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ADSORBENTE
Director
LVARO RAMREZ GARCA
Ingeniero Qumico PhD
Codirector
JESS MANUEL MENDOZA
Ingeniero Qumico
7
AGRADECIMIENTOS
A Ivn Heredia por poner a nuestra disposicin la Finca El Tesoro y estar atento al
desarrollo de este trabajo.
8
CONTENIDO
Pg.
INTRODUCCIN ...................................................................................................... 18
9
2.2.4.3.2 Variacin del tiempo de agitacin ............................................................... 29
4. CONCLUSIONES ..................................................................................................... 41
5. RECOMENDACIONES ............................................................................................. 42
BIBLIOGRAFA ................................................................................................................ 43
ANEXOS.......................................................................................................................... 46
10
LISTA DE FIGURAS
Pg.
11
Figura 9. Reactor utilizado para la modificacin qumica de la superficie mediante
tratamiento trmico ................................................................................................... 54
Figura 10. Mufla utilizada para la deshidratacin y prdida de voltiles del material. 54
Figura 11. Mortero y mallas utilizadas para la reduccin de tamao y tamizado del
material. 55
12
LISTA DE TABLAS
Pg.
13
Tabla 10. Reutilizacin del azul de metileno. ............................................................ 35
Tabla 14. Concentracin inicial y porcentaje adsorbido de cada metal evaluado. ... 38
14
LISTA DE ANEXOS
Pg.
15
RESUMEN
TTULO
APROVECHAMIENTO DE LA CSCARA DE LA MAZORCA DE CACAO COMO
ADSORBENTE*.
AUTORES:
CAROLINA ARDILA SUREZ**
SILVIA CAROLINA CARREO JEREZ**
PALABRAS CLAVE:
Adsorbente, desechos agroindustriales, agua contaminada, cacao, tratamiento trmico.
DESCRIPCIN
16
ABSTRACT
TITLE
USE OF SHELL FROM COCOA FRUIT AS ADSORBENT*.
AUTHORS:
CAROLINA ARDILA SUREZ**
SILVIA CAROLINA CARREO JEREZ**
KEYWORDS:
Adsorbent, agro-industrial wastes, contaminated water, cocoa, heat treatment.
ABSTRACT
Currently the use of low-cost adsorbents from agro-industrial waste materials are required for
contaminated water treatment. The shell from cocoa fruit is an abundant waste produced by cocoa
industry. This paper develops and analyses the application of cocoa fruits Shell as an adsorbent.
The experimental work was performed by implement of a heat treatment for a chemical modification
of the surface of cocoa pod shell. First a decrease in material size was made, then was introduced
into a closed container for heat treatment at 200 C during 2 hours. Subsequently, the material was
heated at 500 C for 1 hour to dehydratation and volatiles lost. The resulting material was
subjected to washing with distilled water and dried at 150 C for 1 hour until the adsorbent was
obtained.
Adsorption tests of methylene blue solutions of 50 ppm and copper sulfate of 1.000 ppm showed an
adsorbate removal of more than 99% in 10 minutes and 20 minutes respectively. In the case of iron,
chromium and nickel solutions, removals of 99%, 43% and 88% respectively are observed in 60
minutes. The final concentration measurement of adsorbates was performed by UV-VIS
spectrophotometry for methylene blue, for the salts in solution the method of atomic absorption was
used.
17
INTRODUCCIN
18
objetivo, se requiere en primera medida la preparacin del adsorbente para ser
sometido a posteriores pruebas de adsorcin con las que se determine
experimentalmente su desempeo.
19
1. CONCEPTOS BSICOS
20
La tabla 1 muestra la composicin qumica de la cscara de la mazorca de cacao
[8].
Figura 1. Subproductos generados durante los procesos agrcolas e industriales del cacao [8].
PULPA EXUDADA 7%
CASCARILLA, GRMENES,
NIB FINOS 15%
21
A nivel departamental, Santander presenta la mayor participacin reportada para
el ao 2007 en la produccin nacional de cacao, con un 41.9%. San Vicente de
Chucur es la capital cacaotera de Colombia. [4].
22
2. METODOLOGA EXPERIMENTAL
Recoleccin
Disminucin de tamao
Deshidratacin y prdida de
voltiles
Reduccin de tamao
Preparacin de adsorbatos
Pruebas de adsorcin
Anlisis de resultados
23
Conclusiones
2.2 DESCRIPCIN DE LA METODOLOGA
2.2.1 Materiales.
Adsorbente: Cscara de la mazorca de cacao.
Adsorbatos:
- Azul de metileno
- Sales en solucin: dicromato de potasio, sulfato de cobre, sulfato de
nquel y cloruro frrico.
24
2.2.2.2 Disminucin de tamao
25
Tabla 2. Condiciones de reaccin y cantidad de material requerido
El material obtenido es tratado a 500C por 1 hora en una mufla con el fin de
retirar materiales voltiles y el agua que no reaccion en la etapa anterior. Se
obtiene un material con aspecto de carbn.
26
Terminada esta etapa de lavado, el material se lleva a un horno precalentado a
150C durante 1 hora para secarlo y obtener finalmente el adsorbente, ver figura
3.
27
Se pesa 0,25g de sulfato de cobre analtico, y se afora en un baln
de 250 ml con agua destilada.
Cloruro de hierro
Sulfato de Nquel
Dicromato de potasio
28
2.2.4.2 Pruebas de adsorcin de sales en solucin
Muestra 1 2 3 4 5 6 7
Cantidad [g] 0,25 0,5 0,7 0,8 0,85 0,95 1
29
Tabla 4. Variacin de tiempos de agitacin pruebas de adsorcin de azul de metileno.
Muestra 1 2 3 4 5
tiempo [min] 10 20 30 50 80
Muestra 1 2 3
tiempo [min] 10 20 30
Muestra 1 2 3 4 5
tiempo [min] 10 20 30 120 180
Muestra 1 2 3 4
Abertura de malla [mm] 0,25 0,5 1 2
30
2.2.4.3.4 Reutilizacin del adsorbente
Para medir la concentracin final de los metales (Cu, Ni, Fe, Cr) presentes en las
sales se utiliz un espectrmetro de absorcin atmica, (Thermo Electron, modelo:
S4, software: SOLAAR). El equipo de espectrofotometra de UV-VIS (Shimadzu,
modelo: 2401 PC, software: UV-PROBE 2.0) se emple para la medicin de la
concentracin final de azul de metileno luego de las pruebas de adsorcin.
31
3. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS
De acuerdo con las pruebas de secado realizadas (ver Anexo C) se determin que
la humedad que contiene la cscara de la mazorca de cacao, 85%, corresponde a
la citada en la literatura [8]. Para determinar la cantidad de cenizas totales se
calcin el material a 950C, y se obtuvo un porcentaje de cenizas de 0.225%.
32
3.2 MEDICIN DE LA CONCENTRACIN FINAL DE AZUL DE METILENO
50 50 1 25
33
3.2.2 Anlisis de la capacidad de adsorcin de acuerdo a la variacin de tamao
de partcula de adsorbente.
Tabla 9. Parmetros fijos en prueba de adsorcin con variacin de tamao de partcula del
adsorbente.
50 50 60 25
34
Figura 5. Concentracin de azul de metileno vs. Tamao de partcula de adsorbente.
Con el fin de evaluar una posible saturacin del adsorbente, se realizaron tres
pruebas de adsorcin de azul de metileno, cada una a 25C y en 50 ml de
adsorbato, en muestras de adsorbente reutilizado. Ver tabla 10.
1 60 99,82%
2 180 99,69%
3 360 98,5%
35
En la tabla anterior se observa que aunque la adsorcin disminuye por cada
reutilizacin, esa disminucin es pequea. As, la tercera adsorcin utiliza la
misma muestra de adsorbente y alcanza una remocin del 98,5%.
1 60 99,8%
2 100 99,5%
1 60 30,4%
2 180 21,3%
36
27,15 mg de Cu/g adsorbente, para la primera y segunda vez de empleo
respectivamente.
Tanto para las pruebas de adsorcin con azul de metileno como para las
realizadas con sulfato de cobre se observa que el adsorbente todava poda
retener adsorbato. Este resultado indica que el adsorbente puede ser reutilizado
sin llegar a saturarse.
Concentracin
Cantidad de
final de Azul de
adsorbente [g]
metileno [ppm]
0,25 0,636
0,5 0,177
0,7 0,161
0,8 0,137
0,85 0,113
0,95 0,1
1 0,088
37
3.3 COMPARACIN DE ADSORCIN DE VARIOS METALES.
Aunque todas las soluciones de sales son de 1.000 ppm, la concentracin inicial
correspondiente de cada metal, as como los resultados de adsorcin, se
muestran en la tabla 14.
Metal Concentracin
Porcentaje de metal adsorbido
inicial [ppm]
38
Tabla 15. Variacin de porcentaje de remocin de cobre en soluciones de sulfato de cobre de
1.000 ppm de acuerdo al tiempo de adsorcin.
Concentracin Final
Tiempo Porcentaje de Remocin
de Cobre [ppm]
0 2543,05 0%
10 2390 6%
20 2230 12,3%
30 2070 18,6%
60 1770 30,4%
120 1120 56%
180 932 63%
39
concentrada, aunque, por la misma razn, resulta que el porcentaje de remocin
es menor en la solucin ms concentrada.
Se prev un efecto de difusin que tiene una mayor resistencia a medida que
aumenta la concentracin de soluto.
40
4. CONCLUSIONES
41
5. RECOMENDACIONES
Con base en los resultados obtenidos y costos que resultan al hacer stas
pruebas, se recomienda, a partir de este trabajo, una prctica de laboratorio
de pregrado en Ingeniera Qumica de procesos de adsorcin, equilibrio de
adsorcin y recuperacin de metales.
42
BIBLIOGRAFA
[3] FOMBUENA, Marta y VALENTN, Ana. Manual del Carbn Activo. Mster en
Ingeniera del Agua. E.U. Politcnica. Universidad de Sevilla (2009) 89 p.
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Chemical Technology & Biotechnology. 61 (1994) 87 - 92
43
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kinetic studies on the adsorption of basic dye by a low-cost adsorbent: coconut
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[7] KHALID, N., AHMAD, S., KIANI, S.N. and AHMED, J. Removal of mercury from
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Technology. (1999) 3139-3153
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removal by olive pomace: biosobent characterization and equilibrium modeling.
Chemical engineering science. 58 (2003) 4709-4717.
[10] ROZAS Pablo Andrs. Estudio de Adsorcin para Cr (VI) utilizando Chacay
(Ulex Europaeus) como carbn activo cubierto con quitosan. Seminario para optar
al ttulo de Ingeniero en Medio Ambiente y Manejo Costero. Universidad de los
Lagos. (2008) 79 p.
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textile wastewater. Industrial & Engineering Chemistry Research. 36 (1997) 808
812.
44
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adsorbent. Journal of Environmental Science and Health. Part B 36 (2001) 677-
686
45
ANEXOS
Materiales
Adsorbente: Cscara de la mazorca del cacao.
Solucin que impregna: cido fosfrico.
Adsorbato: Azul de metileno
46
4) Impregnacin con cido: De la literatura [3] [10], se tiene la siguiente
relacin:
47
ANEXO B: MODIFICACIN QUMICA DE LA SUPERFICIE Y
DESHIDRATACIN DE LA CSCARA DE LA MAZORCA DE CACAO
MEDIANTE TRATAMIENTO TRMICO
48
presente en la cscara de la mazorca de cacao. Estos lavados
terminan cuando el agua de lavado no presente coloracin.
5) Secado: Se lleva el material a un horno durante 1 hora a 150C para
retirar la humedad resultante de la etapa de lavado.
49
Tratamiento trmico y deshidratacin a 500C: Se elabor un adsorbente
que sigui las etapas de proceso expuestas en la metodologa experimental
del presente trabajo.
50
ANEXO C: CURVA DE SECADO
Los valores iniciales y finales en peso del material se muestran en la tabla 17.
51
Tabla 17. Valores iniciales y finales en kg de la cscara de la mazorca de cacao.
52
ANEXO D: SECUENCIA FOTOGRFICA DE LA METODOLOGA
EXPERIMENTAL
2. Reduccin de tamao
53
3. Modificacin qumica de la superficie del material
Figura 9. Reactor utilizado para la modificacin qumica de la superficie mediante tratamiento
trmico
Figura 10. Mufla utilizada para la deshidratacin y prdida de voltiles del material.
54
5. Reduccin de tamao.
Figura 11. Mortero y mallas utilizadas para la reduccin de tamao y tamizado del material.
55
PRUEBAS DE ADSORCIN
Figura 14. Valoracin cualitativa de la prueba de adsorcin de sulfato de cobre de 1.000 ppm.
56
ANEXO E: RESULTADOS DE PRUEBAS DE ADSORCIN DE AZUL DE
METILENO DE LOS DIFERENTES ADSORBENTES OBTENIDOS
Volumen de
Cantidad de Tiempo de
Concentracin inicial adsorbato (azul Temperatura
adsorbente agitacin
de azul de metileno de metileno) [C]
[g] [min]
[ppm] [ml]
50 50 1 60 25
57
Figura 15. Concentraciones finales de Azul de Metileno despus del proceso de adsorcin.
Volumen de
Cantidad de Tiempo de
Concentracin inicial adsorbato (azul Temperatura
adsorbente agitacin
de azul de metileno de metileno) [C]
[g] [min]
[ppm] [ml]
50 50 1 60 25
58
al tratamiento trmico se deshidrata a 600C, presenta una capacidad de
adsorcin de azul de metileno del 97,3%. Sin embargo, el adsorbente preparado
por tratamiento trmico, que se desarrolla ampliamente en el presente trabajo y el
cual remueve 99,82% del adsorbato presenta mejor porcentaje de recuperacin de
azul de metileno que los adsorbatos obtenidos con modificaciones al tratamiento
trmico que este ltimo experiment.
Figura 16. Concentraciones finales de Azul de Metileno despus del proceso de adsorcin con
adsorbentes preparados con variaciones en su tratamiento trmico y deshidratacin.
59