Facultad de Qumica y Biologa

Departamento de Qumica de los Materiales

rea Qumica Analtica

Laboratorio n7:
Gravimetra: mtodo de
precipitacin

Autores:

Bertgil Gonzlez Olmos

Alejandro Ortiz lvarez

Santiago, mircoles 21 de junio de 2017

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Introduccin

Los mtodos gravimtricos se basan en las mediciones de masa, la cantidad de

analito se determina por medio de una pesada, el cual se debe de separar de los
dems componentes de la mezcla, as como del solvente. Los mtodos de
separacin son: electrodepositacin, extraccin por solventes, cromatografa,
precipitacin y volatilizacin. Sin embargo, los ms usado son el mtodo de
volatilizacin que consiste en que el analito o sus productos de descomposicin se
volatilizan a una temperatura adecuada, el producto voltil se recoge y se pesa o se
determina de manera indirecta la masa del producto por la prdida de masa en la
muestra.

Por otro lado, el mtodo de precipitacin consiste en que analito es convertido a un

precipitado poco soluble, que se filtra, se lava para eliminar impurezas, y se
convierte mediante un tratamiento trmico adecuado en productos de composicin
conocida y se pesa.

Caractersticas del agente precipitante

El agente precipitante debe reaccionar especficamente o selectivamente con el

analito. Los reactivos selectivos son ms comunes y reaccionan con un nmero
limitado de especies. El reactivo precipitante ideal ya sea especfico o selectivo al
reaccionar con el analito deber dar un producto que cumpla con las siguientes
caractersticas:

1. Sea fcilmente filtrable y lavable para eliminar contaminantes.

2. De baja solubilidad, para que las prdidas del analito durante la filtracin y el
lavado sean despreciables.
3. No reaccione con componentes atmosfricos.
4. Tenga composicin (frmula) conocida despus de secar o calcinar.
5. Deber precipitar cuantitativamente.
6. Alta pureza.

Tamao de las partculas de los precipitados

Un anlisis gravimtrico requiere de precipitados formados por partculas grandes,

ya que facilitan la filtracin y el lavado para eliminar impurezas, adems de ser ms
puros que los precipitados formados por partculas finas. De acuerdo al tamao de
las partculas de los slidos formados
por precipitacin las suspensiones se clasifican en:

1. Coloidales (10-7 a 10-4 cm de dimetro): son difciles de filtrar y sus partculas no

tienden a sedimentar. Las partculas coloidales pasan a travs de todo tipo de filtros.
Mediante calentamiento, agitacin o adicin de un electrolito se puede lograr que se
unan unas a otras formando aglomerados con masa amorfa (no un cristal) que
sedimenta y pueda filtrarse.

2. Cristalinas (dimetros de dcimas de milmetro): las partculas se filtran y tienden

a sedimentar con facilidad, infortunadamente muy pocas sustancias forman cristales

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al precipitar. En general el tamao de partcula de un precipitado est en funcin de

las siguientes variables:

1. Temperatura elevada
2. Concentracin de los reactivos (soluciones diluidas)
3. Buena agitacin y adicin lenta del reactivo precipitante.
4. Solubilidad del precipitado (control de pH).

En gravimetra, para obtener mejores resultados se recomienda: aadir lentamente

el reactivo, que debe estar diluido, agitando y en solucin caliente, adems, se debe
llevar a digestin aproximadamente una hora.

Contaminacin de los precipitados

Los precipitados pueden contaminarse por dos procesos:

1. La coprecipitacin: es el proceso en el cual una sustancia que normalmente es

soluble, es acarreada junto con el precipitado. Puede ocurrir por oclusin o por
adsorcin de la impureza. En la oclusin la impureza queda encerrada dentro del
cristal, debido a que ste creci a su alrededor. En la adsorcin la impureza queda
retenida en la superficie de los cristales.

2. La post-precipitacin: es el proceso en el cual se deposita una impureza despus

que se ha precipitado la sustancia deseada.

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Materiales y mtodos

Materiales y reactivos
1) 1 crisol de porcelana
2) 1 mechero, 1 trpode, 1 rejilla con asbesto
3) 1 pinza metlica para crisol
4) 1 vaso de pp de 400 mL y 1 vidrio de reloj
5) 1 vaso de pp de 250 mL
6) 1 pipeta volumtrica de 25 mL
7) 1 gotario
8) 1 equipos para filtracin
9) 1 pizeta
10) Papel filtro Whatman N 42
11) Solucin de 2 4 25 ml
12) 6 gotas de solucin
13) 8 ml de solucin de 2

Procedimiento
1) Tomar muestra problema solucin de 2 4 25 ml
2) Aumentar volumen con agua destilada hasta 100 ml
3) Agregar 6 gotas de
4) Calentar hasta la ebullicin
5) Luego de ebullir agregar lentamente 8 ml 2
6) Ebullir por 60 segundos con el vaso tapado
7) Dejar enfra y filtrar en frio
8) Lavar precipitado
9) Calcinar precipitado obtenido
10) Masar crisol con 3 obtenido

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Resultados y discusin
Resultados

Para la determinacin de la cantidad de azufre en una muestra de 2 4 se utiliz

el mtodo de gravimetra, donde finalmente se obtuvo un precipitado de 4 que
fue calcinado dentro de un crisol de masa previamente conocida, para
posteriormente pesarlos juntos, y por diferencia obtener la masa de 4
resultante. Estos datos son presentados a continuacin:
Tabla 1:Resuktados obtenidos en el procedimiento gravimtrico para conocer cantidad de azufre en una muestra de
2 4 .

Volumen Masa de Masa de crisol Masa del producto

muestra crisol [] + producto ( )[]
problema . [] . .
[] .
25 34.162 34.534 0.372

Clculos

Con los datos obtenidos se puede calcular la cantidad de moles de la muestra, y por
consiguiente de azufre contenidos en la muestra problemas. Esto se debe a que la relacin
molar entre ellos es uno a uno, esto quiere decir que por cada mol de sulfato de bario existe
un mol de sulfato; y por cada mol de sulfato hay un mol de azufre.

1 3 1 3
1 3 1
Para conocer los moles de sulfato de bario basta con dividir la masa obtenida en su peso

molar ( = 233.39[]):
0,372 [] 3
4 = = 1,594 10
233,39 [ ]

Es decir, que la cantidad de moles de azufre contenidos en la muestra son 1.594
103 .
Con este dato ya se puede determinar la cantidad de gramos de azufre por litro de solucin
problema.

= 1,594 103 = 1,594 103 32,064 [ ]

= 0.0511 []
Es decir,
0,0511 [] 25 []
1000 []

= 2,044 [ ]

Por lo tanto, hay 2.044 [] de azufre por cada litro de la solucin problema.

Discusin

Para la determinacin de la cantidad de azufre () en una muestra de sulfato de sodio

(2 4 ) se emple el mtodo de gravimetra por precipitacin. Este mtodo requiere una
serie de condiciones para poder ser llevado a cabo y que sus resultados sean precisos.

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Principalmente, lo que se requiere es poder separar el analito de la muestra problema

mediante la formacin de un precipitado insoluble, de tal forma que sea fcilmente filtrado.
Adems, se necesita que presente una composicin muy pura, conocida y constante en el
tiempo.

En este caso se intent obtener un producto (precipitado) de composicin cristalina

principalmente, en vez de que se formaren productos coloidales. Es decir, que la
composicin de ste fuese de cuerpos solidos de disposicin geomtrica que pueden crecer
significativamente, en contraposicin de formaciones coloidales que son partculas cuyos
dimetros oscilan entre los 1 y 10 [], que permanecen indefinidamente en suspensin,
es decir, no sedimentan y atraviesan la mayora de los filtros.

Esta composicin (cristalina o coloidal) depende de factores como la solubilidad del

precipitado en el medio de trabajo, la temperatura, la concentracin de los reactivos y la
rapidez con que se mezclan los reactivos. Estos factores se pueden explicar en forma
cualitativa asumiendo que el tamao de las partculas es una funcin de una propiedad
llamada sobresaturacin relativa ( ).

La cantidad de especies en disolucin es superior a la del equilibrio, entonces cuanto mayor

es la concentracin del agente precipitante mayor es la sobresaturacin1, esto queda
explicado de la siguiente manera:

=

Donde es la solubilidad y es la concentracin de soluto.

De esto se deduce que mientras mayor es la sobresaturacin, menor es el tamao de la

partcula, por lo que uno de los puntos ms importantes en el desarrollo de la experiencia
es disminuir la sobresaturacin relativa con el fin de obtener tamaos de partcula mayores.

A partir de esta informacin es que se procedi a aplicar distintas tcnicas con el fin de
disminuir la sobresaturacin relativa y obtener un precipitado tipo cristalino, es decir, se
disminuy la concentracin de soluto () y se aument la solubilidad ().

Para aumentar la solubilidad se controlaron dos factores que la afectan; en primer lugar, se
agreg seis gotas de cido clorhdrico concentrado (), con lo que se mantuvo un pH
acido; el segundo factor fue la temperatura, la que fue hasta el punto de ebullicin, puesto
que la solubilidad aumenta con el aumento de temperatura2.

Para disminuir la concentracin de soluto fue necesario utilizar soluciones diluidas, tanto de
la solucin problema como del agente precipitante. Adems, se agreg agua destilada
hasta los 100 [], ayudando esto a la disminucin de la concentracin de soluto.

Por otro lado, fue fundamental la adicin muy lenta del agente precipitante 2 , pues uno
de los factores que afectan la forma final del precipitado corresponde a la preferencia que
se le d a la nucleacin o al crecimiento de esta. No se puede favorecer ambos factores
por lo que se debe elegir uno de ellos. Por un lado, la nucleacin corresponde a la formacin
de ncleos del compuesto final y, si se le da preferencia, se obtiene un precipitado de forma
coloidal. Por otra parte, al favorecer el crecimiento del precipitado se da origen a cristales
de mayor tamao y forma geomtrica definida, lo que ayuda en el proceso del lavado y

1
http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/Gravimetria.pdf
2
http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/Gravimetria.pdf

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filtrado. Para lograr este favorecimiento, el agregado del precipitado debe ser lento de tal
forma que los cristales individuales de junten y formen un cristal de tamao mayor.

Finalmente, se llev nuevamente a ebullicin la mezcla con el fin de aumentar la cintica,

sumado con la lenta adicin del precipitante se favorece el crecimiento del tamao de cristal
formado.

Con el precipitado ya lavado, es necesario aplicar un mtodo para la eliminacin del agua
residual. Para llevar a cabo esto existen dos posibilidades: secado o calcinacin. La
utilizacin de una u otra depende, principalmente, de que si la muestra est en una forma
adecuada para ser pesada o no. En este caso es necesaria la aplicacin de la calcinacin,
para llevar el producto (sulfato de bario) a un oxido de bario.

Un precipitado de sulfato de bario contiene no solo agua adsorbida, que es eliminada a los
115 sino tambin agua ocluida en solucin slida. Por lo que, generalmente, se
recomienda una temperatura de calcinacin de 800 a 9003.

3
Laitinen, H. A. y Harris, W.E., (1982), Anlisis qumico (pp.192)

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Conclusiones

Esta tcnica clsica de cuantificacin entrega una gran exactitud y precisin, no obstante, en
general se trata de procesos qumicos lentos y tediosos, que requieren de un gran tiempo de
dedicacin del operador.

A pesar de requerir bastante tiempo, brinda la facilidad de no necesitar un estndar o patrn, lo

que hace que se necesite solo la muestra y un agente para conocer sus caractersticas.