UNIVERSIDAD DEL QUINDO

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS

PROGRAMA DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA INORGNICA II

SNTESIS, ANLISIS Y CARACTERIZACIN DE

OXALATOS DE Cu (II), Fe (II) y Fe (III).

Jonatan Tangarife Snchez
Lus Eduardo Giraldo
Programa de Qumica
Universidad del Quindo
Armenia-Quindo
8 de septiembre del 2017

RESUMEN: En esta prctica de laboratorio se realiz la sntesis de oxalatos de Cu +2, Fe+2 y Fe+3;
iniciando con la sntesis del oxalato de cobre a partir del sulfato de cobre pentahidratado, y
posteriormente con los oxalatos de Fe+2 y Fe+3 partiendo de sulfato de hierro heptahidratado para el hierro
(II) y para el hierro (III) se utiliz nitrato de hierro nonahidratado. Dichas sntesis se llevaron a cabo con
el fin de determinar la cantidad de oxalatos presentes en cada compuesto, estos oxalatos se determinaron
por medio de una permanganometra en medio cido empleando pequeas cantidades de cada compuesto
obtenido. Por ltimo se realiz pruebas punto de fusin, espectroscopia IR y UV-Vis.

Palabras clave: Sntesis, Caracterizacin, Permanganometra, Oxalato, Metales, Espectros IR.

INTRODUCCIN
Los elementos metlicos tienden a perder
electrones en sus reacciones qumicas, lo
que da lugar a iones metlicos, sin embargo
stos iones con carga positiva, o cationes,
no existen en forma aislada; por lo regular
interactan con iones de carga negativa,
aniones, que con sus electrones no
compartidos actan como bases de Lewis y
se pueden asociar covalentemente al centro
metlico. Estas especies se conocen como
iones complejos o sencillamente complejos;
los compuestos que los contienen se
denominan compuestos de coordinacin, y
las molculas o los iones que rodean a un
ion metlico en un complejo se conocen
como agentes complejantes.[1] Los iones
metlicos existen frecuentemente como
complejos, por ejemplo, en una solucin
acuosa el ion metlico esta usualmente
coordinado a molculas de agua u otros
ligandos. Normalmente los ligandos son
aniones o molculas polares, y tienen un par
de electrones de valencia no compartidos La
unin entre el ligando y el ion metlico
puede ser de tipo electroesttica, entre el
catin y los extremos negativos de los
dipolos o iones, y la capacidad para formar
los complejos depender del aumento de
carga positiva del ion metlico y de la
disminucin del tamao de tomo.[1] Los
ligandos Polidentados o Quelatos son
capaces de tener dos o ms uniones
simultneamente; como los complejos
formados a partir de este tipo de ligandos
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fijan el metal entre dos o ms tomos aproximado de 4. Se cambi el agua

donadores son usados como agentes sobrenadante varias veces donde se filtr a
precipitantes o agentes quelantes (de la gravedad. Ese precipitado de color marrn
palabra griega Kele,pinza) Los oxalatos obtenido se le adicion pequeas gotas de
son sales o steres del cido oxlico. Las etanol y se dej evaporar.
sales tienen en comn el anin C 2O42,
tambin Escrito como (COO)2 2-. El oxalato Sntesis de Cobre (II).
tambin forma compuestos de coordinacin
Se pes 250 mg de CuSO45 H2O, luego se
donde a veces se abrevia como (Ox). Este
pes 100 mg de H2C2O4 y se diluy en 20 mL
ion es un excelente ligando de iones
de H2O, como resultado se obtuvo. Se cambi
metlicos. Por lo general se une como
el agua sobrenadante varias veces donde se
ligando bidentado formando un quetalo
filtr a gravedad. Ese precipitado de color azul
MO2C2. [2]
obtenido se le adicion pequeas gotas de
etanol y se dej evaporar.
Las sntesis de los diferentes oxalatos
(Cu2+, Fe+2 y Fe+3) se realizaron con el
objetivo principal de determinar su
composicin qumica por medio de tcnicas PERMANGANOMETRA EN MEDIO
analticas, elucidar la frmula y estructura CIDO.
molecular, adems de realizar su posterior
caracterizacin por medio de la tcnica de Oxalato de Fe (II).
espectroscopia infrarroja. [3] Se prepar una solucin de Oxalato de Fe (II)
con 20 mL de H2O diluyendo 0.0520 g de
METODOLOGA muestra. De esta solucin se tom una alcuota
de 5 mL, a esta solucin se aadi 1 mL de
SNTESIS DE OXALATOS. cido sulfrico con la finalidad de acidular el
medio de reaccin, a continuacin se procedi
Sntesis de Hierro (II). a titular. Durante la titulacin se mantuvo la
Se pes 277 mg de FeSO47H2O, luego se temperatura constante entre 60 y 70 C. El
pes 100 mg de H2C2O4 y se diluy en 20 mL volumen gastado de permanganato de potasio
de H2O, como resultado se obtuvo. Luego se fue de 5.6 mL.
neutraliz con NaOH 1 M hasta un pH Oxalato de Fe (III).
aproximado de 4. Se cambi el agua
sobrenadante varias veces donde se filtr a Se prepar una solucin de Oxalato de Fe (III)
gravedad. Ese precipitado de color amarillo en un baln aforado de 10 mL diluyendo
obtenido se le adicion pequeas gotas de 0.0512 g de muestra. De esta solucin se tom
etanol y se dej evaporar. una alcuota de 5 mL, a esta se le aadi 1 mL
de cido sulfrico con la finalidad de acidular
Sntesis de Hierro (III). el medio de reaccin, a continuacin se
Se pes 385 mg de Fe(NO3)39 H2O, luego se procedi a titular. Durante la titulacin se
pes 150 mg de H2C2O4 y se diluy en 25 mL mantuvo la temperatura constante entre 60 y
de H2O, como resultado se obtuvo. Luego se 70 C. El volumen gastado de permanganato
neutraliz con NaOH 1 M hasta un pH de potasio fue de 6.6 mL.

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Oxalato de Cu (II).
Se prepar una solucin de Oxalato de Fe (III)
en un baln aforado de 10 mL diluyendo
0.0512 g de muestra. De esta solucin se tom
una alcuota de 5 mL, a esta se le aadi 1 mL
de cido sulfrico con la finalidad de acidular
el medio de reaccin, a continuacin se
procedi a titular. Durante la titulacin se
mantuvo la temperatura constante entre 60 y
70 C. El volumen gastado de permanganato
de potasio fue de 6.6 mL. Figura N2: IR experimental del
oxalato de hierro (III).
Oxalato de Fe (II).

PUNTO DE FUSIN.

Oxalato Terico Experim

ental
Hierro 1005C 260C
(II)
Hierro 190C 295C
(III)
Cobre 298C
Figura N3: IR terico del oxalato de
(II)
hierro (II).
Tabla N1: Punto de fusin.
ESPECTOSCOPA IR.
Oxalato de Fe (III).

Figura N4: IR terico del

experimental de hierro (II).
Oxalato de Fe (III) y Oxalato de Fe(II)
Figura N1: IR terico del oxalato de Banda asignada Longitud de onda
hierro (III).
OH 3428.98

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Va(C=O) 1679.78 100

Vs(CO) + V(CC) 1390.49 95

V3(CO) + (O-C=O) 1272.85

90

1122.42
85

Vs(CO) + (O-C=O) 891 80

%Trans mittance
(O-C=O) + V(MO) 804.21 75

Cristal wter 582.43

825.42
70

1432.92
V(MO) + V(CC) 530.35 65

Ring. Def + (O- 488.5

3365.34
60

1361.56

491.78
1315.28
C=O)
55

50

Tabla N2: Datos de las bandas de los

1619.99
espectros. 3500 3000 2500 2000
Wavenumber (cm-1)
1500 1000 500

Figura N5: IR terico del oxalato de

cobre (II).

Anlisis de espectroscopia
infrarroja.
En el espectro del oxalato de hierro
Fe (III) y oxalato de hierro Fe (II)
muestra una banda OH a los 3428.98
Cm-1, muestra una banda de alta
intensidad y asimtrica perteneciente
al grupo carbonilo en 1679.78 Cm-1,
en 1390.49 Cm-1 es un alargamiento
asimtrico del enlace carbono e
hidrogeno (CO) y enlace entre
carbono-carbono (CC), la seal de
1272.85Cm-1 es una deformacin en
el plano, (tijereteo) perteneciente a
enlace entre carbono-oxigeno (CO);
(O-C=O). En el espectro se observ
que la molcula esta hidratada.
Oxalato de Cu (II).
Figura N6: IR experimental del
oxalato de cobre (II).
Oxalato de cobre (II).
Banda asignada Longitud de onda
OH 3448.27
C=O 1616.49
CH2, CH3 1440.64-1317.21
Tabla N3: Datos de las bandas del espectro.
A diferencia del hierro, cuando est
en su estado de valencia +2, su radio
aumenta, siendo su nmero atmico
el mismo pero la carga nuclear
efectiva es menor que en su estado de
valencia +3. El hierro en su estado de
valencia +3, presenta una simetra
dinuclear, teniendo una frecuencia del
CO aproximadamente de 1828 cm-1.
Pero cuando el estado de valencia
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cambia a +2, la frecuencia del CO

disminuye, indicando que la simetra
es importante en la absorcin de luz y
en su frecuencia.
Estos metales presentan una
interaccin de retrodonacin pi, entre
metal y CO, ya que el CO es un
poderoso ligando de aceptores ,
entonces cuando el metal interacciona
de esta forma con el metal el enlace
C-O disminuye y tambin su
frecuencia en el espectro infrarrojo.
La mayora de los ligandos son bases
de Bronsted relativamente fuertes
(capaces de aceptar protones), por
ello, el hierro en su estado de
valencia +3, presenta mayor acidez a Figura N7: Espectros tericos Uv-vis
comparacin de los otros metales esto para oxalato de hierro (III) y (II).
indica que el ion es fuerte y puede
hacer un enlace fuerte con el CO.
Pudiendo concluir que el CO se hace
ms fuerte, entonces hay una buena
absorcin, desplazando la banda del
carbonilo a la izquierda.
ESPECTROFOTOMETRA UV-Vis.

Figura N8: Espectro experimental Uv-vis

Espectrograma de 0xalato de Hierro (II) para oxalato de hierro (III).
y (II).

Figura N9: Espectro experimental Uv-vis

para oxalato de hierro (II).

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Reaccin N1: Reaccin del sulfafo de

hierro heptahidratado.

Formula Masa molar

FeSO4 151,90 g/mol
H2O 18 g/mol
C2H2O4 90,03 g/mol
FeC2O4 143,9 g/mol
H2SO4 98 g/mol
Figura N10: Espectro terico Uv-vis
Tabla N4: Masas molares de las especies de
para oxalato de cobre (II).
la reaccin.
0
1g 1mol de FeSO 4 7 H 2O 90.03 de C
, 277 g x x x
1000 mg 277.9 g de FeSO 4 7 H 2 O 1 mol de Fe
0,089 g de C 2 H 2O 4

1g 1mol de C 2 H 2 O 4 277.9 g de FeSO 4

0,1 g x x x
1000 mg 90.03 g de C 2 H 2O 4 1 mol de C 2 H
= 0,0003086 de FeSO 4 7 H 2O g
Figura N11: Espectro experimental Uv-
vis para oxalato de cobre (II). Reactivo limite FeSO 4 7 H 2O
Los espectros tomados en el equipo Uv- 1g 1 mol de FeSO 4 7 H 2 O 1 mol de
vis, coinciden en poco con las 0,277 gx x x
1000 mg 277.9 g de FeSO 4 7 H 2O 1 mol de Fe
caractersticas que proporcionan los
espectros experimentales. Esto debido al Rendimiento de la reaccin:
manejo de la dilucin que se realiz para w experimental
acomodarlo al equipo. Se concluye que la %Rendimiento= x 100
w terica
solucin qued a una concentracin muy
baja lo que indica que altera su 0,1
concentracin ideal para obtener los picos %Rendimiento= x 100=71,42
0,14
a absorbancia concorde con la de los Sntesis del Oxalato de Hierro (III).
espectros tericos.
2Fe(NO3)39 H2O (aq) + 3 H2C2O4 (aq) Fe2(C2O4)3 (s)+6 HNO3 (aq)
Otra discusin sera las impurezas que + 9 H2O

presentaron los oxalatos al estar expuestos

Reaccin N2: Reaccin del nitrato de
al ambiente, mal manejo de cuando se dej
guardado por 8 das, o quiz un mal peso hierro nonahidratado.
tomado y un mal clculo en la dilucin.
CALCULOS Y RESULTADOS. Formula Masa molar
2Fe(NO3)39 H2O 403 g/mol
Sntesis del Oxalato de Hierro (II). C2H2O4 90,03 g/mol
FeSO4-7H2O (aq) + H2C2O4 (aq) FeC2O4 (s) + H2SO4 (aq)
Fe2(C2O4)3 375,68 g/mol
+ 7 H2O HNO3 63,01 g/mol

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H2O 18 g/mol CuC2O4 151,52 g/mol

Tabla N5: Masas molares de las especies de H2SO4 98,01 g/mol
la reaccin. H2O 18 g/mol
Tabla N6: Masas molares de las especies de
la reaccin.
Moles de CuSO45 H2O
Moles de Fe2 (C2O4)3

1 mol
1mol paraCuSO 4 5 H 2 O=0,250 g x =1,0011 0
para Fe 2(C 2O 4 )3=0,398 g x 3
=1.06 10 mol Fe 2(C 2 O 4)3 249,51 g
375,68 g para H2C2O4=
Para H2C2O4= 1mol
1 mol 0,102 g x =1,134 103 mol H 2 C 2O 4
0,1483 g x
3
=1,64 1 0 mol H 2 C 2 O 4 89.98 g
90,03 g
REACTIVO LIMITE = CuSO45 H2O
REACTIVO LIMITE = H 2C 2 O 4
1 mol CuC 2O 4
1 mol Fe 2 ( C 2 O 4 ) 3 1,001 103gC uSO 4 5 H 2O x
375,68
3
1,64 1 0 H 2 C 2 O 4 x 1mol CuSO 4 5 H 2 O 1 m
3 mol H 2C 2 O 4 1mol Fe 2 ( C 2 O 4 ) 3
0,2063 g
Rendimiento de la reaccin:
w experimental
%Rendimiento= x 100
w terica
Rendimiento de la reaccin: 0,07
w experimental %Rendimiento= x 100=46,17
%Rendimiento= x 100 0,1516
w terica

PERMANGANOMETRA EN MEDIO
CIDO.
0,048 Oxalato Vol KMnO4 Color
%Rendimiento= x 100=23,27
0,2063 (mL)
Hierro (II) 6 mL marrn
Cobre (II) 4 mL naranja
Sntesis del Oxalato de Cobre (II). Tabla N7: Datos obtenidos de la
CuSO45 H2O (aq) + H2C2O4 (aq) CuC2O4(s)+ H2SO4 (aq) + 5 valoracin.
H2O

Reaccin N2: Reaccin del sulfato de

cobre pentahidratado. Hierro (II).

Formula Masa molar m ( g ) C 2 O4

=V KMnO 4N KMn O 4
CuSO45 H2O 249,52g/mol Eqg C2 O4
C2H2O4 90,03 g/mol

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eqg Tabla N8: Datos de los oxalatos.

88 g
L
m ( g )=0.006 L0.1 =0,0264 g
2 eqg
El ion permanganato reacciona
con el ion oxalato en medio cido
sulfrico segn la reaccin global.
0,0264 g
C 2 O4 = 100=26,4
0,100 g

La reaccin es claramente visible, puesto

que la disolucin de permanganato es
violeta y el ion Mn2+ en disolucin diluida
es incoloro. As al mezclar los reactivos se
Cobre (II). observa el color violeta y con el transcurso
del tiempo el color se va desvaneciendo
m ( g ) C 2 O4 hasta que la mezcla de reaccin aparece
=V KMnO 4N KMn O4 incolora.
Eqg C2 O4

eqg Una caracterstica de esta reaccin es que

88 g
L se cataliza mediante el ion Mn2+, que es a
m ( g )=0.004 L0.1 =0,0176 g su vez un producto de la reaccin por lo
2 eqg
que al proceso se titula
0,0176 g como autocataltico.
C 2 O4 = 100=25,14
0,070 g

CONCLUSIONES. Tipo de Masa del Coloracin

Oxalato oxalato del oxalato
Los compuestos obtenidos no obtenida (g)
arrojaron resultados muy ptimos Cu (II) 0,070 azul
esto se ve reflejado en los clculos Fe (II) 0,100 amarillo
realizados, lo que significa que Fe (III) 0,048 marrn
existieron errores al momento de transferencia de densidad de carga
elaborar la sntesis por parte del metal-ligando (M-L).
analista.

Se debe tener en cuenta los En la elucidacin de los espectros

electrones que dona el metal al
ligando (M-L) para entender la
naturaleza de la atraccin del
enlace que se forma ya que en la
capa de valencia donan ms los
orbitales d que los p y que los s, lo
que significa una mayor
infrarrojos se detect la presencia
de grupos funcionales y enlaces
representativos de cada oxalato.
Por otra parte el anlisis
realizados a los anteriores IR
facilita comprender bajo qu
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condiciones se observa la banda

caracterstica para el grupo (C=O),
ya que este dependiendo del
catin al que estuviese enlazado
podra verse afectada su absorcin
en el espectro

La acidez de los metales es mayor

en los elementos que presentan
menor nmero atmico y mayor
estado de oxidacin; por tal razn
se ve afectada la longitud de onda
a la cual absorbe el grupo
carbonilo del oxalato, teniendo en
cuenta que la acidez es
inversamente proporcional a la
longitud de onda.

BIBLIOGRAFA
[1]. Housecroft, C.E. y Sharpe, A.G.
Inorganic Chemistry, 4th edition, Prentice
Hall, 2000.

[2]. Kotz John C., Treichel Paul M,

Weaver Gabriela C. Quimica y
Reactividad qumica. Editor Cengage
Learning Editores, 2005. 1292.
[3]. COTTON AND WILKINSON.
Advanced Inorganic Chemistry 6th
Edition. Ed. Revolucionarias.