitatea volumetric a cldurii.
Echipamentul realizeaz cte 10 teste pentru fiecare prob pentru a se obine un
rezultat mediat al acestora valorile foarte diferite putnd fi excluse din calcul. Dup

49
determinarea valorilor medii, n special pentru conductivitate termic, acestea pot fi
comparate cu valorile existente n literatura de specialitate, cteva din acestea fiind
trecute i n tabelul II.5. Astfel, materialul poate fi ncadrat ntr-o anumit categorie de
materiale cu conductivitate termic mare, medie sau mic i dac se preteaz la
anumite aplicaii practice [Zhang S. and McCormick P.G., (2000)].
Dup obinerea acestor date se pot calcula, n funcie de scopul urmrit, i alte
proprieti termice ale materialului, descrise n continuare:
 Difuzivitatea termic care reprezint raportul dintre conductivitatea termic
i produsul dintre densitate i capacitatea termic masic la presiune constant.

= k/Cp , [m2/s] (II.11)

unde reprezint difuzivitatea termic.


 Cldura specific reprezint cantitatea de cldur necesar unitii de mas
(kg) dintr-un corp pentru a-i modifica temperatura cu un grad. Este notat cu Cp i se
determin cu formula II.12.

Cp=e2/k , [j/kg K] (II.12)

 Valoarea R rezistivitatea termic se calculeaz cu ecuaia II.13.

R=l/k , [m2 k w-1] (II.13)

unde l reprezint grosimea materialului.


 Adncimea de ptrundere reprezint grosimea (distana) pe care energia
termic se propag n suprafaa care este n contact termic. De obicei n literatura de
specialitate este dat calitativ i nu cantitativ din aceast cauz acest coeficient este
foarte important de calculat. Se noteaz cu d i se determin conform ecuaiei II.14.

d= (4 t)1/2 [m] (II.14)

unde t reprezint timpul de test.


Valori ale conductivitii termice pentru cteva materiale sunt prezentate n
tabelul II.5.

Tabel II.5 Conductivitatea termic pentru diferite materiale [http://www.engineeringtoolbox.com]

Material Conductivitate termic W/(mK)


Silica Aerogel 0,004 0,04
Aer 0,025
Lemn 0,04 0,4
Tuburi Polatherm 0,042
Uleiuri sau alcooli 0,1 0,21
Polipropilen 0,12
Ulei mineral 0,138
Cauciuc 0,16
Ciment 0,39
Epoxy cu siliciu 0,3

50
Epoxy fr siliciu 0,59
Ap 0,6
Vasilin termic 0,7 3
Epoxy termic 17
Ciment 1,7
Ghea 2
Piatr de nisip 2,4
Oel inoxidabil 11..12 45
Aluminiu 220 (pur) 120 180 (aliaje)
Aur 318
Cupru 380
Argint 429
Diamant 900 2320
Pmnt 1,5
Plumb 35,3

II.6 Analiza dilatometric a materialelor

Dilatarea corpurilor: fenomenul de cretere a dimensiunilor corpurilor la


nclzire este numit dilatare termic. Dac se consider creterea unei singure
dimensiuni a corpului se vorbete despre dilatare liniar caracterizat prin coeficientul
 , pentru dilatri
de dilatare liniar. Se definete coeficientul de dilatare liniar medie
corespunztoare unei variaii de temperatur finite T =   i coeficientul de
dilatare liniar cnd variaia de temperatur este infinit mic.

 (  )|
 =  |1 + (II.15)

unde:   sunt lungimile corpului la temperatura  respectiv  .

!" #!$  &! 


= = (II.16)
" # $ !$ & !$
iar
! 
= (II.17)
 !

Coeficienii de dilatare termic se msoar n '( # ). Dac notm deformarea real a


unui corp cu :
! !
=* d = (II.18)
! !

Prin urmare, coeficientul de dilatare va fi dat de:


+
= (II.19)


Considernd acum creterea tuturor dimensiunilor corpului datorit creterii


temperaturii , putem defini dilatarea n volum sau dilatarea volumetric. Aceasta se
caracterizeaz prin coeficientul de dilatare volumetric care este aproximativ egal cu

51
3. Explicarea dilatrii realizat tiind c dimensiunile corpurilor sunt
rii poate fi realizat
determinate de distanele
ele medii, r, dintre atomii care le compun. Dilatarea este aaadar,
rezultatul creterii distan n timpul nclzirii [Hopulele I., .a.
terii acestor distane .a., 2009].
Dilatometrul
latometrul este un echipament care msoar m modificarea geometric
geometric a
corpurilor datorat modific
modificrii temperaturii. n figura II.12 sunt prezentate cteva
modele de dilatometre utilizate n investigarea termic
termic a aliajelor.

a) b)

c)

Figura II.12 Tipuri de dilatometre utilizate n analiza proprietilor


propriet ilor termice ale materialelor
metalice: a) dilatometru cu scal,
scal , b) dilatometru electric, c) dilatometru clasic

Echipamentul de laborator, pe care s-au s au realizat testele, este prezentat n


figura II.13,, dilatometru orizontal tip L75HS care poate nregistra: modificarea
termic (reversibil ii ireversibil)
ireversibil pas cu pas, transformrile rile de faz
faz cu transfer de
mas i proprietile ile de cristalizare [www.tainstruments.com]. Sistemul principal
prezentat este conectat printr-un
printr sistem de achiziieie la un calculator personal pe care
ruleaz softul acestui echipament de prelucrare a informaiilor.
info Probele care pot fi
analizate pe acest tip de dilatometru pot fi solide, lichide, pulberi, fibre i folii i
acestea necesit o prelucrare prealabil
prealabil datorit suportului standard pe care l posed
posed
Tobushi H., .a., 1990].
echipamentul [Tobushi
Probele pot fi supuse nclzirii
nc sau rcirii, dup caz, cu un regim linear,
temperatura la care se gsesete proba fiind msurat i nregistrat cu un termocuplu
pn la 2050C C sau cu un pirometru
piromet (prin radiaie) pn la 2400C C iar testele se pot
realiza n aer, vidd sau sub un gaz inert.

52
Figura II.13. Dilatometru orizontal Linseis L75HS

Cu ajutorul acestui echipament se pot realiza urmtoarele msurtori:


 Schimbarea sau modificarea relativ a lungimii probei supuse
nclzirii-rcirii;
 Coeficientul linear de dilatare;
 Punctele de transformare;
 Modificarea densitii materialului testat;
 Contracia;
 Penetrarea;
 Dilatarea termic.
Principalele pri componente ale acestui dilatometru sunt prezentate n figura
II.14.

Figura II.14 Principalele componente ale dilatometrului L75: panou de comand, cap de
msurare i cuptor

Principalele specificaii tehnice ale echipamentului sunt:


domeniul de temperatur -150 la 500, 1000, 1400, 1600C
viteza de nclzire 0,1 la 50C pe minut
dimensiuni de msurare 25 2500 m
vid maxim 10-5 mbar
acurateea 1% pe toat scara
repetabilitatea 150 nm
rezoluia 0,125 nm /digit

53
Sistemele de msur
sur a temperaturii folosesc urm
urmtoarele
toarele materiale: sigurana
siguran de
siliciu pentru temperaturi cuprinse ntre -160 i 1100C, Al2O3 sau ZrO2 pentru
temperaturi pn la 1750C, tungsten ii grafit pentru temperaturi mai mari de 2000C
ii pot avea formele constructive din figura II.15:

Figura II.15 Diferite tipuri de sisteme de msur,


m n funciee de temperatura programat
programat i
materialul testat

Rcirea
cirea cuptorului se face cu ap
ap (este nevoie de un flux de minim 1litru pe
minut cu temperatura ntre 10 ii 25 grade Celsius, un detaliu din partea de rrcire a
echipamentului este prezentat n figura II.16, elementele de nclzire
lzire sunt din grafit iar
atmosfera cuptorului este aerul dar poate fi nlocuit
nlocuit cu un gaz inert sau incinta poate
fi vidat.

Figura II.16.. Detaliu pentru partea de rcire-vidare


r vidare a dilatometrului

Acestui echipament i mai pot fi ataate


ata de asemenea ii alte componente pentr
pentru
lrgirea
rgirea gamei de produse analizate sau pentru mbuntirea
mbun irea sistemului de achiziii
achizi de
date ct ii diferite softuri pentru aplica
aplicaii speciale, n figura II.17 sunt prezentate
elementele de conectare a aparatului.
lzire, prezentat n figu
Cuptorul de nclzire, figura II.18,, depinde de modelul
mode de
dilatometru, cel pe care ll avem n dotare utilizeaz
utilizeaz ca elemente de ncnclzire bare de
grafit, rcire cu ap ii atmosfera controlat
controlat.

54
Figura II.17. Panoul de conectare a echipamentului [Cimpoeu N., (2008)]

Tot echipamentul de analiz este controlat de un calculator pe care este instalat


att programul pentru comanda i controlul echipamentului, ct i programul de
analiz a datelor nregistrate n urma experimentului.

Figura II.18 Cuptorul pentru nclzirea probelor. n detaliu, elementele de nclzire ale
cuptorului [Cimpoeu N., (2008)]

Pentru realizarea unui experiment cu ajutorul acestui echipament este necesar


ca utilizatorul s cunoasc setrile i parametri de lucru care vor folosi n programarea
dilatometrului, fapt care se realizeaz prin intermediul calculatorului, care dup
ncrcarea programului dorit va conduce automat experimentul.

II.7 Analiza calorimetric a materialelor utiliznd un echipament D.S.C.

Deoarece cantitatea de cldur pe care o poate primi sau ceda un corp este o
form de energie, ca unitate pentru msurarea ei n sistemul internaional [SI] se
folosete joulul. Cantitatea de cldur de 1 joule este echivalent cu lucrul mecanic
efectuat de 1 newton pe distana de 1 metru, adic 1J = 1N x 1m.
S-a constatat c mai multe corpuri de aceeai mas formate din substane
diferite au nevoie de un numr diferit de jouli pentru a-i ridica temperatura cu 10C.
n sistemul internaional cldura specific se msoar n joule/kg x grad. Produsul
dintre masa m a unui corp i cldura lui specific c se numete capacitate caloric
i se msoar n jouli/gram. Notnd capacitatea caloric k putem scrie : k = c x m
jouli/gram [http://pslc.ws/macrog//dsc.htm].

55
Cldura schimbat de un sistem termodinamic i mediul exterior (celelalte
sisteme care l nconjoar) nu se poate msura direct, indiferent de modul de transfer
(nclzire, rcire, efectuarea unui lucru mecanic). De exemplu, este imposibil de
msurat cantitatea de cldur aprut la nivelul frnelor n cursul opririi unui
automobil. n acest caz, valoarea cldurii Q se calculeaz din variaia (scderea)
energiei mecanice a vehiculului:

Q=Em iniial-Em final (II.20)

Msurarea cldurii precum i a mrimilor caracteristice termice ale corpurilor i


substanelor (capaciti calorice, clduri specifice etc.) poart numele de calorimetrie.
Msurtorile calorimetrice se efectueaz n incinte izolatoare termice, care mpiedic
pe ct posibil schimburile de cldur cu exteriorul, incinte numite calorimetre. Cele
mai utilizate sunt calorimetrele de tip Berthelot i Dewar, descrise anterior. La baza
msurtorilor calorimetrice stau principiul echilibrului termic i principiul I al
termodinamicii aplicat sistemelor izolate adiabatic [Liu N., 2006].
ntr-o incint izolatoare termic (izolat adiabatic) sunt plasate dou corpuri
aflate la temperaturi diferite (figura II.19): corpul C, aflat iniial la temperatura t1 mai
ridicat, pe care l vom numi corpul cald, i corpul R aflat iniial la temperatura mai
cobort dect t1, pe care l vom numi corpul rece (t2 < t1).

Figura II.19 Dou corpuri aflate la temperaturi diferite situate n aceeai incint

n incint exist aer, ale crui molecule servesc schimbului de cldur ntre cele
dou corpuri. Este evident c starea descris nu este o stare de echilibru termodinamic.
Cldura va trece de la corpul C la corpul R, pn la atingerea unei stri globale de
echilibru termic. Temperatura lui C va scdea prin rcirea lui, n timp ce temperatura
lui R va crete prin nclzire.
Evoluia aceasta se va termina cnd C i R vor avea aceeai temperatur, fie
aceasta t0, numit temperatura de echilibru. Valoarea lui t0 va fi intermediar ntre t1 i
t2. Atingerea temperaturii de echilibru va interveni n toate msurtorile calorimetrice.
Deoarece ansamblul celor dou corpuri este izolat adiabatic de exterior, cldura cedat
prin rcirea pn la starea de echilibru termic a corpului C va fi integral acceptat de
corpul R pentru a se nclzi pn la temperatura de echilibru. Conform principiului I al
termodinamicii aplicat sistemelor izolate termic i mecanic:

Qabs = |Qced| (II.21)

56
Acesta este principiul schimburilor de cldur, iar relaia (II.21) se numete
ecuaia calorimetric. Ea se aplic tuturor msurtorilor calorimetrice. Cnd dou
corpuri sunt puse n contact termic ntr-o incint izolat termic i ating echilibrul
cantitatea de cldur cedat de corpul cald este egal cu cantitatea de cldur primit
(absorbit) de corpul rece. n plus, calorimetria se bazeaz i pe reversibilitatea
proceselor termodinamice de nclzire-rcire, ca i a celor de transformare de stare de
agregare. Cldura primit de un corp pentru a-i mri temperatura cu un numr de
grade este egal cu cldura cedat de acelai corp pentru a se rci cu acelai numr de
grade. De asemenea, cldura ce trebuie furnizat unui corp ca s se topeasc este egal
cu aceea pe care o restituie corpul prin solidificare (la fel la vaporizare i condensare
etc.).
Calorimetria diferenial cu baleiaj (DSC) face parte din categoria metodelor
calorimetrice de analiz al cror obiectiv este msurarea schimbului de cldur.
Tehnica DSC reprezint metoda cel mai frecvent utilizat pentru studiul
descompunerilor exoterme n vederea determinrii cldurii totale de reacie i pentru
evaluarea cineticii reaciei chimice prin prelucrarea ulterioar a datelor primare.
Deoarece majoritatea reaciilor chimice i multe tranziii fizice sunt nsoite de
generare sau consum de cldur, metoda calorimetric este o metod general i
pentru investigarea unor astfel de procese [Stanciu S., 2009a].
Folosind metoda DSC se poate determina cldura de reacie care apare n
domeniul de temperatur analizat (de obicei de la temperatura camerei pn la
aproximativ 600-1000 oC n funcie de firma furnizoare de echipament). Datorit
cantitii mici de prob utilizat (aproximativ 1 mg) este exclus orice pericol de
explozie. Aceast cantitate de substan se aeaz n interiorul unui mic creuzet din
metal, natura materialului din care este realizat creuzetul fiind funcie de procesul
pentru care este utilizat, tranziii fizice sau efecte exoterme. Deoarece n urma unui
efect exoterm se degaj o cantitate considerabil de gaze, pentru a nu fi distrus
creuzetul se practic folosirea pentru astfel de procese a unor creuzete cu capac
perforat sau n unele cazuri folosirea de creuzete fr capac.
Creuzetele nchise sunt folosite pentru substanele cu volatilitate ridicat pentru
prevenirea evaporrii. Efectele termice din prob apar ca deviaii de la linia de baz
fiind funcie de cantitatea de energie furnizat probei, care este mai mic sau mai mare
n comparaie cu energia furnizat materialului de referin. Din evaluarea ariei picului
exoterm i a celui endoterm se vor obine valorile corespunztoare cldurii reaciei de
descompunere, respectiv cldura tranziiei fizice implicate.
Din curba DSC este posibil nu numai caracterizarea unui proces ca exoterm
sau endoterm, ci i definirea tipurilor de tranziii implicate. Dac pe diagram apar
mai multe picuri, endoterme sau exoterme, acestea se raporteaz la picul endoterm ce
reprezint topirea substanei i care este cunoscut. Dac are loc o suprapunere a
picurilor atunci trebuie ca experimentele ulterioare s fie realizate n condiii n care
sunt variate masa probei sau viteza de nclzire, pentru a avea o bun rezoluie a
picurilor.
Metoda DSC este aplicat pentru caracterizarea materialelor, control calitativ,
identificare de substane sau amestecuri de substane, investigarea stabilitii,
evaluarea diagramelor de faz, determinri de puritate, investigaii cinetice, cercetare
n vederea prevenirii accidentelor.

57
Din diagramele DSC se pot evalua: temperatura de nceput a procesului de
topire, temperatura minimului vrfului endoterm, temperatura nceputului
descompunerii exoterme, precum i temperatura maximului vrfului exoterm.
Temperatura de topire a substanei se obine prin extrapolare la viteza nul de
nclzire. Din evaluarea ariilor vrfului endoterm i a celui exoterm i prin utilizarea
curbelor de calibrare se obin cldurile de topire i de reacie. Evaluarea temperaturilor
caracteristice i a cldurilor de reacie se face prin de-convoluia curbei exoterme cu
descompunerea n etapele componente ale procesului global, considernd pentru
fiecare etap n parte un anumit model cinetic i determinnd astfel parametrii cinetici
(factori pre-exponeniali, ordine de reacie, energii de activare). Aceast analiza poate
fi realizata cu ajutorul unor programe specifice (de exemplu programul firmei Netzsch
obinut in cadrul unei colaborri cu autorul). Ariile pariale ale diferitelor procese
exoterme, caracteristice diferitelor temperaturi, servesc la calculul conversiei.
Forma curbei conversie-temperatur ofer informaii despre tipul procesului.
Din diagramele termice DSC ale diferiilor compui endotermi se pot calcula
diagramele de conversie n funcie de temperatur sau de timp care sunt utilizate
ulterior pentru a valida forma modelului cinetic ce descrie cel mai bine procesul
respectiv. Prin nlocuirea ulterioar a funciei ce red modelul cinetic n ecuaia
cinetic general, ce descrie procesul de descompunere termic, rezult o ecuaie sau
un sistem de ecuaii difereniale sau integrale (funcie de forma integral sau
diferenial a modelului cinetic), care conine ca necunoscute parametrii cinetici
(factori pre-exponeniali, ordine de reacie, energii de activare) ai procesului de
descompunere exoterm.
n analiza cinetic a procesului de descompunere n stare condensat se pleac
de la urmtoarea ecuaie cinetic:

d
= k (T )f ( ) (II.22)
dt

unde t este timpul, T-temperatura, - gradul de conversie, iar f() reprezint funcia
de conversie care, fiind asociat unui anumit mecanism de reacie, poate avea diferite
forme. Dependena explicit de temperatur este dat de ecuaia Arrhenius care,
nlocuit n ecuaia (II.22), conduce la:

d E

f ( )

= Ae RT
(II.23)
dt

unde A (factorul pre-exponenial) i E (energia de activare) reprezint parametrii


Arrhenius, iar R este constanta universal a gazelor. n regim neizoterm, de nclzire a
probei cu viteza constant, dependenta temporal din ecuaia (II.23) este eliminat
prin nlocuire cu viteza de nclzire, a crei expresie este dat de ecuaia:

dT
= (II.24)
dt

58
n aceste condiii
ii ecua
ecuaia (II.23) devine:

d A RTE
= e f ( ) (II.25)
dT

Pentru a studia
tudia procesul de descompunere n absena absen a picului endoterm, de
topire,
e, experimentele se realizeaz
realizeaz n regim izoterm. Acesta reprezint
reprezint procesul de
temperatur prestabilit i de meninere
nclzire a probei pn la o temperatur inere izoterm, la acea
determinat de timp [Madangopal K., .a.,
temperatur o perioad determinat .a., 1994
1994].
n continuare este prezentat un model de calorimetru cu scanare diferenial
diferen
produs de firma Netzschh cu urmtoarele
urm caracteristici:
temperatur : 25..700C, cu rcire cu ap intre -85 600C i
- domeniul de temperatur
cu rcire, mecanic,, cu azot -180700C;
- viteza de nclzire:
lzire: 0,001
0, pn la 100 K/min;
- viteza de rcire:
cire: 0,0,001 pn la 100 K/min;
- controlul gazelor din incint
incint cu ajutorul unui microcontroler pe 24 bii bi AD
utiliznd un soft specific;
- timpul de nregistrare a datelor din sistem poate fi controlat si meninutmen
constant dac este cazul: 0,6 pnpn la 3s;
- sistem automat de schimbare a probei, pentru un numr numr maxim de 64 de
probe.
n figura II.20 sunt prezentate dou
dou modele de calorimetre produse de firma
Netzsch din Germania.

Figura II.20.. Fotografii ilustrnd dou


dou modele de calorimetre cu scanare diferenial
diferen

Acest echipament n analiza materialelor metalice este foartefoarte util i pentru


determinarea punctelor de topire a metalelor ii aliajelor. Calorimetrul este dotat cu un
senzor de temperatur foarte sensibil care poate face o excelent
excelent difereniere
diferen ntre
punctele de topire a componentelor diferite dintr-un
dintr material. Elementele constructive
ale unui DSC (calorimetru cu scanare diferenial)
diferen sunt prezentate n schema de
principiu constructiv-funcional
funcional a acestui aparat din figura II.21 [Hopulele I.,.a.,
2009].

59
Prelucrarea datelor experimentale, care se pot stoca uoror sub form
form de tabel n
Microsoft Excel, se realizeaz
realizeaz cu un soft specializat obinut
inut de la firma productoare
produc
ii prin interpretarea datelor se ob
obin
in rezultatele analizei. Utilizarea softului acestui
echipament de msur i control crete
cre numrul de informaii, analiz i pentru
ii, prin analiz,
alte probleme cum ar fi: termocinetica cu analiz
analiz folosind mai multe curbe prin
ri termice a procesului cu precizie ii la scar
regresie neliniar, simulri scar de producie,
evaluarea puritii ii componentelor, separarea vrfurilor care indic ndic elementele
componente.

supap de evacuare a gazului


cuptor de argint
creuzet
senzor ce controleaz
controleaz fluxul de cldur
supap de evacuare
gaz protector

rcitor
citor pentru intrare
rcitor
citor pentru ieire
rcitor
termocuplu

Figura II.21 Schema de principiu a unui calorimetru cu scanare diferenial


diferen

Proba de analizat: Probele care pot fi analizate cu ajutorul calorimetrului cu


scanare diferenial sunt de dimensiuni mici ii sunt nchise n vase speciale din
aluminiu, masa unei astfel de probe trebuie sa fie ntre 1 ii 10 mg iar vasul se poate
comanda n funcie ie de aplica
aplicaie existnd vase etane,e, vase deschise sau vase pentru
presiune ridicat, mpreun cu proba mai trebuie i un vas gol.
Este foarte important pentru interpretarea rezultatelor
rezultat surarea corect
msurarea corect a
ii probei supuse testului ct i faptul c naintea testelor proba nu trebuie
greutii t atins
cu minile goale. Pentru dezvoltarea cu succes a proiectrii
proiect rii actuatorilor din aliaj cu
memoria formei este necesar
necesar o msurare precis a temperaturilor
mperaturilor de transformare,
lucru uor
or de realizat cu ajutorul calorimetrului
calorime ial.
cu scanate diferenial
Calorimetria cu scanare diferenial
diferen poate fi folosit ca metod
metod de obinere a
informaiilor
iilor cu privire la temperaturile de transformare care sunt asociate asoc cu
procesele de fabricare a aliajului, metodele de formare ii prezicerea caracteristicilor
termice pentru cazul proiectrii
proiect actuatorului pentru c exist o leg legtur direct ntre
inute pe calorimetru i performanele actuatorilor obinu
datele obinute inui i testai n
practic.

60
II.8 Echipament de investigare a frecrii interne tip: Dynamic mechanic
Analyzer - DMA 242

Analiza mecanicii dinamice (ADM) ofer informaii despre proprietile


mecanice ale unei mostre aflate ntr-o oscilaie minor, de obicei sinusoidal, n
funcie de timp i temperatur, supunndu-se unei mici fore oscilatoare, de obicei
sinusoidale.
Sarcina mecanic aplicat, tensiunea, va obine o ntindere corespondent
(deformare), ale crei amplitudini i defazaj pot fi determinate, figura II.22. ISO 6721-
1 [www.tainstruments.com], i presupune c modul deformrii reglementeaz
modulul complex, valorile determinate fiind E*, G*, K*, sau L*. Celelalte relaii sunt
prezentate n continuare pentru modulul elastic E, de asemenea conforme i cu ASTM
D 4092.

Figura II.22 Oscilaia sinusoidal i reacia unui material vscoelastic - linear; = defazaj, E
reprezint modulul de traciune, G reprezint modulul de forfecare, K reprezint modulul
compresiei generale, L reprezint modulul tensiunii uniaxiale.

Modulul complex, E* reprezint raportul dintre amplitudinea tensiunii i


amplitudinea forei i reprezint rigiditatea materialului. Mrimea modulului complex
este:
-.
|, | = (II.26)
+.

Modulul complex este compus din modulul de acumulare E (parte real) i


modulul de atenuare E(parte imaginar). Acestea sunt caracteristici elastice dinamice
i sunt specifice materialului; mrimea lor depinde n cea mai mare parte de frecvena
i de condiiile de msurare, dar i de starea probei.
n clasa vscoelastic - linear, rspunsul tensiunii are aceeai frecven (=2f)
ca i excitaia deformrii de intrare. Parametrii analitici n testele dinamice reprezint
amplitudinile deformrii i tensiunii, i declararea timpului / ntre deformare i
tensiune, i sunt folosite pentru a determina caracteristicile probei [Menard K.P.,

61
(1999)]. Formula de calculare a modulului complex E*, modulului de acumulare E,
modulului de atenuare E i factorul de pierdere tan.
-.
|, | = (II.27)
+.

|, | = /', 0 (1)) + ',(1)) (II.28)

, 0 (1) = |, | 456 7 (II.29)

, 00 (1) = |, | 68 7 (II.30)

;00(<)
9:87 = (II.31)
; = (<)
n conformitate cu ISO 6721-1, modulul de acumulare E reprezint
rigiditatea unui material vscoelastic i este proporional cu energia primit n timpul
ciclului de ncrcare. Este aproximativ egal cu modulul elastic pentru o for rapid,
singular (impuls), la o ncrcare joas i o deformare reversibil. n acelai standard
ISO 6721-1 modulul de atenuare E este definit ca fiind direct proporional cu energia
disipat n timpul ciclului de acumulare. Reprezint, de exemplu, energia pierdut prin
degajare de cldur, i este msura unei energii vibrante care a fost convertit n
timpul vibraiei i care nu poate fi recuperat. n conformitate cu [Sepe M.,
1998]valorile modulului sunt exprimate n MPa, dar mai este folosit de asemenea i
N/>> .
Partea real a modulului poate fi folosit pentru a evalua proprietile de
elasticitate, iar partea imaginar pentru a evalua proprietile de vscozitate. Defazajul
reprezint diferena dintre tensiunea dinamic i fora dinamic dintr-un material
vscoelastic supus unei oscilaii sinusoidale. Unghiul de defazaj se exprim n radiani
(rad).
Factorul de atenuare tan este proporia dintre modulul de pierdere i modulul
de acumulare [Sepe M., 1998]. Este o msur a pierderii de energie, exprimat n
termenii energiei recuperabile i reprezint o atenuare mecanic (amortizare) sau
frecare intern ntr-un sistem vscoelastic. Factorul de atenuare tan se exprim ca un
numr adimensional. O valoare a tan mare indic un material care prezint o tensiune
ridicat, nonelastic, pe cnd o valoare sczut indic o elasticitate mai mare a
componentului.
Curbele din figura II.23 prezint schimbarea n modulul complex E*, modulul
de acumulare E, modulul de atenuare E, i factorul de atenuare tan.
ntr-un material pur elastic, tensiunea i deformarea sunt n concordan (=0),
nsemnnd c modulul complex E* este raportul dintre amplitudinea tensiunii i
amplitudinea deformrii i este echivalent cu modulul de acumulare E (=0, cos 0=1,
sin 0=0, rezultnd ca E*=E). Oelul este un exemplu de material aproape pur elastic.
ntr-un material pur vscos, cum ar fi un lichid, defazajul este de 90, n acest caz, E*
este egal cu modulul de atenuare E ce reprezint de fapt partea vscoas.
La temperaturi joase, moleculele sunt att de imobile, nct sunt incapabile s
rezoneze cu ncrcturile oscilatorii i prin urmare se vor menine rigide. Segmentele

62
macromoleculare nu-ii pot schimba forma, mai ales prin rota turilor de C-C,
rotaia legturilor C aa
c reelele
elele moleculare se comport
comport ca nite noduri rigide.
La temperaturi ridicate, segmentele moleculare devin rapid mobile i nu vor
ntmpina nici o dificultate n a rezona cu ncrctura.
nc mn, mai mult sau
Reelele rmn,
mai puin,
in, la locul lor, dar ocazional pot aluneca, detandu-se.
deta

Figura II.23 Comportamentul tensiune - for aplicat al unui material pur elastic

plastice i elastomerii prezint noduri adi


Materialele termoplastice adiionale, care sunt
reinute
inute indiferent de valoarea temperaturii.
temperaturii. Cauciucul slab nodulat are cte
c un nod la
fiecare 1000 atomi, n timp ce materialele termorigide sfrmicioase
rmicioase au cte
c unul la 20
de atomi.

Figura II.24 Diagrama specific


specific a curbelor DMA pentru un polimer amorf

Materialul se presupune a fi n stare sticloas


sticloas sau stare de energie elastic
elastic la
temperaturi joase, dup cum a fost prezentat n figura II.24 i ntr-oo stare de cauciuc
sau de entropie elastic pentru
tru temperaturi nalte.
Modificarea de la starea sticloas
sticloas la starea tip cauciuc elastic este denumit
denumit
tranziie sticloas. n cazul n care scara micrii
mi rii moleculare coincide cu cea a

63
deformrii mecanice, fiecare oscilaie este transformat ntru-un maxim posibil al
frecrii interne i deformare neelastic.
Modulul pierderii, care este o mrime a energiei disipate atinge de asemenea un
punct maxim. n zona tranziiei sticloase modulul de elasticitate scade n timpul
nclzirii la un nivel de 1000 pn la 10 000 din valoare sa originar. Deoarece
factorul de pierdere, tan, reprezint raportul dintre modulul pierderii (E'') i modulul
de nmagazinare (E'), scderea suferit de modulul de nmagazinare suprim creterea
iniial a factorului de pierdere (amortizare) este maxim deci mai mare dect
temperatura corespunztoare modulului pierderii maxim [Brown M.E., 2001].
Temperatura factorului de pierdere tanmax este ntotdeauna mai mare dect
temperatura modulului pierderii maxim E'' max. n msurtorile DMA, construcia
echipamentului impune ca solicitrile aplicate s fie ntotdeauna mici. n consecin
materialele prezint un rspuns pur elastic sau cel puin un rspuns vsco-elastic
liniar. Deoarece principala diferen dintre modulul complex i modulul de
nmagazinare este partea ne-elastic, cu ct aceast parte este mai mic cu att este
mai mic diferena, n acest caz E* devine egal cu E'. Doar n faza tranziiei sticloase,
unde deformaia neelastic pe oscilaie este maxim, diferena se manifest ca o
scdere cu cteva grade Celsius mai devreme dect ne ateptm.
Atunci cnd interpretm rezultatele msurate pe un DMA trebuie s inem cont
de faptul c o dat cu creterea amplitudinii i a perioadei ncrcrii, evenimentele
cum ar fi tranziia sticloas au loc cteva grade Celsius mai devreme indic
msurtorile DMA [Brown H.T. i Rothbart H.A., 2006].
Principial exist dou moduri de msurare cu ajutorul echipamentului DMA.
Testele cu ajutorul deformaiei aplic o deformare sinusoidal probei i msoar
solicitarea. Testele cu controlul forei aplic o solicitare dinamic sinusoidal i
msoar deformaia.
ncrcarea dinamic poate fi realizat n principiu prin vibraii libere sau prin
vibraii forate. Exist dou moduri constructive ale echipamentului:
- tip torsiune;
- tip ncovoiere, tensionare, compresie sau forfecare
n cazul vibraiilor libere, de torsionare, un capt al probei este prins ferm n
timp ce un disc de torsiune prins la cellalt capt este fcut s oscileze singur.
Frecvena i amplitudinea oscilaiilor mpreun cu dimensiunile probei sunt folosite
pentru calculul modulului de torsionare. Msurtorile se realizeaz la diverse
temperaturi pentru a arta variaia modulului cu temperatura. Termenul modul de
torsiune este folosit n ideea c solicitarea nu este necesar s fie pur de forfecare i
ceea ce observm este modul de forfecare (excepie face cazul cilindrilor) [Sepe M.,
1998].
n cazul vibraiilor forate (sistem nerezonant), echipamentul cu frecven
variabil aplic o solicitare (o deformare) cu amplitudine constant la o frecven ce
poate fi variat n timpul experimentului. Figura II.25 prezint schematic un
echipament de torsionare.
Prins ferm la ambele capete, proba este acionat electromagnetic pentru a
efectua o oscilaie sinusoidal cu o frecven i o amplitudine stabilite. Datorit
proprietilor de amortizare ale materialului; tensiunea se decaleaz rmnnd n urma
deformaiei cu o valoare egal cu unghiul de faz (a se vedea figura II.24). Valorile

64
obinute pentru torsionare, unghiul de faz i geometria constant a probei pot fi
nlocuite n formulele discutate mai sus pentru a calcula modulul complex G*,
modulul de nmagazinare G', modulul pierderii G'' i factorul de pierdere tan. Proba
trebuie s fie stabilit dimensional i de seciune rotund sau rectangular.
Specimenele de probe pot avea diferite valori ale modulului de la foarte mari
(compozite cu fibre) pn la foarte mici (elastomeri) [Hopulele I., .a., 2009].

Figura II.25 Echipament de torsiune cu frecven variabil prezentat schematic[Sepe M., 1998]

n cazul de ncovoiere n trei puncte capetele sunt susinute liber iar solicitarea
este aplicat n punctul de mijloc [Brown H.T. i Rothbart H.A., (2006) ]. Pentru a
asigura un contact direct n proba un membru inerial adiional trebuie aplicat. Acest
tip de test se aplic materialelor foarte rigide cum ar fi metalele, ceramicele i
compozitele. Este un aranjament simplu, dar solicitarea de forfecare suplimentar din
mijloc trebuie luat n calcul. Cu probele scurte aceast provoac solicitri de
forfecare interlamelare n planul neutru de forfecare. Efectul poate fi redus prin
folosirea unui raport lungime / grosime convenabil sau un aranjament n patru puncte
dar care este de obicei mai complicat de realizat.
Elementele componente ale instalaiei sunt un motor care aplic o for asupra
probei i un dispozitiv de senzori care msoar amplitudinea (solicitarea).
Funcionarea echipamentului este simpl se aplic o for (controlabil) asupra probei
pn cnd se ajunge la amplitudinea la care dorim s testm proba.
ncercrile s-au realizat pe dou aliaje cu memoria formei, pe un echipament cu
urmtoarele caracteristici de utilizare:
Interval temperatur: -170C la 600C;
Gama de Frecven: 0,01 Hz la 100 Hz;
Fora de la 16 N ;
Exemplu de lungime maxim: 60 mm (modul de ndoire);
Exemple de suport: n trei puncte, simplu i dublu;
Cantilever ncovoiere, compresiune, penetrare;

65
Analiza Fourier pentru un excelent semnal / zgomot;
Rutine de calibrare;
Sistem de ajutor;
n conformitate cu standardele internaionale (de exemplu: DIN 53440, ASTM
D 4092 ASTM D 5023, ASTM D 5026, ASTM D 5418) ASTM D 5023,
ASTM D 5026, ASTM D 5418).
Principalul avantaj al acestui echipament este c face o analiz a proprietilor
mecanice ale materialului investigat n funcie de trei parametri: temperatur, timp i
frecven. Aliajele analizate au fost investigate cu ajutorul microscopului cu scanare
de electroni, a microscopului optic i cu ajutorul dilatometrului pentru stabilirea
structurii i comportrii materialului la nclzire, analize ce pun n eviden efectul de
memoria formei pe care aceste materiale l posed.

Figura II.26 Analizor dinamic mecanic

Figura II.27. Suport n trei puncte de susinere utilizat n testarea probelor din aliaj cu memoria
formei

Testele s-au realizat pe un suport tip 3 point bending adic susinut n trei
puncte, prezentat n figura II.27, pregtirea probei presupunnd respectarea
dimensiunilor standard i folosirea unei probe de grosime cel puin 10 m, plan pe
care s poat fi aplicat fora de testare.

66
Concluzii pariale

Materialele, n funcie de natura lor, sunt n general analizate cu echipamente


specializate pentru determinarea proprietilor urmrite. Deoarece proprietile
materialelor se datoreaz n primul rnd compoziiei chimice i microstructurii
acestora este absolut necesar s determinm iniial aceste caracteristici.
Aliajele cu memoria formei, datorit transformrii martensitice ce st la baza
efectului de memoria formei, presupun n primul rnd analize termice prin care s se
determine proprietile specifice ale acestora.
Funcionarea, construcia i nelegerea echipamentelor utilizate n teste, n
general, este absolut necesar n vederea determinrii mecanismelor ce guverneaz
proprietile materialelor i n special a capacitii ridicate de amortizare. Variaia
frecrii interne cu temperatura are la baz transformarea martensitic. Determinarea
intervalului temperaturii de transformare devine absolut necesar n vedere analizei
vrfurilor de frecare intern. n acest sens au fost prezentate echipamente de analiz a
dilatrii materialului prin varierea temperaturii, aparate de determinarea calorimetriei
(DSC), conductivitate termic (TCi) i analiza comportamentului mecanic-dinamic
(DMA).
Deoarece microstructura aliajelor cu memoria formei este caracterizat i
deoarece numrul i dimensiunea variantelor de martensitic ce se formeaz
influeneaz frecarea intern, s-a utilizat microscopia prin scanare de electroni pentru
caracterizarea materialelor.
Compoziia chimic a materialelor a fost determinat prin dou metode, analiz
de raze X- EDX i spectrometrie cu scnteie.
Analiza frecrii interne pe probe relativ groase (aproximativ 5mm) s-a realizat
pe un echipament de laborator realizat n timpul tezei de doctorat, tip pendul de
torsiune, i prezentat ulterior n capitolul IV.
Dezvoltarea echipamentelor de analiz n ultimii ani a luat o amploare
deosebit ajutnd din ce n ce mai mult la determinarea fenomenelor ce au loc n
natur, dar mai nti trebuie stabilite legile fizice, chimice i matematice pe care
acestea se bazeaz, pentru buna prezentare i nelegere a rezultatelor obinute.

67
CAPITOLUL III. INVESTIGAREA MATERIALELOR UTILIZATE N
TEZ

Materialele cu memoria formei analizate n literatura de specialitate sunt


diverse ii caracteristice aplicaiilor
aplica propuse [Bujoreanu L.G., 2002].
2002] n investigarea
fenomenului de frecare intern
intern a unor materiale cu memoria formei ss-a optat pentru o
serie de aliaje, pe baz de cupru, n vederea valorificrii
valorific rii proprietilor
propriet materialelor
metalice n acelai timp.

III.1 Turnarea aliajelor cu memoria formei


f pe baz de cupru

Deoarece studiul se bazeaz


bazeaz pe aliaje cu memoria formei din sistemul cupru cupru-
aluminiu este important s fie prezentat
prezentat tehnologia de obinere
inere a acestora prin turnare
clasic.. Materialele cu memoria formei investigate sunt obinute ob inute la Facultatea de
tiina ii Ingineria Materialelor din Ia
Iaii n laboratoarele proprii de oobinere a aliajelor
neferoase.
Aliajele cu memoria formei Cu-Zn-Al
Cu Al sunt aliaje ce deriv
deriv din alamele
obinuite. Compoziia ia chimic
chimic a AMF-urilor Cu-Zn-Al se stabilete te innd
seama de
diagrama de echilibru i de variaia
varia ia punctelor critice cu concentraia elementelor de
aliere. Astfel pentru aliajul binar Cu-ZnCu o temperatur Ms=0 C se obineob la o
concentraie de 38,5% (at) [Mercier O., .a., 1979]. Este necesar s se aplice o rcire r
arte mare astfel nct faza s fie reinut pn la temperatura ambiant
cu vitez foarte ambiant i
s aib loc transformarea martensitic
martensitic fr de care nu poate existaista efectul de memoria
formei [Stanciu S., 2009].

a) b) c)
Figuri III.1 Seciuni n
n diagrama Cu-Zn-Al
Cu pentru trei concentraii
ii de Al asociate cu varia
variaia
punctului critic Ms: a)-pentru
pentru 2%Al; b)-pentru
b) 4%Al; c)-pentru 6%Al [Fremand
Fremand M., 1996;
Bujoreanu L.G.,Stanciu S., 1998]

68
Dup cum se vede din figura III.1 aluminiul modific diagrama de echilibru
realiznd un tratament termic de clire mai puin dificil dect la alamele bifazice.
Alierea cu aluminiu reduce viteza de clire a alamelor, transformarea
martensitic fiind mai uor de obinut, pe lng acest efect aluminiul crete rezistena
la coroziune, rezistena mecanic i plasticitatea. Alierea cu 4-8% Al asigur formarea
martensitei 9R ceea ce confer transformrii o bun reversibilitate cu un histerezis de
5-15%. Aliajele cu memoria formei Cu-Zn-Al uzuale au un MS cuprins ntre -200 C
i +100 C i compoziia chimic a alamelor cu memoria formei se alege n funcie de
valoarea MS dorit ntre limitele: 62-72%Cu, 14-30%Zn, 4-8%Al [ontea S., .a.,
1981; Patoor E., Berveiller M., 1994].
Topirea s-a realizat ntr-un cuptor de laborator, cu creuzet de grafit, prezentat n
figura III.2 i aflat n dotarea laboratoarelor de elaborare a aliajelor feroase i
neferoase a Facultii de tiina i Ingineria Materialelor Iai.

Figura III.2 Cuptor de elaborarea a aliajelor neferoase

La topirea aliajelor Cu-Zn-Al se respect urmtoarea ordine de introducere a


componentelor: Cu, Al, Zn; dup topirea cuprului se introduce aluminiul mpreun cu
o parte din cupru solid sub form de prealiaj Cu-Al pentru a diminua supranclzirea
topiturii datorit reaciei alumino-termice dintre aluminiu i oxigen [Adachi K., .a.,
1986; Pyoung Kil Y., .a., 1994; Ienciu M., .a., 1985]. Temperatura la topire se
limiteaz la maxim 1200 C datorit pierderilor prin evaporare, n special a zincului
care arde cu flacr, figura III.3, i favorizrii dizolvrii gazelor.
O importan deosebit cu implicaii asupra calitii aliajului o au reaciile
chimice de interaciune a bii metalice cu gazele din atmosfera cuptorului. Cuprul
topit reacioneaz cu vaporii de ap pe baza reaciei:

2[Cu]+[H2O] [Cu2O]+[H2] (III.1)

n urma creia hidrogenul se dizolv n metalul topit. Trioxidul de aluminiu


diminueaz considerabil efectul de memoria formei constituind obstacole n calea
deplasrii limitei glisante austenit/martensit. Pentru a evita impurificarea bii
metalice datorit reaciilor prezentate, topirea se produce cu vitez mare folosind

69
cuptoare cu inducie de nalt frecven cu creuzet din grafit sau cuar [Otsuka K., .a.,
1976; Guenin G., 1990].

a) b)

Figura III.3 Elaborarea aliajului cu memoria formei pe baz de cupru-zinc-aluminiu a) cuptor


n starea iniial a topirii i b) arderea cu flacr a zincului

De asemenea baia metalic se protejeaz cu argon sau vid i fluxuri pentru


reducerea vaporizrii zincului [Xu H., .a., 1989; Kajiwara S., .a., 1982].
Introducerea elementelor de aliere se face prin intermediul unor instalaii denumite
ecluze care nu permit ptrunderea n incinta cuptorului a gazelor din atmosfer.
Alierea cu aluminiu se face numai dup dezoxidarea avansat pentru a nu avea loc
reacia:

4[Al]+3{O2}=1[Al2O3] (III.2)

Agitarea electromagnetic a cuptoarelor cu inducie favorizeaz dizolvarea


aluminiului care decanteaz la suprafaa bii de cupru datorit densitii mici,
2,7g/cm3 (fa de 8,9 g/cm3 la cupru). Zincul se adaug dup omogenizarea
aluminiului i evacuarea complet a zgurii (abundena dup alierea cu aluminiu).
[Ichinose S., .a., 1985]. Temperatura bii, la alierea cu zinc, nu trebuie s depeasc
1150 C i pentru corecia compoziiei chimice se efectueaz analize rapide (max.
15min) cu aparatur specializat; corecia se efectueaz prin adaos sau prin diluare
ntr-un timp ct mai scurt evitndu-se efectele negative ale meninerii aliajului n
cuptor. La elaborarea A.M.F. Cu-Zn-Al se practic i metode de turnare n vid.
Turnarea se execut gravitaional sau sub presiune, n forme sau continuu, n
vederea obinerii de lingouri destinate deformrii plastice pentru obinerea
monocristalelor. Temperatura de turnare se adopt n funcie de compoziia aliajului,
utiliznd diagrama de echilibru fizic i nu trebuie s depeasc 50-100 C peste
temperatura lichidus. Important la turnare este i realizarea unei viteze de rcire
optime. La rciri lente se obin granulaii mari i apar fenomene de licuaie a fazelor
bogate n cupru la partea inferioar a lingoului. Rcirile rapide pot determina
microretasuri datorit valorilor ridicate ale contraciei volumice (4,9-7,1%) sau sufluri
datorit hidrogenului care i micoreaz solubilitatea n faza solid i nu poate fi
eliminat integral. Turnarea aliajelor cu memoria formei Cu-Zn-Al trebuie s se fac
70
prin metode care s asigure curgerea linitit, fr spumare, putndu-se folosi i
procedee de filtrare, cu filtre care rein incluziuni de ordinul micronilor [Butnaciuc D.,
.a., 2008].
Au fost elaborate un numr de 15 aliaje din sistemul Cu-Zn-Al cu proporii de
elemente favorabile obinerii de efect de memoria formei [Stanciu S., .a., 2009e],
precum i un aliaj din sistemul Cu-Mn-Al. Din cele aisprezece aliaje, patru au fost
investigate n vederea determinrii capacitii acestora de disipare [tefan M., .a.,
2009].

a) b)

c)
Figura III.4 Imagini din procesul de obinere i turnare a aliajului cu memoria formei pe baz
de cupru a) creuzet pentru topirea elementelor b) turnarea n forme a aliajului obinut c) forma
de turnare i proba turnat

Pregtirea probelor n vederea realizrii testelor i caracterizrii materialelor


utilizate n tez s-a realizat pe echipamente standardizate de prelucrare electro-
mecanic, prezentate n figurile III.5, partea de debitare, III.6 partea de nglobare i
lefuire, III.7, obinerea probelor pentru testele de frecare intern realizate pe pendulul
de torsiune, a probelor pentru dilatometru i a materialelor pentru calorimetrie
diferenial i III.8, echipament cu comand numeric pentru obinerea probelor de
traciune (forma os de pete) a probelor investigate pe analizorul mecanic dinamic i
a probelor pentru determinarea difuzivitii termice [Hopulele I., .a., 2009; Pawliszyn
J., 2002; Bdru Gh., 2003].

71
a) b)
Figura III.5 Echipamente de debitat a) main de debitat b) discuri de debitat

a) b)
Figura III.6 Echipament de nglobat a) i de lefuit b)

Figura III.7 Echipament de prelucrare Figura III.8 Echipament de debitare cu


mecanic tip strung comand numeric

Pregtirea probelor cu memoria formei necesit o atenie sporit din punctul de


vedere al temperaturilor la care pot ajunge probele i care pot afecta caracteristicile
specifice ale materialului, n acest sens s-a avut grij ca toate procesele de obinere s
fie controlate i efectuate sub jet de ap i cu viteze foarte reduse pentru pstrarea
caracteristicilor neschimbate.
III.2 Analiza chimic prin spectrometrie optic cu scnteie
Aliajele investigate n teza de doctorat au fost iniial analizate prin
spectroscopie cu scnteie pentru a li se determina compoziia chimic. Echipamentul
72
are n funcie de bazele pe care le deine cteva ncercri acreditate acestea ar fi
analiza spectrochimic a oelurilor slab aliate; analiza spectrochimic a aliajelor cu
baza Ni;- analiza spectrochimic a aliajelor cu baza Cu; analiza spectrochimic a
aliajelor cu baza Al;- analiza spectrochimic a aliajelor cu baza Ti
[http://www.oxford-instruments.com]. Din aceste caracteristici de echipament putem
concluziona c s-a realizat o bun analiz chimic a materialelor studiate. Pentru o
bun acuratee a rezultatelor s-au realizat i analizat trei scnteieri ale materialului,
rezultatul final fiind dat prin medierea acestora. Elementele vizate au fost n mod
evident cupru, zinc, aluminiu i mangan, dar au fost reinute toate elementele
prezentate de teste cunoscndu-se modificrile valorilor frecrii interne n funcie de
procentele de elemente chimice aflate n aliaj.
Dac un metal conine atomi strini, constituind o soluie solid, acetia ocup
anumite poziii n reeaua cristalin, impuse de condiia de minim a energiei.
Distribuia de echilibru a atomilor strini, care sunt defecte punctiforme, se poate
schimba prin deformaia cristalului astfel, ca ei s treac n alte poziii, mai
avantajoase din punct de vedere energetic [Cottrell A.H., 1953]. Schimbarea de
poziie, adic difuzia, are loc n anumite condiii i ea este legat de o absorbie de
energie n detrimentul energiei mecanice macroscopice, conducnd la amortizarea
oscilaiilor probei, deci la o frecare intern. Redistribuirea atomilor spre noua poziie
de echilibru se efectueaz ntr-un timp finit i frecarea intern va fi de tipul relaxrii.
n discuia acestor fenomene distingem mai multe cazuri, dintre care amintim aici
urmtoarele [Aczel O., (1974)]:
a) Soluii solide cu atomi interstiiali n reele cubice cu volum centrat
Un maxim de frecare intern n funcie de temperatur a fost nregistrat de
[Snoek L., 1941] la fier cu coninut de carbon sau azot, ulterior gsindu-se asemenea
maxime i la alte soluii. La asemenea soluii, atomii strini ocup poziii pe mijlocul
laturilor (sau feelor) reelei cubice, astfel nct cristalul elementar i pstreaz n
principiu structura i numrul de atomi, dar se deformeaz sub aciunea
ptrunderii atomilor strini, deoarece acetia au un volum mai mare dect cei de
fier. Dac proba se ntinde de pild dup direcia z (figura III.9), n aceast
direcie se creeaz mai mult spaiu atomilor strini i interstiiile de pe direcia z
vor fi favorizate celor de pe alte direcii.

Figura III.9 Poziionarea atomilor strini n structura reelei materialului

n timpul oscilaiilor probei interstiiile favorabile apar alternativ pe direcii


diferite i creeaz condiii avantajoase pentru ocuparea lor de ctre atomii de
impuritate. Dac durata medie de staionare a acestora ntr-o poziie este de acelai

73
ordin de mrime cu perioada oscilaiilor, frecarea intern trece printr-un maxim.
Atunci salturile atomilor interstiiali au loc cu o frecven medie egal cu aceea a
oscilaiilor probei [Bezuhov N.I., 1957]. Numrul salturilor din unitatea de timp
devine foarte mare i o parte considerabil a energiei macroscopice de oscilaie se
consum de ctre atomii de impuritate pentru aceste salturi. Pe msura schimbrii
frecvenei oscilaiilor probei coincidena dintre frecvenele discutate dispare treptat,
energia consumat pentru realizarea salturilor devine mai mic i frecarea intern
scade. n loc de a varia frecvena de oscilaie, se recurge mai ntotdeauna la
modificarea frecvenei medii a salturilor prin variaia temperaturii [Cottrell A.H.,
1953; Gordon R.B., 1962]. Durata de staionare a atomilor interstiiali ntr-o anumit
poziie este mare cnd temperatura este mic i invers. La o anumit temperatur ea
coincide cu perioada oscilaiilor i frecarea intern este maxim. La fier, cu un
coninut de carbon, maximul Snoek apare pentru frecvena de 1 Hz n jur de 40 C
[Snoek L., 1942]. Maximul nu mai apare la fierul purificat de carbon (sau azot),
frecarea intern rmnnd ntr-un larg interval de temperatur independent de
aceasta. Msurtorile frecrii interne de tip Snoek permit determinarea coeficientului
de difuzie al atomilor strini n reeaua cristalin a metalului, precum i a concentraiei
lor.
b) Soluii solide cu atomi interstiiali i substituii n reele cubice cu fee
centrate
Au fost nregistrate maxime de frecare intern n funcie de temperatur la
nichel, aliaje fier-nichel, fier-crom-nichel cu impuriti de carbon s.a. Atomii
interstiiali n reele cubice cu fee centrate produc deformaii simetrice, fiind exclus
un efect de tip Snoek. De aceea a fost propus urmtorul model de difuzie. Impuritile
(de carbon) se afl, fie n poziii interstiiale n centrul cuburilor (figura III.9), fie n
poziii substituite n centrele feelor (B) [Truell R., Elbaum Ch., 1962]. Esenial pentru
apariia frecrii interne este prezena celor doi atomi n aceeai celul, formnd o
pereche cu axa orientat de pild dup direcia z. Prezena concomitent a atomului
interstiial i a celui substituit determin acum o distorsiune a celulei, care joac un rol
important la solicitrile alternative. Prin comprimarea probei dup axa zt de exemplu,
atomul interstiial este favorizat n saltul lui de la A la C, conducnd la o frecare
intern prin absorbie de energie pe seama energiei macroscopice de oscilaie.
c) Soluii solide cu atomi substituii n reele cubice cu fee centrate
Dup ce Cl. Zener (1943) a nregistrat un maxim de frecare intern n funcie
de temperatur la o alam, maxime de acelai tip au mai fost gsite la aliajele cuprului
cu aluminiu, nichel, aur etc.,la aliajele argintului cu magneziu, zinc, paladiu etc. Spre
deosebire de soluiile cu atomi interstiiali, aici fenomenul devine observabil abia la
concentraii mai mari ale atomilor substituii. Explicaia pornete de la observaia c
un atom substituit produce distorsiuni absolut simetrice ale reelei chiar dac volumul
su este mai mare dect cel al atomilor din reeaua gazd. n consecin, nu apar
poziii privilegiate cnd proba este deformat. nainte de deformaie, axele perechilor
de atomi substituii au direcii arbitrare [Snoek L., 1941]. Dup alungire, ele se
orienteaz preferenial n direcia alungirii, ceea ce d natere la o frecare intern n
conformitate cu mecanismele descrise anterior. Dei mecanismul descris explic
fenomenul din punct de vedere calitativ, s-au pus n eviden neconcordane cu
experimentul n evaluarea lui cantitativ. De aceea a fost propus un alt mecanism,

74
conform cruia solicitrile provoac o variaie a ordinei apropiate dup o anumit
direcie.

Figura III.10 Direciile perechilor de atomi substituii

n starea nesolicitat aceast ordine este aceeai dup toate direciile [Nabarro
F.R.N., 1967; Suszuki H., 1962]. Dar i acest model prezint deficiene n privina
aspectului cantitativ. Pentru acest motiv s-a propus includerea n raionament i a
perechilor de atomi substituii care nu se afl la distana vecintii imediate, ci la
distan dubl fa de aceasta. n felul acesta s-a obinut o mbuntire substanial a
teoriei.
d) Atomii interstiiali proprii n reele cubice cu fee centrate
Prin deformaie plastic sau prin iradiere cu neutroni se pot obine atomi
interstiiali proprii. Conform unor motivri teoretice locul lor nu este ns n centrul
cubului A ca n figura III.11.

Figura III.11 Obinerea de atomi interstiiali prin deformare plastic sau iradiere cu neutroni

Acionnd asupra unui atom vecin B, din centrul unei fee apropiate, el
formeaz cu acesta o pereche n poziii deplasate A,B cu o energie mic. Astfel,
reeaua este distorsionat i la o solicitare exterioar variabil se obine o frecare
intern cauzat de rotaia axei AB dup direcia solicitrii de ntindere [Mantea S.,
.a., 1970].
Din cele patru aliaje investigate cele care prezint procente considerabile de
elemente chimice diferite de cele de baz sunt aliajele CuZnAl 14 i CuMnAl, fapt
care atrage atenia asupra lor, defectele punctiforme fiind o soluie pentru obinerea
unui vrf de frecare intern.
Compoziiile chimice, prezentate n procente de mas, obinute sunt
centralizate n tabelul III.1 [Cimpoeu N., .a., 2008a], buletinele de analiz fiind
prezentate n anexa I.
75
Tabel III.1 Compoziiile chimice ale aliajelor investigate n teza de doctorat determinate cu ajutorul unui echipament Foundry Master

Element Cu Zn Al S P Pb As Ag Mn Fe Ni Si Cr Co Sn Mg
chimic/aliaj % % % % % % % % % % % % % % % %
75,5 18,3 6,07 0,02 0,003 0,005 0,012 0,002 0,007 0,025 0,015 0,003 0,001 0,015 0,009 0,001
75,3 18,4 6,05 0,02 0,003 0,005 0,012 0,002 0,007 0,023 0,015 0,003 0,001 0,015 0,010 0,001
CuZnAl 01 75,7 20,0 6,04 0,02 0,003 0,005 0,011 0,002 0,007 0,027 0,015 0,003 0,001 0,015 0,009 0,001
75,5 18,2 6,05 0,02 0,003 0,005 0,012 0,002 0,007 0,025 0,015 0,003 0,001 0,015 0,01 0,001
68,6 12,7 4,25 0,15 0,410 2,54 0,20 0,22 0,16 4,31 1,200 1,14 0,698 1,41 1,77 0,129
68,4 13,3 5,74 0,15 0,493 1,94 0,20 0,16 0,13 3,73 0,915 1,63 0,555 0,99 1,34 0,168
CuZnAl 14 67,5 13,8 4,55 0,15 0,368 2,61 0,19 0,21 0,146 4,11 1,230 1,30 0,689 1,27 1,59 0,134
68,1 13,2 4,85 0,15 0,424 2,36 0,20 0,19 0,145 4,05 1,120 1,36 0,647 1,22 1,57 0,144
75,5 18,3 6,07 0,002 0,003 0,005 0,012 0,002 0,007 0,03 0,005 0,003 0,001 0,015 0,01 0,001
75,3 18,4 6,05 0,002 0,003 0,005 0,012 0,002 0,007 0,03 0,005 0,003 0,001 0,015 0,01 0,001
CuZnAl 75,7 18,0 6,04 0,002 0,003 0,005 0,012 0,002 0,007 0,02 0,005 0,003 0,001 0,015 0,01 0,001
15-1 75,5 18,2 6,05 0,002 0,003 0,005 0,012 0,002 0,007 0,03 0,005 0,003 0,001 0,015 0,01 0,001
CuZnAl 75,3 18,3 6,04 0,002 0,003 0,005 0,011 0,002 0,007 0,028 0,005 0,026 0,001 0,015 0,010 0,001
75,3 18,5 5,97 0,003 0,003 0,005 0,012 0,002 0,007 0,028 0,005 0,031 0,001 0,015 0,011 0,001
15-2 75,3 18,5 5,97 0,002 0,003 0,005 0,011 0,003 0,008 0,025 0,005 0,024 0,001 0,015 0,009 0,001
75,3 18,5 6,00 0,002 0,003 0,005 0,011 0,002 0,007 0,027 0,005 0,027 0,001 0,015 0,010 0,001
86,1 0,0075 8,30 0,015 0,003 0,008 0,017 0,002 4,8 0,51 0,005 0,082 0,06 0,01 0,013 0,005
85,1 0,0075 9,32 0,015 0,003 0,007 0,017 0,002 4,8 0,50 0,005 0,084 0,06 0,01 0,012 0,005
CuMnAl 01 85,3 0,0155 9,08 0,015 0,003 0,012 0,017 0,002 4,8 0,51 0,005 0,082 0,06 0,01 0,013 0,005
85,5 0,0075 8,90 0,015 0,003 0,009 0,017 0,002 4,8 0,51 0,005 0,083 0,06 0,01 0,013 0,005

76
III.3 Analiza chimic prin difracie de raze X EDAX

Datorit strnsei legturi dintre compoziia chimic i mrimea frecrii interne,


s-au mai realizat i teste de analiz a aliajelor la diferite scri de mrire.
Analiza chimic realizat cu ajutorul acestui echipament are avantajul de a
investiga arii reduse ca dimensiune, de la 1-2 mm la 1-10 m, rezultatele obinute
fiind cu caracter parial, referindu-se doar la zonele selectate i nu la material n
totalitate. Diferenele ntre cele dou tipuri de analize, spectrometrie prin scnteie i
analiza razelor X sunt normale i se datoreaz n primul rnd diferenelor de arii
analizate i n al doilea rnd calculelor matematice si principiilor de funcionare pe
baza crora dau rezultatele.
Datorit comportamentului diferit a unui material metalic n ceea ce privete
capacitatea de disipare n funcie de starea turnat, deformat sau tracionat n care se
afl materialul s-au efectuat mai multe micro-analize chimice pe aliajele investigate
pentru caracterizarea acestora.

III.3.1 Analiza aliajului experimental CuZnAl 01

Aliajul CuZnAl 01 este primul din aliajele cu memoria formei din setul propus
spre realizare n vederea analizei fenomenului de frecare intern i a reprezentat o
baz de pornire n studiile efectuate [Nejneru C., .a. 2009; Butnaciu D., 2009].
Aliajul este analizat din punct de vedere chimic n stare turnat i cruia i s-a
aplicat un tratament termic de omogenizare prin nclzire la 700 C, meninere 10
minute i rcire lent cu cuptorul.
n figura III.12 este prezentat spectrul energiilor elementelor chimice
determinate, apariia a dou peak-uri de energii fiind caracteristice tipurilor de legturi
pe care acestea le posed.

Figura III.12 Spectrul energiilor elementelor determinate n aliajul experimental CuZnAl 01 n


stare turnat

77
Analiza chimic, calitativ i cantitativ a aliajului este prezentat n tabelul
III.2, alturi de celelalte date nregistrate cum sunt numrul atomic a elementelor,
seria de electroni analizat sau eroarea maxim nregistrat pentru aceste elemente.
Tabel III.2 Analiza chimic a aliajului CuZnAl 01
Bruker AXS Microanalysis GmbH, 26/03/2009
Germany

Quantax

Results spectru 167


Date: 26/03/2009

Element AN series Net [wt.%] [norm. [norm. Error in


wt.%] at.%] %
Carbon 6 K-series 1605 3,310917 0,308415 14,12143 0,68667
Oxigen 8 K-series 602 1,624274 0,623046 5,20074 0,45232
Aluminiu 13 K-series 6295 5,340992 6,336956 10,14063 0,311646
Cupru 29 K-series 148903 68,90522 73,85314 55,54865 1,734839
Zinc 30 K-series 34203 18,13487 18,12117 14,20734 0,480848
Azot 73 L-series 4061 2,759362 0,757276 0,781204 0,367411
Sum: 100,0756 100 100

Trebuie inut cont de faptul c elementele ce au un numr redus atomic, cum


este cazul elementelor carbon, oxigen sau azot, nu pot fi apreciate corect din punct de
vedere cantitativ cu ajutorul acestui echipament, dar pentru c prezena lor este cert,
le vom lua n considerare prin aproximare.
Pentru determinarea distribuiei elementelor componente principale cupru, zinc
i aluminiu s-a realizat n figura III.13 o analiz n modul Line pe o suprafa ce
cuprinde trei gruni diferii de martensit cu orientri deosebite ale variantelor ntre
ele.

a)

78
b)

Figura III.13 Distribuia elementelor cupru, zinc i aluminiu n aliajul cu memoria formei
CuZnAl 01 pe o linie de 200 m a) aria selectat pentru analiz i b) distribuia efectiv
calitativ i cantitativ a elementelor investigate

Rezultatele prezint o distribuie omogen a materialului dup turnare i


omogenizare fr distribuii distincte de elemente n funcie de gruni sau de limitele
acestora. Distribuia elementelor a fost investigat i prin modul Mapare a
echipamentului de analiz, prezentat n figura III.14 care conduce la aceeai
concluzie ca n cazul analizei n linie i anume c distribuia elementelor este
omogen.

a) b)

79
c) d)

e)
Figura III.14 Maparea elementelor cupru, zinc ii aluminiu din aliajul cu memoria formei
CuZnAl pe o suprafa de 150 m a) microscopia zonei investigate
investigate; b) distribuia
distribu tuturor
elementelor componente;
componente c) distribuia cuprului; d) distribuia
ia zincului;
e) distribuia aluminiului

Analiza chimic a aliajului relev o distribuie omogen a elementelor chimice


de baza materialului, ceea ce conduce spre bune proprieti
propriet i ale acestuia din punct de
vedere al comportrii
rii mecanice.

III.3.2 Analiza aliaj


liajului experimental CuZnAl 14

Aliajul CuZnAl 14 a fost propus i obinut cu un scop preciss de a conine


con i alte
elemente de aliere, pe lnglng elementele de baz.. Este cunoscut din literatura de
specialitate [Hsieh S.H., .a., 2005; Mallik U.S., 2008] dependena
dependen capacitii de
disipare a aliajelor de numrulrul de elemente de aliere, proporii
propor ii mici de elemente, care,
dei nu influeneaz efectul de memoria formei
formei, ajut la disiparea energiei mecanice n
energie termic crescnd numrul
num de centre de disipare.
Analiza aliajului s-aa realizat pentru dou turnat i deformat,
dou stri ale acestuia, turnat
iei compoziiei
n vederea stabilirii variaiei compozi iei chimice n timpul procesului de deformare.
Din analiza
liza aliajului n stare turnat,
turnat se observ apariia ia unor elemente chimice,
chimic n
proporii reduse, pe lng materialele de baz
baz cum ar fi plumb, nichel, cobalt sau fier
[Nejneru C., .a., 2009a].. Prezena
Prezen acestor elemente influeneaz n mod categoric
proprietile
ile aliajului din punct de vedere al frecrii
frec interne ii este indicat
indicat calitativ

80
prin spectrul energiilor elementelor componente din figura III.15 i cantitativ prin
tabelul de compoziie chimice III.3.

Figura III.15 Spectrul energiilor elementelor componente ale aliajului cu memoria formei
CuZnAl 14

Tabel III.3 Compoziia chimic a aliajului cu memoria formei CuZnAl 14 n stare turnat

Bruker AXS Microanalysis GmbH, 01/09/2009


Germany

Quantax

Results Acquisition 217


Date: 01/09/2009

Element AN series Net [wt.%] [norm. [norm. Error in


wt.%] at.%] %
Cupru 29 K-series 78297 75,56629 70,14819 70,05484 1,898038
Zinc 30 K-series 16642 17,87198 16,53659 16,10125 0,486064
Aluminiu 13 K-series 3608 5,749293 5,6414 12,55295 0,347256
Plumb 82 L-series 658 2,021566 1,983628 0,574773 0,122398
Cobalt 27 K-series 460 0,246962 1,242328 0,24687 0,038942
Nichel 28 K-series 363 0,237532 1,233075 0,238414 0,039437
Fier 26 K-series 424 0,21889 3,214782 0,2309 0,038003
Sum: 101,9125 100 100

Apariia doar a unei singure pri din elementele deosebite obinute prin
spectrometrie optic prin scnteie se datoreaz zonei reduse pe care a fost realizat
analiza chimic. n vederea determinrii omogenitii materialului s-au utilizat
metodele Line i Mapare de analiz, rezultatele grafice fiind prezentate n figurile
III.16 i III.17.
Distribuia elementelor pe o linie s-a realizat pe distana de 600 m i cuprinde
mai muli gruni i mai multe granie dintre acetia. Rezultatele obinute relev o
omogenitate a aliajului cu mici variaii pe limitele dintre gruni, neliniariti ce duc la
modificarea comportamentului din punct de vedere al capacitii de disipare.

81
a)

b)
Figura III.16 Distribuia elementelor de baz a aliajului CuZnAl 14 n stare turnat
a) micrografia zonei analizate b) distribuia calitativ i cantitativ a elementelor analizate

La analiza distribuiei elementelor principale prin modul Mapare sunt puse n


eviden elementele de aliere determinate prin analiz cantitativ EDX, i anume
multitudinea de puncte negre de pe imaginile de distribuie ce par s urmreasc
limitele dintre gruni.
Influena acestor elemente de aliere n studiul dezvoltat n aceast tez va fi
prezentat n capitolul urmtor.

82
a) b)

c) d)

e)

Figura 3.17 Distribuia


ia principalelor elemente din aliajul cu memoria formei CuZnAl 14 n
stare turnat a) microscopia zonei investigate;
investigate b) distribuia
ia tuturor elementelor
elementelor; c) distribuia
cuprului; d) distribuia
distribu zincului; e) distribuiaia aluminiului

83
Urmtoarele analize au avut rolul de a evidenia diferenele care apar n
compoziia chimic a unui aliaj ntre starea turnat i cea deformat i mai precis s-a
urmrit pierderea sau ctigul de procente a elementelor chimice [Cimpoeu N., .a.,
2006 ]. Deformarea s-a realizat prin forjare i prin tratament termic de clire de punere
n soluie. Parametri urmrii au fost: nclzirea materialului la 800 C, meninere 10
minute i rcire brusc n ap.
Spectrul elementelor componente este prezentat n figura III.18, observndu-se
prezena a dou peak uri de energii corespunztoare elementelor cupru i zinc, ceea ce
arat faptul c aceste elemente chimice particip prin cel puin dou tipuri de legturi
la crearea aliajului.

Figura III.18 Spectrul elementelor componente ale aliajului CuZnAl 14

Tabel III.4 Analiza chimic a aliajului cu memoria formei CuZnAl 14 n stare deformat

Bruker AXS Microanalysis GmbH, 27/03/2008


Germany

Quantax

Results spectru 171


Date: 27/03/2009

Element AN series Net [wt.%] [norm. [norm. Error in


wt.%] at.%] %
Oxigen 8 K-series 3170 7,997291 2,23962 20,01709 1,392909
Aluminiu 13 K-series 6697 4,694356 5,349608 6,967403 0,279036
Cupru 29 K-series 135543 66,91326 69,57384 42,16825 1,691617
Zinc 30 K-series 29473 16,66711 15,08805 10,20729 0,793381
Plumb 73 L-series 8999 6,539313 2,919772 1,447239 0,613761
Nichel 28 L-series 342 2,028704 1,836503 0,436299 1,00442
Fier 26 L-series 424 0,732828 3,543673 0,368373 1,00354
Sum: 110,4656 100 100

Analiznd compoziia chimic obinut se observ apariia oxigenului n


structura materialului, n urma tratamentelor termo-mecanice suferite, scderea
procentelor elementelor principale cupru, zinc i aluminiu, dar n special a zincului
84
care a pierdut un procent de 1,4 % ce nu poate fi pus pe seama diferenei de zon
analizat fiind o consecin clar a deformrii prin forjare. n ceea ce privete aliajele
cu memoria formei pe baz de cupru trebuie avute n vedere tot timpul ce se ntmpl
cu procentele de elemente chimice din aliaj n special cele reduse cantitativ cum ar fi
zincul, aluminiul sau manganul pentru a nu depi procentajul necesar transformrii
martensitice reversibile caracteristic efectului de memoria formei [Stanciu S., .a.,
2008]. n figura III.19 este prezentat variaia elementelor de baz a aliajului CuZnAl
14, la o scar de 4 m pentru o putere de mrire de 15 000 x pe o zon cu variante de
martensit.

a)

b)
Figura III.19 Distribuia elementelor cupru, zinc i aluminiu n aliajul CuZnAl 14 pe o linie de
25 m a) microscopie pentru evidenierea zonei analizate; b) distribuia elementelor

Aliajul deformat a fost investigat i prin modul Mapare prezentnd o structur


omogen, cu interferene ale elementelor de aliere caracteristice acestui material.
85
a) b)

c)) d)

e)
Figura III.20 Distribuia
ia principalelor elemente din aliajul cu memoria formei CuZnAl 14 n
stare deformat a) microscopia zonei investigate;
investigate b) distribuia
ia tuturor elementelor;
elementelor
c) distribuia
ia cuprului;
cuprului d) distribuia zincului; e) distribuia
ia aluminiului

86
III.3.3 Analiza aliajului experimental CuZnAl 15

Un alt aliaj, din sistemul cupru-zinc-aluminiu, notat cu 15 a fost analizat n tez


motiv pentru care a fost studiat i prin microanaliza chimic.
Elementele componente au fost identificate prin spectrul energiilor acestora,
prezentat n figura III.21 i, similar analizei realizate cu spectrometrul cu scnteie,
aliajul nu prezint alte elemente nafara celor de baz (Cu, Zn i Al) [Nejneru C., .a.,
2009b].

Figura III.21 Spectrul energiilor elementelor componente ale aliajului CuZnAl 15

n tabelul III.5 sunt prezentate proporiile de mas i atomice ale elementelor


componente aliajului CuZnAl 15 i erorile posibile aferente calculate prin modul
matematic ZBF.
Tabel III.5 Analiza chimic a aliajului CuZnAl 15

Bruker AXS Microanalysis GmbH, 30/07/2009


Germany

Quantax

Results Acquisition 134


Date: 30/07/2009

Element AN series Net [wt.%] [norm. [norm. Error in


wt.%] at.%] %
Cupru 29 K-series 74448 69,62894 73,95523 68,64632 1,752002
Zinc 30 K-series 17392 18,75784 19,92333 17,97161 0,507781
Aluminiu 13 K-series 3323 5,763342 6,121439 13,38207 0,350657
Sum: 94,15012 100 100

87
n figurile III.22 i III.23 sunt prezentate distribuiile, modul Linie i modul
Mapare, elementelor componente Cu, Zn i Al pe diferite orientri ale variantelor de
martensit.

a)

b)
Figura III.22 Distribuia elementelor aliajului cu memoria formei CuZnAl 15 a) microscopia
suprafeei investigate b) distribuia elementelor componente

Zona analizat prin repartiia principalelor elemente este prezentat n


microstructura din imaginea III.23 a) prin ncadrarea cu culoarea verde.

88
a) b)

c) d)

e)

Figura III.23 Distribuia principalelor elemente din aliajul cu memoria formei CuZnAl 15
a) microscopia zonei investigate; b) distribuia tuturor elementelor; c) distribuia cuprului;
d) distribuia zincului; e) distribuia aluminiului

89
III.3.4 Analiza aliajului experimental CuMnAl

Aliajele Cu-Al-Mn sufer o transformare martensitic indus termic


asemntoare cu cea din Cu-Al-Ni, ns frecarea intern este mult mai mare [Xu
H.M., .a., 1990].
Microanaliza aliajului s-a realizat n stare deformat pentru determinarea
procentelor elementelor componente dup deformarea plastic aplicat i tratamentul
termic de clire de punere n soluie [Stanciu S., .a., 2009c]. Spectrul energiilor n
vederea determinrii calitative a elementelor aliajului investigat este prezentat n
figura III.24.

Figura III.24 Spectrul energiilor elementelor componente ale aliajului cu memoria formei
CuMnAl

Analiza cantitativ a aliajului este prezentat n tabelele III.6. i III.7, ambele


teste fiind realizate pe aceeai prob, n zone i cu puteri de mrire diferite, respectiv
100 i 1500 de ori.
Tabel III.6 Compoziia chimic a aliajului cu memoria formei investigat pe o arie de 1000 m2
Bruker AXS Microanalysis GmbH, Germany 01/04/2009

Quantax

Results spectru 178


Date: 01/04/2009
Element AN series Net [wt.%] [norm. [norm. Error in
wt.%] at.%] %
Fier 26 K-series 2061 3,148089 0,357443 12,77935 0,617203
Oxigen 8 K-series 2102 4,19832 0,477516 12,79419 0,843432
Aluminiu 13 K-series 10303 6,805505 9,258084 12,298 0,38109
Mangan 25 K-series 37893 8,679661 7,256875 7,703195 0,252536
Cupru 29 K-series 174205 70,93291 82,65008 54,42526 1,770865
Sum: 93,76448 100 100

90
Tabel III.7 Compoziia chimic a aliajului cu memoria formei CuMnAl pe o arie de 75 m2

Bruker AXS Microanalysis GmbH, Germany 01/04/2009

Quantax

Results spectru 179


Date: 01/04/2009

Element AN series Net [wt.%] [norm. [norm. Error in


wt.%] at.%] %
Fier 26 K-series 2057 3,189163 0,395553 12,65764 0,625154
Oxygen 8 K-series 2431 4,944096 0,264057 14,7312 0,954807
Aluminium 13 K-series 11676 7,138559 9,600536 12,61243 0,396679
Manganese 25 K-series 35764 8,481299 7,030173 7,359437 0,247659
Copper 29 K-series 166610 70,16866 82,70968 52,63929 1,75251
Sum: 93,92178 100 100

Din compoziiile chimice prezentate se observ mici diferene ntre cele dou
analize, concluzia fiind c avem o compoziie chimic omogen a aliajului n stare
deformat i tratat prin clire de punere n soluie.
n figura III.25 este prezentat analiza distribuiei elementelor componente
principale cupru, mangan i aluminiu pe o linie de 85 m n zona variantelor de
martensit. Liniile de separare a variantelor de martensit apar mai bogate n mangan,
conform figura III.25 b), n timp ce procentele de cupru i de aluminiu scad relativ
puin. Aceast distribuie preferenial a manganului n jurul granielor variantelor de
martensit poate fi observat i n analiza distribuiei prin maparea elementelor
componente, prezena manganului este semnalizat prin culoarea verde fosforescent,
prezentat n figura III.26.

a)

91
b)

Figura III.25 Distribuia elementelor componente principale ale aliajului cu memoria formei
CuMnAl a) microscopie electronic cu prezentarea zonei selectate spre analiz b) distribuia
calitativ i cantitativ a elementelor chimice componente

Aliajul cu memoria formei CuMnAl prezint o structur i o compoziie


chimic omogen, fiind ns un material care se comport deosebit n urma
tratamentelor termo-mecanice speciale, cum ar fi traciunea sau torsiunea acestora
comportament urmrit i analizat n capitolul IV al tezei de doctorat.

a) b)

92
c)) d)

e)
Figura III.26 Maparea elementelor componente ale aliajului cu memoria formei a) microscopia
zonei investigate; b) distribuia
distribu tuturor elementelor; c) distribuia
ia cuprului;
cuprului
d) distribuia
distribu manganului; e) distribuia aluminiului

Determinrile
rile de compozi
compoziie chimic, distribuiile iile de elemente ct i
compoziiile
iile chimice n anumite puncte particip la buna nelegere a
comportamentului acestor aliaje i n special a manifestrii frecrii
rii interne.

III.4 Conductivitatea materialelor investigate n teza de doctorat


doct

Conductivitatea a fost determinat


determinat cu ajutorul unui echipament TCi aflat n
Facult de tiina i Ingineria Materialelor Iai.
dotarea laboratoarelor Facultii Ia
Aliajele investigate n teza de doctorat CuZnAl 01, CuZnAl 14, CuZnAl 15 i
CuMnAl au fost investigate cu privire la proprietile
propriet ile lor de conductivitate termic
termic
plicaii practice a acestor aliaje ii datorit
datorit multitudinii de aplica datorit faptului c
ionate termic.
mecanismele lor sunt acionate

93
Conductivitatea termic este mrimea fizic prin care se caracterizeaz
capacitatea unui material de a transmite cldura atunci cnd este supus unei diferene
de temperatur. n general, materialele cu conductivitate termic mare au n acelai
timp i o conductivitatea electric mare, i invers. De exemplu, metalele, buni
conductori de electricitate sunt i buni conductori termici, iar sticla, materialele
plastice, gazele conduc foarte puin att cldura ct i electricitatea.
n domeniul materialelor cu memoria formei este important s deinem
informaiile cu privire la adevratele valori ale conductivitii termice (strns legat de
conductivitatea electric necesar n cazul activrii electrice a AMF-urilor) pentru a
determina temperatura materialului pe ntreaga suprafa i pentru a determina i
controla capacitile materialului n diferite aplicaii.
Este cunoscut anizotropia conductivitii termice la acelai sistem de aliaje,
dar cu compoziii diferite [Majumder P.,.a., 2007], ct i diferenele de proprieti
care apar ntre starea austenitic i cea martensitic a aliajelor cu memoria formei. Din
aceste motive au fost realizate teste de conductivitate termic pentru toate aliajele
investigate n tez.
Dei, comparativ cu metalele pure cu coeficieni de conducie foarte ridicai,
aceste aliaje au un coeficient redus, aproximativ 13,5 [W/mK] pentru CuZnAl i 22
[W/mK] pentru CuMnAl, ele sunt considerate bune materiale pentru aplicaii electrice.
Diferenele observate ntre valorile tabelate i cele obinute pe aliaj apar datorit
compoziiei chimice specifice i a elementelor de aliere, cazul particular al aliajului
CuZnAl 14. Valorile nregistrate pentru probele studiate sunt tabelate i prezentate n
tabelele III.8, III.9, III.10 i III.11., pe baza acestor valori putnd fi calculate valorile
difuzivitii termice, a cldurii specifice i a adncimii de ptrundere (grosimea pe
care se propag energia termic n suprafaa de contact).

94
Tabel III.8 Determinarea principalilor coeficieni de conductivitate termic a unui material metalic, aliaj cu memoria formei CuZnAl 01

Efusivitate Conductivitatea 1/m Rezistivitate V0 (mV) VMax DeltaV Ambient T0 (C) DeltaT
Sensor (Ws/mK) termic termic (mV) (mV) (C) (C)
(W/mK)
8 TC92 6647,9 13,23031 258,1334 0,997975588 2737,249 2739,565 2,31576 18,34314 18,9429 0,246163
9 TC92 6662,115 13,28321 258,7469 0,997921288 2737,124 2739,435 2,310991 18,51145 18,98393 0,245702
7 TC92 6665,119 13,2944 258,8513 0,998152971 2737,062 2739,37 2,30813 18,29252 18,9086 0,24534
6 TC92 6697,573 13,41551 260,2047 0,997748315 2737,089 2739,389 2,300262 18,18066 18,87282 0,244471
5 TC92 6720,993 13,50316 261,1895 0,997841477 2737,252 2739,532 2,279997 18,16663 18,88837 0,242314
4 TC92 6729,414 13,53473 261,5333 0,997604072 2737,551 2739,858 2,307177 18,0558 18,88137 0,245171
10 TC92 6749,035 13,60839 262,4113 0,997332454 2737,528 2739,813 2,284765 18,56276 19,04996 0,242932
3 TC92 6775,69 13,7087 263,48 0,998163342 2736,649 2738,938 2,289534 17,9908 18,76061 0,243275
2 TC92 6840,988 13,95559 266,246 0,998052895 2736,795 2739,047 2,252102 18,01064 18,78723 0,239307
1 TC92 10086 28,63654 415,7768 0,998457253 2748,718 2750,244 1,526117 19,42069 20,52169 0,162425

Tabel III.9 Determinarea principalilor coeficieni de conductivitate termic a unui material metalic, aliaj cu memoria formei CuZnAl 14

Efusivitate Conductivitatea 1/m Rezistivitate V0 (mV) VMax DeltaV Ambient T0 (C) DeltaT
Sensor (Ws/mK) termic termic (mV) (mV) (C) (C)
(W/mK)
8 TC92 6652,9 13,23453 258,1334 0,999975567 2736,249 2739,665 2,31586 18,34314 18,8429 0,236163
9 TC92 6647,115 13,28221 258,7469 0,998921245 2736,124 2739,485 2,310971 18,51145 18,78393 0,255702
7 TC92 6670,119 13,2938 258,8513 0,998452971 2735,062 2739,379 2,31813 18,29252 18,5086 0,23534
6 TC92 6685,573 13,41549 260,2047 0,997548315 2736,089 2739,378 2,302262 18,18066 18,67282 0,244471
5 TC92 6735,344 13,50309 261,1895 0,997641477 2739,252 2739,692 2,269997 18,16663 18,78837 0,242314
4 TC92 6732,414 13,53473 261,5333 0,997604072 2737,551 2739,758 2,347178 18,0558 18,48137 0,245171
10 TC92 6649,035 13,60839 262,4114 0,997342454 2737,528 2739,413 2,285767 18,56276 19,34996 0,262932
3 TC92 6575,69 13,6027 263,4792 0,998263342 2737,649 2738,398 2,289510 17,9908 18,56061 0,243275
2 TC92 6740,988 13,95562 266,2476 0,998252895 2737,795 2739,029 2,452103 18,01064 18,87716 0,239307
1 TC92 10007 28,63654 415,6968 0,998557253 2739,718 2750,347 1,526127 19,42069 19,94167 0,162325

95
Tabel III.10 Determinarea principalilor coeficieni de conductivitate termic a unui material metalic, aliaj cu memoria formei CuZnAl 15

Efusivitate Conductivitatea 1/m Rezistivitate V0 (mV) VMax DeltaV Ambient T0 (C) DeltaT
Sensor (Ws/mK) termic termic (mV) (mV) (C) (C)
(W/mK)
8 TC92 6547,9 13,13422 258,2434 0,996875599 2737,549 2739,725 2,32006 18,22341 19,0438 0,247164
9 TC92 6762,115 13,27343 258,6469 0,998932278 2737,324 2739,235 2,310894 19,01152 18,97394 0,248304
7 TC92 6865,119 13,3245 258,7533 0,998162873 2737,262 2739,278 2,30943 17,92253 18,93882 0,247210
6 TC92 6497,573 13,31654 260,3057 0,998749336 2737,389 2739,377 2,330272 18,18067 18,97378 0,242471
5 TC92 6820,993 13,60339 261,2897 0,998811478 2737,352 2739,545 2,281998 17,87665 18,89948 0,241314
4 TC92 6929,414 13,73483 261,5433 0,998404074 2738,051 2740,358 2,307169 18,06683 18,89245 0,246273
10 TC92 6449,035 13,70738 262,3143 0,998322455 2738,128 2740,213 2,274773 19,16268 19,23896 0,239934
3 TC92 6375,69 13,6097 263,589 0,998063443 2737,049 2739,038 2,290542 18,39090 18,86061 0,238275
2 TC92 6940,988 13,85568 266,338 0,995053796 2737,195 2738,847 2,262142 17,81066 18,96743 0,243208
1 TC92 9086 28,63654 405,8769 0,998457256 2749,218 2749,849 1,627149 18,92068 20,62178 0,158435

Tabel III.11 Determinarea principalilor coeficieni de conductivitate termic a unui material metalic, aliaj cu memoria formei CuMnAl 01

Efusivitate Conductivitatea 1/m Rezistivitate V0 (mV) VMax DeltaV Ambient T0 (C) DeltaT
Sensor (Ws/mK) termic termic (mV) (mV) (C) (C)
(W/mK)
8 TC92 8347,702 21,93042 458,1333 0,998375558 2837,253 3239,586 2,016767 20,34327 29,9526 0,217164
9 TC92 8562,115 23,28328 458,7488 0,998221277 2837,138 3239,439 2,010891 20,51155 21,08492 0,215803
7 TC92 8665,239 21,29435 458,8623 0,998152969 2837,074 3239,380 2,009340 20,29263 20,90858 0,215440
6 TC92 8697,576 23,41570 460,2049 0,998758325 2837,498 3239,376 2,012262 20,18078 20,84279 0,214466
5 TC92 8720,985 23,50316 461,2295 0,996842457 2837,350 3239,541 2,081997 20,16864 20,87843 0,212326
4 TC92 7979,418 21,53473 461,5343 0,997605082 2837,853 3239,869 2,012179 20,05692 20,88141 0,216181
10 TC92 8749,035 22,60839 462,4122 0,997433554 2837,629 3239,826 2,083856 20,56285 20,05123 0,212942
3 TC92 7975,69 23,7087 463,490 0,999363543 2836,736 3238,942 2,089623 19,98081 19,76141 0,213475
2 TC92 8840,899 23,95559 466,2478 0,998052987 2836,896 3239,253 2,051324 20,01065 19,79022 0,209411
1 TC92 15078 35,33654 615,7769 0,998467264 2948,629 3250,332 1,036428 21,42073 22,52172 0,142431

96
Concluzii pariale

n cadrul capitolului III, Contribuii personale n investigarea aliajelor cu


memoria formei analizate n tez, este descris tehnologia de obinere a aliajelor pe
baz de cupru realizate n cadrul tezei de doctorat, operaiile de prelucrare mecanic i
electro-mecanic a probelor pentru analize, dar i analizele compoziiilor chimice ale
aliajelor obinute, detalii privind omogenitatea chimic i distribuia
elementelor,precum i rezultate privind conductivitatea termic a acestora.
Complexitatea noilor echipamente de analiz presupune pregtirea probelor pe
diverse aparate mecanice cum ar fi strungul, maini de lefuit, maini de debitat sau
maini cu comand numeric.
Compoziia chimic a aliajelor investigate a fost determinat la scar macro
prin spectrometrie cu scnteie i la scara micrometric prin analize EDAX
(spectrometrie de raze X).
Analiza distribuiei elementelor componente, realizat prin modurile Linie i
Mapare prezint o structur omogen a materialelor n toate strile de deformare ale
materialului.
Datorit multitudinii de aplicaii ale aliajelor cu memoria formei ca i actuatori,
dar mai ales datorit utilizrii acestora ca elemente disipatoare, a fost necesar i
analiza conductivitii termice a acestor materiale. Valorile obinute sunt
particularizate pentru fiecare aliaj datorit compoziiei chimice diferit a acestora i
prezint valori bune de conductivitate termic, crend posibiliti reale de activare
electric n cazul aplicaiilor de actuaie.

97
CAPITOLUL IV. CONTRIBUII EXPERIMENTALE N ANALIZA
ALIAJELOR CU MEMORIA FORMEI PE BAZ DE CUPRU DIN
PUNCT DE VEDERE AL FRECRII INTERNE

IV.1 Analiza microstructural i termic a aliajelor cu memoria formei


investigate n teza de doctorat

Aliajele analizate n cadrul tezei de doctorat i prezentate din punct de vedere al


unor proprieti, cum ar fi compoziia chimic, conductivitatea sau omogenitatea, n
capitolul anterior au fost investigate n continuare sub trei forme ale acestora: turnat
i omogenizat, deformat i clit i sub form de prob tras dup laminare din
punct de vedere termic, la varierea temperaturii i a gradului de deformare aplicat.
Materialele au fost analizate prin microscopie electronic (SEM), dilatometrie
(DIL), calorimetrie cu scanare diferenial (DSC) i prin analiza comportamentului
mecanico-dinamic (DMA).
Prin microscopie electronic s-a urmrit variaia de structur a aliajului pentru
diferite stri de deformare, dimensiunea fizic a grunilor i variantelor de martensit
care se formeaz, caracteristici ce influeneaz proprietatea de frecare intern a unui
material.
Prin dilatometrie se stabilete domeniul de temperaturi de transformare n stare
solid ce se manifest n aliajele cu memoria formei, arie n care conform [De Jonghe,
1975] vom obine valori mai ridicate, apariia unor vrfuri, ale frecrii interne.
Cunoaterea domeniilor de transformare ce apar ntr-un aliaj cu memoria formei are o
mare importan n primul rnd pentru aplicaiile n care pot fi folosite aceste
materiale dar i pentru acest studiu n vederea concentrrii asupra domeniilor de
investigare a vrfurilor de frecare intern.
Prin calorimetrie diferenial se determin cu precizie punctele de transformare,
temperaturile de nceput i sfrit de transformare martensitic, pe domeniul
determinat cu ajutorul dilatometriei. Este urmrit de asemenea i deplasarea
domeniului de temperaturi de transformare, implicit apariia vrfului de frecare
intern, cu modificarea strii materialului de la turnat la deformat i tras
(traciune).
Prin analiza comportamentului dinamic a materialului s-a urmrit cu exactitate,
evoluia frecrii interne, a modulului de elasticitate dinamic ct i a modulului de
elasticitate static cu variaia temperaturii.
Datorit neomogenitii chimice i structurale obinute dup turnare, aliajele cu
memoria formei, nainte de deformare plastic sunt supuse unor tratamente termice ce
se produc prin procese de difuziune uoar n domeniul fazei iniiale ( sau )
[Sugimoto K., .a., 1990]. Aceste tratamente n principiu presupun o nclzire la o
temperatur cu cca. 20% mai mic dect temperatura de topire urmat de meninere
ndelungat i rcire lent sau rapid. Recoacerile cu rciri lente se practic la A.M.F.-
urile ce prezint transformare eutectoid iar clirea de punere n soluie se aplic
aliajelor ce prezint variaii ale solubilitii n stare solid [Otsuka K., .a., 1976;
Melton K., Mercier O., 1979].

98
Tratamentul termic de omogenizare aplicat probelor turnate a urmrit, pe lng
uniformizarea compoziiei chimice i obinerea unor structuri martensitice moi,
impuse de necesitatea imprimrii formei reci. Prin urmare, dup o nclzire la 800C
i o meninere de 6 ore s-a aplicat o rcire n ap, n scopul limitrii formrii fazei 2,
fragil i obinerii unui material cu o plasticitate mbuntit [Rios-Jara D.,
Guenin G., (1987); Rios-Jara D., Guenin G., (1987a)]. Acest lucru este esenial
pentru imprimarea formei. n plus prin aplicarea tratamentului termic primar, probele
turnate din aliajele experimentale au fost aduse toate n aceeai stare iniial.
Parametrii tehnologici ai tratamentelor termice primare aplicate aliajelor cu
memorie depind de tipul i compoziia aliajului. n tabelul IV.1 sunt prezentai
parametrii principali ai tratamentului termic primar la cteva aliaje cu memoria formei
reprezentative [Stanciu S., 2009b]. Tratamentele termice secundare sunt incluse n
cadrul prelucrrilor termomecanice de obinere a formei i de inducere a efectului de
memorie n dublu sens [Miyazaki S., .a., 1986].
Tabelul IV.1 Parametrii tratamentului termic primar la unele A.M.F-uri reprezentative

Nr. Aliajul Temperatura Timpul de Modul de rcire Referin bibliografic


crt. de meninere, meninere,
C h.
1. Cu-13,7%Al- 1000 24 -rcire lent odat cu [Ienciu M., .a., 1985; Kato
4,0%-Ni cuptorul H., 1994]
2. Cu-14,6Zn- 850 0,3 -rcire n ap cu [Patoor E., .a., 1987]
6,1Al (%at.) ghea
3. Ti-49,2% at. 1000 1 -rcire n ap cu [Clugru G., .a., 1995;
Ni ghea Bujoreanu L.G., 1997]
4. Fe-30%Mn- 1000 1 -rcire n ulei [Bujoreanu L.G., 1997]
4%Si siliconic la 100C cu
revenire la 200C

Tratamentele termice necesare au fost aplicate ntr-un cuptor electric LBS 6/04
(cu rezistene electrice n tuburi QUARTZ) aflat n dotarea laboratoarelor de la
facultatea de tiina i Ingineria Materialelor Iai. n continuare sunt prezentate
rezultatele testelor reprezentative realizate pe aliajele investigate n teza de doctorat.

IV.1.1 Analiza microstructural, dilatometric, calorimetric i a


comportamentului mecanic-dinamic a aliajului cu memoria formei CuZnAl14

n prima parte a studiului sunt prezentate rezultatele obinute pe aliajul Cu-Zn-


Al 14, n faza de analiz n forma turnat i tratat prin omogenizare. Tratamentul de
omogenizare s-a realizat prin nclzirea probei la 700C, meninere 4 ore i rcire n
ap. Recent Koeda i alii au investigat proprietile de amortizare ale aliajului cu
memoria formei CuZnAl i au raportat un nivel ridicat de amortizare a acestora
[Koeda N., .a., 2005].
Efectul de memoria formei are la baz existena unei transformri reversibile de
faz n stare solid, denumit transformare martensitic. O faz simbolizat prin
sau A (austenit) sub influena scderii temperaturii se transform n alt faz
simbolizat M (martensit). Transformarea M poart numele de transformare

99
martensitic direct, iar cea M de transformare martensitic invers. Denumirea
de martensit a fost dat, n urm cu peste un secol, produsului de clire din oeluri, n
onoarea metalurgului german Adolf von Martens [Schuman H., 1962]. Aliajele Cu-Al,
Cu-Al-Ni, Au-Cd, Ni-Al, Cu-Zn, Cu-Zn-Al, sunt denumite i aliaje n faz [Otsuka
K., .a., 1993]. Dup cum este precizat n literatura de specialitate transformarea
martensitic se produce numai n timpul rcirii continue, cu viteze de minimum
6000C/s, prin germinarea i creterea de noi plci de martensit (i nu prin creterea
celor vechi), n intervale de timp de ordinul a 10-7s [Schuman H., 1962].
Formarea martensitei are loc pornind din faz monocristalin prin
transformarea de faz ce produce un numr de domenii martensitice, fiecare cu indici
diferii ai planelor habitale, dar echivaleni cristalografic, domenii care vor aprea
distribuite n toat proba [Patoor E., Berveiller M., 1994; Shen HM, .a., 1996].
Aceste domenii martensitice sunt numite variante iar la o serie de aliaje n faz
normalele la planul habital sunt grupate simetric n general n jurul polilor {110}
[Otsuka K., .a., 1979; Zhu W.J., .a., 1985], formnd 4 variante care se dezvolt ntr-
un grup autoacomodant [ Patoor E., Berveiller M., 1994]. n acest sens se pot forma
ase astfel de grupuri de cte 4 variante de plci de martensit, fiecare grup
corespunznd cte unei familii de plane compacte ale fazei mam [Adachi K., .a.,
1986; Saburi T., .a., 1980].
Diferite grupri posibile ntre variantele de martensit au configuraii tipice pe
probe pregtite metalografic fapt ce a permis stabilirea unei clasificri morfologice
[Patoor E., Berveiller M., 1994].
n figura IV.1 sunt prezentate microscopiile aliajului, la diferite scri de mrire
500x, 1000x respectiv 5000x, n care se observ variantele de martensit care apar n
urma tratamentului aplicat.

a) b)

100
c)

Figura IV.1 Microscopii SEM ale aliajului cu memoria formei CuZnAl14 n form turnat i
omogenizat, putere de mrire a) 500x, b) 1000x i c) 5000x.

Caracterizarea microstructural a aliajului n aceast stare se refer la grunii


relativ mari, cu lungimi n medie de 448,6 m i limi de 202,7 m, mediere realizat
prin msurarea a 50 de gruni, cu dispunerea variantelor de martensit n diferite
direcii, determinate n special de orientarea grunilor n care se gsesc [Nejneru C.,
.a., 2009c].
Msurarea grunilor s-a realizat prin folosirea soft-ului specializat VegaTC
aflat n dotarea microscopului cu scanare de electroni (SEM) iar rezultatele sunt date
de ordinul zecilor de nanometri. n scopul urmrii evoluiei dimensiunilor variantelor
de martensit care caracterizeaz microstructura aliajelor cu memoria formei s-a
realizat i msurarea acestora, n stare turnat acestea avnd o dimensiune medie
(mediere realizat pe 50 de gruni i aproximativ 100 de variante de martensit) de
3,5 m.
Pentru stabilirea domeniului de temperaturi de transformare s-a realizat
dilatograma materialului, prezentat n figura IV.2, prin nclzirea pe un domeniu de
temperaturi de la 32 la 640C cu o vitez de nclzire de 5 K/min. Testul s-a realizat n
atmosfer de heliu, He50, folosind un senzor de silica condensat. Forma probei a fost
cilindric cu dimensiunile diametru de 24,1 mm i lungimea de 25 mm [Cimpoeu N.,
.a., 2008b].
n dilatograma din figura IV.2 sunt prezentate variaiile cu temperatura a
coeficientului termic relativ de dilatare (dL/L0) n % cu linie continu, derivata n timp
a coeficientului termic relativ de dilatare dL/dt n %/min, reprezentat cu culoarea
albastr ntrerupt i a coeficientului termic de dilatare reprezentat cu culoarea roie.

101
Figura IV.2 Dilatograma caracteristic
caracteristic materialului CuZnAl14 n form turnat
turnat i omogenizat
pe un domeniu de temperaturi de la 32 la 640 C.

Din diagram se observ


observ clar un domeniu de transformare n stare solid solid,
cuprins ntre temperaturile de 349 i 375C, o variaie mic n jurul temperat
temperaturii de
220C ii una n jurul temperaturii de 500C ce merit
merit atenia
ia cercetrilor.
n continuare este prezentat rezultatul analizei calorimetrice a aliajului cu
turnat i omogenizat,, respectiv figura IV.3.
memoria formei CuZnAl14 n stare turnat

Figura IV.3 Termogram DSC nregistrat


nregistrat pe parcursul unui ciclu de nclzire
lzire-rcire de la 25
la 600C n regim
egim dinamic i de la 600 la 25C
C de asemenea n regim dinamic

102
Proba investigat a avut o mas de 26,19 mg, testul s-a realizat n atmosfer de
argon avnd nclzirea i rcirea pe intervalul 25-600 C realizndu-se cu o vitez de
10 K/min. Pentru partea de nclzire, linie continu groas, se observ prezena a dou
vrfuri exoterme, primul la temperatura de 197,4C iar al doilea la temperatura de
530,9C ct i un vrf endoterm la temperatura de 407,8 C.
n ceea ce privete rezultatele nregistrate la rcire, curba punctat, se observ
un vrf endoterm la 407,8 similar cu cel de la nclzire. n ceea ce privete energiile
care marcheaz transformarea se observ, calculate pe diagram prin intermediul soft-
ului Proteus, valorile entalpiilor corespunztoare vrfurilor de transformare i fiind de
4,03 i 23,5 j/g pentru vrfurile exoterme i de -13,6 j/g pentru vrful endoterm. n
general, picurile endoterme aprute la nclzire corespund reversiei martensitei iar
picurile exoterme de la rcire corespund transformrii martensitice directe.
Dup analiza termo-structural a aliajului CuZnAl14, n form turnat i
omogenizat, acesta a fost investigat cu ajutorul unui echipament de analiz a
comportamentului dinamic mecanic a materialului, DMA (Dynamic Mechanical
Analyzer).
Testul realizat a vizat un domeniu de temperaturi de pn la 500C, urmrind
conform dilatogramei prezentate n figura IV.2 domeniul de temperaturi din jurul
temperaturii de 300C. Diagrama care a rezultat n urma investigrii variaiei frecrii
interne, reprezentat prin factorul de pierdere tan variaia acestuia fiind descris
prin linia punctat de culoare albastr, cu temperatura este n figura IV.4. n diagram
sunt prezentate i variaiile cu temperatura a modulelor, de acumulare E i de
atenuare E, cu linie complet neagr respectiv ntrerupt roie.

Figura IV.4 Diagrama variaiei frecrii interne, reprezentat prin factorul de pierdere tan , cu
temperatura pe un interval de temperaturi de la 32,5 la 550C

103
Forma turnat n care se afl materialul nu prezint interes, din punct de vedere
al posibilitilor de aplicare a proprietii de frecare intern, valorile nregistrate fiind
analizate doar din interes teoretic astfel mrimea de 0,09 a factorului de pierdere la o
temperatur de 375 C poate fi interpretat ca o valoare cu anse de mbuntire prin
deformare plastic, traciune sau tratamente termo-mecanice [Cimpoeu N., .a.,
2009].
Deoarece frecarea intern este intens influenat de gradul de deformare [Patoor
E., .a., 1994] proba a fost analizat n continuare n stare deformat, rezultatele
obinute pe o prob deformat prin forjare, nclzire la 750 C i deformare n aer i
tratat prin nclzire la 800 C, meninere 10 minute i rcire n ap.
Dup tratamentul termic primar, aliajele cu memorie, pentru a fi transformate
n produse finite, se supun urmtoarelor operaii [Juan San J., No M.L., 2003; Schaller
R., .a., 2001]:
- deformare plastic de reducere a seciunii;
- crearea formei calde, n domeniul fazei de baz;
- crearea formei reci, n domeniul martensitic.
Deformarea plastic, n scopul reducerii seciunii aliajelor cu memorie, se
realizeaz cu tehnologii convenionale de laminare [Stanciu S., 1998; Eucken S.,
1992; Miyazaki S., Wayman C.M., 1988; Michal G.M., .a., 1982], tragere [Pyoung-
Kil Y., .a., 1994; Melton K.N., Mercier O., 1979] i forjare [Scarsbrook G., Stobbs
W.M., 1987; Matsumoto O., .a., 1987].
Tabelul IV.2 Metode de deformare plastic aplicate pentru obinerea unor produse din AMF

Nr. Metoda de deformare Temperatura Produs finit,


Aliajul Referina bibliografic
crt. plastic C dimensiuni
1 Cu-Al-Ni laminare la cald 900-950 tabl 3-2 mm [Ienciu M., .a., 1985; ]
laminare la cald cu clire [Sugimoto K., .a.,
800 lamel 0,5mm
instantanee n ap. 1990]
[Pelegrina I.L., 1988;
laminare la cald 800 tabl 1 mm Torra V., Tachoire M.,
2 Cu-Zn-Al 1990]
tragere la rece cu [Pyoung-Kil Y., .a.,
recoaceri intermediare. - trm 3 1994]
[Matsumoto O., .a.,
forjare la cald 800-870 -
1987]
[Melton K.N., 1990;
bare 8mm;
Melton K.N., Mercier
3 mm
O., 1981]
[Xu H., Muller I.,
tabl 12mm;
3 Ti-Ni laminare la cald 800-870 Matsumoto O., .a.,
2 mm
1987]
[ Torra V., Tachoire M.,
tabl 10,5mm 1990, Miyazaki S.,
Wayman C.M., 1988]
Tragere la rece cu
- srm 1 mm [Moine P., .a., 1982]
recoaceri intermediare

104
elor
Calitatea suprafeelor
elor produselor deformate plastic influeninflueneaz sensibil
caracteristicile elementelor finite, cu memoria formei [Miyazaki
Miyazaki S., .a., 1986]. n
tabelul IV.2 sunt daii parametrii ctorva tehnologii de deformare plastic
plastic aplicate unor
aliaje cu memoria formei [Stanciu S., 2009b].
2009b]
Exist ii tehnologii neconvenionale
neconven de obinere
inere a unor produse finite, fr
f
deformare plastic,, cum ar fi metoda meltspinning [Crciunescu ciunescu C.M., 19961996;
Eucken S., 1992], a crei
rei principiu a fost prezentat anterior.
Lingourile de 50x5000 mm rezultate dup dup nlturarea
turarea reelei de turnare a
probelor brute au fost supuse forjrii
forj rii libere la cald pe un ciocan hidropneumatic.
Materialul n stare deformat i tratat are prezentate
ate microstructurile n figura IV.5.

a) b)

c)

Figura IV.5 Microstructuri SEM ale aliajului CuZnAl14 n stare deformat


deformat prin forjare i
urmat de un tratament de clire
c de punere n soluie la diferite puteri de mrire
m
a) 500x; b) 1000x i c) 5000x.

105
Din microstructurile materialului prezentate n figura IV.5 se observ o
modificare a orientrii grunilor urmat n mod normal de o modificare a
dimensiunilor geometrice a variantelor de martensit pus pe seama apariiei
martensitei induse prin tensiune mpreun cu cea format termic. S-au efectuat de
asemenea msurtori ale dimensiunilor grunilor de pe suprafaa, prin medierea a 50
de gruni, i acesta prezint valori relativ egale dimensional a grunilor raporate la
cele din starea turnat i anume 584,24 m pe lungime i 185,66 m pe lime i
limi de 1,75 m n medie pentru variantele tip plci de martensit format.
Chiar dac formarea martensitei are loc pornind din faz monocristalin
transformarea de faz produce un numr de domenii martensitice avnd fiecare indici
diferii ai planelor habitale, dar echivaleni cristalografic, domenii care vor aprea
distribuite n toat proba [Patoor E., Berveiller M., 1994]. Aceste domenii martensitice
sunt numite variante. La o serie de aliaje n faz normalele la planul habital sunt
grupate simetric n general n jurul polilor {110} [Otsuka K., .a., 1979; Zhu W.J.,
.a. 1985] formnd 4 variante care se dezvolt ntr-un grup autoacomodant [ Patoor E.,
Berveiller M., 1994]. Se pot forma ase astfel de grupuri de cte 4 variante de plci de
martensit, fiecare grup corespunznd cte unei familii de plane compacte ale fazei
mam [Adacki K., .a., 1986]. Diferite grupri posibile ntre variantele de martensit
au configuraii tipice pe probe pregtite metalografic fapt ce a permis stabilirea unei
clasificri morfologice [ Patoor E., Berveiller M., 1994].
n literatura de specialitate sunt schematizate tipurile de relief ale martensitei
obinute ntr-un aliaj Cu-12,0%Al - 5,0%Ni - 3,0%Mn [Saburi T., .a., 1980, Patoor
E., Berveiller M., 1994]. Microstructura aliajului prezint diferite tipuri de relief
caracteristice aliajelor n faza [Stanciu S., 2009] tip zig-zag, vrf de sgeat sau
plci paralele ce sunt reprezentate n figura IV.6.
Aliajul CuZnAl a aprut din necesitatea de a ridica punctele de transformare ale
aliajului Cu-Zn prin adaos de aluminiu. Fazele de echilibru care se formeaz n aliajul
CuZnAl sunt:
a) soluia solid (CFC), izomorf cu cuprul, cu parametrul de reea
a=0,375nm [Kajiwara S., Kikuci T., 1982];
b) austenita ordonat 2, cu structur B2 i parametrul de reea a = 0,294 nm
[Kajiwara S., Kikuci T., 1982];
c) soluia solid , cub complex cu 52 de atomi pe celula elementar, pe baza
compusului intermetalic Cu5Zn8, are parametrul de reea a = 0,886 nm
[Morton A.J., 1979].
Fazele metastabile (martensitice) pot fi:
a = martensita ortorombic 'b2 , cu structur 9R i parametrii cristalografici a= 0,441
nm, b = 0,268 nm i c = 1,92 nm [Chaktavorty S., Wayman C.M., 1977];
b = martensita monoclinic, "b2, cu structur M9R i parametrii cristalografici a = 0,441
nm, b = 0,268 nm, c = 1,92 nm i = 88,40 [Otsuka K., .a., 1993].
Mecanismul cristalografic al transformrii martensitice termoelastice indus
termic, din aliajele Cu-Zn-Al ilustreaz distorsiunea Bain care permite stabilirea
relaiei de orientare dintre austenit i martensit [Zhu W.J., .a., 1985].

106
Figura IV.6 Morfologii de aliaje cu memoria formei cu prezentarea diferitelor variante de
martensit
Plcile de martensit din aliaj cu memoria formei pe baz de Cu-Zn-Al
Cu au o
substructur cu defecte interne, create prin forfecarea plan invariant,
invariant acomodarea
plcilor
cilor n matricea austenitic
austenitic se face prin maclare, pentru a pstrastra coerena
coeren reelei
cristaline pe interfaaa austenit-martensit
austenit [Bujoreanu L.G., 2002].. Din aceast
aceast cauz
se poate aprecia c maclele observate n microstructura
microstructura acestor aliaje sunt de
acomodare ii nu de transformare. n plus, trebuie reinut
re c cca. 50 % din aceste macle
sunt de tip II, ca ii la aliajele cu memoria formei pe baz baz de Cu-Al Al-Ni [Adachi K.,
.a., 1986].
Din cauza acomodrii rii prin maclare, martensita din AMF Cu-Zn Zn-Al prezint un
relief superficial caracteristic. n micrografie se observ
observ punctul de intersecie
intersec a
limitelor dintre 3 gruni.i. Plcile
Pl primare de martensit s-au
au format pe toi
to grunii n
cazul a) i numai pe 2 grun uni n cazul b), crescnd pe toat lungimea acestora, fr
f a
putea traversa limita dintre ei [Bujoreanu L.G., 2002].
2002

107
a) b)
Figura IV.7 Structura aliajului cu memoria formei CuZnAl14 deformat i tratat la graniele
dintre gruni a) toi grunii
ii prezint
prezint variante de martensit ce nu depesc
esc limitele acestora
b) intersecie
ie a trei gr
gruni n care doar doi prezint plci
ci de martensit
martensit

vizibil i la nivelul plcilor


Structura este vizibil cilor secundare, dupdup cum arat
micrografiile electronice din figura IV.8, unde se prezint
prezint o comparaie
compara ntre relieful
caracteristic plcilor
cilor primare care strbat
bat tot cmpul micrografiei cel al plcilor
pl
urm sunt mai scurte ii mai fine, deoarece nu au
secundare de martensit.. Acestea din urm
avut nici timp i nici spaiu pentru a crete la dimensiunile plcilor cilor principale, se
observ c i plcile
cile secundare de martensit
martensit au relief propriu, foarte bine evideniat,
eviden
la puterea de mrire
rire 5000:1.
Cel mai evident efect al deformrii
deform n microstructur este apariia
apari variantelor
nucleaz ii cresc sub diferite tipuri de
identice de martensit induse mecanic, acestea nucleaz
prefereniale. Cu alte cuvinte
variante ca efect a tensiunii aplicate ajungnd variante prefereniale.
apariia plcilor
cilor identice arat
arat c reorientrile plcilor
cilor de martensit
martensit nu se fac la
ntmplare n timpul deformaiei.
deforma iei. Se poate constata faptul cc dezvoltarea
termoelastic a martensitei de form form platiform-lenticular este incomodat
incomodat de
limitele de gruni,
i, atunci cnd acestea sunt nefavorabil
nefavora orientate.

Figura IV.8 Microstructura aliajului cu memoria formei CuZnAl14 deformat prin forjare i
tratat la o putere de mrire
rire de 5000x cu eviden
evidenierea plcilor
cilor principale de martensit
martensit ct i a
pl
plcilor secundare aflate n formare

108
n continuare s-a efectuat analiza termic a materialului n primul rnd din
punct de vedere al evoluiei dimensiunilor fizice ale acestuia prin dilatometrie.
Rezultatul analizei dilatometrice este prezentat n figura IV.9, avnd exprimate
variaiile cu temperatura a coeficientului termic relativ de dilatare (dL/L0) n % cu
linie continu, derivata n timp a coeficientului termic relativ de dilatare dL/dt n
%/min, reprezentat cu culoarea albastru ntrerupt i a coeficientului termic de dilatare
reprezentat cu culoarea roie [Cimpoeu N., Stanciu S., 2009c].

Figura IV.9 Dilatograma caracteristic materialului CuZnAl14 n form deformat i clit


pentru punere n soluie pe un domeniu de temperaturi de la 32 la 640C

Testul a avut loc n condiii similare cu cele utilizate n cazul materialului n


stare turnat, prin nclzirea pe un domeniu de temperaturi de la 32 la 640C cu o
vitez de nclzire de 5 k/min, n atmosfer de heliu, He50, folosind un senzor de
silica condensat. Forma probei a fost cilindric cu dimensiunile diametru de 25,6 mm
i lungimea de 25 mm. ntruct la nceputul nclzirii se produce o puternica
contracie, la cca. 1000C se poate estima c aceasta se datoreaz reversiei martensitei.
Din punct de vedere al investigrii frecrii interne suntem interesai mai mult, pentru
nceput, de intervalul temperaturilor de transformare dect de temperaturile de
transformare propriu zise, n acest sens se observ din figura IV.9 un interval de
temperaturi cuprins ntre 66 i 96C, zon de temperaturi n care ne vom atepta ca
frecarea intern s manifeste un vrf.
Pe diagram apar de asemenea i alte zone cu inflexiuni ce reprezint
modificri ale comportamentului materialului, n jurul valorilor de 250, 350 i 500C,
zone de variaii prezente i pe dilatograma materialului n form turnat i
omogenizat. Procentual prima variaie ce poate fi interpretat ca o contracie a

109
materialului n evoluia sa cu temperatura are o valoare foarte mare de aproximativ
0,2% scznd de la 0,08 la -0,12 % n timp ce n stare turnat s-a observat o
modificare relativ mic de 0.01% scznd de la 0,71 la 0,7 %., n ceea ce privete
celelalte mici inflexiuni acestea au valori i mai sczute.
Apariia intervalului temperaturilor de transformare sub 100C i are originea
n mai muli factori cum ar fi modificarea compoziiei chimice n urma tratamentului
de forjare (pierdere procentual de mas a zincului), operaia de forjare propriu-zis
prin modificarea structurii i a mrimii grunilor ct i tratamentul de clire de punere
n soluie aplicat. Prin obinerea acestui interval de temperaturi, mult mai apropiat de
temperaturile de lucru, se poate aprecia acest material ca fiind o bun soluie pentru
diferite aplicaii industriale.
n continuarea analizei comportamentului termic a materialului s-a realizat
analiza DSC a acestuia pe un interval mai redus de temperaturi de la -50 la 200C
urmrind modificrile care apar n jurul temperaturii aplicaiilor industriale. S-au
aplicat mai multe cicluri de nclzire-rcire pentru a se determina comportamentul
materialului din punct de vedere al stabilitii i al oboselii. Verificarea
comportamentului la ciclare termic s-a realizat prin intermediul analizei calorimetrice
difereniale cu baleiaj, efectuata cu un aparat DSC 204 F1 NETZSCH. Rezultatele
aplicrii a trei cicluri de nclzire - rcire, cu o viteza de 5 K/ min, unei probe din aliaj
CuZnAl14 sunt sintetizate n figura IV.10.

Figura IV.10 Termograme DSC reduse ilustrnd efectele ciclrii termice asupra unui AMF
CuZnAl14 laminat, la nclzire - rcire intre -50 2000C

Se constat c la prima nclzire s-a produs o reacie endoterm la 78,90C


urmat de una exoterm, de slab intensitate, la 119,10C. Aceste dou reacii pot fi
asociate cu reversia martensitei (fr difuzie) i respectiv cu formarea, controlat prin
difuzie, a unei faze de echilibru (care n general este , o soluie solid pe baz de Cu).
La rcire se poate observa prezena unei reacii exoterme, la 1080C, care este asociat
cu transformarea martensitic direct.
Reluarea nclzirii, de la -500C, indic deplasarea spre valori mai ridicate a

110
temperaturii de producere a transformrii
transform rii martensitice inverse. Aceasta a crescut de la
0 0
78,9 C la 126 C, valoare pe care o pstreaz p i n ciclul al treilea.
ilea. Cauza acestei
creteri
teri poate fi: (i) stabilizarea martensitei induse termic, n urma rrcirii pn la
0
-50 C i (ii) creterea coninutului
inutului
inutului de aluminiu al matricei (ca urmare a form formrii fazei
, bogat n cupru) care se mbogete
mbog simultan n zinc (carere coboar
coboar temperaturile
critice) ii n aluminiu (care m mretete temperaturile dar are un efect mult mai puternic
dect zincul).
Rezultatele din figura IV.10 arat arat c, practic, dup a doua ncnclzire se produce
o stabilizare i reaciaia devine perfect reversib
reversibila
ila din punct de vedere al temperaturilor
de transformare deoarece, chiar dac dac temperatura transformrii rii martensitice directe
0 0
coboar de la 108 C la 105,2 C, la a treia nclzire lzire nu se constat modificri ale
temperaturii critice [Achiei ei D.C., .a., 2008 ].
Aadar,
adar, n urma cicl
ciclrii
rii termice din figura IV.10 a rezultat o transformare
martensitic reversibil, , stabilizat,
stabilizat ale cror ror maxime de transformare, pentru
cirea cu 5 K/ min sunt M50 = 1260C i A50 = 105,20C (indicele artnd
nclzirea - rcirea ar
atingerea maximului de intensitate al tranziiei
tranzi de faz n momentul consum
consumrii a 50
% din transformare.
Dup determinarea comportamentului termic a materialului investigat acesta a
fost testat din punct de vedere dinamico-mecanic,
dinamico cu ajutorul unui echipament DMA
(Dynamic Mechanical Analyzer). Proba testat testat are dimensiunile 20x7,95x0,55 mm,
ncercarea s-aa realizat pe un suport n trei puncte, datele au fost nregistrate din 0,5 n
0,5C de la 32,7 la 302C C la o frecven
frecven de 1 Hz. n timpul pul solicitrii
solicit mecanico-
dinamice a unui material cu o for for arbitrar modulul de elasticitate E (complex), care
caracterizeaz acel material din punct de vedere al deformabilitii-rigidit
deformabilit rigiditii acestuia,
este alctuit din dou pri:ri: una ireversibil
ireversibil x1, (de atenuare) i una reversibil
reversibil (de
acumulare) x2, conform figurii IV.11, care rmne r mne la ndep
ndeprtarea solicitrii
exterioare.
n ceea ce privetete frecarea intern
intern a unui material metalic aceasta este legatlegat
de partea ireversibil a modulului cea care se ppierde dup sau n timpul solicitriisolicit i se
poate exprima ca fiind egal cu raportul dintre modulul de atenuare i modulul de
acumulare (E/E).

Figura IV.11
.11 Modulul de elasticitate i prile
ile componente ale acestuia dup
dup acionarea
cu o for asupra materialului

111
Diagrama obinut, expus n figura IV.12, prezint variaiile cu temperatura a
frecrii interne, tand cu linie ntrerupt albastr, a modulului de elasticitate de
acumulare, Ecu linie continu neagr i a modulului de atenuare E cu linie punctat
de culoare roie.

Figura IV.12 Diagrama de variaie a frecrii interne, a modulului de acumulare i a modulului


de atenuare cu temperatura

n tabelul IV.3 sunt prezentate valorile n jurul i a vrfului de frecare intern,


care atinge valoarea maxim de 0,11635 la o temperatur de 89,73028C, timp n care
modulul dinamic de elasticitate atinge o valoare aproape minim de 47556.07277 MPa.
Tabel IV.3 Valori ale parametrilor de munc i ale mrimilor msurate n jurul vrfului de frecare
intern:
Temp.[C] Timp [min] tan d E [MPa] E[MPa]

87.23028 28.91510 0.11017 48838.60105 5713.74999

87.73028 29.07403 0.11261 48388.76090 5863.37282

88.23028 29.23071 0.11445 48000.12373 5974.84826

88.73028 29.38687 0.11569 47709.98628 6040.99556

89.23028 29.54412 0.11633 47554.41789 6054.97218

89.73028 29.70060 0.11635 47556.07277 6013.53069

90.23028 29.85826 0.11580 47709.41448 5920.10262

90.73028 30.01670 0.11470 47988.87444 5782.97279

91.23028 30.17397 0.11315 48345.05674 5617.80760

91.73028 30.33227 0.11119 48731.62035 5438.65857

92.23028 30.49096 0.10891 49102.14821 5259.35866

112
Mrimea frecrii interne la temperatura camerei este relativ sczut pentru
aplicaii practice dar este mai mare dect la materialele metalice obinuite. Valoarea
ridicat a vrfului de frecare intern face din acest aliaj o posibil soluie a aplicaiilor
la scar industrial i de aici crete i interesul pentru el. Din diagram se observ
strnsa legtur ntre fluctuaiile frecrii interne i cele ale modulului de elasticitate
att de acumulare care variaz invers proporional ct i de atenuare care variaz
proporional cu aceasta, fapt care dovedete proveniena comun a factorilor care
influeneaz aceste mrimi. Valoarea relativ sczut a temperaturii, pentru temperaturi
nalte, la care se gsete acest maxim de frecare intern n jur de 90 C face posibil
aplicarea lui ca disipator de energie, n cazul n care se gsete i o soluie de
mbuntire a acestei valori. O valoare mare a modulului de pierdere corespunde unei
valori mari a frecrii interne, fenomen care prin amortizarea energiei induse duce la
scderea modulului dinamic, astfel putem afirma c mrimea frecrii interne este
direct proporional cu mrimea modulului de pierdere i invers proporional cu
mrimea modulului dinamic n timpul solicitrii.
Dei din punct de vedere dinamico-mecanic materialul n stare turnat i n
stare deformat s-a comportat similar dar se observ o mbuntire a valorii frecrii
interne de la 0,09 la 0,116, o cretere cu 30% a frecrii interne apropiindu-se de
valoarea utilizat n aplicaii practice de 0,2.
Din analiza dilatometric s-a observat o mare diferen ntre manifestrile celor
dou intervale de temperaturi de transformare, n stare turnat s-a observat o
contracie de aproximativ 0,01% n timp ce n form deformat s-a obinut o contracie
de 0,2 %, de dou zeci de ori mai mare se poate urmri dac exist o legtur ntre
mrimea i intensitatea efectului de memoria formei i capacitatea de disipare,
proprieti ce sunt create i se manifest separat avnd n comun doar domeniul de
temperaturi n care se manifest mai mult.
Din microscopiile electronice realizate pe suprafeele prelucrate ale celor dou
forme a materialului, turnat i deformat, se observ o pstrare a dimensiunilor
grunilor i o micorare a dimensiunilor plcilor de martensit principal fapt ce a
influenat cu siguran valoarea frecrii interne n cele dou cazuri. Astfel se poate
afirma, pstrnd o anumit limit, faptul c obinnd o structur mai fin, mai multe
limite de variante de martensit cu att frecarea intern va crete.
Una din primele aplicaii ale aliajelor cu memoria formei, n anii 70, a fost
utilizarea firelor de NiTi sau CuZnAl n obinerea motoarelor termice. Dei principiile
erau simple i se ateptau rezultate extraordinare acestea au avut probleme, inginereti
i economice, datorit randamentului sczut pe care l-au avut [Jillcha Fekadu Wakjira,
2001]. Cauza principal a randamentului sczut pe care l-a avut acest gen de motoare
a fost atribuit, ulterior n anii 90 de cnd cercettorii l-au descoperit, fenomenului de
frecare intern, afectnd prin capacitatea ridicat de disipare a energiei rezultatele
scontate [Cimpoeu N., .a., 2008d].
Aliajul CuZnAl14 a fost analizat dup ce acesta a fost tracionat 4% n stare
laminat la cald a materialului. Deformarea materialului prin laminare s-a realizat pe
un laminor experimental cu cuptor tubular cu bare de silit (max. 1000C) cu moto-
reductor de 0,8 kW, 37 rot/min.) prin reduceri succesive ale nlimii active respectnd
parametrii de lucru precizai n tabelul IV.3.

113
Rezultatul variaiei alungirii, % cu tensiunea aplicat, MPa este prezentat n
figura IV.13. pentru diferite tratamente termice aplicate ulterior.

Figura IV.13 Apariia superelasticitii sub forma palierelor pe poriunea de descrcare


observat pe curbele de traciune ale aliajului CuZnAl14 omogenizat, odat cu creterea
temperaturii de revenire

La aliajul CuZnAl14 superelasticitatea apare la creterea temperaturii de


revenire aplicat dup omogenizare, dup cum se observ din figura IV.13, n care
sunt reprezentate curbele alungire, %, n funcie de tensiunea aplicat, MPa, dar i n
funcie de temperatura tratamentului termic de revenire.

a) b)

114
c)

Figura IV.14 Microstructuri SEM ale aliajului CuZnAl14 n stare tracionat la puteri diferite
de mrire a) 500x b) 1000x i c) 5000x

n figura IV.14 sunt prezentate microscopiile electronice ale probei tracionate,


analiza a fost realizat imediat dup ncercare i fr pregtirea probei prin lefuire i
atac chimic. Martensita are o substructur fin n care se regsesc n special dislocaii
i n mai mic msura macle i defecte de mpachetare. Studiind, cu difracie de
electroni pe zon selectat i microscopie electronic, structura cristalin a martensitei
induse prin tensiune a fost identificat ca fiind de tip 18R (18 R1) aceeai ca a
martensitei 1 format termic n aliajul binar Cu-Al [Stanciu S., 2009].
Defectele de mpachetare intervin n mod ntmpltor n structura martensitei
2 sau 2 , la intervale mai mari dect parametrul c al celulei elementare a acesteia.

Prin crearea defectelor de mpachetare, se formeaz mici poriuni (pe parcursul


ctorva straturi atomice) caracterizate prin ordinea de mpachetare 2H, care sunt
intercalate ntre straturi atomice compacte cu ordine de mpachetare 9R [Pelegrina
J.L., .a., 1998]. Apariia defectelor de mpachetare n planele de baz ale martensitei
cauzeaz mici forfecri ale acestor plane [Adachi K., .a., 1988], prin cumularea
crora se produc rotaii de 2-300, ale reelei cristaline cu ordinea de mpachetare 9R,
mrimea rotaiei fiind n funcie de compoziia chimic [Delaey L. i Warlimont H.,
1975]. La baza crerii defectelor de mpachetare stau dislocaiile din matricea
austenitic [Kajiwara S., Kikuci T., 1982].
Dislocaiile se pot forma n aliajele Cu-Zn-Al cu memoria formei n timpul: (i)
transformrii martensitice, (ii) deformrii plastice a martensitei sau austenitei sau (iii)
educrii termomecanice, prin intermediul a dou procese [Scarsbrook, G., Stobbs,
W.M., 1987]:
1) acomodarea plcilor de martensit prin crearea de defecte de mpachetare
pe planele de contact dintre variantele de plci de martensit termoelastic;
2) forfecarea martensitei 2 sau 2.
Creterea de volum specific, corespunztoare acestei transformri martensitice
indus prin tensiune, d natere unei tensiuni de comprimare n captul fisurii care se

115
propag. n urma acestei interaciuni, propagarea fisurii este ncetinit sau chiar
blocat. Principalul avantaj al durificrii prin transformare, n contrast cu durificarea
prin micro-fisurare, const n pstrarea rezistenei mecanice i modulului de
elasticitate la valori acceptabile.
Prin deformare apare reorientarea martensitei i plcile de martensit se re-
aranjeaz pentru a ajunge paralele ntre ele. Efectul asupra grunilor cu orientri
cristalografice diferite a tensiunii aplicate este de ncurajare a reorientrii i a creterii
variantelor de martensit. Diferitele plci de martensit se orienteaz n cele mai multe
cazuri n funcie de direcia tensiunii aplicate. n acest sens cu ct suma deformaiilor
crete dislocaiile apar mai frecvent pentru a uura acomodarea i transmiterea
deformaiei. Apariia i nmulirea dislocaiilor favorizeaz creterea capacitii de
disipare a energiei mecanice introduse n energie termic.
Analiza materialului s-a realizat n continuare prin studiul calorimetric (analiz
DSC), rezultatele analizei fiind prezentate n diagramele din figura IV.15, IV.16 i
IV.17. Au fost realizate dou analize calorimetrice pe aceeai prob de material, pe
rnd, una pn la 200C fr modificarea efectului de memoria formei i una pn la
600C echivalent cu un tratament termic de recristalizare prin rcirea controlat
aplicat. n figura IV.15 sunt prezentate prin suprapunere ambele teste realizate cu
evidenierea celor dou transformri n stare solid.
Dup cum se observ din rezultatele prezentate n diagramele specifice
calorimetrice transformarea martensitic este complet reversibil, se observ i la
rcire (cu mutarea spre temperaturi mai joase de la vrful de 52,4C la nclzire
caracterizat de o entalpie de aproximativ 5,89 j/g la un vrf la 40,1C de 5,826 j/g
dup cum se poate observa din diagrama calorimetric din figura IV.16.

Figura IV.15 Calorimetrie cu scanare diferenial prin dou cicluri de nclzire-rcire pn la


200 respectiv 600C

Dup cum se observ din rezultatele prezentate n diagramele specifice


calorimetrice transformarea martensitic este complet reversibil, se observ i la

116
rcire (cu mutarea spre temperaturi mai joase de la vrful de 52,4C la nclzire
caracterizat de o entalpie de aproximativ 5,89 j/g la un vrf la 40,1C de 5,826 j/g
dup cum se poate observa din diagrama calorimetric din figura IV.16.

Figura IV.16 Calorimetrie cu scanare diferenial printr-un ciclu de nclzire-rcire


pn la 200C

Este interesant de urmrit n continuare scderea, mutarea intervalului de


temperaturi de transformare spre stnga fa de rezultatele obinute pe proba
deformat dar fr traciune. n acest sens temperaturile de transformare au sczut de
la intervalul 66-96C la aproximativ 50C mult mai aproape de temperaturile
aplicaiilor practice fa de intervalele de temperaturi de transformare ale aceluiai
material n stare turnat.
Obinnd aceste valori este ndreptit s urmrim apariia unui vrf de frecare
intern n acest interval de temperaturi. Prin nclzirea materialului la temperatura de
200C nu se pierde transformarea martensitic observndu-se la rcire un vrf
corespondent domeniului de temperaturi nregistrate la nclzire. La nclzire se
observ c vrful de variaie DSC nu are o cretere continu aceasta fiind modificat
prin ngustare n timp ce la rcire obinerea vrfului este fr variaii [Achiei D.C.,
.a., 2009]. Dup nclzirea la 600C transformarea martensitic aproape dispare
complet, materialul suferind o recristalizare, fiind observat doar un mic efect exoterm
n timpul ciclului de rcire.
n diagrama IV.17 se observ la nclzire trei vrfuri ale variaiei DSC, primul
exoterm la 52,3C, al doilea endoterm la 402,4C i al treilea exoterm la 532,9C
acestea ns pierzndu-i echivalena la rcire datorit transformrilor pe care le sufer
materialul prin nclzirea la o temperatur nalt conform cu temperatura unui
tratament de recristalizare. Din diagramele DSC obinute se poate concluziona c
utilizarea materialului pn la temperatura de 200C nu afecteaz transformarea
martensitic i nici n linii mari domeniul de temperaturi de transformare, n timp ce
prin influena unei temperaturi mai ridicate, n jur de 600C, materialul sufer o

117
refacere a cristalelor prin recristalizare transformarea martensitic disprnd aproape
complet.

Figura IV.17 Calorimetrie cu scanare diferenial printr-un ciclu de nclzire-rcire pn la


600C

Probe tracionate din aliaj cu memoria formei CuZnAl14 au fost investigate din
punct de vedere al comportamentului mecanic-dinamic prin analize pe DMA
(dynamic mechanical analyzer). Testele au fost efectuate pe probe dreptunghiulare de
dimensiuni 30x10x0.5 mm prin nclzirea la 200C n prima faz i apoi prin
nclzirea la 600C i au fost realizate cte dou cicluri de nclzire n vederea analizei
comportamentului vrfului de frecare intern. A fost nregistrat variaia frecrii
interne att la nclzire ct i la rcire.
n diagrama prezentat n figura IV.18 se observ vrfurile de frecare intern
care apar cu variaia temperaturii pe un interval de la -50 la 200C. Datorit analizelor
termice realizate anterior i stabilirea domeniului temperaturilor de transformare
vrfurile de frecare interne erau prognozate n jurul temperaturii de 50C. Sigurul vrf
de frecare intern care a aprut n cazul aliajului cu memoria formei deformat i
tracionat este la 58,4C cu o valoare de 0,1, acesta fiind un vrf cu manifestare
complex i destul de larg cu o cretere a frecrii interne nc de la temperatura de
40C ajungnd la un prim vrf de 0,08 la 50C i apoi la cel prezentat anterior. Acest
lucru s-a observat i din comportamentul variaiei DSC care la nclzire nu s-a
modificat uniform ci n dou etape de stabilizare.
n acelai timp cu obinerea vrfului de frecare intern, la nclzire, se observ
o scdere major a modulului de nmagazinare (acumulare E) de la 45 000 MPa la
aproximativ 2000 MPa la o temperatur, situat ntre cele dou pri ale vrfului, de
54,8C. Pentru ciclul de rcire se observ, asemntor cu situaia diagramelor
calorimetrice, o deplasare a vrfului de frecare intern spre stnga atingnd la
temperatura de 33,4C o valoare de 0,13. Vrful la rcire nu mai este la fel de larg cu

118
cel de la nclzire
lzire dar cu o valoare mai ridicat
ridicat a capacitii
ii de amortizare. n ceea ce
privete
te modulul de nmagazinare acesta scade mai pu puin
in dect la nc
nclzire pn la o
valoare de 28 000 MPa la o temperatur
temper apropiat de cea la care s-aa nregistrat vrful
de disipare la rcire ii anume 35,6C.

Figura IV.18 Diagram de variaie


varia a frecrii interne tand ii a modulului de nmagazinare E cu
temperatura pentru aliajul cu memoria formei CuZnAl14 pentru doudou cicluri de nc
nclzire i un
ciclu de rcire

determin comportamentului materialului s-aa realizat i al doilea


n vederea determinrii
ciclu de nclzire
lzire n acelea
aceleai condiii ii de lucru, reprezentat prin culoarea roie
ro pe
diagram.. La a doua nclzire se observ observ apariia ia unui vrf de frecare intern la
temperatura de 60,5C C cu o valoare ridicat
ridicat de 0,151. Acesta este mai ngust dect
inut la prima nclzire i se gsete
vrful obinut te la respectiv 2C mai sus. Este precedat,
ca ii n celelalte cazuri, de o sc scdere a modulului
odulului de nmagazinare de la 45 000 la
29000 MPa la o diferen de temperatur
temperatur de 0,4C [Cimpoeu N., .a., 2008c ]].
Din punct de vedere al disiprii
disip inute la prima i la a doua
energiei vrfurile obinute
lzire sunt similare, apropiate ca valoare a temperaturii de manifestare i a cantitii
nclzire
energiei de disipare.
n figura IV.19 aceeai
aceea prob este supus la alte teste de analiz analiz a variaiei
frecrii
rii interne cu temperatura prin nc nclzire
lzire la 600C pentru analiza stabilit
stabilitii
materialului ii investigare
investigarea celorlalte zone de temperatur ce au prezentat pe
diagramele DSC modificri ri ii anume n jurul temperaturilor de 400C i 550C. Au
fost realizate dou cicluri de nc nclzire ambele prezentnd iniialial vrfuri de frecare
intern la 60,2 respectiv 60,9C cu valorivalori apropiate de 0,151 respectiv 0,150 precedate
ionale ale modulelor de nmagazinare la 60,1 i respectiv 60,6C ,
de scderi proporionale
strndu-se ii n cazul modulelor de nmagazinare.
diferenele de valoare pstrndu

119
Manifestarea similar a materialului la nclzirile doi respectiv trei arat o
stabilizare a comportamentului variaiei frecrii interne i a modulului de
nmagazinare cu temperatura obinndu-se i o valoare ridicat a frecrii interne n
acelai timp. Vrful de disipare obinut este mai ngust comparativ cu prima nclzire
dar cu o valoare mai ridicat, apropiat de valorile aliajelor i materialelor utilizate n
practic ca disipatoare de energie.

Figura IV.19 Diagram de variaie a frecrii interne tand i a modulului de nmagazinare E cu


temperatura pentru aliajul cu memoria formei CuZnAl14 pentru dou cicluri de nclzire

n continuare frecarea intern scade cu nclzirea peste 100C sub valoarea de


0,025, comportament similar cu cel de la temperatura camerei sau sub temperatura
camerei, testele realizndu-se pe intervalul -50 la 550C. n jurul temperaturii de
350C se observ o cretere mare a modulului de nmagazinare cu un vrf la
temperatura de 386,6C de 71000 MPa urmat de o scdere relativ lent a acestuia
pn la valoarea de 43 000 MPa la o temperatur de 524,9C i o scdere brusc pn
aproape de 10 000 MPa la 550C. n domeniul de temperaturi 350-550C frecarea
intern sufer o cretere n valoare, prezentnd un vrf de amortizare de 0.1 la
temperatura de 380C urmat de o nou cretere a frecrii interne pn la valoarea de
0,225 la 528C valoare deosebit de mare pentru materialele metalice dar obinut la
temperaturi destul de ridicate. Valoarea mare a frecrii interne la temperatura de
528C se datoreaz n primul rnd creterii mobilitii granielor dintre gruni i a
dislocaiilor cu temperatura datorit agitaiei termice a reelei cristaline.
n figura IV.20 a), b) i c) sunt prezentate variaiile frecrilor interne cu
temperatura obinute pe aliajul cu memoria formei CuZnAl14 n cele trei stri de

120
material investigate, turnat i omogenizat, deformat i clit i laminat i
tracionat 4%.
Gradul de deformare a materialului influeneaz de asemenea valorile frecrii
interne, observndu-se o cretere a acestora cu deformarea, prezentat i n figura
IV.20 c)., mrire limitat la un anumit punct n care materialul nu mai disip aceeai
cantitate de energie, modificndu-i proprietile iniiale.

a)

b)

121
c)

Figura IV.20 Variaia frecrii interne cu temperatura n diferite forme ale materialului, turnat
i omogenizat, deformat i clit i tracionat a) 2D, b) 3D i c) Variaia microstructurii i a
frecrii interne cu gradul de deformare a aliajului cu memoria formei CuZnAl 14

n figura IV.20 c) pe lng creterea frecrii interne cu gradul de deformare a


materialului , este prezentat i evoluia microstructurii materialului, n special a
variantelor de martensit, de asemenea cu gradul de deformare, aglomerarea
variantelor de martensit prin apariia martensitei induse prin tensiune contribuind la
modificarea domeniului de temperaturi de transformare martensitic i la creterea
frecrii interne prin mbuntirea coerenei dintre gruni.

IV.1.2 Analiza microstructural, dilatometric, calorimetric i a


comportamentului mecanic-dinamic a aliajului cu memoria formei CuZnAl01

n scopul caracterizrii aliajelor din sistemul CuZnAl, a fost investigat n


aceeai manier i un alt aliaj, CuZnAl01, obinut de asemenea n laboratoarele
facultii de tiina i Ingineria Materialelor din Iai, ce prezint n schimb o
compoziie chimic, prezentat anterior, diferit de cea a aliajului CuZnAl14
[Cimpoeu N., .a., 2009b ].
Microscopiile electronice ale suprafeei materialului sunt prezentate n figura
IV.21 i prezint diferite tipuri de variante de martensit caracteristice acestui aliaj.
Structura aliajului este asemntoare cu cea a aliajului CuZnAl14, cu gruni cu
dimensiuni medii de aproximativ 200 m i variante de martensit sub 10 m.

122
a) b)

c)

Figura IV.21
.21 Microscopii SEM ale aliajului cu memoria formei CuZnAl01 n form form turnat i
omogenizat, putere de mrire
m a) 500x, b) 1000x ii c) 5000x.

Se observ c microstructura este asemntoare


asem toare cu cea a aliajului CuZnAl14
n aceast stare, primul fiind ns
ns influenat de elementele dee aliere introduse, fier
plumb, nichel ce s-auau organizat n primul rnd pe graniele gruni i au avut rol
grani ele dintre grun
de centre de disipare a energiei.
realizate figura IV.21 a), b) i c), se observ
Din microstructurile realizate, observ tipuri diferite
de martensit ce se formeaz,
formeaz plci, diamant sau vrf de sgeat.
Pentru analiza comportamentului materialului la variaia variaia temperaturii s-as
realizat un test de dilatometrie pe un interval de temperaturi de la 25 la 600C,
rezultatul
tatul fiind prezentat n figura IV.22 cu variaia
varia dL/L0 cu linie continu
continu de culoare
neagr. n dilatogram sunt prezentate varia
variaiile
iile cu temperatura a coeficientului termic
relativ de dilatare (dL/L0) n % cu linie continu
continu de culoarea neagr, , derivata n timp a
coeficientului termic relativ de dilatare dL/dt n %/min, reprezentat cu culoarea
albastru ntrerupt ii a coeficientului termic de dilatare reprezentat cu culoarea roroie.

123
Figura IV.22 Dilatograma caracteristic materialului CuZnAl01 n form turnat i
omogenizat pe un domeniu de temperaturi de la 32 la 640C

Testul s-a realizat n atmosfer de argon, pe o prob cu lungimea de 26,93 mm


i diametrul de 5 mm prin nclzire cu 5 k/min pentru ntreg intervalul de temperaturi.
DSC /(mW/mg)
[1.14]
exo
Area: 1.704 J/g
-0.1

-0.105
Sample CuZnAl01
red: heating
-0.11 blue: cooling
Area: -1.937 J/g
-0.115

-0.12

-0.125

-0.13

-50.0 0.0 50.0 100.0 150.0


Temperature /C

Figura IV.23 Calorimetrie cu scanare diferenial printr-un ciclu de nclzire-rcire pn la 200C

Din diagram nu se observ nici o variaie a dependenei, nici un vrf


semnificativ unei transformri n material. O mic inflexiune apare peste temperatura
de 500 C sesizat pe derivata n funcie de timp dar cu o valoare foarte sczut.
n figurile IV.23, IV.24 i IV.25 sunt prezentate analizele calorimetrice ale
acestui material pe dou intervale de temperatur, de la -100 la 200C, de la -50 la
600C ct i ambele variaii reprezentate pe aceeai diagram. Testele au fost realizate
n ambele cazuri att la nclzire ct i la rcire, prezentnd lipsa de transformri

124
interne n stare solid a materialului n stare turnat i omogenizat n intervalul de
temperaturi pn n 200C.
DSC /(mW/mg)
[1.14]
exo
0.2 Sample CuZnAl01
black+red: heating
blue+green: cooling
0.1

-0.1

-0.2

0.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0


Temperature /C

Figura IV.24 Calorimetrie cu scanare diferenial prin dou cicluri de nclzire-rcire


pn la 200 respectiv 600C
n ceea ce privete domeniul de temperaturi nalte, caracterizat n figura IV.24,
peste 300C se observ apariia unui vrf endoterm la temperatura de 385,7C
caracterizat printr-o entalpie de -7,143 J/g dar care dispare pe ciclul de rcire i un
vrf exoterm la temperatura de 527,5C cu o entalpie de 15,5 J/g ce apare i pe ciclul
de rcire dar cu o valoare a entalpiei mult mai mic de -2,02 J/g. n general, picurile
endoterme aprute la nclzire corespund reversiei martensitei iar picurile exoterme de
la rcire corespund transformrii martensitice directe.
Aliajul a fost investigat cu ajutorul analizorului mecanic dinamic pe un interval
de temperaturi de la -50 la 200C, rezultatele nregistrate fiind prezentate n figura
IV.25. n diagram sunt prezentate variaiile frecrii interne tan d, cu linie punctat i
a modulului de nmagazinare E cu linie continu dar cu culori diferite, negru pentru
primul ciclu de nclzire, albastru pentru ciclul unu de rcire i rou pentru ciclul doi
de nclzire.
DSC /(mW/mg)
[1.16]
exo Complex Peak:
Area: 15.5 J/g
0.3 Sample CuZnAl01 Peak: 527.5 C
red: heating
0.25 blue: cooling
Complex Peak:
Area: -7.143 J/g
0.2 Peak: 385.7 C

0.15 Area: 1.688 J/g

0.1
Area: -2.02 J/g
0.05

0
0.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0
Temperature /C

Figura IV.25 Calorimetrie cu scanare diferenial printr-un ciclu de nclzire-rcire


pn la 600C

125
Comportamentul frecrii interne este bizar, manifestndu-se prin valori foarte
mici n primul ciclu de nclzire n jurul valorii de 0,005 crescnd ncepnd cu
temperatura de 100C i atingnd un vrf de frecare intern la 138,8C de aproximativ
0,015 anunat n prealabil de un vrf al scderii modulului de nmagazinare de la
85000MPa la 78000 MPa la o temperatur de 134C. Frecarea intern scade cu
creterea temperaturii la valori de 0,01 n acelai timp cu o cretere a modulului de
nmagazinare.
n ceea ce privete ciclul de rcire a materialului nu se mai observ nici un vrf
de frecare intern n jurul temperaturii de 150C aceasta crescnd de la temperatura de
130C de la valori de 0,012 la 0,025, cu o valoare intermediar de 0,02 la 100C
anunat de scderea modulului de nmagazinare n jurul temperaturii de 103,8C,
pentru temperaturi negative de -40C variaie pus pe seama modificrii domeniului
de temperaturi de transformare n cazul rcirii materialului.

E' /MPa tan d


Sample CuZnAl01 0.040

90000
0.035

Peak: 103.8 C
Peak: 121.2 C
0.030
85000

0.025

0.020
80000

Peak: 134.0 C
0.015
black: 1st heating
blue: 1st cooling
red: 2nd heating
75000 0.010

Peak: 138.8 C
0.005

-50.0 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0


Temperature /C

Figura IV.26 Diagram de variaie a frecrii interne tand i a modulului de nmagazinare E cu


temperatura pentru aliajul cu memoria formei CuZnAl01 turnat i omogenizat

Pe cel de-al doilea ciclu de nclzire se aseamn variaiile frecrii interne i a


modulului de nmagazinare cu cele nregistrate pe ciclul de rcire cu vrfuri de frecare
intern la temperaturi negative. Chiar dac aceste vrfuri sunt reduse ca valoare este
foarte interesant comportamentul materialului n domeniul de la -50 la 50C unde se
observ o scdere foarte nceat a valorii modulului de nmagazinare pe variaia
vrfurilor de frecare intern cu valori ale modulului de nmagazinare mult mai mari n
acelai timp cu vrfurile de frecare intern dect n celelalte cazuri cnd valoarea
modulului scdea foarte mult. Acest comportament se datoreaz cu siguran
manifestrii aliajului la temperaturi sczute.
Datorit rezultatelor termice nregistrate i a valorilor reduse ale frecrii interne
pe proba turnat i omogenizat, din care s-a observat lipsa unui domeniu clar de

126
transformare n stare solid a materialului, s-a realizat deformarea materialului prin
forjare ( deformare plastic la cald prin nclzirea materialului la temperatura de 750
C i deformare) urmat de un tratament termic de clire de punere n soluie prin
nclzire la 800 C, meninere 10 minute i rcire n ap.
ntruct la nceputul nclzirii se produce o puternica contracie, observat n
figura IV.27, la cca. 150C se poate estima c aceasta se datoreaz reversiei
martensitei i este de ateptat ca n intervalul de temperaturi 132-166C s obinem un
vrf de frecare intern. Comparativ cu aliajul CuZnAl14 n stare deformat acesta
prezint o contracie mai redus ca dimensiune, de 0.09% fa de 0,2% dar pe un
interval relativ mai larg de temperatur de 34C fa de 30C.

Figura IV.27 Dilatograma caracteristic materialului CuZnAl01 n form deformat i tratat


prin clire depunere n soluie omogenizat pe un domeniu de temperaturi de la 32 la 640C

Aliajul a fost investigat cu ajutorul analizorului mecanic dinamic pe un interval


de temperaturi de la -50 la 200C, rezultatul nregistrat fiind prezentat n figura IV.28
pentru proba deformat plastic. Testele s-au realizat cu o vitez de nclzire/rcire de
5K/min la o frecven de 1Hz.
n figura IV.28 sunt reprezentate variaiile frecrii interne Tand mrime
adimensional, cu linie punctat i a modulului de nmagazinare E n MPa cu linie
continu pentru cele dou cicluri de nclzire i respectiv unul de rcire.
n primul ciclu de nclzire, reprezentat prin culoare neagr pe diagrama din
figura IV.28, frecarea intern atinge un vrf n jurul temperaturii de 150C alctuit
practic din dou vrfuri cu valori reduse apropiate de 0,07 pe un interval de
temperatur de 20C caracterizat prin dou scderi la fel de apropiate n valoare i n

127
acelai domeniu de temperatur a modulului de nmagazinare. Pentru ciclul de rcire
i cel de-al doilea ciclu de nclzire frecarea intern fluctueaz foarte puin sub valori
de 0,08 uor mai ridicate n partea stng a diagramei ce poate fi considerat conform
dilatogramei zona martensitic a materialului.
Datorit valorii reduse a vrfului de frecare intern n form deformat prin
forjare i tratat materialul dei nu prezint interes din punct de vedere al
aplicativitii practice dar prezint interes din punct de vedere al cercetrii pentru a se
determina comportamentul acestei proprieti a materialului metalic cu temperatura,
gradul de deformare i ali parametri de material.

E' /MPa tan d

0.160
80000

0.140

75000 Sample CuZnAl01-4%


0.120

black: 1st heating


70000 blue: 1st cooling 0.100
red: 2nd heating

0.080
65000
0.060

60000 0.040

0.020
55000

-50.0 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0


Temperature /C

Figura IV.28 Diagram de variaie a frecrii interne tand i a modulului de nmagazinare E cu


temperatura pentru aliajul cu memoria formei CuZnAl01 deformat prin laminare i
tracionat 4% pentru dou cicluri de nclzire i un ciclu de rcire

n continuare materialul a fost tracionat dup o deformare a acestuia prin


laminare la cald cu 4 % n scopul analizei comportamentului dinamic mecanic a
materialului supus iniial unei acumulri de stres.
Aliajul cu memoria formei CuZnAl01 a fost supus unor cicluri de ncrcare-
descrcare pe un echipament de traciune comportamentul acestui aliaj n stare clit
i revenit, deformat la cald prin laminare sau forjare, deformat prin laminare la cald,
clit i revenit este prezentat n figura IV.29.
Se observ din figura IV.29 c probele prezint un comportament superelastic,
caracterizat prin prezena palierelor de tensiune, att la ncrcare ct i la descrcare,
fenomen ce este ntlnit n transformrile martensitice reversibile induse prin tensiune.
La creterea numrului de cicluri curbele de ncrcare - descrcare tind s se apropie
transformndu-se n bucle, figura IV.29 c) sau d).

128
Se observ c proba forjat este mult mai ductil dect cea laminat, n figura
IV.29 a). De asemenea, ridicarea temperaturii de revenire, de la 100 la 200C, mrete
considerabil histerezisul mecanic, proporional cu suprafaa dintre poriunile de
ncrcare i de descrcare ale curbei de traciune. n figura IV.29 (c) i (d) se poate
constata c rcirea n ap duce la mrirea frecrii interne fa de rcirea n aer. Dup
se observ din figura IV.29 d) n urma ciclrii mecanice pn la 150 MPa, s-a obtinut
nchiderea buclei de histerzis dup 5 cicluri.

Figura IV.29 Curbe schematice ilustrnd diverse aspecte ale ciclrii mecanice a probelor de
aliaj CuZnAl1 laminat la cald, omogenizat (8000C/ 5ore/ ap sau aer) i revenit (1000C sau
2000C/ 5 min/ aer): (a) comparaie ntre o prob laminat la cald (cu linie continu) i una
forjat la cald (linie ntrerupt); (b) ciclarea unui aliaj revenit la 2000C; (c) ciclarea unui aliaj
rcit n aer dup clire; (d) ciclarea unui aliaj rcit n ap dup clire

Analiza dilatometric a materialului n stare tracionat, prezentat n figura


IV.30, confirm efectul de memoria formei pe care acest aliaj l prezint n jurul
temperaturii de 100C, se observ o mutare spre stnga a domeniului de temperaturi
de transformare, un comportament tipic materialelor cu memoria formei supuse
deformrii i traciunii aplicate.
Intervalul de temperaturi de transformare, valori ce ne intereseaz direct n
urmrirea vrfului de frecare intern caracteristic transformrii martensitice, este
cuprins ntre 78 i 115C.
Materialul prezint i alte puncte de inflexiune, de dimensiuni sczute ntre 252
i 286C, ntre 363 i 386C i ntre 498 i 519C, pn la temperatura de 600C ce
devin posibile domenii n care frecarea intern se poate manifesta prin vrfuri dar cu
valori reduse caracteristice intensitii transformrilor care au loc n material. Frecarea

129
intern manifestat de aliajul investigat n forma tracionat n funcie de variaia
temperaturii pe un interval de la 30 la 300C este prezentat n figura IV.31.

Figura IV.30 Dilatograma caracteristic materialului CuZnAl01 n form deformat prin


laminare i tracionat pe un domeniu de temperaturi de la 25 la 400C

Frecarea intern este reprezentat printr-o linie punctat de culoare albastr pe


o scar de la 0 la 0,14 iar modulul de elasticitate complex este reprezentat prin cele
dou pri ale sale, partea real sau modulul de nmagazinare reprezentat cu linie
continu de culoare neagr i partea imaginar sau modulul de atenuare cu linie punct
de culoare roie pe o scar de la 65000 la 90000 MPa.

Figura IV.31 Diagram de variaie a frecrii interne tand i a modulului de nmagazinare E cu


temperatura pentru aliajul cu memoria formei CuZnAl01 deformat prin laminare i
tracionat 8% pentru dou cicluri de nclzire i un ciclu de rcire

130
Valorile frecrii interne sunt uor mai ridicate n starea martensitic a acestuia
pn la temperatura de 70C, cu valori de 0,03 fa de cele din starea austenitic de
0,02 de la 140C pn n jurul temperaturii de 250C. ntre temperaturile de 70 i
140C frecarea intern crete atingnd un maxim de 0,09 la 103C n acelai timp cu o
scdere a modulului de nmagazinare de la valori n jur de 85000 MPa la temperatura
camerei la 66000 MPa la temperatura de 102C [Cimpoeu N., .a., 2008d].
Crescnd temperatura la 250C se observ o nou variaie prin mrirea frecrii
interne de la 0,02 la 0,038, valori foarte reduse pentru aplicaii practice dar care
confirm variaiile nregistrate pe dilatogram. Dependena strns ntre modulul de
nmagazinare i frecarea intern se poate observa i n cazul acestor mici variaii
concluzionnd faptul c depind de aceeai parametri de material.
Vrful de frecare intern nregistrat are o valoare inferioar celui determinat pe
aliajul CuZnAl14 de 0,116 obinnd astfel variaii diferite pe aliaje din acelai sistem
CuZnAl ce s-au manifestat relativ similar la dilatare cu domenii de transformare n
jurul temperaturii de 100C dar care au avut compoziii chimice diferite, n aliajul 14
fiind introduse intenionat mici procente de alte elemente n afara bazei cupru zinc -
aluminiu prezena acestor materiale fiind considerat de specialiti [Zhou Y., .a.,
2009; Zhang J.H., .a.,2008] contribuitoare la vrful de frecare intern.
n figura IV.32 sunt prezentate variaiile alungirii standard, IV.32a) i a frecrii
interne, IV.32b) cu temperatura n cazul aliajului CuZnAl01 n stare deformat i n
stare tracionat. Se observ dependena dintre domeniul de temperaturi de
transformare i domeniul de apariie a vrfului de frecare intern ct i modificarea
acestui domeniu de temperaturi cu gradul de deformare aplicat.
Tensiunea aplicat prin traciune 4% crete vrful de frecare intern i i
modific i poziia spre stnga pe scara de temperaturi.

a)

131
b)

Figura IV.32 Variaia domeniilor de temperaturi de transformare martensitic a) i a frecrii


interne b) a aliajului cu memoria formei CuZnAl01 n stare deformat i tracionat cu
temperatura

Folosind corelarea dintre temperaturile de nceput i sfrit de transformare


martensitic i apariia i formarea vrfului de frecare intern se poate aprecia
echipamentul DMA ca o oportunitate de analiz a transformrii n stare solid ce st la
baza proprietilor aliajelor cu memoria formei.
Deoarece n literatura de specialitate au fost relatate mai multe cazuri de
capacitate ridicat de disipare a aliajelor CuMnAl cu memoria formei [Qingchao T.,
.a., 2006; Jiao Y.Q., .a., 2009; Mallik U.S.,.a., 2008; Suton Y., .a., 2004; Suton Y.,
.a., 2006] i din aceste motive n continuare s-a analizat un aliaj din acest sistem.

IV.1.3 Analiza microstructural, dilatometric, calorimetric i a


comportamentului mecanic-dinamic a aliajului cu memoria formei CuMnAl01

S-a investigat n aceleai condiii de analiz un aliaj pe baz de cupru, aluminiu


i mangan cu memoria formei obinut n laboratoarele Facultii de tiina i Ingineria
Materialelor Iai [Stanciu S., .a., 2009] a crui compoziie chimic a fost prezentat i
omogenitatea caracterizat n capitolul anterior. Dup compoziia chimic a acestuia,
cu un procent atomic mai mic de 18 pentru aluminiu, se poate afirma c materialul
posed bune proprieti de ductilitate i prelucrabilitate, de memoria formei i
capacitate de disipare ce s-au manifestat de obicei prin valori ridicate [Agnieszka
Mielczarek, .a., 2008].

132
Faza ,, pe baza compusului intermetalic Cu3Al, reprezint austenita care, la
rcire foarte lent,, se descompune eutectoid la 570C [Wu Wu M.H., 1990;1990 Guenin G.,
1990] rezultnd o soluie solid izomorf cu cuprul (, CFC) ii o soluie
ie solid solu solid pe
baza compusului intermetalic de tip electronic Cu9Al4 (2, cub complex cu 52 de atomi
pe celul elementar) [Pearson
Pearson W.B., 1958].
19 La rcirea cu viteze obinuite, austenita
(A2) se ordoneaz devenind 1 (D03), la cca. 5250C [Swann Swann P.R. i Warlimont H.,
ntmpl i cu soluia solid care se ordoneaz
1963]. Acelaii lucru se ntmpl ordoneaz la distan
scurt transformndu-se se n 2 [Trieb L. i Veith G., 1978]. ]. La continuarea rcirii
r
nuite a austenitei ordonate 1 se pot produce dou transformri martensitice n
obinuite
urma crora se obin in martensitele 1 (sub 13 %Al) sau 1 (peste aproximativ 12,4
%Al) [Lefeber I. ii Delaey L., 1972].
1
Faza martensitic n aliajele pe baz de Cu se bazeaz pe unul din planele
{110} ai fazei de baz denumit plan de bazbaz al martensitei. Planul de baz baz (110) este
subiectul distorsiunii hexagonale i se transform hexagonal n timp ce axa Z a
martensitei este supus distorsionrii
distorsion rii monoclinice cu transformarea martensitic.
martensitic
Un plan (110) n faza de DO3 (sau L21) este rectangular iniial ini i se
transform ntr-un un hexagon cu distorsiuni hexagonale
hexagonale n timpul transformrii
transform
[Aydogdu A., .a., 2007].. Ordonarea structural reprezint unul din cei mai importani
importan
factori n formarea martensitei n timp ce dimensiunile atomilor au efecte importante
n formarea ii ordonarea structurilor [Adiguzel O., 1989].
n figura IV.33 sunt prezentate microscopiile electronice ale a aliajului cu
memoria formei CuMnAl01, la puteri de mrire m rire de 500x respectiv 1000x,1000x diverse
zone.. Se pot observa cteva caracteristici microstructurale ii dimensionale ale acestor
aliaje n stare turnat ii omogenizat
omogenizat cum ar fi dimensiunea grunilor ilor i a variantelor
de martensit sau tipul variantelor de martensit.
martensit . Tratamentul termic de omogenizare
s-a realizat prin nclzire
lzire la 900 C, meninere
men 5 ore i rcire n ap a aliajului.

a) b)

133
c) d)

Figura IV.33 Microstructuri SEM ale aliajului cu memoria formei CuMnAl01


CuMnAl01 n form turnat
i omogenizat la o putere de mrire
m a) 500x; b) 1000x; c) 1000x cu evidenierea
ierea dimensiunilor
d
plcilor de martensit;; d) punct de intersec
intersecie a trei grunii cu variante de martensit
martensit format
sau n formare dar i o zon
zon de austenit netransformat nc n martensit
martensit

Se constat o formare a variantelor de martensit


martensit induse termic, n acest caz sub
form de plci ci cu orientarea determinat
determinat de gruni, i, figura IV.33 a) i b) de diferite
dimensiuni de la 5 m la 75 m, figura IV.33 c), ce pornesc de la marginile grunilor gr
spre interiorul acestora, figura IV.33 d). Formarea plcilor pl cilor auto-acomodante
auto de
martensit pornind de la grani
granie duce la micorarea evolutiv a acestora n func funcie de
parametrii tratamentului termic aplicat i anume de cantitatea ii timpul n care aceste
plci reuesc s se formeze. Se observ de asemenea c plcile cile de mar
martensit se opresc
ilor, n cazul variantelor mici, dar pot ss i treac de aceast
la limita grunilor, aceast limit
modificndu-i ns direcia ia n funcie
func de direcia de acomodare a gruntelui
gr n care i-
a continuat formarea.
O cauz a frecrii rii interne este constituit de limitele dintre gruni gr n
materialele policristaline. Limitele grunilor
gr cu orientriri foarte diferite se comport
comport
ca un strat subireire de lichid foarte vscos. O tensiune de forfecare orict de mic mic
ajunge pentru a provoca o deplasare relativ relat a grunilor. La probele solicitate
alternativ apare n consecin o frecare intern nregistrat prima dat de ctre T. S. Ke
(1947) la aluminiu policristalin. Maximul ce apare la o anumit anumit temperatur
temperatur este
caracteristic fenomenului i dispare la probe
probe monocristaline ceea ce confirm
confirm faptul c
frecarea intern cu valori ridicate este generat la limitele grunilor ilor [Aczel O., Bozan
C., 1974].
Energia disipat este proporproporional cu produsul dintre deplasarea relativ relativ a
grunilor vecini ii tensiunea de forfecare ce acioneaz n dreptul limitelor de gr gruni.
Frecarea intern este mic la temperaturi joase fiindcfiindc deplasrilerile relative sunt mici
datorit vscozitii mic ii la temperaturi mari datorit
ii mari a materialului dar ea este mic datorit
tensiunilor care acum sunt foarte mici. Pentru valori intermediare ale temperaturii

134
ridicat ii atinge un maxim, de aici se poate concluziona cc
frecarea intern este mai ridicat
frecarea intern este de tipul relaxrii.
relax
unilor
Dimensiunea grunilor ilor este mare, de ordinul sutelor de micromet
micrometri, iar
variantele nu s-au format n totalitate, rmnnd
r mnnd zone cu aliaj n stare de echilibru,
figura IV.33 d), din aceste motive nici aportul la capacitatea de disipare total
total nu va fi
la valori ridicate.
lzire la 150C cu o
Analiza dilatometric a materialului s-a realizat prin nclzire
vitez de nclzire prob cilindric cu diametrul de 5 mm i
lzire de 5 k/min n aer pe o prob
lungimea 10,13 mm, rezultatul comportamentului fizic a materialului cu modificarea
rit n figura IV.34.
temperaturii poate fi urmrit

Figura IV.344 Diagrama comportamentului dimensional a unui aliaj cu memoria formei


CuMnAl01 cu temperatura

Din diagrama variaiei form turnat i


iei dimensiunilor cu temperatura probei n form
omogenizat nu se observ observ nregistrat nici o modificare n comportamentul
materialului ceea ce nsemn c pe acest interval i n aceast stare aliajul nu sufer
sufer
transformri de faz n stare solid.
solid Din aceste considerente s-aa trecut la analiza
materialului cu memoria formei n stare deformat
deformat prin forjare, nclzire
nc la 900C i
deformare plastic, dar i tratat ie, tratament termic
tratat prin clire de punere n soluie,
realizat prin nclzire
lzire la 900C meninere
men 10 minute i rcire n ap.
Microscopiile electronice prezentate n figura IV.35 a) exemplific
exemplific variantele
de martensit formate
mate n material,
material plci de martensit induse termo-mecanic
mecanic care apar
direcionate n funcie ie de orientrile
orient grunilor n care s-auau format. Grunii
Gr au
dimensiuni de 350-400400 m cu limite bine evideniate
eviden i fr plci
ci de martensit
martensit care
s depeasc acestee margini. n figura IV.35 b) se observ
observ att plcile principale de

135
martensit cu dimensiuni de 3-3,5 m ct i plcile secundare, n formare cu
dimensiuni foarte reduse de 1-1,5 m. n figura IV.35 c) este prezentat un detaliu cu
evidenierea aezrii preferenial a variantelor de martensit tip plci i cu
dimensionarea plcilor de martensit. Microstructura deformat este caracterizat de
reorientarea variantelor de martensit, propagarea dislocaiilor sau chiar tendina de
orientare general [Qingchao T., .a. 2006].

a) b)

c)

Figura IV.35 Microscopii SEM ale aliajului cu memoria formei CuMnAl01 n stare deformat i
tratat prin clire de punere n soluie la diferite puteri de mrire a) 500x, b) 1000x i c) 5000x.

Este cunoscut faptul c deformarea plastic a materialelor cristaline se produce


n mod obinuit printr-un proces numit alunecare. Alunecarea reprezint o translaie a
unei pri a cristalului n raport cu alta, fr o schimbare a volumului i de obicei
136
deplasarea are loc pe un plan cristalografic bine definit, caracterizat prin indici Miller
mici, numit plan de alunecare i ntr-o anumit direcie n acel plan direcie de
alunecare. Planul de alunecare i direcia de alunecare formeaz mpreun sistemul de
alunecare. n general planul de alunecare este un plan de densitate atomic maxim,
iar direcia de alunecare se afl pe linia de cea mai compact mpachetare atomic .
Descrierea alunecrilor la scar macroscopic poate fi fcut dac se presupune
c blocurile de cristal alunec unele peste altele n mod rigid. ns cnd alunecarea se
produce ntr-un cristal real nu toi atomii aflai ntr-un plan de alunecare se mic
simultan peste cei de dedesubtul acestui plan. Astfel la un moment dat unii dintre
atomi s-au micat n noile lor poziii n timp ce alii nu au fcut-o, astfel c deplasarea
prii de sus a cristalului n raport cu cea de jos variaz de la o regiune la alta planului
de alunecare. Liniile din planul de alunecare ce separ regiuni pentru care alunecarea a
avut loc de cele pentru care alunecarea nu a avut loc se numesc dislocaii [Hull D.,
1968].

Figura IV.36 Microscopie electronic ce prezint o zon de alunecare din aliajul cu memoria
formei CuMnAl dup deformarea plastic pus n eviden prin variaia intensitii luminoase
pe aria selectat

Deplasarea este o mrime vectorial ce caracterizeaz dislocaia i poart


numele de vectorul Burgers [Aczel O., Bozan C., 1973]. Atunci cnd dislocaia se

137
mic regiunea care a alunecat crete iar deplasarea asociat dislocaiei nu se schimb.
n figura IV.36 este prezentat o zon de deplasare, alunecare din partea stng ctre
dreapta, n sensul sgeii observat i evideniat cu ajutorul microscopului cu scanare
de electroni, prin analiza zonei selectate asupra intensitii luminoase pe care o
posed. Din diagrama distribuiei intensitii ADU (arbitrary densitometric unit) este
evideniat zona mai nalt, din dreapta printr-un semnal luminos ridicat, i regiunea
care nu s-a micat n partea stng.
Pentru c frecarea intern are mai multe cauze printre care i defectele
structurale lineare, adic dislocaiile este important ca apariia i manifestrile acestora
s fie observate i determinate pentru a se stabili aportul lor la capacitatea total de
amortizare. Analiza termic a materialului s-a realizat prin calorimetrie diferenial,
rezultatul fiind prezentat n figura IV.37. Pentru determinarea comportamentului
aliajului la nclziri succesive acesta a fost supus ciclrii prin nclziri i rciri
repetate. Aliajul CuMnAl01, clit n ap, a fost supus ciclurilor de nclzire-rcire cu
viteza de 10 K/ min pn la o temperatur de 600 C n atmosfer de argon.

Figura IV.37 Analiz calorimetric diferenial a aliajului cu memoria formei CuMnAl01


[Stanciu S., .a, 2009]

Din diagrama nclzirii se constat absena reversiei martensitei i producerea


celor dou transformri, la nclzire: 1-formarea exoterm, la 3290C, a unei faze de
echilibru (n cazul de fa putnd fi vorba tot despre o soluie solid pe baz de cupru,
notat tot ) i 2-reacia de dezordonare a fazei de baz. Este interesant de notat
prezena reaciei de ordonare, n acest caz, care apare la rcire, n dou etape. Aadar,
la primul ciclu, s-a produs dezordonarea austenitei la nclzire, localizata la 485,7 0C
i ordonarea ei la nclzire, localizat la 471,20C [Stanciu S., .a., 2009d].
Considernd c rcirea a fost ntrerupt la temperatura camerei, se poate admite
c transformarea martensitic direct nu s-a produs, deoarece temperatura critica Ms ar
trebui s fie localizat n domeniul criogenic, ca efect al clirii n ap. Din cauza c

138
formarea fazei a produs srcirea n cupru a matricei, la reluarea nclzirii nu se mai
produce formarea fazei ci numai producerea reaciei de dezordonare n dou stadii,
care n acest caz pot fi L21-D03-A2.
n vederea analizei comportamentului dinamic a materialului n stare deformat
i clit acesta a fost investigat cu un echipament DMA. Rezultatul analizei este
prezentat n figura IV.38 n care frecarea intern este reprezentat cu linie punctat de
culoarea albastr, alturi de variaia frecrii interne sunt reprezentate i variaiile celor
dou componente ale modulului complex de elasticitate, modulul de nmagazinare E
i modulul de atenuare E.
Proba analizat a avut dimensiunile 20x6,2x0,58 mm i a fost supus la un
regim de nclzire cu 0.5 K-min cu o frecven de 1 Hz pn la temperatura de 300C.
Testul s-a realizat pe un suport n trei puncte.

E'' /MPa
E' /MPa tan d
CuMnAl1IDL

1000
103000.00 0.010
900

102000.00 0.009 800

700
0.008
101000.00
600

0.007
500
100000.00
400
0.006

300
99000.00
0.005
200

50 100 150 200 250 300


Temperature /C

Figura IV.38 Diagrama variaiei frecrii interne, tand, a modulului de nmagazinare, E i a


modulului de atenuare E cu temperatura a aliajului cu memoria formei CuMnAl01

Frecarea intern are valori sczute la temperatura camerei n jur de 0,006 ct i


la temperaturi ridicate ajungnd la 0,009 cu o scdere a modulului de elasticitate de la
103 000 MPa sub 99 000 MPa. Frecarea intern prezint cteva variaii,
nereprezentative n intervalul 50-150C, cu valori foarte reduse dup care ncepe s
creasc pn la valori de 0,07 n jurul temperaturii de 200C continund pn la
atingerea vrfului n jurul temperaturii de 250C. Se poate aprecia c acest vrf se
manifest pe un interval mare de temperatur de aproximativ 60 C dar cu valori
reduse ale capacitii de disipare [Cimpoeu N., .a., 2009a]. Prin aplicarea unei noi
tensiuni, prin traciune de exemplu, se presupune o mutare a vrfului de frecare
intern mult spre stnga, datorit schimbrii domeniului de temperaturi de
transformare, cu o valoare mai mare dar mai ngust, caz ntlnit n situaia deformrii
aliajului CuZnAl14. innd cont i de diagramele DSC vrful care apare la
temperatur mare este atribuit reversiei martensitei n timp ce vrful de la temperaturi
joase este atribuit formrii finale a plcilor de martensit [Wang Q.Z., .a., 2004].

139
Dependena frecrii interne de viteza de nclzire i frecven are echivalen
fizic, n microstructura martensitic indus termic n timpul rcirii faza de baz
nucleaz i interfeele fazei se mic liber iar micarea este caracterizat de
comportamentul dinamic al interfeelor fazei i cuplul de for dintre tensiunile de
oscilaie aplicate i interfeele fazei [Qingchao T., .a., 2006].
A fost clarificat faptul c vrful de frecare intern ce apare n timpul
transformrii de faz este atribuit celor trei termeni: termenul de tranziie austenit -
martensit, termenul izoterm i termenul intrinsec. Primul termen este cel mai
proeminent i valoarea sa a fost legat de procesele cinetice de transformare i
prezint o strns legtur de variaie a temperaturii ct i de frecvena de vibraie.
Este cunoscut faptul c deformaia poate schimba orientarea variantelor de martensit.
Dinamicile transformrii reversibile se modific mult cnd aliajul este pus ntr-
o stare preferenial a strii martensitice n urma deformaiilor [Kainuma R., .a.,
1995; Kainuma R., .a., 1996].
Investigarea frecrii interne d o not mai sensibil asupra proceselor de
transformare datorit tensiunilor oscilante aplicate continuu n timpul transformrii.
Aliajele Cu-Mn prezint o transformare martensitic de la o structur FCC (cub cu
fee centrate) spre o structur tetragonal (FCT) la o temperatur ce depinde de
procentul de Mn [Sutou Y., .a., 2002; Sutou Y., .a., 2003; Sutou Y., .a., 2004].
Variantele de martensit auto-acomodat termic se gsesc n aliajele n stare
nedeformat unde variantele identice prezint axa realizat la 90.

Figura IV.39 Sinteza comportrii la traciune a probelor clite de aliaj CuMnAl1: (a) trei cicluri
mecanice pn la alungirea de 4 %; (b) cinci cicluri mecanice pn la alungirea de 8 %; (c) cinci
cicluri mecanice pn la alungirea de 12 %; (d) curba de rupere la traciune

Pentru acomodarea tensiunilor externe aplicate variantele de martensit


prezint iniial un proces de reorientare i de rearanjare i apoi procesul este nsoit de
generarea unui numr mare de densiti de dislocaii cu creterea tensiunii [Aydogdu

140
A., 2007]. Comportarea la traciune a probelor clite de CuMnAl1 este prezentat n
figura IV.39.
Se observ din figura IV.39 (a-c) c aliajul prezint comportament superelastic,
caracterizat prin prezena palierelor de tensiune, att la ncrcare ct i la descrcare,
ceea ce nsoete transformrile martensitice reversibile induse prin tensiune. Curbele
de ncrcare - descrcare tind s se nchid la creterea numrului de cicluri,
transformndu-se n bucle dar cu forme diferite n figura IV.39 (a) n comparaie cu
figura IV.39 (b) i (c). Motivul pentru care palierele de tensiune de la descrcare devin
mai puin vizibile n figura (b) i (c) poate fi intervenia alunecrii, ca mecanism de
deformare plastic i apariia dislocaiilor. Figura IV.39 (d) prezint o curb tipic de
rupere la traciune, caracterizat printr-o alungire la rupere de peste 40% i o
rezisten la rupere de aproape 800 MPa. Pentru a evidenia efectele ciclrii mecanice
asupra comportamentului superelastic, s-au determinat valorile alungirilor
recuperabile i remanente, corespunztoare figurii IV.39 (a)-(c), conform tabel IV.3.

Tabel IV.4 Valorile alungirii recuperabile i remanente (n parantez) corespunztoare ciclurilor


mecanice din figura.IV.39(a)-(c), n funcie de alungirea maxim aplicat %

Alungirea Numrul de cicluri


maxim, 1 2 3 4 5
%
4 3,5 (0,5) 3,39 3,33 - -
(0,11) (0,06)
8 5,32 4,57 4,34 4,21 4,1 (0,11)
(2,68) (0,75) (0,23) (0,13)
12 5,83 5,23 (0,6) 4,99 4,78 4,64
(6,17) (0,24) (0,21) (0,14)

Se observ c dup cinci cicluri au fost obinute alungiri recuperabile de peste


4% nsoite de alungiri remanente de sub 0,15 %. Aceste valori sugereaz c, n urma
ciclrii mecanice s-a obinut o superelasticitate aproape perfect ns probele au rmas
alungite ceea ce susine ideea formarii martensitei induse prin tensiune
n continuare s-a trecut la analiza aliajului CuMnAl01 n forma tracionat cu
un grad de 4%. Microstructura materialului este prezentat n micrografiile din figura
IV.38 cu evidenierea crpturilor, fenomen neuniform, care apar ntre gruni, pe
limitele dintre gruni. Se poate observa de asemenea reorientarea variantelor de
martensit din interiorul grunilor dar i nmulirea variantelor de martensit, n
figura IV.40 c) i d) cu dimensiuni submicronice (o medie de 0,67 m) caracteristici
ce influeneaz capacitatea de disipare a materialului i comportamentul acestuia sub
aciunea forelor exterioare [Achiei D.C., .a., 2009a].
Capacitate de amortizare crete prin obinerea unor variante de martensit mai
fine i n numr mai mare, crescnd n acest fel numrul de interfee de transformare a
energiei [Hsieh S.F., 2005]. Este n mod general acceptat faptul c defectele micro-
structurale au un rol dominat n capacitatea de amortizare a materialelor [Vogelsang
M., .a., 1986; Christman T., .a., 1988; Dunand D.C. i Mortensen A., 1991; Shieu
F.S. i Sass S.L., 1991].
Proprietatea de amortizare este legat de numeroasele interfee ale transformrii
martensitice: cele ntre austenit i martensit, cele ntre diferitele variante de

141
martensit i cele ntre graniele identice din interiorul martensitei. Cu creterea
gradului de deformare cmpul tensiunilor de dislocaii se poate dezvolta att de tare
nct nucleaia adiional nu mai poate fi efectiv indus prin tensiune oscilant
[Qingchao T., .a. 2006]. Dup cum se observ din figura IV.40 d) o reorientare
uniform a variantelor de martensit a fost atins.

a) b)

c) d)

Figura IV.40 Microscopii SEM ale aliajului CuMnAl deformat i tracionat 4% puteri de
mrire a) 750x, b) 1000x, c) 5000x i d) 2500x

Deformarea prin traciune prezint o modificare clar a orientrii variantelor de


martensit i apar de asemenea evident alunecrile prin deformare. Aliajele CuMnAl
cu un procent redus de Al prezint proprieti bune de ductilitate datorat gradului
sczut al ordinii fazei L21 [Zhang J.X., .a., 1994; Zhang J.X., .a., 1995]. Efectele de
142
memoria formei ale AMF CuMnAl sunt atinse de transformarea martensitic martensitic de la
monoclinic 1' (6M) ii depind de dimensiunea
forma cubic P1 (L21) la starea monoclinic
ilor d/t sau d/D unde d,t i D reprezint dimensiunile gruntelui,
grunilor untelui, de grosimea
probei sau de diametrul firelor [Sugimoto
[ K., .a., 1973; Yin F.X., .a., 2003].
Capacitatea de amortizare n stare martensitic
martensitic a acestor aliaje este la acela
acelai nivel cu
Yin F.X., .a., 2003].
cea din aliajele NiTi [Yin
Se tie c viteza sunetului este limita superioar
superioar a vitezei dislocaiilor.
disloca Dar
exist o serie dee cauze care se opun creterii
cre terii acestei viteze chiar mult sub limita ei
superioar.. Aceste cauze se manifest
manifest n general cu att mai pregnant, cu ct viteza
dislocaiei
iei este mai mare. Se admite c c o dislocaie este rapid,, dac
dac energia ei
cinetic:


   (IV.1)



devine comparabil cu energia de repaus,  .


Pentru dislocaii
ii rapide, a ccror micarecare n planul de alunecare nu este
mpiedicat de alte defecte, existexist o serie de mecanisme care explicexplic rezistena
ntmpinat de dislocaiiii n micare
mi ii care conduc la o dispersie de energie.
Termoelasticitatea - n jurul unei dislocaii exist un cmp de tensiuni
mecanice care se deplaseaz odat cu ea. La o dislocaie ie marginal (figura IV.41)
regiunea A este comprimat i regiunea B este dilatat.. nainte ca disloca
dislocaia s ajung
aici, n A i B reeaua
eaua era normal.
normal . Acum regiunea A, fiind comprimat,
comprimat se va nclzi,
dar regiunea B, dilatat se va rrci. Astfel apare un gradient de temperatur,
temperatur care
ldur att ntre A i B, (Q) ct ii ntre aceste regiuni i restul
provoac fluxuri de cldur
cristalului, (Q). Prin propagarea cldurii
c ldurii se produce o relaxare n regiunile discutate
care conduce la o disipare de energie.

Figura IV.41 Starea regiunilor n cazul unei dislocaii


disloca marginalee [Aczel O., Bozan C., 1970]

elei cristaline presupune c


Vscozitatea" reelei c dislocaia
ia se mic
mi prin reeaua
cristalin,, aceasta avnd o comportare cvasi cvasi-vscoas,, opunndu
opunndu-se naintrii
dislocaiei cu o for proporional
propor cu viteza:

F=Bv (IV.2)

143
B= b2 /82 (IV.3)

unde este distana minim fa de dislocaie, pn la care teoria elasticitii mediilor


continue mai este aplicabil, iar un coeficient de vscozitate. Fora vscoas i are
originea n interaciunea dintre dislocaii i fononi. Dac pentru se ia vscozitatea
fononic i pentru = b/6, se pot explica o serie de rezultate experimentale [Stanciu
S., .a., 2009].
Analog cu interaciunea fononic exist o interaciune dintre dislocaii i
electronii liberi din metale, ,,vscozitatea" electronic, gsindu-se pentru coeficientul
B:

B= (bNe)2 /24e (IV.4)

N fiind numrul electronilor liberi din unitatea de volum, e sarcina electronului i


e conductivitatea electric.
Dac o dislocaie traverseaz o poriune de cristal, ea trece printr-o succesiune
de gropi i bariere de potenial de tip Peierls. Urcnd bariera, micarea ei este
ncetinit, cobornd n groap, ea este accelerat. Dac micarea dislocaiei prin
cristal se face cu vitez constant, avem de fapt suprapunerea unei micri uniforme
cu una oscilatorie i numai viteza medie este constant, micarea fiind n realitate
accelerat. Ca atare va avea loc o radiaie de energie n mediul cristalin, iar pentru
meninerea constant a vitezei medii este necesar o for [Peierls R.E., 1940].
Mecanismul de radiaie se explic cu ajutorul forei lui Peierls. Atomii din
planul de alunecare ,,cad" i urc" succesiv n gropile i pe barierele de potenial,
provocnd oscilaii ale reelei cristaline din jur. Calculul arat c puterea radiat de
unitatea de lungime a dislocaiei este conform relaiei IV.5:

P=b2 A2 3 /16v02 (IV.5)

n care A este amplitudinea oscilaiei dislocaiei i pulsaia ei, iar modulul de


forfecare. Formula de mai sus s-a calculat pentru dislocaii elicoidale. Pentru cele
marginale se gsete o putere de circa 1050 de ori mai mare.
Tot ca un efect al forei Peierls forma miezului dislocaiei sufer variaii
periodice atunci cnd dislocaia se deplaseaz prin cristal. Miezul dislocaiei este o
regiune dilatat i la schimbarea poziiei dislocaiei dintr-una simetric n alta, aceast
regiune i schimb forma i volumul. n timpul micrii dislocaiei pulsaiile miezului
se transmit reelei, n care se vor propaga unde elastice, conducnd la o disipare a
energiei.
n figura IV.42 sunt prezentate zone deformate, evideniate prin distribuia
intensitii luminase realizat cu ajutorul microscopului cu scanare de electroni pe o
zon determinat, obinute n urma apariiei dislocaiilor n structura aliajului CuMnAl
dup ce acesta a fost deformat i tracionat 4%.
Dispersia acustic care apare datorit vitezei de propagare a undelor
acustice, vo , a aprut n discuiile anterioare, se refer la lungimi de und relativ
mari. Dar viteza de faz a undelor generate de vibraiile reelei este cu mult mai
mic dect v0 pentru unde scurte (pn la v0/2). O dislocaie care se mic cu o

144
vitez cuprins ntre v0/2 i v0 are fa de o parte a spectrului de frecven a reelei
viteza mai mare dect viteza sunetului i n consecin radiaz puternic energie
(analog cu efectul Cerenkov). Cnd o und acustic trece prin cristal, ea este
difuzat pe dislocaii. Se presupune c ar exista dou mecanisme de difuzie. Unul
se datorete deformaiei cristalului din jurul dislocaiei i produce difuzie din cauza
nelinearitii legii lui Hooke i a densitii schimbate din aceast regiune.

Figura IV.42 Zone deformate create de dislocaiile ce se formeaz n urma operaiunii de


ntindere 4%

Al doilea mecanism const n oscilaia forat a dislocaiei n planul de


alunecare sub aciunea undelor acustice care-l traverseaz i n reemiterea
energiei absorbite sub forma de radiaie. Din cauza acestor procese de difuzie o und
acustic incident exercit asupra dislocaiei o for. Dac dislocaia este n repaus i
se afl n cmpul izotrop al undei, fora rezultant este nul. Dac, n schimb, ea se
mic, unda exercit asupra dislocaiei o for rezultant diferit de zero. Dac exist
o micare relativ ntre o dislocaie i norul electronilor de conducie, se nregistreaz
o disipare de energie datorit fenomenului de difuzie al electronilor pe dislocaii. Dac
n cristal sunt dizolvai atomi strini, acetia pot ancora dislocaiile sau pot s opun o
rezisten la micarea lor, producnd o disipare de energie. Prin micarea dislocaiilor
n cristal se disip energie conform unuia sau mai multora din mecanismele descrise.
n general ns este foarte dificil, sau chiar imposibil de a determina cu precizie
aportul cantitativ al fiecruia din ele. De aceea vom clasifica frecarea intern dup alte
criterii, stabilite n funcie de condiiile experimentale, particularitile rezultatelor i
de aspectele cunoscute ale dinamicii dislocaiilor.
n vederea analizei comportamentului aliajului CuMnAl01 sub aciunea unei
fore externe cu variaia temperaturii acesta a fost testat cu ajutorul DMA-ului prin
nclzire la 200 respectiv 600 C, diagrama de variaie obinut este prezentat n

145
figura IV.43. S-au realizat dou cicluri de nclzire i unu de rcire controlat
prezentate n figur, cu linie punctat frecarea intern prin factorul de amortizare tand,
i cu linie continu modulul de nmagazinare sau partea real a modulului de
elasticitate. Vrful de frecare intern care apare n toate cazurile este atribuit
transformrii martensitice. S-a observat o legtur ntre frecarea intern i fracia
volumic a transformrii martensitice. Valorile frecrii interne n domeniul de
temperaturi a transformrii austenit martensit sunt mai ridicate dect valorile din
stare austenit datorit unei pierderi mai mari de energie n timpul micrii planelor
habitale de martensit i a interfeelor variantelor de martensit. Interfeele variantelor
de martensit sunt aproape paralele ntre ele, pentru fiecare grunte separat, i se
conecteaz n mod continuu cu cele din gruni alturai n multe regiuni de-a lungul
limitelor. Aceast stare microstructural este n strns legtur cu capacitatea de
amortizare sugernd mobilitatea ridicat a interfeelor dintre variante [Suton Y.,
2006].
Pentru primul ciclu de nclzire, reprezentat cu culoare neagr, se observ un
vrf de frecare intern cu valoare redus, sub 0,05, la o temperatur de 40C coroborat
cu o scdere a modulului de nmagazinare la valori de 65 000 MPa, mult mai reduse
dect valorile nregistrate n starea deformat i netracionat a aceluiai material.
Comportamentul deosebit a acestui material cu proprieti speciale se observ prin
analiza ciclului de rcire, reprezentat prin culoarea albastr, care pe intervalul 200
0C nu prezint nici o variaie deosebit a frecrii interne. Sunt observate valori foarte
reduse ale capacitii de amortizare pn la temperatura de 80C, starea austenitic a
materialului, i uor n cretere spre valorile negative ale temperaturii pn la
atingerea unui vrf de frecare intern ce apare la valori termice negative la
aproximativ -10,1C cu o valoare relativ ridicat a frecrii interne 0,085, de patru ori
mai mare dect cea n stare austenitic.

Figura IV.43 Analiza variaiei frecrii interne i a modulului de nmagazinare cu temperatura


pe un interval de la -50 la 200 C a aliajului cu memoria formei CuMnAl01

146
Apariia vrfului de frecare intern n domeniul temperaturilor joase deschide
pentru acest material, i pentru clasa de materiale cu memoria formei pe baz de
cupru, alte arii de aplicare, n temperaturi criogenice, n diverse domenii. Manifestarea
modulului de elasticitate este cea caracteristic aliajelor cu memoria formei
prezentnd o scdere apreciabil pn la 58 000MPa, n domeniul temperaturilor de
transformare, vrful prezentndu-se la -9,4C cu puin naintea celui de frecare
intern. Faptul c frecarea intern n stare martensitic (stnga) are valori mai ridicate
dect n stare austenit [Suton Y., 2004], se observ din figura IV.43 i n cazul
acestui material.
Prin ce-l de-al doilea ciclu de nclzire se observ modificarea temperaturii
apariiei vrfului de frecare intern dar i modificarea valorii frecrii interne. Variaia
frecrii interne este prezentat prin culoare roie, i stabilete un vrf de frecare
intern la 26,7C cu o valoare de 0,9 urmat de o scdere a acestuia cu un palier la
50C urmat de scderea continu a capacitii de disipare pn la valori foarte reduse
n domeniul austenitic. Modulul de nmagazinare prezint o scdere mare n acest
interval de temperaturi atingnd un maxim negativ la 25,9C cu valoarea de 55000
MPa. Dislocaiile introduse de deformare sunt responsabile de aceste capaciti mari
de disipare [Cai W., 2005].
n vederea analizei stabilizrii vrfului de frecare intern aprut la 26,7C s-a
realizat nc o nclzire a materialului de data aceasta fiind cuprins un interval mai
mare de temperatur de la -50 la 600C. Partea de rcire nu a mai fost analizat
datorit dispariiei transformrii martensitice la acest aliaj dup nclzirea lui la o
temperatur ridicat de peste 400C i astfel pierderea vrfurilor de frecare intern.

Figura IV.44 Analiza variaiei frecrii interne i a modulului de nmagazinare cu temperatura


pe un interval de la -50 la 600C

147
Variaia frecrii interne, cu linie punctat i a modulului de nmagazinare, cu
linie continu, sunt prezentate n cazul aliajului cu memoria formei CuMnAl01 tras
4%, n figura IV.44 pentru ciclurile 2 i 3 de nclzire. Ciclul doi de nclzire este
preluat i descris din analiza anterioar, nclzirea realizndu-se pn la 200C, fiind
folosit acea analiz pentru comparaie. Ciclul al treilea de nclzire prezint o
stabilitate a vrfului de frecare intern caracteristic transformrii martensitice n jurul
valorii de 23,4C cu o mrime de 0,085. Variaia frecrii interne pe intervalul -50
600C prezint mai multe modificri structurale care apar n material. Astfel o prim
cretere a vrfului frecrii interne datorat transformrii martensitice apare la
temperaturi negative cu valori de -20C continund creterea pn la atingerea
vrfului de la 23,4C urmat de o scdere n trepte a valorii, cu un palier la 80-90C
realiznd din acest vrf cu o valoare relativ mic dar care se manifest pe un domeniu
de aproximativ 100C o bun variant de disipare a energiei mecanice aplicate
materialului n aceast faz.
O dat cu continuarea nclzirii noi variaii ale frecrii interne apar nsoite de
modificri ale modulului de elasticitate de asemenea. Astfel la temperatura de 217,8C
apare un vrf cu dimensiuni reduse iar la temperatura de 428,8C apare un vrf mai
mare cu valoarea de 0,115 urmat la 55C de un alt vrf cu valoare de 0,09 pe fondul
unei scderi generale a modulului de nmagazinare. Variaia frecrii interne a acestui
material n stare deformat i tracionat prezint cteva vrfuri foarte interesante pe
ntreg domeniul de temperaturi cu diferite posibiliti de aplicare n practic. Analiza
capacitii de disipare pentru aliajul investigat n stare deformat i tracionat 8%
[Bujoreanu L.G., .a., 2008] are rezultatul testului mecanic-dinamic prezentat n figura
IV.43, n care se observ variaiile frecrii interne i a modulului de nmagazinare cu
temperatura pe un interval cu aplicativitate practic, ntre -50 i 200C.

E' /MPa tan d

Sample CuMnAl1-8%
80000
0.160

70000 0.140

60000 Peak: -29.7 C 0.120

Peak: 20.7 C
50000 0.100

black: 1st heating


blue: 1st cooling 0.080
40000 Peak: 20.4 C red: 2nd heating
Peak: -26.6 C

0.060
30000

0.040
20000

0.020
10000
-50.0 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0
Temperature /C

Figura IV.45 Variaia frecrii interne i a modulului de nmagazinare pentru o prob din aliaj
cu memoria formei CuMnAl 01 pentru dou cicluri de nclzire i un ciclu de rcire pe un
interval de temperaturi de la -50 la 200C

148
Proba a fost investigat prin dou cicluri de nclzire, linie punctat neagr
respectiv linie punctat roie i un ciclu de rcire, linie punctat albastr n ceea ce
privete frecarea intern i cu linii de culori similare pentru variaiile modulelor de
nmagazinare.Iniial capacitatea de disipare a materialului se manifest pe intervalul -
30 50C prin valori relativ ridicate n jur de 0,08 caracteristice strii martensitice n
care se gsete materialul urmat de o scdere sub 0,05 la temperaturi peste 100C,
valori caracteristice strii austenitice a materialului. n jurul temperaturii de -26,6C se
observ att la nclzire ct i la rcire un vrf, puin ascuit, de frecare intern.
Variaia nu prezint un vrf accentuat ca n cazurile celorlalte stri a
materialului, turnat, deformat sau tracionat 4%, influena gradului de tracionare
de 8 % ducnd la formarea blocajelor n mobilitatea materialului reducndu-se astfel
capacitatea de amortizare.
Prin cel de-al doilea ciclu de nclzire, se observ o stabilizare a vrfului de
frecare intern, similar comportamentului materialului n stare tracionat 4% n jurul
valorii de 20,4C dar tot cu o valoare relativ sczut de 0,06, clar mai joas dect cea
obinut pentru proba tracionat cu valoarea anterioar. Variaiile modulului de
nmagazinare sunt normale, cu scderi ale valorii n domeniul de temperatur
caracteristic vrfului de frecare intern, cu valori mai sczute n stare martensitic i
mai ridicate n stare austenitic.
n figura IV.46 sunt prezentate variaiile frecrii interne cu temperatura pentru
cele trei aliaje investigate n teza de doctorat, CuZnAl01 cu linie continu roie,
CuMnAl cu linie continu neagr i CuZnAl14 cu linie continu verde.

a)

149
b)

c)
Figura IV.46 Variaia frecrii interne cu temperatura i gradul de deformare a aliajului
cu memoria formei CuMnAl a), n cazul aliajelor analizate n teza de doctorat n stare
tracionat b) i c) Variaia microstructurii i a frecrii interne cu gradul de deformare a
aliajului cu memoria formei CuMnAl01

Crescnd gradul de deformare materialul trece la un moment dat la o orientare


cu un grad mare de coerent a grunilor pe direcia de aplicare a forei i la creterea
fisurilor i chiar unirea acestora, evoluie prezentat n figura IV.46 c) scznd astfel
capacitatea de disipare a materialului, n acest caz chiar pentru o tragere cu un procent
de 8%.

150
Prin aplicarea unei tensiuni externe, cazul aliajului deformat prin forjare i
tras 4 i 8% dup laminare se observ o aglomerare a variantelor de martensit
datorit apariiei martensitei induse prin tensiune ce a dus la micorarea dimensiunilor
plcilor de martensit, acestea fiind incomodate i oprite din cretere.
Variaia frecrii interne n cazul aliajelor analizate prezint comportamente diferite
pentru aceeai parametri de obinere a probelor, cu valori ridicate pentru aliajul
CuMnAl la temperaturi sub temperatura camerei sau cu valori mari n jurul
temperaturii de 60C n cazul aliajului cu memoria formei CuZnAl14.
Dei fac parte din acelaii sistem de aliaje, CuZnAl01 i CuZnAl14 acestea se
manifest foarte diferit din punctul de vedere al capacitii de disipare, aliajul
CuZnAl01 prezentnd valori sczute pe ntreg intervalul de temperatur.

IV.2 Instalaie experimental pentru analiza frecrii interne a materialelor


metalice tip pendul de torsiune

IV.2.1 Principii de funcionare

Frecarea intern se msoar prin mai multe metode. Cel mai simplu instrument
este un pendul de torsiune ce poate fi utilizat n zona frecvenelor joase aflate n jur de
1Hz. Pentru msurtori efectuate la frecvene mai nalte epruveta este excitat pe cale
electromagnetic, piezoelectric sau prin energie ultrasonor [Aczel O., (1974)].
Pentru ca energia s fie disipat de frecarea intern deformaia trebuie sa fie
decalat n sens invers n raport cu tensiunea aplicat. Unghiul de baz sau de decalaj
poate fi utilizat drept o msur a frecrii interne folosind relaia:

2
(IV.6)
1

unde 2 este componenta neelastic a deformaiei specifice decalat cu 90 fa de faza


tensiunii aplicate iar 1 deformaia elastic aflat n faz cu tensiunea.
Frecarea intern se msoar adesea cu ajutorul unui sistem care este pus n
micare cu o anumit amplitudine i apoi este lsat s vibreze liber astfel ca
amplitudinea s scad. Scderea reprezentativ a amplitudinii este prezentat n figura
IV.47 unde sunt puse n eviden i dou amplitudini succesive. Amplitudinea dup un
timp oarecare t poate fi exprimat prin relaia:

at=aoe-t (IV.7)

unde este un coeficient de atenuare.


Modul cel mai obinuit de definire a frecrii interne sau a capacitii de
amortizare face apel la decrementul logaritmic . Decrementul logaritmic este
logaritmul raportului a dou amplitudini succesive:

= ln an/an+1 (IV.8)

151
Frecarea intern este independent de amplitudine; dac se traseaz o diagram
avnd n coordonate lna, respectiv numrul de cicluri ale micrii vibratorii aceasta va
fi liniar, panta sa reprezentnd decrementul logaritmic, ca n figura IV.47.
Dac amortizarea se modific cu amplitudinea, decrementul este dat de ctre
panta curbei la o amplitudine aleas. Decrementul logaritmic este legat de unghiul de
faz prin relaia: = [Zener C., 1955].

Figura IV.47. Micarea oscilatorie amortizat care exprim frecarea intern a materialului

Dac un corp metalic, perfect elastic, este supus unei deformaii simple cum ar
fi alungirea sau torsiunea unui fir, atunci ntre tensiunea (efortul unitar) i
deformaia specific exist conform legii lui Hooke relaia linear: = M relaie
independent de timp unde M este modulul de elasticitate al metalului, putnd fi, la
deformaii simple, egal cu modulul lui Young sau cu modulul de forfecare [Vintaykin
Y.Z., .a., 1979].
n realitate metalele prezint diferite abateri de la comportarea perfect elastic
chiar dac nu se depete limita de elasticitate. Iat dou exemple tipice :
- dac unui corp metalic i se imprim, n domeniul elastic, o deformaie ce
rmne constant n timp, se constat o scdere treptat a efortului unitar ctre o
valoare constant, fenomenul purtnd numele de relaxare.
- dac n schimb i meninem constant tensiunea vom observa dup o
deformaie instantanee alta progresiv care tinde ctre o valoare determinat, acest
fenomen fiind cunoscut sub numele de fluaj dar este inclus n multe cazuri n
denumirea de relaxare [Belkov V.N., .a., 1969].
Pe baza principiilor de msurare a frecrii interne prin determinarea
decrementului logaritmic al micrii de amortizare s-a realizat o instalaie de laborator
tip pendul de torsiune propus pentru investigarea fenomenului de frecare intern la
materialele metalice. Acest echipament, realizat n laboratoarele Facultii de tiina i
Ingineria Materialelor - Iai, se bazeaz pe principiile unui pendul cu torsiune clasic

152
(un pendul de torsiune este format dintr-un corp solid, atrnat de un fir, i care poate
efectua micri de oscilaie prin torsiunea firului de suspensie.) elementul de noutate
al dispozitivului este dat de faptul c probele testate pot s fie cu diametre relativ mari
de 5-10 mm, n funcie de sistemul de prindere utilizat.

IV.2.2 Echipament pendul de torsiune. Sisteme constructive

Folosind softul de grafic Catia a fost proiectat instalaia pentru a se prezenta


intuitiv micarea oscilatorie amortizat a pendulului de torsiune pe care o are sistemul
de prindere proba i volanta n timpul testului. O imagine print screen a proieciei
obinute este prezentat n figura IV.48 [Ghionea I., 2007].

Figura IV.48 Imagine a proieciei pendulului de torsiune folosind un soft specializat Catia

Echipamentul obinut este alctuit din mai multe sisteme interconectate care
mpreun duc la determinarea mrimii adimensionale frecarea intern caracteristic
acelui material n condiiile de testare. n acest sens avem conectate n acest
echipament sistemul mecanic, responsabil cu fixarea, susinerea i micarea efectiv
de torsiune a probei analizate, sistemul electro - mecanic responsabil cu crearea forei
de torsiune i a cuplului de micare a ansamblului sistem de susinere prob
volant, sistemul electronic de achiziie de date, sistemul de vidare pentru eliminarea
frecrilor cu aerul i pe viitor n perspectiv sistemul de nclzire-rcire al pendulului
[Nittono O., .a., 1981].
Pendulul de torsiune folosete ca element elastic o epruvet cilindric care este
supus unei oscilaii de torsiune. Att pentru msurarea unghiului iniial de torsiune a
epruvetei (0) ct i pentru nregistrarea oscilaiilor se folosete un traductor de unghi.
Calculul unghiului (0) prezint o importan deosebit ntruct el nu trebuie s
depeasc limita elastic a materialului epruvetei [Achiei D.C., .a., 2007].

153
2 a l
0 = (IV.9)
G d
n care:
a efortul
ul maxim de solicitare a probei;
probei
l lungimea epruvetei;
d diametrul epruvetei;
G modulul de elasticitate transversal al epruvetei.
La nivelul traductorului optic montat pe volantul pendulului de torsiune va
corespunde o deplasare de mrimea:
m
D
L= 0 (IV.10)
2
n care: D diametrul volantei pendulului de torsiune.

Figura IV.49 Principiul pendulului de torsiune

l lungimea epruvetei;
d diametrul epruvetei;
D diametrul volantei (pendulului);
(pendulului)
b grosimea volantului;
0 unghiul iniial
ial de torsiune a epruvetei.
epruvetei

Figura IV.50 Schema bloc a instalaiei


instala pentru studiul frecrii
rii interne

154
Schema bloc a pendulului de torsiune cuprinde sistemul mecanic de fixare a
epruvetei, sistemul de torsionare iniial a epruvetei, precum i sistemul de blocare a
epruvetei n aceast poziie [Achiei D.C., .a., 2007].
1 epruvet pentru studiu
2 sistem mecanic de fixare a epruvetei
3 sistem de fixare a epruvetei de corpul volantei
4 volant
5,6 sistem mecanic de torsionare i sistem electromecanic de eliberare a volantei
7 clopot de vid
8 pomp de vid cu sistem de msurare a vidului
9 traductor de unghi
10 sistem electronic de acces la calculator
nregistrarea n bazele de date ale calculatorului i preluarea lor pe suport
electronic permit reluarea virtual a experimentului i determinarea decrementului
logaritmic al amortizrii printr-un program de calculator [Achiei D.C. i al., 2007].
A0 1 A
D = ln = ln 0 (IV.11)
A1 n An
n care:
A0 amplitudinea iniial a oscilaiei; A1 amplitudinea urmtoare a oscilaiei; n
numrul de oscilaii; An amplitudinea dup n oscilaii; D decrementul logaritmic
al amortizrii care caracterizeaz materialul din punct de vedere al frecrii interne.
n continuare aceste componente ale instalaiei vor fi prezentate pe scurt n
vederea stabilirii valorilor frecrii interne la temperatura camerei pentru diferite
materiale.

Figura IV.51 Pendul de torsiune de laborator

155
Pendul de torsiune are urmtoarele caracteristici: cuplu =1Nm; unghi de rotire
1 iar ncercrile se realizeaz prin urmtorii pai:
1- Se blocheaz pendulul (introducnd tifturile prezentate n figura IV.51.);
2- Se monteaz epruveta (se blocheaz mai nti jos i apoi sus);
3- Se extrag tifturile de blocare;
4- Se ajusteaz indicatorul de unghi la zero;
5- Se monteaz clopotul i se face vid n incinta astfel creat;
6- Se tensioneaz pn la cuplul dorit ;
7- Se ntrerupe tensionarea i se nregistreaz oscilograma unghiului;
8- Se interpreteaz datele nregistrate automat de pe pendul pe calculator
Sistemul mecanic este prezentat n figura IV.51. De sistemul mecanic,
coliniaritatea ansamblului i conicitatea lui, este legat obinerea unor valori reale i
corecte ale frecrii interne.
Detaliile dimensionale ale instalaiei sunt prezentate n figura IV.52 la scara de
1:5 n vedere frontal, lateral i izometric.

Figura IV.52 Pendul de torsiune de laborator a) seciune vedere frontal scara 1:5, b) vedere
lateral i c) vedere izometric

Principalele componente ale sistemului mecanic:


epruvet pentru studiu (dimensiunile probei sunt prezentate n figura IV.53);
sistem mecanic de fixare a epruvetei, prezentat n figura IV.54;

Figura IV.53 Epruvet pentru determinarea frecrii interne cu ajutorul pendulului de torsiune
[Cimpoeu N., .a., 2008e]

156
a) b)

Figura IV.54 Piulia de prindere a probei prin strngerea pensetei a) proiectare Catia b) scheme
2D pentru diferite vederi

sistem de fixare a epruvetei de corpul volantei, reprezentat schematic volant


sistem mecanic de torsionare i sistem electromecanic de eliberare a volantei
clopot de vid pomp de vid cu sistem de msurare a vidului.

a) b)

Figura IV.55 Sistem de vidare a) clopot de vid i b) pomp de vid

- sistemul de deformare permite aplicarea unei deformaii plastice probei la


temperatur constant sau variabil, n vid. Este alctuit dintr-un sistem mecanic de
torsionare i sistem electromecanic de eliberare a volantei.
- sistemul de vidare: este realizat cu o pomp cu rotor i alternativ cu o pomp
de difuzie. Cnd pendulul este utilizat n domeniul de temperaturi joase (80-700 K)
este de ajuns s se ating un vid mediu (1Pa) i atunci introdus o mic presiune de
heliu (6x102Pa), n acest caz se poate lucra doar cu pompa cu rotor. Totui dac

157
utilizm echipamentul la temperaturi ridicate (700-1200 K) este necesar s obinem un
vid mai ridicat (10-3Pa) pentru a evita oxidarea probei sau nclzirea pendulului
mecanic, n acest caz avem nevoie de ambele pompe
- sistemul electronic face ca pendulul s oscileze, poate s controleze oscilaiile
i msoar schimbarea de faz, frecvena i amplitudinea oscilaiilor.
Au fost testate cteva sisteme de achiziie de date, de msurare i nregistrare a
oscilaiilor, soluii viabile putem obine prin utilizarea: unui sistem electronic de
nregistrare (care s aib la baz un microcontroler de tipul PIC 16f876 montajul
electronic de achiziie de date n principiu este prezentat n figura IV.56 a) iar schema
electronic a microcontrolerului este expus n figura IV.56 b), metod de analiz i
nregistrare a datelor prezentat ulterior n acest capitol.

a) b)

Figura IV.56 a)Montaj electronic de achiziie de date pe baz de microcontroler i cu legtur


prin portul serial la calculator b) schema microcontrolerului folosit [http://ww1.microchip.com]

Datorit complexitii achiziiei de date i a erorilor ce sunt introduse de


dispozitivele electronice, cum ar fi zgomotul de fond, au fost testate i acceptate mai
multe metode de achiziie de date.
Faptul c exist mai multe metode de achiziie de date de pe echipamentele
mecanice este un lucrul cunoscut din literatura de specialitate i acest fapt ne-a condus
la realizarea unor diferite montaje de achiziie n vederea determinrii valorilor reale
ale frecrii interne n aliajele investigate.
Micarea de oscilaie pe care o realizeaz pendulul de torsiune st la baza
determinrii capacitii de disipare a energiei mecanice aplicate acestuia. Amortizarea
micrii poate fi determinat n funcie de amplitudinile micrii discului, deplasri ce
trebuiesc achiziionate, interpretate i prelucrate pentru obinerea capacitii de
disipare a aliajelor cu memoria formei. Dispozitivele i metodele de achiziie ce
caracterizeaz funcionarea pendulului sunt n linii simple descrise n continuare.
Prin utilizarea unui optocuplor (fototranzistor), prezentat fizic i schematic n
figura IV.57 n rolul de traductor de micare a discului care oscileaz folosind un
paravan montat pe discul instalaiei ce obtureaz fanta optocuplorului limitnd

158
cantitatea de lumin recepionat de baza tranzistorului i transmind amplitudinile de
micare ale volantei.

a) b)
Figura IV.57 Optocuplor a)imagine de ansamblu b) schem de funcionare [http://www.azp.ro]

Variaia de lumin este dat de amplitudinea micrii, frecvena rmnnd


constant. Semnalul obinut de pe colectorul tranzistorului este amplificat i apoi
aplicat printr-un divizor rezistiv (de tensiune) pe o intrare a unui sistem de achiziie
care transform semnalul analogic n semnal digital. Semnalul este apoi prelucrat prin
Soft-Encode 1 care analizeaz semnalul digital oferit de sistemul de achiziie
transformndu-l ntr-o variaie reprezentat grafic ca n figura IV.58.

Figura IV.58 Rezultatul analizei micrii amortizate a pendulului de torsiune

Problema acestei metode ine de stabilirea unui punct de origine pentru


nceputul oscilaiei deoarece n momentul de repaus al discului nu avem variaie de
tensiune pentru a stabili un punct de zero a determinrii.
n continuare s-a ncercat folosirea unui senzor optic pe care baleiaz o raz
laser. Senzorul optic era montat pe un suport fix exterior discului. Pe disc era montat
o oglind care n funcie de unghi i modific poziia fa de senzor. Oglinda joac rol
de reflexie pentru raza laser care impresioneaz senzorul optic.

159
Figura IV.59 Sistem laser emisie recepie
ie semnal luminos

Ca ii principiu de funcionare
func putem spune c laserul cu lungimea de unda de
462nm este proiectat pe oglinda iar de pe oglinda este dirijat pe senzorul optic. n
funcie de oscilaiaia pendulului se modific
modific unghiul de inciden al razei laser pe
oglind determinnd o modificare a punctului de aplicare pe senzor. Senzorul cite citete
variaia punctului laser ii o transform
transform n bitmap care apoi este trimis
trimis spre unitatea
de procesare i analizat.
. Problema pe care a ridicat
ridicat-oo acest mod de citire a fost timpul
de rspuns
spuns a senzorului la frecvena
frecven expunerii.
Metoda capacitiv const
const n construirea unui condensator or a crui
c valoare s
varieze n funcie ie de oscilaiile
oscila discului. Se construiete te un oscilator extern cu
frecventa de 30 KHZ,frecventa care este apoi aplicata grupului RC in care C
(condensator) i variaz capacitatea intre 5-25pF,
5 variaia
ia de frecventa eeste apoi
prelucrata si transformata n variaie achiziie i
varia ie de tensiune aplicata sistemului de achizi
transpus ntr-un
un grafic de micare.
mi Problema a aprut
rut la calculul variaiei
varia capacitii
logaritmic i nu de una liniar.
care este determinata de o lege logaritmic

a) b)

Figura IV.60 Sistem capacitiv de achiziionare


achizi ionare a semnalului a) montaj b) rezultat

Se poate aplica i o metod


metod a induciei
iei electromagnetice ce i are principiul de
funcionare n dou bobine construite, una cu diametrul de 5cm(L1) i a doua de 3cm
(L2) aezate
ezate concentric. Pe bornele L1 se aplic
aplic o tensiune de 10V alternativ
alternativ cu
frecvenaa de 50HZ. Bobina L1 este fixat
fixat rigid de un punct exterior discului n timp ce
bobina L2 este fixat de pendul. n timpu
timpul funcionarii,
ionarii, n bobina L2 va fi indus
indus o
tensiune alternativ direct propor
proporional cu oscilaia pendulului. Bornele bobinei L2
opera ional ca semnal defazat i amplificat.
sunt cuplate pe intrarea unui amplificator operaional
Tensiunea obinut este aplicat
aplicat unui voltmetru conectat prin interfaa
interfa RS232 la

160
modulul de achiziii ii care transforma valorile oferite de voltmetru intr-unintr grafic de
micare. Montajul nu s-aa dovedit eficient deoarece micarea mi carea pendulului trebuia
transformat din micare care circular
circular-alternativ amortizat n micare
mi alternativ-
forele de frecare ap
rectilinie asta implicnd pierderi ale impulsului mecanic prin forele aprute
n dispozitivul de transformare.
Metoda generatorului de tensiune a implicat construirea unei bobine circulare
aezate n jurul pendululuiului cu bornele conectate ntr-un
ntr un amplificator operaional
opera de
tensiune. Pe discul pendulului se monteaz
monteaz 50 de magneii cu orientare alternativ
alternativ de
poli magnetici. Variaia ia de tensiune obinut
ob din amplificatorul de tensiune se aplic
aplic
modulului de achiziie care va transforma variaia
varia ia de tensiune n grafic de mi micare. n
timpul micrii rii oscilatorii circulare amortizate efectuat
efectuat de pendul se induce o
tensiune alternativ de 50HZ n bobina exterioar.
exterioar Variaia ia fiind direct proporional
propor
cu amplitudinea pendulului.ului.
Cele mai bune rezultate au fost obinute
ob inute prin metoda traductorului optic de
micare
care cu prelucrarea datelor prin utilizarea unui montaj electronic pe baza
programriirii microcontrolerului PIC16F876A.
S-aa realizat un modul de achiziii olerul PIC16F876A i cu
achizi date cu microcontrolerul
integratul operaional
ional RS232 pentru transferul informa
informaiilor
iilor spre interfa
interfaa serial a
calculatorului. Montajul electronic, introdus ntr-ontr carcas de plastic de dimensiuni
100x50x30 mm, prezentat n figura IV.61 asigur achiziia de date i transferul
acestora ctre
tre un calculator personal.

Figura IV.61 Montaj electronic

Pe discul pendulului se monteaz


monteaz o foaia imprimat cu o matrice de puncte din
jumtate
tate de milimetru n jumtate
jum de milimetru. La o distan de 2 mm deasupra
discului se aeaz un cititor optic compus dintr
dintr-o raz laser, un sistem de amplificare a
imaginii(lup) ii un senzor de citire. n funcie
func de micarea carea oscilatorie circular
circular a
discului, sistemul optic va nregistra numrul
num rul de puncte peste care trece raza laserl
transformnd valorile cu ajutorul microcontrolerului n semnal digital. Schema
electronic a microcontrolerului folosit este prezentat
prezentat n figura IV.62.

161
Figura IV.62 Schema de funcionare a programatorului cu microcontroler Pic 16F876
[http://ww1.microchip.com]

Microcontrolerul transform numrul de puncte citite n variaii numerice


negative sau pozitive raportate la punctul de origine(punctual de nceput al citirii).
Informaia este trimisa prin interfaa portului serial a calculatorului care va crea un
grafic al micrii pe baza variaiei numerice cu ajutorul programului MATLAB.
Frecventa de prelevare a datelor cu ajutorul sistemului optic este de 100 de cicluri pe
secund. Se pot seta timpul de prelevare a datelor i punctul de origine al citirii.
Microcontrolerul necesit programat, lucru realizat n limbajul de programare
C++,codul surs a programului, n ntregime este prezentat n anexa II, n continuare
fiind prezentate exemplificativ cteva linii ale programului.
#define clock portb.f7
#define data portb.f6
#define tris_clock trisb.f7
#define tris_data trisb.f6
#define tmr_on t1con.f0=1
#define tmr_off t1con.f0=0
unsigned lungime=100;
unsigned short valori[20];
{
while(clock){}
while(!clock){}
for(i=0;i<8;i++)
{
while(clock){}

162
//clock low
delay_us(5);
if(data){out=out|0x80;}//out.f7=1;}
//else{//out.f7=0;}
if(i!=7){out=out>>1;}
while(!clock){}

Semnalul preluat de ctre


c sistemul de achiziie ie este n transmis prin interfa
interfaa
serial pe calculator unde cu ajutorul unei interfe
interfeee virtuale realizate n limbajul de
programare Matlab este prelucrat obinndu-se
ob se automat graficul micrii
mi de
amortizare a materialului, valoarea decrementului logaritmic i valoarea frec frecrii
interne.
interfe electronice de achiziie ii prelucrare a semnalului este
Schema bloc a interfeei
prezentat n figura IV.63, programul ce ruleaz n spatele acestui montaj virtual
fiind prezentat
entat de asemenea n anexa II .
n interfa se ine
ine cont de datele preluate de pe senzorul de mi micare montat pe
pendulul de torsiune ii reprezentat de blocul senzor de micare,
mi care, de factori externi ce
pot influena micarea
carea (dac testul se realizeaz n aer sau n vid) reprezentat de blocul
Env, ineria micrii blocul Ineria, ie i de realizare
Iner ia, blocul de calcul a datelor de ieire
a graficului de amortizare blocul Amortizare prin torsiune ii blocul de mp mpmntare
ce introduce corecii
ii corespunztoare
corespunz elementelor
entelor electronice de achiziie.
achizi

Figura IV.63 Schema bloc de preluare i prelucrare a semnalului achiziionat


ionat de pe un pendul
de torsiune varianta de laborator

Rezultatul direct al interfeei


interfe obinute
inute n Matlab este un grafic ce prezint
prezint
variaia amplitudinii pendulului de torsiune n timp, un detaliu al acestui graficgr este
prezentat n figura IV.64.
n perspectiv se urmrete
urm te introducerea unui sistem de nclzire/r
nclzire/rcire pentru
analiza frecrii
rii interne de tranziie,
tranzi cel mai important aport la frecarea
area intern
intern total a
materialelor metalice. Propunerea privete
prive un sistem de nclzire controleaz i
lzire ce controleaz
msoar temperatur de la 80 la 1250 K, cuptorul, n care se afl afl proba i axul
principal, pot fi realizate dintr-o lzire cu o rezisten
dintr pies tubular cu o spiral de nclzire rezisten
de 10-15 ohmi.

163
Figura IV.64 Variaia
ia amplitudinii micrii
mi rii amortizate a unui pendul de torsiune n timp

, nregistrare ii control a temperaturii se poate introduce de


Partea de analiz,
asemenea pe montajul realizat utiliznd o schem
s de principiu
piu cele prezentate n
figura IV.65.

Figura IV.65 Schem de principiu a controlului temperaturii


[http://images.
[http://images.masurare_temp_ATMega16]

Se vor folosi pn la cinci senzori de temperatur coordonai


coordona i controlai de
ctre
tre un microcontroler PIC16F84 deoarece dei de i PIC16F876a utilizat n prima
aplicaie poate asigura ii controlul temperaturii capacitatea memoriei sale interne nu i
permite i ncrcarea
rcarea programului ce rrealizeaz controlul temperaturii. Folosirea a
cinci senzori n incinta pendulului de torsiune are ca scop obinerea
ob inerea unei precizii ct
mai mare a citirii, astfel conform datasheet-ului
datasheet ului sistemului de senzori eroarea pe un
senzor este de maximum 0.5 C astfel prin mediere eroarea se poate reduce la 0.1 C
pe incint.
- sistemul criogenic se refer la aliajele cu puncte te critice sub temperatura de
C, de exemplu aliajul CuMnAl analizat anterior, ii poate fi realizat dintr
0C, dintr-un

164
recipient cu azot lichid ce nconjoar creostatul i care va permite atingerea
temperaturii de 180K.

IV.2.3 Rezultate experimentale proprii realizate pe echipamentul de


analiz a frecrii interne tip pendul de torsiune

n vederea determinrilor de frecare intern cu ajutorul pendulului de torsiune


s-au realizat iniial cteva teste att pe materiale metalice necunoscute dar cu referiri
n literatura de specialitate dar i pe materiale investigate prin analiz mecanico-
dinamic cu valori prezentate anterior.
n acest sens s-au ales materiale metalice de nalt puritate, cupru, aluminiu dar
i aliaje oel, font, alam sau aliajele cu memoria formei investigate n teza de
doctorat, CuZnAl01, CuZnAl14, CuMnAl i CuZnAl15. n tabelul IV.5 sunt
prezentate rezultatele obinute pe pendulul de torsiune de laborator realizat.
Trebuie specificat faptul c n timp ce cuprul, aluminiul i celelalte materiale
fr memoria formei au fost analizate fr tratamente termice aplicate, n stare
deformat, aliajele pe baz de cupru ce prezint efect de memoria formei au fost
tratate prin clire de punere n soluie [Nejneru C., .a., 2006].

Tabel IV.5 Valori ale frecrii interne pentru diferite materiale analizate pe pendulul de torsiune la
temperatura camerei

Nr.crt Material investigat Decrementul Fora de Frecvena Frecarea


logaritmic torsiune de lucru intern
[N] [Hz] Q-1
1 Cupru de puritate ridicat 99.9% 0.0128805 5000 1 0.0041
2 Aluminiu pur 99.7 % 0,0144513 5000 1 0.0046
3 Oel OLC45 0.0037699 5000 1 0.0012
4 Font cenuie 0.0879645 5000 1 0.0280
5 Alam clasic 0.0177873 5000 1 0.0055
6 Aliaj cu memoria formei 0.1099557 5000 1 0.0350
CuZnAl01
7 Aliaj cu memoria formei 0.0980177 5000 1 0.0312
CuZnAl14
8 Aliaj cu memoria formei 0.0801106 5000 1 0.0255
CuZnAl15
9 Aliaj cu memoria formei 0.0182212 5000 1 0.0058
CuMnAl01

Analiznd rezultatele observm c s-au obinut valori sczute pentru toate


materialele, la temperatura camerei, specificnd faptul c nici unul din materiale nu
sufer transformri de faz n stare solid la aceast temperatur. Reprezentarea
grafic a rezultatelor obinute este prezentat n figura IV.66.
Rezultate bune de amortizare se observ la aliajele cu memoria formei dar i la
fonta cenuie analizat, fiind cunoscut capacitatea acesteia de amortizare[Murakami
T., .a., 2006; Adams R.D., 1972; Lian Y.C., .a., 1995 ]. Valori reduse ale frecrii
interne au fost nregistrate pentru cuprul pur, sensibil mai mic dect cea a aluminiului
pur, ambele policristaline, obinndu-se cea mai mic valoare n cazul oelului
OLC45. n ceea ce privesc aliajele cu memoria formei, aliajul CuMnAl01 prezint o
frecare intern foarte sczut, 0,0058 acesta fiind foarte interesant ns datorit
165
vrfului de frecare intern observat la temperaturi negative, criogenice i prezentat
criogenice
anterior.

Figura IV.66 Frecarea intern


intern pentru diferite materiale metalice la temperatura camerei

Aliajul analizat n mod deosebit cu ajutorul pendulului de laborator este aliajul


cu memoria formei Cu-Zn Facult de tiina i
Zn-Al 15, elaborat n laboratoarele Facultii
[Cimpoe Hanu R., .a., 2009].. Aliajul dup
Ingineria Materialelor [Cimpoeu dup turnare a fost
tratat prin omogenizare, fiind respectai
respecta i parametrii de tratament termic din tabelul
IV.5. Aliajul are compoziia chimic
chimic prezentat n tabelul III.1, capitolul anterior, nu
baz , cupru, zinc i aluminiu,
prezint procente de alte elemente n afara celor de baz,
omogenitatea ii structura apropiindu-l
apropiindu foarte mult ca ii caracteristici de aliajul
CuZnAl01.

a) b)

166
c)
Figura IV.67 Microstructuri SEM ale aliajului cu memoria formei CuZnAl15 la diferite puteri
de mrire
m a) 500x b) 1000x i c) 5000x

Microstructura materialului este prezentat


prezentat n figura IV.67
V.67 n care se observ,
observ
ri de amplificare a imaginii, formarea martensitei de diferite tipuri i cu
la diferite scri
diferite orientri
ri ale variantelor de martensit ilor [Chakravorty S.
martensit din interiorul grunilor
i Wayman C.M., 1997].. Variantele de martensit
martensit din
in figura IV.67c) ce se observ
observ la
reu s se formeze sunt de
intersecia a trei grunii au dimensiuni reduse, cele care au reuit
aproximativ 2 m iar cele care abia au aprut
ap au dimensiuni de 200-250 250 nm.
Comportarea materialului la nclzire
nc a fost caracterizat prin dilatometrie a
probei att n stare turnat i omogenizat
omogenizat ct i n stare deformat,, prin forjare la cald
i tratat prin clire
lire de punere n solu
soluie
ie respectnd parametrii prezentai
prezenta anterior n
tabelele IV.1 i IV.2.

Figura IV.68 Variaia


ia alungirii probei din aliaj cu memoria formei CuZnAl15 n stare turnat
turnat i
omogenizat cu creterea temperaturii
omogenizat

167
Rezultatul dilatometriei pe materialul turnat i deformat este prezentat n figura
IV.68. Intervalul de temperaturi analizat este de la 30 la 310C folosind o vitez de
nclzire de 5 K/min n care se poate observa un comportament caracteristic aliajelor
cu memoria formei n domeniul de temperaturi 145,4C pn la 167,8C. Modificarea
ce are loc n acest interval este de o intensitate relativ mic caracteristic unui efect de
memoria formei mai slab.
Structurile prezentate anterior, figura IV.67, sunt caracteristice fazei
martensitice n care s-a gsit materialul n urma tratamentului termic. n vederea
determinrii frecrii intern n stare martensitic sau n stare de echilibru s-au realizat
mai multe teste pe probe tratate termic pentru a stabili influena structurii martensitice
n coeficientul total de frecare intern.
n tabelul IV.6 sunt prezentate valori ale frecrii interne, decrementului
logaritmic, forei de torsionare i a frecvenei de lucru pentru o prob din aliaj cu
memoria formei CuZnAl15 deformat prin forjare la cald i tratat prin clire de
punere n soluie ct i a aceleai probe nclzit i rcit n ap pentru diferite
temperaturi.

Tabel IV.6 Valori ale frecrii interne la temperatura camerei pentru aliajul cu memoria formei
CuZnAl15 deformat prin forjare la cald i tratat prin clire de punere n soluie prin nclzirea la
800C, meninere 10 minute i rcire n ap i apoi ciclat termic prin nclziri la temperaturi diferite

Tratament termic Decrementul Fora de Frecvena de Frecarea intern


aplicat aliajului logaritmic torsiune lucru Q-1
CuZnAl15 [N] [Hz]
Tratament iniial 0,0801106 5000 1 0.0255
nclzire la 150 C 0,0797964 5000 1 0.0254
meninere 10 minute i
rcire n ap
nclzire la 200 C 0,0716283 5000 1 0.0228
meninere 10 minute i
rcire n ap
nclzire la 250 C 0,0691150 5000 1 0.0220
meninere 10 minute i
rcire n ap
nclzire la 300 C 0,0653451 5000 1 0.0208
meninere 10 minute i
rcire n ap
nclzire la 350 C 0,0612611 5000 1 0.0195
meninere 10 minute i
rcire n ap
nclzire la 400 C 0,0612611 5000 1 0.0195
meninere 10 minute i
rcire n ap
nclzire la 450 C 0,0596903 5000 1 0.0190
meninere 10 minute i
rcire n ap
nclzire la 500 C 0,0785398 5000 1 0.0250
meninere 10 minute i
rcire n ap

Reprezentarea grafic a valorilor obinute este prezentat n figura IV.69, unde


se observ o scdere a valorii frecrii interne cu temperatura de tratament de 200C,
fapt ce semnific doar o transformare parial a structurii materialului n martensit,

168
cu micorarea procentual a acestei transformri pn la temperatura de 500C cnd
din nou sub aciunea termic transformarea martensitic are loc aproape n totalitate.
Diferenele sunt mici, ntre 0,02 i 0,026.

Figura IV.69 Variaia frecrii interne a aliajului CuZnAl 15 n funcie de temperaturile de


nclzire la care acesta este supus dup tratamentul termic de clire de punere n soluie

Figura IV.70 Variaia alungirii probei n stare deformat i tratat prin punere n soluie din
aliaj cu memoria formei CuZnAl15 cu creterea temperaturii

169
dilatometric a materialului dup deformare i tratament termic
Analiza dilatometric
primar prezint o modificare a domeniului de temperaturi de transformare, o mi micare a
agramei, ntre 125 i 145C ct ii o accentuare a contraciei
acestuia spre stnga diagramei, contrac
nregistrat n cazul aliajului turnat ii omogenizat. Rezultatul
materialului fa de cea nregistrat
variaiei
iei dimensionale a materialului cu temperatura este prezentat n figura IV.70.
n continuare s-a analizat
nalizat materialul, aliaj cu memoria formei CuZnAl15, dup dup
un tratament de recristalizare [Nejneru C., .a., 2005],, parametri de tratament
prezentai n tabelul VI.7, urmrindu-se
urm obinerea unei stri
ri deosebite de martensitic
martensitic
ii anume starea de echilibru
echilibru, cu stabilizarea fazei , faz n care materialul se
comport diferit din punct de vedere al capacit
capacitii de disipare a energiei mecanice.

a) b)

c)) d)

Figura IV.71 Microstructuri SEM ale aliajului cu memoria formei CuZnAl15 dup
dup tratamentul
de recristalizare

170
n figura IV.71 a) sunt prezentate microstructurile SEM caracteristice
materialului dup tratamentul de recristalizare aplicat, cu un detaliu de structur n
figura IV.71 b) pentru o putere de mrire de 8000x. n figura IV.71 c) i d) sunt
prezentate microstructurile materialului cu memoria formei CuZnAl15 dup ce
acestuia, recristalizat, i s-a mai aplicat o nclzire la 350 C cu o meninere de 10
minute i o rcire n ap, evideniindu-se apariia variantelor de martensit la scar
micrometric.
n tabelul IV.7 sunt prezentate valori ale frecrii interne pentru aliajul
CuZnAl15 dup tratamentul de recoacere aplicat dar i dup cteva nclziri i rciri
ale aliajului.
Tabel IV.7 Valori ale frecrii interne la temperatura camerei pentru aliajul cu memoria formei
CuZnAl15 turnat i tratat prin omogenizare prin nclzirea la diferite temperaturi, timp de meninere
de 5 ore i rcire cu cuptorul

Tratament termic aplicat Decrementul Fora de Frecvena de Frecarea intern


aliajului CuZnAl15 logaritmic torsiune lucru Q-1
[N] [Hz]
Tratament iniial 0,0581194 5000 1 0.0185
nclzire la 150 C meninere 10 0,0581194 5000 1 0.0185
minute i rcire n ap
nclzire la 200 C meninere 10 0,0593761 5000 1 0.0189
minute i rcire n ap
nclzire la 250 C meninere 10 0,06 5000 1 0.0191
minute i rcire n ap
nclzire la 300 C meninere 10 0,06 5000 1 0.0191
minute i rcire n ap
nclzire la 350 C meninere 10 0,0615752 5000 1 0.0196
minute i rcire n ap
nclzire la 400 C meninere 10 0,0622035 5000 1 0.0198
minute i rcire n ap
nclzire la 450 C meninere 10 0,0644026 5000 1 0.0205
minute i rcire n ap
nclzire la 500 C meninere 10 0,0691150 5000 1 0.0220
minute i rcire n ap

Figura IV.72 Variaia frecrii


interne la un aliaj cu memoria
formei CuZnAl15 cu temperatura de
tratament termic aplicat ulterior
deformrii i tratamentului de
recoacere de recristalizare

171
Rezultatele obinute prezint valori foarte apropiate n toate cazurile, mai
reduse dect n cazul tratamentului anterior n care s-a obinut starea martensitic, cu o
uoar cretere a valorii frecrii interne pe msura creterii temperaturii de nclzire,
ajungndu-se la ultima nclzire de fapt la o clire de punere n soluie. Prezentate
grafic aceste rezultate arat o cretere a frecrii interne cu temperatura tratamentului
termic aplicat, semnificnd trecerea de la starea de echilibru la cea martensitic.

Concluzii pariale

Aliajele cu memoria formei pe baz de cupru au prezentat pe parcursul


cercetrilor bune proprieti de amortizare, vrfurile de frecare intrn obinute fiind n
mare parte alctuite din aportul frecrii interne de tranziie, adic n domeniul de
transformare martensit austenit. Din aceste considerente a fost absolut necesar
analiza evoluiei acestor materiale cu temperatura din punct de vedere microstuctural
al variaiei mecano dinamice sau a dimensiunilor fizice. Deoarece gradul de
deformare aplicat materialului influeneaz valorile frecrii interne analizele s-au
efectuat pe materiale n diferite stri ale acestuia, turnat i omogenizat, deformat prin
forjare i clit i tracionat cu un grad de 4 sau 8 %.
Din punct de vedere a compoziiei chimice, aliajele investigate sunt pe baz de
cupru, dou din sistemul cupru zinc aluminium. Dei, conform compoziiei
chimice, sunt apropiate cele 2 aliaje cu memoria formei pe baz de cupru zinc
aluminium prezint manifestri diferite ale capacitii de amortizare, aliajul i cu alte
elemente chimice n structur, CuZnAl14 , manifestnd o capacitate de disipare de
cteva ori mai mare.
S-a observat o modificare, n toate cele trei cazuri, a domeniului de temperaturi
de transformare, spre temperaturi mai joase, n funcie de gradul de deformare aplicat.
Urmrind principiile fizice i consideraii teoretice s-a realizat, n laboratoarele
facultii de tiina i Ingineria Materialelor, Iai, un echipament de laborator pentru
investigarea proprietii de frecare intern, tip pendul de torsiune, a materialelor tip
bar cu diametrul de 5mm. Analizele sunt realizate la temperatura camerei rezultatele
obinute contribuind concret la determinarea comportamentului materialului investigat
la vibraii prin torsionare.
S-au realizat teste pe diferite materiale, cupru de puritate ridicat, aluminium
pur, oel, font, alame i aliaje cu memoria formei. Rezultatele au fost conform cu
valorile ntlnite n literatura de specialitate.
Analiza aliajului cu memoria formei CuZnAl15 deformat i tratat prin clire
depunere n soluie n primul caz i recopt n cel de-al doilea caz prezint valori ale
frecrii interne caracteristice strii martensitice respectiv austenitice n care se afl.

172
CAPITOLUL V. CONTRIBUII TEORETICE N ANALIZA
FENOMENULUI DE FRECARE INTERN A MATERIALELOR
METALICE

V.1 Generaliti asupra modelrii fenomenului de frecare intern

n 1850, Sir George Gabriel Stokes a publicat o lucrare pe baza unui pendul de
amortizare care a permis nelegerea, dup decenii, a unui numr important de
fenomene din fizic i inginerie [Sir George Gabriel Stokes, 1850]. De exemplu
studiile realizate pe acest pendul au reprezentat fundamentul pentru ecuaiile Navier
Stokes a mecanicii fluidelor. El a afirmat c oscilaiile unei structuri mecanice sunt de
departe probleme complicate datorit amortizrii ce deriv din frecarea intern.
Printre cei care au studiat frecarea intern, pe aliaje Zn-Al au fost Nowick i
Nutull, iar din anul 1980 capacitatea de disipare a acestor aliaje a fost intens studiat i
de Batist R.D., Schaller R., Zhang Zhong Ming i alii.
n Romnia utiliznd modele ne-liniare Kelvin-Voigt, Bratosin D. i Sireteanu
T. au publicat nc din anii 1990 numeroase studii pe tema caracteristicilor de
amortizare a materialelor histeretice [Bratosin D., Sireteanu T.,2002].
Autorul materialului Vibration Damping, Control and Design, De Silva a
parafat trei posibile mecanisme primare ale amortizrii, amortizarea intern,
amortizarea structural (interfee i noduri) i amortizarea fluidelor[De Silva C.W.,
2005]. Deoarece un singur model nu poate satisface caracteristicile de frecare intern a
tuturor materialelor mai multe modele au aprut tocmai din domeniul foarte fast al
materialelor utilizate n inginerie. Cu toate acestea dou tipuri generale de frecare
intern se pot identifica: amortizarea vsco-elastic i amortizarea histeretic.
Au fost propuse mai multe modele pentru a descrie comportarea neelastic a
materialelor. Modelele propuse de ctre Voight (capacitate de disipare) i Maxwell
(elasticitate) sunt cele mai des amintite, figura V.1. Ambele modele consider c
materialul are o component elastic cuplat cu o component vscoas. Comportarea
unui material care ar avea proprietile atribuite de ctre teorie poate fi reprodus de
ctre un model mecanic compus din arcuri (componenta elastic) i amortizoare
(componenta vscoas).
Model Voight Model Maxwell

Figura V.1. Modele reologice referitoare la comportarea neelastic a materialelor[Aczel O.,


Bozan C., (1974)]

173
Pentru metalele reale, modul n care variaz frecarea intern cu frecvena nu
corespunde cu ecuaiile acestor modele. Mai mult modulele nu in seama de
dependena modulului dinamic de frecarea intern fapt care se observ n cazul
metalelor reale. n cazul analizei capacitii de disipare a materialelor metalice, n
special a aliajelor cu memoria formei, doar modelul Voight se preteaz analizelor,
acesta fiind folosit att singular ct i n combinaii de tip model Kelvin-Voight sau
Voight-Maxwell.
Diferite modificri ale modelelor au prezentat utilitate n studiul proprietilor
mecanice ale polimerilor, dar n cazul studiului comportrii metalelor utilitatea lor este
limitat.
n cazurile practice determinarea frecrii interne se realizeaz cu ajutorul
proceselor oscilatorii (pendul de torsiune, sistem oscilant fr mas auxiliar, absorbia
sunetului). De aceea mrimile fizice care o definesc sunt tot din domeniul oscilaiilor.
n rezolvarea modelului Voight, figura V.1, se pornete de la caracterizarea
celor dou componente din sistem prin expresiile caracteristice, ecuaiile V.2 i V.3
pentru tensiuni n funcie de deformaii inndu-se cont de ecuaia V.1.

=1+2 (V.1)

1=E (V.2)

= (V.3)

=0sint (V.4)

lund n considerare aceste ecuaii obinem 0sint=E+ din care se obine


ecuaia

= + (V.5)

ecuaie care este de forma general a unei ecuaii neliniare de tipul =


)(+ ( )i cu rezolvarea pentru ecuaia modelului Voight de urmtoarea form


= [ + ] (V.6)

Integrala din ecuaia V.6 are urmtoarea rezolvare







` =


(V.7)

Utiliznd rezultatul din V.7 ecuaia modelului devine






= [ + ]


(V.8)

174
Respectnd condiia t=0 =0 se determin coeficientul c

0= +c de unde rezult c=


iar ecuaia V.8 devine




= [ + ]


(V.9)

Forma final a ecuaiei fiind prezentat n V.10






= [ + ] (V.10)


Rezolvarea n continuare a acestei ecuaii are la baz determinarea elementului
din parantez.

( = ( = ) )


= ( ) (V.11)


cu ctg =

/() [/()]
= din care rezult =

[/()]
= din care reiese


= ( ) + 1

Ecuaia modelului, dup determinrile trigonometrice, devine




(= )
[ + ( ) + 1 ( )] (V.12)
( )


cu tg = care doar pentru unghiuri mici se poate aproxima cu , unde reprezint

unghiul de defazare, E modulul de elasticitate iar coeficientul de vscozitate.
Pentru explicarea frecrii interne independente de amplitudine A. Granato i K
Lucke au elaborat o teorie (1956) pe baza unor lucrri ale lui J.S. Koehler (1952). n
modelul Granato-Lucke un segment de dislocaie de lungime , mrginit la capete de
trepte, noduri sau precipitate de impuriti (figura V.2), mai are pe lungimea lui, la
distan medie L, puncte de ancorare constnd din atomi de impuritate, de care
dislocaia este legat prin fore de tip Cottrell.

175
La aciunea unor fore periodice segmentele de dislocaie oscileaz analog cu
coardele elastice i nu se desprind de punctele de ancorare atta timp ct amplitudinile
sunt mici. Forele periodice pot proveni de la o und acustic ce se propag pe direcia
Ox i produce, prin tensiuni de forfecare, oscilaii ale dislocaiei n planul de alunecare
yOz. Problema fundamental este, n primul rnd, determinarea elongaiei z n funcie
de distana msurat pe direcia de propagare a undei, x, de poziia punctului de
dislocaie, y i timpul t:z=z(x,y,t).
Pentru a rezolva aceast problem se poate aplica segmentului de dislocaie de
lungime L ecuaia de micare n analogia coardelor, la care ns se mai adaug un
termen ce reprezint fora de rezisten cvasivscoas, proporional cu viteza i de
sens opus acesteia.

Figura V.2 Segment de dislocaie

Deformaia plastic mrete numrul de dislocaii i n consecin crete


frecarea intern. Dac densitatea de dislocaii devine ns prea mare, ncepe s scad
distana L i frecarea intern scade i ea.
Cu toate succesele rezultatelor exprimate mai exist neclariti, n primul rnd
prin neexplicarea cazurilor experimentale, n care dependena de frecven este diferit
de cea linear. n al doilea rnd nu s-a nregistrat nc pn n prezent maximul de
rezonan a frecrii interne. La aceasta se mai adaug faptul , c teoria lui Granato i
Lucke nu abordeaz problema cauzelor frecrii interne n spiritul celor enumerate
anterior.
Modelul pentru frecarea intern dependent de amplitudinea oscilaiilor a fost
explicat tot de Granato i Lucke. Spre deosebire de mecanismul frecrii interne
independente de amplitudine, aici se face ipoteza c, sub aciunea tensiunilor
exterioare suficient de intense, dislocaia se poate desprinde de punctele de ancorare
formate de atomii de impuritate, A, B, C, (figura V.3 a). P i Q sunt noduri sau
precipitate i aici dislocaia este fixat att de puternic, nct prin trecerea undei
acustice ea nu se poate desprinde de aceste puncte.
Dac asupra dislocaiei acioneaz o for exterioar cresctoare, efectul ei
const, la nceput, n deformaia dislocaiei ntre punctele de ancorare(figura V.3, b).
La o valoare limit a forei aplicate, (figura V.3 c), dislocaia se desprinde de unul din
defectele punctiforme conform mecanismului descris anterior.

176
Figura V.3 Mecanismul frecrii interne dependente de amplitudine

Dup cum se observ desprinderea are loc mai nti pentru perechea cea mai
lung de segmente, aa c ea devine un proces n avalan,(d), care se continu pn la
capetele fixe ale segmentului. Acum fora, mereu cresctoare, deformeaz mai departe
dislocaia pe ntreaga ei lungime (e). Dac fora este suficient de mare, se pot forma
surse Frank-Read. La scderea forei, dislocaia trece prin fazele e,d i a fr c i b.
Aceast asimetrie dintre desprindere i revenire d natere unei histereze
mecanice. n teoria lui Granato i Lucke nu se ine seama de mecanismul de revenire,
adic de trecerea dislocaiei din a doua groap de potenial n prima, ci trecerea se
consider continu, aria determinat de curba de histerez fiind triunghiular(figura
V.4.a). Se poate arta ns c prin includerea n calcule a primei gropi de potenial,
rezultatul difer cu o cantitate neglijabil fa de cel obinut iniial.
Deoarece segmentele AB,BC,. nu au aceeai lungime, conturul net al ariei
triunghiulare se transform ntr-o curb care pstreaz doar ca alur general forma
iniial (linia ntrerupt n figura V.4. a).
Aria mrginit de curba de histerez, indiferent de forma ei, nseamn o
disipare de energie. Desprinderea dislocaiilor de punctul lor de ancorare reprezint
deci un mecanism de frecare intern care depinde, ca toate disiprile n procese
analoage, de amplitudinea oscilaiilor.

a) b)

Figura V.4. a) Curba de histerezis mecanic b) Segmente de lungime separate printr-un


punct de ancorare

Distribuia iniial, dinaintea desprinderii, a segmentelor de dislocaie AB, BC,


.... se presupune a fi exponenial. Din momentul desprinderii ns distribuia se
schimb i devine astfel o funcie a tensiunii aplicate. S-a artat c frecarea intern
dependent de amplitudine este direct proporional cu lungimea total a dislocaiilor

177
mobile pe unitatea de volum. Aceasta explic mrirea frecrii interne prin deformaii
plastice, care mresc densitatea dislocaiilor i concomitent pe lungimea total a
dislocaiilor mobile pe unitatea de volum.
La deformaiile mari densitatea lor crete att de mult, nct lungimea
segmentelor de dislocaii scade din cauza creterii nodurilor (interseciile de
dislocaii). Cum frecarea intern este proporional cu lungimea dislocaiei , scderea
frecrii interne la deformaii mari este explicat.
O bun concordan se obine ntre teorie i experiment i n privina
independenei frecrii interne de frecven, dei rezultatele experimentale nu converg
integral spre aceast concluzie. n ceea ce privete influena temperaturii, se observ c
dependena de amplitudine a frecrii interne ncepe la o amplitudine cu att mai mic,
cu ct temperatura este mai ridicat. Acest fenomen este explicabil n teoria lui
Granato i Lcke prin aceea, c agitaia termic contribuie din ce n ce mai mult de
desprinderea dislocaiei de defectele punctiforme.
Dar conform teoriei mai trebuie s apar un alt defect al temperaturii, care se
refer la variaia concentraiei de echilibru a defectelor punctiforme n lungul
dislocaiei, dat de relaia C=C0exp(E/kt) unde C0 este concentraia medie din reea i
E energia de interaciune dintre defect i dislocaie. Deoarece valoarea lui L este invers
proporional cu concentraia c, pantele dreptelor trebuie s scad la creterea
temperaturii, ceea ce s-a confirmat experimental.
ntruct efectul radiaiilor const n mrirea numrului de defecte punctiforme,
n special a vacanelor, acetia vor migra spre dislocaii, formnd noi puncte de fixare,
care contribuie la imobilizarea dislocaiilor i la scderea frecrii interne.
Teoria lui Granato i Lcke a fost dezvoltat din mai multe puncte de vedere: s-
au folosit i alte distribuii dect cele de tip Poisson, s-au considerat dou feluri de
impuriti, s-au luat n consideraie lungimi LNvariabile etc.
Aceste perfecionri au adus mbuntiri n privina unor concordane dintre
teorie i experiment, dar toate au la baz modelul prezentat n [Aczel O., Bozan C.,
1974].
Fenomenele discutate anterior sunt, evident, influenate de agitaia termic a
reelei cristaline. Pentru a ine seama de aceast influen au fost reluate
raionamentele prin folosirea rezultatelor, ajungnd cu ajutorul lor la stabilirea
expresiei frecrii interne dependente de amplitudine dar care nu are momentan
rezolvare matematic.
Dac un corp metalic, perfect elastic, este supus unei deformaii simple
cum ar fi alungirea sau torsiunea unui fir, atunci ntre tensiunea (efortul unitar)
i deformaia specific exist conform legii lui Hooke relaia linear: = M
relaie independent de timp unde M este modulul de elasticitate al metalului,
putnd fi, la deformaii simple, egal cu modulul lui Young sau cu modulul de
forfecare.
n realitate metalele prezint diferite abateri de la comportarea perfect
elastic chiar dac nu se depete limita de elasticitate. Iat dou exemple
tipice:

178
- dac unui corp metalic i se imprim, n domeniul elastic, o deformaie ce
rmne constant n timp, se constat o scdere treptat a efortului unitar ctre o
valoare constant, fenomenul purtnd numele de relaxare.
- dac n schimb i meninem constant tensiunea vom observa dup o
deformaie instantanee alta progresiv care tinde ctre o valoare determinat,
acest fenomen fiind cunoscut sub numele de fluaj dar este inclus n multe cazuri
n denumirea de relaxare.
Una din consecinele acestor comportri se refer la modulul de
elasticitate M. La solicitri mici metalele prezint un M constant care poate fi
determinat prin diferite metode. S-a constatat ns c se obin valori diferite
pentru aceeai prob dup cum M se determin prin metode statice sau
dinamice. Explicaia diferenei poate fi dat cu ajutorul fenomenului de relaxare.
Trasnd diagrama - aceasta va avea aspecte diferite dup momentul n
care ea este trasat ca n figura V.5:

Figura V.5. Legea lui Hooke, caz general [Aczel O., (1974)]

Admind linearitatea legii lui Hooke dreapta OA corespunde nregistrrii


instantanee, iar OB cazul relaxrii. Lund n considerare factorul timp se poate
presupune c crete brusc de la 0 la A iar deformaia de la 0 la A. Dup ce A
rmne constant, totui continu s creasc pn la valoarea final B punctul de pe
diagram deplasndu-se de la A la B. Deformaia la un moment dat se obine din suma
e1+ s unde e1=A este deformaia instantanee, elastic iar s o deformaie
suplimentar, a crei valoare maxim, la relaxare total, este e1= B- A.
M poate fi interpretat ca fiind panta dreptei -, cum ns aceast pant difer n
cazul relaxat i nerelaxat vom distinge dou feluri de module elastice:
- modulul instantaneu sau nerelaxat:

MI=tg= t=o

- modulul relaxat:

179

MR=tg= t=

Este evident c MI>MR
Dac pentru determinarea modulului de elasticitate se va folosi o metod
static, relaxarea are timp suficient ca s-i fac din plin efectul, iar modulul
determinat va fi cel relaxat MR. Din contra, la metodele dinamice acest lucru nu se
poate ntmpla i modulul determinat va fi mai mare dect MR lund la variaii
suficient de rapide ale deformaiei chiar valoarea MI .
Din cele de mai sus putem rezuma c metalele prezint chiar la solicitri mici
mai multe tipuri de deformaii:
1. deformaii instantanee, care apar simultan cu aplicarea forei i se menin
constante dac fora rmne constant. Din aceast categorie fac parte procesele pur
elastice, constituind un caz ideal.
2. deformaii care se desfoar n timp, modificndu-se chiar la meninerea
constant a efortului. O descriere foarte bun a acestor deformaii se obine cu ajutorul
funciei exponeniale exp(-t/), fiind o constant numit timp de relaxare. Procesele
legate de aceste fenomene sunt procesele de relaxare.
3. la aceste dou tipuri mai trebuie adugat cazul n care deformaia
suplimentar capt un caracter oscilatoriu, tinznd spre valoarea final nu dup o
funcie exponenial, ci dup o funcie oscilatorie amortizat. Dac solicitarea este
periodic poate apare o rezonan.
Dar clasificarea comportrii metalelor n funcie de abaterea lor de la
comportarea ideal, perfect elastic, se poate face nu numai cu ajutorul parametrului
timp ci i prin caracterul dependenei deformaiei suplimentare de efortul unitar.
a) cazul cel mai simplu este dependena lineara 0=k aa c la trasarea
diagramei - se obine o dreapt (OB din figura 4.2 de mai sus);
b) se poate ntmpla ns ca 0=f() s fie o curb arbitrar dar dependena -
s fie univoc;
c) uneori deformaia suplimentar este independent de timp, dar nu este o
funcie univoc de tensiunile anterioare. n felul acesta la creterea tensiunii(de pild
ntindere) se obine o anumit curb - iar la scderea ei (revenire, respectiv
compresiune) alta. Aici este vorba de un fenomen de histerez mecanic. Clasificrile
de mai sus nu se exclud, ci se pot combina n diferite feluri. Proprietatea metalelor de a
prezenta astfel de abateri de la elasticitatea perfect, a fost denumit anelasticitate
(neelasticitate).

V.2 Aplicaii ale interpretrii teoretice a rezultatelor experimentale

Utiliznd rezultatele modelului propus de Voight pentru comporatarea la


amortizare i folosind rezultate experimentale din capitolul IV al tezei de doctorat s-a
realizat curba de variaie a frecrii interne cu temperatura pe domeniul de temperaturi
de transformare martensitic. La baza obinerii acestei curbe de variaie, prin calcul
numeric realizat de calculator, a stat observaia apariiei vrfului de frecare intern
dependent de proporia de transformare austenit-martensit, caracteristic aliajelor
cu memoria formei, astfel pentru un raport cu valoarea 1 (transformare 50%) se obine
valoarea cea mai ridicat pentru frecarea intern. Din experimentele realizate, n

180
special analizele dilatometrice, s-a observat aceeai dependen a comportamentului la
deformare a materialului cu nclzirea de procentul de transformare martensitic.
Importana acestei curbe de variaie este dat de aplicaiile acesteia n
configurarea final a graficului frecrii interne n funcie de temperatur n cazul
analizelor realizate pe pendulul de torsiune, echipament de laborator, cu ajutorul
cruia se pot realiza 3-5 determinri, relativ uor, dar pentru o variaie fidel a
frecrii interne cu temperatura pe domeniul de transformare, domeniu de apariie
a vrfului de frecare intern, avem nevoie de mult mai multe puncte. Folosind 3
determinri ale frecrii interne, caracteristice structurilor materialelor cu
memoria formei n stare martensitic, FIm, austenitic, Fia, sau de tranziie
martensit-austenit, FI50 i funciile de variaie rezultate din modelul Voight se
poate determina variaia urmrit, prin interpolare, prin 50, 100 sau mai multe
puncte.
n aceast determinare este vital o analiz termic a materialului n stare
tracionat prin dilatometrie pentru determinarea n primul rnd a domeniului de
temperaturi de transformare, mai precis punctele critice As i Af dar i pentru
determinarea procentelor de deformaie a materialului cu varierea temperaturii.
Pentru realizarea graficelor s-a realizat un program n limbajul de
programare MATLAB, avnd codul surs de forma:
% program pentru obtinerea variatiei frecarii interne cu temperatura pe
domeniul de
% transformare martensitica a aliajelor cu memoria formei
% realizat de Cimpoesu N., in cadrul tezei de doctorat, Fac. SIM-Iasi
% influenta procentului de transformare martensita-austenita asupra
% proprietatii de frecare interna
% se cunosc valorile de frecare interna ale materialului investigat (Aliaj
cu Memoria Formei) in trei stari ale
% materialului: martensita, austenita si starea de transformare
% austenita-martensita
disp('Introducerea datelor de intrare ');
disp('Pentru determinarea curbei de variatie a frecarii interne cu
temperatura');
disp('se realizeaza 3 determinari de frecare interna, marimi adimensionale,
utilizand pendulul de torsiune in cele trei stari carateristice ale
materialelor cu memoria formei ');
disp('in stare martensitica FIm, in stare austenitica FIa si la mijlocul
domeniului de temperaturi de transformare martensitica Fi50');
FIm=input('FIm=');
FIa=input('FIa=');
FI50=input('FI50=');
% se trece la analiza termica a materialului cu memoria formei prin
% caracterizarea domeniului de temperaturi de transformare
disp('Se introduc temperaturile de transformare T.As si T.Af, in grade
celsius, temperaturi ce caracterizeaza domeniul de transformare
martensitica');
disp('Temperaturile TAs si TAf, puncte critice ale transformarii, se
determina prin dilatometrie, DIL sau prin calorimetrie diferentiala, DSC
');
TAs=input('TAs=');
TAf=input('TAf=');
disp('Varful de frecare interna va apare cu aproximatie de +/- 3 grade
celsius la temperatura de:');
Tvfi=TAs+(TAf-TAs)/2

181
disp('pe baza observatiilor realizate experimental cu privire la variatia
frecarii interne cu temperatura');
disp('pe domeniul de transformare in functie de procentajul de transformare
martensita - austenita dezvoltat');
disp('In vederea determinarilor punctelor reprezentand valorile frecarii
interne intre cele 3 puncte determinate anterior, pe pendulul de
torsiune,');
disp('se va calcula coeficientul K, caracteristic materialului pe intreg
domeniul de transformare, acesta se determina din FI50%=E*K');
disp('Din rezultatul dilatogramei realizata pe materialul analizat si
tractionat 4% se introduce valoarea deformatiei E la temperatura
determinata');
E=input('E=');
K=FI50/E
disp('acest coeficient K este clar o caracteristica de material din punctul
de vedere al frecarii interne si va ajuta la determinarea curbei de
variatie a FI cu temperatura');
% se trece la determinarea curbei ascendente a variatiei frecarii interne
cu % temperatura
disp('se stabileste un pas de interpolare a valorilor determinate pentru
obtinerea curbei de variatie a frecarii interne cu temperatura ' );
disp('punctele de frecare interna vor fi determinate pe urmatoarele
intervale de temperatura');
disp('se introduc valorile deformatiilor E conform dilatogramei realizate
pana la jumatatea intervalului de temperatura cu pasul stabilit');
deltaE=0.5 ;
disp('in vederea determinarii intervalelor deltaE1, deltaE2, ..... se
introduc valorile deformatiilor din nou de la valoarea a doua in sus');
FI1=FIm+deltaE*K
FI2=FIm+1.5*deltaE*K
FI3=FIm+2*deltaE*K
FI4=FIm+2.5*deltaE*K
FI5=FIm+3*deltaE*K
FI6=FI50-(3*deltaE-2.75*deltaE)*K
FI7=FI50-(3*deltaE-2.5*deltaE)*K
FI8=FI50-(3*deltaE-2*deltaE)*K
FI9=FI50-(3*deltaE-1.5*deltaE)*K
FI10=FI50-(3*deltaE-1*deltaE)*K
f=[ FIm FIm FIm FI1 FI2 FI3 FI4 FI5 FI50 FI6 FI7 FI8 FI9 FI10 FIa FIa FIa-
0.001]
t=[ 20 30 50 52.5 55 57.5 60 65 70 75 77.5 80 85 90 100 105 110];
plot(t,f);
% se determina pe baza rezultatelor experimentale si curba variatiei
% deformatiei cu temperatura
e=[3.7 3.9 4 3.75 3.5 3.25 3 2.5 2.25 2 1.75 1.5 1.25 1 0.5 0 0.1 ];
%plot(t,e);
End
Pentru exemplificare s-au realizat curbele de variaie a deformaiei i a frecrii
interne cu temperatura, prin 3 sau 10 puncte, a aliajului experimental CuZnAl14,
folosindu-se ca date de intrare rezultatele pentru trei valori de frecare intern, FIm, Fia,
FI50 obinute pe pendulul de torsiune ct i deformaiile specifice obinute de pe
dilatograma corespunztoare.
Prin capacitatea mare de procesare a datelor a computerelor actuale se pot trasa
curbe de variaie prin zeci sau sute de puncte, n funcie de acurateea curbei de care
avem nevoie i de temperatura la care lucreaz materialul.
Avnd cele trei valori ale frecrii interne, Fim- frecarea intern n stare
martensitic, Fia- frecarea intern n stare austenitic i FI50- frecarea intern n stare
de transformare 50% martensit austenit i cunoscndu-se valorile deformaiilor,
182
1, 2, n, n funcie de numrul de pai prin care realizm interpolarea, cu
temperatura se pot calcula valorile frecrii intermediare prin formula:
FI1=Fim+1xK, FI2=Fim+(1+2)K i aa mai departe pn la punctul FI50, ce
reprezint valoarea maxim a frecrii interne i corespunde unui procent de 50% de
transformare martensitic.

Curba variatiei deformatiei cu temperatura pe domeniul de transformare martensitica


Variatia deformatiei unui aliaj cu memoria formei in domeniul de transformare
4
4

3.5 3.5

3 3

Deformatia materialului %
2.5 2.5
Deformatia

2 2

1.5 1.5

1 1

0.5 0.5

0 0
30 40 50 60 70 80 90 100 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Temperatura [C] Temperatura [C]

a) b)
Curba variatiei frecarii interne a unui aliaj cu memoria formei obtinuta prin interpolare Variatia frecarii interne cu temperatura pentru un aliaj cu memoria formei
0.16 0.16

0.14 0.14

0.12 0.12

0.1 0.1
Frecarea interna
Frecarea Interna

0.08 0.08

0.06 0.06

0.04 0.04

0.02 0.02

0 0
30 40 50 60 70 80 90 100 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Temperatura [C] Temperatura [C]

c) d)

e)

Figura V.6 Curbe teoretice de variaie a deformaiei a), b) i a frecrii interne c) i d) cu


temperatura a unui aliaj cu memoria formei CuZnAl14 pentru 5 puncte de interpolare a) i c) i
pentru 10 puncte de interpolare b) i d) i curba obinut experimental pe echipament DMA.

183
Constanta K se determin din egalitatea FI50=xK, unde valoarea frecrii
interne la 50% din transformarea martensitic este cunoscut iar deformaia se extrage
din diagrama dilatometric pentru mijlocul intervalului de temperaturi de transformare.
Pentru curba descendent, dup ce are loc 50% din transformarea martensitit-
austenit raionamentul care are loc se bazeaz pe aceleai principii i anume
determinarea frecrii interne prin dependena de deformaie i de factorul K prin
scderea termenilor obinui, Fin-1=FI50-[(1+2+..)-1]K, unde 1
reprezint prima mediere a deformaiei dup valoarea de la 50% din transformare.
Se observ o dependen a celor dou variaii de procentul de transformare
martensitic, vrful de frecare intern aprnd la 50% din transformare, la mijlocul
domeniului de temperaturi de transformare As+(Af-As)/2.
Din analiza figurii V.6 se observ, dei la scar mai mare, o foarte bun
aproximare a curbei obinute teoretic, figura V.6 d) exprimat mai bine dect n figura
V.6 b) diferena fiind dat de numrul de puncte prin care s-a realizat aproximarea,
pe baza a 3 determinri de frecare intern i a rezultatelor nregistrate pe dilatometru,
n comparaie cu curba determinat experimental, figura V.6 e) prin analiz dinamic a
comportamentului mecanic pe intervalul de temperatur vizat.

Concluzii pariale

S-a realizat o prezentare a principalelor modele utilizate n analiza capacitii


de disipare a materialelor metalice punndu-se accentul pe modelul Voight, care
prezint foarte multe avantaje din punct de vedere teoretic.
Pe baza modelului Voight i a rezultatelor experimentale nregistrate cu
ajutorul pendulului de torsiune i a dilatometrului s-a realizat un program, n limbajul
Matlab pentru trasarea curbei de variaie a frecrii interne cu temperatura.
La baza acestei interpolri st observaia c att frecarea intern ct i
deformaia depind de procentul de transformare martensitic realizat.

184
CAPITOLUL VI. APLICAII PRACTICE ALE ALIAJELOR CU
MEMORIA FORMEI FOLOSIND CAPACITATEA DE DISIPARE A
ENERGIEI MECANICE

Capacitatea mare de disipare a energiei mecanice pe care o prezint aliajele cu


memoria formei a dus la apariia a numeroase aplicaii practice a acestora ca elemente de
disipare [Song G., .a., 2006; Achiei D. C., 2009b]. Pe lng cteva exemple de aplicaii se
propun, investigate cu ajutorul soft-ului de prelucrare i simulare Catia, cteva variante
constructive i n primul rnd variante de material pentru realizarea de elemente disipatoare
de energie.
Dup cercetarea aliajelor tip TiNi s-a observat dependena dintre capacitatea de
amortizare i temperatur, frecvena de ncrcri i numrul de cicluri de ncrcri [Dolce
M., .a., 2001; Otero K., 2004; Sun S., .a., 2003; Piedboeuf M.C., .a., 1998]. S-a observat
de asemenea comportamentul mecanic al firelor din aliaj cu memoria formei care este stabil
la cicluri de ncercare, n vederea utilizrii acestora ntr-un domeniu de aplicaii de tip
seismic i se sugereaz ca firele austenitice s fie pretensionate pentru a lrgi efectivitatea
energiei de disipare. Cercetrile efectuate n domeniu au evideniat faptul c temperatura
mediului ambiant nu modific simitor proprietile de amortizare ale aliajului superelastic
sau cu memoria formei i c aceast capacitate de transformare a energiei este proporional
cu diametrul firului folosit, cu ct acesta este mai subire cu att mai mult energie este
disipat [Clark P., .a., 1995; Casciati F., .a., 1998].
Recent o larg gam de dimensiuni pentru aliajele cu memoria formei a devenit
disponibil iar studiul proprietilor barelor i baghetelor din aceste aliaje a devenit
important. Dup cum a fost descoperit capacitatea de amortizare a martensitei barelor din
aliaj cu memoria formei supuse la cicluri de tensionare-compresie crete o dat cu creterea
amplitudinii solicitrii dar descrete cu ciclurile de ncrcare i atunci atinge o valoare
minim stabil [Baratta A., .a., 2002].
Un studiu comparativ ntre amortizarea martensitic i cea austenitic a barelor din
aliaj cu memoria formei prin rezultatele experimentale au artat o capacitatea de amortizare
a martensitei aliajului cu memoria formei un pic mai mare dect cea a barelor n stare
austenitic, s-a observat de asemenea c barele cu stare martensitic au un comportament
mecanic independent de frecvena ncrcat i au observat c barele n stare austenitic
variaz uor cu frecvena, concluzionnd putem spune c att barele n stare martensitic ct
i cele n stare austenitic pot lucra ntr-un domeniu larg de frecvene i au un bun potenial
de aplicaii n proteciile seismice [www.serb.ro].
Ca o clasificare a aplicaiilor aliajelor cu memoria formei n controlul construciilor
civile trebuie s inem cont c reprimarea vibraiilor din aceste structuri la ncrcrile
dinamice externe poate fi urmrit utiliznd un control activ, semi-activ sau unul pasiv.
Pentru un sistem de control pasiv nu este necesar nici o surs extern de putere iar forele
de impact sunt dezvoltate ca un rspuns la micarea structurii, n modul activ de control o
surs de putere extern controleaz un sistem de actuatori s acioneze asupra structurilor
obiectului i pentru echipamentele de control semi-activ se utilizeaz considerabil mai
puin energie pentru a ajusta proprietile structurale ale structurii dect n cazul activ
[Song G., .a., 2006]. Pe baza acestei metodologii de clasificare aplicaiile curente ale

185
aliajelor cu memoria formei pot fi mprite n trei categorii: pentru control structural pasiv,
pentru reglaj activ de frecven i pentru control activ de distrugere.
Controlul pasiv al structurilor ce folosesc aliaje cu memoria formei are avantajul
utilizrii proprietilor de amortizare ale acestora la diferite deformri plastice ale
structurilor supuse la ncrcri severe [Dolce M., .a., 2000; Croci G., .a., 2000; Baratta A.,
.a., 2002].
Aplicaiile efective ale acestor aliaje n domeniul amortizrilor pot fi: sistem de
izolare a pmntului i sistem de disipare a energiei. n primul caz AMF-urile sunt folosite
ca izolatori i sunt instalai ntre super - structur i pmnt pentru a juca rol de cuplaj ntre
cele dou filtrnd energia seismic transferat de la micarea pmntului la superstructur
astfel c vtmarea acesteia este atenuat.
Ca i mecanism de disipare a energiei elementele din aliaj cu memoria formei
austenitice sau martensitice sunt integrate n structurile de protejat i absorb energia
vibraional bazndu-se pe o relaie de histerezis ntre solicitare i presiune. Dei ambele
mecanisme se bazeaz pe capacitatea de amortizarea a AMF-urilor ele sunt diferite n
poziionare i funciune [Song G., . a. 2006].
n general pentru dispozitivele utilizate ca i controlere pasive de vibraii aliajele cu
memoria formei martensitice au o capacitate de absorbie mai mare, totui problema care
apare la ele este c necesit o cldur extern pentru a cauza transformarea de faz menit
s aduc materialul la forma original, mai puin la materialele ce au transformarea
martensitic la temperatura camerei. Pe de alt parte aliajele cu memoria formei
superelastice au o capacitate de amortizare mai mic dar au o for de restaurare mai mare a
structurii iniiale. Aliajele amintite n literatura de specialitate includ barele folosite pentru
podurile suspendate, firele din AMF pentru construciile civile, sisteme de izolare tip arc din
aliaj cu memoria formei i sisteme tendon pentru cazuri de structuri schel cu mai multe
grade de libertate [Mo Y.L., .a., 2004].
Un exemplu studiat de izolator din aliaj cu memoria formei este un dispozitiv utilizat
pentru podurile suspendate la nlime ca n figura VI.1.

Figura VI.1. Izolator din AMF pentru poduri nalte [Wilde K., .a., 2000]

Au fost realizate teste simulative pentru compararea celor dou sisteme de izolaie,
unul propus ce conine un element din aliaj cu memoria formei i unul clasic alctuit din
materiale standard iar rezultatele au artat c sistemul propus a avut rspunsuri variabile la
diferite solicitri ct i o notabil capacitate de amortizare. Pentru un nivel de excitare mic

186
sistemul de izolare ce are la baz bara din aliaj cu memoria formei conecteaz ferm puntea
de stlp, caz n care pentru sistemul clasic de izolare ar fi dat natere la o micare relativ
fin. Pentru o excitare de nivel mediu bara din aliaj cu memoria formei suport o
transformare martensitic sub presiunea indus astfel c tenacitatea moale a acesteia permite
o deplasare relativ asemntoare cu cea a sistemului convenional. Pentru ncrcri severe
bara din AMF intr n domeniul elastic al martensitei i micarea maxim este de 15 ori mai
mare dect a unui sistem convenional de izolaie. Testul a artat c energia de distrugere a
podului se micoreaz de cteva ori n cazul utilizrii aliajului cu memoria formei [Song G.,
.a. 2006].
Un studiu asupra fezabilitii firelor de aliaj cu memoria formei pentru izolarea
vibraiilor cu principiul de operare prezentat n figura V.2, prezint o capabilitate de a face
fa la o for maxim de 6000 kN i la o micare de aproximativ 180 mm. Testele de
ncrcri repetate au artat c acest sistem exprim o rigiditate variabil cu intensitatea de
ncrcare i o eficien foarte ridicat n filtrarea transmiterii energiei.

Figura VI.2 Sistem de izolare ce folosete elemente din aliaj cu memoria formei pentru cldiri
[Dolce M., .a., 2001]

a) b)

Figura VI.3. Aliaje cu memoria formei utilizate n aplicaii de izolaie a) dispozitiv schematic de
izolare pe baz de arc din AMF b) de izolaie tip tendon din aliaj cu memoria formei
[Corbi O., 2003;Khan MM., .a., 2002]

Principiul de funcionare este relativ simplu i alctuit dintr-un fir din aliaj cu
memoria formei superelastic ce este nfurat n jurul a trei cilindri conectai la cele dou
tuburi de susinere i atunci cnd acestea intr n micare reciproc ntre fundaie i

187
superstructur firele se alungesc i mrimea vibraiilor iilor este amortizat
amortizat de ctre aceste
adevrate suspensii din AMF. n figura VI.3 a, este prezentat un sistem de izolaieizo tip arc cu
memoria formei ct i alt variant
variant aplicativ a unui aliaj cu memoria formei sub form form de
reazem-tendon n figura VI.33 b. b S-a artat c impactul semnificant al arcurilor din AMF
asupra rspunsului
spunsului dinamic al sistemului vibraional
vibra are dou aspecte ce afecteaz
afecteaz foarte
mult frecvena ii amplitudinea de rezona
rezonan a sistemului.
Aliajele
le cu memoria formei sunt propuse i sub form de reazeme pentru structurile
n cadre, disipatori pentru cablurile de susinere
sus inere a podurilor sau simpli susintori,
sus elemente
de legtur pentru coloane i dispozitive de nlocuire pen pentru cldirile
dirile istorice [McGavin G.,
.a., 2002; Mayes J.J., .a.,
.a., 2001;
2001 Davoodi H., .a., 2001].
Firele din aliaj cu memoria formei tip reazem sunt de obicei instalate n diagonal
diagonal n
structurile n cadre ii au rolul de a disipa energia prin intermediul ttransform
ransformrii martensitice
induse prin tensiune (n cazul aliajelor cu memoria formei superelastice) sau prin
reorientarea martensitei (n cazul AMF urilor martensitice). Exemplificarea ctorva variante
constructive a utilizrii reazemelor din AMF n diferite
diferi locaii este prezentat
prezentat n figura VI.4
[Clark P., .a., 1995; Han YL., .a., 2003; Tamai H., .a., 2002].

a) b)

c)
Figura VI.4 Aplicaii
ii ale reazemelor din AMF pentru nt
ntrirea
rirea structurilor tip cadre a) reazeme AMF
pe o semi coloan b) reazeme AMF pe o structur
structur tip cadre c) reazeme AMF superelastic n
combinaie cu cabluri de oel

Att analizele experimentale ct i cele numerice ce au demonstrat eficiena


efi
disipatorilor din aliaj cu memoria formei n reducerea vibraiilor.
vibra De asemenea
semenea se mai poate

188
utiliza combinaia ntre oel i aliaj cu memoria formei pentru mbuntirea rezistivitii la
vibraii.
Aliajele superelastice i cele martensitice cu memoria formei pot fi utilizate n
stabilizarea podurilor ca disipatoare iar studiile teoretice pentru micorarea vibraiilor unui
cablu de susinere a unui pod au artat c utilizarea unui disipator din AMF ar mbunti
foarte mult rezistena acestui cablu la vibraii, schematic acest lucru este reprezentat n
figura VI.5.

a) b)
Figura VI.5 Schema utilizrii unui disipator de vibraii din AMF pentru un pod
[Li H., .a., 2004; Des Roches R., .a., 2002]

Att atenuatorul ct i bara din aliaj cu memoria formei au dat rezultate foarte bune
n ameliorarea vibraiilor, reuind s reduc aproape total att vibraiile medii care apar
uneori ct i pe cele mai mari care apar n condiii speciale de utilizare. Rezultatele metodei
elementului finit aplicate utilizrii nitinolului ca material disipator de energie au de
asemenea rezultate satisfctoare i n conformitate cu experienele realizate practic [Saadat
S., .a., 2001].
Aplicaiile tip conectori ale materialelor cu capacitate de disipare mare au tendina de
a se avaria n timpul unui cutremur de pmnt. Din acest motiv au fost proiectate elemente
cu memoria formei care s asigure amortizarea i tolerana la deformaii relativ largi [Song
G., 2006], un astfel de exemplu este ilustrat n figura VI.6.

Figura VI.6 Conectori din aliaj cu memoria formei utilizai n construcii de oel [Tamai H., .a., 2002;
Leon R.T., .a., 2001]

189
Barele utilizate au avut dimensiuni reduse de aproximativ 20-30 mm n diametru dar
rezultatele obinute au fost satisfctoare n disiparea energiei acumulate n urma unor teste
ce imit cutremure de medie i nalt amplitudine.
S-a mai observat de asemenea contrar tensiunilor reziduale care se acumuleaz n
urma testrii acestor elemente ele i revin la forma iniial dup un numr de cicluri de
ncrcare avnd astfel aceleai caracteristici gata s previn noi deformaii plastice sau noi
vibraii ale coloanei pe care o susin [Sakai Y., .a., 2003; Wilson J.C., Wesolowsky M.J.,
2005].
Aliajele cu memoria formei sunt folosite i n prevenirea efectelor unui cutremur
asupra cldirilor vechi prin ntrirea structurii de baz a construciei cu elemente ce posed
proprieti de amortizare. Dup cum se observ din figura VI.7 un aliaj superelastic cu
memoria formei a fost utilizat pentru a reabilita turnul cu clopot al bisericii S. Giorgio care a
fost serios avariat la cutremurul din octombrie 1996. Barele din aliaj cu memoria formei
leag turnul pe toat nlimea acestuia, vrful de temelie, ntrind structura i crescnd
rezistena la diferite frecvene de acionare a forelor seismice iar acesta a fost declarat intact
n anul 2000 dup un cutremur asemntor.

Figura VI.7 Schema ntririi unui turn folosind un ancoraj pe baz de AMF [Indirli M., .a., 2001]

Aplicaii ale aliajelor cu memoria formei cu capacitate de disipare sub form de fire
n structuri sau cadre de susinere au la baz efectul pseudoelastic al AMF-urilor care face
ca o parte s i recapete forma original i mai departe, absoarbe n mod eficient energia
cptat n timpul deformrii sale pseudoelastice.
Deoarece Nitinolul (aliaj Ni-Ti) are o duritate mare (cca 100 MPa) i o rigiditate (cca
30 Gpa) comparabil cu a oelului, se poate foarte bine aplica unui membru rezistent din
punct de vedere seismic n dimensiuni practice [Corley WG., 1966; Mattock A.H., 1967;
Tamai H., .a., 2003]. Srma din AMF mai groas (10-30 mm diametru) poate fi produs de
o companie japoneza (Daido Steel Co. Ltd.) [Tamai H., Yoshikazu K., 2002] astfel, se pot
propune diverse utilizri pentru membrele rezistente seismic ale structurilor cldirilor.
Coloanele de susinere neacoperite, cu ancoraj AMF ( ancorajul AMF propus este prezentat
n figura VI.8).
Coloana este sudat de un plan la baz, mantaua nvelete bolurile (uruburile) din
AMF pentru a realiza repararea (revenirea) dup cutremur. Duritatea maxim a bolurilor

190
(uruburilor) din AMF trebuie s fie mai mic dect a celor normale din oel, dect a
captului coloanei i planului de baz.

Figura VI.8 Fire din aliaj cu memoria formei pentru coloane externe susinute n temelie
[Tamai H., Yoshikazu K., 2002]

Aplicaia cadrul cu propteli, cu amortizor din aliaj cu memoria formei este prezentat
n figura VI.9.

Figura VI.9 Aplicaie a firelor din aliaj cu memoria formei pentru cadre de susinere folosind
amortizoare din aliaj cu memoria formei [Tamai H., Yoshikazu K., 2002]

Cele dou susineri (propteli) diagonale sunt fixate n colul razei la coloana de
conexiune. Propteala const n brae din AMF i oel normal la fel ca uruburile de ancorare,
aceasta este conectat prin uruburi rezistente la tensiune, cadrul cu bra de tensiune cu
amortizor AMF avnd un foarte bun coeficient de zveltee [Martinez-Rueda JE, Elnashai
AS., 1997]. n ambele sisteme structurale, n concordan cu cererea de design seismic,
limita variabil iniial a deplasrii i a duritii este ajustabil prin schimbarea lungimii i
ariei de seciune a braelor din oel i aria secional a prilor din AMF. Nu exist nici o
eroare n napoierea caracteristicilor forei i energiei seismice, intrate n cadru, care sunt
absorbite efectiv de prile din MAF prin mijloace de deformare pseudoelastic [Tamai H. ,
Yoshikazu K., 2002; Viwathanatepa S., .a., 1979]. Prin urmare, se poate reduce reacia
cadrului (scheletului) construciei pentru a preveni distrugeri serioase ale acestuia n cazul

191
unui cutremur de proporii, i pentru a fi posibil ca scheletul (cadrul s fie uor reparat doar
prin rennoirea parilor din AMF, dup cutremur.
n continuare este prezentat o nou aplicaie a aliajelor cu memoria formei n
construcii, propus de [Alam M. S., .a., 2007] concretizat prin introducerea amf-urilor
ntr-o coloan din beton armat: astfel dou coloane din beton armat, la sfert de scar,
reprezentnd pilonii de susinere ai unui pod din beton armat au fost proiectate, construite i
testate folosind un plan vibrator propus de ctre Saidi i Wang [Saiidi M.S., Wang H.;
2006].
Aliajul Ni-Ti (55.9% nichel i 44.1% titan, procente de mas) cu temperatura final a
soluiei (austenita), Af, de aproximativ 0C a fost folosit pentru ntrire. Saiidi i Wang au
observat c aceste coloane din beton armat cu AMF erau superioare coloanelor armate cu
oel normal, i asta n limitarea deplasrii maxime a coloanei i totalitatea deplasrilor
reziduale; au rezistat la cutremure cu amplitudini mult mai mari n comparaie cu coloanele
convenionale.
Cldirile i podurile din zonele afectate de cutremure sunt supuse tot timpul la
ncercare, ajungndu-se la avariei sau chiar distrugerea acestora pentru intensiti mai mari
ale cutremurelor. n particular, veriga slab a ntregului sistem de construcie este
considerat srma din betonul armat, fiind prima care cedeaz n astfel de situaii [Park R.,
1975; Sawyer H.A., 1964; Gergely P., Lutz LA, 1973; Oh BH., .a., 1987]. Aliajele cu
memoria formei superelastice sunt materiale deosebite care pot suferi deformaii inelastice
mari i s-i revin la forma iniial dup ndeprtarea tensiunii. Datorit acestor unice
proprieti aliajele cu memoria formei au fost tot mai des utiliyate n aplicaii structurale
[Alam MS., .a., 2008] cum ar fi aplicaiile de ancorare a unei coloane [Tamai H,
.a.(2002)], dispositive de disipare [Auricchio F., .a., 2006; Ocel J., .a., 2004] i controlere
pentru poduri [Andrawes B, DesRoches R., 2005]. Utilizarea aliajelor cu memoria formei
super elastice ca ntritoare, nlocuind oelul, ca element de legtur a coloanelor i barelor
nu doar vor disipa energia introdus de seism ci i vor reveni la forma iniial dup
ndeprtarea aciunii, ncetarea cutremurului. Astfel de elemente de ntrire dintre coloane i
bare permit inginerilor s proiecteze conexiuni ale betonului armat care s sufere mici
probleme n timpul i dup un seism dar au i posibilitatea i de a fi uor de reparat [Brinson
LC., 1993; Martinez R., .a., 1997]. Un aliaj cu memoria formei superelastic , nitinol, a fost
propus ca mbinare ntre bar i coloan pentru o coloan de beton armat. Nodul barei din
betonul armat cu aliaj cu memoria formei, dou noduri la scar mare au fost testate prin
ncrcare ciclic inversat de ctre Youssef [Youssef M.A., et al, 2008]. Primul nod a fost
ntrit cu srm de ntrire din oel normal JBC-1, n timp ce altele au fost ntrite cu aliaj cu
memoria formei, nichel-titan, la articulaia elastic a nodului (proba JBC-2(beam-column
joint)). Bara tip srma de ntrire din aliaj Ni-Ti (55.0% Nichel i 45.0% titan, n greutate),
laminat la cald, a fost folosit n ntrirea probei JBC-2. Temperatura final a soluiei n
faza gamma, Af , definind transformarea complet din faza de soluie pn la formarea de
gruni cristalini atinge un interval de la 15 la 10 C. Ambele noduri au fost proiectate n
conformitate cu standardele canadiene [Canadian Standards Association, 2004]. Designul
detaliat al nodurilor JBC-1 i JBC-2 este prezentat n figura VI.10 (a), mrimile prezentate
sunt toate n mm. n cazul JBC-2, cuplaje de blocare cu un singur urub cilindric [Barsplice
Products Inc. Zap Screwlok, 2006] au fost folosite pentru a conecta srmele de ntrire din
oel i din AMF. Cuplajele folosite sunt conectori mecanici care consist din manoane
netede din oel cu laturi convergente. Fiecare capt al barelor, srmelor de ntrire este

192
inserat ntr-unul din capetele cuplajelor pn se atinge tiftul din centru (blocajul central).
Ambele srme de ntrire se ntlnesc cap la cap, separate la mijloc printr-un tift
[Krstulovic-Opara N.,2003]. uruburile cu terminaii netede sunt folosite pentru a prinde
srmele de ntrire, care sunt strnse pn cnd capetele acestora se mbin, indicnd c
fora de cuplu necesar a fost atins [Tanaka K., .a., 1982; Zhu S., Zhang Y., 2007]. Figura
VI.10 (b) i (c) ilustreaz detaliile mbinrii (matisrii) i cuplajele folosite n ntrirea
cadrului din JBC-2, respectiv.

Figura VI.10 a) Detalii ale barelor de ntrire JBC-1 i JBC-2; b) Detalii ale barei JBC-2; c) cuplaj
format dintr-o singur barp cu urub de prindere pentru mbinarea celor dou srme din oel i din
aliaj cu memoria formei [Alam M. S., .a., 2007]

193
Rezultatele experimentale [Alam
[ M. S., .a. 2007] prezint un avantaj net n folosirea
aliajului cu memoria formei pentru ntrirea
nt barelor standard din oel
el pentru aplica
aplicaiile din
construcii.
Tabel VI.1 Proprietii de material ale specimenelor testate JBC-1,
JBC JBC-2, SMAC-1 [Alam
[ M. S.,.a., 2007]

Material Proprietate JBC-1 JBC-2


JBC SMAC-1
Rezistena la compresiune 53.5 53.7 43.8
Beton (MPa)
Tensiune la sarcin maxim 0.2 0.2 0.2
(%)
Rezisten elastic (MPa) 3.5 2.8 4.0
Oel pe longitudine (JBC-1 Randamentul for (MPa) 520 450 439
i 2: 19.5 mm, SMAC-1: Fora maxim (MPa) 630 650 708
15.9 mm) Modulul lui Young (GPa) 198 193 200
Oel pe transversal (JBC-1 Randamentul for (MPa) 422 422 469
& 2: 11.3 mm, SMAC-1: Fora maxim (MPa) 682 682 540
4.9 mm)
AMF superelastic (JBC-1 i Modulul de elasticitate EAMF - 62.5 39.7
2: 20.6 mm, SMAC-1: (GPa)
12.7 mm) fy ca n Fig. VI.11 (b) (MPa) - 401 379
fP1 ca n Fig. VI.11(b) (MPa) - 510 405
fT1 ca n Fig. VI.11(b) (MPa) - 370 180
fT2 ca n Fig. VI.11(b) (MPa) - 130 100
l ca n Fig. VI.11 (b) (%) - 6.00 5.5

Figura VI.11. a) Diagram tipic deforma


deformaie-sarcin pentru un aliaj cu memoria formei superelastic
b) Reprezentare 1D a unui model de material superelastic cu memoria formei prin elemente finite
[Alam M. S.,.a., 2007]

Figura VI.12 prezint detaliat ntrirea


nt rirea pilonului podului (proba SMACSMAC-1) unde
srmele de ntrire
rire din AMF sun plasate n regiunea articulaiei
articula iei plastice i
sunt conectate cu
ntririle din oel
el cu cuplaje mecanice tratate termic. Aliajul Ni-Ti Ti (55,9% nichel i 44,1%
titan, procente de mas)) cu temperatura final
final a soluiei
iei (austenita), Af, de aproximativ 0C
a fost folosit pentru ntrire.
rire. Proprietile
ile mecanice ale materialelor sunt prezentate n
tabelul VI.1. Saiidi ii Wang au observat cc aceste coloane din beton arm armat cu AMF erau

194
superioare coloanelor armate cu oel o normal, ii asta n limitarea deplas
deplasrii maxime a
coloanei ii totalitatea deplasrilor
rilor reziduale; au rezistat la cutremure cu amplitudini mult
mai mari n comparaie ie cu coloanele convenionale.
conven

Figura VI.12 Detalii ale coloanei de beton armat (firele din betonul armat) de ntrire
nt cu aliaje cu
memoria formei [Alam M. S., .a., 2009]

Scopul acestor aplicaii a fost de a mbunti


mbun i comportamentul coloanei de beton
armat supus unui seism, lucru realizat prin utilizarea unor aliaje cu memoria formei pe
baz de nichel-titan i artat
tat de testele comp
comparative
arative care au fost realizate. Proprietile
aliajelor cu memoria formei de super elasticitate mbuntesc esc radical comportamentul
coloanei de beton armat mat la aciuni
ac seismice, cu un cost relativ redus [Masmoudi R., .a.
1998; Paulay T, Priestley MNJ., 1992].
1992
n continuare este propus
propus pentru utilizri practice o band de dimensiuni 100x10x5
mm ce poate fi utilizat ca element de amortizare la mbinarea firelor de susinere sus a
podurilor, mbinarea diferitelor cadre din angrenaje supuse vibraiilor
vibra iilor sau n diferite aplica
aplicaii
ce necesit amortizarea sunetelor sau vibraiilor
vibra iilor nedorite. Piesa a fost investigat
investigat prin
simularea comportamentului acesteia la acionarea
ac cu o for exterioar inndu-se cont de
materialul care se propune prin modulul de nmagazinare al acestuia dar i pentru diferite
sisteme de prindere. Rezultatele au prezentat o scdere
sc dere a tensiunilor interne ce apar sub
aciunea unei fore, e, n mare parte datorat variaiei iei modulului de elasticitate de
nmagazinareare de la un material la altul.

195
Metoda elementelor finite (FEM Finite Element Method) reprezint una dintre
cele mai bune metode existente de realizare a diferitelor calcule i simulri n domeniul
ingineriei. Aceast metod i desigur, programele care o ncorporeaz au devenit
componente de baz ale sistemelor moderne de proiectare asistat de calculator. Analizele
efectuate prin FEM sunt, azi, indispensabile n toate activitile inginereti de nalt
performan. proiectarea asistat este o activitate creativ cu numeroase implicaii i n alte
discipline. Pentru a rezolva probleme complexe de analiz a pieselor i ansamblurilor,
inginerul proiectant trebuie s aib toate informaiile care s-i permit formularea problemei
n mod numeric [http://www.omtr.pub.ro].
Dac sunt date numai condiiile calitative, fr informaiile cantitative, este de
ateptat s se obin o soluie nesatisfctoare chiar i numai din unele puncte de vedere.
Scopul principal al unei astfel de abordri este obinerea celei mai bune soluii pentru un
ansamblu de condiii impuse. Astfel inginerul va proiecta un sistem virtual i i va studia
comportamentul. n general n inginerie i n special n domeniul construciilor de maini,
de echipamente i instalaii componenta de baz a unui sistem analizat prin FEM este
structura de rezisten definit ca un ansamblu mecanic avnd o funcionalitate foarte bine
definit precum: preluarea unor ncrcri, asigurarea unei anumite funcionaliti sau
micri ntre unele subansambluri, asigurarea unei stabiliti statice i / sau dinamice,
garantarea unei rigiditi impuse de proiectant, etc. calculele realizate prin FEM reprezint o
etap foarte important a proiectrii, dar pot fi realizate n general, numai dup clarificarea
altor aspecte precum: cerinele beneficiarului, costuri impuse, termene de livrare, materiale
i tehnologii disponibile, durabilitatea produsului, volumul produciei, cerine ecologice etc
[Ghionea I., 2007].
Trebuie remarcat c n succesiunea CAD FEM CAM exist un proces iterativ de
proiectare calcul execuie. n acest proces se realizeaz succesiv operaii de sintez i de
analiz ale prototipului i ale modelului pentru calculul cu elemente finite (figura VI.13).

FiguraVI.13 Componentele principale ale unui sistem integrat CAD-CAM [Ghionea I., 2007]

196
La fiecare iteraie a procesului se aduc mbuntiri prototipului sau modelului de
calcul pn la atingerea performanelor dorite. Analiza cu elemente finite a modelului unei
structuri este de fapt un calcul numeric de verificare [Ghionea I., 2007]. Astfel, pentru o
anumit geometrie definit dimensional, un anume material, selectarea se realizeaz ca n
figura VI.14 a), pentru o ncrcare dat i condiii de rezemare bine precizate (restricii) se
obin valorile deplasrilor, tensiunilor, reaciunilor n reazeme, frecvenelor proprii, etc.
Studiul s-a bazat pe analiza rspunsului dat, de aplicaia propus de tip band, la o solicitare
de 5000 N, aplicat frontal, dup cum se poate observa din figura VI.14 b) dar i din
imaginile i detaliile realizate pe probe.
Proba este considerat ncastrat, la capete, prin patru restricii de micare aplicate
nainte de simularea propriu-zis. Iniial s-au realizat simulri a comportrii sub tensiune a 3
materiale diferite, cu proprieti diferite ce vor avea de asemenea rspunsuri diferite la
aceste ncercri pentru a se observa diferenele de comportament ntre aceste materiale. Au
fost introduse proprietile specifice unui oel, OLC35, a unui alame obinuite
(Cu75Zn24Ni1) i a unui aliaj cu memoria formei CuZnAl14, prezentat i analizat n
capitolele anterioare ale tezei de doctorat.
n primul caz s-a analizat un oel, OLC35, material utilizat n aplicaii practice ce este
caracterizat de un raport al lui Poisson de 0,30, modulul de nmagazinare de 2,1 N/m2,
densitatea de 7800 kg/m3, conductivitate termic 1,92x10-5 K-1 i tensiunea maxim n stare
elastic de 2,8 108 N. n etapele premergtoare simulrii efective se introduc caracteristicile
principale ale materialului i fora de solicitare aleas 5000 N pentru toate cazurile a
materialului sub forma de plac. Rezultatul simulrii, comportamentul plcii este prezentat
n figura VI.14 b), unde placa experimental a fost discretizat conform modelului cu
tensiuni interne pe graniele de discretizare, conform tensiunilor Von Mises, a materialului
cu valori minime de 9,8x107 la maxime 1,36x108 N/m2. Utiliznd acest tip de analiz,
nedestructiv a materialului, se pot obine date apropiate de realitate [Butnaciuc , .a., 2009]
ctignd timp i economisind material scutind cu cel puin 3-4 etape procesul de cercetare
a materialelor.

a)

197
b) c)
Figura VI.14 Analiza comportamentului unei plci din material metalic la o solicitare exterioar; a)
selectarea din soft-ul utilizat a materialului atribuit plcii analizate; b) exemplificarea ncastrrii
probei i a solicitrii externe; c) comportarea materialului sub efectul forei externe cu exemplificarea
reelei de discretizare i a valorilor tensiunilor nodale

n continuare a fost analizat, tot prin metoda elementului finit n software-ul


specializat Catia, un alt material, o alam clasic, ce prezint alte caracteristici fizico-
metalurgice. Se urmrete influena acestor parametri i n special a modulului de
elasticitate reprezentat de partea real a acestuia i anume modulul de nmagazinare.
Rezultatul analizei este prezentat n figura VI.15 i prezint o mbuntire a
comportamentului materialului prin scderea tensiunilor ce apar n nodurile reelei de
discretizare.

Figura VI.15 Rezultatul simulrii comportamentului unei plci din alam sub aciunea unei fore
exterioare de 5000 N n software-ul de aplicaii Catia

Principalii parametri introdui sunt similari celor introdui n prima modelare cu


valorile specifice materialului [www.catia.com], raportul lui Poisson cu valoarea de 0,35,
modulul de nmagazinare de 1,31 N/m2, densitatea de 8216 kg/m3, conductivitate termic

198
1,67x10-5 K-1 i tensiunea maxim n stare elastic de 3,5 108 N. Utiliznd aceeai form
constructiv, aceleai condiii la ncastrare i aceeai for de solicitare s-au obinut prin
metoda elementului finit valori mai reduse ale tensiunilor von Mises interne ce apar n
nodurile reelei de discretizare cu valori minime de 5,22x107 i maxime de 1,16x108.
Pe baza rezultatelor obinute pe un analizor mecanic dinamic (DMA), prezentate n
capitolul 4 al tezei de doctorat, n special valorile modulului de nmagazinare, s-a realizat
analiza prin aceeai metod a unui aliaj cu memoria formei CuZnAl14 [Cimpoesu H.R. .a.,
2009a]. S-a observat din analiza acestui material varierea modulului de nmagazinare cu
temperatura, obinndu-se valori mai sczute n domeniile de transformare martensitic
unde crete frecarea intern. Rezultatul simulrii comportamentului plcii ncastrat n
aceleai condiii i solicitat cu aceeai for extern, respectiv de 5000N, este prezentat n
figura VI.16.

Figura VI.16 Simularea comportamentului unui material cu memoria formei CuZnAl14 sub aciunea
unei fore externe prin metoda elementului finit

Principalii parametri introdui sunt similari celor introdui n primele dou modelri
cu valori specifice materialului, obinute prin teste experimentale, raportul lui Poisson cu
valoarea de 0,35, modulul de nmagazinare de 0,06627811986 N/m2, densitatea de 8200
kg/m3, conductivitate termic 1,395x10-5K-1 i tensiunea maxim n stare elastic de 4,05 108N.
Rezultatele obinute prezint tensiuni interne nodale von Mises cu valori minime de 1.5x106
i maxime de 1.16x108 ce arat o scdere a valorilor tensiunilor minime datorat n primul
rnd scderii valorii modulului de nmagazinare.
n continuare materialul experimental CuZnAl14 a fost analizat n aceleai condiii
dar introducnd valorile modulului de nmagazinare la diferite temperaturi respectiv
75,23028C i 89,73028C paliere de temperatur pe care conform diagramei
experimentale, prezentate n capitolul IV figura IV.12 , frecarea intern crete foarte mult
n timp ce modulul de nmagazinare atinge valori de 0,0598286 respectiv 0,047556 N/m2. n
condiiile de solicitare cu o for de 5000 N s-au nregistrat tensiuni minime pe graniele
modelului structurat de 1,05x106 N/m2 i maxime de 1,05x108 respectiv 7,5x107 N/m2,
valori mai mici a tensiunilor von Mises dect n celelalte cazuri prezentate anterior,
obinndu-se de fapt un aliaj cu memoria formei care n paralel cu aceast proprietate
deosebit se comport de 15 ori mai bine la solicitri externe din punctul de vedere al

199
tensiunilor interne ce apar n material datorit modificrii n mare parte a modulului de
nmagazinare cu temperatura. Simularea comportamentului diverselor aliaje sau materiale
din punct de vedere al solicitrilor externe a dus la determinarea unui material ce se
comport mult mai bine la solicitri externe datorit proprietii de frecare intern ridicat
pe care o posed pe domeniul de transformare martensitic caracteristic aliajului.
Pentru aplicaii practice, n diverse cadre sau sisteme de susinere, s-au investigat i
cteva metode de prindere efectiv a acestor materiale, n prima variant optndu-se pentru
o prindere prin patru uruburi situate pe extremiti la distane de 5 mm fa de capete sau
fa de margini. Rezultatul simulrii comportamentului materialului prevzut cu patru guri
de fixare i ncercat la o for exterioar de 5000 N este prezentat n figura VI.17.

Figura VI.17 Simularea comportamentului unei placi experimentale din aliaj cu memoria formei
CuZnAl14 ncercat printr-o for extern de 5000 N

Proiectarea unui sistem de prindere prin patru uruburi externe modific


comportamentul plcii sub aciunea forelor externe, variaie prezentat n figura VI.17
obinndu-se tensiuni nodale von Mises minime de 1,3x106 N/m2 i maxime de 6,2x107
N/m2. Simularea comportamentului benzii cu guri de fixare sub aciunea unei fore
exterioare necesit n continuare analiza acesteia ntr-un ansamblu caz ntlnit de obicei n
aplicaii practice. n acest sens au fost analizate trei situaii n care difer materialul de
amortizare, din nou oel, alam standardizat i aliaj cu memoria formei CuZnAl14.
Imobilizarea plcilor de legtur, ansamblul ce trebuie mbuntit din punctul de
vedere al amortizrii vibraiilor, se realizeaz utiliznd elementul de disipare propus
prinderea realizndu-se prin gurile de fixare analizate ulterior. Iniial s-a analizat un
ansamblu format din band de oel, elementul ce trebuie amortizat, pe capete i elementul
band din aliaj cu memoria formei cu capacitate ridicat de amortizare la mijloc. Restriciile
de micare introduse ansamblului simulat sunt prezentate n figura VI.18 a) iar discretizarea
modelului cu elemente finite a materialelor investigate este prezentat n figura VI.18 b).

200
Determinrile realizate au prezentat un comportament bun a ansamblului obinndu-
se valori sczute ale tensiunilor interne nodale von Mises cu valori minime de 1,02x107 i
maxime de 9,17x107 N/m2.

a) b)
Figura VI.18 Formarea ansamblului oel oel - oel a) stabilirea restriciilor de micare i b)

n vederea simulrii comportrii ansamblului sub aciunea forei exterioare trebuie


introduse proprietile fiecrui element separat, n acest caz aceleai, observndu-se evoluia
fiecrui element n parte n primul rnd elementul de amortizare asupra cruia se acioneaz
cu fora extern n vederea analizri solicitrilor ce apar pe ntreaga suprafa a acestuia.
n continuare s-a analizat un ansamblu la care elementul activ de amortizare din
oel, n varianta anterioar, este nlocuit cu un element de aceleai dimensiuni dar din alam
standard cu compoziia chimic prezentat anterior i caracteristici particularizate.
Rezultatul modelrii comportamentului noului ansamblu, alctuit din dou elemente din pe
extreme din oel i unul din alam pe mijloc, obinut prin nserarea elementului activ din
alam este prezentat n figura VI.19. Rezultatele obinute prezint o mbuntire a
comportamentului ansamblului realizat datorat n principal modulului de nmagazinare a
elementului activ ce are o valoare sczut la temperatura camerei fa de celelalte materiale
utilizate n practic.

Figura VI.19 Exemplificarea tensiunilor nodale von Mises ce apar sub influena unei fore externe de
5000 N aplicate pe elementul activ din alam

201
n aceleai condiii de testare a ansamblului cu cele anterioare i cu proprietile
prezentate anterior s-au obinut valori minime ale tensiunii interne nodale von Mises
minime de 6,81x106 i maxime de 6,13x107 N/m2. Utiliznd datele experimentale s-a
realizat un model de simulare al comportrii ca element activ n ansamblul propus a
aliajului experimental CuZnAl14 [Cimpoeu Hanu R., .a., 2009] cu valoarea modulului de
nmagazinare nregistrat la temperatura camerei i exemplificat n capitolul IV, diagrama
IV.12. Exemplificarea tensiunilor interne tip von Mises ce apar la simularea comportrii
materialului sub aciunea forei externe aplicate este prezentat n figura VI.20.

Figura VI 20 Exemplificarea tensiunilor nodale von Mises ce apar sub influena unei fore externe de
5000 N aplicate pe elementul activ din alam cu memoria formei CuZnAl14 considerat la temperatura
camerei

Rezultatele experimentale prezint valori minime ale tensiunilor interne de 4,73x106


i valori maxime 5,95x107 N/m2 obinndu-se o comportare de 10-15 ori mai bun a acestor
materiale fa de materiale clasice n acest ansamblu constructiv.

a) b)

202
c)

Figura VI.21 Sistem de prindere mecanic a) determinarea restriciilor de micare b) comportamentul


aliajului cu memoria formei CuZnAl14 ncastrat mecanic pe extremiti c) banc de simulri n cazul
probelor rotunde

Pe lng sistemul de prindere prin patru uruburi se propune i o prindere mecanic


pe lungul extremitilor, sistem prezentat n figura VI.21. Restriciile de micare ct i
forele externe aplicate sunt prezentate n figura VI.21 a) iar comportamentul plcii este
prezentat n figura VI.21b). Rezultatele tensiunilor interne nodale ce apar folosind
materialul experimental CuZnAl14 prezint valori minime de 1,52x106 N/m2 i maxime de
1,52x107 N/m2, valori sczute n comparaie cu utilizarea materialelor clasice pentru
construcii.
n vederea analizei materialelor aplicate sub form de bare s-a propus un banc de
ncercri de tipul celui din figura VI.21c). ncercrile realizate prezint rezultate foarte bune
pentru utilizarea aliajului cu memoria formei CuZnAl14 prin scderea tensiunilor interne
nodale von Mises.

Concluzii pariale

Ca o clasificare a aplicaiilor aliajelor cu memoria formei n structurile construciilor


civile se ine cont de faptul c reprimarea vibraiilor din structuri poate fi urmrit utiliznd
un control activ, semi-activ sau unul pasiv.
Introducerea tiinelor computaionale, s-a realizat n ultimul deceniu, n toate
domeniile de activitate cu importante implicaii i n domeniul ingineriei materialelor.
Simularea pe calculator a desfurrii diferitelor procese metalurgice a mbuntit n
mod real i constant calitatea produselor obinute, cheltuielile de elaborare i reducerea
pierderilor de proces.
Avantajele pe care le prezint analiza software a comportamentului diferitelor
materiale metalice sub aciunea forelor externe sunt date n primul rnd de multitudinea de
variante constructive n care putem testa elementul de disipare.

203
Software-ul utilizat prezint multiple posibiliti de implementare a proprietilor
specifice materialelor, cum ar fi modulul de elasticitate, coeficientul Poisson, densitatea, etc
personaliznd analiza pentru fiecare caz n parte.
Prin analiza ctorva materiale, cu proprieti fizice, chimice i metalurgice cunoscute
s-a observat o scdere a valorilor tensiunilor nodale interne von Mises de 10 pn la 100 de
ori n cazul aliajelor cu memoria formei cu capacitate de disipare fa de oeluri sau alame
standard.

204
CAPITOLUL VII. CONCLUZII FINALE, CONTRIBUII
PROPRII I DIRECII DE CERCETARE
Pe lng proprietile de efect de memoria formei i pseudoelasticitate
transformarea martensitic din unele aliaje cu memoria formei creeaz i o capacitate
mare de amortizare a energiei mecanice n energie termic. n ultimele 3 decenii au
aprut i s-au dezvoltat din ce n ce mai multe aplicaii ce au la baz elemente de
disipare a energiei din materiale metalice cu frecare intern mare. n ceea ce privete
frecarea intern, pentru aplicaii sunt cutate extremele, materiale cu capacitate mare
de disipare mpotriva vibraiilor sau zgomotelor nedorite sau materiale cu capacitate
mic de amortizare pentru clopote, elemente disipatoare etc. O frecare intern mare,
pe lng alte materiale metalice, cum ar fi fontele, a fost observat la aliajele cu
memoria formei pe baz de cupru. n literatura de specialitate sunt prezentate cazuri
de analiz a variaiei frecrii interne cu temperatura i gradul de deformare, factori ce
influeneaz major valoarea capacitii de disipare, ct i influenele frecvenei de
lucru, ale compoziiei chimice sau ale strii materialului. n conjunctura cercetrilor
efectuate pe plan naional i internaional s-a impus o analiz a aliajelor pe baz de
cupru cu memoria formei din punct de vedere a capacitii de amortizare pe care
acestea o prezint.
Analiznd lucrarea i interpretnd rezultatele teoretice i experimentale putem
stabili urmtoarele concluzii:
n general s-a observat o cretere a frecrii interne cu gradul de deformare,
cu numrul impuritilor, o conexiune ntre domeniul de temperaturi de
transformare i apariia vrfului de frecare intern i o mbuntire a valorii
de disipare cu scderea frecvenei de lucru.
Avnd n vedere natura studiului realizat n teza de doctorat s-au interpretat
i s-au analizat rezultate de pe dou categorii de echipamente, o clas de
aparate de analiz general (SEM, EDX, TCi) i una de analiz specific
(DIL, DSC, DMA, Pendul de torsiune).
n analiza general a aliajelor s-au folosit echipamente de determinare a
compoziiei chimice, spectrometru cu scnteie Foundry Master sau analizor
a razelor X, EDX folosit i n determinarea omogenitii materialelor i a
distribuiei elementelor chimice, de determinare a conductivitii termice,
TCi sau de determinare a microstructurii, microscop cu scanare de electroni
SEM, stabilindu-se i principiile de funcionare ale acestora pentru o bun
interpretare a rezultatelor.
Datorit transformri martensitice ce st la baza apariiei vrfului de frecare
intern sunt necesare analize termice ale materialelor. n acest scop, privind
analiza comportamentului fizic al aliajelor, s-a apelat la dilatometrie,
folosind diverse regimuri de nclzire i domenii de temperatur pentru
determinarea valorilor termice de nceput i sfrit de transformare
martensitic. Dup stabilirea domeniului de temperaturi de transformare,
unde a fost cazul, s-au realizat i analize de calorimetrie cu scanare
diferenial (DSC).

205
Frecarea intern, cu varierea temperaturii, a fost determinat cu ajutorul
unui echipament de analiz mecanico-dinamic (DMA), prin unul sau mai
multe cicluri de nclzire. Testele de analiz termic s-au realizat n
atmosfer controlat, detaliile experimentelor fiind prezentate unterior.
S-au obinut prin turnare clasic cteva aliaje cu memoria formei pe baz de
cupru, cupru-zinc-aluminiu i cupru-mangan-aluminiu, n vederea analizei
frecrii interne a acestora. Aliajele pe baz de cupru au avantajul unui cost
redus n comparaie cu cele Ni-Ti dat de tehnologia de obinere i de preul
elementelor componente.
Analiza elementelor chimice din materialele metalice obinute ajut la
nelegea manifestrii proprietii de frecare intern, influena procentelor
elementelor principale: cupru, aluminiu,zinc sau mangan asupra valorilor
frecrii interne dar i influena procentelor de elemente secundar din
compoziia materialului.
Din analizele chimice efectuate pe materialele n diferite stri de deformare
se observ micorarea procentului de Zinc n urma deformrii
termomecanice ct i aliajul 14 a unui numr mare de elemente chimice
secundare cum ar fi Fe, Ni, Si, Cr, Co, Sn, Pb sau impuriti ce joace un rol
foarte important n manifestarea capacitii de disipare.
Investigarea prin microanaliz chimic a aliajului cu memoria formei
CuZnAl 14 arat prezena unui compus ZnAl predominat n analizele de
martensit secundar cu scderea redus a procentului de cupru. n acelai
timp n aliajele pe baz de cupru, mangan i aluminiu graniele variantelor
de martensit sunt caracterizate de scderea procentului de aluminiu i
mangan i creterea procentului de cupru.
Proprietile bune de conductivitate termic prezentate de aliajele
investigate crete posibilitatea de a folosi aceste materiale n aplicaii de
actuaie nlocuind aliajele cu memoria formei pe baz de Ni-Ti.
Au fost utilizate peste 50 de analize, din cele aproximativ 100 realizate,
pentru caracterizarea a trei aliaje, alese din cele 20 cu memoria formei pe
baz de cupru din punct de vedere microstructural i comportament termic.
O concluzie evident a experimentelor realizate este c apariia vrfului de
frecare intern este strict legat de domeniul de transformare martensitic,
de fiecare dat gsindu-se ntre punctele critice de transformare, temperaturi
ce marcheaz n general i nceputul i sfritul vrfului de amortizare.
O dat cu deplasarea punctelor critice ale transformrilor martensitice spre
stnga axei de temperatur, prin deformare, s-a deplasat i apariia vrfului
de frecare intern ajungnd la temperaturi foarte apropiate de temperatura
camerei, 30-50C, n cazul aliajului CuZnAl14 i chiar la temperaturi
criogenice , sub 0C, n cazul aliajului CuMnAl cuprinznd astfel o gam
larg de aplicaii practice.
Valorile frecrii interne variaz mult cu temperatura observndu-se trei
zone distincte pe fiecare diagram, starea martensitic cu valori mai mari
dect cele nregistrate n starea austenitic dar reduse pentru aplicaii
practice i domeniul de transformare austenit martensit n care valoarea

206
frecrii interne crete, atingnd un maxim potrivit, n cazul aliajului
CuZnAl14, pentru diverse aplicaii.
Dei dimensiunile grunilor nu se schimb prin deformare plastic, ci doar
orientarea acestora de obicei pe direcia de solicitare, dimensiunile
variantelor de martensit prezint o scdere de la 1,5-2 m n stare turnat
i omogenizat la 0,5-0,75 m n stare laminat i tracionat, crescnd n
acest fel numrul de interfee pe unitate de suprafa observndu-se o
modificare clar a frecrii interne, analoag a experimentelor realizate de
Ke pe mono i policristal de aluminium.
Crescnd gradul de deformare materialul trece la un moment dat la o
orientare cu un grad mare de coerent a grunilor pe direcia de aplicare a
forei i la creterea fisurilor i chiar unirea acestora scznd astfel
capacitatea de disipare a materialului, n acest caz chiar pentru o tragere cu
un procent de 8%. Prin aplicarea unei tensiuni externe, cazul aliajului
deformat prin forjare i tras 4 i 8% dup laminare se observ o aglomerare
a variantelor de martensit datorit apariiei martensitei induse prin tensiune
ce a dus la micorarea dimensiunilor plcilor de martensit, acestea fiind
incomodate i oprite din cretere.
Dei nu s-a observat o legtur ntre efectul de memoria formei i
capacitatea de disipare a aliajelor cu memoria formei, curbele de traciune a
acestor materiale dau informaii importante despre ambele fenomene.
Curbele histeretice ale aliajelor cu memoria formei obinute pe materialele
analizate n tez prezint un bun efect de memoria formei n toate cele trei
cazuri i doar n cazul aliajului CuZnAl14 o capacitate de amortizare mai
mare dat i de dimensiunea buclei de histerezis.
Realizarea unui aliaj cu memoria formei, CuZnAl14, cu domeniul de
temperaturi de transformare apropiat de temperatura camerei, 40-50 C n
stare laminat i 4% tracionat.
Stabilirea tehnologiei de obinere a unui aliaj cu memoria formei,
CuZnAl14, cu capacitate mare de disipare 0,16 la temperaturi sub 60 C.
Obinerea unui aliaj cu memoria formei, CuMnAl01, cu domeniu de
temperaturi de transformare sub 0 C oportun aplicaiilor la temperaturi
criogenice.
Obinerea unui vrf de frecare intern la temperaturi criogenice la aliajul
CuMnAl deformat prin laminare i tracionat 4%.
Deoarece vrful de frecare intern pe care aliajele cu memoria formei l
prezint n domeniul de temperaturi de transformare este strns legat de
transformarea martensitic acest studiu poate fi considerat o contribuie la
analiza uneia din cele mai cunoscute transformri ce se manifest la
materialele metalice n stare solid.
Necesitatea utilizrii n practic a materialelor sub form de disipatori de
energie sub diverse dimensiuni constructive i apariia pe pia a aliajelor cu
memoria formei sub diverse forme i dimensiuni a fcut necesar obinerea
unui echipament de cercetare a frecrii interne la probe cu dimensiuni mai
mari. n acest scop s-a realizat o instalaie tip pendul de torsiune cu achiziie
de date i interfa de prelucrare pe calculator.
207
Echipamentul a fost proiectat iniial n softul Catia, dimensionat pentru
probe cu diametrul de 5mm cu posibilitatea, dat de sistemul mecanic de
prindere, de a accepta i alte dimensiuni ale probelor n funcie de
necesitile de testare.
Echipamentul obinut funcioneaz att n aer ct i n vid i este alctuit din
patru sisteme principale, prezentate n tez. Au fost realizate mai multe
sisteme electronice de achiziie de date n vederea analizei complexe a
micrii de rotaie pe care o execut pendulul de torsiune.
Sistemul electronic de captare i nregistrare a datelor bazat pe un
microcontroler PIC16F876 transmite datele unui computer personal, care
prin intermediul unei interfee realizare n limbajul Matlab-Simulink
prelucreaz datele n graficul micrii de amortizare i n valoarea frecrii
interne.
Analiza aliajului cu memoria formei CuZnAl15 deformat i tratat prin clire
depunere n soluie n primul caz i recopt n cel de-al doilea caz prezint
valori ale frecrii interne caracteristice strii martensitice respectiv
austenitice n care se afl.
Capacitatea mare de disipare a energiei mecanice n cldur a aliajelor cu
memoria formei identificat i analizat din ce n ce mai mult n ultimele
trei decenii a dus la apariia unui numr impresionant de aplicaii practice
elementelor amortizoare.
Analiza comportamentului unui material sub aciunea unei fore exterioare
s-a realizat n softul specializat de desenare i simulare Catia V5, n care un
element de disipare cu o anume form geometric, caz general, supus unei
fore externe de 5 kN s-a comportat diferit, din punctul de vedere al
valorilor tensiunilor interne din nodurile reelei de discretizare, n funcie de
materialul adoptat elementului, caracterizat de proprietile acestuia.
Comportamentul aliajelor cu memoria formei analizate i a diferitelor stri
ale acestora, stare martensitic, austenitic sau domeniu de transformare, a
relevat o scdere deosebit a tensiunilor interne n comparaie cu rezultatele
obinute pentru materiale metalice clasice utilizate n construcii, oeluri,
alame sau alte aliaje mbuntind astfel rezistena acestora la oc.
Analiza a diferite variante constructive sau sisteme de prindere, realizat de
asemenea virtual n software-ul Catia, prin care se realizeaz o scdere a
tensiunilor nodale din structura de discretizare mbuntete calitatea
elementelor de amortizare chiar dinainte ca acestea s fie folosite.
Analiza modului de elasticitate n cazul rezultatelor DMA se face prin
prisma unui modul complex alctuit dintr-un modul de nmagazinare (partea
real) i un modul de disipare (partea imaginar) elemente ce variaz cu
temperatura modulul de nmagazinare variind invers proporional cu
frecarea intern.
Modificrile ce apar n comportamentul frecrii interne la varierea
temperaturii au fost nsoite de schimbri n modulul de nmagazinare avnd
la baz aceleai cauze.

208
Pe baza observaiilor legate de dependena apariiei vrfului de frecare
intern i a deformaiei specifice de domeniul de transformare martensitic
cu temperatura s-au obinut prin interpolare curba teoretic de variaie a
capacitii de disipare pe domeniul de temperaturi de transformare
martensit-austenit.
n ceea ce privete aliajele investigate n teza de doctorat, creterea
coerenei apare odat cu creterea gradului de deformare i se concretizeaz
n creterea frecrii interne. Aceeai modificare n coerena microstructurii
aliajelor cu memoria formei apare la atingerea temperaturii de nceput de
transformare martensitic, cnd intervine un fenomen de autoorganizare,
cnd creterea continu progresiv pn la obinerea unui vrf de frecare
intern.
Ca elemente originale i de noutate introduse n teza de doctorat pot fi
considerate:
- Obinerea ctorva aliaje cu memoria formei pe baz de cupru prin metode
clasice de turnare.
- Determinarea compoziiilor chimice, a omogenitii i conductivitii
termice a patru aliaje cu memoria formei pe baz de cupru n diferite stri de
deformare a materialelor.
- Realizarea unei baze de microstructuri SEM, la diverse puteri de amplificare
100x, 250x, 500x, 1000x, 2500x, 5000x, 7500x sau 10000x, a aliajelor pe
baz de cupru cu memoria formei n form turnat i omogenizat,
deformat prin forjare i clit sau laminat i tracionat.
- Realizarea unui sistem de analize termice, dilatometrie calorimetrie
diferenial comportament mecanic dinamic, pentru caracterizarea aliajelor
cu memoria formei la varierea temperaturii.
- Analiza transformrii martensitice prin interpretarea rezultatelor DMA
(dynamic mechanical analyze) i corelarea apariiei vrfului de frecare
intern cu domeniul de temperaturi critice de transformare.
- Determinarea influenei compoziiei chimice i a incluziunilor n capacitatea
de disipare a aliajelor cu memoria formei.
- Caracterizarea comportamentului aliajelor investigate la varierea
temperaturii din punct de vedere al frecrii interne.
- Modificarea valorilor capacitii de disipare cu gradul de deformare n cazul
aliajelor cu memoria formei pe baz de cupru
- Obinerea unui aliaj pe baz de cupru cu memoria formei cu capacitate
ridicat de disipare, valoare foarte apropiat de cele utilizate n practic.
- Analiza frecrii interne n diferite stadii de deformare a materialelor i
variaia acesteia cu temperatura.
- Determinarea comportamentului modulului de elasticitate complex (parte
real i parte ireal) la varierea temperaturii la varierea temperaturii n
diferite forme ale aliajelor investigate.
- Realizarea unei instalaii de analiz a frecrii interne tip pendul de torsiune
cu achiziie electronic de date i interfaa pe calculator de prelucrare i
calcul a datelor.

209
- Stabilirea valorilor frecrii interne (capacitate de disipare sau amortizare)
pentru cele dou stri caracteristice aliajelor cu memoria formei pe baz de
CuZnAl, martensit i austenit.
- Obinerea unui aliaj cu frecare intern mare, CuZnAl14 utilizabil n aplicaii
practice de amortizare i disipare a energiei mecanice.
- Obinerea unui aliaj cu memoria formei, CuMnAl01, ce prezint un vrf de
frecare intern la temperaturi criogenice, aliaj ce lrgete gama de aplicaii n
domeniul de elemente de amortizare.
Lucrarea deschide noi direcii de cercetare n domeniul aliajelor cu memoria
formei i a materialelor cu capacitate de disipare a energiei mecanice precum i a
aplicaiilor practice ale acestora, cum ar fi:
Obinerea unor vrfuri de frecare intern cu valori promitoare pentru
aplicaii practice deschide cteva direcii de cercetare ce au ca scop n primul
rnd obinerea unor materiale bune disipatoare de energie.
Deoarece s-a pus accentul pe natura cinetic a energiei disipate deci pe
transformarea energiei mecanice n energie termic la limitele dintre gruni,
nmulirea acestora, prin obinerea unor structuri cu gruni mult mai mici,
cu dimensiuni submicronice sau nanometrice, ar duce la creterea frecrii
interne n domeniul de transformare martensitic.
Diferenele obinute pentru frecarea intern n cazul celor dou aliaje din
sistemul CuZnAl ce se datoreaz n primul rnd compoziiilor chimice fac ca
modificarea compoziiei chimice prin aliere cu elemente metalice, ce joac
rol de impuriti defecte punctiforme diferite s fie o soluie viabil n
mbuntirea proprietilor de disipare.
Realizarea i testarea virtual a diferite soluii constructive pentru elemente
de disipare sau amortizare reprezint o posibilitate de exploatare a
materialelor metalice cu proprieti cunoscute fr pierderi sau costuri de
producie.
Analiza termic a aliajelor cu memoria formei pe baz de cupru, zinc,
aluminiu i mangan prezint proprieti de memorie i conductivitate
apropiate de cele ale Nitinolului reprezentnd o bun soluie de nlocuire a
acestora, cu avantajul preului de cost.
Analiza capacitii de disipare a materialelor pentru diferite dimensiuni cu
ajutorul pendulului de torsiune.
Obinerea de aliaje sau materiale cu capacitate de disipare foarte redus
pentru aplicaii n domeniul materialelor rezonatoare.
Soluii experimentale n ceea ce privete amortizarea vibraiilor ce apar la
poduri sau structuri tip cadre bazate pe capacitatea mare de amortizare a
aliajelor cu memoria formei pe baz de cupru.
Utilizarea n aplicaii auto i nu numai a materialelor cu capacitate de
amortizare a sunetelor n principal i a vibraiilor n plan secundar.
Aliaje cu memoria formei pe baz de cupru cu domeniu de temperaturi de
transformare criogenice.

210
LISTA LUCRRILOR PROPRII

Achiei D.C., Enache A., Cimpoeu N., Hopulele I. (2007) Computer


assistance equipment to study internal friction of metallic materials A XIV conferinta
Tehnologii si Produse noi in Constructia de Masini, 4-5 mai 2007, Suceava ISSN
1224-029X.
Achiei D.C., Gluc D.G., Cimpoeu N., Creu S., (2008) Aspecte privind
oboseala termomecanic a aliajelor cu memoria formei, baza cupru Simpozionul
naional al tinerilor cercettori n domeniul ingineriei materialelor Romat Junior 2008,
Bucureti, pg. 5-10 ISBN 978-606-521-018-9.
Achiei D.C., Gluc D.G., Vizureanu P., Cimpoeu N. i Creu S., (2009)
Elements regarding thermo mechanical fatigue of shape memory alloys, , Buletinul
Institutului Politehnic Iai, Tomul LV (LIX) Fasc. 4, 2009, Secia tiina i Ingineria
Materialelor, ISSN 1453-1690 pg. 1 pg. 6, cat. B.
Achiei D.C., Gluc D.G., Vizureanu P., Carabet tefnic R., Cimpoeu
N., (2009a) Aspects regarding Thermo-Mechanical Fatigue of Shape memory Alloys
by. n Metalurgia Internaional Editura tiinific F.M.R. special issue nr. 3, 2009
ISSN 1582 2214, pg. 45-48, revist indexat in baze de date ISI Thomson Web of
Knowledge.
Achitei D.C., Galuc D.G., Vizureanu P., Cimpoeu N., Perju M. C.,
tefnic R.G., (2009b) The applications of the shape memory alloys, , International
Scientific Conference UgalMat 2009 Advanced materials and Technologies, Galati
University Press ISSN 1843-5807, pg. 54-58.
Bujoreanu L.G., Stanciu S., Lohan M.N., Cimpoeu N., Lohan C., (2008)
The role of stress-induced martensite in FeMn-Si shape memory behavior by
Buletinul Institutului Politehnic din Iai Tomul LIV(LVIII) fasc. 1, 2008 Secia
construcii de maini, pg. 351-356 ISSN 1011-2855, cat. B.
Butnaciuc D., Mihai D., tefan M., Cimpoeu N., (2008) Experimental
model designed for mathematical simulation of steel samples casting processes for
application at some casting technologies determinations with reduce material and
energy consume, in Buletinul Institutului Politehnic Iai Tomul LIV (LVIII) Fasc. 3.4
- 2008, Secia tiina i Ingineria Materialelor ISSN 1453-1690.
Butnaciuc D., Dumitru M., Mihai ., Cimpoeu N., (2009) Numerical
modeling of alloys solidification Buletinul Institutului Politehnic Iai, Tomul LV
(LIX) Fasc. 1, 2009, Secia tiina i Ingineria Materialelor, ISSN 1453-1690 pg. 145
pg. 152.
Cimpoeu Hanu R. , Baciu C., Nejneru C., Cimpoeu N., (2009) Corrosion
resistance of a shape memory alloy based on copper in artificial saliva, Buletinul
Institutului politehnic Iai, Tomul LV (LIX) Fasc. 2, 2009, Secia tiina i Ingineria
Materialelor, ISSN 1453-1690 pg. 81 pg. 88.
Cimpoesu Hanu R., Baciu C., Nejneru C., Cimpoesu N., Aelenei D.M.,
(2009a) Shape memory alloys from CuZnAl system behavior at electro-chemical
corrosion in artificial saliva, , International Scientific Conference UgalMat 2009
Advanced materials and Technologies, Galati University Press ISSN 1843-5807, pg.
121-125.

211
Cimpoeu N., Nejneru C.; Achiei D.; Hopulele I., (2006) The substructure
elements modification by researches about smelting and education of shape memory
materials type Cu-Zn-Al. Zilele Academiei iesene , subcomisia Stiina materialelor.
Iasi, 2006, pag. 43-47, ISSN 1453 1690.
Cimpoeu N., Enache A., Achiei D., Hopulele I., (2008) Influence of internal
friction evolution in martensitic-austenitic range of sound quality Simpozionul
international Artcast 2008 , Galati, pg. 147-150, ISBN 978-973-7845-94-8
Cimpoeu N., Enache A., Stanciu S., Nejneru C., Achiei D., Hopulele I.,
(2008a) Composite shape memory materials obtaining methods Simpozionul
international Artcast 2008 , Galati, pg. 293-296 ISBN 978-973-7845-94-8.
Cimpoeu N., Stanciu S., Carabet (tefnic) R., Istrate B., (2008b)
Metallic materials based on Aluminum a dilatation study using differential equipment
by, Buletinul Institutului Politehnic Iai Tomul LIV (LVIII) Fasc. 3.4 2008, Secia
tiina i Ingineria Materialelor pg. 117-124 ISSN 1453-1690
Cimpoeu N., Ursu M.I., Achiei D.C., Carabet R., Enache A., Sandu A.V.,
(2008c) Influena frecrii interne asupra unor materiale inteligente Simpozionul
naional al tinerilor cercettori n domeniul ingineriei materialelor Romat Junior 2008,
Bucureti, pg. 30-36 ISBN 978-606-521-018-9.
Cimpoeu N., Achiei D.C., Hopulele I., Manole V., Cimpoeu Hanu R.,
(2008d) Damping capacity of metallic materials by Buletinul Institutului Politehnic
Iai Tomul LIV (LVIII) Fasc. 3.4 - 2008, Secia tiina i Ingineria Materialelor pg.
27-32 ISSN 1453-1690.
Cimpoeu N., Enache A., Achiei D.C., Hopulele I., (2008d) Influence of
internal friction evolution in martensitic-austenitic range of sound quality
Simpozionul international Artcast 2008 , Galati, pg. 147-150 ISBN 978-973-7845-
94-8.
Cimpoeu N., Nejneru C., Achiei D.C., Axinte M., (2008e) Shape memory
alloys, contemporaneous art applications, internal friction influence Simpozionul
international Artcast 2008, Galati, pg. 130-134 ISBN 978-973-7845-94-8.
Cimpoesu N., Stanciu S., Hopulele I., Achitei D.C., Manole V.,(2009)
Dissipation capacity of alloys from CuZnAl system, International Scientific
Conference UgalMat 2009 Advanced materials and Technologies, Galati University
Press ISSN 1843-5807, pg. 25-29.
Cimpoeu N. i Sergiu Stanciu S., (2009a) Shape memory alloys type
CuZnAl and CuMnAl comparison of their energy dissipation capacity, at the 15-th
International Conference Tehnomus 2009 - New Technologies and Products in
Machine Manufacturing Technologies published by Matrix Rom ISSN-1224-029x pg.
211-216.
Cimpoeu N., Achiei D.C., Manole V., Hopulele I., Enache A., (2009b)
Influence of internal friction on shape memory alloy based on copper n Metalurgia
Internaional Editura tiinific F.M.R. special issue nr. 3, 2009 ISSN 1582 2214,
pg. 33-36, revist indexat in baze de date ISI Thomson Web of Knowledge.
Cimpoeu N. i Stanciu S., (2009c) A shape memory alloy characterization
through thermal analysis, Buletinul Institutului politehnic Iai, Tomul LV (LIX) Fasc.
4, 2009, Secia tiina i Ingineria Materialelor, ISSN 1453-1690 pg. 83 pg. 90, cat.
B.

212
Cimpoeu N., Stanciu S., Achiei D.C., Manole V., Cimpoeu Hanu R.,
(2009d) Energy dissipation capacity of a shape memory alloy type CuZnAl Authors:
Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Symposia, Vol. 1, No. 6, 2009,
p. 1149 1153.
Hopulele I., Cimpoeu N., Nejneru C., (2009) Metode de analiz a
materialelor. Microscopie i Analiz Termic Editura Tehnopres, acreditat CNCSIS,
2009, ISBN 978-973-702-673-6, 300 pg., 17 cm
NejneruC.; Hopulele I.; Cimpoeu N.; Maxiniuc A.; Achiei D., (2005) The
Improvement of the white brasses recrystallization heat treating (type Cu-Zn-Ni) Part
II Bulletin of the Politechnic Institute Of Jassy, 2005, Tom LI(LV),fasc. 4, pag. 167-
176. ISSN 1453 1690.
Nejneru C., Achiei D., Carabet R., Cimpoeu N., Hopulele I., (2006)
Studies about the size of precipitates in partial solution quenching of some aluminium
alloys. Buletinul Institutului Politehnic Iasi, Tomul LII(LVI), fasc.2, sectia Stiinta si
ingineria materialelor, 2006. ISSN 1453 1690
Nejneru C., Cimpoeu N., Sandu A.V., Lungu M., Cimpoeu Hanu R.,
(2009) Shape memory alloy type CuZnAl aspects about sea water corrosion at the 15-
th International Conference Tehnomus 2009 - New Technologies and Products in
Machine Manufacturing Technologies published by Matrix Rom ISSN-1224-029x pg.
57-62.
Nejneru C., Cimpoeu Hanu R., Cimpoeu N., Sandu A. V. i Lungu M.,
(2009a) Corrosion study in sea water of two shape memory alloys based on copper, ,
Buletinul Institutului Politehnic Iai, Tomul LV (LIX) Fasc. 3, 2009, Secia tiina i
Ingineria Materialelor, ISSN 1453-1690 pg. 87 pg. 92, cat. B.
Nejneru C., Ionita I., Cimpoesu Hanu R., Cimpoesu N., Lungu M., (2009b)
Shape memory alloy based on copper for sea water environment application
International Scientific Conference UgalMat 2009 Advanced materials and
Technologies, Galati University Press ISSN 1843-5807, pg. 30-35.
Nejneru C., Cimpoeu N., Stanciu S., Vizureanu P., Sandu A.V., (2009c)
Sea water corrosion of a shape memory alloy type cuznal n Metalurgia Internaional
Editura tiinific F.M.R. vol. XIV, special issue nr. 7, 2009 ISSN 1582 2214, pg.
95-105, revist indexat in baze de date ISI Thomson Web of Knowledge
Stanciu S., Bujoreanu L.G., Cimpoeu N., Lohan M.N., (2008) Method for
IN SITU observation of stress-induced martensite formation and evolution in shape
memory alloys by Buletinul Institutului Politehnic din Iai Tomul LIV(LVIII) fasc. 1,
2008 Secia construcii de maini, pg. 357-363 ISSN 1011-2855, Cat.B.
Stanciu S., Cimpoeu N., Nejneru C., (2009) Capacitatea de disipare a
energiei mecanice a aliajelor cu memoria formei, Editura Universitas XXI, Editur
acreditat CNCSIS 2009, ISBN 978-606-538-005-9 Tiprit la Print Color, 350 pg.
Stanciu S., Bujoreanu L.G., Cimpoeu N., Ioni I. i Moldoveanu V.,
(2009c) Shape memory effect and related characteristics of helical springs made from
Cu-Al-Ni alloy by, Optoelectronics Advanced Materials.- Rapid
Communications (OAM-RC) Issue 6, May 2009, ISSN Print 1842-6573, pg. 581-585
Stanciu S., Bujoreanu L.G., Comneci R.I., Cimpoeu N., Ioni I. i
Moldoveanu V.V., (2009d) Particularities of phase transitions in thermomechanically
processed Cu-Al-Mn shape memory alloys, ESOMAT 2009 - 8th European

213
Symposium on Martensitic Transformations Prague, Czech Republic, September 7-11,
2009, published by EDP Sciences 17,France, indexat n bazele de date EDP Science -
05004.
Stanciu S, Bujoreanu L.G., Cimpoesu Nicanor (2009e), Brevet de invenie:
Aliaj cu memoria formei Cu-Zn-Al-Ni i procedeu de obinere, numr de nregistrare
4740/4.09.2009.
tefan M., Cimpoeu N., Mihai D., (2009) Alloy composition optimization by
evolutional methods (genetic algorithms), Buletinul Institutului Politehnic Iai, Tomul
LV (LIX) Fasc. 3, 2009, Secia tiina i Ingineria Materialelor, ISSN 1453-1690 pg.
213 pg. 218, cat. B.

Participarea la comunicri internaionale n ar i n afara rii


1. Study of shape memory effect developed by helical springs made from
cu-al-ni alloy by lost-wax casting Sergiu Stanciu, Leandru G. Bujoreanu, Nicanor
Cimpoeu and Iulian Ioni, Susinut sub forma de poster Shape Memory and
Superelastic Technologies 2008 21-25 septembrie Stresa Italy.
2. Energy dissipation capacity of a shape memory alloy type cuznal Nicanor
Cimpoeu, Sergiu Stanciu, Dragos Achiei, Vasile Manole, Ramona Hanu Cimpoesu.
Susinut prin prezentare oral la International Conference on Material Science and
Engineering BraMat 2009 26 28 February, Brasov, ROMANIA.
3. Influence of internal friction on shape memory alloy Nicanor Cimpoesu,
Dragos Achiei, Vasile Manole, Ion Hopulele, Alexandru ENACHE Susinut prin
prezentare oral la INTERNATIONAL CONFERENCE ON MATERIAL SCIENCE
AND ENGINEERING BraMat 2009 26 28 February, Brasov, ROMANIA.
4. Shape memory alloys type CuZnAl and CuMnAl comparison of their
energy dissipation capacity, Nicanor Cimpoeu and Sergiu Stanciu at the 15-th
International Conference Tehnomus 2009 Suceava - New Technologies and
Products in Machine Manufacturing Technologies.
5. A shape memory alloy characterization through thermal analysis
Nicanor Cimpoeu and Sergiu Stanciu, at the 7-th International Congres ISSIM Iai
Section 1, Advanced Materials with oral presentation.
6. Particularities of phase transitions in thermomechanically processed Cu-
Al-Mn shape memory alloys S. Stanciu1, L. G. Bujoreanu1, R. I. Comaneci, N.
Cimpoesu, I. Ionita, V. V. Moldoveanu ESOMAT2009, Praga, Cehia, B.1
Engineering Materials with MT Poster Presentations, B1.37 Paper ID 05004 Poster
Presentation Thursday, Sept. 10, 16.15 - 17.45.
7. Dissipation capacity of alloys from CuZnAl system, Nicanor Cimpoesu,
Sergiu Stanciu, Ion Hopulele, Dragos Cristian Achitei, Vasile Manole, International
Scientific Conference UgalMat 2009 Advanced materials and Technologies, Galati,
Oral presentation on 22 october.
8. Investigation of NiTinol wires for medical applications, Cimpoeu Hanu
Ramona, Baciu Constantin, Cimpoeu Nicanor, Stanciu Sergiu, Aelenei Delia
Marinela, A IV a conferin a Academiei de tiine Tehnice din Romnia, Iai 19-20
noiembrie 2009 prezentare oral.

214
BIBLIOGRAFIE

Aczel O., Bozan C., (1974) Dizlocaii i frecarea intern la materialele


metalice Ed. Facla Timioara, 1974.
Adachi K., Perkins I., Wayman CM., (1986) - Type II Twins in Self-
Acomodating Martensite Plate Variants in a Cu-Zn-Al Shape Memory Alloy. Acta
metall. 24, 1986, pag. 2471-2485.
Adachi K., Perkins J. i Wayman C.M., (1988) The crystallography and
boundary structure of interplate-group combinations of 18R martensite variants in Cu-
Zn-Al shape memory alloys, Acta metall., 36, 1988, 1343-1364.
Adams R.D., (1972) The damping characteristics of certain steels, cast irons
and other metals Journal of Sound and Vibration, Volume 23, Issue 2, 22 July 1972,
Pages 199-216.
Adiguzel O., Chandrasekaran L.,Miodownik A.P., (1989) The role of
ordering in the loss of shape memory in some copper-based alloys, in: E. Hornbogen,
N. Jost (Eds.), Proceedings of The Martensitic Transformation in Science and
Technology, Informationsgesellschaft, Verlag, Germany, 1989, pp. 109114.
Alam M. S., Youssef M.A., Nehdi M., (2009) Analytical prediction of the
seismic behaviour of superelastic shape memory alloy reinforced concrete elements
Engineering Structures 2009.
Alam MS , Youssef MA, Nehdi M., (2008) Experimental investigation on the
seismic behaviour of beamcolumn joints reinforced with superelastic shape memory
alloys. J Earthquake Eng 2008.
Alam MS, Youssef MA, Nehdi M., (2007) Utilizing shape memory alloys to
enhance the performance and safety of civil infrastructure: A review. Canadian J Civil
Eng 2007;34:107586.
Andrawes B, Desroches R., (2005) Unseating prevention for multiple frame
bridges using superelastic devices. Smart Mater Struct 2005;14(3): S607.
Aoyagi T, Sumino K., (1969) Phys Status Solidi 1969;33:317.
Auricchio F, Fugazza D, DesRoches R., (2006) Earthquake performance of
steel frames with Nitinol braces. J Earthquake Eng 2006;10(SPEC):4566.
Aydogdu A., Aydogdu Y., Adiguzel O., (2007) Long term ageing behaviour
of mertensite in shape memory CuAlNi alloys, J. Mater. Process. Technol., 2007.
Bdru Gh., Minea A.A., tefan M., (2003), Proprietatile materialelor
metalice, Editura Gh.Asachi Iasi, ISBN 973-621-018-9.
Baker C., Chou Y. T. i Kelly A., (1961) Phil. Mag. 6 (1961) 1305.
Banhart J., Baumeister J., Weber M., (1996) Mater. Sci. Eng. A 205 (1996) 221.
Baratta A, Corbi O., (2002) On the dynamic behaviour of elastic-plastic
structures equipped with pseudoelastic SMA enhancements. Computation Materials
Science 2002;25:113.
Barrett C. S., (1954) Structure of Metals. New York, McGraw-Hill Book
Company, 1954, cap. 15.
Barsplice Products Inc. Zap Screwlok, (2006) Mechanical splices and
connectors for reinforcing barsreview, 2006. Available at:
http://www.barsplice.com /BPI_Scans/Zap_Data-Sheet_RevA.pdf.

215
Belko V.N., Darinskiy B.M., Postnikov V.S., Sharshakov I.M., (1969) Fiz.
Metal. Metalloved 27 (1969) 141147.
Bezuhov N. I., (1957) Teoria elasticitii i plasticitii (trad. din lb. rus).
Bucureti, Editura tehnic, 1957, cap. I, II i III.
Binnig G., Rohrer H., (1986 ) Scanning Tunneling Microscopy from Birth to
Adolescence, (Nobel Lecuire, December 8, 1986), The Nobel Foundation,Stockholm,
1987.
Biscarini A, Coluzzi B, Mazzolai G, Mazzolai FM, Tuissi A., (2003) J
Alloys Compd 2003;356357:669.
Bojin, D. i Vasiliu, F., (1986) Microscopia electronic, Ed. tiinific i
Enciclopedic Bucureti, 1986.
Bratosin D., Sireteanu T. (2002) - Hysteretic damping modeling by nonlinear
Kelvin-Voigt model, proceedings of the Romanian Academy, Vol.3, nr.3/2002.
Brinson LC., (1993) One-dimensional constitutive behavior of shape memory
alloys: Thermomechanical derivation with non-constant material functions and
redefined martensite internal variable. J Intelligent Materl Syst Struct 1993; 4(2):22942.
Brown H.T. i Rothbart H.A., (2006) Mechanical design handbook:
mesurement analysis and control of Dynamic Systems, ISBN 0-07-146636-3, ed. RR
Damelley, New York, 900pg.
Brown M.E., (2001), Introduction to thermal analysis techniques and
applications, ISBN 1-4020-0211-4 (HB), ISBN 1-4020-0472-9 (PB) Olanda, 2001.
Bujoreanu L.G., (2002), Materiale Inteligente, ed. Junimea, Iai, Romnia,
2002, 340pg.
Bujoreanu L.G., Stanciu S. i Stoica M., (1994b) Analysis of the shape
memory behaviour for a Cu-Zn-Al experimental alloy, Bull.Inst.Polit Iai, XL(XLIV),
fasc. 1-2, sect. IX, 1994, 74-82.
Bujoreanu L.G., Stanciu S., (1998) Materiale cu memoria formei-Metode
practice de analiz, Editura Cermi, 1998 ISBN 973-9378-28-5.
Bujoreanu L.G., Stanciu S., Dia V., (1994a), Efectul vitezei de deformare
asupra pseudoelasticitii de transformare la aliajele cu memoria formei, Metalurgia
46, 1994nr.10 pg.38-46.
Bujoreanu L.G., Stanciu S., Hopulele I. i Dia V., (1996) The balance
between thermal expansion and shape memory effect in tensioned Cu-Al-Ni type
alloy subjected to constrained recovery, Metal 96, The 5th International Metallurgical
Symposium, 14-16 May, 1996, Ostrava, Czech Republic, 152-158.
Bujoreanu, L.G., (1997) Tehnologie i utilaje de obinere a unor aliaje cu
memoria formei, Tez de doctorat, Universitatea Tehnic lai, Facultatea de tiina i
Ingineria Materialelor,.
Buyanova N.E., Karnauhov A.P., Alabujev YU.A.(1978), "Opredelenie
udelinoi poverhnosti dispersnh i poristh materialov", Novosibirk: In-t kataliza AN
SSSR, 74 s.
Cai W., Lu X.L., Zhao L.C., (2005) Damping behavior of TiNi-Based shape
memory alloys, Material Science and Engineering A 394 (2005) 78-82.
Clugru, G., Bujoreanu, L.G., Stanciu, S., Hopulele, I., Climan, R.,
Turcu, O.L. i Apachiei, I., Memoria formei. Fenomene i aplicaii n tiina
materialelor, Editura"Plumb" Bacu, 1995.

216
Canadian Standards Association, (2004)
Cannelli G, Verdini L., (1966) Ric Sci 1966;36:98.
Casciati F, Faravelli L, Petrini L., (1998) Energy dissipation in shape
memory alloy devices. Computed-Aided Civil and Infrastructure Engineering
1998;13:43342.
Castrodeza E.M., Mapelli C.,Vedani M., Arnaboldi S., Bassani P i Tuissi
A., (2009), Processing of Shape Memory CuZnAl Open-cell Foam by Molten Metal
Infiltration, Journal of Materials Engineering and Performance PublisherSpringer New
York ISSN1059-9495 (Print) 1544-1024 (Online) IssueVolume 18, Numbers 5-6 /
August, 2009 DOI10.1007/s11665-009-9398-6 Pages484-489.
Chakravorty S. i Wayman C.M., (1977) Electron microscopy of internally
faulted Cu-Zn-Al martensite, Acta metall., 25, 1977, 989-1000.
Chicina I., Molinari A., 1997 Microscopia electronic de baleiaj i metode de
analiz asociate, n volumul Noi tehnologii pentru materiale avansate. Press, 1997,
Chiroiu V., tiuc P., Munteanu L., Dornescu S., (2005) Introducere n
nanomecanic, Ed. Academiei Romne, Bucureti 2005.
Christman T., Suresh S., (1988) Acta Metall. Mater. 36 (1988) 1691.
Clark PW, Aiken ID, Kelly JM, Higashino M, Krumme R., (1995)
Experimental and analytical studies of shape-memory alloy dampers for structural
control. The Proc. of SPIE 1995;2445:24151.
Colan H., Bicsak E., Firnescu M., Chioreanu D., Dobrea T., Cndea V.,
(1988) Studiul metalelor. Lucrri de laborator, Lito. IPCN, Cluj-Napoca 1988
Coluzzi B, Biscarini A, Campanella R, Trotta L, Mazzolai G, Tuissi A, et
al., (1999) Acta Mater 1999;47:1965.
Corbi O., (2003) Shape memory alloys and their application in structural
oscillations attenuation. Simulation Modeling Practice and Theory 2003; 11:387402.
Corley WG., (1966) Rotational capacity of reinforced concrete beams. J Struct
Division, ASCE 1966;92(ST5):1216.
Cottrell A. H., (1953) Dislocations and Plastic Flow in Crystals. Oxford,
Clarendon Press, 1953, cap. 1, 2,3 i 4.
Crciunesu C.M. (1996) Cercetri asupra aliajelor de cupru cu efect de
memoria formei, Tez de doctorat, Universitatea Politehnica Timioara, 1996.
Croci G, Bonci A, Viskovic A., (2000) The use of shape memory alloys
devices in the basilica of St Francis in Assisi. In: Proceedings of the final workshop of
ISTECH project. 2000. p. 117140.
Cullity B, (1978) Elements of X-ray diffraction, Addison-Wesley, Reading,
Massachusetts, 1978.
Davoodi H, Just FA, Saffar A, Noori M., (2001) Building system using shape
memory alloy members, United States Patent, Patent No.: US 6,170,202, B1. 2001.
De Jonghe W., De Baptist R., Delaey L. i De Bonte M., (1975) Internal
friction measurements on copper-zinc based martensite, Shape Mem. Eff. All.,
(Perkins, J., ed.), Plenum Press, 1975, 451-466.
Delaey L. i Warlimont H., (1975) Crystallography and thermodynamics of
SME-martensites, Shape Mem. Eff. All., (Perkins, J., ed.), Plenum Press, 1975, 89-
114.

217
Des Roches R, Delemont M., (2002) Seismic retrofit of simply supported
bridges using shape memory alloys. Engineering Structures 2002;24:32532.
Dolce M, Cardone D, Marnetto R., (2000) Implementation and testing of
passive control devices based on shape memory alloys. Earthquake Engineering and
Structural Dynamics 2000;29:94568.
Dolce M, Cardone D., (2001) Mechanical behaviour of shape memory alloys
for seismic applications 2: Austenitic NiTi wires subjected to tension. International
Journal of Mechanical Sciences 2001;43:265677.
Duering T.W., Zadno R., (1990) An Engineerings perspective of
Pseudoelasticity in Engineering Aspects of Shape Memory Alloys 1990, pg.369-393
Dunand D.C., Mortensen A., (1991) Acta Metall. Mater. 39 (1991) 1405.
Dutkiewicz J.M., Wojciech M., Czeppe T., Nowacki W.K., Gadaj S.P.,
Luckner J., Pieczyska A.E., Lityska-Dobrzyska L., (2007), Powder metallurgy
technology of NiTi shape memory alloy, Poster at E-MRS Fall Meeting 2007,
Symposium E.
Eucken, S.,(1992) Shape Memory Effect in Alloys Produced by Meltspinning,
n Progress in Shape Memory Alloys, Eucken S. (editor), D.G.N.
Informationsgesellschaft, Verlag, 1992, pag. 239-275.
Fan G., Zhou Y., Otsuka K., Ren X., Nakamura K., Ohba X, Suzuki T.,
Yoshida I., Yin F., (2006) Effects of frequency, composition, hydrogen and twin
boundary density on the internal friction of Ti50Ni50-xCux shape memory alloys Acta
Materialia, Volume 54, Issue 19, November 2006, Pages 5221-5229.
Flewit P.E.J., Wild R.K., (1994) Physical Methods for Materials
Characterisation, Institute of Physics Publishing Ltd., London, 1994.
Fremand M., Miyazaki S., (1996) Shape memory alloys, International centre
for mechanical Science, Springer Wien New York, 1996.
Gabriel B. L., (1992) SEM: A User's Manual for Materials Science, American
Society for Metals, Ohio, (Third Printing) 1992.
Gandhi F. i Wolons D., (1999) Characterization of the pseudoelastic
damping behavior of shape memory alloy wires using complex modulus, Smart Mater.
Struct., 8, 1999, 49-56.
Gergely P, Lutz LA., (1973) Maximum crack width in reinforced concrete
flexural members. In: Causes mechanism and control of cracking in concrete, ACI
Publication. Detriot: American Concrete Institute; 1973. SP-20: 87117.
Geru N., Bane M., Gurgu C, (1991) Analiza structurii materialelor metalice,
Ed. Tehnic, Bucureti, 1991.
Gheorghie C,(1990) Controlul structurii fine a metalelor cu radiaii X, Editura
Tehnic, Bucureti, 1990.
Ghionea I., (2007) Proiectare asistat n Catia V5, Elemente teoretice i
aplicaii, Editura Bren Bucureti, 2007.
Goldstein J. L, Yakowitz H., (1975) Practical Scanning Electron Microscopy,
Plenum Press, New-York, 1975.
Greg S., Sing K., (1970), "Adsorbiya, udelinaya poverhnosti, poristosti" 408s.
Guenin G., (1990) Memoire de forme et alliages cuivreux, Traitement
thermique, 234, 1990, pag. 21-26.

218
Guerioune M., Amiour Y., Bounour W., Guellati O., Benaldjia A., Amara
A., Chakri N.E., Ali-Rachedi M. i Vrel D., (2008), SHS of shape memory CuZnAl
alloys, International Journal of Self-Propagating High-Temperature Synthesis, 1061-
3862 (Print)1934-788X(Online) IssueVolume 17, Number 1 / March, 2008
DOI10.3103/S1061386208010044 Pages41-48.
Han F.S., Zhu Z.G., Liu C.S., Gao J:C., (1999) Metall. Mater. Trans. A 30
(1999) 771.
Han YL, Li QS, Li AQ, Leung AYT, Lin PH., (2003) Structural vibration
control by shape memory alloy damper. Earthquake Engineering and Structural
Dynamics 2003;32:48394.
Hara T, Ohba T, Otsuka K, Nishida M., (1997) Mater Trans 1997;38:277.
Hsieh S.H., Wu S.K., (2005) Damping characteristics of a Ti40.5Ni49.5Zr10
shape memory alloy Journal of Alloys and Compounds, Volume 403, Issues 1-2, 10
November 2005, Pages 154-160.
Huang YN, Ding YN, Wang YN, Shen HM, Zhang ZF., (1997) Phys Rev
1997;55B:16159.
Hull D., (1968), Introduction to dislocations, Oxford, London, New York,
Paris, Pergamon Press 1968.
Humbeeck V., (1990) Les alliaje a memoire de forme: le phenome, les
materiaux, les propietes et les applications, Trait. Them.234,1990, pg. 369-393.
Ichinose, S., Funatsu, Y., Otsuka, K. (1985)- Type II Deformation Twining in
Martensite in a Cu-AI-Ni Alloy, Acta metall. 33, 1985, 1613-1620.
Ienciu M., Chirc D., Moldovan P., Cristea L., Ciuc I., (1985) - Cercetri
experimentale asupra aliajelor cu efect de memoria formei. Metalurgia 37,1985, 538-536.
Igata N, Urahashi N, Sasaki M, Kogo Y., (2003) J Alloys Compd
2003;355:85.
Indirli M et al., (2001) Demo application of shape memory alloy devices: the
rehabilitation of S. Georgio Church Bell Tower. Proceedings of SPIE 2001;4330:26272.
Jackson E. A., (1991), Perspectives of nonlinear dynamics vol. I i II,
Cambridge University, Press., Cambridge 1991.
Jiao Y.O., Wen Y.H., Li N., He J.Q., Teng J., (2009) Effect of solution
treatment on damping capacity and shape memory effect of a CuAlMn alloy Journal
of Alloys and Compounds, In Press, Corrected Proof, Available online 12 November
2009 Y.Q. Jiao, Y.H. Wen, N. Li, J.Q. He, J. Teng.
Jillcha Fekadu Wakjira, (2001) The VT1 Shape Memory Alloy Heat Engine
Design, Thesis submitted to the Faculty of the Virginia Polytechnic Institute and State
University in partial fulfillment of the requirements for the degree of Master of
Science in Mechanical Engineering.
Juan San J., No M.L., (2003) J. Alloy Compd. 355 (2003) 6571.
Kaelble E.F., (1967) Handbook of X-rays, McGrow-Hill Book Company, New
York, 1967.
Kainuma R., Takahashi S., Ishida K., (1995) J. Phys. IV 5 (C8) (1995) 961966.
Kainuma R., Takahashi S., Ishida K., (1996) Metall. Mater. Trans. 27A
(1996), 21872195.

219
Kajiwara S. i Kikuchi T., (1982) - Dislocatio Structures Produced by
reversed MartensiticTransformation in a Cu-Zn Alloys, Acta metall., 36,1982, pag.
589-598.
Kato, H, Dutkiewicz, J. and Miura, S. - Superelasticity and Shape Memory
Effect in Cu-23at.AI-7at%Mn Alloy Single Crystals, Acta metall. mater., 42, 1994, pag.
1359-1365.
Khan MM, Lagoudas D., (2002) Modeling of shape memory alloy
pseudoelastic spring elements using Preisach model for passive vibration isolation.
Proceedings of SPIE 2002;4693:33647
Kiseleva A. V. i V.I.Drevinga. (1973), "Experimentaline metod v adsorbii i
molekulyarnoi hromatografi'V Pod red. M.:MGU, 448 s.
Klug, H.P. and Alexander, L.E., (1974) X-ray Diffraction Procedures for
Polycristalline and Amorphous Materials, J.W. & Sons, New York-London-Sydney-
Toronto, 1974.
Kneissl A.C., Unterweger E., Lojen G., Anzel I., (2005) Microstructure and
Properties of Shape Memory Alloys, Microsc Microanal 11(Suppl 2), 2005, DOI:
10.1017/S1431927605500412 1704-1720.
Koeda N., Omori T., Sutou Y., Suzuki H., Wakita M., Kainuma R., Ishida
K., (2005) Mater. Trans. 46, 2005, pg. 118122.
Koester W, Bangert L, Hahn R., (1954) Arch Eisenhutterw 1954;25:569.
Krstulovic-Opara N, Nau J, Wriggers P, Krstulovic-Opara L., (2003) Self-
actuating SMAHPFRC fuses for auto-adaptive composite structures. Comput Aided
Civil Infrastructure Eng 2003;18:7894.
Lagoudas D. C., (2008) Shape Memory Alloys Modeling and Engineering
Applications , Edit. Departament of Aerospace Engineering, Texas A&M University
2008, ISBN 978-0-387-47684-1, 435 pg.
Lefeber I. i Delaey L., (1972) The long period superlattice phases in
tempered copper-aluminium martensite, Acta metall., 20, 1972, 797-802
Leon RT, DesRoches R, Ocel J, Hess G., (2001) Innovative beam column
using shape memory alloys. Proceedings of SPIE 2001;4330:22737.
Li H, Liu M, Ou JP., (2004) Vibration mitigation of a stay cable with one
shape memory alloy damper. Structural Control and Health Monitoring 2004; 11:136.
Li Yong-Hua, Shu-Wei Liu, Hai-Chang Jiang , Yong Wang , Zi-Yu
,Williams D. B ., A. Pelton L., Gronsky R., (1991) (Editori) Images of Materials,
Oxford Universitz Press, New-Zork, Oxford, 1991.
Lian Y.C., Marler R.T., Li J.C.M., (1995) Damping properties of
consolidated iron and graphite powders Acta Metallurgica et Materialia, Volume 43,
Issue 2, February 1995, Pages 631-638.
Lieberman D.S., Schmerling M.A., Karz R.W., (1975), Feroelastic Memory
and Mechanical Properties in Gold-Cadmium, 1975 pg.203-241.
Lin HC, Wu SK, Chang YC., (1995) Metall Mater Trans 1995;26A:851.
Liu C.S., Zhu Z.G., Han F.S., Banhart J., (1998) Phil. Mag. A 78 (1998) 1329.
Liu N., HUANG W. M., (2006) DSC study on temperature memory effect of
NiTi shape memory alloyTransactions of Nonferrous Metals Society of China,
Volume 16, Supplement 1, June 2006, Pages s37-s41.
Lo YC, Wu SK, Horng HE., (1993) Acta Metall Mater 1993;41:747.

220
Lyman C. E. et al., (1990) Scanning Electron Microscopy, X-Ray
Microanalysis and Analytical Electron Microscopy (A Laboratory Workbook),
Plenum Press, New-York, 1990.
M.C.A. Da Silva, Araujol C.J., Coelho R.E., Melo T.A.A, Gomes R.M.,
(2003) Preparation of Cu-Al-Nb shape memory alloys by high energy ball milling and
powder metallurgy, J. Phys. IV France 112 (2003) 579 DOI: 10.1051/jp4:2003952.
Madangopal K., Banerjee S. i Lele, S. , (1994) Thermal arrest memory
effect, Acta metall. mater., 42, 1994, 1875-1885.
Majumder P.; Bhattacharyya A.; (2007) On the anisotropic thermal
conductivity of shape memory alloy single crystals, Acta mechanica, ISSN 0001-
5970, AMHCAP, 2007, vol. 193, no. 3-4, pp. 151-176 [26 page(s) (article)](37 ref.).
Mallik U.S., Sampath V., (2008) Effect of composition and ageing on
damping characteristics of CuAlMn shape memory alloys Materials Science and
Engineering: A, Volume 478, Issues 1-2, 15 April 2008, Pages 48-55.
Mantea St., Geru N., Dulmi T. i Rdulescu M., (1970) Metalurgie fizic,
Bucureti, Editura tehnic, 1970, cap. 6.
Martinez-Rueda JE, Elnashai AS., (1997) Confined concrete model under
cyclic load. Mater Struct 1997;30(3):13947.
Masmoudi R, Thriault M, Benmokrane B., (1998) Flexural behavior of
concrete beams reinforced with deformed fiber reinforced plastic reinforcing rods.
ACI StructJ 1998;95:66576.
Matsumoto, O., Miyazaki, S., Otsuka, K., Tamura, H. (1987) -
Crystallography of Martensitic Transformation in Ti-Ni Single Crystals, Acta metall.,
35, 1987, pag. 2137-2144.
Mattock AH., (1967) Discussion of Rotational capacity of reinforced concrete
beams,by WG Corley. J Struct Division, ASCE 1967;93(2):51922.
Mayes JJ, Lagoudas D, Henderson BK., (2001) An experimental
investigation of shape memory alloy pseudoelastic springs for passive vibration
isolation. In: AIAA space 2001 conference and exposition. 2001.
Mazzolai FM, Coluzzi B, Mazzolai G, Biscarini A., (2004) Appl Phys Lett
2004;85:2756.
McGavin G, Guerin G., (2002) Real-time seismic damping and frequency
control of steel structures using Nitinol wire. Proceedings of SPIE 2002;4696: 17684.
Melton, K. N., Mercier, O. ,(1979)- Fatigue of NiTi Thermoelastic Martensitics,
Acta metall., 27, 1979, pag. 137-144.
Melton, K.N. (1990) - Ni-Ti Based Shape Memory Alloys, in Engineering
Aspects of Shape Memory Alloys, editat de Duering, T.W. Melton, K.N., Stockel, D.
i Wayman, CM. Butterworth-Heineman, 1990, pag. 21-45.
Menard K.P.; (1999) Dynamic mechanical analysis: A practical introduction
ISBN 0-8493- 8688-8, 1999, Library of Congress Card Number, USA.
Mercier O., Melton K.N., De Preville Y., (1979) Low frequency internal
friction Peaks Associate with the martensitic Phase Transformation of NiTi, Acta
Metall. 27 1979, pg. 1467-1475.
Michal, G.M., Moine, P., Sinclair, R. Caracterization of the Lattice
Displacement Waves in Premartensitic TiNi, Acta metall., 30, 1982, pag. 125-138.

221
Mielczarek A., Riehemann W., Vogelgesang S., Tonn B., (2008) Mechanical
and fatigue properties of cu-al-mn shape memory alloys with influence of mechanical
cycling on amplitude dependence of internal friction at room temperature, Journal
Solid State Phenomena (Volume 137) Volume Interaction between Defects and
Anelastic Phenomena in Solids, Pages 145-154 DOI 10.4028/www.scientific.net/
SSP.137.145 Online since March, 2008.
Miyamoto H, Taniwaki T, Ohba T, Otsuka K, Nishigori S, Kato K., (2005)
Scripta Mater 2005;53:171.
Miyazaki, S., Igo, I., Otsuka, K., (1986) Effect of Thermal Cycling on the
Transformai on Temperatures of Ti-Ni Alloys, Acta metall, 34,1986, pag. 2045-2051.
Miyazaki, S., Wayman, C.M.,(1988) - The R-Phase Transition and Associated
Shape Memory Caracteristics in Ti-Ni Single Crystals, Acta metall., 36, 1988, pag. 181-192.
Mo YL, Song G, Otero K., (2004) Development and testing of a proof-of-
concept smart concrete structure. In: Proceeding of smart structures technologies and
earthquake engineering. 2004.
Mohan G., (1982) Fotografierea la microscop, Ed. Tehnic, Bucureti 1982
Moine, P., Michal, G.M., Sinclair, R.,(1982) A Morphological Study of
"PrerSartensitic" Effectsin TiNi. Actg metall., 30,1982, pag. 109-123.
Moisil G., Curatu E., (1986) Optic, Ed. Tehnic, Bucureti, 1986 Fizica
Materialelor. Metode experimentale.
Morton A.J., (1979) The -phase regions of the Cu-Zn, Ni-Zn and Pd-Zn
binary systems, Acta metall., 27, 1979, 863-867.
Mura T., (1987) Micromechanics of Defects in Solids, Martinus Nijhoff
Publishers, The Netherlands, Dordrecht, 1987, p. 97.
Murakami T., Inoue T., Shimura H., Nakano M., Sasaki S., (2006)
Damping and tribological properties of FeSiC cast iron prepared using various heat
treatments Materials Science and Engineering: A, Volume 432, Issues 1-2, 25
September 2006, Pages 113-119.
Murakami Y, Otsuka K, Mizubayashi H, Suzuki T., (1998) In: Inoue K,
Mukherjee K, Otsuka K, Chen H, editors. Displacive phase transformations and their
applications in materials engineering. Warrendale (PA): TMS; 1998. p. 225.
Nabarro F.R.N., (1967) Theory cf Crystal DislocaUons. Oxford, Clarendon
Press, 1967, cap. 1, 2, 7.
Nam TH, Saburi T, Nakata Y, Shimizu K., (1990) Mater Trans JIM
1990;31:1050.
Nam TH, Saburi T, Shimizu K., (1990) Mater Trans JIM 1990;31:959.
Nishida M, Yamauchi K, Chiba A, Higashi Y., (1993) In: Proceeding of the
ICOMAT-92, Monterey, Monterey Institute for Advanced Studies, 1993. p. 881.
Nittono O., Satoh T., Koyama K., (1981) Trans. JIM 22 (1981) 225236.
Nowick AS, Berry BS., (1972) Anelastic relaxation in crystalline solids. New
York (NY): Academic Press; 1972. p. 52.
Ocel J, DesRoches R, Leon RT, Krumme R, Hayes JR, Sweeny S., (2004)
Steel beamcolumn connections using shape memory alloys. J Struct Eng, ASCE
2004;130:73240.

222
Ochin P., Dezellus A., Plaindoux P., Pons J., Vermaut Ph., Portier R.,
Cesari E., (2006), Shape memory thin round wires produced by the in rotating water
melt-spinning technique Acta Materialia, Volume 54, Issue 7, Pages 1877-1885.
Oh B.H., Kang YJ., (1987) New formulas for maximum crack width and crack
spacing in reinforced concrete flexural members. ACI Struct J 1987;84:10312.
Otero K., (2004) Intelligent reinforced concrete structures using shape memory
alloys. M.S. thesis. Advisor: Dr. G. Song, University of Houston; 2004.
Otsuka K, Ren X., (2005) Prog Mater Sci 2005;50:511.
Otsuka K., Ohba T., Tokonami M. and Wayman C.M., (1993) New
description of long period stacking order structures of -phase alloys, Scripta
metallurgica et materialia, 29, 1993, 1359-1364.
Otsuka, K., Sakamoto, H. and Shimizu, K., (1979) - Succesive Stress-
lnduced Martensitic Transformations and Associated Transformation Pseudoelasticity
in Cu-AI-Ni Alloys, Acta metall., nr.27, 1979, pag. 585-601.
Otsuka, K., Wayman, CM., Nakai, K., Sakamoto, H. and Shimizu, K.,
(1976) Superelasticity Effects and Stress-lnduced Martensitic Transformation in Cu-
Al-Ni Alloys, Acta metall.,24, 1976,pag.207-226.
Park R, Paulay T., (1975) Reinforced concrete structures. New York: John
Wiley & Sons Inc; 1975. 769 pages.
Patoor E. i Berveiller M. (coordonnateurs), (1994) Technologie des
alliages mmoire de forme. Comportement mcanique et mise en oeuvre Herms,
Paris, 1994, ISBN 2-86601-426-X, 228.
Paulay T, Priestley MNJ., (1992) Seismic design of reinforced concrete and
masonry buildings. New York: John Wiley & Sons, Inc.; 1992.
Pawliszyn J., (2002) Sampling and sample preparation, Elsevier Science,
2002, 1131 pg.
Pearson W.B., (1958) A Handbook of Lattice Spacings and Structures of
Metals and Alloys, Vol.4, (Raynor, G.V., editor), International Series of Monographs
on Metal Physics and Physical Metallurgy, Pergamon Press, New York, 1958, 327-331.
Peierls R.E., (1940) Proc. Phys. Soc. 52 (1940) 23.
Pelegrina J.L., Chandrasekaran M. i Andrade M.S., (1988) On the
structural implications of some weak reflections in [100] zone electron diffraction
patterns from '1 Cu-Zn-Al martensite, Acta metall., 36, 1988, 1111-1115.
Piedboeuf MC, Gauvin R., (1998) Damping behaviour of shape memory
alloys: strain amplitude, frequency and temperature effects. Journal of Sound and
Vibration 1998;214(5):885901.
Pumnea C., Dima I., Sorescu Fl., Dumitru M., Niculescu T., (1985) Tehnici
speciale de analiz fizico chimic a materialelor metalice, Ed. Tehnic, Bucureti,
1988 Reimer L., Scanning Electron Microscope, Springer Verlag, Berlin
Heidelberg, 1985.
Pyoung-Kil Yoo, Gwang-Soo and Hyo-Youl Park, (1994) Some Quaternary
Cu-Zn-Al-Ni ShapeMemory Alloys for Ms Bellow Room Temperature, Scripta
metall. et mater., vol.31, nr. 12,1994, pag. 1635-1637.
Qingchao Tian, Fuxing Yin, Takuya Sakaguchi, Kotobu Nagai, (2006)
Internal friction behavior of the reverse martensitic transformation in deformed Mn-
Cu alloy, Materials Science and Engineering A438-440 (2006), 374-378.

223
Rios-Jara D. i Guenin G., (1987) On the characterization and origin of the
dislocations associated with the two way memory effect in Cu-Zn-Al thermoelastic
alloys I. Quantitative analysis of the dislocations, Acta metall., 35, 1987, 109-119.
Rios-Jara D. i Guenin, G., (1987a) On the characterization and origin of
the dislocations associated with the two way memory effect in Cu-Zn-Al
thermoelastic alloys II. The model of the formation of dislocations, Acta metall., 35,
1987, 121-126.
Rodriguez C. and Brown L.C., (1975) The mechanical properties of SME
alloys, Shape Mem. Eff. All., (Perkins, J., ed.), Plenum Press, 1975, 29-58.
Ross R.B., (1992) Metallic Materials Specification HandBook 4 th ed. London,
Chapman i Hall, 1992.
Saadat S, Noori M, Davoodi H, Zhou Z, Suzuki Y, Masuda A., (2001)
Using NiTi SMA tendons for vibration control of coastal structures. Smart Materials
and Structures 2001;10:695704.
Saburi T. In: Otsuka K, Wayman CM, (1998) editors. Shape memory
materials. Cambridge: Cambridge University Press; 1998. p. 49.
Saburi, T. and Wayman, C.M., The Shape Memory Mechanism and Related
Phenomena in Ag-45at.%Cd, Acta metall., 28,1980, pag. 1-5.
Saburi, T., Wayman, CM., Takata, K. and Nenno, S., (1980a) The Shape
Memory Mechanism in 18R Martensitic Alloys, Acta metall., 28, 1980, pag. 15-20.
Saiidi MS, Wang H.; (2006) Exploratory study of seismic response of
concrete columns with shape memory alloys reinforcement. ACI Struct J
2006;103:43542.
Sakaguchi T, Uehara T, Kogo Y, Takeuchi S, Igata N., (2005) Mater Trans
2005;46:1306.
Sakai Y, Kitagawa Y, Fukuta T, Iiba M., (2003) Experimental study on
enhancement of self-restoration of concrete beams using SMA wire. Proceeding of
SPIE 2003;5057:17886.
Slceanu C., (1966) C. R. Acad. Sc. Paris 262-1966-465.
Sawyer HA., (1964) Design of concrete frames for two failure stages. In:
Proceedings international symposium on the flexural mechanics of reinforced
concrete; Miami 1964; ACI SP-12:405-431.
Scarsbrook, G., Stobbs, W.M., (1987) - The Martensitic Transformation
Behaviour an Stabilisation of Rapidly Quenched Cu-Zn-AI-Ribbons. Acta metall., 35,1987,
pag. 47-56.
Schaller R., Fantozzi G., Gremaud G., (2001) Mechanical SpectroscopyQ1
2001, Trans. Tech. Publications, Switzerland, 2001.
Schumann H., (1962) Metalurgie fizic (traducere din limba german),
Editura Tehnic, Bucureti, 1962.
Segu C., Cesari E., Pons J., Chernenko V., (2004) Internal friction behaviour
of NiMnGa Materials Science and Engineering A, Volume 370, Issues 1-2, 15 April
2004, Pages 481-484.
Sepe M., (1998) Dynamic Mechanical Analysis for plastic Engineering, ISBN
1884207316, 9781884207310, ed. Elsevier Science, USA
Shen HM, Huang YN, Zhang ZF, Yang Z, Wang XM, Wang YN, et al.,
(1996) Mat Res Soc Symp Proc 1996;398:513.

224
Shieu F.S., Sass S.L., (1991) Acta Metall. Mater. 39 (1991) 539.
Shu Y., Bhattacharya K., (1998). The influence of texture on the shape
memory effect in polycrystals. Acta Materialia 46, 54575473, 1998.
Shugo Y, Hasegawa H, Honma T., (1981) Bull Res Inst Mineral Dressing
Metall, Tohoku Univ 1981;37:79.
Sir George Gabriel Stokes (1850) On the effect of the internal friction of
fluids on the motion of pendulums trans of the Cambridge Phil Soc. Vol. IX (1850).
Snoek L., (1941) Physica 8, 711.
Snoek L., (1942) Physica 9, 862.
Song G., Ma N. i Li H. N., (2006) Applications of shape memory alloys in
civil structures, Engineering Structures 28 (2006) 12661274
ontea S., Vldoi M., Zaharia N., (1981) Metale i aliaje neferoase de
turntorie, Scrisul romnesc Craiova 1981.
Stanciu S., (1998) Cercetri privind influena unor factori metalurgici asupra
proprietilor aliajelor cu memoria formei pe baz de cupru, Tez de doctorat,
Universitatea Tehnic Iai 1998.
Stanciu S., (2009)b Materiale cu memoria formei Metode de investigaie i
aplicaii n tehnic, 2009 ed. Universitas XXI, 300pg, ISBN 978-606-538-004-2.
Stanciu S., (2009a) Materiale i Dispozitive pentru electronic ndrumar de
laborator , ed. Universitas XXI, 2009
Sugimoto K., Mori T., Shiode S., (1973) Met. Sci. J. 7 (1973) 103108.
Sugimoto, K., Kamei, K., Nakaniwa, M., (1990) - Cu-AI-Ni-Mn: A New
Shape Memory Alloy for High Temperature Aplications - n Enginearing Aspects of
Shape Memory Alloys, editat de Puering T.W., Melton, E.N., Stockel, D i Wayman,
CM., Butterworth - Heineman, 1990, pag. 121-128.
Sun S, Rajapakse RKND., (2003) Dynamic response of a frame with SMA
bracing. Proceedings of SPIE 2003;5053:26270.
Suton Y., Omori T., Kainuma R., Ono N., Ishida K., (2002) Metall. Mater.
Trans. 33A (2002) 28172824.
Suton Y., Omori T., Koeda N., Kainuma R., Ishida K., (2004) Characteristic
of CuAlMn based shape memory alloys and their application , Material Science and
Engineering A378 (2004) 278-282.
Suton Y., Omori T., Koeda N., Kainuma R., Ishida K., (2006) Effects of
grain size and texture an damping proprerties of CuAlMn Based shape memory alloys,
Materials Science and Engineering A (2006).
Sutou Y., Omori T., Wang J.J., Kainuma R., Ishida K., (2003) J. Phys. IV
112 (2003) 511514.
Suzuki H., (1962) J. Phys. Soc. (Japan) 322.
Swann P.R. i Warlimont H., (1963) The electron metallography of copper-
aluminium martensite, Acta metall., 11, 1963, 511-527.
Tadaki T, Wayman CM., (1982) Metallography 1982;15:233. 247.
Tamai H, Miura K, Kitagawa Y, Fukuta T., (2003) Application of SMA rod
to exposed type column base in smart structural system. The Proc. SPIE
2003;5057:16977.
Tamai H., Yoshikazu K., (2002) Pseudoelastic behavior of shape memory
alloy wire and its application to seismic resistance member for building,

225
Computational Materials Science Volume 25, Issues 1-2, September 2002, Pages 218-
227.
Tanaka K, Nagaki S., (1982) Thermomechanical desription of materials with
internal variables in the process of phase transitions. Ingenieur-Archiv 1982;51(5):
28799.
Taubert P., (1963) Metallphysik, Leipzig, B.G. Teubner Verlagsgesellschaft
1963 cap. G.
Thrasher M.A., Shahin A.R., Meckl P.H. i Jones J.D., (1994), Efficiency
analysis of shape memory alloy actuators, Smart Mater. Struct. 3 226-234 doi:
10.1088/0964-1726/3/2/019.
Tobushi H., Iwanaga H., Ohasi Y., Inaba A., Kawaguschi M. i Saida
H., (1990) Cyclic Characteristics of the Shape Memory Effect in Ti-Ni Alloy Wires
and Helical Springs, JSME International Journal, 33, 1990, pag. 256.
Torra, V., Tachoire, M., (1990) Apport de l'analyse thermique l'etude des
alliages" memoire de forme, Traitement thermique, 234,1990, pag. 35-42.
Trieb L. i Veith G., (1978) Kinetics of short range order in -CuAl alloys,
Acta metall.,26, 1978, 185-196.
Truell R. i Elbaum Ch., (1962) High frequency Ultrasonic stress Waves in
Solids (Cap. IV) n S. Flugge, Handbuch der Physik. Vol. IX/2. Berlin Gttingen,
Heidelberg, Springer Verlag 1962.
Tsoi K.A., Stalmans R., Schrooten J., (2002) Acta Metall. Mater. 50 (2002)
3535.
Van Humbeeck J., (1996) Damping Properties of shape Memory alloys
During Phase Transformation, Journal de Physique IV, Volume 6, 1996.
Van Humbeeck J., (2003), Damping capacity of thermoelastic martensite in
shape memory alloy; Journal of Alloys and Compounds, vol. 355, pag.58-64, 2003.
Vintaykin Y.Z., Dmitriyev V.B., Udovenko V.A., (1979) Phys. Met. Metall.
44 (1979) 107113.
Viwathanatepa S, Popov EP, Bertero VV., (1979) Effects of generalized
loadings on bond of reinforcing bars embedded in concrete blocks. Report no.
UCB/EERC-79/22. Berkeley (California); 1979.
Vogelsang M., Arsenadet R., Fisher R., (1986) Metall. Mater. Trans. A 17
(1986) 379.
Wang Q. Z., Han F. S., Wu J., Hao G. L., Gao Z. Y., (2006) Effects of
macroscopic defects on the damping behavior of CuAlMn shape memory alloy
Journal of Alloys and Compounds, Volume 425, Issues 1-2, 30 November 2006,
Pages 200-205.
Wang Q. Z.,Han F.S.,Wang Q., (2004) Phys. Status Solidi, A Appl. Res. 201
(2004) 2910.
Wang Q.Z., Han F.S., Wu J., Hao G.L., (2005) Mater. Sci. Eng. A 408
(2005).
Watanabe Y, Saburi T, Nakagawa Y, Nenno S., (1990) J Jpn Inst Met
1990;54:861.
Wayman C.M., Duering T.W., (1990), An introduction to martensite and
Shape Memory in Engineering aspects of Shape Memory Alloys Butterworth
Heineman 1990, pg. 3-20.

226
Wei J.N., Cheng H.F., Zhang Y.F., Han F.S., Zhou Z.C., Shui J.P., (2002)
Mater. Sci. Eng. A 325 (2002) 444.
Wilde K, Gardoni P, Fujino Y., (2000) Base isolation system with shape
memory alloy device for elevated highway bridges. Engineering Structures 2000;
22:2229.
Wilson JC, Wesolowsky MJ., (2005) Shape memory alloys for seismic
response modification: A state-of-the-art review. Earthquake Spectra 2005;21(2):
569601.
Wu M.H., (1990) Cu-based shape memory alloys, Eng.Asp.Shape Mem.All.
(Duerig, T.W. et al. eds.) Butterworth-Heinemann, 1990, 69-88
Xu H., Roy S.N., Kim K.N., Ninz B., Mulle.l., (1989) - The
Thermomechanical Behaviour of Cu-Al-Ni Single Crystals with Shape Memory, in
"Advanced Materials and Processes Euromat 89" (editor E. Hornbogen), pag. 1357-1362.
Xu H., Tan S., Roy S.N., Kim K.H. i Mller I., (1990) The
thermomechanical behaviour of Cu-Al-Ni single crystals with shape memory,
Advanced Materials and Processes, (Exner, H. and Schumacher, V., eds.),
Informationsgesellschaft Verlag, 1990, 1357-1362.
Xu, H., Muller, I., Three Different Ways to Influence the Hysteresis in Shape
Memory alloys, n "Advanced Materials and Processes, Euromat 89" (editor E.
Mornbogen), pag. 1363-1368.
Yi Zhang and Erhard Habogen, (1992)- Experimental Methods for the
Analysis of Transformations Cycles in Shape Memory Alloys, in Progress in Shape
Memory Alloys,Munchen, 1992, pag. 63-77.
Yin F.X., Nagai K., Watanabe K., Kawahara K., (2003) Mater. Trans. JIM
44 (9) (2003) 16711674.
Yinong Liu i McCormick, P.G., (1990) Factors influencing the
development of two-way shape memory in NiTi, Acta metall., 38, 1990, 1321-1326
Yoshida I, Monma D, Iino K, Ono T, Otsuka K, Asai M., (2004) Mater Sci
Eng A 2004;370:444.
Yoshida I, Monma D, Iino K, Otsuka K, Asai M, Tsuzuki H., (2003)
JAlloys Compd 2003;355:79.
Youssef MA, Alam MS, Nehdi M., (2008) Experimental investigation on the
seismic behaviour of beamcolumn joints reinforced with superelastic shape memory
alloys. J Earthquake Eng 2008 [in press].
Zener C., (1955) Elasticite et anelasticite des metaux Paris Dunod, 1955, cap
V et VI.
Zhang J.H., Peng W. Y., Zhang J.J., Xu Z., (2008) Shape memory effect of
an antiferromagnetic Mn9.5 at.% Fe5.0 at.% Cu alloy Materials Science and
Engineering: A, Volumes 481-482, 25 May 2008, Pages 326-329
Zhang J.X., Fung P.C.W., Zeng W.G., (1995) Phys. Rev., B 52 (1995) 268277.
Zhang J.X., Zheng W., Fung P.C.W., Liang K.F., (1994) J. Alloy Compd.
211212 (1994) 378380.
Zhang S. and McCormick P.G., (2000) Thermodynamic analysis of shape
memory phenomena I. Effect of transformation plasticity on elastic strain energy,
Acta mater., 48, 2000, 3081-3089.

227
Zhou Y., Fan G., Xue D., Ding X., Otsuka K., Sun J., Ren X., (2009) High
damping capacity in a wide ambient-temperature range in hydrogen-doped and
hydrogen-free Ti45Pd5Cr martensitic alloy Scripta Materialia, Volume 61, Issue 8,
October 2009, Pages 805-808.
Zhu S, Zhang Y., (2007) Seismic behaviour of self-centring braced frame
buildings with reusable hysteretic damping brace. Earthquake Engineering and
Structural Dynamics 2007;36:132946.
Zhu W.J., Chen W.Y., i Hsu T.Y. (Xu Zuyao), (1985) Group theory and
crystallography of the martensitic transformation in a Cu-26.71Zn-4.15Al shape
memory alloy, Acta metall., 33, 1985, 2075-2082.
www.catia.com
www.serb.ro
www.tainstruments.com
www.testresourses.com
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope.
http://en.wikipedia.org/wiki/Thermal_conductivity.
http://images.google.ro/imgres?imgurl=http://micro.referate.bubble.ro/ma
surare_temp_ATMega16/.
http://pslc.ws/macrog//dsc.htm.
http://ww1.microchip.com/downloads/en/DeviceDoc/30292c.pdf.
http://www.azp.ro/scheme-electronice/teorie-in-electronica/90-optocuplor-
ltv817-principiu-de-functionare.html.
http://www.engineeringtoolbox.com/thermal-conductivity-d_429.html.
http://www.instron.us/wa/home/default_en.aspx?ref=http%3a%2f%2fwww.
google.ro%2fsearch.
http://www.omtr.pub.ro/didactic/mef/partea1.pdf
http://www.oxford-instruments.com/products/oes/stationary-
laboratory/foundry-master-compact/Documents/foundry-master-compact.pdf.
http://www.oxford-instruments.com/products/oes/stationary-
laboratory/foundry-master-pro/Documents/foundry-master-pro-flyer.pdf
http://www.siliconfareast.com/edxwdx.htm.

228
ANEXE