Distillation.

Absorption
Colonnes pilotes
par Jean-Charles CICILE
Ingnieur IGC (Institut du Gnie Chimique de Toulouse)
Ingnieur de Procds la Division Technip-Speichim de la Socit Technip

1. Buts dun essai sur colonne pilote...................................................... J 2 627 - 2

2. Choix de linstallation pilote ................................................................ 2
2.1 Colonne de laboratoire................................................................................ 3
2.2 Colonne pour extrapolation........................................................................ 3
3. Conception gnrale du pilote............................................................. 3
3.1 Dispositif dchange de matire................................................................. 3
3.1.1 Colonnes plateaux calottes ou cloches.................................... 3
3.1.2 Colonnes plateaux perfors............................................................ 3
3.1.3 Colonnes garnissage en vrac.......................................................... 3
3.1.4 Colonnes garnissage structur....................................................... 3
3.2 changes thermiques.................................................................................. 3
3.2.1 Chauffage ............................................................................................ 4
3.2.2 Pertes thermiques............................................................................... 4
3.2.3 Refroidissement.................................................................................. 4
3.3 Alimentations et soutirages........................................................................ 4
3.3.1 Alimentation en liquide...................................................................... 4
3.3.2 Alimentation en vapeur...................................................................... 5
3.3.3 Soutirage ............................................................................................. 5
3.4 Contrle et rgulation ................................................................................. 5
3.4.1 Paramtres mesurer ........................................................................ 5
3.4.2 Rgulations ......................................................................................... 5
4. Extrapolation............................................................................................. 6
4.1 Plateaux ........................................................................................................ 6
4.2 Garnissages en vrac .................................................................................... 6
4.3 Garnissages structurs................................................................................ 6
5. Exemples dinstallations pilotes.......................................................... 6
6. Conclusion ................................................................................................. 7
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 627

tude industrielle dune distillation ou dune absorption seffectue norma-

L lement en suivant les tapes successives ci-dessous :
choix des paramtres (pression ou temprature en tte de colonne) ;
tablissement dun modle thermodynamique pour calculer les quilibres
12 - 1995

liquide-vapeur et les chaleurs de mlange ;

simulation du fonctionnement de la colonne par le calcul, qui permet de
dfinir le nombre de plateaux thoriques et les conditions opratoires de la
distillation (flux thermiques et massiques en particulier) en fonction du rsultat
dsir ;
dfinition et dimensionnement du dispositif dchange de matire,
J 2 627

cest--dire choix des plateaux ou des garnissages en fonction de paramtres

de procd comme, par exemple, la perte de charge ;
calcul, ou estimation par rfrence des colonnes existantes, de leffi-
cacit ; choix de la hauteur de garnissage ou du nombre de plateaux rels
mette en uvre ;
validation ventuelle du choix par un essai pilote.

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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 2 627 1
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Les logiciels disponibles sur le march (comme PROSIM et ASPEN) permettent

de simuler de manire rigoureuse le fonctionnement des colonnes. Les dvelop-
pements de la thermodynamique ont conduit des modles qui permettent de
calculer les quilibres liquide-vapeur de faon prcise si les paramtres sont
tablis partir de donnes exprimentales (bulliomtrie). Si le modle thermo-
dynamique a t obtenu par une mthode de contribution de groupes (cest--dire
seulement par le calcul), la prcision du modle risque dtre moindre.
Le calcul de lefficacit est le point faible, surtout quand il sagit de traiter des
mlanges complexes et fortement non idaux.
Un essai sur colonne pilote permet de valider globalement le modle thermo-
dynamique choisi et lefficacit retenue pour la colonne. Il peut faire apparatre
une grossire erreur dans le choix du modle thermodynamique.
Un essai pilote de distillation est souhaitable dans les cas suivants :
la volatilit relative (cf. article [J 1 072]) des constituants clefs est infrieure
3 et les coefficients dactivit ont t obtenus par une mthode de contribution
de groupes, ou bien la volatilit relative a t dfinie par une distillation TBP
(true boiling point, cf. [J 2 610]) sur colonne de laboratoire ;
la volatilit relative des constituants clefs est infrieure 1,25 et les quilibres
liquide-vapeur de base exprimentale nont pas t vrifis sur une installation
existante ;
on cherche obtenir un produit de grande puret (suprieure 99,95 %).

1. Buts dun essai 2. Choix de linstallation pilote

sur colonne pilote Les deux approches (faisabilit ou dfinition des conditions de
fonctionnement) ne mettent pas en uvre le mme type dinstal-
Les distillations et absorptions en colonnes pilotes sont des op- lation pilote.
rations conduites sur de faibles quantits de produit, avec un appareil
de dimension rduite, pour traiter un mlange nouveau et obtenir
des produits dtermins. Lopration peut tre considre selon deux
points de vue diffrents :
pour le fabricant du mlange traiter, il suffit gnralement
de savoir si la sparation envisage est possible et dobtenir une
quantit suffisante de produits purs pour les examiner, les soumettre
des traitements ultrieurs ou en remettre des chantillons ses
clients : le problme est avant tout qualitatif ;
pour le concepteur du matriel, la qualit des produits doit tre
respecte, mais il faut encore connatre avec prcision le fonction-
nement de lunit pilote pour calculer ensuite linstallation indus-
trielle : le problme devient quantitatif, en vue de lextrapolation.
Les quantits traiter en discontinu sont de lordre de 2 50 kg.
Pour les oprations continues, les dbits sont compris entre 4 et
50 kg/h pour les distillations, et entre 10 et 100 kg/h pour les absorp-
tions et les stripages.
Les essais sur colonne pilote nont pas pour objet ltude des ph-
nomnes hydrodynamiques (sauf en ce qui concerne le moussage).
On calcule directement les dbits de vapeur et de liquide admissibles
par les relations donnes dans les chapitres concernant les colonnes
plateaux [J 2 623] et les colonnes garnissage [J 2 626].
Si ncessaire, ltude hydrodynamique est effectue sur maquette,
froid et la pression atmosphrique le plus souvent. Figure 1 Plateaux Oldershaw

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J 2 627 2 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds
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2.1 Colonne de laboratoire
Dans le cas o lon cherche tablir une faisabilit, une colonne
de faible diamtre (25 50 mm) suffit. Elle sera en verre si lon
nenvisage pas dessais sous pression.
Une colonne quipe de garnissage structur semble un bon
choix. On trouve sur le march des garnissages de laboratoire [6]
prsentant une efficacit leve (20 40 plateaux thoriques par
mtre).
On peut faire galement des essais sur une colonne de laboratoire
Oldershaw [1]. Ces colonnes sont quipes de plateaux perfors
(figure 1) monts avec un cartement entre plateaux gal au
diamtre de la colonne.
2.2 Colonne pour extrapolation
Une colonne pilote destine lextrapolation devra utiliser la
mme technologie que celle retenue pour linstallation industrielle,
avec les trois possibilits ci-aprs.
Essais chez un fournisseur : cette possibilit nexiste pratique-
ment que dans le cas des garnissages structurs.
Essais dans un centre de recherches appliques spcialis : les
essais sont alors raliss dans un laboratoire de gnie chimique
possdant des colonnes pilotes qui peuvent tre quipes de pla-
teaux de diffrents types et de garnissage structur ou en vrac, et
capables de fonctionner dans un large domaine de tempratures et
de pressions.
Cest une des vocations du Centre de Recherches Appliques de
Speichim Processing.
Achat dune installation pilote : la spcification de linstallation
(quipement interne, matriau, pression et temprature de calcul)
dpend de lactivit du fabricant des mlanges traiter et doit
rpondre au plus grand nombre de cas rencontrs par celui-ci.
Les cas qui ncessitent un matriel particulier seront traits chez
les fournisseurs des colonnes ou dans un centre de recherches
appliques spcialis.
La conduite dun essai de distillation ncessite deux oprateurs,
par suite des changements de marche frquents et des contrles pr-
cis indispensables. Lun deux devra possder de srieuses connais-
sances de distillation pour mener bien le programme dessais.
La mise en quilibre de la colonne demande de 0,5 10 h, selon
le nombre de plateaux et les conditions antrieures. Les analyses
doivent tre faites au fur et mesure, car cest souvent le seul
moyen de sassurer que la colonne a bien atteint son quilibre.
Un essai dabsorption peut tre conduit par un seul oprateur.
3. Conception gnrale
du pilote
Le matriel de linstallation pilote devra tre facilement dmon-
table et reconfigurable (cest--dire rutilisable dans une nouvelle
configuration). Il est, en effet, rare quun pilote de distillation fonc-
tionne plus dun mois sur un problme particulier et son prix lev
impose sa rutilisation pour des tudes ultrieures.
3.1 Dispositif dchange de matire
Le choix du dispositif dchange de matire est trait dans
larticle [J 2 621] et nous invitons le lecteur sy reporter.
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DISTILLATION. ABSORPTION
Dune faon gnrale, on essaie dadopter pour la colonne pilote
le mme dispositif dchange de matire que celui qui a t retenu
pour la colonne industrielle.
3.1.1 Colonnes plateaux calottes
ou cloches
Les colonnes pilotes plateaux calottes peuvent tre utilises
pour simuler les colonnes quipes des trois types de plateaux
courants croiss ; leurs efficacits dpendent des mmes paramtres
et les corrlations permettant de les calculer sont du mme type.
Les colonnes pilotes plateaux calottes, grce leur capacit
de fonctionner faible rgime (jusqu Fa = 0,2 ou 0,3 Pa1/2) sans
fuites, peuvent tre quipes de plateaux trs rapprochs.
Exemple : au Centre de Recherches Appliques de Speichim
Processing, on utilise des plateaux quips de 2 ou 10 calottes de
30 mm avec un cartement entre plateaux de 60 mm, ce qui permet
dinstaller 50 65 plateaux thoriques dans une colonne de 7 m de
hauteur.
3.1.2 Colonnes plateaux perfors
Ces colonnes sont peu coteuses et assez efficaces. On emploiera
surtout du matriel en verre (colonne Oldershaw) ou en acier. Le
diamtre minimal est de 50 mm en verre, 150 mm si lon veut extra-
poler une colonne en acier. Lespacement interplateau est de lordre
de 100 200 mm. La souplesse est faible et le caractre dlicat de
lextrapolation en efficacit limite considrablement leur intrt. Les
petites colonnes plateaux perfors sont inutilisables [2] avec des
systmes effet Marangoni positif (cf. [J 2 623]).
3.1.3 Colonnes garnissage en vrac
Si lon prvoit dutiliser une colonne garnie, les essais seront effec-
tus sur une colonne quipe dun garnissage similaire et du mme
matriau.
Sil sagit de garnissage en vrac, il sera dune dimension inf-
rieure ou gale 1/12 du diamtre de la colonne qui aura elle-mme
un diamtre minimal de 200 mm ; dautre part la hauteur dun lit ne
dpassera pas 80 fois la dimension du garnissage. Ces mesures
permettent de saffranchir de linfluence des parois et de la hauteur
du lit sur lefficacit [3].
3.1.4 Colonnes garnissage structur
Les caractristiques de souplesse, defficacit, de facilit de mani-
pulation de tronons en vue dune reconfiguration, en font lqui-
pement interne de choix pour des pilotes polyvalents. Ces colonnes
sont facilement extrapolables mme partir de diamtres limits
(70 mm). En aucun cas, on choisira un diamtre infrieur 40 mm,
sous peine de grosses difficults dexploitation.
Pour limiter la hauteur de la colonne, on prendra un garnissage
prsentant une surface spcifique leve ; on veillera ce que les
distributeurs de liquide assurent sensiblement la mme densit
darrosage (nombre de points par m 2) que ceux de la colonne
industrielle.
3.2 changes thermiques
La dtermination des coefficients dchange des changeurs de
chaleur de linstallation pilote ne fait pas partie de ltude sur pilote,
les mthodes de calcul de ces coefficients tant parfaitement au
point. Cependant, on peut tirer des essais, certains renseignements
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parfois trs utiles sur lencrassement, la dgradation thermique des

produits et les risques de corrosion.
En distillation, les principales difficults proviennent de limpor-
tance relative des pertes thermiques par rapport la puissance de
chauffage de la colonne.

3.2.1 Chauffage

Pour fixer les ides, une colonne de 100 mm de diamtre pla-

teaux calottes carts de 60 mm admet un chauffage allant de
175 W (soit 150 kcal/h) sous vide 2 900 W (soit 2 500 kcal/h) sous
pression atmosphrique. La mme colonne quipe de garnissage
structur admet le triple.
Les puissances mises en jeu sont si faibles que le chauffage la
vapeur sadapte mal. Un dbit de vapeur de 0,5 4 kg/h serait trop
difficile rgler et maintenir constant.
Le chauffage lectrique est la solution parfaite en pareil cas,
surtout sil sert chauffer un fluide caloporteur circulant dans des
bougies. Le chauffage lectrique direct prsente le risque de gn-
rer des points chauds (scurit). Il se prte sans difficult tous les
niveaux de temprature, et son contrle rigoureux est facile au
moyen dun autotransformateur et dun wattmtre. Si la rsistance
est entirement noye dans un liquide, les pertes lextrieur sont
annules.
Il est prudent de prvoir un stabilisateur de tension pour attnuer
les variations du rseau qui peuvent provoquer des variations du
chauffage de 10 %. Les lments chauffants sont trs largement
dimensionns pour viter la dtrioration du produit trait. Si cette
dtrioration fait partie de ltude en pilote, mieux vaut faire un
montage spcial reproduisant exactement les conditions de marche
industrielle prvues, par exemple en utilisant un bouilleur mono-
tubulaire et le vritable fluide chauffant, et en respectant le temps
de sjour du produit faire bouillir.
Le chauffage par un fluide caloporteur est plus difficile mettre
en uvre. Cependant, si la temprature de la paroi des lments
chauffants doit tre troitement contrle pour viter linitialisation
dune raction en chane, il est recommand de chauffer la colonne
laide dun fluide intermdiaire. Cela peut se faire en phase
liquide ou en phase vapeur, le thermofluide tant vapor dans un
petit gnrateur de vapeur et condens dans le bouilleur de la
colonne.
Figure 2 Vue en coupe des capots chauffants
eux-mmes abondamment calorifugs lextrieur pour limiter la
dpense de chaleur.
La temprature des capots est mesure par un couple thermo-
lectrique qui dclenche une rgulation du chauffage par tout ou rien
sur un ou plusieurs capots en parallle. La mesure des quantits de
chaleur changes en tte et en pied de colonne permet de contrler
labsence de pertes thermiques et de fignoler ventuellement le
rglage, toujours troubl par la prsence de nombreux piquages
moins bien calorifugs.
Les pertes tant faciles annuler globalement, mais difficiles
supprimer localement avec prcision, on a toujours intrt
travailler avec un chauffage qui leur est au moins gal. Cela conduit
choisir, pour le travail sous vide, des colonnes de diamtre voisin
de 200 mm au minimum si elles sont quipes de plateaux, et de
100 mm si elles contiennent un garnissage structur.
Les pertes thermiques des colonnes en verre munies dune
double enveloppe argente dans laquelle on a fait le vide se situent
un niveau tel quun simple calorifugeage suffit.
En absorption, les colonnes travaillant le plus souvent une
temprature voisine de lambiante, il suffira de les calorifuger.

3.2.2 Pertes thermiques

Le problme des pertes thermiques dans une colonne pilote est
fondamental.
Pour une colonne mtallique bien calorifuge, les pertes ther-
miques atteignent des valeurs relativement importantes, de lordre
de 3,5 W m 2 K 1 [soit (3 kcal/(m2 h oC)]). Pour une colonne
fonctionnant 200 oC et possdant 30 plateaux, les pertes sont de
lordre de 700 W (600 kcal/h), donc du mme ordre que la puis-
sance thermique interne. Dans le cas dune distillation sous vide,
on a mme de grandes chances dengorger le plateau infrieur
avant que la vapeur narrive au plateau suprieur. Dans ce cas, on
ne pourra tirer aucun enseignement quantitatif utile dun tel essai.
Pour avoir une colonne adiabatique, il faut recourir au rchauf-
fage des parois, en apportant localement une quantit de chaleur
gale celle emporte par lair ambiant. Pour des colonnes aussi
petites, il est commode de recourir au chauffage lectrique, dont
les avantages de souplesse et de simplicit sont vidents.
Le principe des capots chauffants est simple (figure 2). La
colonne est entoure dune premire enveloppe calorifuge, de
50 mm dpaisseur, ceinture par un capot sur lequel sont fixes des
rsistances lectriques. Ces rsistances maintiennent le capot une
temprature moyenne gale celle de la colonne. Les changes
thermiques entre capot et colonne sont donc nuls. Les capots sont
3.2.3 Refroidissement
Le condenseur sera dimensionn pour le cas le plus contraignant
de fonctionnement sous vide. Pour limiter les entranements vers
la pompe vide, on placera en sortie de condenseur un rfrigrant.
Le liquide de refroidissement sera le plus souvent de leau. Si le
domaine opratoire est tendu en temprature, on prvoira un
circuit de fluide thermique qui pourra fonctionner aussi bien
chaud qu froid.
En absorption, le refroidissement sera du mme type que celui
de la colonne industrielle (double enveloppe, plateaux avec serpen-
tin de refroidissement ou recirculation sur un changeur extrieur
la colonne).
3.3 Alimentations et soutirages
3.3.1 Alimentation en liquide
Une colonne pilote qui fonctionne en continu doit pouvoir tre ali-
mente en divers points sans modifications srieuses. Les tronons
doivent comporter de nombreux piquages, par exemple un piquage
tous les deux plateaux ou tous les 50 cm pour une colonne garnie.

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Les dbits assurer avec une bonne constance dans le temps sont
de lordre de 0,5 100 L/h. Il est impossible dobtenir avec un robinet
un faible dbit dune faon rgulire, sans risque de bouchage.
En consquence, on a recours des pompes doseuses permettant
de rgler des dbits de liquide des valeurs suprieures ou gales
5 L /h. Au-dessous de ces dbits, il est imprudent de compter sur
la fidlit de la pompe, les clapets se levant trop peu chaque coup
de piston pour chasser les impurets ventuelles en suspension.
Dans le cas de trs faibles dbits, on peut adopter une solution
dtourne : elle consiste faire fonctionner la pompe doseuse dans
une zone de dbits qui lui soit favorable, par exemple 6 ou 8 L/h,
et diviser le dbit par un facteur convenable au moyen dun inter-
rupteur cyclique. Le dbit est driv par un entonnoir basculant
(figure 3), commande magntique, uniquement pendant une frac-
tion du temps, par exemple 5 s toutes les 30 s. Le reste du temps,
il retourne au bac daspiration de la pompe.
Le dbit ainsi obtenu est discontinu, mais lexprience prouve
quil ny a aucun inconvnient pour les colonnes agir ainsi,
pourvu que la priode du cycle ne dpasse pas 1 min pour une
colonne plateaux.
Lalimentation est rchauffe la temprature industrielle prvue,
au moyen dune rsistance lectrique avec autotransformateur, ou
travers un serpentin noy dans un bain dhuile chauff lectrique-
ment temprature rglable, avec thermostat dans lhuile, pour
assurer une rgulation plus douce.
La composition de lalimentation est maintenue aussi constante
que possible en prparant dans un bac unique le volume ncessaire
une srie dessais (200 2 000 L).
3.3.2 Alimentation en vapeur
Le liquide vaporer est introduit de la faon dcrite dans le
paragraphe 3.3.1, dans un vaporateur muni dune rsistance lec-
trique, le dbit de vapeur tant rgl par le chauffage.
Sil sagit dun gaz provenant dun gazomtre ou du refoulement
dun ventilateur, on utilise une boucle de rgulation automatique
du dbit, ou un rglage manuel, le dbit tant alors lu sur un rota-
mtre.
Figure 3 Dispositif permettant de rgler et de maintenir constant
un trs faible dbit de liquide
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DISTILLATION. ABSORPTION
3.3.3 Soutirage
En distillation, le soutirage du produit de tte ou de fractions inter-
mdiaires pose un problme encore plus dlicat que celui de
lalimentation car le dbit est encore plus faible et peut tomber
quelques dizaines de cm3/h.
Le principe est le mme que pour lalimentation ( 3.3.1) : le liquide
(dbit total) traverse un entonnoir command par un commutateur
cyclique qui partage le liquide en deux parties dont les dbits sont
maintenus dans un rapport constant, indpendant du dbit total.
Autrement dit, le taux de reflux reste constant avec ce dispositif.
Dans le cas o lon soutire un liquide sur un plateau de la colonne,
la mme solution peut encore tre adopte : un entonnoir bas-
culant, mont dans un tronon spcial, drive une fraction rglable
du liquide scoulant par le trop-plein dun plateau vers le plateau
infrieur. Ce dispositif permet de raliser, sur la mme colonne,
autant de soutirages latraux liquides que lon veut et de les asservir
une temprature donne.
Dans les colonnes garnies, il faut veiller ce que le garnissage
soit arros en permanence. En consquence, la priode de
fonctionnement de linterrupteur cyclique devra tre infrieure
quelques secondes.
Le soutirage du produit de fond de colonne sera effectu le plus
souvent par dbordement vers deux bacs sur peson en parallle,
vids en discontinu.
3.4 Contrle et rgulation
Comme dans toute exprimentation, lexploitation des rsultats
sera dautant meilleure que lincertitude sur les mesures sera plus
faible.
Les mesures de dbit et de temprature doivent tre prcises de
faon tablir des bilans massiques et thermiques le plus exacte-
ment possible.
Les rgulations doivent procurer un fonctionnement stable de la
colonne ; les rgulateurs numriques ont marqu un net progrs
dans la conduite des installations.
Les prises dchantillon doivent tre conues de faon obtenir
des chantillons reprsentatifs dont le prlvement ne perturbe pas
la marche de linstallation.
3.4.1 Paramtres mesurer
Ce sont :
les dbits des produits sortant en tte ou en pied de colonne,
ou extraits aux soutirages latraux (par pese pour les liquides, par
dbitmtre ou dans un gazomtre pour les gaz) ;
les tempratures des diffrents flux et le long de la colonne ;
la pression en fond de colonne et les pertes de charge (avec
injection dazote pour viter les condensations) ;
les diffrences de temprature des fluides thermiques entre
lentre et la sortie du condenseur et ventuellement du bouilleur
et des changeurs intermdiaires ;
le dbit deau de refroidissement au condenseur.
3.4.2 Rgulations
Les paramtres suivants seront maintenus constants :
la pression en tte de colonne (par injection dazote au niveau
du condenseur ou par une vanne sur la sortie des gaz inconden-
sables) ;
les dbits dalimentation (par action sur la course du piston de
la pompe doseuse en fonction de la drive du poids de la nourrice
dalimentation par rapport au temps pour les liquides, par dbit-
mtre pour les gaz) ;
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la temprature dalimentation, si elle est diffrente de la tem-

prature ambiante ;
en distillation, particulirement :
la charge thermique du bouilleur (cf. 3.2.1) ;
le dbit de soutirage en tte (ou latral), asservi une temp-
rature sensible ou proportionnel au dbit dalimentation de la
colonne ;
le rchauffage des tronons par les capots chauffants ;
la temprature du reflux ventuellement ;
en absorption, spcifiquement :
le dbit et la temprature des recyclages ventuels.
4. Extrapolation
4.1 Plateaux
Eu gard aux petites dimensions des plateaux des colonnes
pilotes, le liquide y est parfaitement mlang. En consquence, leffi-
cacit de Murphree dun plateau pilote est gale son efficacit
ponctuelle. Lefficacit ponctuelle du plateau industriel pourra tre
diffrente de celle du plateau pilote.
Exemple : les plateaux pilotes de Speichim ont t conus pour
pouvoir tudier le comportement dynamique des colonnes, cest--dire
que le rapport entre le volume de liquide sur le plateau et le dbit de
vapeur est sensiblement le mme que dans une colonne industrielle.
Il en rsulte une hauteur de barrage de sortie de 10 mm au lieu de
25 70 mm dans les colonnes industrielles. En consquence, leffica-
cit ponctuelle des plateaux pilotes est infrieure celle des plateaux
industriels.
La dfinition du nombre de plateaux ncessaire pour la colonne
industrielle, partir du nombre de plateaux utiliss pour la colonne
pilote, se fait empiriquement, comme cela est expos dans
larticle [J 2 623].
5. Exemples dinstallations
pilotes
Rhne-Poulenc Dcines traite 70 % des tudes sur une installa-
tion de 70 mm de diamtre 6,0 m de hauteur, en verre et quipe
dun garnissage structur [7].
La micro-informatique a rvolutionn la faon dont on travaille
avec des pilotes sous deux aspects. Tout dabord, elle permet un
contrle et un asservissement de la colonne bien meilleurs que ce
que lon pouvait obtenir auparavant. Un modle permet mme
danticiper une perturbation avant quelle se manifeste. Les logi-
ciels modernes permettent de changer facilement de variable
daction. Il est donc utile de prvoir, ds le dbut, des capteurs qui
permettront de transmettre linformation un ordinateur. Mais sur-
tout, cest laspect simulation qui apporte le plus. La mthodologie
qui consiste dfinir et configurer le pilote avec une simulation
permet un gain de temps prodigieux. La squence :
laboration dun modle thermodynamique ;
dfinition du pilote et de ses conditions opratoires laide
de mthodes de calcul approch ou de programmes plus rigoureux
comme ASPEN + ;
pilotage pour la validation des conditions opratoires et lopti-
misation ;
pilotage pour lextrapolation ;
permet un important gain de temps, surtout que, dans la plupart
des cas, ltape 4 nest mme plus ncessaire.
Speichim Processing ralise des essais pilotes de distillation
destins des extrapolations au stade industriel depuis 1956. La
conception gnrale des installations est celle expose dans le
paragraphe 3. La figure 4 montre la partie infrieure dune colonne
pilote quipe de ses capots chauffants.
Les premires simulations de distillations complexes pour la pr-
paration des essais ont t effectues partir de 1971 sur un
ordinateur central. Actuellement, elles se font laide du logiciel
PROSIM.

4.2 Garnissages en vrac

Si les recommandations du paragraphe 3.1.3 ont t suivies, il
suffit de multiplier la hauteur de garnissage de la colonne pilote par
le rapport des dimensions des garnissages utiliss pour obtenir la
hauteur de garnissage installer dans la colonne industrielle [4].
Une distribution non uniforme du liquide et de la vapeur peut
conduire une diminution des performances de la colonne en ce
qui concerne la sparation demande, et il faudra en tenir compte [5].

4.3 Garnissages structurs

Pour des garnissages structurs de mme type, lefficacit est
indpendante du diamtre de la colonne et de la hauteur du lit [6].
Si le garnissage de la colonne pilote diffre de celui envisag pour
la colonne industrielle par la surface spcifique ou par le type, on
fera lextrapolation en se rfrant aux performances respectives des
deux garnissages avec des mlanges standards. Le mlange de
rfrence sera du mme type que le mlange tudi (hydrocar-
bures, mlanges polaire-polaire, polaire-non polaire ou aqueux).

Figure 4 Colonne pilote et ses capots chauffants

(document Speichim Processing)

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La rgulation reste extrmement simple, ce qui permet de voir
comment le systme ragit et den tirer des enregistrements pour
le fonctionnement de linstallation industrielle.
Lquipement du Centre de Recherches Appliques de Speichim
Processing couvre le domaine opratoire suivant :
dispositifs de contact : garnissage structur, plateaux
calottes, soupapes ou contre-courant ;
nombre maximal de plateaux thoriques : 160 ;
pression : 1 mbar 5 bar ;
temprature au condenseur : 10 200 oC (temprature
maximale de cristallisation du distillat : 150 oC) ;
temprature au bouilleur : jusqu 300 oC (temprature maxi-
male de solidification du rsidu : 240 oC).
Toutes les combinaisons des conditions opratoires ne sont pas
possibles ; cependant, cet quipement permet de traiter la plupart
des cas de distillation qui se prsentent en chimie et ptrochimie.
6. Conclusion
Ce bref aperu des colonnes pilotes pour extrapolation donne
une ide de la complexit du matriel ncessaire une utilisation
correcte des rsultats.
On peut se procurer chez des verriers (Schott France ou EIVS,
par exemple) des ensembles complets de colonnes pilotes en
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DISTILLATION. ABSORPTION
lments normaliss interchangeables. Le prix de tels ensembles,
dont un schma de principe est donn sur la figure 5, pouvait
atteindre (en 1995) 1 500 000 F avec tous les supports, accessoires
et outils de conduite. Cependant, on peut traiter de 10 15 pro-
blmes par an avec de telles installations, ce qui permet finalement
un amortissement rapide.
Rappelons que les diamtres minimaux sont peu prs les
suivants :
pour les colonnes destines lextrapolation :
70 mm dans le cas de garnissages structurs,
150 mm dans le cas de garnissages en vrac,
100 mm dans le cas de plateaux calottes sous pression
atmosphrique ou suprieure,
180 mm dans le cas de plateaux calottes sous vides ;
pour les tudes de faisabilit ou la sparation des produits en
continu sans chercher connatre les conditions de marche :
40 mm pour les colonnes garnissage,
50 mm pour les colonnes plateaux ;
pour une production pilote (unit de dmonstration) :
300 mm pour les colonnes plateaux et garnissage en vrac,
200 mm pour les colonnes garnissage structur.
Le recours aux services dun centre de recherches spcialis en
distillation constitue le meilleur choix pour les socits qui ont
traiter des problmes dchange de matire occasionnellement. Le
cot des essais dpend de la complexit du problme : il se situait
entre 80 000 F et 300 000 F en 1995.
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Figure 5 Schma de principe dune installation pilote de distillation en verre

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J 2 627 8 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds

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par Jean-Charles CICILE N
Ingnieur IGC (Institut du Gnie Chimique de Toulouse)
Ingnieur de Procds la Division Technip-Speichim de la Socit Technip
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