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TRABAJO PRCTICO
INTEGRANTES:
Barros, Maximiliano.
Gonzalez, Johana.
Kapluk, Florencia.
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Universidad Tecnolgica Nacional
Facultad Regional del Neuqun
OBJETIVOS:
Sintetizar el a cido saliclico (a cido 2- hidro xi- benzoico) a partir del Salicilato de
Metilo (2-hidroxi-benzoato de metilo). Reaccio n: Hidrolisis alcalina de un e ster.
EQUIPOS Y MATERIALES:
Balo n de 250 ml
Cuba
Tubo refrigerante
Capilares de siembra
Piedras porosas o perlitas de vidrio
Embudo para filtracio n en caliente
Vasos de precipitado
Vidrio reloj
Probetas de 100 ml
Caja de Petri
Pipetas aforadas
espa tula
Peachimetro
Tubos de ensayos 20 ml.
Equipo de ban o de agua
Agarradera de madera para tubo de ensayo
Kitasato
Gotero
Papel de filtro
Balanza analtica
Embudo Buchner
Mechero bunsen
Bomba de vaco
Gradilla
Varilla de vidrio
Tela meta lica
Termo metro
Trpode
Varilla de vidrio
Pinza para tubos de madera
Espa tula
REACTIVOS
E ter etlico
Salicilato de metilo A cido ace tico glacial
Anhdrido ace tico Metanol (CH3OH)
A cido fosfo rico al 85% Hidro xido de sodio(NaOH)
A cido Sulfu rico 3M (H2SO4) Agua desmineralizada
Patro n de Aspirina Etanol al 95% (CH3CH2OH)
Patro n de Acido Salicilico
Tolueno
Hexano
Placa cromatogra fica: silica gel G
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PREPARACIN DE SOLUCIONES:
1. Solucin de NaOH 6M: pesar 60 gr de NaOH. La pesada debe ser ra pida ya que
el NaOH absorbe humedad ambiente.
Disolver y enrasar con agua desmineralizada en matraz de 250 ml.
PROCEDIMIENTOS:
Etapa 1: Obtencio n del a cido saliclico (a cido 2- hidro xi- benzoico) a partir del
Salicilato de Metilo (2-hidroxi-benzoato de metilo). Hidrolisis del e ster
Tcnica operatoria:
Esta te cnica no fue necesaria hacerla ya que ya la haban elaborado con anticipacio n
Colocar en un balo n conteniendo piedra porosa 0,030 moles de salicilato de metilo y
40 ml de NaOH 6M
Luego adaptar un refrigerante en posicio n de reflujo y calentar 30 minutos.
Enfriar a temp. Ambiente bajo canilla y transferir a un vaso de precipitado, colocarlo
en ban o de hielo y agregar lenta y cuidadosamente 44 ml de a c. Sulfu rico 3M agitando
continuamente.
Verificar que el PH este en 1,0 para asegurar precipitacio n completa de a cido saliclico
Filtrar mediante trampa de vaco haciendo uso de un embudo buchner el a cido
saliclico.
Con ayuda de una espa tula sacar el residuo de filtracio n y colocarlo sobre un vidrio
reloj o caja de Petri y secarlo en una estufa.
Purificar el a cido saliclico por recristalizacio n y secarlo por succio n.
Tcnica operatoria:
Colocamos dentro de un balo n, seco, provisto de refrigerante a reflujo los siguientes
reactivos manteniendo el siguiente orden:
2,7 gr a cido saliclico
6,5 ml de anhidro ace tico
1,0 ml de a cido fosfo rico al 85%. La temperatura se elevara debido a la exotermia de la
reaccion, lo que originara toda la disolucio n del acido saliclico.
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Facultad Regional del Neuqun
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PURIFICACION DE LA ASPIRINA
PURIFICACION (mtodo A)
CUESTIONARIO:
1. Buscar y anotar las propiedades de solubilidad de la aspirina, a cido saliclico y
anhdrido ace tico en agua, alcohol etlico, hexano y e ter.
2. Proponga el mecanismo de reaccio n de obtencio n de la aspirina
3. Cua l es el fundamento teo rico para purificar un so lido por recristalizacio n.
4. Inconvenientes y ventajas de los me todos de purificacio n de la aspirina por
recristalizacio n.
Solubilidad en agua.
El agua no es un buen solvente porque la aspirina se descompone parcialmente
cuando se calienta en agua. No hay reaccio n
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Solubilidad en alcohol.
En presencia de alcohol puede formar el salicilato de alquilo respectivo. No hay
reaccio n. .