Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Radiaia IR poate fi definit ca acea radiaie electromagnetic situat ntre radiaia din
domeniul vizibil i microunde (Schema 1).
Telecomada TV
Schema 2. Domeniul IR
Domeniul IR uzual pentru analiza FTIR este cel cuprins ntre 2.5-25 m (numr de und 4000-
400 cm-1).
2
10000
(cm 1 ) =
( m)
I
T (%) = 100
Io
Io I
A (%) = 100
Io
n care Io- intensitatea fluxului luminos iniial;
I - intensitatea fluxului luminos final;
Molecula iradiata cu radiatii IR absoarbe numai anumite cuante (la anumite lungimi de
und). Prin absorbie de energie, legatura isi mareste nivelul energetic vibrational, in final rezultand
anumite maxime de absorbtie. Maximele de absorbtie IR se manifesta in spectru ca benzi.
Fiecare maxim spectral este asociat unei vibratii a unei anumite legaturi din molecula probei.
Tipuri de vibratii
Benzile de absorbtie din spectrele IR ale compusilor chimici sunt rezultatul vibratiilor de
valenta si vibratiilor de deformare ale atomilor implicati in legaturile covalente existente.
3
Pozitia atomilor in molecule nu este fixa. Atomii pot fi supusi unui numar de vibratii diferite.
Vibratiile pot fi impartite in doua mari categorii si anume:
- vibratii de intindere, , numita si vibratie de valenta, intrucat are loc de-a lungul
legaturii (au loc modificari ale distantei inter-atomice);
- vibratii de deformare, , prin care se deformeaza unghiul valentelor;
Aceste tipuri de vibratii sunt exemplificate utilizand formaldehida drept model (Schema 3).
Vibraii de ntindere
4
Pregatirea probei n vederea analizei
Solide
In cazul caracterizarii solidelor prin IR exista doua metode principale de pregatire a probei
ce implica pastilarea in prezenta KBr si suspensia in nujol. Exista si o a treia optiune de pregatire a
probei utilizand un solvent adecvat care sa nu fie activ in regiunea IR de interes. Un dizolvant
folosit in infrarosu trebuie sa aiba cat mai putine benzi si de intensitate mica. Aceste conditii sunt
indeplinite de sulfura de carbon si tetraclorura de carbon. In cazul utilizarii solventului este necesara
testarea in prealbil a solubilitatii compusului ce urmeaza a fi analizat. Ultima metoda este adecvata
analizei substantelor care sunt dificil de mojarat in vederea obtinerii unei pulberi cat mai fine.
5
Calitatea spectrului poate fi afectata de calitatea pastilei: Exista situatii cand pastila este
prea diluata sau este prea concentrata (nu se respecta un raport optim intre cantitatea probei si
bromura de potasiu).
Suspensia in nujol
Cateva miligrame de substanta se amesteca intr-un mojar de agat cu 1-3 picaturi de ulei de
parafina pana la obtinerea unei suspensii omogene. Cu ajutorul unei spatule aceasta suspensie este
depusa intre doua fereastre de clorura de sodiu sau bromura de potasiu care ulterior sunt prinse in
dispozitivul echipamentului si apoi se inregistreaza spectrul.
Filmele subtiri
Spectrul IR al filmelor subtiri poate fi obtinut relativ usor prin prinderea filmului in
dispozitivul destinat probelor. Aceasta metoda este deseori utilizata pentru a verifica calibrarea
instrumentului utilizand un standard de polistiren (film subtire) a carui spectru este cunoscut.
Totui, metoda funcioneaz pentru anumite grosimi "optime", altfel semnalul obinut fiind
similar schemei 5, pentru proba prea concentrat (film prea gros) sau prea diluat (film prea subire)
6
Lichide
Analiza lichidelor presupune pozitionarea unei picaturi de proba intre doua ferestre de
clorura de sodiu sau bromura de potasiu in vederea obtinerii unui film subtire. Sistemul de ferestre
este plasat in dispozitivul de prindere al echipamentului si este inregistrat spectrul
Pike
7
ATR Golden Gate (producator Specac)
Schema7. Spectrul obinut din pastil de KBr este mult mai clar dect cel obinut prin ATR
Interpretarea spectrului IR
8
Schema 5. Absorbtiile legaturilor chimice existente in compusii organici
2. se compara direct spectrul obtinut cu spectrele polimerilor puri uzuali sau se identific
grupele funcionale n conformitate cu tabelele anexate
9
IR-Alcani
10
IR-Alchene
11
IR-Alchene-continuare
12
IR-Hidrocarburi aromatice
13
IR-Derivati halogenati
IR-Alcooli si fenoli
14
IR-Compusi organici ai sulfului
15
IR- Nitroderivati, nitrozoderivati, oxime si compusi inruditi
16
IR-Amine si ioni de amoniu
17
IR-Aldehide si cetone
18
IR-Acizi organici
19
IR-Esteri si lactone
20
IR-Amide si compusi inruditi
21
IR-Alti derivati functionali ai acizilor
22
IR-Compusi heterociclici
23
IR-Compusi organo-fosforici
24