PRACTICA

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIN: DETERMINACIN DE CLORUROS

I.- OBJETIVOS
a. Aplicar el mtodo directo e indirecto en la determinacin de cloruros.
b. Determinar el contenido de cloruro en una muestra problema.

II.- FUNDAMENTO TERICO

La valoracin por precipitacin se basa en reacciones que producen compuestos inicos
de limitada solubilidad. Es una de las tcnicas analticas muy antiguas; sin embargo,
debido a la que la velocidad de formacin de mucho precipitados, es lenta, el nmero de
agentes precipitantes se puede emplear es limitado. Con diferencia, el reactivo
precipitante ms utilizado e importante es el nitrato de plata, el cual se emplea para la
determinacin de haluros, aniones del tipo de los haluros (SCN -, CN - , CNO - ),
mercaptanos, cidos grasos y diversos aniones inorgnicos bivalentes y trivalentes. Las
titulaciones basadas en nitrato de plata se denominan en ocasiones argentomtricas.

III.- PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analtica - AgNO3 0,014 N (estandarizado)
- Luna de reloj - K2 Cr O4 0,25 M
- Fiola de 50 ml y de 100 ml - HNO3 1:1
- Vaso de precipitado beaker - NaCl (s)
- Varilla de vidrio - Alumbre frrico
- Piceta con agua destilada - KCNO 0,1 N
- Pro-pipeta
- Bureta de 25 ml.
- Soporte Universal
- Matraz Erlermeyer

III.- PROCEDIMIENTO
A. MTODO DIRECTO: METODO DE MOHR
1. Pesar una muestra de cloruro de sodio de aproximadamente 0,2 gramos.
2. Disolver la muestra en un matraz de 250 ml., con 50 ml. , de agua destilada.
3. Adicionar varias gotas de solucin indicadora de cromato de potasio.
4. Enrasar la bureta con solucin de nitrato de plata 0,014 N.
5. Titule la muestra con la solucin de nitrato de plata hasta que el color rojizo del
cromato de plata comience a dispersarse a travs de la solucin (es un indicio que
se acerca el punto final).
6. La adicin de nitrato de plata se contina gota a gota hasta lograr un cambio de
color permanente del amarillo del in cromato al rojizo del precipitado de cromato
de plata.
7. Calcule el porcentaje de cloruros en la muestra.
B. METODO DE VOLHARD
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar una muestra de 0,2 gramos de cloruro de sodio y colocarlo en un matraz
1. de 250 ml.
 2. Disuelva la muestra con 50 ml. , de agua destilada y luego adiciones 5 ml., de
cido ntrico 1:1.
3. Enrazar la bureta con solucin de nitrato de plata 0,014 N.
4. Luego, adicione 1 ml., de indicador de alumbre de hierro (III).
5. Enrazar la bureta con solucin de tiocianato de potasio 0,1 N.
6. El punto final lo determina la aparicin de un color rojizo permanente del
complejo tiocianato de hierro (III).
7. Calcule el porcentaje de cloruro en la muestra.

SITUACIONES PROBLEMTICAS
1. En qu consiste cada uno de los mtodos de precipitacin?
2. Condiciones en que se desarrolla el mtodo de Volhard.
3. En que se diferencian cada uno de los mtodos.
4. Escriba las reacciones qumicas de cada uno de los mtodos.
5. Qu otro mtodo existe para la determinacin de cloruros?
6. En qu tipo de muestras se puede aplicar estos mtodos?
7. Escriba las reacciones qumicas de los precipitados que obtuvo: mtodo Mohr y
mtodo Volhard.
8. En el mtodo Mohr: qu precipitado se form primero?. Explique a partir de su
constante de producto de solubilidad.
9. En el mtodo Volhard: qu precipitado se observo? y que complejo se form?
10. En qu momento se observa el punto final en cada uno de los mtodos.
11. Qu aplicaciones tiene el mtodo Volhard?
12. Usted peso 0,2 gramos de una muestra que contiene cloruro. Esta muestra lo
coloco en el matraz y le adiciono agua destilada. De la bureta dejo caer 30 ml de
nitrato de plata 0,014 N para precipitar todo el in cloruro. El exceso de nitrato de
plata se titul con 3,15 ml de tiocianato de potasio 0,1 N. Cul fue el porcentaje
de cloruro que contena la muestra?.

CONCLUSIONES
APORTE AMBIENTAL
BIBLIOGRAFA

Alexiev, V.N. (1988).Anlisis Cuantitativo. Edit. Mir. Mosc.

Ayres Gilbert (1970). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Harla. Mxico.
Brewer, S. (1978). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Limusa. Mxico.
Brumblay, Ray. (1990). Anlisis Cuantitativo. Edit. Continental. S.A. Mxico.
Day , R (1992). Qumica Analtica Cuantitativa. Edit. Prentice Hall
Hispanoamrica. Mxico.
Fritz, J. (1986). Qumica Analtica Cuantitativa. Edit. Kapelusz. Buenos Aires. Vol. 1
Hamilton, L. (1986).Clculos de Qumica Analtica. Edit. Mc Graw Hill. Mxico.
Harris, D. (1992). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Iberoamericana. Mxico.
Pecsok, R. (1992). Mtodos Modernos de Anlisis Qumico. Edit. Limusa. Mxico.
Skoog, D. (2005). Qumica Analtica. Edit. Thomson. Mxico.
 PRCTICA

ANALISIS DE AGUA POTABLE

I.- OBJETIVOS
a. Determinar los parmetros fsicos del agua.
b. Determinar los parmetros qumicos del agua; alcalinidad parcial, alcalinidad total,
dureza, cloruros y sulfatos.
c. Comparar los resultados con los estndares de calidad del agua.
II.- FUNDAMENTO TERICO
El agua potable o el agua de consumo humano es aquella que cumple con los
requisitos fsicos, qumicos, organolpticos y microbiolgicos establecidos.
Determinaciones: alcalinidad parcial y total, dureza total, dureza clcica y magnsica,
cloruros, sulfatos y materia orgnica.

III.- PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES
- Balanza analtica
- Luna de reloj
- Fiola de 50 ml y de 100 ml
- Vaso de precipitado beaker
- Varilla de vidrio
- Piceta con agua destilada
- Pro-pipeta
- Bureta de 25 ml.
- Soporte Universal
- Matraz Erlermeyer
- - NaOH 1 N
REACTIVOS
- AgNO3 0,014 N (estandarizado)
- K2 Cr O4 0,25 M
- H2SO4 0.02N
- Indicador anaranjado de metilo
- Indicador fenolftalena
- MgCl2.6H2O
- EDTA 0,1 M y 0,01 M
- Indicador negro de eriocromo
- Indicador murexida
- Solucin buffer pH = 8

PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTO N 1: ALCALINIDAD TOTAL

PRINCIPIO

Se basa en determinar la presencia de carbonatos y bicarbonatos presentes en el

agua, haciendo uso de dos indicadores, uno de rango bsico y otro de rango acido.

PROCEDIMIENTO

1. Medir con pipeta volumtrica 50 ml de la muestra, colocarlo en un Erlenmeyer de 250

ml, y aadir 2 gotas del indicador fenoltalena.
2. Si la muestra no cambia de color, nos indica ausencia de carbonatos y por lo tanto la
alcalinidad parcial es cero. Si se observa cambio de color, titular con H2SO4 0.02N.
3. Valorar la muestra de agua hasta incoloro.
4. Anotar el volmen gastado (A).
5. Adicionar en el matraz 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y continuar con la
titulacin hasta coloracin rojo-naranja.
6. Anotar el volumen gastado (B).
CALCULOS

ppm CO3= = 2A x N (H2SO4) x 30 x 1000

V (muestra)

ppm HCO3- = (B 2A) x N (H2SO4) x 61 x 1000

V (muestra)

EXPERIMENTO N 2: DUREZA TOTAL

PRINCIPIO

Se determina mediante el mtodo Complexomtrico (EDTA Etilelendiaminotetractico

disdico), quien forma complejos llamados quelatos a un pH = 10 con los iones existentes
en el agua generalmente Calcio y Magnesio.

Cuando el calcio y magnesio se acompleja con el EDTA forma quelatos muy estables,
siendo el magnesio el mas estable de los dos. El punto final de la titulacin corresponde al
instante en que ambos iones se han combinado con el EDTA.

Se usa como indicador el Eriocromo T (o NET negro de eriocromo), quien forma un

complejo coloreado con el magnesio de mayor estabilidad que con el EDTA, por
consiguiente cuando el EDTA es agregado a una solucin que contiene el complejo Mg-
Ind. (rojo oscuro), el Mg++ reacciona con el EDTA y el viraje de color (azul claro ) se
produce cuando todo el Mg++ de la muestra ha reaccionado con el EDTA , incluyendo el
del complejo Mg-Ind., dejando a esta. Pero como no todas las aguas contienen magnesio
es necesario que la muestra del anlisis contenga; por lo que se le agrega una pequea
cantidad de Mg Cl2. 6H2O.

PROCEDIMIENTO

1.- Pesar 0.4000 gramos de EDTA y disolverlo en agua destilada, aadir 0.1 gr de
MgCl2.6H2O y diluir en 1 litro para su enrase en una fiola. La solucin preparada
corresponde a 0.01 M.
2.- Medir con pipeta volumtrica 25 ml de la muestra problema y transferir a un matraz de
250 ml.
3.- Adicionar 5 ml de buffer pH = 8 y una pequea cantidad de NET slido.
4.- Titular con solucin valorada de EDTA 0.1 M hasta viraje de color.
5.- Anotar el volumen gastado (Vg.).

CALCULOS

ppm CaCO3 = V gastado x T (EDTA) x 100 x 1000 T = ttulo EDTA

V (muestra)
DETERMINACION DE DUREZA CALCICA

PRINCIPIO

Se usa el mtodo Complexomtrico, usando como indicador Murexida y se realiza la

valoracin en medio alcalina a fin de eliminar el Magnesio.

PROCEDIMIENTO

1. Medir con pipeta volumtrica 25 ml de la muestra de agua problema.

2. Aadir 5 ml de solucin NaOH 1 N. Agitar.
3. Aadir una pequea cantidad de murexida slido. Homogenizar.
4. Titular con solucin valorada de EDTA 0.01 M hasta que la solucin vire a violeta
intenso.
5. Anotar el volumen gastado.

CLCULO

ppm Ca (+2) = Vg x M (EDTA) x 20.04 x 100

V (muestra)

DETERMINACION DE DUREZA MAGNESICA

Se determina por diferencia de la Dureza Total - Dureza Clcica.

CLCULO

ppm Mg (+2) = (VDT- VDCa) x N (EDTA) x 12.15 x 1000

V (muestra)

VDT = Volumen de Dureza Total

VDCa = Volumen de Dureza Clcica

DETERMINACION DE CLORUROS

PROCEDIMIENTO

A. PREPARACION DE SOLUCION DE AgNO3 0.0141 N

B. TITULACION DEL BLANCO

1. Medir 25 ml de agua destilada libre de cloruros y adicionar seis gotas de indicador
K2CrO4 0.2 M.
2. Valorar con solucin de AgNO3 0.0141 N hasta coloracin rojiza.
3. Anotar el volumen gastado (Vb).

C. TITULACION DE LA MUESTRA PROBLEMA

1. Medir 25 ml de muestra de agua problema con pipeta volumtrica y trasvasarlo a

un matraz.
2. Adicionar 25 ml de agua destilada libre de cloruros.
 3. Agregar 5 gotas de indicador K2CrO4 0.2 M.
4. Titular con solucin valorada de AgNO3 0.0141 N hasta ligera coloracin rojiza.
5. Anotar el volumen gastado (Vg).

CLCULO

ppm Cl- = (Vg - Vb) x N AgNO3 x 35.5 x 1000

V (muestra)

DETERMINACION DE SULFATOS (AGUA DE RIO)

PRINCIPIO

Se usa el mtodo Complexomtrico, para lo cual se precipita los sulfatos del agua
con un exceso de BaCl2 y este ltimo es titulado con solucin de EDTA 0.1 M, en
presencia de indicador NET a pH = 8. En este procedimiento se determina los
equivalentes del sulfato al determinar los equivalentes del Ba; las que se obtiene de la
diferencia de los equivalentes obtenidos en la (Dureza Total + Ba) (los equivalentes de la
Dureza Total).

PROCEDIMIENTO
1. Medir 50 ml (Vt) de la muestra de agua problema, con pipeta volumtrica y trasvasarlo
a un matraz de 250 ml.
2. Adicionar 1 gota de HCl concentrado y llevarlo a ebullicin y adicionar 5 ml de BaCl2,
medidos exactamente gota a gota y con agitacin constante.
3. Terminada la precipitacin colocar en la plancha tibia por 10 minutos.
4. retirar y filtrar por decantacin a travs de un filtro Whatman N 42.
5. Lavar el precipitado con pequeos volmenes de agua caliente.
6. Al filtrado, aadir 10 ml de buffer pH = 8 y una pequea cantidad de NET slido.
7. Titular con solucin valorada de EDTA 0.1 M hasta que el indicador vire a azul.
8. Anotar el volumen gastado (Vg).

CALCULOS

ppm SO4 (-2) = (Vg - Vt) x N (EDTA) x 48 x 1000

V (muestra)

PREPARACION DE SOLUCIONES

a. Rojo de metilo 0.1% (Pesar 0.1 g de indicador y disolverlo en alcohol etlico 99.5%
hasta 100 ml).
b. EDTA 0.01 M (Pesar 4 g de la sal y disolverlo en AD y aadir 0.1 g de MgCl2.6H2O y
diluirlo a 1litro).
c. EDTA 0.1 M (Pesar 40 g de la sal y diluirlo a 1litro de AD).
d. NET (negro de Ericromo) (Pesar 1 g de indicador mas 100 g de NaCl y mezclar
homogneamente).
e. Murexida (Pesar 0.1 g del indicador mas de 100 g de NaCl y mezclar
homogneamente).
f. NaOH 1 N (Pesar 4 g de NaOH y diluirlo para 100 ml).
g. Buffer pH = 8 (Pesar 2.8 g de NH4Cl mas 3.5 ml de NH4OH concentrado para 100 ml
con AD).
h. Buffer pH = 10 (Pesar 67.5 g de NH4Cl y disolverlo en 570 ml de NH4OH concentrado
y diluirlo con AD para i litro).
i. BaCl2 (Pesar 6.105 g de sal y diluirlo para 500 ml).
j. Indicador K2CrO4 (Pesar 2 g de sal y diluirlo en AD libre de cloruro para 100 ml).

CONCLUSIONES
SITUACIONES PROBLEMATICAS
1.- Escriba las reacciones qumicas de cada uno de los anlisis realizados.
2.- Indique los valores encontrados en cada uno de los anlisis realizados.
3.- Compare sus valores obtenidos con los estndares de calidad de agua.
4.- Cuando se dice que el agua es apta para consumo humano?.
5.- Qu significa coagulacin y floculacin? . Escriba las reacciones qumicas de cada
uno de los procesos.
6.- Cul es la ltima tcnica que se aplica para desalinizar el agua de mar?
7.- Todos los distritos de Lima, consumen agua apta para consumo humano?
Fundamente su respuesta.
.
APORTE AMBIENTAL
BIBLIOGRAFA

Ayres Gilbert (1970). Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Harla. Mxico.

Day , R (1992). Qumica Analtica Cuantitativa. Edit. Prentice Hall
Hispanoamrica. Mxico.
Fritz, J. (1986). Qumica Analtica Cuantitativa. Edit. Kapelusz. Buenos Aires. Vol. 1
Guillen Asthu (1992). Contaminacin Marina en el Per. Edicin Instituto de Mar
del Per. Inf. N 77.
Hamilton, L. (1986). Clculos de Qumica Analtica. Edit. Mc Graw Hill. Mxico.
Jenkins, D. (1995). Qumica del Agua. Edit. Limusa. Mxico. Organizacin Mundial de la
salud. (1992) Criterios de salud Ambiental (Estao y compuestos Orgnicos del
estao).Documento publicado con el Programa de Naciones Unidas para el Medio
Ambiente.
Snoeyink, V.(1990). Qumica del Agua. Edit. Limusa. Mxico.