Sunteți pe pagina 1din 15

ANALIZA SOLUIEI APOASE DE

VITAMINA C PRIN METODA


CONDUCTOMETRICA ,
POTENIOMETRICA I PH-METRICA

Masterand : Simona tefanovici


Gr. 1541
Caracteristici ale vitaminei C

Vitamina C (acidul ascorbic, factor antiscorbutic) este o vitamin


hidrosolubil i din acest motiv nu se acumuleaz n organism n concentraii
toxice, eliminndu-se n principal pe cale renal. La nceput a fost denumit acid
hexuronic, avnd o structur asemntoare monozaharidelor, forma levo fiind
cea mai activ.

Formarea sa depinde de prezena unui complex enzimatic ce conine


peroxidaz i ascorbic-oxidaz, de prezena citocromilor ct i a glicozei. Este
sintetizat de toate plantele, de unele microorganisme i de majoritatea
animalelor, cu excepia omului, primatelor i cobaiului, care sunt tributare
aportului exogen. n snge, durata de via a vitaminei C este de aproximativ 16
zile, la animalele care o sintetizeaz. Excesul este eliminat pe cale renal. n
urma unui test de ncrcare cu vitamina C, la aduli s-a constatat c o parte din
vitamina C este degradat la acid oxalic, acid dicetogluonic, acid treonic i mici
cantiti de CO2, eliminat prin plmni.
Rol metabolic
Nu are rol coenzimatic tipic, ci funcii de substrat sau transportor. Deine
roluri majore n buna funcionare a creierului, ficatului, glandelor endocrine, n
hematopoeza, hemoglobino-geneza etc. Particip la numeroase reacii de oxido-
reducere, multe dintre ele realizndu-se prin aa numitul lan respirator
microzomial nafosforilant, n care funcioneaz ca tampon oxido-reducator. Se
presupune c agentul oxido-reducator propriu-zis ar fi un radical liber de acid
monodihidroascorbic, care rezult din reacia:
Acid ascorbic+acid dehidroascorbic acid mono-dehidroascorbic
Principalele reacii la care particip vitamina C sunt: hidroxilarea prolinei
i lizinei pentru sinteza colagenului, hidroxilarea fenilalaninei, sinteza
catecolaminelor, hidroxilarea sterolilor, desaturarea acizilor grai, absorbia
fierului, metabolizarea xenobioticelor etc.

Tulburari de aport vitaminic

Carena vitaminei sau aportul alimentar redus poate conduce la tulburri


gastro-intestinale, boli infecioase, neoplazii, afeciuni metabolice casectizante i
la apariia scorbutului. Apariia scorbutului este precedat de anemie,
inapeten, scderea rezistenei la efort, infecii, dureri articulare, uscciunea
tegumentelor. ntr-un stadiu mai avansat apar hemoragii subcutane, musculare,
gingivale. Apar leziuni ale esutului osos i cartilagiilor, ca urmare a perturbrii
biosintezei colagenului. Stocajul normal al vitaminei C este suficient pentru cel
puin 3-4 luni naintea apariiilor semnelor de scorbut. Nu sunt cunoscute efecte
toxice, dar supradozarea poate conduce la litiaz renal, datorit formrii
oxalatului de Ca insolubil, ct i datorit efectului nefavorabil asupra absorbiei
vitaminei B12.
METODE ELECTROCHIMICE DE ANALIZ

Metodele electochimice de analiz se bazeaz pe msurarea unei


proprieti electrice a unei probe de analizat, pe care o denumim electrolit, n
care sunt scufundai unul sau doi electrozi. n cazul metodelor bazate pe procese
de electrod la curent faradaic egal cu zero prin interfaa electrod soluie nu trece
curent electric. Din aceast categorie face parte poteniometria cand se msoar
potenialul unui electrod fie ca urmare a unor procese de oxido-reducere la
echilibru (transfer de electroni la interfaa electrod soluie) fie ca urmare a
unui schimb selectiv de ioni ntre electrod i soluie.
Poteniometria face parte din categoria metodelor electrochimice la
curent faradiac egal cu zero i se bazeaz pe procesele de oxidare i reducere la
interfaa electrod soluie care implic un transfer de electroni ntre electrod i
soluie. Curentul faradaic este curentul care apare n urma proceselor de oxidare
i reducere la interfaa electrod soluie. Pentru determinri n poteniometrie se
utilizeaz o celul poteniometric, care este o celul galvanic.
O celul electrochimic este format din dou semicelule. O semicelul
este format dintr-un electrod scufundat ntr-o soluie de electrolit. Cele dou
semicelule sunt legate ntre ele de o punte de sare care face legtura ntre
soluiile de electrolit, respectiv de un conductor electric, care face legtura ntre
electrozi. Pe suprafaa electrozilor are loc o reacie de reducere/oxidare care
implic un transfer de electroni ntre cele dou semicelule prin conductorul
electric. Celula galvanic este celula n care reaciile redox au loc spontan i
energia chimic este transformat n energie electric. Celula galvanic este un
generator de curent. Variaia de entalpie liber este negativ (D G < 0).

Celula poteniometric este format dintr-un electrod de referin i un


electrod indicator sau de msur scufundai ntr-o soluie de electrolit. ntre cei
doi electrozi exist un milivoltmetru. Electrodul de referin este acel electrod
care nu-i modific potenialul fa de concentraia electrolitului. Electrodul
indicator i modific rapid i reproductibil potenialul fa de concentraia
electrolitului. n poteniometrie se msoar potenialul electrodului indicator sau
de msur fa de electrodul de referin. Potenialul electrodului indicator
depinde de concentraia formei oxidate i reduse din electrolit, n conformitate
cu ecuaia lui Nernst.

Aparatura, mod de lucru

n analiza soluiei de vitamina C s-a lucrat cu un multimetru


electrochimic Consort C831. Aparatul se numete multimetru, deoarece cu
ajutorul lui s-au determinat mai multi parametri specifici, ca: ph-ul, temperatura,
conductivitatea, potenialul relativ i s-a afiat data cnd a fost efectuat
lucrarea. Celula conductometric determin conductivitatea, iar termistorul-
temperatura. Se pregtete celula din 40 ml soluie vitamina C, peste care se
pipeteaza 0.1 din 0.1 ml de NaOH cu un interval de 1 minut ntre adugri. Se
continua astfel adugarea de soluie de NaOH, pn se trece de punctul de
echivalen, cnd mediul devine puternic bazic. Pentru determinarea ph-ului se
folosete electrodul de sticl combinat cu electrodul de referin. Intregului
sistem i se mai ataeaz nc un electod de sticl, pentru observarea potenialului
relativ.
Electrodul de referin este acel electrod care nu-i modific potenialul
fa de concentraia electrolitului, iar electrodul indicator i modific rapid i
reproductibil potenialul fa de concentraia electrolitului. Electrodul de
referin se utilizeaz ca referin n poteniometrie pentru msurarea
potenialului electrodului indicator sau de msur. Electrodul de referin are un
potenial cunoscut care nu se modific cu concentraia electrolitului.
CONDIII PENTRU ELECTRODUL DE REFERIN

1. S nu-i modifice potenialul n raport cu concentraia electrolitului


2. Modificarea potenialului cu temperatura s fie neglijabil
3. Electrodul s fie reversibil (adic s poat fi utilizat att anod ct i
catod n celula poteniometric)
4. S nu prezinte fenomenul de histerezis termic (modificarea
potenialului cu temperatura s urmeze aceeai lege la creterea i
scderea temperaturii)
5. Electrodul s fie nepolarizabil (s permit trecrerea curentului fr
modificarea potenialului su)
6. S aib potenialul descris de ecuaia lui Nernst i potenialul s fie
reproductibuil de la o zi la alta
Ca electrod de referin s-a utilizat electrodul de calomel, ce const dintr-un
strat de mercur, n contact cu o past de calomel (Hg 2Cl2) care este in contact cu
o soluie de KCl de o anumit concentraie.
Electrodul de sticla const dintr-un balona de sticl n care este o soluie
de referin intern de 0.1 mol/l de HCl (pH = 0) saturat cu AgCl. n
soluie este scufundat un electrod de referin intern de AgCl/Ag. Soluia
de HCl este necesar funcionrii membranei de sticl, iar AgCl necesar
funcionrii electrodului de referin intern.
Pentru determinarea conductivitii e necesara calibrarea cu soluie etalon,
care se face adaugnd n fondul electrolitic KCl, 0,01M.
Celula pH-metric este format dintr-un electrod de referin extern de
calomel i un electrod de sticl indicator. Se msoar diferena de potenial
dintre electrodul de calomel i electrodul de referin intern de AgCl/Ag din
electrodul de sticl. Potenialul depinde de diferena de pH dintre soluia de
analizat i cea de referin intern din electrodul de sticl, separate de membrana
electrodului de sticl.

Principiul conductometriei

Conductometria face parte din categoria metodelor la care nu sunt


importante procesele de electrod. Metoda se bazeaz pe transportul de mas al
ionilor n soluie prin migraie n urma aplicrii unei diferene de potenial ntre
electrozi. Se msoar conductibilitatea electrolitului care depinde de tipul i
concentraia ionilor din soluia de electrolit. Ionii cu volum mai mic au
mobilitate mai mare i determin o conductibilitate mai mare soluiei.
Conductibilitatea crete cu concentraia ionilor, astfel poate fi determinat
concentraia electroliilor.
n urma titrrii acidului ascorbic cu NaOH s-au obinut valori ale pH-
ului, potenialului i conductivitii ce au fost tabelate pe pagina urmatoare. n
continuare, s-au obinut 3 curbe: curba poteniometric, curba conductometric
i curba pH-metric, n funcie de volumul de titrant adugat.
Se observ c odat cu creterea volumului de NaOH adugat, pH-ul
crete, soluia de vitamina C devenind bazic la atingerea punctului de
echivalen. Prin extrapolarea curbei conductometrice, reiese c Ve=0,5 mL. Din
curba poteniometric rezult c Ve=3,32 mL iar din cea pH-metric se obine c
Ve=3,35 mL .
V NaOH(mL) t(min) pH E(mV) k(s/cm) T(C)
0 0 2,96 189 453 22,4
0,1 1 3,02 198 410 22,5
0,3 2 3,1 185 373 22,6
0,4 3 3,19 172 345 22,7
0,5 4 3,27 169 326 22,9
0,6 5 3,36 195 314 22,9
0,7 6 3,45 185 311 22,9
0,8 7 3,53 176 312 23
0,9 8 3,61 180 317 23,2
1 9 3,69 181 325 23,3
1,1 10 3,76 176 336 23,4
1,2 11 3,83 167 348 23,5
1,3 12 3,89 161 361 23,5
1,4 13 3,96 160 376 23,7
1,5 14 4,02 167 390 23,9
1,6 15 4,08 174 406 24
1,7 16 4,14 170 421 24,1
1,8 17 4,2 171 438 24,2
1,9 18 4,26 176 454 24,3
2 19 4,32 172 469 24,5
2,1 20 4,38 176 485 24,6
2,2 21 4,45 195 501 24,7
2,3 22 4,52 187 518 24,8
2,4 23 4,59 175 534 25
2,5 24 4,67 176 551 25,1
2,6 25 4,75 119 568 25,2
2,7 26 4,85 154 586 25,3
2,8 27 4,96 131 602 25,4
2,9 28 5,1 134 620 25,5
3 29 5,28 129 637 25,7
3,1 30 5,53 11 654 25,7
3,2 31 5,89 92 674 25,8
3,3 32 6,37 64 695 26
3,4 33 6,99 27 716 26
3,5 34 8,31 -42 737 26,2
3,6 35 8,62 -59 756 26,3
3,7 36 9,15 -80 777 26,4
3,8 37 9,38 -97 800 26,5
3,9 38 9,65 -104 824 26,6
4 39 9,85 -125 849 26,7
Avnd Ve din curba pH-metric, cunoscnd i concentraia bazei folosite ca
titrant ,precum i volumul de soluie de vitamina C luat in lucru, se poate afla
concentraia soluiei de acid ascorbic pe baza legii echivalenilor :
Ve=3,35 mL
Cbaza=0,1268 M C VITAMINA=1,06*10-2 M
Vsol=40 mL
C1V1=C2V2

tiind Ve , prin extrapolare se determin pH e ,care va conduce la aflarea


constantei de disociere a acidului ascorbic in acid dehidroascorbic:

pHe=7,45
pH1/2=3,725 K=10-3,725
K=10-pH1/2

n continuare se poate afla entalpia liber ce caracterizeaz soluia de


vitamina C:

RG= - R T ln K RG = 21261,15 J / mol fiind pozitiv valoarea,indic


faptul c conversia acidului ascorbic la acid dehidroascorbic e un proces
endergonic, cu consum de energie din sistem.

Gradul de disociere a acidului ascorbic n acid dehidroascorbic se poate


exprima tiind constanta de disociere, K:

% disoc = (nr.molec.disociate/nr.molec.dizolvate)*100 = *100

= Kd / (Kd + c H+) = 0,14665 % disociere = 14,665%


Din datele experimentale obinute se observ c att metoda
poteniometric, ct i metoda pH - metric ofer rezultate corecte n ceea ce
privete caracterizarea soluiei de vitamina C. Astfel, prin ambele metode s-a
ajuns la un volum de echivalen de 3,35 mL NaOH, valorile pH ului fiind
asemntoare .
Referine :

Lealikov, I. S. , Metoda conductometric de analiz , Metoda


poteniometric , Metode fizico-chimice de analiz , Editura Didactic i
Pedagogic , Bucureti 1963

Descrcat la data de 31.05.2010,


http://www.scribd.com/doc/27154527/Chimie-Analitica-Analiza-Instrumental-
A-Curs-7

Descrcat la data de 31.05.2010,


http://www.scribd.com/doc/13971679/ElectroanalyticalMethods2009

ggonil din soluia de elec


Aaacu volum mai mic au
mobilitate mai mare
i determin o
conductibilitate mai mare
soluiei. Conductibilitatea
crete cu
concentraia ionilor, astfel
poate fi determinat
concentraia orreReferinlectroliilor

a face parte din


categoria