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FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA
DE MATERIALES
TEMA:
NIQUELADO
CURSO:
TECNOLOGIA DE LOS RECUBRIMIENTOS
DOCENTE:
ING. OTINIANO MNDEZ, Dionicio
ALUMNOS:
- BECERRA AVILA, Jorge.
- CAMPOS LOPEZ, Ericka.
- GUEVARA CUEVA, Jess.
- ORTIZ TOLEDO, Cristian.
- RODRIGUEZ SANDOVAL, Ernesto.
CICLO: IX
2017
TRUJILLO-PER
I. Introduccin:
La continua necesidad de nuevos materiales para nuevas aplicaciones han sido unos
de los motivos por los que el conocimiento humano contina avanzando da a da en
todos los campos, pero es el de la electrnica uno de los que ms ha avanzado en los
ltimos 50 aos. Dentro de este campo cada vez son ms necesarios nuevos
materiales o modificaciones de los ya existentes en aras de conseguir unas
propiedades muy concretas que permitirn su utilizacin. Dentro de este avance se
hace necesaria la utilizacin de entre otros muchos, procesos electroqumicos que
permiten depositar un metal sobre otro, de forma fiable y con la posibilidad de
controlar tanto el espesor depositado como el acabado. Es posible depositar
numerosos metales mediante la reduccin de sus cationes acuosos por el paso de
una corriente elctrica adecuada.
Una manera de conjugar las propiedades del nquel con otros metales, puede
consistir en su aleacin (obtencin de aceros inoxidables) aunque tambin, mediante
la deposicin electroltica de nquel, podemos transferir algunas de sus propiedades
al metal sustrato. La deposicin electroqumica se encuentra presente en numerosos
campos de aplicacin. La primera y ms importante, aunque alejada de nuestros
intereses, es decorativa. El nquel es capaz de cubrir imperfecciones en la superficie
del metal base, actuando como nivelador. La deposicin se puede controlar para
producir depsitos brillantes mediante la adicin de cantidades pequeas de Cromo,
que se co-depositar con el nquel, lo que permitir obtener un depsito con un
brillo que se mantendr incluso en condiciones de trabajo/desgaste muy severas.
(NiOH)+ + e- (NiOH)ads
Ni2+ + X- (NiX)+
(NiX)+ + e- (NiX)ads
(NiX)ads + e- Ni + X
En este caso, X- puede corresponder con HO- , SO4 2- o Cl- . Segn sus resultados, el
anin X- ha de ser el cloruro y el paso limitante del proceso es la reaccin 2, en la
primera transferencia
B. Adhesin:
D. Filtracin.
b. Fracturas en la superficie:
Fracturas y rugosidad pueden confundirse. Para discernir entre ellas, se har
necesaria la utilizacin de un microscopio. Por lo general, las fisuras son muy
redondas y brillantes, y son habitualmente causadas por el hidrgeno (gas) adherido
a la superficie durante el proceso de deposicin. Una agitacin deficiente, una
excesiva densidad de corriente o una baja concentracin de acido brico, parecen
ser los causantes de este tipo de defectos superficiales. Se puede mitigar mediante la
adicin de algn surfactante. Cuando el tamao de las marcas es mayor suelen ser
indicadores de la presencia de grasa o aceite, arrastrados a la etapa final por una
limpieza deficiente o por alguna de las partes mecnicas del equipo. Se podrn
retirar mediante la filtracin a travs de carbn activado. Es conveniente minimizar
la presencia de este tipo de imperfecciones, no solo por aspectos estticos sino y
sobre todo porque son los puntos donde comenzara una posible corrosin.
c. Depsitos mate:
La falta de lustre puede ser resultado de un material base rugoso, de una falta de
limpieza, de una disolucin contaminada, una agitacin no uniforme, proporciones
errneas de reactivos o fallo en el control adecuado de las condiciones
operacionales. Un bajo valor de pH o baja temperatura tambin produce la perdida
de brillo o un nivelado muy pobre.
d. Impurezas:
Cobre, plomo, zinc y cadmio, incluso en pequeas cantidades (20-50 ppm),
producen depsitos mate, negros o condiciones en las que no es posible depositar el
metal en Pgina 18 de 27 zonas de densidad de corriente bajas. Estos metales se
eliminarn mediante su deposicin en piezas a descartar (dummy) con una densidad
de corriente baja. Fosfatos, silicatos, aluminio, cromo trivalente y hierro tienden a
precipitar en areas de alta densidad de corriente. Su presencia puede resultar en un
depsito con rugosidad fina o apariencia quemada. Sus efectos sern menos
pronunciados para los valores ms bajos del rango de pH operacional. Un
tratamiento a pH elevado, permite eliminar estos contaminantes por formacin de
hidrxidos metlicos que precipitarn. El calcio puede ocasionar problemas cuando
se encuentre en concentraciones alrededor de 500ppm. Por lo general comienza a
aparecer una rugosidad fina, que en ocasiones se confunde con marcas o fracturas.
g. Abrillantadores:
En combinacin con los transportadores y los abrillantadores auxiliares, generan
depsitos brillantes, dctiles y nivelados, en un amplio rango de densidades de
corriente.
El compuesto mas empleado ha sido la comparada, debido a las caractersticas que
aporta al bao de niquelar. Consigue depsitos con mayor estrs interno y promueve
fragilidad en los depsitos. Sus concentraciones estn comprendidas entre 0.005 y
0.2 g/L. Su utilizacin est siendo desplazada en los ltimos aos debido a que se ha
identificado como un agente potencialmente cancergeno.
h. Abrillantadores auxiliares:
Su misin es aumentar el lustre de los depsitos, colaborando activamente con los
transportadores y los abrillantadores. Su concentracin se encuentra comprendida
entre 0.1 y 4 g/L. Algunos ejemplos son el alilsulfonato sdico, Zn, Co, Cd, etc.
aunque el empleo de cationes metlicos est en desuso. Por ejemplo el Cd2+ no
afecta en la eficiencia de la corriente, pero s que parece que afecta tanto a la
morfologa de la superficie del depsito como a su calidad.
A. Mtodo electroltico:
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidrxido de amonio
Tomar una muestra de 5 ml con una pipeta y llevarla a un vaso de forma alta de 150
ml. Aadir 5 gr de cloruro de amonio, 20 ml de hidrxido de amonio concentrado;
luego diluir a 100 mililitros con agua destilada, calentar a 70 C y efectuar la
electrolisis utilizando un ctodo de platino cobreado, previamente tarado.
Inicialmente se utiliza una densidad de corriente de 3 Amp y se aumenta
gradualmente hasta 8 Amp. Cuando el color azul del nquel desaparece, se extrae 2
ml de la solucin y se le aade 5 ml de solucin de dimetilglioxima. Si no se forma
precipitado rojo significa que se ha separado todo el nquel; caso contrario se
continua con la electrolisis. Luego lavar el ctodo con agua destilada enseguida con
alcohol y finalmente se seca en una estufa a 100 C. Se espesa el ctodo con el
nquel y por diferencia con la tara del ctodo se obtiene la cantidad en la muestra.
Calculo:
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidrxido de amonio concentrado
cido clorhdrico
Solucin alcohlica de dimetilglioxima al
1%
Nitrato de plata
Calculo:
La diferencia de peso entre el crisol con el precipitado y la tara del crisol nos da la
cantidad del compuesto Ni-dimetilglioxima de la muestra.
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Calculo:
De donde
Indicador de nurexida: para preparar 100 gramos se pesa 1 gramo de nurexida slida
y se mezcla de manera uniforme con 99 gramos de la sal de cloruro de sodio.
El bao contiene impurezas metlicas
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidrxido de amonio concentrado
Hidrxido de sodio
Sulfuro de sodio al 10%
cido actico
cido clorhdrico
Perxido de hidrogeno
Cloruro de amonio
Indicador de nurexida ( 1% en ClNa )
Solucin de E.T.D.A. 0.2 N
La solucin filtrada junto con las aguas de lavado del precipitado contienen nquel y
hierro, se recogen en un vaso de precipitados donde se agrega 2 ml de cido
clorhdrico concentrado y se calienta hasta ebullicin, luego se hierve hasta q se
elimina todo el SH que existe en la muestra.
Calculo:
Por lo que
Estos anlisis se realizan sobre el precipitado de sulfuros (SZn y SCu si los hubiere),
obteniendo en la marcha de anlisis descrita para la determinacin del nquel
estando presente impurezas metlicas.
Calculo:
Si la solucin contiene solamente cinc, se neutraliza con soda caustica y s ele agrega
5 ml de solucin buffer = 10, ms 5-8 gotas de indicador negro de eriocromo T.
luego se calienta a 30-40 C y se titula con solucin de E.D.T.A. 0.02 N, hasta que
el color rojizo que presenta inicialmente la muestra durante la titulacin, se toma
bruscamente a color azul que persiste.
Calculo:
Determinacin de cloruros
REACTIVOS
Solucin saturada de cromato de potasio
Solucin de nitrato de plata 0.1 N (AgNO3
0.1N)
Calculo:
Por lo que
Solucin de nitrato de plata 0.1 N: contiene 16.9888 gpl de nitrato de plata, pesados
despus de secar la sal en una estufa a 150 C durante dos horas y enfriada, luego,
convenientemente en un desecador. Para mayor exactitud. Kenneth E. Langford
sugiere pesar cantidad mayor de la requerida, preparar la solucin valorarla, como
en los otros casos similares de la siguiente manera:
Esta operacin se repite con cada muestra de cloruro de sodio, hasta que finalmente
se ajusta la solucin de nitrato de plata de modo que en la titulacin se obtiene
exactamente un gasto de 20 ml de dicha solucin, quedando entonces la solucin de
AgNO3, normalizada a 0.1 N.
REACTIVOS
Mezcla indicadora para acido botico (**)
Solucin de hidrxido de sodio 0.1 N
Con una pipeta se toma 1 ml de bao y se coloca en un matraz de 250 ml, luego se
le aade 25 ml de mezcla indicadora para cido brico (**), y se titula con una
solucin de soda caustica 0.1 N (NaOH 0.1 N), hasta que el color verde plido de la
solucin cambie a rosa caracterstico o violeta. Durante la titulacin se debe agitar
constantemente.
Calculo:
Mtodo 2:
REACTIVOS
Indicador especial de bromotimol
y bromocresol
Solucin de hidrxido de sodio
0.1 N
Con una pipeta se toman 2 ml de bao y se coloca en un matraz de 300 ml, donde se
le agrega 2 gotas de indicador especial de bromotimol y bromocresol, luego se titula
con solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1 N (NaOH 0.1 N) hasta que el color
amarillo-marrn cambia a purpura-violeta. Entonces se agrega a la muestra 1.5 grs
de manitol en polvo, con el que se forma una pasta que adquiere nuevamente el
color amarillo-marrn, sobre la cual se continua con la titulacin utilizando la
misma solucin de NaOH 0.1 N hasta el punto en que la solucin se toma
nuevamente al color purpura-violeta que persiste. Se toma en cuenta solamente los
mililitros de NaOH 0.1 N gastados en la segunda titulacin.
Calculo:
Por lo que
Mescla indicadora para cido brico (**): constituida por 60 gr de citrato sdico,
600 ml de glicerina, 2 gr de fenolftalena disuelta en alcohol y agua destilada
suficiente para un litro.
REACTIVOS
Soda caustica al 25%
Permanganato de potasio 0.1 N
Yoduro de potasio
cido sulfrico 25%
Tiosulfato de sodio 0.1 N
Indicador de almidon
Con una pipeta se toman 10 ml de muestra y se lleva a un vaso de 400 ml donde se
diluye a 150 ml con agua destilada. Luego se alcaliniza la solucin con soda
caustica al 25% y se calienta hasta ebullicin, agitando continuamente. A
continuacin se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se transfiere a un
matraz aforado de 250 ml, donde se diluye hasta el enrase con agua. Se agita un
poco ms de 50 ml y se toman 50 ml de la solucin filtrada llevndolos a un vaso de
400 ml, donde se les aade 5 ml de soda caustica 25% y 50 ml de permanganato d
potasio 0.1 N (KMnO 0.1 N), medidos con una bureta. Luego se calienta la solucin
y se mantiene en bao mara durante 30 minutos. Dejar enfriar y aadir 3 gramos de
yoduro de potasio cristalizado. A continuacin se acidifica la solucin con cido
sulfrico al 25% observndose que el lquido se torna transparente, con coloracin
pardo-oscura debido al yodo liberado.
Titular inmediatamente con tiosulfato de sodio 0.1 N (Na2 S2O3 0.1 N), hasta que
la coloracin se torna paja plido. Entonces se le agrega 2 ml de solucin indicadora
de almidn y se contina la titulacin hasta que desaparezca totalmente el color aul
de yoduro de almidn.
Calculo:
= 1 ml de Na2S2O3 0.1 N
Por lo que
constituyentes Frecuencia de
anlisis
Sulfamato de Quincenal
niquel
Cloruros Quincenal
Determinacin de nquel
Determinacin de cloruros
REACTIVOS
cido ntrico diluido al 25%
Alcohol amlico
Yoduro de potasio
solucin de alum frrico al 10%
Solucin de nitrato de plata 0.1 N
Solucin de tiocianato de potasio 0.1 N
Con una pipeta se toma una muestra de 10 ml y se coloca en un vaso de 400 ml;
luego se diluye a 100 ml con agua destilada y se agrega 2 ml de cido ntrico
diluido, 20 ml de alcohol amlico y 1 ml de solucin de alum frrico. Enseguida se
titula con solucin de nitrato de plata 0.1 N (AgNO3 0.1 N) hasta que ya no se
forme precipitado. A continuacin se agrega 5 ml en exceso y se agita bien; luego se
titula en retroceso con solucin valorada de tiocianato de potasio 0.1 N (KCNS 0.1
N) hasta que se produzca una coloracin rojizo -marrn que se mantiene por 30
segundos aproximadamente.
Calculo:
20 N
x = 0.1025 N o N/9.75
19.5 10
Abrillantador +
nivelangte
Aditivo humectante
+ + + +
Anlisis en trabajo:
Contenido de nquel
Contenido de iones 25 62-86 48-65 15-23
cloruro
Contenido de cido 11-25
brico
35-50
Condiciones de
trabajo:
pH 5.0-5.5 3.8-4.8 2.0 5.3-5.8
temperatura en C 10-30 45-70 15-35 12-25
densidad de 5-10 1-3
corriente A/dm2 0.5-1 2-8
Agitacin de bao:
Catdica + +
Con aire comprimido + + +
8 Enjuague Amb
10 enjuague
TABLA 9 BAOS DE NIQUELADO NEGRO
Referencias bibliogrficas:
G. Bird, Philos. Trans., 127, 37 (1837); J. Shore, U.K.. Patent 8407 (1840)
G. Dubpernell, .The Story of Nickel Plating, Plating, 46, 599 (1959); J. K. Dennis
and T. E. Such, Nickel and Chromium Plating, 3rd ed., Woodhead Publ.,
Cambridge, England, 1993.