Manual de uso del Microscopio Electrnico de Transmisin

Manual de usuario del

Microscopio Electrnico de
Transmisin
(TEM JEOL JEM FX2000 II)
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IDENTIFICACIN DEL EQUIPO

El microscopio electrnico de transmisin (MET) modelo JEOL 2000FXII se puede dividir en

las siguientes reas:

J I

L
A B

C E
F

Figura 1. Microscopio Electrnico de Transmisin

A Panel superior izquierdo H Apertura condensadora

B Panel superior derecho I Portamuestra
C Panel inferior izquierdo J Apertura objetiva
D Panel central K Apertura de rea selecta
E Panel derecho L Pantalla fluorescente, binoculares de
enfoque, y perillas de desplazamiento
de la muestra
F Pedales de inclinacin de la muestra M Can de electrones
G Sistema EDS
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Panel superior izquierdo
3 6
2 16
7
Figura 2. Panel superior izquierdo
1 Botn de apagado emergente
Switch Power. La llave siempre esta puesta
puesto que el equipo siempre se encuentra
2 10
encendido.
Indicador de Voltaje de Aceleracin. Si el foco
3 es color verde indica que el equipo est listo para
la generacin de un alto voltaje.
4 Indicador del Filamento. Indica el momento en
que el filamento produce electrones.
5 Indicador de la corriente del haz de electrones
(en este caso 101).
Switch Deflector. Los controles de esta seccin
del panel tiene la funcin de hacer correcciones
de astigmatismo mediante los controles cond stg
6 y obj stg. Los botones de Deflector llamados
Dark Tilt y Brit Tilt se emplean como memorias
para almacenar campos claros y obscuros de las
muestras sin necesidad de hacer.
Switch del voltaje de aceleracin. Si se fija el
7 interruptor hacia arriba o hacia abajo, incrementa
o disminuye el valor del voltaje.
Botn HT. Al ser pulsado el interruptor del
8 voltaje de aceleracin, este se ilumina de color
rojo.
5 4
8 9 10 11 15
12 13 14
Perilla de la intensidad de corriente. Controla los
incrementos de la corriente aplicada al filamento.
9 Esta perilla se gira en sentido de las manecillas del
reloj para llevar el filamento a la saturacin y lograr
la emisin de electrones.
Perilla de luz del panel. Controla la iluminacin
interna del panel.
Switch de encendido o apagado de una lmpara
11
de la habitacin.
Spot Size. Controla el tamao del haz de
electrones, hacia la izquierda aumenta el tamao y a
12 la derecha disminuye (el tamao se puede
monitorear en el panel lateral derecho).
Perilla Brillantez. Controla el brillo, adems de que
es usada para la obtencin del cross-over del haz
13 de electrones. El cross-over se monitorea en la
pantalla fluorescente al momento del cambio del
tamao del haz.
Switch DEF-CRS. Cuando se activa, permite variar
14 la corriente del haz para realizar ajustes gruesos o
finos en X y Y.
Switch SHIFT-CRS. Cuando se activa, permite
15 hacer un crossover ms fino.
Perilla DEF-X y Perilla SHIFT-X. Se emplean para
las correcciones de posicin y de oscilacin del haz,
16
son de uso continuo en diversas operaciones de
ajuste.
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Panel superior derecho

El panel superior derecho contiene controles para la operacin, alineacin y monitoreo,

del equipo. 2 6
6

3 5
4 Figura 3. Panel superior derecho

Perillas SHIFT-Y y Perilla DEF-Y. Tienen la misma funcin que las mencionadas
1 en el panel superior izquierdo.

FUNCIONES. Botones selectores de modo imagen (mag 1, mag 2 y low mag) y

2 modo diff para obtener patrones de difraccin de electrones.
Perilla FOCUS. Se usa en el control de enfoque. La cual es una perilla doble,
3 donde la perilla grande se encarga del enfoque grueso y la pequea del fino.

4 WOBBLER. Controles de ajuste de la oscilacin.

5 Switch SELECTOR. Permite regular la magnificacin.

Monitor. En donde se monitorean las acciones de control, comandos de
6 operacin, voltaje de aceleracin, intensidad del haz de electrones,
amplificacin, etc.

7 Perillas de brillo y contraste. Ajustan el brillo y contraste de la pantalla.

8 Switch on/off de pantalla.

Panel inferior izquierdo

Contiene los indicadores de vaco en la columna y el estado de las bombas.

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Panel inferior derecho

El panel derecho consiste en un teclado deslizable, mediante el cual se pueden ingresar

comandos para el inicio de operacin, contiene controles importantes para el proceso de
alineacin del equipo.

La parte superior del teclado cumple con la funcin de introducir datos y en su extremo
derecho est el botn de apagado y encendido de la iluminacin del teclado.
2

4 5
3
6

Perillas SHIFT-Y y Perilla DEF-Y. Con ellas se controlan las lentes deflectoras
1
para poder corregir la posicin del haz durante el proceso de alineacin.

Switch Deflector. Aqu se encuentran los botones gun y proj los cuales se
2
utilizan durante las operaciones de alineado.

3 Switch DEF-CRS. Permite hacer ajustes finos o gruesos.

Switch TILT y Switch Shift. Con ellas se realiza el alineamiento de la apertura
4/5
condensadora.
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Pedales de control de inclinacin de la muestra

Permiten inclinar la muestra para observaciones angulares o para obtener patrones de

difraccin especficos.

Apertura condensadora

Es la apertura ubicada en la posicin ms alta de la columna y permite corregir la

iluminacin del haz. Como las otras aperturas, permite regular el tamao del haz y centrar
la apertura en la pantalla.

Portamuestras

Es en esta parte donde se introduce la muestra dentro del microscopio.

Apertura objetiva

Se encuentra a un costado del puerto de introduccin de la muestra y permite centrar la

apertura en el haz, as como elegir el dimetro de la apertura.

Apertura de rea selecta

Este dispositivo es esencial para obtener patrones de difraccin. Tiene dos tornillos para
centrar la apertura en el haz y una palanca de seleccin del dimetro de apertura en su
parte inferior.

Pantalla fluorescente

La pantalla fluorescente permite visualizar el haz de electrones, as como las operaciones

de alineado y, la obtencin de imagen de la muestra. Cuando est fuera de uso se
mantiene cubierta y se descubre despus de haber acelerado el haz de electrones.
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Binoculares para enfoque

Los binoculares para enfoque estn ubicados en la parte izquierda de la columna, sobre la
pantalla fluorescente, su finalidad es la de permitir una observacin ms detallada de la
muestra.

Perillas de desplazamiento de la muestra

Las perillas de desplazamiento de la muestra permiten desplazar la muestra bajo el haz

de electrones y as seleccionar un rea de inters para su anlisis.
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ALINEAMIENTO DEL EQUIPO

EMISIN DE ELECTRONES

1. Presionar el botn High Tension (HT) del PSI para suministrar voltaje.

2. Posteriormente, subir hasta 150kV usando el monitor y teclado del MET (en el PCD).
Para lograr emitir electrones se deben introducir las siguientes rdenes al equipo,
escribiendo en el teclado lo siguiente:

LOAD HT
RUN
INICIAR EN? 40
TERMINAR EN? 160
PASOS(X*0.1)? 1
Tiempo (min)? 30

3. Cuando se hayan alcanzado los 150kV, incrementar a 180kV y despus a 190kV.

LOAD HT LOAD HT
RUN RUN
INICIAR EN? 160 INICIAR EN? 180
TERMINAR EN? 180 TERMINAR EN? 200
PASOS(X*0.1)? 1 PASOS(X*0.1)? 1
Tiempo (min)? 15 Tiempo (min)? 10

4. Girar la perilla de intensidad de corriente (en el PSI), primero hasta el nmero 3. Una
vez en el nmero tres, el incremento se incrementa media unidad por cada minuto
hasta llegar al tope.

5. Una vez que la perilla del filamento haya llegado a tope, se observar:

SPOT SIZE: 1

CURR DENS: 105 45

Esto indicar que ya se estn transmitiendo electrones y se puede comprobar al ver la

pantalla la luz fluorescente.
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ALINEAMIENTO DE LA APERTURA CONDENSADORA

1. Obtenga el CROSSTOVER con la perilla brillantez localizada en el PSI.

2. Manipule las perillas SHIP X y SHIP Y de los paneles superiores y traslade el haz al
centro de la pantalla fluorescente (sobre el punto negro). Utilice el botn Fine si es
necesario (CRS), localizado en el PSI.

3. Expanda el haz de electrones con las perillas brillantes en sentido contrario de las
manecillas del reloj hasta de pantalla fluorescente.

4. Si el Haz no se encuentra centrado con respecto a la pantalla manipule los tornillos de

la lente condensadora.

ALINEACIN DEL SISTEMA CONDENSADOR

1. Obtenga un tamao de haz 4L (ms fino) con la palanca SPOT SIZE, localizada
en el PSI.

2. Obtenga el CROSSTOVER con la PERILLA BRILLANTES.

3. Traslade el haz al centro de la pantalla con las perillas SHIF X y SHIF Y.

4. Regrese el tamao del haz a 1L y obtenga el CROSSOVER con la PERILLA

BRILLANTES. Si el haz no se encuentra al centro de la pantalla active el botn
GUN-DEFLECTO del teclado y trasldelo con las PERILLAS SHIF X y SHIF Y del
teclado.

5. Repita el procesamiento hasta que entre 1L y 4L el cambio sea mnimo.

6. Revise el alineamiento de la apertura condensadora.

7. Apague GUN

8. Repetir el procedimiento de la alineacin del sistema.

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AJUSTE DE LOS DEFLECTORES DE LA LENTE CONDENSADORA (MODO

INCLINACIN)

1. Obtenga el crossover.

2. Active el botn COND-DEF-ADJ TILT del teclado.

3. Con la palanca TILT (del teclado) posicinela en X. Se producir una oscilacin del
haz de electrones, la cual deber ser minimizada solamente con la perilla SHIFT X del
teclado hasta el mnimo posible (de ser necesario active el grueso).

4. Posicione la palanca de TILT en Y. Si se observa traslacin del haz, disminuya con

SHIFT Y del teclado.

5. Para desactivar el modo TILT posicione la palanca entre X y Y (posicin intermedia) y

presione nuevamente el botn TILT (se apagarn los focos del teclado).

6. Revise el alineamiento de la apertura condensadora.

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ALINEACION DE LA CORRIENTE

1. Expanda el haz hasta que ocupe la mitad de la pantalla.

2. Active el botn WOBBLER OBJ en el teclado. Se producir una oscilacin del haz, la
cual debe ser concntrica respecto a la pantalla.

3. De ser necesario corrija con las perillas DEF X y DEF Y de los paneles superiores.

4. Desactive el botn WOBBLER OBJ.

OBTENER PATRN DE DIFRACCIN.

1. Una vez alineado el equipo, ingrese a la muestra cerca de los bordes.

2. Obtenga crossover

3. Apret el botton diff ubicado en el panel superior derecho. Se mostrar el patrn de

difraccin como se muestra en la imagen.

Campo Claro

Una vez se muestre el patrn de difraccin, el punto ms brillante (regularmente el central) es

el haz transmitido, los puntos a su alrededor sern los haces difractados.

1. Se mete la apertura objetiva con la palanca que se encuentra debajo de las perillas se
muestra en la figura
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2. Al meter la apertura, se observara solo el haz transmitido, es decir, el del centro, vindose
solo lo que se encuentra dentro del circulo rojo en la siguiente figura.

3. Se aprieta el botn mag 1 en el panel superior derecho.

4. Con la perilla brillantez se abre el haz para observar el campo claro.

Campo oscuro

1. Meter la apertura de rea selecta, la cual se muestra en la figura.

2. Volver a diff.
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3. Con la perilla de la apertura, se obtiene la ms pequea

4. Se posiciona con las perillas en el haz difractado, cualquiera de los que se encuentran
inmediatamente despus del haz transmitido.

5. Se aprieta nuevamente mag 1

6. se abre con la perilla brillantez el haz para observar la muestra en campo oscuro.
La diferencia entre campo claro y oscuro se muestra en la siguiente figura
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Programacin de Campo claro y campo oscuro

1. Fuera de la muestra se alinea el equipo.

2. Se abre el haz en toda la pantalla

3. Entrar a la muestra

4. Meter apertura de rea selecta, centrar con perillas central y lateral.

5. Entramos en modo diff.

6. Si se mueve el haz se centra la proyeccin con el botn PROJ en el panel superior

derecho, Se generar un patrn de difraccin de puntos debido al haz paralelo.

7. Llevar a crossover, generando un patrn de difraccin de crculos (donas)

8. Si no se encuentra iluminado, mover con las perillas SHIFT X y Y, hasta que se ilumine el
patrn de difraccin.
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9. Posteriormente se aprieta el botn DARK TILT. Este botn cargar las memorias de los
movimientos del patrn de difraccin, para centrar el haz transmitido o algn haz
difractado.

10. Cuando se apriete DARK TILT se puede perder el haz, dependiendo de las memorias de la
observacin anterior.

11. Para encontrarlo, se mueven las perillas SHIFT X y Y en ambos lados para encontrar el
patrn.

12. Otra forma de encontrarlo, es abrir el haz con la perilla brillantez, lo cual generara un haz
paralelo y se generan puntos,

13. Se regresa lentamente a crossover

14. Antes de desaparecer se mueven las perillas SHIFT X y Y para iluminarlo y regresar un poco
ms a crossover.

15. Para determinar cul es el haz central nos salimos de la muestra.

16. Una vez ubicado regresamos a la muestra y con las perillas DEF X y Y centramos el haz
transmitido o difractado dependiendo de qu campo se desea observar.

17. Se coloca la memoria en la que queramos observar el campo deseado

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18. Se oprime MAG 1

19. Se expande el haz con la perilla brillantez y se estara observando la imagen en el campo
elegido.