Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica

Laboratorio de Qumica Orgnica I

Alonso Ortega Fernando
Grupo 2 Laboratorio L-2B
PRCTICA No 7 CROMATOGRAFA EN COLUMNA.
Resumen

Purificacin del principio activo de un medicamento.

Se coloca la columna de cromatografa verticalmente en un soporte, para empacarla se cierra la llave y
se introduce al fondo un poco de algodn con ayuda de una varilla de vidrio, se agregan 5 mL del
eluyente (AcOEt) y se presiona suavemente el algodn para eliminar las burbujas.

Se prepara una suspensin de slica gel para columna, 6 g en 30 mL de eluyente y se agita la suspensin
hasta que no se observen burbujas de aire. Con ayuda de un embudo de vidrio se vierte la suspensin
en la columna lo ms rpido posible y se golpea ligeramente la columna con los dedos para que el
empaquetamiento sea uniforme y se abre la llave para eliminar el exceso de disolvente.

En un vaso de precipitados de 100 mL se disuelve la mezcla problema (100 mg) con el eluyente, se
calienta un poco y se agrega rpidamente.
Se marcan los viales y se colectan las fracciones, se verifica la separacin realizando cromatoplacas (se
preparan las cromatoplacas y capilares previamente como la prctica 6).
Se eluyen las cromatoplacas con el eluyente y se observa en cuales hay. Para recuperar el principio
activo se realiza una destilacin simple

Introduccin

La cromatografa es quiz el medio ms til de la separacin de los compuestos para purificar e

identificar. Para llevar a cabo una purificacin de un compuesto sea slido o lquido, es necesario aplicar
la tcnica de cromatografa en columna puesto que es fcil, se puede llevar a cabo a temperatura
ambiente y pueden separarse grandes cantidades de una mezcla de compuesto.

La cromatografa en capa fina es una tcnica que ayuda a determinar el nmero de componentes de
una mezcla y como una prueba preliminar para realizar una cromatografa en columna, entre otras
aplicaciones.

La cromatografa en columna se usa para separar grandes cantidades de material (>100 mg). El proceso
de cromatografa consta de una fase mvil (eluyente) y una fase estacionaria (adsorbente), los cuales
dependen de las sustancias que se deseen separaR.
El tiempo necesario para elur un compuesto de la columna recibe el nombre de "tiempo de retencin" y
es caracterstico para cada compuesto en unas condiciones cormatogrficas dadas (naturaleza, cantidad
y caractersticas del adsorbente, fase mvil, dimetro y longitud de la columna, temperatura, presin).
Resultados

Masa inicial =0.1 g

Masa final= 0.091 g
0.091
%Rendimiento= (100%)=91%
0.1

Anlisis de resultados

El porcentaje de rendimiento fue muy bueno, lo cual nos muestra la eficacia de la cromatografa en
columna para separar compuestos orgnicos.

Conclusiones

Comprendimos la tcnica de cromatografa en columna, sus caractersticas y los factores que en ella
intervienen usndola para la separacin de un compuesto orgnico de un medicamento.
Y con ayuda de la cromatografa en capa fina determinamos si el compuesto se encontraba en las
alcuotas.

Cuestionario
1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin.
Separacin y purificacin de compuestos orgnicos, tanto slidos como lquidos.
Capacidad para diferenciar compuestos ismeros de mezclas
Monitorizacin de una reaccin, poniendo un punto en el cromatograma cada cierto tiempo.
Identificacin de un compuesto, comparando el Rf del compuesto a investigar con el del
compuesto conocido.
Comprobacin de la pureza del compuesto, comprando la muestra con el producto puro.
Eleccin del disolvente adecuado para cromatografa preparativa.
Anlisis de fracciones recogidas en una cromatografa en columna.

2. Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de columna.

La cromatografa en capa fina se utiliza para identifica compuesto, mtodo cualitativo, y la
cromatografa en columna se utiliza para la purificacin en mayo cantidad, mtodo cuantitativo.

3. Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se

purificara en cromatografa en columna?
Cromatografa en capa fina, con el fin de encontrar un eluyente medianamente polar para que no arrastre
mucho o poco a la muestra.

4. Por qu es necesario realizar una cromatografa en capa fina a los eluatos obtenidos de
la columna cromatogrfica?
Para saber si el compuesto se encuentra en esa alcuota, despus destilar el compuesto y calcular el
porcentaje de rendimiento.
 5. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en orden de
polaridad creciente. Anote su bibliografa.
Los eluyentes ms usados son de polaridad baja a media:
Hexano, tolueno, ter, diclorometano, acetato de etilo, isopropanol (entre otros) o gradientes de ellos.

Qumica orgnica bsica y aplicada: de la molcula a la industria, Volumen 2. Eduardo Primo Yfera.
Pag 1229

Bibliografa

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual2016-1_31098.pdf
http://organica1.org/1311/1311_7.pdf
Qumica orgnica bsica y aplicada: de la molcula a la industria, Volumen 2. Eduardo Primo Yfera.
Pag 1229
https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/08/14/cromatografia-de-adsorcion/
https://rodas5.us.es/file/23a16560-123f-bec5-ec5b-
44a3042a281d/2/laboratotio_quimica_organica_SCORM.zip/pagina_29.htm