DESTILACIN SIMPLE Y DESTILACIN FRACCIONADA

INTRODUCCIN
La destilacin es el mtodo ms frecuente e importante para la purificacin de
lquidos.
En el proceso de destilacin se busca separar el compuesto lquido que nos
interesa (el producto principal) libre de las impurezas ms voltiles as como de las
impurezas menos voltiles (las cabezas y las colas de la destilacin, respectivamente).

Destilacin Simple (1,2)

La purificacin de las sustancias lquidas por destilacin es logra transformndolas
primero en vapor y, en seguida, condensando la sustancia gaseosa por enfriamiento.
Para realizar estas dos operaciones simultneamente se utiliza el equipo de
destilacin, que se presenta en la Figura 1.

Equipo de destilacin
El lquido se destila desde el baln de destilacin calentndolo gradualmente
mediante un bao de calentamiento. Parte del vapor que asciende se condensa en el
termmetro y en las paredes del baln, pero la mayor parte pasa por la tubuladura lateral
del baln al condensador (o refrigerante), donde se condensa debido a la corriente de
agua fra que asciende por la camisa de ste.
El destilado escurre, a travs de un adaptador, hacia el frasco colector el cual
esta enfriado exteriormente con un bao de hielo.
El aparato se monta sobre soportes mediante pinzas, las cuales debern estar
recubiertas con tubos de goma o cintas adhesivas para evitar la ruptura de los equipos de
vidrio por fricciones o por el calor.
El tamao del baln ser proporcional al volumen del lquido que se desee destilar,
de modo que aquel no quede lleno en ms de sus dos terceras partes.
El extremo superior del bulbo termomtrico debe quedar justamente a la altura de
la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral del baln (vase Figura
1, detalle) de tal manera que todo el bulbo sea baado por el vapor que asciende.
A excepcin de la conexin entre el adaptador y el frasco colector, las uniones
entre los diferentes dispositivos que constituyen el equipo de destilacin debe ser lo ms
hermtica y perfecta posible de modo de evitar prdidas del vapor que destila. Estas
uniones hermticas se consiguen actualmente utilizando equipos de vidrio con extremos
cnicos esmerilados; sin embargo, a falta de estos equipos pueden utilizarse tapones de
corcho para realizar tales uniones.
La utilizacin de tapones de goma est limitada slo para los casos en que se
destila agua, puesto que la mayor parte de lquidos orgnicos atacan (reaccionan y/o
hinchan) a la goma.
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Figura N 1
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Sobrecalentamientos y uso de las astillas de ebullicin

Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse en mayor o menor extensin; es
decir, a alcanzar una temperatura superior a su punto de ebullicin sin llegar a destilar.
Se encuentra entonces en un estado metaestable que se interrumpe peridicamente al
formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del lquido originndose una
ebullicin a saltos. Cuando sucede esto, el vapor tambin estar sobrecalentando y el
punto de ebullicin observado ser superior al valor real.
Estos sobrecalentamientos se evitan aadiendo dentro del baln de destilacin dos
o tres trocitos de vidrio o de porcelana porosa (astillas de ebullicin).
Los pequeos poros de las astillas de ebullicin constituyen un lugar adecuado
para la formacin de ncleos de burbujas las cuales al ascender a la superficie dan lugar
a la evaporacin del lquido (el lquido hierve).
Si despus de iniciada la destilacin, se deja descender la temperatura del lquido
a una temperatura inferior al punto de ebullicin, los poros de las astillas de ebullicin se
llenan de lquido y estos pierden su efectividad. Para adicionar nuevas astillas de
ebullicin el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin, puesto que la
adicin de un material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin
repentina que puede ser violenta.
Por todo ello, es indispensable la observacin de la temperatura del bao de
calentamiento y su mantenimiento dentro de lmites convenientes, pues si dicha
temperatura sube ms de lo debido se producen fcilmente sobrecalentamientos
obtenindose entonces temperaturas de ebullicin superiores a las verdaderas.
Los lquidos que hierven por debajo de los 80C se calentarn siempre con un
bao mara (bao de agua calentado entre los 40 y los 95C) debiendo ser la
temperatura del bao superior en unos 20 a la temperatura de ebullicin del lquido.
Cuando se trabaja con lquidos que hierven entre los 80 y los 220C se utilizar un bao
de aceite.
Cuando se destilan sustancias valiosas, o se quiere obtener un compuesto lo ms
puro posible, debe evitarse todo posible sobrecalentamiento, pues la estabilidad de los
compuestos orgnicos es siempre relativa.

Procedimiento experimental
El proceso de destilacin se desarrolla normalmente del modo siguiente:
Calentando lentamente el baln de destilacin, se observan las primeras
evidencias de destilacin y llega un momento en que se observa el ascenso continuo de
la temperatura registrada en el termmetro, hasta que la temperatura alcanza un mximo
que es el de ebullicin del lquido que destila. Si esta temperatura mxima se mantiene
constante, con un margen de 1C, se cambia el frasco colector que contendr las
cabezas de destilacin, por otro frasco de tamao adecuado a la cantidad del producto
principal que se espera obtener de la destilacin (Nota 1), y se continua calentado,
lentamente de modo que el lquido condensado se reciba a la velocidad de 1 gota / 2-3
seg.
La destilacin debe realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones
mantenindose continuamente una gota de condensado en el bulbo del termmetro. Esto
favorece el equilibrio lquido-vapor en el bulbo, y se obtiene un control exacto de la
temperatura del destilado.
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Debe observarse continuamente el termmetro; la sustancia debe destilar en un

intervalo de 1 a 2C como mximo. En el caso de que se desea obtener sustancias
qumicamente puras (Q.P) este intervalo de temperatura se toma mucho menor.

Si la temperatura de ebullicin pasa del lmite antes mencionado, quedando an

mucho lquido por destilar, se cambia el recipiente colector, recogiendo aparte la fraccin
de punto de ebullicin ms alto que el producto principal, las colas de destilacin.

Destilacin Simple y Destilacin Fraccionada

El proceso de destilacin simple se dificulta debido a que tanto las cabezas como
las colas de toda destilacin contienen cantidades ms o menos apreciables del
producto principal.
La presin de vapor de toda sustancia lquida es lo suficientemente grande, incluso
a temperaturas inferiores a las de su punto de ebullicin, como para que junto con los
vapores de las impurezas ms voltiles (las cabezas) destilan cantidades apreciables
del producto principal.
Asimismo, como el punto de ebullicin de toda sustancia aumenta cuando est
mezclada con otra que hierve a temperaturas ms altas, junto con los vapores del
producto principal van arrastradas impurezas menos voltiles.
Igualmente, parte del producto principal se queda con las impurezas menos
voltiles (las colas de la destilacin).
Entonces, la manera de lograr una separacin exitosa de producto principal puro
sera la de repetir cuidadosamente las destilaciones simples, combinando las fracciones
destiladas, hasta lograr una separacin perfecta de todo el producto principal.
Afortunadamente, existe una tcnica que nos permite realizar estas destilaciones
simples en serie, de manera sencilla y continua. Y esta tcnica se conoce como
destilacin fraccionada.

Destilacin Fraccionada
Para llevar a cabo esta tcnica se utiliza el equipo de destilacin fraccionada que
se muestra en la Figura 2.
La nica diferencia de este equipo respecto al de destilacin simple es la presencia
de la columna de destilacin fraccionada.
Una columna de destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el
intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, entre el vapor ascendente y el
condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y
condensaciones parciales a lo largo de la columna.
Las columnas de fraccionamiento se construyen de diversas formas, el aire que las
rodea determina un enfriamiento y condensacin de los vapores en las diferentes zonas
de las mismas; por otra parte, los vapores que proceden del baln encuentran, a
contracorriente, las porciones condensadas, por las que burbujean, o simplemente lamen
la superficie, segn sea la construccin de la columna; con esto se logra que las partes
menos voltiles del vapor se condensen, y que las porciones ms voltiles del
condensado se evaporen, de modo que el vapor que asciende por la columna se va
enriqueciendo del producto ms voltil y el lquido que refluye del menos voltil,
repitindose el proceso en cada una de las partes de que consta la columna o tubo.
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El proceso equivale, pues, a una serie de destilaciones y condensaciones, tantas

como bolas o partes tenga la columna; trabajando cuidadosamente y con lentitud, se
logra separaciones perfectas del producto principal.

Como regla general se puede indicar que una mezcla cualquiera de dos
compuestos que hierven con una diferencia de por lo menos 80C puede separarse por
una destilacin simple. Sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren entre 30C y los
80C se pueden separar por destilacin fraccionada.
El punto de ebullicin es una constante caracterstica que se utiliza mucho para la
identificacin de lquidos. No obstante debido a su marcada diferencia con la presin y a
los errores a que pueden conducir las impurezas, es un valor menos seguro y til en la
determinacin del grado de pureza y en la caracterizacin (identificacin de compuestos
orgnicos) que el punto de fusin de los slidos.

NOTAS
1. Este frasco colector puede ser un frasco Erlenmeyer o un tubo de ensayo. El frasco
colector en el cual se recibe la cabeza de destilacin es pequeo: un frasco Erlenmeyer
de 25 mL o un tubo de ensayo de 10 mL.

BIBLIOGRAFA
1 Brewster Vanderwerf MacEwen, Curso Prctico de Qumica Orgnica, Ed. Alambra,
1970, pp. 13-18.
2 Gattermann, L. Wieland, J., Prcticas de Qumica Orgnica, Ed. Manuel Marin,
Barcelona, 1945, pp. 19-25.
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Figura N2