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LABORATOIRE COMMUN
D'ANALYSES
1993
Tome 2
Analyses d'eaux
Jean PETARD
Document de travail
CENTRE DE NOUMA
NOTES "rECHNIQUES
LABORATOIRE COMMUN
D'ANALYSES
1993
Tome 2
Analyses d'eaux
Jean PETARD
CENTRE DE NOUMA
ORSTOM, Nouma. 1993
IPtard. J.
062MECEAU04 ; 020PHYCHI
METHODE D'ANALYSE; EAU; DOSAGE; PH ; ALCALINITE; AZOTE; PHOSPHORE; FER;
NICKEL; CATION
~"':RSTOII Noum'.
Kt::I REPROGRAPHIE
1 TABLE DES MATIRE 1
Extrait au Ifl 3
CONDUCTIVITE 5
pH II
ALCALINITE 13
CHLORURES 20
Titrimtrie 20
Colorimtrie 26
SULFATES 33
PHOSPHATES SOLUBLES 39
mTRATES 44
SILICE DISSOUTE 50
ALCALINS ET ALCALINO-TERREUX 54
AMMONIUM 65
METAUX 70
FER 83
ANALYSES D'EAUX, DE PERCOLATS
ET D'EXTRAITS AQUEUX
Les mesures de pH et de conductivit sont faites chaque fois que cela est
possible, sur le terrain, au moment du prlvement.
2
Il "'KEPARATION DES EXTRAITS AQUEUX
Les sels sont extraits par l'eau dans un rapport soVsolution gal ln. Ce mode
d'extraction convient pour l'ensemble des sols.
En prsence de gypse(l) , celui-ci se dissout en partie (ou en totalit si la
concentration est faible). Le calcium et le sulfate librs dplacent les quilibres et
peuvent favoriser les ractions d'hydrolyse ou d'change avec le complexe absorbant.
Afin d'viter la dissolution du gypse, il est prfrable d'extraire les sels par une
solution d'thanol 70 %. La concentration totale du gypse sera dtennine par le
dosage de l'ion sulfate dans un extrait aqueux, aprs s'tre assur que le gypse ait t
totalement extrait (en effectuant plusieurs extraits dans des rapports sol/solution
dcroissants).
EXTRAIT AU 1/2
1 APPAREILS
- Centrifugeuse 8 x 250 ml
- Systme de filtration sous pression volume 250 ml, pression maximum : 5 kg cm-1
- Seringues de 20 et 50 ml
- Supports filtres 0 25 mm, pour seringue
- Prfiltres Millipore AP 15 (porosit 0.2 0.6 J.U1l) et AP 25 (porosit 0.8 8.0 J.lm),
025 et 47 mm
- Membranes de porosit 0.45 J.lm, 0 25 et 47 mm. Selon le type de dtennination
effectuer, une attention particulire sera apporte la nature du matriau composant
la membrane
2 REACTIFS
3
3 EXTRACTION
- Homogniser l'chantillon de sol sch l'air et tamis 2.00 mm, puis prlever 50
g ( 0.01 g) ; introduire la prise dans un flacon de centrifugeuse de 250 ml, en
plastique, (tar: pJ-
- Effectuer une mesure d'humidit sur une autre prise d'chantillon de deux trois
grammes de sol.
- Peser le flacon et l'chantillon (pJ
- Ajouter 100 ml d'eau distille bouillie et peser l'ensemble (pJ.
- Agiter une heure sur un agitateur va et vient, puis centrifuger 2200 tours minute-\
pendant 15 minutes.
- Transvaser la suspension dans un appareil filtration, filtrer sous pression (1 kg cm-
2), et recueillir le filtrat dans des flacons en plastique de 50 ml.
- On utilisera habituellement une membrane de 0.45 J.lffi protge par un prfiltre AP
25. Si les extraits sont trs chargs, filtrer la suspension avec un prfiltre AP 15.
Si la solution est limpide, filtrer directement sur une membrane de 0.45 J.lffi.
Toujours verser la solution en dcantant.
Si malgr la centrifugation, la solution est trs charge, il est prfrable
d'attendre que la suspension s'claircisse (sdimentation). La solution claire sera alors
prleve l'aide d'une seringue.
Selon la rtention des sols, il peut tre ncessaire de traiter les chantillons en
double, pour obtenir une quantit suffisante de solution pour analyse.
4
1 CONDUCTIVITE Il
Les chantillons sont placs dans la salle d'analyse 24 heures avant d'effectuer
les mesures.
1 APPAREILS
2 REACTIFS
- Dissoudre dans une fiole jauge de 100 ml, 7.456 g ( 1 mg) de chlorure de
potassium (KCI) P.A. (pralablement sch l'tuve et refroidi au dessiccateur) avec
de l'eau dminralise bouillie.
- Complter le volume 100 ml avec l'eau dminralise bouillie et homogniser.
- Dissoudre, dans une fiole jauge de 100 ml, 3.728 g ( 1 mg) de chlorure de
potassium P.A. (pralablement sch t'tuve et refroidi au dessiccateur) avec de t'eau
dminralise bouillie.
- Complter le volume et homogniser.
5
d. Solution de chlorure de potassium 0.2 mol 1'
3 - MESURES
3.1 - ETALONNAGE
6
3.2 - MESURE DES ECHANTILLONS
- Procder pour les chantillons de la mme matire que pour les solutions talons.
4 - CALCULS
R p "Ils
R Rsistance en n
P Rsistivit en n- I cm (rsistance spcifique)
1 Distance entre les lectrodes en cm
s Surface de la section de la cellule en cm 2
'Y Conductivit en micro mho cm- I ou micro S cm- I
(2) Standard methods for the examination of water and wastewater. 15 th ed. 1980. Data drawn from Robinson R.A. and R.H.
Stockes: Electrolyte solution 2d ed. 1959. Academie Press N.Y. p. 466.
7
Si R. est la rsistance de l'talon mesure tOC, il est alors possible de calculer
Kif. partir de l'quation :
8
MESURE AVEC UN APPAREIL
A CORRECTION DE TEMPERATURE
1 - APPAREILS
2 - REACTIFS
- Dissoudre dans une fiole jauge de 100 ml, 7.456 g ( 1 mg) de chlorure de
potassium (KO) P.A. (pralablement sch l'tuve et refroidi au dessiccateur) avec
de l'eau dminralise bouillie.
- Complter le volume 100 ml avec l'eau dminralise bouillie et homogniser.
- Diluer dix fois la solution prcdente avec de l'eau dminralise bouillie. Utiliser le
diluteur.
9
3 - MESURE
3.1 - ETALONNAGE
NOTES:
Les chantillons et les solutions talons doivent tre placs dans la pice o
sera faite l'analyse, au moins douze heures avant d'effectuer les mesures.
S'assurer qu'il n'y a aucune bulle d'air dans la cellule, pendant la mesure.
Si l'on doit travailler dans une large gamme de mesure (de 0.1 50 milli S
cm- I ), il peut tre utile de vrifier d'autres valeurs talons (se reporter au tableau page
7). La conductivit des talons, mesure 25 oC (cond.m), varie de 1 % par rapport
la conductivit spcifique de ces talons (cond.s).
10
===pH====::!II
I.!::::::=I
1 - APPAREILS
- pH mtre
- lectrode combine
2 - REACTIFS
- Verser le contenu d'une ampoule "Titrisol" pH 7.0 dans une fiole jauge de 500 ml.
- Rincer l'ampoule et la tige de verre ayant servie percer l'ampoule avec de l'eau
dminralise bouillie.
- Complter le volume 500 ml et homogniser.
- Verser le contenu d'une ampoule "Titrisol" pH 4.0 dans une fiole jauge de 500 ml.
- Rincer l'ampoule et la tige de verre ayant servie percer l'ampoule avec de l'eau
dminralise bouillie.
- Complter le volume 500 ml et homogniser.
NOTES:
11
3 MESURE
a. Etalonnage du pH mtre
Remarques :
12
ALCALINIT
1 - APPAREILS
2 - REACTIFS
- Verser le contenu d'une ampoule "Titrisol" pH 7.0 dans une fiole jauge de 500 ml.
- Rincer l'ampoule et la tige de verre ayant servie percer l'ampoule avec de l'eau
dminralise bouillie.
- Complter le volume 500 ml et homogniser.
- Verser le contenu d'une ampoule "Titrisol" pH 4.0 dans une fiole jauge de 500 ml.
- Rincer l'ampoule et la tige de verre ayant servie percer l'ampoule avec de l'eau
dminralise bouillie.
- Complter le volume 500 ml et homogniser.
NOTES:
Pour la prparation de ces solutions, oprer dans une pice temprature constante,
proche de 20 oc. La verrerie et l'eau dminralise bouillie auront t dposes dans
la pice 24 heures avant la prparation des solutions.
Conserver les solutions au rfrigrateur.
Pour l'utilisation quotidienne, transvaser 50 ml de tampon dans un flacon plastique de
100 ml, ajouter 1 g environ de thymol. Ces solutions seront conserves la
temprature ambiante et seront utilises pour l'talonnage des pH mtres.
13
d. Solution d'acide sulfurique 0.025 mol ri (0.05 N)
A partir d'une ampoule "Titrisol" 0.05 mol 1'\ :
14
3 ETALONNAGE DU pH METRE
O
tCal Introduire la temprature t "ENTER"
des solutions(3)
pHI 7.00
pHz 4.00
O
Temprature t
Slope (rel) Pente (relative) de l'lectrode
U (as) Potentiel d'asymtrie.
La valeur de la pente doit tre voisine de 1, si cette valeur est infrieure 0.95, il faut
alors vrifier l'lectrode.
(3) Si une sonde de temprature est connecte l'appareil, la temprature mesure sera alors affiche.
(4) La tension indique est voisine de O.
15
4 - CONTROLE DES TITRES
5 - MESURES
- Si le pH est suprieur 7.5, utiliser la solution d'acide sulfurique 0,025 moll-} (0.05
N).
Il conviendra de choisir une aliquote et le titre de l'acide pour que le volume d'agent
titrant soit au moins gal 1 ml.
b. Extraits aqueux
NOTE:
16
6 - PARAMETRES INSTRUMENTAUX
pause Ss
titr. dosimat 1
electr. input 1
titr.rate 1 mVmin
anticip. 8
stop V 10.00 ml
stop pH 3.S0
stop EP A pH 8.30
stop EP B pH 4.30
tempo xx.x oC
EP crit. 3
pause Ss
titr. dosimat 1
electr. input 1
titr.rate .SO mVmin
anticip. 10
stop V 10.00 ml
stop pH 3.S0
stop EP A pH 4.80
tempo xx.x oC
EP crit. 3
17
7 - CALCULS
Soit en ml:
Soit en eq 1-1
1 me 1-1 = V t l()()O/a 1
K = t ... lOOO/a
L'expression des rsultats, selon ce tableau, peut tre considre comme juste,
en l'absence d'autres acides faibles, organiques ou inorganiques tels que siliciques,
phosphoriques et boriques.
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b. Extraits aqueux:
soit:
ou:
, E I/2 me % =0.2 Fh me 1- 1
1
1El" me % = 0.5 Fh me 1- 1
1
E III me % =Fh me 1- 1
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~ CHLORURES 1
1 TITRIMETRIE 1
1 - APPAREILS
2 - REACTIFS
20
e. Solution d'acide nitrique au 1/2 (6N)
- Mettre le titroprocesseur en mode "GET U", puis l'tat initial en pressant la touche
"Enter".
- Utiliser la touche "USER" pour appeler la mthode dsire: "RECALL" 2- 0111
21
4 MESURES
- Choisir une aliquote et le titre du nitrate d'argent pour que le volume d'agent titrant
soit au moins gal 1 ml.
- Ajouter 2.5 ml d'acide nitrique au 1/2.
Dans les percolats, les concentrations sont souvent trs faibles et en dessous du
seuil de dtection,
- Ajouter dans chaque chantillon 1 ml de solution de chlorure de mme titre que
celui du nitrate d'argent utilis (gnralement AgNO] 0.02 mol 1-1).
- Effectuer plusieurs blancs dans les mmes conditions. Retrancher la valeur moyenne
des blancs des valeurs obtenues pour les chantillons.
b. Extraits aqueux
Dans le cas de trs faibles teneurs, oprer par la mthode des ajouts.
NOTE:
22
5 - PARAMETRES INSTRUMENTAUX
pause 5s
titr. dosimat 2
electr. input 2
titr.rate 1.00 mVmin
anticip. 6
stop U 130 mv
stop EP # 1
EPAU 42 mv
tempo xx.x oC
EP crit. 3
FI = (COlCOO) / EPl;4;
COO= Volume de la solution de chlorure de
potassium
COI = Titre de la solution de chlorure de
potassium
pause 5s
titr. dosimat 2
electr. input 2
titr.rate 1.40 mVmin
anticip. 6
stop U 130 mv
stop EP # 1
EPA U 42 mv
tempo xx.x oC
EP crit. 3
23
6 - CALCULS
a. Eaux et percolats
soit en ml:
Soit en eq 1- 1
ou
CI me 1.1 =RSI
24
b. Extraits aqueux
soit:
1E lIJ
CI- me % =me 1- 1 0.2 Fh
ou
ou
ou
25
COLORIMETRIE
Cette mthode est particulirement bien adapte lorsque l'on dispose d'un
faible volume d'chantillon (moins de 1,5 ml suffisent) ou si le nombre d'chantillons
analyser est lev.
1 - APPAREILS
- Autoanalyseur "Technicon" II
- Micro-ordinateur
- "Dosimat Metrohm 655"
- Diluteur "Microlab M 1000"
2 - REACTIFS
- Sous une hotte (porter des gants et des lunettes de protection), verser dans un erlen
contenant 500 ml d'eau dminralise, en agitant (agitateur magntique), et par petites
portions, 500 ml d'acide nitrique concentr.
- Laisser refroidir temprature ambiante et complter le volume un litre si
ncessaire.
Ce produit est trs toxique, il doit tre manipul avec prcaution. Aprs usage
les solutions seront rcupres dans un rcipient dans lequel on ajoutera une
quantit quivalente (3.5 g) de sulfure de sodium (Na1S, 9H10). Le mercure sera
prcipit sous forme de sulfure de mercure insoluble (noir), les solutions pourront
alors tre rejetes l'gout.
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c. Solution de nitrate ferrique
Travailler sous une hotte, porter des gants et des lunettes de protection.
- Dans un erlen de un litre contenant 270 ml d'acide nitrique au 1/2, ajouter 100 ml
d'eau dminralise.
- Verser par petites quantits, 28 g de fer pur en poudre. Oprer lentement, en agitant
(utiliser un agitateur magntique) jusqu' complte dissolution.
- Il peut tre utile d'ajouter quelques ml d'acide nitrique au 1/2 pour obtenir la
dissolution totale.
- Ajouter ensuite 42 ml d'acide nitrique au demi.
- Complter le volume un litre avec de l'eau dminralise et filtrer si ncessaire.
- Conserver dans un flacon brun.
d. Ractif de coloration
27
3 - GAMME ETALON
c. Gamme talon
- prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de chlorure de sodium 100
me )-1, les points talons suivants :
Syr: 5000 J.
Asp.speed: 10
Dis.speed : 20
AA: 1750
28
4 - MANIFOLD
2 filtres: 480 nm
2 cellules: 199-B021-01
Cuve: 15 mm
Prlvement : 60 3/1
Expansion: 1
29
1 CHLORURE 1
0,32 ml mn -1 Noir
....
Echantillon
....
./
RelOur de cuve
5 - MESURES
a. Eaux et percolats
- Analyser les chantillons directement aprs filtration 0.45 f.Ull, effectuer les
dilutions juges ncessaires. Il est bon d'effectuer pralablement quelques tests et de
se reporter la conductivit des chantillons.
b. Extraits aqueux
NOTE:
Effectuer les dilutions dans des godets de 2.5 ml.
31
6 CALCULS
~: Concentration du blanc.
C. : Concentration de l'chantillon.
d: Dilution = l/x.
a. Eaux et percolats
b. Extraits aqueux
soit:
Si les extraits ont subi un traitement avec l'acide nitrique. pour clarification. il
faut alors tenir compte d'un facteur de correction : (2 + 0.020)fl = 1.01
32
~===S=U=LF=A=T==ES======!I
1 - APPAREILS
2 - REACTIFS
- Dissoudre 60g de sodium hydroxyde P.A. (NaOH) avec 800 ml d'eau dminralise
bouillie. porter des lunettes de protection.
- Dissoudre dans cette solution 80 g d'EDTA P.A. (Acide thylne diamine
ttraactique, sel disodique).
- Complter le volume un litre et homogniser.
33
3 GAMME ETALON
4 MANIFOLD
Filtre 625 nm
Cuve 50 mm
Electrovanne
Prlvement 204/5
34
1 SULFATE 1
Air
r l!/i/ii DI DI
bobine 28 tours
~ 2.,O":~:,::"
ml mn -1 Gris
Solution d'acide chlorhydrique 3 %
~ve l///1/li D,
bobine 14 tours
3~0 ml mn1 Violet - orange 1
Air Evier
Eau dminralise
Retour de cuve
5 - MESURES
a. Eaux et percolats
Les dosages des sulfates sont effectus aprs avoir analys les chlorures, les
carbonates et bicarbonates, ventuellement les nitrates si ceux-ci sont prsents en
grande quantit (percolats). Connaissant les concentrations des anions d'une part et la
conductivit d'autre part, il est possible d'apprcier les concentrations en S04-'
Il faut avoir en mmoire qu'une forte concentration de sulfate entrane un
prcipit important qui peut obstruer en partie ou totalement le circuit, ou encore se
dposer dans la cellule de mesure. Il faut alors interrompre l'analyse et laver
entirement le circuit, cuve comprise. Il est prfrable d'viter cene situation. Le choix
de la dilution est donc trs important.
b. Extraits aqueux
On procdera comme pour les eaux et les percolats ; toutefois si des collodes
se sont dvelopps dans les extraits, il faudra alors oprer comme suit :
- Prlever 10 ml d'chantillon dans un tube essai de 10 ml.
- Ajouter, l'aide d'une micropipene talonne, 250 III d'acide chlorhydrique au 1{2,
homogniser.
- Laisser reposer 30 minutes et centrifuger 15 minutes 2000 tours minute- l
36
Si les conductivits sont faibles, on peut effectuer immdiatement l'ajout.
- Prlever dans un tube de 10 ml, l'aide d'une micropipette (talonne) de 1 ml, 5 ml
(5 x 1 ml) d'chantillon acidifi.
- Ajouter, avec le Dosimat, 0.100 ml (ou 100 Jll) d'acide sulfurique 1/20 eq 1- 1 (0.05
N).
- Homogniser et effectuer la mesure.
Les 5 ml d'chantillon acidifi, restant, peuvent tre utiliss pour tre doss dilus ou
non.
Si les chantillons ont t acidifis, il faudra dans ce cas prparer une gamme talon
en milieu acide chlorhydrique 0.15 eq P. Ajouter dans les fioles jauges de 100 ml,
2,5 ml d'acide chlorhydrique au 1/2 et complter au volume avec de l'eau
dminralise.
Pour le dosage l'autoanalyseur, remplacer la solution d'acide chlorhydrique 3 %
par de l'eau dminralise.
6 - CALCULS
- Relever la hauteur des pics des points de la gamme talon et des chantillons.
- Tracer la courbe talon.
- Mesurer les concentrations des chantillons et des blancs en me 1- 1
a. Eaux et percolats
S04= me P = (C)d) - C b
37
b. Extraits aqueux
F d = 1.025
Fd =1
Echantillon dilu :
Fd=x
38
Il PHOSPHATES SOLUBLES Il
1 - APPAREILS
2 - REACTIFS
- Verser (sous une hotte; porter des gants et des lunettes de protection) lentement et
en agitant 140 ml d'acide sulfurique concentr P.A. dans 700 ml d'eau.
- Laisser refroidir temprature ambiante et complter le volume un litre avec de
l'eau distille.
d. Ractif sulfomolybdique
39
e. Solution dIacide ascorbique 7.S g 1.1
3 GAMME ETALON
c. Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de P 100 mg 1-', les points
talons suivants :
Syr: 5000111
Asp. sPeed : 10
Dis. speed : 20
AA: 1550
NOTE:
Les essais effectus avec une gamme talon de 0 0.70 mg 1-' de P donnent
une courbe talon plus linaire, la prcision des mesures est meilleure.
40
4 MANIFOLD
2 filtres: 880 Dm
2 cellules: 199-B021-04
Cuve: 30 mm
Prlvement : 40 1/1
Damp: 1
Expansion: 1
NOTE:
41
1 PHOSPHATES SOLUBLES 1 0,32 ml mn-l Noir
.JO
.......
Air
Dbullage
~llllll/ill/iffllll~Yi
2,00 ml mn-l Vert
--
.....
Echantillon
! , ...
0,23ml mn-l Orange - blanc
......
Ractif sulfomolybdique
6 - CALCULS
~ Concentration du blanc
Cc Concentration de l'chantillon
C. Concentration de l'ajout
Cc. Concentration de l'chantillon avec ajout
d Dilution = l/x
P mg 1- 1 = (Cc - CJ /d
ou
P mg I} = (C. x) - C b
43
~=N=IT=R=A===TE=S==I
1 APPAREILS
2 REACTIFS
- Dissoudre 20 g de sulfate de cuivre P.A. (SO.Cu, 5H20) dans 500 ml d'eau distille.
- Complter le volume un litre et homogniser.
- Diluer (Travailler sous hotte; porter des gants et des lunettes de protection) 100 ml
d'acide chlorhydrique concentr P.A. (HCl, H20) dans 100 ml d'eau distille.
c. Cadmium amalgam
44
d. Solution de chlorure d'ammonium 8.S %
NOTE :
e. Ractif de diazotation
- Dans 800 ml d'eau distille. ajouter tout en agitant (agitateur magntique) 100 ml
d'acide ortho-phosphorique concentr P.A. (",POJ (utiliser les lunettes et les gants
de protection).
- Ajouter 40 g de sulfanilamide (aminobenznesulfamide) et 2 g de N (l-naphtyl)
thylnediamine dichlorhydrate.
- Agiter jusqu' complte dissolution et Complter le volume un litre avec de l'eau
distille.
Conserver la solution dans un flacon brun, d l'abri de la lumire.
- Filtrer si ncessaire.
45
3 - GAMME ETALON
c. Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges de 50 ml, partir de la solution de N03' 10 me )-1,
les points talons suivants :
Syr: 5000 J.
Asp.speed: 10
Dis.speed : 20
AA: 4500 prg 39
AA: 3375 prg 40
46
4 - MESURES
Les mesures seront effectues sur des solutions non filtres (6).
(5) Mm d assurer une bonne reproductibilit des mesures, il esl ncessaire de conditionner la colonne de cadmium
amalgam.
(6) La filtration sur filtre ou sur membrane enlrame une conlamination non ngligeable (JAY P.c., 1985. Anal. Otem.
1985, 57. 780 - 6).
47
5 MANIFOLD
6 CALCULS
Concentration du blanc
Concentration de l'chantillon
Dilution = l/x
48
0,32 ml mn-1 Noir
Air
~\--II~~
Chlorure d'ammonium
+ Brij 35
1
0,80 mlmn-1
Colonne de cadnum
amalgam
1 - APPAREILS
2 REACTIFS
- Diluer 2.8 ml d'acide sulfurique concentr P.A. (H 2SOJ dans 800 ml d'eau distille.
Porter des gants et des lunettes de protection.
- Laisser refroidir temprature ambiante et Complter le volume un litre.
- Dissoudre 50 g d'acide oxalique (H 2C 20.) P.A. dans 900 ml d'eau distille, puis
complter le volume un litre avec l'eau distille.
NOTE:
(7) Attention: certains filtres (en particulier les filtres plisss) donnent IUle coloration jaune au ractif molybdique.
50
3-ETALON
b. Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de silicium 1 g 1- 1, les points
talons suivants :
Syr: 5000 ~
Asp.speed: 10
Dis.speed : 20
AA: 4050
4 - MESURES
Avant d'effectuer les mesures, laver le systme avec une solution d'acide
sulfurique 1 eq 1- 1 (solution 2.8 % ou N).
51
5 - MANIFOLD
2 filtres: 660 nm
2 cellules: 199-B021-01
Cuve: 15 mm
Prlvement : 40 2/1
Damp: '1
Expansion: 0.6
6 - CALCULS
Concentration du blanc
Concentration de l'chantillon
Dilution = l/x
1SiOz mg 1- 1
= 2.139 (CI x) - C.. I
52
1 SILICE DISSOUTE 1
~IIII!
Solution d'ammonium heptamolybdate
1
0.23 ml mn-l Orange - blanc
~
Echantillon
.......
- - - -
- - -- ""
~
Retour de cuve
1 ALCALINS ET ALCALINO-TERREUX ~
Les solutions sont filtres sur membrane de porosit 0.45 1J.Ill. Effectuer un
blanc avec de l'eau dminralise filtre sur une membrane du mme type.
1 APPAREILS
2 REACTIFS
a. Solution de lanthane 25 % de La
- Peser dans un bcher de un litre, 293 g d'oxyde de lanthane (L~03)' puis ajouter
dans le bcher 300 ml d'eau dminralise.
Sous une hotte (porter des gants et des lunettes de protection).
- Verser tout en agitant, 500 ml d'acide chlorhydrique concentr P.A. (HCl, H10).
- Laisser refroidir temprature ambiante puis complter le volume un litre avec de
l'eau dminralise et homogniser.
b. Solution de lanthane 20 % de La
S4
3 GAMMES ETALONS
a. Calcium
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges. partir de la solution de calcium 1 g 1-1 , les points
suivants :
Syre : 10000 ~
Asp. speed: 10
Dis. speed : 15
A: 8250
55
b. Magnsium
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de magnsium 1 g 1-1, les
points suivants :
Syr. : 10000 J.
Asp. speed : 10
Dis. speed : 15
A: 4200
56
c. Potassium
Gamme talon
Syr. : 10000 J.
Asp. speed: 10
Dis. speed : 15
A: 4200
57
.
d. Sodium
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de sodium 1 g 1-1, les points
suivants :
Syr. : 10000 ~l
Asp. speed : 10
Dis. speed : 15
A: 4200
58
4-PARAMETRESINSTRUMENTAUX
a. Calcium
Programme 12
Mode Absorbance
Position de la lampe 2
422.7 nm
Intensit 10 mA
Fente 0.5
Photomu1tiplicateur 235.8
flamme Air/Actylne
Dbit 3.5/1.75
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 10 mg 1- 1
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn- I
b. Magnsium
Programme Il
Mode Absorbance
Position de la lampe 1
285.2 nm
Intensit 4 mA
Fente 0.5
Photomultiplicateur 267.1
flamme Air/Actylne
Dbit 3.5/1.25
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 5 mg 1- 1
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn- I
59
c. Potassium
Programme 14
Mode Absorbance
Position de la lampe 4
"- 766.5 nm
Intensit 5 mA
Fente 1.0
Photomultiplicateur 313.9
flamme Air/Actylne
Dbit 3.5/1.25
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 5 mg 1- 1
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn- I
d. Sodium
Programme 13
Mode Absorbance
Position de la lampe 3
"- 589.6 nm
Intensit 5 mA
Fente 0.5
Photomultiplicateur 248.3
flamme Air/Actylne
Dbit 3.5/1.25
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 5 mg }-1
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn- I
60
5 MESURES
a. Eaux et percolats
61
6 CALCULS
Concentration du blanc.
Concentration de l'chantillon.
Dilution = 11x
a. Eaux et percolats
Facteur de correction
K = 25{20
1 K=1.25 1
Calcium ou magnsium
Potassium ou sodium
62
b. Extraits acqueux de sols
Facteur de correction
K = 10 + (2 0.50) / 10
K = 20 + (2 1.00) / 20
1 K = 1.10 1
- Extraits au 1/5 :
E I /SCa'+ me % =mg 1- 1
0.025 Fh
- Extraits au 1/10 :
63
Potassium ou sodium
E I12 K+ mg 1-1 = Co x) - CJ k
E I /2 K+ me % =mg 1- 1
0.0051 Fh
- Extraits au 1/10 :
64
Il AMMONIUM 1
1 - APPAREILS
2 - REACTIFS
Sous une hotte (le pon de lunettes de protection est obligatoire : risque de
projections).
-Verser lentement, en agitant, 140 ml d'acide sulfurique concentr P.A. (H 2S04 ) dans
500 ml d'eau.
- Laisser refroidir la temprature ambiante.
- Compter le volume un litre avec de l'eau distille.
b. Solution de phnate
- Dans un erlenmeyer de un litre (oprer sous une hotte et porter des lunettes de
protections), dissoudre 83 g de phnol dans 500 ml d'eau distille.
- Ajouter avec prcaution, tout en agitant, 32 g de soude P.A. (sodium hydroxyde).
- Laisser refroidir temprature ambiante et complter le volume un litre avec de
l'eau distille.
- Prparer cette solution plusieurs jours avant utilisation.
- Verser en agitant (sous une hotte, porter des lunettes de protection) 28 ml d'acide
sulfurique concentr P.A. dans 800 ml d'eau distille.
- Laisser refroidir temprature ambiante et complter le volume un litre avec de
l'eau distille.
65
d. Solution de tartrate de sodium et de potassium
NOTE:
g. Hypochlorite de sodium
NOTE:
La concentration d'hypochlorite est dterminante pour le dveloppement de
la concentration. Il faudra procder par tatonnement pour approcher la concentration
quivalente celle obtenue par dilution au 1/40me d'une solution fraiche.
L'absorbance est maximum pour cette concentration.
66
3 GAMME ETALON
A partir de chlorure d'ammonium P.A. (NH4 CI) sch l'tuve 105 oC pendant 24
heures et refroidi dans un dessiccateur.
Gamme talon
Syr: 5000 J.
Asp.speed: 30
Dis.speed: 15
AA: 1350
67
4 MANIFOLD
6 CALCULS
1NH( + me ri =(C. x) C 1
b
68
1 AMMONIUM 1
~~:~ .~ iJji/ 1 1
Solution de tartrate
~~
Echantillon
~~
~
0,42 ml mn-l Orange
Solution de pMnate
1 - APPAREILS
2 - REACTIFS
a. Solution de lanthane 2S % de La
- Peser, dans un bcher de un litre, 293 g d'oxyde de lanthane (L~03)' puis ajouter
dans le bcher 300 ml d'eau dminralise.
Sous une hotte (porter des gants et des lunettes de protection).
- Verser tout en agitant, 500 ml d'acide chlorhydrique concentr P.A. (HO, HP).
- Laisser refroidir temprature ambiante puis complter le volume un litre avec de
l'eau dminralise et homogniser.
b. Solution de lanthane 20 % de La
70
3 GAMMES ETALONS
a. Aluminium
Solution d'aluminium 1 g It
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution d'aluminium 1 g 1-1 , les
points suivants :
Syr. : 10000 ~I
Asp. speed: 10
Dis. speed : 15
A: 10000 29
A: 10000 xx
A: 1000 yy
71
b. Chrome
Solution de chrome 1 g P
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges. partir de la solution de chrome 1 g }-I. les points
suivants :
Syr. : 10000 J.
Asp. speed: 10
Dis. speed : 15
A: 8250
72
c.Cobalt
Solution de cobalt 1 g 1- 1
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de cobalt 1 g 1-1, les points
suivants :
73
d. Cuivre
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de cuivre 1 g 1- 1, les points
suivants :
74
e. Fer
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de fer 1 g }-I, les points
suivants :
75
f. Manganse
Gamme talon
Syr. : 10000 ~l
Asp. speed: 10
Dis. speed : 15
A: 4200
76
g. Nickel
Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de nickel 1 g 1-1, les points
suivants :
Syr. : 10000 J.
Asp. speed: 10
Dis. speed : 15
A: 8250
77
4 - PARAMETRES INSTRUMENTAUX
8. Aluminium
Programme 3
Mode Absorbance
Position de la lampe 3
. 309.3 Dm
Intensit 10 mA
Fente 0.5
Photomultiplicateur 254.6
Hamme N10/CA
Dbit 3.5/5.5 puis 3.5/4.5 (cne 1.5 cm)
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 50 mg 1- 1
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn- I
b. Chrome
Programme 7
Mode Absorbance
Position de la lampe 3
. 357.9 nm
Intensit 7mA
Fente 0.5
Photomultiplicateur 298.3
Hamme Air/Actylne
Dbit 3.5/1.75
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 10 mg 1- 1
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn- I
78
c. Cobalt
Programme 4
Mode Absorbance
Position de la lampe 4
. 240.7 nm
Intensit 7mA
Fente 0.2
Photomultiplicateur 417.1
Flamme Air/Actylne
Dbit 3.511.25
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 5 mg 1-'
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn-'
d. Cuivre
Programme 1
Mode Absorbance
Position de la lampe 1
. 324.8 nm
Intensit 4mA
Fente 0.5
Photomulti plicateur 279.6
Flamme Air/Actylne
Dbit 3.511.25
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 5 mg 1-'
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn-'
79
e. Fer
Programme 2
Mode Absorbance
Position de la lampe 2
. 248.3 nm
Intensit 10 mA
Fente 0.2
Photomultiplicateur 392.1
Hamme Air/Actylne
Dbit 3.511.25
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 50 mg I-'
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn-'
f. Manganse
Programme 5
Mode Absorbance
Position de la lampe 1
. 279.5 nm
Intensit 5 mA
Fente 0.2
Photomultiplicateur 368.6
Hamme Air/Actylne
Dbit 3.511.25
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 5 mg 1-'
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn-'
80
g. Nickel
Programme 6
Mode Absorbance
Position de la lampe 2
232.0 nm
Intensit 8mA
Fente 0.2
Photomultiplicateur 460.8
Hamme Air/Actylne
Dbit 3.5/1.25
Dlai 7 sec.
Temps d'intgration 3 sec.
Nombre de mesures 4
Nombre de lavage 1
Temps de lavage 15 sec.
Rapport de recalibration 9
Point de recalibration 10 mg 1- 1
Dbit du nbuliseur 4.5 5 ml mn- I
81
5 - MESURES
a. Eaux et percolats
6 - CALCULS
a. eaux et percolats
Concentration du blanc
Concentration de l'chantillon
Dilution = l/x
Facteur de correction :
k = 25f20
k = 1.25
lment mg 1-1 = Cc * x) - CJ * k
1 Me mg 1-1 = 1.25 Cc x) - Ch) 1
..
82
Il FER Il
1 - APPAREILS
2 - REACTIFS
- Diluer (sous une hotte ; porter des gants et des lunettes de protection) 10 ml d'acide
chlorhydrique concentr P.A. (HCl. HP) avec de l'eau dminralise.
- Complter le volume un litre et homogniser.
- Dissoudre 250 g d'actate de sodium P.A. (NaCH3 COO.3H 20) avec 250 ml d'eau
dm inralise.
- Ajouter (sous une hotte; poner des gants et des lunettes de protection) 125 ml
d'acide chlorhydrique concentr P.A. (HCI. H2 0) puis ajouter 250 ml d'eau
dminralise.
- Ajuster le pH 3.5 avec de l'acide chlorhydrique au ln. ou de la soude 5 eq I-' (5
N).
- Complter le volume un litre.
83
3-ETALON
- Dans une fiole jauge de 250 ml, diluer 25 ml de solution Ig 1-1 de Fe (prlever
la pipette de prcision) avec de l'acide chlorhydrique 1 %.
c. Gamme talon
- Prparer dans des fioles jauges, partir de la solution de fer 100 mg 1-1, les points
talons suivants :
Syr: 5000 J.
Asp.speed: 30
Dis.speed : 15
AA: 1200
84
4 - MESURES
5 - MANIFOLD
85
1 Fereaux 1
~II//////J
Echantillon
1
0,42ml mn -1 Orange
Hydroxylamine 2 %
Citrate de sodium 3 %
6 - CALCULS
Concentration du blanc
Concentration de l'chantillon
Dilution = l/x
Fe mg 1-1 = (Cc / d) - Cb
Fe mg ri =(Cc x) - Cb
NOTE:
Si l'chantillon a t acidifi lors du prlvement (2 ml d'acide nitrique pour
100 ml d'chantillon), ne pas omettre le facteur de correction: 102/100 = 1.02.
On effectuera le dosage sur un chantillon dcant, ou filtrer si ncessaire.
87