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EI espectro IR
Toma una pequea muestra de paracetamol para sacar el espectro de infrarrojo.
EI espectro UV
Preparar una solucin de la muestra (1:200 000) preparada en una mezcla de
solucin de cido clorhdrico 0.1 N: metanol (1:100).
RESULTADOS
RESIDUO DE LA IGNICION
(Pr/Pi)100
Donde:
Pr = Peso del residuo.
Pi = Peso de la muestra inicial.
Peso del crisol en Peso crisol con Peso del crisol Diferencia del
peso constante en g muestra en g despus de la crisol del peso
prueba en g inicial y el final
en g
25.505 26.506 25,506 0.001
Cuando se tom el peso en la cuarta ocasin se tom como el crisol en peso constante
ya que previamente un da completo se dej en la estufa de secado y resulto el mismo
al del da anterior.
Al no estar en funcionamiento la mufla del laboratorio G-202 se tom la decisin de
trasladar el crisol al laboratorio G-102, la mufla previamente se haba ajustado a 600 C,
el crisol junto con la muestra se mantuvo en la mufla a esta temperatura por alrededor
de 25 minutos.
(Pr/Pi)100
Reemplazando con los datos obtenidos:
(0.001g/1.000g)100: 0.1%
El resultado de la prueba de ignicin de la materia prima (Paracetamol) al no rebasar
los lmites de porcentaje marcado por la FEUM podemos decir que nuestra muestra no
se encontraba impura.
RESULTADOS
Esta prueba al solicitar una comparacin de color con la marcada en la FEUM en la
MGA 0181 en la cual indica que se deben de realizar 3 estandarizaciones de distintos
reactivos, sin embargo, el gasto estimado para cada prueba era excesivo por lo tanto
se decidi no realizar las estandarizaciones y tomar en cuenta la concentracin dada
por la FEUM. Entonces al medir las muestras pesamos el peso indicado dividido entre
10.
Reactivos para comparacin de color
Cloruro frrico Sulfato cprico Cloruro de cobalto
Peso en g 46 63 60
solicitado
Peso en mg real 4606.01 6308.1 6002.9
Linealidad
A partir de la solucin stock del estndar 1, se transfirieren 3, 4, 5, 6 y 7 mL a cinco
matraces de 50 ml y se completa el volumen con disolvente metanol y agua (15:85, v /
v). Esta determinacin se realiza por triplicado cada nivel. Determinar el rango de las
concentraciones. Determinar las concentraciones de la curva.
Precisin
La precisin se verifica mediante anlisis de repetibilidad (precisin del sistema). Los
estudios de repetibilidad se realizaron mediante la determinacin de muestras al nivel
mximo 100 %, por triplicado. Realizar la determinacin por sextuplicado.
Exactitud
La exactitud del mtodo se lleva a cabo por el mtodo de adicin estndar a tres niveles
de concentraciones (80%, 100% y 120%). Se determina la absorbancia de los tres
niveles por triplicado.
A tres muestras preparadas a los niveles de 80%, 100% y 120% se realiza la adicin de
una concentracin conocida de estndar. Se toman 2 mL de la solucin stock 1 y se
aaden antes de aforar la muestra. Con ello se busca obtener 84%, 104% y 105%. Se
determinan los miligramos recuperados y el porcentaje de recuperacin.
Precisin Intermedia
Los estudios se replicaron en diferentes das para determinar la precisin intermedia.
El anlisis se lleva a cabo realizando el anlisis de tres muestras al 100% y dos
estndares por dos analistas en dos das diferentes.
RESULTADOS