Qumica Analtica I

ANLISIS CUALITATIVO

Tiene como objetivo la identificacin del analito (tomos, iones, molculas o grupos
qumicos) presente en la muestra sometida al proceso analtico. Este origina una respuesta
binaria Si/No, entonces la incertidumbre se reduce considerablemente al obtener la respuesta
cualitativa. Debe tenerse presente la imposibilidad de detectar pequesimas concentraciones,
esto marcado por el lmite de deteccin, por lo que la respuesta es Si/No existe el analito por
encima o por debajo de la concentracin lmite caracterstica del proceso analtico aplicado.
El anlisis cualitativo identifica una propiedad del analito o sus productos de reaccin,
el anlisis cuantitativo lo mide numricamente y el anlisis estructural lo interpreta.
Para llevar a cabo un anlisis cuantitativo es preciso tener un conocimiento cualitativo
previo, no solo sobre el analito sino sobre las otras especies presentes en la muestra (matriz)
que pueden ser interferentes en el proceso analtico.

TIPOS DE ANLISIS CUALITATIVO

ANLISIS CUALITATIVO
INSTRUMENTAL
DIRECTO: hace uso de reacciones
especficas para identificar todos y cada uno
de los iones
ANLISIS CUALITATIVO CLSICO
SEPARACIONES: hace uso de reactivos
para separar cada analito o para separar
grupos de analitos (Marcha Analtica)

MIXTO: cada analito se identifica en una

alcuota de la muestra pero en cada uno de
ellos se aplica una tcnica de separacin en
orden riguroso.

El anlisis cualitativo clsico se fundamenta en el empleo de reacciones qumicas (cido-base,

redox, formacin de complejos o precipitacin), bioqumicas o inmunolgicas, que generan
un producto identificado por los sentidos humanos, a travs de un cambio bien definido
(formacin de un gas, un precipitado, un color diferente).
La identificacin de un analito en anlisis cualitativo clsico se basa en la comparacin
del comportamiento del sistema qumico entre un estandar del analito, un blanco y la muestra.

ESTNDARES Y CALIBRACIN EN ANLISIS CUALITATIVO

Como ciencia metrolgica la Qumica Analtica se basa en la medicin de parmetros.

Medir es comparar y para comparar es preciso tener referencias. Si el instrumento de medida
es el cuerpo humano, como en el caso del anlisis cualitativo clsico, previamente al anlisis
debe haberse grabado el qumico analtico un referente (estandar) en su mente.

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 Qumica Analtica I
Estndares cualitativos: el anlisis cualitativo clsico se basa en la relacin
seal/propiedad del analito. El producto de una reaccin qumica es identificado previamente
por el operador mediante el empleo de estndares puros del analito, una vez grabado en el
cerebro del operador las caractersticas del producto, se realiza el test de reconocimiento en
una muestra que finalmente se basa en la decisin humana de si este producto es igual o no al
que ha originado el estandar.

Calibracin instrumental: se realiza con estndares que no contienen el analito para

asegurar el perfecto funcionamiento del instrumental a usar con fines cualitativos.

Calibracin metodolgica: se lleva a cabo con estndares que contienen el analito

para establecer una relacin clara entre la caracterstica fsico-qumica que se va a detectar en
el analito o su producto de reaccin y la seal del instrumento.

REACTIVOS

El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico

de anlisis, consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea
fcilmente observable y que se corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente
que provoca el cambio se llama reactivo, porque generalmente reacciona qumicamente con la
sustancia que se quiere reconocer.
Aunque en su ms amplio concepto, un reactivo puede ser un agente fsico, como el
calor (ensayos de fusin, de coloracin a la llama, de formacin de perlas, etc.); la luz
(ensayos de fluorescencia) o la electricidad (ensayos electrolticos o polarogrficos).
Comnmente se entiende por reactivo un producto qumico que en estado slido o bien,
lo que es mas frecuente, en disolucin adecuada, se utiliza para reaccionar qumicamente con
la sustancia objeto del anlisis. En la reaccin se puede producir la aparicin de un
precipitado (nitrato de plata con cido clorhdrico) o el desprendimiento de un gas (SO2 al
tratar un sulfito con cido fuerte) o una coloracin diferente (color rojo del Fe3+ con SCN-) o
cualquier otro fenmeno o transformacin suficientemente rpido y observable.
El anlisis cualitativo convencional se realiza principalmente por va hmeda. En l se
utilizan reactivos inorgnicos y orgnicos para efectuar separaciones, acondicionamientos
qumico y tambin para la caracterizacin final de las especies contenidas en el sistema bajo
anlisis. Su estudio provee conocimientos fundamentales, que son tambin necesarios en la
prctica del anlisis instrumental, con el cual se constatan y miden propiedades especficas de
los componentes de las muestras. Los mtodos espectroscpicos, de emisin o absorcin, la
polarografa y la fluorescencia de rayos X, son ejemplos de este tipo de metodologas
analticas.
Particularmente en el caso de anlisis por va hmeda, no es posible efectuar ensayos
directos, debido a que, salvo contadas excepciones, no se dispone de reactivos individuales
para cada especie.

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 Qumica Analtica I
CLASIFICACIN DE LOS REACTIVOS:

Los reactivos qumicos se clasifican:

SEGN SU NATURALEZA:
Inorgnicos
Orgnicos
Bioqumicos
Inmunolgicos

SEGN SUS FUNCIONES:

De grupo o generales
De reconocimiento o especiales * selectivos
*especficos
Enmascarantes o auxiliares

Los reactivos generales son casi todos inorgnicos y los especialesson generalmente de
naturaleza orgnica.

Los reactivos de grupo o generales.son comunes a un nmero grande de especies y se

utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como sucede en las denominadas
Marchas Analticas; tales son por ejemplo: el cido sulfhdrico, el carbonato sdico, los
hidrxidos alcalinos, especies capaces de formar complejos, etc.
Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para
ensayos de identificacin o reconocimiento.

Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acten sobre un
grupo pequeo de especies o sobre una sola.
Selectivos: son aquellos reactivos que bajo condiciones experimentales determinadas
permiten la identificacin de unas pocas sustancias. Por ejemplo: la dimetilglioxima produce,
en medio neutro un precipitado amarillo con las sales Ni(II), una coloracin roja con las sales
de Fe(II) y un color pardo con las de Co(II). La dimetilglioxima es un reactivo selectivo de
estas especies.
Especficos: son aquellos reactivos que bajo condiciones experimentales determinadas
permiten la identificacin de una sola sustancia. Por ejemplo: la ortofenantrolina origina, en
medio neutro, un color rojizo con Fe2+ y ningn otro ion produce una reaccin semejante ni
perturba la observacin del ensayo. Se trata entonces de un reactivo especfico. Los reactivos
especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede
hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo.
Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que
podemos englobar en la denominacin de reactivos enmascarantes o auxiliares. Tales son
aquellos que se emplean en procesos de enmascaramiento de iones (fluoruros alcalinos,
EDTA, etc.); ajustes de pH (disoluciones reguladoras); disolventes orgnicos (ter, acetona,
alcoholes, cloroformo); indicadores de pH etc.

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 Qumica Analtica I
REACCIONES ANALTICAS

Una reaccin qumica es utilizable en la Qumica Analtica porque origina fenmenos

fcilmente observables que, de alguna manera se relacionan con la sustancia -elemento o
grupo qumico- que se analiza, entonces recibe el nombre de REACCIN ANALTICA.
Estas reacciones pueden verificarse por va hmeda que, generalmente, tienen lugar
entre iones en disolucin y por va seca que se verifican entre slidos.
Las reacciones analticas por va hmeda pueden clasificarse segn los cuatro tipos
fundamentales que se indica a continuacin:
a) Reacciones cido-base, que implican una transferencia de protones.
b) Reacciones de formacin de complejos, en las que se produce una transferencia de iones o
de molculas.
c) Reacciones de precipitacin, en las que adems de haber un intercambio de iones o de
molculas tienen lugar la aparicin de una fase slida.
d) Reacciones redox, que implican un intercambio de electrones.

EXPRESIN DE LAS REACCIONES ANALTICAS

Al expresar, mediante formulacin qumica, lo que ocurre en una reaccin analtica se

procura que la ecuacin se corresponda con lo que ha acontecido en el fenmeno. As, cuando
se aade una disolucin de una sal de bario sobre otra que contiene el anin sulfato
procedente, bien de una disolucin de cido sulfrico o de cualquier sulfato soluble, se
obtiene un precipitado blanco de sulfato de bario. Han reaccionado exclusivamente e1 anin
S04=, y el catin Ba2+, con independencia de que el primero proceda de la disociacin del
cido sulfrico o de algn sulfato soluble, y que el catin Ba2+ provenga del nitrato, del
cloruro, o del acetato. Como han reaccionado iones, la formulacin sera inica, en la que
intervienen nicamente los iones reaccionantes:

SO 4= + Ba 2+ BaSO4

Los productos poco disociados (precipitados, substancias covalentes tpicas,

electrolitos muy dbiles) se escribirn en forma molecular, como as mismo las reacciones
que tienen lugar entre slidos.
Ejemplos:
1.- El reactivo amoniaco es una disolucin acuosa del gas amoniaco NH3. En esta
disolucin existen gran concentracin de molculas de amoniaco ms los iones OH- y NH4+
procedente de la dbil reaccin del amoniaco con el agua:

NH 3 + H 2 O NH 4+ + OH

As pues, en las reacciones en las que interviene el amoniaco como reactivo tomarn
parte, o las molculas de amoniaco, o el catin amonio o el anin oxhidrilo, o
simultneamente, algunas de estas especies, segn la especial afinidad de los grupos qumicos
existentes sobre ellas. Por ejemplo, si se aade un exceso de disolucin acuosa de amoniaco

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 Qumica Analtica I

sobre otra de sulfato de cobre se obtiene un intenso color azul porque la apetencia del Cu2+
por las molculas de amoniaco hace que se forme el complejo azul Cu(NH3)42+, La reaccin,
se escribir:

[Cu (NH 3 ) 4 ]
2+
Cu 2+ + 4 NH 3

Pero si la misma disolucin de amoniaco se adiciona sobre otra de cloruro frrico, se

obtiene un precipitado pardo rojizo de Fe(OH)3 debido a que la escasa solubilidad de esta
especie condiciona que el Fe3+ ` reaccione preferentemente con los iones OH-.

Fe 3+ + 3OH
Fe(OH )3

Estas ecuaciones deben estar debidamente ajustadas, aunque para muchos aspectos
puramente cualitativos no sea preciso, de tal manera que el nmero de especies atmicas de
un miembro sea igual que el del otro y que la suma algebraica de las cargas positivas y
negativas, sea, asimismo, igual en ambos miembros.
E1 ajuste de las ecuaciones que expresan una reaccin analtica es en general sencillo,
se logra por simple tanteo. Las reacciones que implican un proceso de oxidacin-reduccin
(redox), se ajustan fcilmente por el proceso de cambio de valencia modificado. En este
procedimiento, una vez escrito todas las especies que reaccionan y los productos resultantes
de la reaccin, se indaga cual es el nmero de electrones que ha perdido el elemento -o
elementos- que actan como oxidante en la molcula o grupo inico considerado como tal y
ese nmero es el que se pone como coeficiente del grupo que obra como reductor. Se hace lo
mismo respecto al nmero de electrones que gana el elemento -o elementos- de la especie
reductora y ese nmero se pone como coeficiente del grupo oxidante. Con esos dos nmeros
clave el resto del ajuste de la ecuacin resulta sencillo por simple tanteo:
Ejemplos:
1.- E1 dicromato potsico, K2Cr2O7en medio cido, oxida el catin ferroso a frrico,
3+
mientras que l se reduce a catin Cr .

Cr2 O 7= + 6Fe 2+ + 14H +

2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2 O

El cromo, nmero de oxidacin (VI) en el dicromato pasa a nmero de oxidacin (III)

3+
en el catin Cr , ganando 3 electrones por cada tomo de crom como hay dos tomos de
cromo en el dicromato el nmero total de electrones ganados es 6 y ste ser el coeficiente del
Fe2+; como este Fe2+ pierde un solo electrn para pasar a Fe3+, ser la unidad el coeficiente
del Cr2O72=; todo el oxgeno del dicromato ha pasado a formar agua con los protones del
medio cido, cuyo coeficiente ser 14 para poder formar 7 molculas de agua con los 7
tomos de oxgeno, quedando por lo tanto una ecuacin ajustada atmica y electrnicamente.
Tambin se acepta formular las ecuaciones expresando las variaciones experimentadas
en el nmero de oxidacin, en lugar de hacerlo inicamente. Este tipo de formulacin se
utiliza cuando no se conoce con exactitud la especie o especies inicas resultantes de la
reaccin. Por ejemplo, las disoluciones cidas de molibdeno (IV) son reducidas a azul de

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 Qumica Analtica I
molibdeno por el Sn (II). Como el azul formado resulta de la coexistencia de varios grados de
oxidacin del molibdeno, se formula el que es predominante, el Mo (V).

2Mo(VI ) + Sn (II)
2Mo(V) + Sn (IV)

En ocasiones, se pone una flecha hacia abajo para resaltar la formacin de un

precipitado, u otra hacia arriba para indicar la evolucin de gases o vapores. Por ejemplo:

CO 3 Ba + SO 4= + 2H +
SO 4 Ba 2 +CO 2 + H 2 O

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 Qumica Analtica I
DETERMINACIN DE LA MASA DE UNA SUSTANCIA

1. FUNDAMENTOS TERICOS
CLASIFICACIN DE LAS SUSTANCIAS

Reactivos: La pureza de los reactivos es de fundamental importancia para la exactitud de los

resultados de cualquier anlisis, y en general debera utilizarse siempre para los anlisis de
laboratorio drogas o reactivos qumicos de mxima pureza. Existen en el comercio drogas de
diferentes calidades y de diferentes purezas.
La calidad especificada como grado tcnico es la de menor pureza y no se utiliza
generalmente en los laboratorios de anlisis, es utilizada en la industria para diversos procesos
que requieren grandes volmenes de reactivos. La calidad denominada U.S.P. (bajo Normas
de Farmacopea) es de menor pureza que la denominada droga pura y esta ltima de menor
pureza que la grado anlisis o p.a.. Este ltimo tipo se adquiere con un rtulo en el cual
se especifican o se declaran las impurezas presentes.
Las drogas grado anlisis o grado reactivo actualmente deben ajustarse a los estndares
mnimos especificados por el Comit de Sustancias como Reactivos de la Sociedad Qumica
Americana o con especificaciones ACS y siempre que sea posible esta es la calidad de drogas
requeridas en los ensayos generales de laboratorio. Algunos fabricantes imprimen en los
rtulos no slo los lmites mximos de impurezas sino tambin el anlisis utilizado para la
determinacin.
Grado estndar primario: son drogas de elevada pureza que sirven como material referencia
en los mtodos volumtricos y gravimtricos. Deben cumplir con ciertos requisitos. Los
estndares primarios son fabricados bajo estrictas normas y son cuidadosamente analizados
por sus proveedores y esto est impreso en los rtulos de los envases.
Drogas estndares de referencia: son sustancias complejas que han sido exhaustivamente
analizadas y son utilizadas para el control de calidad de los mtodos de anlisis y en los
sistemas de validacin de ensayos.
Reactivos con propsitos especiales son sustancias preparadas para alguna aplicacin
especial, por ejemplo Drogas calidad Biologa Molecular, Drogas calidad espectrometra,
grado cromatogrfico, grado pesticidas, grado anlisis toxicolgico etc.

REGLAS PARA EL MANEJO DE REACTIVOS Y SOLUCIONES

Ya se vio que la pureza de las drogas es el condicionante para la exactitud del
resultado final del anlisis. Un frasco recin abierto de una droga grado reactivo normalmente
se puede utilizar con toda confianza, pero utilizar la ltima porcin de un frasco de reactivo

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 Qumica Analtica I
con la misma confianza depende de la forma en que se ha manejado ese frasco despus de
abierto. En general se deben observar algunas reglas de manejo para evitar una
contaminacin accidental de los reactivos y de las soluciones. Ellas son:
1. Cuando se disponga a realizar un anlisis, seleccione el mejor grado de sustancia
disponible para el trabajo y siempre que sea posible utilice el menor frasco que
contenga la cantidad necesaria.
2. Coloque inmediatamente la tapa en el recipiente, luego de haber utilizado la droga.
3. Tome los tapones de los frascos entre los dedos, nunca lo deje en la mesada para evitar
confusiones.
4. A menos que se le indique expresamente otra accin, nunca regrese a un frasco de
droga el exceso de reactivo.
5. A menos que se le indique otra accin, nunca introduzca esptulas, cucharas, u otros
utensilios en los frascos de droga slida. En lugar de esto, agite vigorosamente el
frasco tapado, o golpelo suavemente contra una mesada de madera para romper
cualquier incrustacin, luego vierta afuera del frasco una cantidad cercana a la
deseada, si esto no funciona utilice cucharas de porcelana limpias.
6. Conserve la estantera de reactivos y la balanza de laboratorio en perfecto estado de
orden y limpieza. Limpie de inmediato cualquier salpicadura, aun cuando haya alguien
ms esperando utilizar la misma sustancia.
7. Observe los reglamentos locales del laboratorio en cuanto a la disposicin de excesos
de reactivos y soluciones.

DETERMINACIN DE LA MASA DE UNA SUSTANCIA

Durante el transcurso de un anlisis qumico siempre se necesita determinar la masa
de una sustancia, ya sea de la muestra a analizar o de las diferentes drogas slidas para
preparar las soluciones para el anlisis. Es de suma importancia comprender la diferencia que
existe entre masa y peso. La masa es una medida constante de la cantidad de materia de un
objeto. El peso es la fuerza de atraccin entre el objeto y la tierra. Como la atraccin
gravitacional vara con la localizacin geogrfica, el peso depende del lugar en donde el
objeto est siendo pesado, en cambio la masa permanece constante sin importar el lugar donde
se mida. Los anlisis qumicos se basan siempre en la medicin de la masa, por lo que los
resultados no dependen del lugar.

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 Qumica Analtica I
Balanza
Una balanza es el instrumento de medida que se utiliza para comparar masas. En el
vocabulario cotidiano se pierde la diferencia entre peso y masa, y al proceso de comparacin
de masas comnmente se le denomina pesada.
En los laboratorios se utilizan dos tipos de balanzas:
a) Balanzas granatarias.
b) Balanzas analticas.

Balanzas granatarias
Este tipo de balanzas se utilizan para determinaciones de masa cuando las cantidades
requeridas son slo aproximadas ya sea de slidos o lquidos, este tipo de pesadas se utilizan
para preparar soluciones de concentracin aproximada. Actualmente estas balanzas tiene un
solo platillo en la parte superior y las pesadas pueden hacerse rpidamente. Existen en el
mercado modelos de variada capacidad y precisin: de 120 g con una precisin de 0,5 mg; de
1.200 g y una precisin de 5 mg; de 2.000 g con 0,1 g de precisin.

Balanzas analticas
Una balanza analtica es un instrumento para pesar cuya capacidad va desde un
gramo hasta algunos kilogramos con una precisin de al menos 1 parte en 105 de su capacidad
mxima. Actualmente la precisin y exactitud de muchas balanzas analticas superan 1 parte
en 106 de su capacidad mxima.
Dentro de las balanzas analticas ms comunes tenemos:
Macrobalanzas, tienen una capacidad de mxima de 160-200 g y una precisin de 0,1
mg.
Semimicroanalticas, tienen una capacidad de mxima de 10 -30 g y una precisin de
0,01 mg.
Microanaltica, tienen una capacidad de mxima de 1 - 3 g y una precisin de 0,001
mg.
La balanza analtica tradicional, de brazos iguales, ha sido desplazada por la balanza
analtica monoplato debido a la rapidez de las pesadas. Esta ltima actualmente est siendo
sustituida por la balanza electrnica.

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 Qumica Analtica I
LABORATORIO N 1
MANEJO DE BALANZAS Y PREPARACIN DE SOLUCIONES

OBJETIVOS
Preparar soluciones integrando conocimientos tericos y clculos.
Diferenciar las formas de expresin de la concentracin y relacionarlas con la
utilizacin de diferentes calidades de drogas, tipos de balanzas y tipos de material
volumtrico.
Manejo de diferentes tipos de balanzas.

PARTE EXPERIMENTAL
Materiales Reactivos

1- Vidrio de reloj 9- Carbonato de sodio anhidro

2- Vaso de precipitacin de 50 mL 10- Hidrxido de Sodio. (50% p/v)
3- Matraz aforado de 100 mL 11- Diferentes sales slidas
4- Probeta de 100 mL 12- cido clorhdrico concentrado.
5- Varilla de vidrio 13- Fosfato sdico monobsico
6- Esptula de vidrio. 14- Fosfato sdico dibsico
7- Pipetas graduadas de 10 y 5 mL
8- Pipetas doble aforo de 5 mL

PROCEDIMIENTO:
A - Preparacin de una solucin de ttulo exacto. Solucin de Carbonato de sodio
anhidro.
1. Calcular la masa que es necesario pesar para preparar 100,0 mL de solucin 0,1 N de
Carbonato de sodio.
2. Utilizando una balanza analtica, pesar la cantidad calculada en un vaso de
precipitacin.
3. Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada y utilizando una varilla de vidrio
agitar hasta la disolucin total de la droga slida.
4. Trasvasar cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 100,0 mL ayudndose
con la varilla de vidrio.
5. Enjuagar el vaso varias veces con un pequeo volumen de agua destilada y trasvasar
los lquidos de lavado al matraz.
6. Enjuagar la varilla de vidrio y completar el volumen del matraz con agua destilada.
7. Envasar la solucin obtenida y rotularla convenientemente.

B - Preparacin de una solucin de ttulo aproximado decido clorhdrico partiendo de

una solucin concentrada (Trabajar con las drogas bajo campana)
1. Buscar en el rtulo de la droga concentrada los datos de concentracin y densidad.
2. Calcular el volumen de cada reactivo necesario para preparar 250 mL de solucin 0,1
N.
3. Verter en un matraz de 250,0 mL aproximadamente 50 mL de agua destilada.
4. Trasvasar un volumen del reactivo a un vaso de precipitacin y medir el volumen
calculado en el paso 2, con una pipeta graduada, utilizando una propipeta.
5. Descargar lentamente el volumen medido en el matraz con agua destilada.
6. Completar a volumen con agua destilada.
7. Envasar la solucin obtenida y rotularla convenientemente.

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 Qumica Analtica I

C-Preparacin de una solucin amortiguadora Fosfato (pH 8)

8. Calcular la masa que es necesario pesar para preparar 100,0 mL de solucin A 0,15 M
de fosfato sdico dibsico. (Na2HPO4)
9. Utilizando una balanza analtica, pesar la cantidad calculada en un vaso de
precipitacin.
10. Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada y utilizando una varilla de vidrio
agitar hasta la disolucin total de la droga slida.
11. Trasvasar cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 100,0 mL ayudndose
con la varilla de vidrio.
12. Enjuagar el vaso varias veces con un pequeo volumen de agua destilada y trasvasar
los lquidos de lavado al matraz.
13. Enjuagar la varilla de vidrio y completar el volumen del matraz con agua destilada.
14. Envasar la solucin obtenida y rotularla convenientemente.
15. Proceder de igual manera para preparar 100,0 mL de solucin B 0,15 M fosfato
sdico monobsico (NaH2PO4).
16. Finalmente con una pipeta medir 6 mL de solucin B y aadir a un matraz aforado de
100 mL.
17. Enrasar con solucin A hasta volumen final (100 mL).

INFORME DE LABORATORIO:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los clculos,
los procedimientos utilizados y las conclusiones.

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