ENME2007 2 al 3 de Julio de 2007

VALIDACIN DEL MTODO DE CALIBRACIN DE HIGRMETROS

CAPACITIVOS CON SOLUCIONES SAL-AGUA COMO GENERADORAS
DE HUMEDAD

Jess A. Dvila Pacheco, Enrique Martines Lpez

Centro Nacional de Metrologa, Divisin de Termometra
km 4,5 Carretera a Los Cus, El Marquez, Qro., Mxico
2110500 ext. 3395, 3420, jdavila@cenam.mx, emartine@cenam.mx

Resumen:

La calibracin de higrmetros de humedad relativa generalmente se realiza en una cmara de humedad. Los
mtodos mas usados para generar humedad son el mtodo de dos presiones, el mtodo de flujo dividido y
las soluciones de sal y agua. Este ltimo es uno de los mtodos menos costosos para realizar una
calibracin, adems de cubrir un amplio intervalo de humedad relativa. De acuerdo a [1], con este mtodo se
pueden obtener resultados similares a los obtenidos con una cmara de humedad. Algunas desventajas que
se tienen con estos mtodos son la posible contaminacin del sensor, los prolongados tiempos de
estabilizacin y la limitante de slo poder calibrar el instrumento a valores definidos.

En este trabajo se describe el proceso de calibracin de higrmetros de humedad relativa usando como
sistema de generacin de humedad las soluciones de sal-agua y la validan de los resultados con un sistema
de generacin de humedad de dos presiones.

1. INTRODUCCIN estas son ampliamente usadas por fabricantes,

Los tres mtodos ms usados para generar
humedad en el aire son: el mtodo de dos
presiones, el mtodo de flujo dividido y las
soluciones sal-agua.
La mezcla de sal y agua permite generar humedad
relativa desde aproximadamente 3% hasta 98 %.
Este amplio intervalo de humedad es til para
calibrar higrmetros as como para otras
aplicaciones. La principal ventaja de este mtodo es
la reduccin en el costo.
laboratorios de calibracin y otros usuarios. Sin
embargo, recientemente se han encontrado
diferencias respecto a los valores reportados por la
Greenspan [3], OIML [4] y ASTM, por lo que es
conveniente caracterizar estas soluciones con una
tcnica instrumento adecuado (medicin directa
de presin de vapor, medidor de temperatura de
punto de roco).
Una desventaja es que an no existe un
procedimiento de calibracin confiable y repetible
basado en las soluciones de sales.

El valor de humedad generado depende del tipo de Entre los aspectos ms importantes a considerar en
sal, en la tabla 1 se muestran las soluciones sal- la preparacin de las soluciones de sales se
agua ms usadas en la calibracin. encuentran los siguientes:

Tabla 1. Soluciones sal-agua y sus valores de 1) material del recipiente que contiene a la
humedad relativa reportados en ASTM [2]. solucin acuosa,
Tipo de sal HR(%) t(C) 2) la pureza de los componentes de la
LiCl 11,3 25 solucin,
MgCl2 32,8 25 3) La tcnica de preparacin,
NaCl 75,3 25 4) El volumen y diseo de la cmara de
BaCl2 90 25 calibracin,
5) La medicin y control de temperatura dentro
Por el reducido costo de las soluciones sal-agua de la cmara
para generar humedad y basados en el argumento 6) La caracterizacin.
de considerarse como puntos fijos de referencia,

1
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El recipiente debe ser de un material no 2.1 Mensurando

higroscpico, resistente a la corrosin. Comnmente En este mtodo, el mensurando es el valor de
se usa tefln, acero inoxidable y vidrio. correccin resultante del instrumento bajo
calibracin (IBC).
La sal empleada debe ser grado reactivo analtico.
El agua usada en la solucin debe ser destilada
CR = [(HRp+CR )- (HR)IBC] + [ (HR)t + (HR)hist +
des-ionizada [2] [4].
(HR)stb ]
Una porcin de sal debe disolverse completamente
Donde:
en agua y mantener una cantidad sin disolver CR es el valor de correccin resultante a la lectura
(exceso de sal) la cul puede ser del 30 % al 90 % del IBC (en % de humedad relativa); (HRp + CR) es
respecto a la muestra pesada [4].
la lectura corregida del patrn; CR es el valor de
correccin de la lectura del patrn; (HR)IBC es la
Otro de los factores importantes a considerar es el
lectura del instrumento bajo calibracin; (HR)t es el
volumen y diseo de la cmara de prueba. De esto
valor de correccin por efecto por temperatura;
dependen los tiempos de estabilizacin, volumen de
(HR)cmara es el valor de correccin por estabilidad en
agua-sal a emplear y gradientes de temperatura y
la cmara; (HR)histresis es el valor de correccin por
humedad.
efecto de histresis.
La temperatura y la variacin en la solubilidad, 2.2 Procedimiento
constituye el principal factor de influencia en las
El procedimiento de calibracin est basado en la
soluciones. La inestabilidad de temperatura en 0,1
Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre de
C, puede causar inestabilidades de humedad
medicin en la calibracin de higrmetros de
relativa de 0,5 % HR del valor generado [2].
humedad relativa y se resume en el siguiente
diagrama.
Como ya se ha mencionado, segn el diseo y
volumen de la cmara de prueba, es posible que se
Los puntos de calibracin seleccionados fueron
generen gradientes de humedad relativa y
descritos en la tabal 1.
temperatura, por ello es necesario realizar una
caracterizacin para determinar estos gradientes y
En la figura 2 se muestra un diagrama que resume
su efecto en la incertidumbre.
el procedimiento de calibracin.
En este trabajo se presenta el procedimiento y
resultados de la calibracin de un higrmetro Se colocan los instrumentos dentro de la
capacitivo en cmaras de soluciones de sales, la cmara

evaluacin de incertidumbre y su validacin. 1

Las soluciones se prepararon en base a [2] y [4]. Estabilidad

de las
NO

Las cantidades de agua y sal necesarias se lecturas

calcularon a partir de la solubilidad de cada una de
las sales a una temperatura de 23 C. SI

Toma de mediciones
(10 lecturas en 20 min)
En la tabla 2 se muestran algunas concentraciones
de sal-agua reportadas por [1] y [5]. Adicionalmente
Siguiente punto de calibracin
se muestran las concentraciones calculadas por el
CENAM.
SI NO
Prueba de
Tabla 2. Relacin sal-agua a 23 C (g de sal por histresis?
100 g de agua)
Sal Carotenuto CENAM Leonard N. Se colocan sensores en Se colocan sensores en
LiCl 200 192 180 1 cmara con siguiente punto de cmara con siguiente punto de 1
prueba (descendente) prueba (ascendente)
MgCl2 500 880 800
NaCl 220 229 335
BaCl2 -- 184 -- Figura 1 Procedimiento de calibracin.
2. CALIBRACIN

2
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Las sales fueron caracterizadas antes de iniciar el dHR

proceso de calibracin. Se consider que el utemperatura = ut (3)
dt
volumen de recipiente es pequeo por lo que el dHR
efecto de gradientes se desprecia y solo se Donde es el coeficiente de sensibilidad del
dt
considera la estabilidad en humedad relativa.
sensor bajo calibracin; ut es la incertidumbre de
El sistema de calibracin se muestra en la figura 2. medicin de temperatura.

Higrmetro patrn
La incertidumbre por histresis se calcula de
acuerdo a
Termmetro Higrmetro bajo
calibracin
HR2 HR1
uhistresis = (4)
12
Volumen de
calibracin Donde HR1 es el valor de humedad relativa medido
en sentido ascendente; HR2 es el valor de humedad
relativa medido en sentido descendente.

4. RESULTADOS
Bao lquido con temperatura controlada

Los resultados de la calibracin se muestran en la

Figura 2 . Sistema de calibracin con soluciones de tabla 3. Estos resultados corresponden a una
sales temperatura de 23 C y a una presin atmosfrica
81 kPa. Los valores de incertidumbre se calcularon
3. CALCULO DE INCERTIDUMBRE para un nivel de confianza de 95 %.

Las fuentes de incertidumbre consideradas en este Tabla 3. Resultados de la calibracin

sistema de calibracin son. Valor
Valor indicado Incertidumbre
indicado por Correccin
por el patrn expandida
1. Incertidumbre del patrn uP. el IBC
% HR % HR % HR % HR
2. Incertidumbre de la cmara ucamara. 11,0 13,2 -2,2 1,6
3. Incertidumbre de las lecturas ulecturas. 32,8 34,7 -2,0 1,6
4. Incertidumbre por temperatura utemperatura. 75,3 77,1 -1,8 1,7
5. Incertidumbre por histresis uhistresis 90,6 92,3 -1,7 1,5

La incertidumbre del patrn es la reportada en su El tiempo de estabilizacin en cada punto fue de 4

certificado de calibracin. horas aproximadamente.

La incertidumbre de la cmara incluye la estabilidad En la tabla 4 se muestran las fuentes de

y gradientes en temperatura y humedad. incertidumbre con su valor respectivo.

La incertidumbre de las lecturas esta dada por: Tabla 4. Evaluacin de las incertidumbres
Estimacin de incertidumbre Puntos de calibracin
u lecturas = (1) Descripcin 11% 33% 75% 90%
n
Donde es la desviacin estndar de las lecturas; n up 0,75 0,75 0,75 0,75
es el nmero de lecturas. ucmara 0,11 0,15 0,08 0,17
ulecturas_IBC 0,02 0,01 0,02 0,02
La incertidumbre por resolucin est dada por la uresolucin 0,03 0,03 0,03 0,03
ecuacin 2. utemperatura 0,00 0,00 0,00 0,00
resolucin
u resolucin = (2) uhistresis 0,27 0,30 0,40 0,00
12 ucombinada 0,80 0,81 0,85 0,75
Uexpandida 1,6 1,6 1,7 1,5
El valor de incertidumbre por temperatura

3
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La incertidumbre de la cmara fue calculada para Calibracin c/generador Calibracin con sales
2
una temperatura de 23 C 0,1 C. Estos valores se
1
obtuvieron de un proceso de caracterizacin en

Correccin / % HR
0
recipientes con volmenes de 200 mL
-1
-2
En esta tabla se muestra que las incertidumbres con
-3
mayor contribucin se deben al patrn y al efecto de
-4
histresis.
-5
0 20 40 60 80 100
El efecto por histresis se puede observar en la % HR

figura 2. Los valores de histresis pueden ser Figura 3. Comparacin de los mtodos de
mayores al 1 % HR. calibracin.

Resultados de calibracin
1 6. CONCLUSIONES
0
Corr (%HR)

-1 En un sistema de generacin de humedad relativa

-2 con soluciones sal-agua, es posible generar
-3 ambientes de 3 %HR a 98 %HR.
-4
0 20 40
%HR
60 80 100 De acuerdo a los resultados obtenidos en la
2007 histresis calibracin, se encontr que este mtodo es
adecuado si se toman en cuenta los cuidados
Figura 2. Resultados de la calibracin en sales necesarios tales como:
sobresaturas e histresis.
La pureza de los materiales.
Para evaluar la histresis, las mediciones se La preparacin de las soluciones.
repitieron con la misma condicin de tiempo de Caracterizacin de la zona de calibracin.
estabilizacin considerada en la primera medicin. Control de temperatura.
Esto quiere decir que se mantuvo para su La medicin de humedad con instrumento calibrado.
estabilizacin por un periodo de 4 horas en cada
punto. Los resultados obtenidos en el mtodo de
calibracin con soluciones sal-agua se validaron al
5. VALIDACIN comprarlos con los obtenidos en un generador de
dos presiones.
Para validar el mtodo, se realiz la calibracin del
mismo instrumento en un generador de dos Las diferencias entre ambos mtodos se encuentran
presiones. La calibracin se realiz a 23 C y a una entre los lmites de la incertidumbre obtenida. Estas
presin de 81 kPa. diferencias se deben principalmente a gradientes
dentro de la zona de calibracin.
Los resultados se muestran en la figura 3. En ella se
comparan los resultados de ambos mtodos de
calibracin. REFERENCIAS
La diferencia obtenida con ambos mtodos se [1] Carotenuto A., Dellsola M., An Experimental
encuentra entre los lmites de la incertidumbre Verification of Saturated Salt Solution-Based Humidity
obtenida. Fixed Points. ~ lnternational Journal of Thermophysics.
Vol. 17. No. 6, 1996.

[2] ASTM E 104-85 (reapproved 1991). Standard Practice

for Maintaining Constant Relative Humidity by Means of
Aqueous Solutions, 1991.

4
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[3] Greenspan L., Humidity Fixed Points of Binary

Saturated Aqueous Solutions, Journal of Research of the
National Bureau of Standards, January February 1977.

[4] OIML R 121. The Scale of relative humidity of air

certified against saturated salt solutions, International
Recommendation, Edition 1996.

[5] Bell L. N., Labuza T. P., Moisture Sorption, Practical

Aspects of Isotherm Measurement and Use, Second
Edition 2000.