EXPOSICIN DESTRUCCIN DE LA MATERIA ORGNICA

En muchas ocasiones es necesario destruir la materia orgnica antes de proceder a la

determinacin de las especies inorgnicas de una determinada muestra. Para ello, se han
descrito numerosos mtodos, si bien, ninguno es de aplicacin general, al depender de la
naturaleza de la muestra. Los mtodos ms empleados pueden clasificarse segn el
siguiente esquema:

Va seca Calcinacin ( Alta y baja temperatura)

Va hmeda Mezcla de cidos: sulfo ntrica, nitrito perclorato, sulfo ntrico perclorato
Extraccin

Calcinacin. Consiste en calentar progresivamente la muestra, usualmente en cpsula de

porcelana, hasta una temperatura de 500-550 C en presencia de aire para activar la
combustin. El principal inconveniente es que se pierden componentes voltiles, como
halgenos, P, As, Hg, S, etc. Para evitar este inconveniente se han propuesto determinadas
variantes, consistentes en operar en presencia de sustancias que fijen los componentes
voltiles (CaO, MgO, NaOH para fijar halgenos, fsforo o azufre) o de oxidantes que
impidan la accin reductora del carbn. Proceso qumico que tiene lugar mediante
calentamiento a altas temperaturas y cuya finalidad es la eliminacin de los componentes
voltiles presentes en una sustancia slida.

El mtodo de incinerado en seco de la materia orgnica , consiste en descomponer la

materia a altas temperaturas en presencia de oxgeno atmosfrico. En el procedimiento
tpico la muestra es pesada en un crisol limpio de slice o platino, cubierto con un plato de
cristalizacin, y secado bajo una lmpara hasta que el agua se haya evaporado y la muestra
tome una apariencia quebradiza y frgil.
Luego, la muestra es colocada en una mufla generalmente a 500 C hasta completar el
incinerado. Despus que la muestra se ha enfriado se disuelve con un cido mineral diluido.
El incinerado en seco es relativamente simple. Puede adaptarse a muestras grandes y no
requiere la adicin de altas cantidades de reactivos que son contaminantes en potencia.

Otra tcnica por va seca es la calcinacin a baja temperatura. En esta tcnica, se hace uso
de una descarga de radiofrecuencia para producir radicales oxgeno activados, los cuales
son muy reactivos y atacan a la materia orgnica a baja temperatura (menos de 100 C),
con lo que las prdidas por volatilizacin son mnimas.

PROCEDIMIENTOS POR VA SECA

Este procedimiento se lleva a cabo segn dos procedimientos:
a.Elevadas temperaturas
Se realiza en un horno mufla y en varias etapas. La primera consiste en un secado
a temperaturas que oscilan entre 105 y 150 C, luego una precalcinacin entre 200 y 400 C
para finalmente proceder al calcinado principal entre 450 y 550C.
Si no se desean determinar elementos voltiles, el
calcinado principal se puede realizar a temperaturas prximas a los 800 C. Se debe
poner especial cuidado en no elevar la temperatura en demasa puesto que se
pueden formar compuestos refractarios difciles de disolver posteriormente por los
mtodos tradicionales.
Las cenizas resultantes se pueden disolver en cidos o mezclas de ellos. Se
emplean habitualmente HCl, HNO3 y H2SO4

La principal ventaja de este mtodo es su simplicidad y las desventajas estn relacionadas

con las prdidas por volatilizacin, largos tiempos de calcinacin y contaminacin causada
por las impurezas introducidas por el aire y el container empleado para la calcinacin como
es
el caso del vidriado con xido de Ti y Zn en los crisoles de porcelana.

Bajas temperaturas
Las temperaturas empleadas son de 100 a 200 C y se calcinan entre 1 y 5 g de
muestra en una atmsfera de oxgeno generada por un campo magntico de alta
frecuencia. Es til para aquellos casos en que se desea evitar prdidas de elementos
voltiles como Pb y Cd.

PROCEDIMIENTO POR VA HMEDA

Estos procedimientos incluyen la descomposicin de muestras empleando cidos
oxidantes, solos o en mezclas, en sistemas abiertos a presin atmosfrica o en
sistemas cerrados bajo presin. Esto ltimo se hace con el fin de emplear temperaturas
mayores que aquellas correspondientes al punto de ebullicin de los reactivos y originar
presiones elevadas que aceleran el proceso.
Sistemas Abiertos
En estos sistemas se emplean los vasos comunes tipo erlenmeyer y Kjeldahl, con o sin
condensadores de reflujo. Cuando la muestra posea elementos voltiles a determinar,
es conveniente el empleo de frascos cuello largo a fin de evitar prdidas.El H2O2 es un
reactivo de fuerte poder oxidante que se lo emplea comnmente en combinacin con
el H2SO4
b. Sistemas cerrados
En los sistemas cerrados, los cidos utilizados se pueden calentar a temperaturas mayores
incrementando con ello el poder oxidante. Sin embargo, es limitado por la cantidad
de muestra que puede utilizarse, puesto que hay una liberacin importante de gases
con un incremento de la presin. La cantidad de muestra que se emplea habitualmente es
500 mg.
En algunos casos se puede hacer una pre-digestin en la misma bomba con lo que
se produce la destruccin de gran parte del material orgnico. Esto permite a su vez
incrementar la cantidad de muestra. Un aspecto importante de la digestin en sistemas
cerrados es que se pueden determinar aquellos elementos voltiles, los que bajo otras
circunstancias pueden perderse. Esto se aplica en especial a elementos formadores de
hidruros como As, Sb, Se y Te.
PROCEDIMIENTO
Un procedimiento por va hmeda adecuado para descomposicin de muestras
biolgicas consiste en la colocacin de la muestra en un tubo de digestin (42 mm
de dimetro y 300mm de alto) o en un matraz tipo Kjeldahl y agregar 50 mL de cido ntrico
concentrado. Se coloca un tubo refrigerante de aire y se calienta a 60 C durante 12 horas.
Se Eleva luego la temperatura hasta 120 C durante una hora y finalmente a 140 C pero sin
el refrigerante para evaporar hasta unos 10 mL aproximadamente. Se deja enfriar y se
agrega con mucho cuidado cido perclrico calentando posteriormente hasta 220 C
durante media hora y con el refrigerante colocado. Finalmente se retira el refrigerante y se
evapora hasta unos 2 ml aproximadamente. El residuo final se lleva a volumen con agua
destilada. El tiempo total empleado en esta digestin lleva 18 horas. El periodo de
digestin y el aumento progresivo del poder oxidante, combinando cidos y
temperaturas, evita la formacin de compuestos voltiles (especialmente de As, Se y Sb) al
mismo tiempo nos da las condiciones enrgicas para romper los rgano compuestos ms
resistente. El nico elemento que se pierde con este mtodo de digestin es el Hg.

Con el fin de disminuir el tiempo de mineralizacin hoy da el empleo de horno de

microondas ha aumentado enormemente en lugar de la estufa convencional ( se pueden
conseguir buenas mineralizaciones de muestras complejas en 5 o 10 minutos, tiempo que
contrasta con las 1 o 2 horas requeridas con la estufa)

DIGESTIN POR MICROONDAS

En el espectro electromagntico la radiacin comprendida
entre 300 y 300.000 MHz corresponde a la energa de
microondas. De estas frecuencias la ms empleada para
microondas cientfico e industriales es 2450 MHz.
La importancia de esta tcnica es que se logran temperaturas
y presiones elevadas en periodos de tiempo muy cortos.
Se conocen dos tipos de equipos:
1) industriales y 2) domesticos.
Los primeros pueden ser totalmente automticos, mientras que en
los segundos no por lo que se transforman en equipos de mucho
cuidado por los accidentes.
Los reactores empleados se construyen de materiales
transparentes a las microondas como PTFE, policarbonato y
polietileno.
Las VENTAJAS de sta tcnica puede resumirse as:
1.Es muy eficiente
2.Es muy escasa la prdida de voltiles
3.Se reducen considerablemente los tiempos
4.Permite la automatizacin.
Dentro de las DESVENTAJAS podemos citar:
1.Requiere equipo especial (incluidos los reactores).
2.Es un sistema riesgoso.
3.Se procesan pocas muestras.
4.Se requiere personal experimentado.

Mineralizacin hmeda con microondas

un procedimiento reciente de mineralizacin hmeda a alta presin y tambin a elevada
temperatura se basa en la descomposicin por microondas con cido ntrico u otros cidos
minerales dentro de recipientes hermticos de teflon. la calefaccin se lleva a cabo en
hornos de microondas especialmente diseados que existen actualmente en el mercado. la
velocidad de mineralizacin hmeda y la eficiencia de descomposicin aumenta
espectacularmente en este tipo de equipos.
por ejemplo se ha observado que descomposiciones que exigen varias horas a presin
atmosfrica se completan en pocos minutos con na tecnica de microondas. otra ventaja es
que la cantidad necesaria de reactivo es mucho menor.
Mezcla sulfo-ntrica. En este procedimiento se trata la muestra con una cantidad
relativamente pequea de cido sulfrico y con cantidades mayores de cido ntrico,
hirviendo hasta desprendimiento de humos blancos y densos de SO3. Este tratamiento
suele funcionar bastante bien para muestras vegetales, pero puede ser muy lento con
tejidos animales.
se le conoce como cido Sulfrico fumante, ya que este desprende vapores muy txicos
y es un excelente agente para la NITRACIN de anillos aromticos (introduccin de un
grupo --NO2 en el anillo)
La nitracin es una clase general de proceso qumico para la introduccin de un grupo nitro
en un compuesto orgnico. Se trata de la reaccin entre un compuesto orgnico y un
agente nitrante (por ejemplo el cido ntrico) que introduce un grupo nitro en el hidrocarburo
produciendo un ster. La nitracin es una de las reacciones qumicas comercialmente ms
importantes.
Grupo Nitro
NO2+ (in Nitronio)

A altas concentraciones de cido sulfrico, la mayor parte de cido ntrico se ioniza

Procedimiento de Mineralizacin hmeda: las disoluciones de agentes oxidantes a menudo

se usan para descomponer muestras orgnicas para la constitucin de sus componentes

metlicos. El principal problema inherente al uso de estos reactivos son las posibles

prdidas por volatilizacin de los elementos de inters El cido sulfrico se usa

frecuentemente para la descomposicin de materiales orgnicos en los que se han de

determinar constituyentes metlicos. Se puede ir aadiendo cido ntrico peridicamente a

la solucin para acelerar la velocidad de oxidacin. Con este procedimiento se volatilizan (

al menos parcialmente), en particular si la muestra contiene cloro los siguientes elementos:

arsnico, boro, germanio, mercurio, antimonio, selenio, estao, halgenos, azufre y fsforo.

Un reactivo an ms eficaz que la mezcla cido sulfrico ntrica es la mezcla acido

perclorica acido ntrica. Sin embargo se debe tener mucho cuidado cuando se utiliza este

reactivo por la tendencia del cido perclrico anhidro a reaccionar de forma explosiva con la

materia orgnica. Es esencial empezar la oxidacin con una mezcla en que predomina el

cido ntrico: este reactivo ataca a los componentes fcilmente oxidables en una primera

fase del proceso. Al seguir calentando se pierde agua y cido ntrico por descomposicin y

evaporacin y la disolucin se hace progresivamente ms oxidante a medida que aumenta

la concentracin de cido perclrico. Si la concentracin de cido perclrico aumenta

demasiado antes de completarse la oxidacin la disolucin se oscurecer. Si se oscurece la

disolucin se debe apartar inmediatamente del foco calorfico y diluirla con agua y cido

ntrico.

Las oxidaciones con cido perclrico se deben realizar solo en vitrinas especiales. Si se

hacen adecuadamente las oxidaciones con mezclas de cido ntrico y perclrico son rpidas

y apenas tienen prdidas de iones metlicos. No se insistir demasiado en que el cido

perclrico concentrado caliente reacciona explosivamente con la materia orgnica y otras

sustancias fcilmente oxidables y que se debe tener cuidado extraordinario cuando se usa

este reactivo.

Mezcla ntrico-perclrica. Suele utilizarse una mezcla a partes iguales de cido ntrico (70%)
y cido perclrico (72%), hacindola actuar sobre la muestra a tratar calentando con
precaucin. Al principio comienza el proceso de oxidacin el cido ntrico, desprendindose
humos pardos de vapores nitrosos. Cuando la temperatura alcanza los 150C deber
haberse destruido la mayor parte de la materia orgnica fcilmente oxidable, sobre la que
actuara violentamente el cido perclrico. El cido perclrico no debe aadirse
directamente sobre muestras orgnicas, ya que pueden provocar explosiones de
extraordinaria violencia. Por ello, siempre debe aadirse en primer lugar un exceso de cido
ntrico.

Mezcla sulfo ntrico perclorica Destruccin de materia Orgnica (DMO) por va hmeda
sulfo-nitro-perclrica Se basa en la accin de una mezcla fuertemente oxidante sobre la
muestra en cuestin a fin de romper la unin entre los metales y la materia orgnica
llevndolos a su mximo estado de oxidacin.El HNO3 es un agente oxidante (punto de
ebullicin: 56C). EL H2SO4 permite trabajar a mayor temperatura (270 C) siendo adems
un indicador de la destruccin de la materia orgnica: cuando cido ntrico se consume
comienza a actuar el cido sulfrico que ataca la materia orgnica dando carbono de color
negro. En ese momento es necesario detener el calentamiento porque falta medio oxidante,
entonces se agrega cido 3

La principal desventaja de la mezcla SNP es que resulta peligrosa debido a que lo cidos
oxidantes empleados generan vapores txicos e irritantes as como pueden producir
explosiones. Entre las ventajas se menciona la rapidez y utilidad si se manipula con
cuidado,permitiendo trabajar en presencia de materia grasa en la muestra permite romper
cadenas carbonadas mientras que la calcinacin por va seca no resulta suficiente
Willard y Diehl las mismas propiedades del cido perclrico que lo hacen extremadamente
til en el laboratorio analitico hacen peligroso su uso inadecuado. De ah se sigue, pues que
el cido perclrico es peligroso slo cuando se utiliza en caliente y concentrado, y en
presencia de algn material fcilmente oxidable, como la materia orgnica...Antes de una
explosin de percloratos tiene lugar por lo general un progresivo cambio de color, a causa
de la oxidacin de la materia orgnica, primero de amarillo claro a amarillo paja luego a
marrn claro y despus a marrn oscuro. Si se aprecian esos cambios de color diluir la
disolucin inmediatamente o alejarse rpidamente.

EXTRACCIN

Extraccin. A veces es posible utilizar un procedimiento de extraccin con

disolventes orgnicos para separar los componentes minerales de la materia
orgnica. El mtodo es adecuado cuando la materia orgnica est constituida por
grasas o aceites, como ocurre en pinturas, jabones, etc.
Qu significa extraccin?
La extraccin es un procedimiento por el cual se separa una sustancia en dos que
no pueden mezclarse entre s. Esto sucede con diferente grado de solubilidad, lo
cual corresponde a la capacidad que tiene una determinada sustancia que
llamamos soluto de disolverse y mezclarse con un solvente. A su vez, estas se
comunican a travs de una interfase.
El vnculo que existe entre la concentracin de dicha sustancia en cada
disolvente, a una cierta temperatura, es constante, a esta se la llama coeficiente
de reparto. En el caso en el que tengamos una sustancia soluble en un
disolvente pero que lo sea ms en un segundo disolvente no miscible con el
anterior, es decir que no se puedan mezclar, entonces se lo puede separar del
primero y agregarlo al segundo se agita la mezcla y se separan las dos fases.
A travs de un proceso llamado decantacin es que se desarrolla la separacin de
sustancias de la que hablbamos anteriormente, la extraccin nunca es completa
y total pero se obtienen mejores resultados cuando la cantidad del segundo
disolvente se divide en diferentes fracciones y de esa forma se hacen
extracciones de cada una de ellas para finalmente juntarlas y hacer una nica
extraccin.

Por qu usarla? EXTRACCIN

Del analito no se encuentra en una fase que permita su anlisis mediante las
tcnicas y/o equipamientos disponibles.
 Porque mediante ella se puede concentrar el analito al disolverlo en una fase de otro
solvente de menor volumen.
Reducir y/o eliminar la presencia de posibles agentes interferentes en el proceso de
anlisis.

TIPOS DE EXTRACCIN
Extraccion liquido liquido Continua y discontinua
Extraccion liquido solido continua y discontinua

EXTRACCIN LQUIDO LQUIDO

La sustancia a extraer se encuentra disuelta en un lquido que la solubiliza menos
que el lquido de extraccin.
1. Extraccin lquido-lquido simple Mtodo muy til para separar componentes de
una mezcla.
La extraccin del producto deseado a partir de una mezcla acuosa se puede conseguir
aadiendo un disolvente orgnico adecuado, inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la
mxima cantidad de producto deseado.

Despus de agitar la mezcla de las dos fases, para aumentar la superficie de contacto entre
ellas y permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer entre ambas fases, se
producir una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el
disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua. Minutos despus de la agitacin, las
dos fases se separan de nuevo, con lo que la fase orgnica que contiene el producto
deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo
impurezas. La posicin relativa de ambas fases depende de la relacin de densidades.
Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene cierta
cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de veces
ms.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el producto extrado a
partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgnica
resultante con un agente desecante, filtrar la suspensin resultante y finalmente eliminar el
disolvente orgnico de la disolucin seca conteniendo el producto extrado por destilacin o
evaporacin.
EXTRACCION SOLIDO LIQUIDO
La extraccin de un constituyente soluble de un slido por medio de un disolvente se denomina
extraccin slido lquido o lixiviacin. Este proceso puede utilizarse para la produccin de una
disolucin concentrada de un material valioso, o para eliminar de un slido insoluble un material
soluble que lo est contaminando. El mtodo utilizado para la extraccin estar determinado por
la proporcin del componente soluble presente, su distribucin en el slido, la naturaleza de
dicho slido y el tamao de partcula.

A la hora de llevar adelante un proceso de extraccin slido lquido, debe determinarse

tambin la temperatura. Por lo general, se desea realizar la lixiviacin a temperaturas lo ms
elevadas posible. Ya que, una temperatura elevada produce una mayor solubilidad del soluto en
el disolvente y, en consecuencia, concentraciones mayores finales en el licor de lixiviacin. A
temperaturas elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las difusividades lo que
incrementa la velocidad de la extraccin.
En algunos casos de productos naturales, las temperaturas muy elevadas pueden producir la
extraccin de cantidades excesivas de solutos indeseables o el deterioro qumico del slido. En
estos casos, debe tenerse en cuenta la temperatura mxima que soporta el slido sin
deteriorarse para trabajar en temperaturas cercanas pero inferiores a la misma.
Por ltimo, debe tenerse presente siempre la temperatura de ebullicin del disolvente, para
utilizar temperaturas inferiores a la misma.

Extraccin slido-lquido discontinua La separacin de una mezcla de compuestos slidos

se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad. Si uno de los compuestos
de la mezcla es soluble en un determinado disolvente orgnico, mientras que los otros son
insolubles, podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la mezcla
contenida en un recipiente, en fro o en caliente, agitar y/o triturar con ayuda de una varilla
de vidrio o mortero y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y
la fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es
disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto deseado como fraccin
insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se denomina lavado.

2. Extraccin slido-lquido contina La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms

eficiente cuando se hace de manera continua y en un sistema cerrado, utilizando una
metodologa similar a la comentada para la extraccin lquido -lquido continua, basada en
la maceracin con disolvente orgnico, previamente vaporizado en un matraz y condensado
en un refrigerante, La mezcla slida a extraer se coloca en un cartucho o bolsa de celulosa
que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con parte del
producto extrado al baln se produce por un efecto de sifn, permitiendo que el mismo
disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin,
mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el baln.

Formas de extraccin
Podemos encontrar diferentes tipos de extraccin:
Extraccin discontinua: se la llama tambin extraccin lquido-lquido, en este
caso el procedimiento consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a
otra y se desarrolla entre dos lquidos inmiscibles, esto quiere decir que son
incapaces de ser mezclados sin la divisin de fases.
Las dos fases lquidas de la extraccin son la acuosa y orgnica. En este tipo de
extraccin el componente se encuentra disuelto en un disolvente que
generalmente es el agua y para poder separarlo usamos uno que puede ser un
solvente orgnico como el ter que son inmiscibles entre ellos. Luego se mezclan
ambas sustancias en un embudo de separacin y se deja reposar por un tiempo
para que despus se divida en dos fases, de esta forma el compuesto se
distribuye en las capas o fases acorde a sus solubilidades relativas.
Extraccin continua: conocida tambin como extraccin slido-lquido, en este
tipo se dividen uno o ms componentes de una mezcla slida a travs de un
disolvente lquido. Se desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a cabo un
contacto del disolvente con el slido que permite la mezcla del soluto o
componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una temperatura ambiente o
clida pero en este caso para impedir la prdida del disolvente se efecta una
ebullicin a reflujo.

http://unrn.edu.ar/blogs/TMAI2013/files/2013/08/Extraccion-Cromatografia-Parte1.pdf

Esta info adicional para la extraccin. ( el que prefieran ) y tambin esa pgina est
interesante para tratar de sacar imagenes par la presentacin. Por otra parte este puede ser
un esquema si quieren adicionar o estudiar ms cosas pues ya tenemos digamos que una
idea todos juntos lo dems ah ven que les queda fcil estudiar y que no pero aunque sea
estudien algo de aqu.

https://books.google.com.co/books?id=6xyP_oVTfoIC&pg=PT26&dq=destruccion+de+materia+organica+metodo
s&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwjsw9Xe1pnQAhVCMyYKHUE2ASA4ChDoAQg4MAY#v=onepage&q=destruccin%20
de%20 materia%20organica%20metodo &f=false

lean este a ver si se sacan los procedimietos de mineralizacin

Luis, Andrs y Aura si desean colocar mas info que consideren importante o desean quitar
modifican el documento y lo vuelven a subir. Aura mira la info que tu tienes y mira cual
puedes aadir al documento.
https://www.google.com.co/search?q=calcinacion&rlz=1CAACAJ_enCO718CO718&espv=2
&biw=1366&bih=655&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwidrc6gjp3QAhXEg5AK
HXLQBx0Q_AUIBigB#q=acido%20nitrico%20perclorico&tbm=isch&tbs=rimg%3ACfQnAhIO
uQBzIjiHADucFRMUygCT_18QkfZhpqOpCXhAbwhZS20N8_13VvwJJWZgXhTexljAzgaBDk
I88wtxdvOGiHAioSCYcAO5wVExTKEbBWEMe3a39GKhIJAJP_1xCR9mGkRsFYQx7drf0Yq
Egmo6kJeEBvCFhGwVhDHt2t_1RioSCVLbQ3z_1dW_1AEXHIqWFKd2qLKhIJklZmBeFN7
GUR206ocaKUtcwqEgmMDOBoEOQjzxGwVhDHt2t_1RioSCTC3F284aIcCEdHn7xrShY7K
&imgrc=_
cido ntrico
http://es.slideshare.net/arturo.caballero/tratamiento-de-muestra-
extracciones diapositivas con informacion interesante hasta la pagina 13

https://www.youtube.com/watch?v=Q3QxStCFDUo video practica

extraccion

http://cdn0.grupos.emagister.com/documento/equipo_para_extraccion_sox
hlet_127024_t0.jpg imagen equipo extraccin solido liquido
http://www.slideshare.net/BeatrizPerez57/extraccin-slido-lquido-soxhlet
diapositivas explicando paso a paso procedimiento solido liquido

https://www.youtube.com/watch?v=ixSj9Tx3Fvo Video tcnicas bsicas de

laboratorio extraccin

Mineralizacin a altas temperaturas

la temperatura debe de seleccionarse de tal forma que permita una mineralizacin eficaz de
la muestra sin que existan o sean mnimos los riesgos de prdidas de analitos por
volatilizacin. Dado que este tipo de tratamiento implica el contacto de la muestra con el aire
del laboratoria durante relativamente largos periodos de tiempo, los riesgos de
contaminacin para los elementos a nivel de trazas son bastante altos.
Para ciertos tipos de muestras se aconseja la adicin de agentes estabilizantes para evitar
la prdida por volatilidad de analitos voltiles.

Comparacin de los mtodos de mineralizacin por va seca y por va hmeda

va seca ( calcinacin) Proceso bastante lento
temperatura elevada ( mayor volatilizacin)
Generalmente ms sensible a la naturaleza de la muestra
poca supervisin
Facilidad para realizar muchas muestras de forma simultnea

Va hmeda
proceso ms rpido
Baja temperatura menor volatilizacin
Mayor control del analista
Problemas en el tratamiento de muchas muestras

La va hmeda requiere una mayor dedicacin por parte del operador pero el tiempo
requerido para el proceso global es menor. En este proceso se suelen utilizar pequeas
cantidades de muestra y relativamente grandes volmenes de reactivos mineralizantes, lo
que implica que si estos contienen impurezas, la contaminacin de la muestra puede
causarnos problemas graves en el anlisis.
La va seca es muy til para la descomposicin de la materia orgnica y por tanto para
muestras de matriz compleja como alimentos muestras biolgicas etc con un elevado
contenido de materia orgnica
En la va seca el tiempo que el operador dedica es mnimo y las cantidades de muestra
suelen ser relativamente elevadas.
La mineralizacin por va seca constituye uno de los mtodos ms importantes para la
eliminacin de la materia orgnica y posterior puesta en disolucin del residuo por
tratamiento con cidos diluidos inorganicos y organicos. La forma convencional de llevar a
cabo este tipo de tratamiento consiste en someter la muestra a temperatura elevada
controlada con la ayuda de un horno de mufla. La temperatura debe seleccionarse de
manera que permita una mineralizacin eficaz sin prdida de analitos por volatilizacin.
Este tratamiento consiste en someter la muestra a temperatura elevada y controlada
empleando un horno o mufla durante un determinado tiempo hasta que toda la materia
orgnica se haya oxidado a dixido de carbono. para ello se deposita la muestra
debidamente pesada en un recipiente abierto adecuado generalmente un crisol de
porcelana platino o cuarzo. La forma ms tradicional de evaluar si la mineralizacin ha sido
cuantitativa consiste en controlar la variacin del peso de la muestra con el tiempo. Cuando
el peso de la muestra permanece constante se considera que el proceso ha finalizado.
la mineralizacin por va seca a elevada temperatura presenta una serie de inconvenientes.
La presencia de partculas suspendidas en el aire originadas por los componentes del horno
puede contribuir a la posible contaminacin de la muestra puesto que esta se ha de
disponer en recipientes abiertos. Adems las elevadas temperaturas pueden favorecer la
prdida de analitos o compuestos voltiles.
Los aspectos ms importantes a considerar en el proceso de la aplicacin de la va seca
son la seleccin del material del crisol y la temperatura del horno que se harn en funcin
del analito a determinar y los componentes de la matriz de la muestra.
Adems es importante reconocer las posibles reacciones de los analitos en las condiciones
en las que se lleva a cabo el proceso de mineralizacin para as poder evitar los riesgos de
error ms importantes en esta etapa.
Con respecto a la temperatura se deben aplicar condiciones de compromiso, de manera
que esta sea una temperatura lo suficientemente elevada como para que permita una
mineralizacin eficaz en un tiempo aceptable pero que a la vez no implique riesgo de
prdidas de analitos o compuestos voltiles.
Otro riesgo importante de error se debe a la posible interaccin de las cenizas formadas con
las paredes del crisol, la adiccin de agentes estabilizantes en determinadas muestras,
durante el proceso de mineralizacin ayuda a minimizar las prdidas tanto por volatilidad
como por interaccin con el material de las paredes del crisol. As, el cido fosfrico reduce
el riesgo de prdidas por su capacidad de formar sulfatos poco voltiles el cido ntrico por
actuar como agente oxidante etc

https://books.google.com.co/books?id=6xyP_oVTfoIC&pg=PT26&dq=destruccion+de+mater
ia+organica+metodos&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwjsw9Xe1pnQAhVCMyYKHUE2ASA4ChDoAQg4MAY#v=onepage
&q&f=false

https://books.google.com.co/books?id=_vyQSaHtU50C&pg=SA3-PA107&lpg=SA3-
PA107&dq=extraccion+solido+liquido&source=bl&ots=xSbQSm69TT&sig=rjvoSdvAxXEr-
5RhJcyttNt1SKs&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwi5mNmOopjQAhWG54MKHXbJDeg4ChDoA
Qg9MAY#v=onepage&q&f=false
extraccion solido liquido

definiciones
NOMENCLATURAS:

CaO= xido de calcio

MgO= xido de magnesio
NaOH= Hidrxido de sodio
HCl= cido clorhdrico
HNO3= cido ntrico
H2SO4= cido sulfrico
H2O2= Peroxido de hidrogeno
SO3= xido de azufre
NO2= xido de nitrgeno

TRMINOS

VOLATILIDAD: desde el punto de vista qumico es una medida de la tendencia de una

sustancia a pasar a la fase de vapor.
COMBUSTIN: es una reaccin qumica de oxidacin, en la cual generalmente se desprende
una gran cantidad de energa en forma de calor y luz, manifestndose visualmente gracias
al fuego, u otros.

MTODO KJELDAHL: o digestin de Kjeldahl, en qumica analtica, es un proceso de anlisis

qumico para determinar el contenido en nitrgeno de una sustancia qumica y se engloba en
la categora de medios por digestin hmeda. Se usa comnmente para estimar el contenido
de protenas de los alimentos.

MEGAHERCIO (MHz): es una unidad de medida de la frecuencia; equivale a 10 elevado a la 6

hercios (1 milln).Se utiliza muy frecuentemente como unidad de medida de la frecuencia
de trabajo de un dispositivo de algo, o bien como medida de ondas. Esta unidad del Sistema
Internacional. es nombrada as en honor a Heinrich Rudolf Hertz.

POLITETRAFLUOROETILENO: (PTFE) (ms conocido por el nombre comercial teflon.

POLICARBONATO:(PC) es un grupo de termoplsticos fcil de trabajar, moldear y

termoformar, y es utilizado ampliamente en la manufactura moderna. El nombre
"policarbonato" se basa en que se trata de polmeros que presentan grupos funcionales
unidos por grupos carbonato en una larga cadena molecular.

EL POLIETILENO: (PE) es qumicamente el polmero ms simple.

ESTER:son compuestos orgnicos derivados de cidos orgnicos o inorgnicos oxigenados en

los cuales uno o ms protones son sustituidos por grupos orgnicos alquilo.

DISOLUCIN: Una disolucin es una mezcla homognea a nivel molecular o inico de dos o
ms sustancias puras que no reaccionan entre s, cuyos componentes se encuentran en
proporciones variables.Tambin se puede definir como una mezcla homognea formada
por un disolvente y por uno o varios solutos.

DECANTACIN: Procedimiento para separar dos sustancias mezcladas, una lquida de otra que
no lo es o dos lquidos inmiscibles (agua y aceite) mediante el vertido de la ms densa.

DESECANTE: En Qumica, un desecante es una sustancia que se usa para eliminar humedad del
aire o de alguna otra sustancia, como combustibles orgnicos.

LIXIVIACIN: La lixiviacin, o extraccin slido-lquido, es un proceso en el que un

disolvente lquido pasa a travs de un slido pulverizado para que se produzca la
disolucin de uno o ms de los componentes solubles del slido.

EFECTO DE SIFN: El nombre de sifn se daba a los dispositivos que permitan al agua de un
canal o acueducto, pasar por debajo de un camino o por una vaguada para retomar su nivel
al otro lado y continuar su curso. Fsicamente se basa en los vasos comunicantes.
El sifn ya era conocido por los romanos, que lo utilizaban en sus acueductos.