SNTESIS Y CARACTERIZACIN DEL XIDO DE GRAFENO.

Lina Caicedo Gmez, Duanner David Espaa

Departamento de Qumica, Universidad del Quindo
Docente. Alejandro Garca R.

RESUMEN:

El grafeno se ha nombrado a lo largo de los ultimos aos como el material del futuro, dado a sus cualidades y
aplicaciones superiores a otros materiales actualmente utilizados, por esta razn el grafeno se investiga todo el
tiempo y en mayor medida se investiga su obtencin. Por nuestra parte hicimos una investigacion a manera de
semillero de investigacin sobre el mtodo de obtencin de Hummers modificado, que consta de tres fases
como: preparacin del xido de grafito, luego reduccin trmica del xido de grafito y por ltimo la hoja de
grafeno. Se realiza una prueba de Espectroscopia Infrarroja (FT-IR) al material obtenido en la primera parte del
oxido de grafito.

Palabras clave: Grafito, Grafeno, FT-IR, reduccin.

INTRODUCCION: flexibilidad, maleabilidad, ductilidad, estas propiedades

El carbono es un slido de color negro brillante y
dependiendo de las condiciones se pueden encontrar en
la naturaleza en distintas formas alotrpicas; fullereno,
nanotubos de carbono, diamante, grafito y grafeno, este
ltimo est constituido por una monocapa de tomos de
carbono, en forma hexagonal y empaquetados dando la
apariencia de un panal de abejas. Dicho arreglo
hexagonal, le permite a cada tomo de carbono
interactuar con una hibridacin 2 con tres tomos de
carbono, generando un enlace deslocalizando, donde el
par electrnico confiere las propiedades extraordinarias
al grafeno. La hibridacin 2 presente en los enlaces de
carbono brinda la dureza y rigidez, confirmndonos que
se trata de un nuevo material. Otras caractersticas son:
nos permiten deformarlo y tensarlo, sin que este pierda
sus cualidades.
Todas estas propiedades hacen que el grafeno no solo
sea el material ms importante y prometedor de las
ltimas dcadas, sino que tambin se hacen
combinaciones con otros compuestos, teniendo un
campo ms amplio y diverso en cuanto a las
aplicaciones. Existen una variedad de mtodos para la
obtencin de grafeno, pero algunos difieren en cuanto al
rendimiento obtenido. Sin embargo en la actualidad el
mejor mtodo para la obtencin de grafeno es a partir de
la oxidacin del grafito.
Sntesis de xido de grafeno. Para la obtencin de
grafeno se utiliz el mtodo de Hummers 6, este nos
1
permite tener un mayor rendimiento. Primeramente se A continuacin en la Fig.1. Se puede observar la
tiene que someter al grafito a un proceso de oxidacin, diferencia que logra la posicin de carbonos en
para romper las fuerzas intermoleculares (Fuerzas de diamante, grafito y grafeno.
Van der Waals), por medio de la unin de grupos
funcionales (hidroxilos, teres y epxidos) en los
dominios aromticos; sin embargo estos pueden variar
dependiendo del tipo de grafito y los agentes oxidantes
que se utilicen en el proceso, condicionando sus
propiedades. Por ejemplo el xido de grafeno es un buen
aislante debido a la integracin de grupos funcionales
que ocasionan la perdida de la aromaticidad, adquiriendo
dicha propiedad. El xido de grafeno tiene la propiedad
de ser un material higroscpico e hidroflico (por los
Fig.1. Diferencia en la posicin de carbonos en diamante,
grupos funcionales) por lo tanto se utiliz el bao
grafito y grafeno.
ultrasnico para evitar el aglutinamiento entre las
MATERIALES:
diferentes capas y de esta manera, evitar la intercalacin
de molculas de agua u otros elementos. Gracias a estas Equipo de filtracin Buchner
propiedades se puede utilizar como biosensor Centrifuga
fluorescente en la deteccin de ADN. Plancha y magneto
Equipo de ultra sonido
Reduccin del xido de grafeno. En este proceso la
Horno
conductividad elctrica se recupera por la reduccin, en
Grafito comercial
la cual hay una eliminacin de los grupos funcionales y
NaNO3
la restauracin de los enlaces de carbono sp2. A su vez
H2SO4
esta eliminacin aumenta la hidrofobicidad del rG
KMnO4
presentndose como un slido negro precipitado. Existen
H2O desionizada
dos mtodos de reduccin: qumica y trmica. El
H2O2
primero implica el uso de agentes reductores que
DMAc (Dimetilacetamida)
permiten la eliminacin de los grupos funcionales
agregados en la oxidacin; y la trmica permite la PROCEDIMIENTO:
exfoliacin y reduccin directamente por la
Preparacin del xido de Grafito (GO) por el
descomposicin por la rpida expansin de los gases que
Mtodo de Hummers Modificado:
ejercen presin sobre las capas provocando la separacin
de los grupos funcionales oxigenados. (Soto; Hernndez; Se realiza una mezcla en un vaso de 250mL, en
Palacios; Jimnez; Yee; Aguilar, pg. 1-2). constante agitacin y a bao fro de: 2g de Polvo Grafito
Comercial, 1g de NaNO3, 46mL de H2SO4 1M.

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Posteriormente se le aade lentamente 6g de KMnO4, en
constante agitacin y a una temperatura controlada entre
20 y 25C; 5 minutos despus, se retira del bao fro y el
sistema se calienta a 35C por 30 min.; luego se aade
lentamente 92mL de H2O destilada al sistema y se agita
RESULTADOS Y DISCUSIN:
por 15 min. A continuacin se adiciona una solucin
(donde el agua utilizada se calienta a 60C), de 80mL al En la figura 2 se muestra la estructura terica del xido
3% de H2O2, esto con la finalidad de reducir el KMnO4 de grafeno, para entender mejor la caracterizacin del
residual (y se espera hasta que el burbujeo desaparezca). espectro infrarrojo.
Posteriormente el sistema es centrifugado a 4000 rpm
por 1 hora y el residuo se enjuaga con agua tibia hasta
que alcance un pH de 7. El polvo obtenido se dispersa en
H2O y se sonica suavemente por 15 minutos. Finalmente
se filtra, y las trazas negras obtenidas se congelan y
despus se secan en horno al vaco; y de esta forma se
obtiene el polvo de GO.

Reduccin trmica del xido de Grafito (GO):

Se utiliza 20mg de GO obtenido anteriormente, se

dispersa en 6mL de H2O por ultrasonido. Luego se
agrega 30mL de DMAc (Dimetilacetamida) y se sonica
por unos minutos, se debe obtener una suspensin
transparente de color caf-amarillo en la mezcla de
DMAc/H2O. Para la reduccin trmica, se ocupan 36mL
de la suspensin de GO en DMAc/H2O y se somete a
800W en Microondas, por un tiempo de 1-10 minutos.
Luego se filtra la suspensin y se lava 3 veces con
etanol. Se agrega la pasta obtenida en 15mL de H2O
ultra pura bajo ultrasonido suave y se seca congelando a
80C por 24 h. De esta forma se obtiene un polvo negro
de grafeno.
3
Fig.2 Estructura del xido de grafeno.
En la Figura 3 el espectro infrarrojo de las hojas de
xido de grafeno ilustra la presencia de una banda ancha,
con un nmero de onda de 3580 cm-1 que corresponde a
las vibraciones de estiramiento de los grupos hidroxilo
(-OH) distribuidos sobre los planos basales de las hojas.
El pico que aparece a los 1690 cm-1 corresponde a las
vibraciones de estiramiento de grupos
carbonilo/carboxilo (C=O). El pico observado en 1646
cm-1 seguido de uno en 1626 cm-1 hacen referencia a los
dominios aromticos, es decir, a las regiones grafticas
de las lminas que permanecen sin oxidar (C=C). La
banda aguda a 1503 cm-1 puede atribuirse a la vibracin
de estiramiento C-O del grupo carboxilo. Finalmente, el
pico ubicado en 1449 cm-1 es asignado a la vibracin de
estiramiento de la funcionalidad C-O de los grupos
epxidos (C-O-C) que se presume se encuentran
distribuidos sobre la superficie de los planos.
Fig.3 FT-IR del xido de grafeno.
Lo descrito anteriormente es logrado gracias a la
comparacin con la tesis de: RODRIGUEZ, Claramara.
Obtencin de hojas de xido de grafeno para el
desarrollo de nanocompositos polimricos. 2012. Pag-
60.
Despus de obtener estos resultados empezaron las
complicaciones para continuar con la realizacin de la
sntesis de grafeno ya que no disponamos de los
reactivos, materiales y tiempo necesarios para continuar
con la investigacin.
4
CONCLUSIONES:
Por medio del mtodo de Hummers modificado
se logr obtener xido de grafeno comprobando
los resultados obtenidos con la bibliografa.
Se obtuvo grafeno en muy poca cantidad, esto
debido a la falta de material de trabajo y tiempo.
Se logr por medio de anlisis por FT-IR la
caracterizacin de grafeno obtenido por dos
mtodos: Preparacin del xido de grafito,
reduccin trmica y reduccin por bao de
ultrasnido.
BIBLIOGRAFIA:

SOTO, SNTESIS Y
CARACTERIZACIN DEL
GRAFENO, A PARTIR DEL
MTODO DE HUMMERS Y
REDUCCIN TRMICA CON CIDO
ASCRBICO. Sacado del web <
http://congresos.cio.mx/memorias_congr
eso_mujer/archivos/extensos/sesion1/S1
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BENITES, SNTESIS Y
CARACTERIZACIN DEL XIDO
DE GRAFENO, Universidad Autnoma
de Quertaro, 2010. Sacado del web
http://www.uaq.mx/investigacion/difusi
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2010/12%20Verano%20Ciencia%20Reg
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Park, S., Ruoff, R.; "Chemical methods
for the production of graphenes", Nature
Nanotechnology. Vol 4. 2009.
RODRIGUEZ, Obtencin de hojas de
xido de grafeno para el desarrollo de
nanocompositos polimricos. San
Nicols de los Garza, N. L.