Manual Lab Q An. y Mi. Ag 2017

MANUAL DE PRCTICAS
QUIMICA ANALTICA Y MTODOS

INSTRUMENTALES
CUARTA EDICIN
Dra. Mirza Ema Ye Gmez
UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
CAMPUS COATZACOALCOS
INGENIERA QUMICA
INGENIERIA AMBIENTAL
INGENIERIA EN BIOTECNOLOGA
Dra. Mirza Ema Ye Gmez 2016 1
NDICE
TEMA PAGINA
INTRODUCCIN 3
UNIDAD DE COMPETENCIA 4
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 4
RECOMENDACIONES A LOS ESTUDIANTES 6
FORMATO DE PRELABORATORIO 7
INSTRUCTIVO PARA LA ELABORACIN DE REPORTES 8
PRCTICA No. 1. PREPARACIN DE SOLUCIONES 10
PRCTICA No. 2. VOLUMETRA POR NEUTRALIZACIN. ACIDIMETRA 14
PRCTICA No.3. MICROVOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN.ALCALIMETRA 17
PRCTICA No.4. TITULACIN POTENCIOMTRICA DE CIDO DBIL CON
BASE FUERTE 22
Problema No. 1. Det. del contenido en g% de cido actico en el vinagre 25
PRCTICA No. 5. ARGENTOMETRA. MTODO DE MOHR 26
Problema No. 2. Det. del contenido en g% de cloruros en una muestra 30
PRCTICA No. 6. PERMANGANIMETRA 31
Problema No. 3. Det. de perxido de hidrgeno en agua oxigenada comercial 36
PRCTICA No. 7. DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA. MTODO
MICROCOMPLEJOMTRICO 37
PRCTICA No. 8. DETERMINACIN DE LA DUREZA DE CALCIO Y POR
DIFERENCIA LA DEL MAGNESIO 42
PRCTICA No.9. DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE MXIMA
ABSORBANCIA 45
PRCTICA No. 10. COMPROBACIN EXP. DE LA LEY DE LAMBERT-BEER 47
Problema No. 4. Det. Espectrofot. de KMnO4 en una muestra problema 50
PRCTICA No. 11. DET. ESPECTROFOTOMTRICA DE Fe II 51
Problema No. 5. DET. ESPECTROFOTOMTRICA DE Fe II en una muestra
BIBLIOGRAFA 54
Dra. Mirza Ema Ye Gmez 2

INTRODUCCIN
La Qumica Analtica es una parte de la Qumica que tiene como objetivo el identificar
y cuantificar el contenido total o parcial de los constituyentes de las substancias.
Para cumplir con la unidad de competencia del programa de Qumica Analtica y
Mtodos Instrumentales enfocado a la carrera de Ingeniera Qumica, se ha
elaborado este instructivo pretendiendo que la seleccin y adaptacin de las
prcticas contenidas logren formar en los alumnos la inquietud para que desarrollen
las competencias analticas y encausen los conocimientos adquiridos hacia la
resolucin de problemas inherentes a su actividad profesional.
En este manual se han considerado las tcnicas ms representativas del anlisis,
con la finalidad de que sirven como gua accesible, detallado y til para su posterior
aplicacin.
Las competencias que adquieren los estudiantes con la realizacin de las prcticas
contenidas en este manual son las siguientes:
Aplican los principios fundamentales de las tcnicas del anlisis qumico.
Desarrollan los hbitos y disciplinas de trabajo que conducen a la obtencin de
resultados analticos confiables.
Aplican los conocimientos tericos adquiridos.
Seleccionan y aplican los procesos qumicos analticos para las actividades
acordes a los problemas prcticos.
Desarrollan los valores de honestidad y veracidad que deben tener los resultados
del anlisis qumico como una consecuencia del esfuerzo de un buen trabajo.
Interpretan el fundamento del funcionamiento de los instrumentos ms empleados
en esta disciplina
El contenido temtico que se aborda en este manual estudia el fundamento, la
operatividad y la aplicacin de los diversos instrumentos analticos que en la
actualidad realizan el anlisis de los diversos compuestos que participan en los
procesos qumicos industriales de transformacin de variados tipos como por
ejemplo la rama petrolera, de alimentos, farmacutica, etc.
Se inicia con las prcticas fundamentales en anlisis qumico, basadas en los

mtodos gravimtricos, volumtricos, tales como neutralizacin, precipitacin, xido-
reduccn, complejometra, etc., As tambin se estudian otras tcnicas adecuadas
para el manejo de diferentes equipos (algunos a microescala) de espectrofotometra,
tanto los de radiacin visible, ultravioleta, infrarroja, como para el espectrofotmetro
de absorcin atmica. Se incluyen tambin prcticas de separacin cromatogrfica.
Se menciona tambin en cada prctica el manejo de los residuos con el fin de cuidar
el medio ambiente.

UNIDAD DE COMPETENCIA
El alumno, al final de este curso, clasifica los mtodos analticos e instrumentales;

empleando los fundamentos tericos y prcticos de los mismos, transversalizando
los conocimientos con las teoras de la fsica, qumica y fisicoqumica, as mismo
aplica criterios para la seleccin de las diferentes metodologas analticas, segn sea
la problemtica social e industrial a resolver, interpretando los resultados
comparndolos con la normatividad ambiental vigente, participando activamente en
equipos de trabajo, evidenciando compromiso, responsabilidad, tolerancia,
colaboracin, pertinencia, con seguridad y respeto por el medio ambiente.
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para que el desarrollo de una prctica de laboratorio logre sus objetivos, debern
seguirse ciertas normas de seguridad con el fin de evitar accidentes al realizar un
experimento; los estudiantes deben seguir con mucho cuidado todas las instrucciones
de su profesor y del manual de prcticas.
A continuacin se enumeran una serie de indicaciones:
I. Antes de iniciarse las sesiones experimentales, el profesor o los encargados de
los laboratorios deben:
a. Cerciorarse de que todas las llaves de las mesas de trabajo, en
especial las que estn conectadas al gas, funcionen perfectamente y no
haya fugas.
b. Asegurarse de que la campana de extraccin de gases y la regadera de
presin tengan un buen funcionamiento.
c. Dar a conocer la ubicacin de la salida de emergencia, los extintores, la
regadera, el lavaojos, el botiqun de primeros auxilios, y darles
instrucciones para su manejo en caso de emergencia.
d. Revisar que todo el material de laboratorio, especialmente el de vidrio,
no este roto o estrellado.
II. Antes de realizar la prctica, el estudiante debe ponerse la bata de trabajo, la
cual deber ser de algodn, deber usar zapatos cerrados de piel, pantaln
largo.
III. Cuando se trabaje con cidos fuertes o sustancias que desprendan vapores
txicos, se recomienda usar lentes de seguridad y trabajar en la campana de
extraccin.
IV. Se prohbe el uso de lentes de contacto en el laboratorio
V. En la mesa de trabajo deben estar exclusivamente el material y las sustancias

con las cuales se va a experimentar, el manual de prcticas para seguir las
instrucciones y la bitcora de laboratorio.
VI. No se debe ingerir alimentos, ni fumar en el laboratorio y menos durante la
realizacin de la prctica.
VII. Antes de encender el mechero, cerciorarse primero de que est lo
suficientemente alejado de sustancias voltiles o combustibles y en seguida
prender el cerillo, colocarlo en la boca del mechero y luego abrir la llave del
gas.
VIII. Al usar un reactivo, leer la etiqueta del frasco para evitar equivocaciones que
puedan ser peligrosas.
IX. Para agitar el contenido de un tubo de ensayo no debe taparse la boca del tubo
con el dedo, sino tomar con una mano el extremo abierto y con la otra aplicar
pequeos golpes en la parte inferior.
X. Cuando se caliente cualquier dispositivo, para retirarlo del fuego deben
utilizarse las pinzas adecuadas.
XI. Al calentar sustancias en un tubo de ensaye, ste debe colocarse en forma
inclinada, nunca vertical, y orientado de tal forma que si ocurren proyecciones
no caigan sobre las personas que estn en los alrededores, especialmente en
la cara.
XII. Al calentar lquidos en tubos de ensaye, stos no deben sostenerse
directamente sobre la flama, sino que deben retirarse de vez en cuando,
agitando en forma continua para facilitar la salida de burbujas de gas del fondo
del tubo y as evitar proyecciones.
XIII. Al hervir lquidos en recipientes ms grandes, debe agitarse el contenido con
una varilla de vidrio o aadir una o dos perlas para ebullicin, con lo cual se
evitar alguna proyeccin.
XIV. Nunca debe mezclarse el resultado de una reaccin con el de otra si no est
indicado en las instrucciones de la prctica.
XV. Cuando se desee diluir un cido concentrado, nunca debe verterse al agua
sobre el cido, sino al contrario; el cido debe aadirse con sumo cuidado
deslizndose lentamente sobre las paredes del recipiente que contenga el
agua.
XVI. Nunca debe probarse y menos ingerirse alguna sustancia qumica.
XVII. Una sustancia qumica no debe olerse directamente y menos si se acaba de
calentar. En vez de ello, la muestra se coloca a unos 15 cm de la nariz y se
atraen los vapores abanicndolos con una mano.
XVIII. Cuando se desprenden gases txicos en una reaccin en cantidades que
pueden afectar el sistema respiratorio, ser preciso realizar el experimento en
la campana de extraccin, adems de evitar una exposicin prolongada a
dichos gases.
XIX. Para trabajar con tubos de vidrio ser preciso redondear los extremos filosos

directamente en la flama del mechero.
XX. Para introducir un tubo de vidrio o un termmetro (previamente humedecido) en
tapones horadados, debe sostenerse el tapn con una mano y con la otra
empujar poco a poco el tubo o el termmetro, hacindolo girar como si fuera un
sacacorchos para evitar su rompimiento y, por lo tanto cortaduras en las
manos.
XXI. En caso de sufrir un accidente al manipular el equipo de trabajo, debe acudirse
inmediatamente con el profesor y de ser necesario con l medico.
XXII. Al trmino de la prctica se debe: Lavar, entregar y/o guardar el material que se
utiliz; cerrar perfectamente los frascos de los reactivos y cerciorarse de que
queden bien cerradas todas las llaves, especialmente las de gas.
RECOMENDACIONES A LOS ESTUDIANTES
Lavar siempre el material que se va a emplear antes de cada

determinacin, enjuagarlo muy bien con agua de la llave para eliminar
cualquier residuo de detergente y despus de escurrirlo sobre una toalla o
papel absorbente, enjuagarlo con agua destilada.
Al vaciar una solucin a algn frasco o recipiente, se recomienda lavarlo
tal como se indica en el primer punto y ya que est listo, se enjuaga con
una pequea porcin de la solucin preparada desechndola despus en
un recipiente adecuado. Posteriormente depositar el resto de la solucin
en el frasco.
Leer el procedimiento de las prcticas antes de ejecutarlas.
Registrar cuidadosa y ordenadamente las mediciones efectuadas:
pesadas, volmenes de lquido consumidos, etc. en su bitcora de
laboratorio, sealando el nmero y nombre de la prctica as como la
fecha en que se realizaron las mediciones.
Rotular cuidadosamente cada una de las muestras analizadas y
soluciones preparadas para evitar confusiones entre ellas. Pueden
utilizarse nmeros para identificar las muestras, pero registre
cuidadosamente los datos correspondientes a cada muestra numerada
Consultar su libro de texto para aclarar dudas y comprender l porque de
las operaciones que se han de ejecutar.
Realizar cuidadosamente sus experimentos, procurando entender el
porqu de los hechos.
Observar minuciosamente y crticamente cada uno de los cambios
ocurridos: olores, colores, gases, liberacin o absorcin de calor, etc.
Proteger de la luz a las sustancias fotosensibles, utilizando en su manejo
y almacenamiento frascos y material de color mbar. De no contar con

material de esta caracterstica, cubrirlo de la luz utilizando algn material
conveniente.
FORMATO DE PRELABORATORIO
PRCTICA No.
NOMBRE DE LA PRCTICA:
Integrantes del equipo no.___________

________________________________________________________________
________________________________________________________________
Fecha de inicio: _____________fecha de conclusin: _____________
Contenido:
Competencia por adquirir.
Sustento terico
Reacciones qumicas que puedan ocurrir durante la prctica.
Respuestas del cuestionario de prelaboratorio.
Diagrama de bloques de la tcnica que se realizar.
Precauciones que se deben tener para esta prctica.
Bibliografa y referencias de Internet

INSTRUCTIVO PARA LA ELABORACIN DE REPORTES
Hoja de presentacin con todos los datos de identificacin.
Nmero y nombre de la prctica.
Integrantes del equipo no._______
Fecha del reporte: _______________________
1. Competencias a desarrollar.
2. Sustento terico
3. Material, reactivos y equipo
4. Diagrama de bloques del procedimiento
5. Esquemas y/o imgenes
6. Observaciones.
7. Datos y Clculos
8. Resultados (Si es un problema, en un formato. Ver ejemplo en la
pgina siguiente)
a. Membrete con Logotipo y nombre de la empresa analizadora.
b. Nombre o Institucin solicitante del Anlisis
c. Lugar y Fecha del reporte
d. Descripcin de la muestra: Volumen, aspecto, temperatura, pH,
fecha y hora de la toma, marca comercial (si la tiene), etc.
e. Resultado numrico con sus unidades y la especie determinada.
Ejemplo: 354 ppm de calcio
f. Nivel de confianza: Desviacin estndar y Coeficiente de
Variacin
g. Nombre y firma de los analistas
9. Conclusiones.
10. Cuestionario
11. Referencias bibliogrficas.
Nota: El reporte completo se enviar en forma electrnica a la plataforma EMINUS.
El formato sealado en el octavo punto (aparece en negritas) se entregar
adems en forma impresa al realizar la determinacin correspondiente en el
laboratorio.

LOGO DE NOMBRE DE LA EMPRESA
LA
EMPRESA
Anlisis solicitado por:__DRA. MIRZA EMA YE GMEZ____________
Coatzacoalcos, Ver., _15 DE ABRIL DE 2005________________________
DETERMINACIN DE:___CONTENIDO DE CARBONATO EN UNA________

___MUESTRA DE AGUA DE POZO__________________________________
DESCRIPCIN DE LA MUESTRA:
ESTADO FSICO:___LQUIDO__
VOLUMEN: _______130 mL __
ASPECTO: ________TURBIO___
COLOR: ________INCOLORO__
OLOR: ________INODORO_____
TEMPERATURA: ___25 C_____
Ph: ________7.5_____________
FECHA Y HORA DE LA TOMA DE MUESTRA: 14 DE ABRIL/2006, 10:50 H
MARCA COMERCIAL: ___NO APLICA___
RESULTADO:
2.2675 g % DE CARBONATO DE SODIO
NIVEL DE CONFIANZA:
DESVIACIN ESTNDAR: _______0.023__________
COEFICIENTE DE VARIACIN: _____0.92 %_________
ANALISTAS (EQUIPO X):
NOMBRES FIRMAS

QUIMICA ANALTICA Y MTODOS INSTRUMENTALES
PRCTICA N 1
PREPARACIN DE SOLUCIONES
SUSTENTO TERICO
El manejo de lquidos en el laboratorio, resulta ms cmodo y sencillo: El primer paso

a observar es la solubilidad, la dispersin del soluto en el disolvente implica cambios
energticos, si el soluto reacciona qumicamente con el disolvente, ste se solvata o
bien se hidroliza cuando se trata de agua como disolvente.
Estas reacciones de hidrlisis pueden producir varios cambios en la solucin, tales
como: formacin de precipitados, cambios de pH, que se deben tomar en cuenta
pues pueden llevar a tener una solucin en la que el soluto sea una especie no
deseada.
En solucin acuosa la mayora de las sustancias inorgnicas se encuentran en forma
inica y la explicacin de las reacciones qumicas que ocurren se da mejor a travs
del modelo de interacciones entre iones. Cuando se necesitan cantidades muy
pequeas de un soluto, se comete menor error en la medicin de un volumen que en
la pesada de una masa muy pequea.
Sin embargo, es necesario, observar los reactivos, su aspecto fsico, su
comportamiento y manipularlos para tener un verdadero conocimiento de lo que son
las soluciones.
Se denomina solucin a una mezcla homognea de dos o ms sustancias, cuya
composicin, dentro de ciertos lmites, puede variar segn se desee. Las soluciones
que se emplean en el anlisis son, en estricto sentido, mezclas de slidos en
lquidos, lquidos en lquidos o de gas en lquidos.
Generalmente las soluciones de acuerdo a su solubilidad, se pueden preparar en:
soluciones diluidas, saturadas y sobresaturadas.
Solucin diluida: Contiene una pequea cantidad de soluto diluido en disolvente y
esta cantidad es ms pequea que la cantidad lmite de una solucin saturada.
Solucin saturada: Es aquella solucin que no disuelve ms soluto, es decir, la
solubilidad del soluto lleg a su lmite.

Solucin sobresaturada: Contiene mayor cantidad de soluto que la solucin saturada;
ste se pudo disolver en la solucin a una temperatura superior a la de la solucin
saturada.
La concentracin de una solucin indica la cantidad del soluto respecto a la cantidad
del disolvente. Se expresa generalmente en unidades basadas en la relacin
peso/peso o en la relacin peso/volumen.
COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

Prepara disoluciones de reactivos de concentracin especfica.
Observa la solubilidad de los reactivos a utilizar en solucin acuosa.
Calcula las cantidades de reactivos que se necesitan para preparar
disoluciones molares, normales y porcentuales.
Manipula correctamente la balanza analtica, pipetas y matraces volumtricos.
Investiga la peligrosidad de los reactivos a utilizar.
Aplica las medidas de seguridad para manipular reactivos concentrados.
CUESTIONARIO
1. Investigar la densidad y porcentaje de los cidos concentrados de uso
frecuente en el laboratorio.
2. Realizar clculos para preparar los volmenes indicados de las soluciones.
3. Investigar la reactividad y toxicidad de las sustancias a utilizar como son
concentracin mxima permisible, inhalacin, contacto con la piel y ojos.
4. Investigar cul es el procedimiento y las precauciones que se deben tener para
preparar las siguientes soluciones: NaOH 0.1 N, AgNO3 0.014 N y KMnO4 0.1 N
MATERIAL, EQUIPOS Y REACTIVOS
MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Balanza Analtica cido clorhdrico (HCl)
Esptula Hidrxido de sodio (NaOH)
Vasos de pp de 100 mL Acido actico (CH3COOH)
Pipeta graduada de 1 mL Sal disdica de EDTA dihidratado
Embudo de filtracin rpida Cloruro de sodio (NaCl)
Matraces volumtricos de 100 mL Permanganato de potasio (KMnO4)
Pizeta Nitrato de plata (AgNO3)
4 Frascos de vidrio incoloro, boca Agua destilada
ancha y tapa no metlica de 100 mL Agua destilada hervida y fra
2 frascos de vidrio mbar, boca ancha
y tapa no metlica de 100 mL
1 frasco de polietileno.

PROCEDIMIENTO
1. Se realizan los clculos necesarios para preparar 100 mL de disolucin y

anotar los datos en las tablas 1 y 2.
2. Se llena la tabla 3 con datos de investigacin.
Tabla 1 Reactivos slidos
Sustancia Concentracin Masa Peso gramos

molecular equivalente necesarios
NaOH 0.1 N
NaCl 0.014 N
EDTA (sal disdica) 0.01 M ------
AgNO3 0.014 N
KMnO4 0.1 N
Tabla 2 Reactivos lquidos

Sustancia Concentracin Masa % de Densidad mililitros
molecular pureza necesarios
HCl 0.1N
CH3COOH 0.1N
Tabla 3 Toxicidad de reactivos.

Sustancia Inhalacin Contacto Contacto Ingestin Mxima
con la piel con ojos concentracin
permisible
HCl
NaOH
NaCl
EDTA.2 Na
HCl
KMnO4
CH3COOH
3. Para la preparacin de soluciones con reactivos lquidos se debe tomar en
cuenta para los clculos, la densidad (gravedad especfica) y la pureza del
reactivo sealados en el frasco.
4. Para la preparacin del hidrxido de sodio, se necesita hervir previamente
agua destilada por 15 minutos, se tapa el recipiente al apagar el mechero y se
enfra a temperatura ambiente.
5. Los reactivos slidos se pesan en balanza analtica (Ver figura), utilizando un
vaso de precipitados de 100 mL; si es lquido se mide con pipeta.

6. Utilizando un embudo se deposita el reactivo pesado o medido, en un matraz
volumtrico y se completa con agua hasta el aforo de dicho matraz. (Ver
figura)
7. Para prepara la solucin de Hidrxido de sodio, se tienen que disolver las
lentejas del reactivo en un vaso de pp de 50 mL, empleando una pequea
porcin de agua destilada hervida y fra y una vez disueltas, se agrega la
solucin al matraz volumtrico de 100 mL, aforando posteriormente con agua
destilada hervida y fra
8. Se tapa el matraz y se homogeniza la solucin invirtindolo varias veces,
evitando formar espuma.
9. Se vierte una pequea porcin de la solucin a un frasco limpio y seco para
enjuagarlo, desechando esa porcin (este procedimiento se conoce como
endulzamiento); luego se transfiere la disolucin completa (Para las
soluciones de AgNO3 y de KMnO4 los frascos deben ser de vidrio mbar y
para la solucin de NaOH el frasco debe ser de polietileno). La solucin de
KMnO4 requiere un procedimiento especial.
10. Se etiquetan las soluciones preparadas con el nombre y la concentracin del
reactivo (Ejemplo: Solucin de HCl 0.1 N; el smbolo significa
aproximadamente), fecha de preparacin, nombre de la EE, la seccin y el
nmero de equipo y se guarda en la gaveta.
11. Se registran en la libreta que se emplea como bitcora: los clculos
realizados, el color de las disoluciones, su aspecto, acidez o alcalinidad y
cualquier cambio observado.
Pesada en la Balanza Analtica Preparacin de la solucin
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

No se generan en esta prctica.
RESULTADOS Y DISCUSIN
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA

PRCTICA N 2
VOLUMETRA POR NEUTRALIZACIN. ACIDIMETRA
SUSTENTO TERICO
Las soluciones acidimtricas sirven para titular o determinar las bases. Estn
representadas por los cidos fuertes y dbiles. Los cidos ms comunes usados en
la neutralizacin son: cido clorhdrico, cido sulfrico, etc. Ninguno de los cidos
mencionados puede servir de sustancia patrn o estndar primario, antes de ser
usados en la neutralizacin deben ser valorados.
Una solucin de un cido puede ser valorada con estndar primario como lo es el
carbonato de sodio qumicamente puro (q.p.) o con una solucin alcalina cuya
normalidad es conocida.
2 H+ + Na2CO3 2 Na+ + H2O + CO2
El indicador empleado en este caso es el Anaranjado de metilo
Medio alcalino Medio cido

Anaranjado Rojo
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE:
Valora soluciones cidas y las emplea en la determinacin de la concentracin de

muestras problema.
CUESTIONARIO
1. Qu es normalidad?
2. Cmo se calcula el equivalente qumico de los cidos, los hidrxidos, las
sales y los reactivos de xidoreduccin?
3. Investigar la definicin de: Reactivo patrn primario, reactivo patrn
secundario, reactivo qumicamente puro, reactivo analtico y reactivo tcnico.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Balanza analtica Sol. de HCl 0.1 N
Potencimetro Indicador Anaranjado de metilo.
Matraz volumtrico de 100 mL Carbonato de sodio anhidro
Matraz Erlenmeyer de 150 mL Agua destilada
Vasos de precipitado de 100 mL
Bureta incolora de 25 mL
Pipeta volumtrica de 1 mL
pipeta graduada de 5 mL
Soporte universal
Piseta
Pinza para bureta
Esptula
PROCEDIMIENTO:
Valoracin de la solucin de HCl

1. Para valorar una solucin cida se utiliza como patrn primario el carbonato de
sodio anhidro, de la manera siguiente:
a) Se seca en un pesafiltro 1.0 g del carbonato de sodio anhidro a 110C
durante 2 horas.
b) Se pesa por diferencia 3 muestras de 0.01 g (+10%) de carbonato de
sodio, tomndolo del pesafiltro. Se coloca cada muestra en un matraz
Erlenmeyer de 150 mL y se disuelve con 10 mL de agua destilada.
c) Se vierte una pequea porcin de HCl a una bureta incolora de 25 mL y se
enjuaga el interior de sta, desechando el lquido de enjuague.
d) Se monta un equipo de titulacin, colocando en la bureta la solucin de
HCl, cuidando que la punta se llene completamente y sin burbujas y
aforando a cero. Se debe tener precaucin al usar la bureta, ya que
tampoco deben existir burbujas en el cilindro de sta.
e) Se aade a cada matraz, 1 a 2 gotas de indicador anaranjado de metilo.
Se titula con el cido cada matraz hasta que el indicador vire de
anaranjado a color canela. Se anota el volumen gastado para cada
matraz.
2. Se calcula la normalidad del cido usando el peso equivalente de Na 2CO3
3. Se reetiqueta el frasco colocando el valor exacto de la normalidad obtenida al
titular, empleando 4 cifras decimales; si no las hay, se completan con ceros.

Ejemplo: si la normalidad que se obtiene es de 0.12, se escribe: Solucin de HCl
0.1200 N
FRMULA
gramos de Na2CO3
N=
V mL gastados del cido X meq del Na2CO3
Donde: V = volumen
meq = miliequivalente
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer con algn indicador se pueden
vaciar al drenaje, ya que son soluciones neutralizadas.
CONCLUSIN
BIBLIOGRAFA

PRCTICA N 3
MICROVOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN. ALCALIMETRA.
SUSTENTO TERICO
En las titulaciones de alcalimetra se emplea una solucin valorada de un lcali

fuerte, el cual por regla general es el hidrxido de sodio; con menos frecuencia se
usan el de potasio o el de bario.
La solucin de hidrxido de sodio no se puede preparar pesando exactamente una
cantidad de l, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de
impurezas, considerndose entre ellas la humedad y los carbonatos; este hidrxido
de sodio es muy higroscpico y tiene tambin la tendencia a fijar el carbnico del aire
para dar ms carbonatos.
Para preparar la solucin se procede a pesar rpidamente y sin mucha exactitud la
cantidad correspondiente al volumen y normalidad de solucin que se desea
preparar. Si la pesada se hace lentamente, el hidrxido se carbonata
superficialmente, de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores, como la
fenolftalena.
Para valorar la solucin de hidrxido de sodio se emplea un estndar primario, como
cido oxlico, cido benzoico, cido saliclico, etc., o bien sus sales respectivas. El
mtodo ms cmodo, es el que utiliza una solucin valorada de cido.
Las titulaciones clsicas (con uso de indicadores visuales) cido-base, redox,
complejomtricas, por precipitacin, en medios bifsicos o en medios no acuosos
pueden llevarse a cabo en condiciones de macro y de microescala, en el ltimo caso
con volmenes de muestra de 0.5 mL.
Para ello se construye una microbureta utilizando una jeringa de 1 mL sujetada con
un soporte construido con aluminio o con acrlico y con un microagitador magntico
integrado y construido con un ventilador pequeo de computadora y una fuente de
9V. La adicin de titulante se efecta con una llave de 3 vas usado en venoclisis:
una va para la microbureta, otra para la salida de titulante y la tercera para llenado
rpido de la microbureta. Se utiliza la aguja de la jeringa con la punta cortada para
agregar las microgotas de titulante. Para dosificar las alcuotas de solucin de analito
puede usarse otra microjeringa de 1 o 0.5 mL.
Las muestras se titulan en pequeos matraces de 5 mL o vasos de plstico de uso
farmacutico.

Valora soluciones alcalinas y las aplica en la determinacin de la concentracin de

substancias cidas.
Determina la basicidad de una muestra, mediante el uso de material de microanlisis.
Comprueba mediante potenciometra la eficacia del mtodo de microanlisis.
CUESTIONARIO
1. Por qu se prepara la solucin de NaOH con agua destilada hervida y fra?

2. Cul es la razn por la que no debe guardarse la solucin de NaOH en
frascos con tapa de vidrio esmerilado? Qu sustancia se forma? Escribe la
reaccin
3. Investigar los rangos de pH de los indicadores cido-base naranja de metilo,
azul de bromotimol y fenolftalena.

Microsoporte de aluminio Sol. de NaOH 0.1 N
Vlvula de venoclisis de tres vas Sol. de HCl 0.1 N valorada
2 Jeringas de insulina con punta desmontable Indicador Naranja de metilo
1 jeringa desechable de 3 mL Indicador azul de bromotimol
1 microagitador Agua destilada
1 microbarra magntica
1 Convertidor de voltaje multiple 300 mA Steren
Eli-030
2 caimanes
1 piseta
1 frasco de plstico de 50 mL para residuos
3 matraces erlenmeyer de 10 mL
2 vasos de pp de 50 mL
Para la comprobacin:
Bureta de 25 mL incolora
Soporte universal
Pinzas para bureta
Vaso de pp de 250 mL
Agitador magntico
Cpsula magntica
Potencimetro

PROCEDIMIENTO
Preparacin de la solucin de NaOH 0.1 N
1. Se realizan los clculos para preparar 100 mL de hidrxido de sodio 0.1000 N.

Se reportan los clculos al profesor para su revisin.
2. Se pesa en balanza granataria aproximadamente 0.4 g de lentejas de NaOH,
empleando un vaso de pp de 100 mL
3. Tomando en cuenta las precauciones necesarias, se prepara la solucin de
hidrxido de sodio disolviendo las lentejas en el vaso de pp de 100 mL con
aproximadamente 50 mL de agua destilada hervida y fra, ya disueltas las
lentejas, se coloca la solucin en un matraz volumtrico de 100 mL (Se afora
con agua destilada hervida y fra), y se trasvasa a un frasco de polietileno
previamente lavado y con tapa. Antes de trasvasar el lquido, se enjuaga el
frasco con una pequea cantidad de la solucin preparada.
4. Se etiqueta cuidadosamente el frasco y se tapa perfectamente.
Valoracin del NaOH
1. Con la solucin de HCl 0.1 N valorada, se llena la jeringa de 3 mL; se

conecta a la vlvula de venoclisis de 3 vas y cerrando el paso hacia abajo,
se lava la jeringa de insulina (microbureta) 2 veces, desechando el lquido de
lavado.
2. Se llena la microbureta que se encuentra montada en el soporte de aluminio,
aforando hasta la marca del cero. (Verificar que no queden burbujas en las
paredes de la jeringa)
3. Con otra jeringa de insulina, se colocan 500 microlitros (L) de solucin de
NaOH por valorar en un matraz erlenmeyer de 10 mL. (1 mL = 1000 L)
4. Se agrega una pequea gota de indicador de naranja de metilo y 3 mL de
agua destilada para que haya ms volumen en el interior del matraz.
5. Se pone la microbarra magntica en el interior del matraz con la solucin
bsica y se coloca encima del microagitador
6. Se adiciona lentamente HCl 0.1 N desde la jeringa de insulina, hasta un
volumen aproximado de 400 L.
7. Se adicionan lentamente gotas del cido hasta el vire (de amarillo a canela)
del indicador.
8. Se anota el volumen en L de HCl 0.1 N utilizado hasta el momento en que
se produjo el vire.
9. Se calcula la normalidad del NaOH empleando la siguiente frmula:

CLCULOS
(NaOH) (HCI)
Frmula: N1V1 = N2V2 y despejando se tiene:
N2V2 (HCl)
N1 (NaOH) = ------------------------
V1 (NaOH)
Microbureta Microagitador
Equipo para la microtitulacin
COMPROBACIN MEDIANTE TITULACIN POTENCIOMETRICA

En solucin acuosa, los cidos y las bases fuertes se encuentran totalmente
disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulacin se puede calcular
directamente de las cantidades estequiomtricas de cido y base que van
reaccionando. En el punto de equivalencia el pH est determinado por el grado de
disociacin del agua a 25C, el pH del agua pura es de 7.00
1. Se coloca una solucin de NaOH 0.1 N valorada en una bureta de 25 mL
hasta el aforo.
2. Se sujeta la bureta en un soporte metlico mediante una pinza para bureta.
3. Se verifica la calibracin del potencimetro, midiendo el pH de una solucin
Buffer de pH = 7. La lectura que debe obtenerse es de 7 + 0.05. En caso de no
obtenerse esta lectura, solicitar apoyo al personal del laboratorio para calibrar
el equipo.
4. Con una pipeta volumtrica de 10 mL, se toma una alcuota de una solucin
de HCl 0.1 N valorada y se deposita en un vaso de precipitado de 250 mL.
5. Se diluye la solucin del cido a 100 mL con agua destilada, se le agrega dos
gotas del indicador azul de bromotimol y se le coloca en el interior del vaso
una cpsula magntica. El vaso se pone en un agitador magntico.
6. Se coloca el soporte metlico con la bureta que contiene el NaOH 0.1 N cerca
del agitador de manera que la punta de la bureta quede encima del vaso con

la solucin cida. Se introducen los electrodos en la solucin del vaso de
manera que el lquido cubra la esfera de cristal del extremo del electrodo.
7. Se acciona el agitador magntico de manera que la cpsula gire suavemente
sin que se produzca remolino y cuidando que no golpee el extremo del
electrodo.
8. Se registra el pH de la solucin antes de comenzar a adicionar el titulante.
9. Se agrega desde la bureta 5 mL de NaOH y se registra nuevamente el pH,
anotando el volumen que descarga la bureta
10. Se sigue el mismo procedimiento para registrar el valor respectivo de pH que
se obtiene despus de adicionar 6, 7, 8 y 9 mL del titulante.
11. Posteriormente se agrega el titulante a intervalos de 0.1 mL hasta casi
alcanzar el pH del punto de equivalencia. Cuando est cerca del punto de
equivalencia se adiciona el titulante gota a gota, hasta alcanzar el punto de
equivalencia (Se nota que se acerca este punto porque empiezan a ocurrir
cambios de una unidad en el pH; en el punto exacto de equivalencia se
produce el cambio ms elevado de 4 o 5 unidades). El vire del indicador debe
coincidir con el registro del punto de equivalencia; si no coincidiera, anotar el
volumen del vire del indicador y el volumen del cambio elevado de pH.
12. Por ltimo, se registran dos lecturas ms adicionando un exceso de 1, 3 y 5
mL de titulante.
13. Se grafican los siguientes datos: pH contra mL de base aadida.
14. Con el volumen de base aadida en el momento de que se registr el pH = 7 y
el vire del indicador, se calcula la Normalidad del NaOH y se compara con el
valor obtenido en la microtitulacin.

Los residuos generados en esta prctica pueden desecharse en los lavaderos ya que
son soluciones neutralizadas totalmente inocuas para el medio ambiente.
CONCLUSIN
BIBLIOGRAFA

PRCTICA N 4
TITULACIN POTENCIOMTRICA DE CIDO DBIL
CON BASE FUERTE
SUSTENTO TERICO
Para obtener una curva de titulacin para un cido o base dbiles, se necesitan
cuatro tipos distintos de clculos.
1. Al principio, la titulacin slo contiene un cido o una base dbiles, y el pH se

calcula a partir de la concentracin del soluto y de su constante de ionizacin.
2. Despus de que se han agregado cantidades crecientes de titulante (pero que
no son equivalentes), la solucin consiste en una serie de amortiguadores. El
pH de cada uno de ellos se puede calcular de las concentraciones analticas
de la base o cido conjugado y de las concentraciones restantes del cido o
base dbiles.
3. En el punto de equivalencia, la solucin slo contiene la forma conjugada del
cido o de la base que se est titulando (es decir, una sal), y el pH se calcula
con la concentracin de este producto.
4. Ms all del punto de equivalencia, el exceso del titulante, ya sea de cido o
base fuerte, representa el carcter cido o bsico del producto de reaccin a
tal extremo que el pH est determinado en gran medida por la concentracin
del exceso de titulante.
1. Realiza curvas de titulacin cido dbil-base fuerte con el potencimetro.

2. Observa los cambios de pH mediante las variaciones de los potenciales de
electrodo.
3. Determina la concentracin del cido dbil.
CUESTIONARIO
1. El pH en el punto estequiomtrico de una titulacin de un cido dbil con una

base fuerte, ser cido, alcalino o neutro?
2. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta prctica

MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS

Bureta de 25 mL NaOH 0.1 N valorado
Soporte metlico CH3CO2H 0.1 N sin valorar
Pinza doble para bureta Indicador de Fenolftalena
Potencimetro
Vasos de precipitado de 100 mL
Vaso de precipitado de 250 mL
Agitador elctrico magntico
cpsula magntica
Pipeta volumtrica de 25 mLs
Perilla
Piseta
PROCEDIMIENTO
I. Curva de titulacin cido dbil base fuerte.
1. Con una pipeta volumtrica de 10 mL se toma una alcuota de cido actico

(cido dbil) 0.1 N sin valorar y se deposita en un vaso de precipitado de 250
mL, el cual se coloca en el agitador magntico.
2. Se diluye la solucin del cido hasta 100 mL con agua destilada; se coloca
una cpsula magntica en su interior y dos gotas de Fenolftalena.
3. Se calcula el pH terico del cido actico tomando en cuenta la adicin de
agua que se realiz en el punto anterior y la constante de ionizacin de este
cido
4. Se colocan los electrodos del potencimetro, se acciona el agitador magntico
cuidadosamente y se registra el pH inicial.
5. Se adicionan 5 mL de la solucin de NaOH 0.1 N colocada en la bureta y se
registra el valor del pH.
6. Se realizan las acciones sealadas en los incisos 11 y 12 de la prctica 10
para llegar al punto de equivalencia (En este caso, tericamente debe coincidir
con el cambio de color del indicador y la elevacin ms brusca de pH)
7. Se adicionan 1, 3 y 5 mL del titulante en exceso y se registran los valores de
pH que se obtienen respectivamente.
8. Se grafican los datos de la titulacin igual que en el caso anterior y se
comparan las curvas obtenidas al titular un cido fuerte y un cido dbil con
una base fuerte ambas. Justifique la seleccin del indicador.
9. Con el volumen de cido dbil de muestra, el volumen consumido de NaOH en
el punto de equivalencia y su normalidad, se puede calcular la normalidad del
cido.
Frmula: N1V1 (cido dbil) = N2V2 (base fuerte)

Las soluciones tituladas en los vasos de precipitados con algn indicador se pueden
vaciar al drenaje, ya que son soluciones neutralizadas.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA

PROBLEMA No. 1
DETERMINACIN DEL CONTENIDO EN g% DE ACIDO ACTICO (ACIDO DBIL)
EN EL VINAGRE
Procedimiento microvolumtico:
1. Con una pipeta volumtrica se miden 5 mL del frasco de vinagre comercial, se

coloca en el interior de un matraz volumtrico de 50 mL y se afora con agua
destilada.
2. Se agita bien y se trasvasa a un frasco de vidrio el cual se etiqueta
correctamente, sealando la dilucin proporcional realizada (5:50 o sea 1:10)
de la siguiente manera: Muestra de vinagre 1:10; adems se le anotan los
datos de identificacin: Equipo, EE, seccin y fecha.
Nota importante: el Factor de dilucin (Fd) = 10
3. Se enjuaga la microbureta con la solucin de hidrxido de sodio valorada y
posteriormente se llena con la misma solucin.
4. Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 10 mL, una alcuota de 500 L de la
muestra problema diluda, se coloca una mbm y se le agregan agua destilada
hasta cubrir la mbm. Se agrega 1 gota pequea del indicador Fenolftalena),
se mezcla bien la solucin y se coloca sobre el microagitador.
5. Se enciende el microagitador y se deja caer gota a gota la solucin de NaOH
en el matraz que contiene el cido, dejando que se mezclen las soluciones.
6. El punto final de la titulacin es cuando la coloracin de la solucin pasa de
incoloro a rosa plido, al caer la gota de la microbureta y que persista por lo
menos 15 segundos.
7. Se repite la titulacin por lo menos dos veces ms.
8. A partir del consumo de NaOH y el volumen de la muestra, se calcula el
contenido del cido en la muestra .
CLCULOS
V (Base) x N (Base) x meq (cido) x 100 x Fd

g % de cido = -----------------------------------------------------------------
A (muestra cida)
Donde:
V = volumen en L A = Alicuota en L
N = Normalidad en meq/mL
meq = miliequivalente en g/meq
100 = es la relacin porcentual
en mL%
Fd = Factor de dilucin

PRCTICA N 5
ARGENTOMETRIA. METODO DE MOHR.
SUSTENTO TERICO
Las titulaciones argentomtricas sirven para la determinacin del in cloruro de

otros iones que forman sales de plata poco solubles, y de la propia plata.
Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son sensibles a la luz y se
descomponen en presencia de sta. Por lo tanto en estas titulaciones se debe
evitar la exposicin directa a la luz. La luz diurna difusa y la iluminacin artificial
no afectan mucho, pero la luz fluorescente directa puede perjudicar a la
observacin del punto final.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente
disolviendo en agua la sal de alta pureza. Es conveniente usar agua libre de
cloruros en su preparacin, si no es as, se observar cierta opalescencia en la
solucin de nitrato de plata. Si esta opalescencia es ligera, el error es
despreciable. Si es alta, la solucin tendr que filtrarse y valorarse.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata, deben protegerse del polvo ya que
ste favorece las reacciones fotoqumicas.
Los materiales orgnicos reducen el nitrato de plata por lo que, el contacto de sus
cristales o de su solucin causar manchas oscuras sobre mesas, piel, telas,
etc. Por lo tanto, se recomienda manejar estas sales con mucho cuidado. Las
manchas oscuras sobre la piel son en realidad quemaduras, que pueden tener
complicaciones tales como infecciones, cicatrices antiestticas, etc.
El cloruro de sodio en solucin preparada a partir de la sal qumicamente pura (q.
p.), se puede conservar indefinidamente sin que su ttulo vare, y es til para
comprobar de vez en cuando el ttulo de las soluciones de nitrato de plata que s
pueden sufrir variaciones. Por esta razn a la solucin de cloruro de sodio se le
denomina sal de tipo primario.
La titulacin del in cloruro con in plata puede llevarse a cabo con un punto final
sealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto
de equivalencia. Mohr en 1865, utiliz por primera vez el in cromato para este
propsito, basndose en las diferentes solubilidades del cloruro de plata y del
cromato de plata (el cromato es ms soluble que el cloruro formado en la
titulacin).

Al aadir la solucin de nitrato de plata, se produce la precipitacin del cloruro de
plata.
Cl- + Ag+ AgCl
Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloracin caf rojiza
desaparece rpidamente. Cuando todo el in cloruro ha precipitado como cloruro
de plata, la siguiente gota de solucin de nitrato de plata provoca la precipitacin
del cromato de plata; el color caf rojizo que aparece seala el punto final.
CrO4-2 + 2 Ag+ Ag2CrO4
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE
Prepara y valora las soluciones ms utilizadas en los mtodos de volumetra por

precipitacin.
CUESTIONARIO
1. Qu precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qu?

2. Por qu puede producirse opalescencia en la solucin de nitrato de plata?
Cmo puede eliminarse sta?
3. Qu propiedad del Cloruro de plata aprovech Mohr para poder ver el
punto de equivalencia al titular el in cloruro con in plata, utilizando como
indicador el K2CrO4?
4. Qu se observa en el punto de equivalencia en esta titulacin?

Pesafiltros Nitrato de plata q.p.
Estufa de secado Cloruro de sodio q.p.
Desecador Solucin de cromato de potasio al 5 %
Vaso de pp de 50 a 100 mL Agua destilada libre de cloruros
Balanza analtica
Matraz volumtrico de 100 mL
Matraces Erlenmeyer de 125 mL
Bureta mbar de 25 mL
Soporte y pinzas para bureta
Frasco mbar de 100 mL

PROCEDIMIENTO
Preparacin de 100 mL de la solucin de nitrato de plata 0.014 N:
1. Colocar en un pesafiltros aproximadamente 1 g de nitrato de plata q.p. y
colocarlo en una estufa durante una hora a 150 C.
2. Enfriar en un desecador.
3. Pesar de ese pesafiltros, 0.238 g de nitrato de plata con la mxima
exactitud posible utilizando para esto un vaso de pp pequeo.
4. Transfirase cuantitativamente a un matraz volumtrico de 100 mL (utilice
para ello, un embudo y enjuague perfectamente con agua destilada el vaso
que contena la sal procurando no derramar ninguna gota, y enjuagar el
embudo para arrastrar cualquier grano de sal, antes de quitarlo del
matraz).
5. Disulvase la sal en unos 50 mL de agua destilada, y luego afore a 100 mL
y mzclese bien, procurando proteger el matraz de la luz mientras lleva a
cabo sus maniobras (cbralo con una franela o con papel).
6. Transfiera la solucin a un FRASCO AMBAR y gurdelo en el interior de su
gaveta.
Preparacin de 100 mL de la solucin STD de cloruro de sodio 0.014 N:
1. Se desecan en la estufa a 105-110 C durante 2 horas, 1 g de NaCl q.p.

Se deja en un desecador durante una hora para que adquiera la
temperatura ambiente.
2. Se pesan con toda exactitud, 0.0818 g de NaCl desecado, en un vaso de
pp pequeo.
3. Disuelva el slido en agua y transfiralo cuantitativamente a un matraz
aforado de 100 mL (no olvide enjuagar el vaso y el embudo que se utilice)
4. Afore la solucin hasta la marca con agua destilada, mezclando
apropiadamente.
5. Calcule la normalidad de la solucin, utilizando la frmula:
w (Peso del NaCl)
N = ---------------------------------------------
V (Sol. de NaCl) x meq (NaCl)
Determinacin de la normalidad del nitrato de plata, valorando frente al

cloruro de sodio segn el mtodo de Mohr:

1. Se toman con pipeta volumtrica, 3 muestras de 1 mL de la solucin de
cloruro de sodio 0.014 N y se colocan en matraces Erlenmeyer de 150 mL
cada muestra.
2. Diluir con 10 mL de agua destilada.
3. A cada muestra se le agregan de 1 o 2 gotas de cromato de potasio al 5 %
hasta que la solucin tenga un ligero tinte amarillo.
4. Se deja caer de una bureta mbar la solucin de nitrato de plata, agitando
constantemente la solucin de cloruro, procurando que la iluminacin sea
difusa protegiendo el matraz con papel o con franela.
5. Cuando la coloracin caf-rojiza, tenga una duracin ms prolongada,
agregar el nitrato con lentitud, gota a gota hasta que la coloracin caf
rojiza sea permanente.
6. Se toma la lectura del nitrato de plata consumido para calcular su
normalidad.
7. Se realiza la misma operacin con la segunda alcuota.
8. Se calcula la normalidad con la frmula:
V1N1 = V2N2
Bureta mbar
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco

rotulado como:
Residuos de Cloruro de plata + Cromato de plata + Nitrato de sodio
CONCLUSIN

BIBLIOGRAFA
PROBLEMA No. 2
DETERMINACIN DEL CONTENIDO EN g% DE CLORUROS EN UNA
MUESTRA.
PROCEDIMIENTO
1. Se toma con pipeta volumtrica, 1 muestra de 1 mL de la muestra

problema que contiene cloruros y se coloca en un matraz Erlenmeyer de
150 mL respectivamente.
2. Diluir con 10 mL de agua destilada.
3. Se le agrega de 1 a 2 gotas de cromato de potasio al 5 % hasta que la
solucin tenga un ligero tinte amarillo.
4. Se deja caer de una bureta mbar la solucin de nitrato de plata valorada,
agitando constantemente la solucin de cloruro, procurando que la
iluminacin sea difusa protegiendo el matraz con papel o con franela.
5. Cuando la coloracin caf-rojiza que se produce al caer el nitrato de plata,
tenga una duracin ms prolongada, agregar el nitrato con lentitud, gota a
gota hasta que la coloracin caf rojiza sea permanente.
6. Se toma la lectura del volumen de nitrato de plata consumido.
7. Se realiza la misma operacin con otras dos alcuotas ms de la muestra
problema.
CLCULOS
V (AgNO3) x N (AgNO3) x meq (Cl-) x 100

g % de cloruros = -------------------------------------------------------------
Alicuota de la muestra
NOTA: Si al titular la primera alcuota de la muestra problema, se gastan

ms de 3 mL de la solucin de nitrato de plata, se recomienda suspender
la titulacin, hacer dilucin de la muestra, y valorar 3 alcuotas de 1 mL de
esta dilucin. Se debe incluir el factor de dilucin (Fd) en la frmula:
V (AgNO3) x N (AgNO3) x meq (Cl-) x 100 x Fd

g % de cloruros = --------------------------------------------------------------------
Alicuota de la muestra
Si por el contrario si al titular la primera alcuota de la muestra problema,

se obtiene el vire del indicador con una gota, se recomienda desechar las

otras 2 muestras preparadas y medir 3 alcuotas de 5 mL de la muestra
problema y titularlas.
PRCTICA N 6
PERMANGANIMETRIA
SUSTENTO TERICO
Las reacciones que transcurren con prdida o ganancia de electrones de un

tomo, in o molcula a otro se llaman reacciones de oxidacin-reduccin o
reacciones redox.
La oxidacin es una prdida de uno o ms electrones; la reduccin es una
ganancia de uno o ms electrones. Siempre que exista una oxidacin tambin
existe una reduccin, ambos procesos son simultneos.
El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado mucho como
agente oxidante, est disponible con facilidad, no es caro y no requiere indicador
a menos que se utilice en solucin muy diluida. Una gota de permanganato 0.01N
imparte un color rosa perceptible al volumen de solucin que por lo general se
usa en una titulacin. Este color se emplea para indicar el exceso de reactivo.
Los clculos que se emplean para las soluciones estndar se basan en la
obtencin de la Normalidad, el peso equivalente que participa en una reaccin
redox es el peso frmula de la sustancia pesada y que se determina dividiendo el
peso frmula entre el cambio de electrones en la reaccin (total de electrones
intercambiados).
Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar
se llevan a cabo en solucin cida, por lo que el peso equivalente del
permanganato es un quinto del peso molecular. El fundamento de la accin del
permanganato en solucin cida sobre un agente reductor puede expresarse por
la ecuacin:
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O E0 = +1.51 V
Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2.

De acuerdo a la ecuacin, el peso equivalente es igual a:
KMnO4 = 158.5 = 1.606

5 5
El cido que se emplea de preferencia en los mtodos permanganomtricos es el

cido sulfrico, ya que el HCl tiene cierta accin reductora sobre el
permanganato.
Los mtodos basados en el poder oxidante del permanganato son numerosos y
de fcil ejecucin en su gran mayora; sin embargo, existe el inconveniente de
que la estabilidad de las soluciones de permanganato solamente se logra
mediante tcnicas especiales en su preparacin, ya que la sal no es una
sustancia de alta pureza, contiene perxido de manganeso que es un catalizador
que acelera la descomposicin de permanganato. Para obtener una solucin
estable, es necesario que est libre de perxido y por lo tanto tambin de
sustancias reductoras; en estas condiciones, se pueden preparar soluciones de
permanganato cuyo ttulo permanece constante durante varios meses.
Por lo tanto, para preparar una solucin de permanganato se deben tomar
precauciones especiales. Las instrucciones usualmente indican disolver los
cristales, calentar para destruir las sustancias que se puedan reducir y filtrar la
solucin a travs de asbesto o de fibra de vidrio para remover el MnO 2. Despus
de esto la solucin se estandariza y se mantiene en la oscuridad y no se acidifica.

Prepara y valora una solucin estndar de permanganato de potasio utilizada en
los mtodos de xido-reduccin y realiza con ella una determinacin de este tipo
en una muestra problema.
CUESTIONARIO
1. Qu caractersticas debe tener un indicador redox?
2. Qu inconvenientes presentan los mtodos basados en el poder oxidante
del permanganato?
3. Cite algunas muestras que podran ser objeto de anlisis volumtricos
redox, empleando el mtodo de permanganimetra.

Balanza analtica KMnO4 g. r.
Vaso de pp de 50 mL Oxalato de sodio (secado a 100-110 C)
Matraz erlenmeyer de 125 mL Sol. de cido sulfrico 1:8
Agitador de vidrio Muestra de Agua oxigenada (H2O2)
Embudo de vidrio Sol. de cido sulfrico 1:4
Frasco mbar de 100 mL Agua destilada

Lana de vidrio
Piseta
Esptula
Termmetro
Parrilla elctrica
Bureta mbar
Soporte metlico
Pinza para bureta
Matraz volumtrico de 100 mL
PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE UNA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N

1. Se realizan los clculos para preparar 100 mL de solucin de permanganato
de potasio 0.1N.
2. Se pesa el KMnO4 puro en un pesafiltros o en un vaso pequeo y se
disuelve en 120 mL aproximadamente de agua destilada, contenida en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL de capacidad.
3. Se calienta la solucin hasta que hierva y se mantiene as durante 15 a 20
minutos, evitando que la ebullicin sea tumultosa.
4. Se deja enfriar la solucin y se filtra utilizando un embudo con una porcin
de lana de vidrio en lugar de papel filtro.
5. El filtrado se recibe en un frasco limpio de color oscuro, previamente lavado
con mezcla crmica y despus con agua destilada, con el objeto de
protegerlo de la accin de la luz.
ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO.
Oxalato de Sodio. Este compuesto es un buen estndar primario para la

estandarizacin del permanganato en solucin cida. Se puede obtener con un
alto grado de pureza, es estable al secado y no es higroscpico.
La reaccin con el permanganato es algo compleja y su mecanismo exacto a
pesar de muchas investigaciones no est claro. La reaccin es lenta a
temperatura ambiente y por ello la solucin se calienta a unos 60 o. Aun a
temperatura elevada la reaccin comienza con lentitud, pero la velocidad se
incrementa al irse formando el in manganeso (II). El manganeso (II) acta como
un catalizador y la reaccin se denomina autocataltica, ya que el catalizador se
produce en la misma reaccin. El in puede ejercer su efecto cataltico al
reaccionar rpidamente con el permanganato para formar manganeso con estado
de oxidacin intermedios (+3 +4) que a su vez oxidan con rapidez al in oxalato,
regresando al estado divalente.

La ecuacin para la reaccin entre el oxalato y el permanganato es:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
1. Se pesan con exactitud tres muestras de 0.01 a 0.02 g de oxalato de sodio

previamente secado a 100 110C, y se colocan cada una en un matraz
Erlenmeyer de 150 mL. Se registran los pesos con exactitud.
2. Se disuelve una de las muestras con 10 mL de agua destilada y se le
agrega 2 mL de cido sulfrico 1:8, la solucin se mezcla bien y se calienta
a 70C.
3. Se titula a esa temperatura dejando caer desde una bureta mbar, la
solucin de permanganato lentamente y agitando el matraz; en estas
condiciones las primeras porciones de permanganato son reducidas
instantneamente y el color rosa no persiste en las primeras adiciones de
la solucin de permanganato,
4. Si durante la titulacin, el lquido del matraz toma ligero tinte caf, es
indicio de que es necesario elevar la temperatura, la que debe mantenerse
entre 60 y 70 C, o bien de que falta cido.
5. Se contina agregando el titulante hasta que se produzca un color rosa
que permanezca durante 30 segundos, lo que indica que se ha alcanzado
el punto final.
6. Se repite el mismo procedimiento con las otras 2 muestras de oxalato de
sodio
7. La normalidad de la solucin de permanganato se calcula teniendo en
cuenta el peso equivalente del oxalato, la cantidad que se pes de esta sal
para la estandarizacin y el volumen de solucin de permanganato
requerido para la oxidacin del oxalato.
gr de Na2C2O4
N =
(Vol de KMnO4)(meq del Na2C2O4)
Meq Del Na2C2O4 = 0.067 g/meq
Permanganato de potasio

Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco
rotulado de la siguiente manera:
Mezcla de K2SO4 + MnSO4 + H2O
CONCLUSIN
BIBLIOGRAFA

PROBLEMA No. 3
DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDROGENO

EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL
El perxido de hidrgeno es oxidado fcilmente por el permanganato en solucin

cida:
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2
1. Se miden 5 mL de la muestra problema en un matraz aforado de 50 mL.

2. Se afora hasta la marca del matraz con agua destilada, se agita y se
etiqueta..
3. De la muestra diluida se toman tres alcuotas de 1 mL cada una y se
depositan en matraces Erlenmeyer de 125 mL.
4. Se acidula cada muestra con 3 mL de H2SO4 1:4, se mezclan y se colocan
en un bao de hielo.
5. Se coloca en la bureta mbar la solucin de permanganato estandarizada
y se aade gota a gota a la mezcla contenida en uno de los matraces
Erlenmeyer, hasta la aparicin del color rosa permanente.
6. Se repite la misma operacin con las otras dos muestras.
7. Se calculan los g % de perxido de hidrgeno contenidos en la muestra
problema mediante la siguiente frmula:
(Vol x N del KMnO4)(meq del H2O2)(100) (Fd)

g%=
Alcuota (mL de muestra)
Fd = Factor de dilucin
Meq del H2O2 = 0.017 g/meq

PRCTICA N 7
DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA.
METODO MICROCOMPLEJOMETRICO
SUSTENTO TERICO
En la mayor parte del mundo, el agua para beber (agua de la llave, agua de
pozo, agua de ro o de arroyo) contienen una cantidad significativa de iones
metlicos siendo los ms notables el Ca+2 y el Mg+2.
La dureza total del agua se considera normalmente como la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio y se reporta normalmente en ppm (partes
por milln, en peso) de carbonato de calcio, como si el calcio (el metal
predominante) fuese el responsable de toda la dureza.
La dureza se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones
que forman precipitados (espuma).
El in magnesio puede titularse con EDTA a un pH de 10 empleando Eriocromo
negro T como indicador.
El calcio que pueda estar presente, ser cotitulado.
El calcio forma con el EDTA, un complejo ms estable que el del magnesio, pero
produce un color muy tenue con el eriocromo negro T. Por lo tanto, cuando una
solucin contiene tanto magnesio como calcio, sucede lo siguiente:
1 El calcio libre se combina con el EDTA.
2 Se combina el magnesio libre con el EDTA.
3 La minscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el indicador, es
extrada por el EDTA y se llega al punto final.
La cantidad de titulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesio
presentes en la titulacin.
Un pH de 10 es el ptimo para la valoracin de calcio y magnesio y se consigue
por adicin de una mezcla reguladora de amonaco (Solucin Buffrer amoniacal).
La clasificacin del agua en grado de dureza es la siguiente:
0 75 ppm de CaCO3 -------------- Suave.
76 150 ppm de CaCO3 -------------- Poco dura.
151 300 ppm de CaCO3 -------------- Dura.
Ms de 301 ppm de CaCO3 ------------ Muy dura.

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE
Aplica analticamente el concepto de formacin y estabilidad de complejos en la

determinacin de la dureza del agua.
CUESTIONARIO
1. Qu es el EDTA?, escribe tambin su frmula qumica desarrollada.

2. A qu se le llaman titulaciones complejomtricas?
3. Exprese en forma sencilla, la reaccin que ocurre entre el EDTA y los iones
metlicos divalentes positivos al formar un complejo.

Matraz volumtrico de 50 mL Solucin Buffer amoniacal (pH = 10)
Pipeta volumtrica de 1 mL Mezcla de Eriocromo T / NaCl (1:100)
Micromatraces erlenmeyer Sal disdica del EDTA dihidratado
Microbureta Carbonato de calcio
2 Jeringas de insulina HCl 1:1
Soporte y pinzas para bureta Agua destilada
1 jeringa de 3 mL
Embudo
Vlvulas de 3 vas
Microagitador
Microbarra magntica (mbm)
PROCEDIMIENTO
Preparacin de solucin 0.01 M de EDTA:
Se prepararn 100 mL de dicha solucin, por lo tanto, se proceder de la

siguiente manera:
1. Se pesa en un vaso de precipitado de 100 mL cerca de 0.4 g de sal
disdica del EDTA dihidratado.
2. Se disuelve la sal en 50 mL de agua y se transfiere la solucin a un matraz
aforado de 100 mL completando el volumen del aforo con agua destilada.
3. Se mezcla bien la solucin y se pasa a un frasco etiquetado.

Estandarizacin de la solucin preparada por microvolumetra
1. Se prepara una solucin estndar de carbonato de calcio como sigue:

a. Se disuelve 0.05 g de carbonato de calcio, secado previamente a
100C. en 20 mL de agua destilada y se agrega gota a gota HCI 1:1
hasta que ya no aparezca efervescencia y la solucin sea clara.
b. Se pasa a un matraz aforado de 50 mL y se diluye hasta el marca
del aforo. Cada mL de esta solucin equivale a 1.00 mg de
carbonato de calcio.
c. Se vaca la solucin en un frasco de boca ancha y se rotula como
solucin STD de calcio.
2. Con una pipeta volumtrica se introducen 1.0 mL de la solucin STD de
calcio en un micromatraz erlenmeyer de 10 mL, se coloca una mbm y se
agrega agua destilada hasta cubrir la mbm.
3. Se aaden 100 L de solucin amortiguadora amoniacal y una pizca muy
pequea del indicador Eriocromo negro T (ENT).
4. Se valora con la solucin de EDTA hasta que desaparezca totalmente el
color rojizo y la solucin quede con un franco color azul. Como volumen
de valoracin se toma la lectura existente.
5. Se repite la valoracin con otras dos alcuotas de solucin STD de calcio.
6. Se calcula la molaridad de la solucin de EDTA mediante la siguiente
frmula:
gr de CaCO3 en la alcuota
Molaridad (M) =
Vol gast. de EDTA (en mL) x mmol del CaCO3
Determinacin de la dureza total del agua
1. Con la ayuda de una bureta, introdzcase una alcuota de 2.5 mL de su

muestra de agua por analizar, en un micromatraz erlenmeyer .
2. Agregue 100 L de la solucin Buffer amoniacal para dureza total (pH=10);
coloque una mbm, agitar bien colocando el matraz sobre el microagitador.
3. Con una esptula agregue aproximadamente una pizca muy pequea del
indicador Eriocromo negro T en polvo y agite bien hasta disolucin. (Se pone
rojo si hay magnesio)
4. Titular la muestra con solucin 0.01 M de EDTA proveniente de una
microbureta. La solucin cambiar de rojo a azul al llegar a su vire total.
5. Repetir la valoracin con 2 alcuotas ms y expresar el resultado de dureza
total en ppm de CaCO3.

CALCULOS
Dureza total:
Vol. EDTA (en mL) x M EDTA x mM CaCO3 x 1 x 106

ppm de CaCO3 = ------------------------------------------------------------------------------
- A (mL)
Donde:
M = Molaridad del EDTA

mM CaCO3 = Peso Molecular/ 1000
A = Alcuota
REACCIONES
Designado el Eriocromo negro T como H In-2 de color azul:
H In-2 (azul) + Mg+2 H+ + MgIn- (rojo)
EDTA + Ca+2 EDTA- Ca+2
EDTA + Mg+2 EDTA- Mg+2
Despus que el EDTA reaccion con todo el magnesio libre, elimina el Mg +2 del
complejo rojo y el indicador pasar a su forma azul.
EDTA + H+ + MgIn- (rojo) EDTA-Mg+2 + H In-2 (azul)
Complejo metal (M) EDTA
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solucin de EDTA y los
indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilucin son inocuas.

CONCLUSIN
BIBLIOGRAFA

PRCTICA N 8
DETERMINACION DE LA DUREZA DE CALCIO
Y POR DIFERENCIA LA DEL MAGNESIO
SUSTENTO TERICO
En la prctica anterior se valor la suma de calcio y magnesio en la misma

muestra, utilizando el indicador de eriocromo negro T y la solucin titulante
EDTA. Pero el calcio y el magnesio se pueden valorar tambin por separado,
tomando de la misma muestra, una segunda alcuota, en la que se ajusta para un
PH superior a 12. As, precipita hidrxido de magnesio y el calcio que permanece
en la solucin, se titula con EDTA y Murexida como indicador.
La murexida es la sal de amonio del cido purprico (purpurato de amonio), y en
medio alcalino forma complejos coloridos con diversos iones metlicos, entre los
que encontramos el calcio que forma un complejo de color rosado a violeta
azulado dentro de un PH alrededor de 12.
En este procedimiento, el magnesio se determina por diferencia, es decir, si las
dos alcuotas son idnticas, la diferencia de volmenes de solucin de EDTA
requerida en la primera y segunda titulaciones (prcticas 9 y 10) corresponden a
la cantidad de magnesio.
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE.
Determina analticamente las concentraciones de calcio y magnesio en agua.
CUESTIONARIO
1. Investiga la frmula de la murexida.

2. Investiga las propiedades fsicas y qumicas del carbonato de calcio y del
carbonato de magnesio.
3. En esta determinacin, con cul de los dos iones (Ca+2 o Mg+2) se une el
indicador Murexida.

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS.

Microagitador. Solucin Buffer para calcio (PH=12)
2 Jeringas de insulina de 1.0 mL Mezcla Murexida / NaCl (1:100)
3 micromatraces erlenmeyer Solucin de EDTA 0.01 M
Microbureta
Jeringa de 3 mL.
Soporte y pinzas para microbureta.
Microbarra magntica (mbm)
Bureta de 25 mL
Soporte y pinzas para bureta
PROCEDIMIENTO
1. De la misma muestra de agua a la que se determin la dureza total del agua,

se mide con bureta una alcuota de 2.5 mL.
2. Se deposita en un micromatraz erlenmeyer de 10 mL y se agrega 1 gota de
solucin Buffer de pH = 12 para calcio; se le coloca una mbm y se agita
mediante el microagitador.
3. Se agrega una pizca muy pequea de indicador Murexida en polvo a la
muestra, utilizando una esptula y se homogeniza la solucin utilizando el
microagitador.
4. Se titula la muestra con solucin de EDTA 0.01M hasta que la solucin pase
de rojo a un azul violeta. Este punto final se reconoce, si al agregar una gota
ms de EDTA, no se produce ningn cambio en la coloracin.
5. Se calcula la dureza del calcio expresada en ppm de CaCO3
6. Se calcula el contenido de magnesio por diferencia restando este valor del
contenido total en calcio y magnesio del procedimiento anterior.
CALCULOS
Dureza de calcio expresada en ppm (mg/L) de CaCO3:
Dureza de Calcio = V(mL EDTA) x M (EDTA) x mM (CaCO3) x 1 x 106

Alcuota (mL)
Dureza de Magnesio = Dureza total Dureza de Calcio.

Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solucin de EDTA y los
indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilucin son inocuas.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA

PRCTICA N 9
DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE MXIMA ABSORBANCIA
DE UNA SUSTANCIA
SUSTENTO TERICO
Cuando las molculas de una especie qumica, interactan con la energa

radiante de la regin visible o ultravioleta, se puede llevar a cabo una absorcin,
que proporciona al electrn la energa necesaria para saltar al siguiente nivel
energtico del tomo.
Se ha comprobado que el especto de absorcin es una funcin de la estructura
completa de una sustancia; por ello es una propiedad altamente especfica de la
estructura molecular de la especie absorbente. Existen factores que influyen en
los espectros obtenidos, por ejemplo: el solvente, pH, temperatura, etc., que se
deben de tomar en cuenta en una determinacin cuidadosa.
Maneja el espectrofotmetro UV-visible

Obtiene la curva de absorcin del permanganato
Determina la longitud de onda de mxima absorcin de un compuesto.
CUESTIONARIO
1. Definir el significado de absorbancia

2. De acuerdo con el rango de longitud de onda, Cul es el color que se
absorbe en cada caso?
3. Dibuje el espectrofotmetro sealando sus partes principales y su funcin.
MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

Espectrofotmetro UV-visible Solucin de KMnO4 5*10-4 M
2 Celdas del espectrofotmetro Agua destilada
Piseta
Papel absorbente

PROCEDIMIENTO
1. Se verifica que el equipo se encuentre en la funcin para lecturas en

absorbancia.
2. Se coloca en el equipo la longitud de onda de 400 nm (al inicio), siguiendo las
instrucciones segn el modelo del espectrofotmetro.
3. Se coloca agua destilada en una celda hasta la marca sealada con un
tringulo invertido, este es el blanco.
4. Se toma la celda por el borde, cuidando que los dedos toquen la superficie no
transparente de la misma; se limpian cuidadosamente las paredes
transparentes de la celda con un papel absorbente.
5. Se introduce la celda en el equipo, empujndola suavemente en el espacio
correspondiente de manera que llegue hasta el fondo de la cavidad.
6. Se oprime el botn de calibracin (CAL) para que el equipo registre una
absorbancia de cero.
7. En otra celda se coloca la solucin de KMnO4 5 x 10-4 M, repitiendo lo
indicado en el punto 4.
8. Se introduce la celda con la solucin de KMnO4 en el equipo y se anota la
lectura de absorbancia sealada en el aparato.
9. Se repiten todas las acciones indicadas en los puntos 2, 4, 5, 6, y 8,
cambiando la longitud de onda, a intervalos de 50 nm, hasta llegar a 800 nm.
10. Se determina la longitud de onda en el que se obtenga una mayor
absorbancia y se determina nuevamente a intervalos de 10 nm antes y
despus del valor, haciendo las anotaciones correspondientes.
Ejemplo: Si el valor mximo fuese 650 tendran que leerse los 4 valores
inferiores: 610, 620, 630, 640 y los 4 valores superiores: 660, 670, 680 y 690.
11. Se realiza una grafica de rangos de longitud de onda (eje de las x) contra
absorbancia (eje de las y) y se seala cul es la longitud de onda de mxima
absorbancia del KMnO4 .
Colocar los residuos de las celdas en un recipiente sealado como:
Residuos de KMnO4 5 x 10-4 M
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA

PRCTICA N 10
COMPROBACION EXPERIMENTAL DE LA
LEY DE LAMBERT-BEER
SUSTENTO TERICO
La ley de Beer fue descubierta independientemente (y de distintas maneras) por

Pierre Bouguer en 1729, Johann Heinrich Lambert en 1760 y August Beer en
1852. Ellos propusieron que la absorbancia de una muestra a determinada
longitud de onda depende de la cantidad de especie absorbente con la que se
encuentra la luz al pasar por la muestra.
Esta ley explica de forma matemtica cmo la luz es absorbida por la materia.
La ley dice que tres fenmenos son responsables de disminuir la cantidad de luz
despus que esta pasa por algn medio que absorba:
1. La cantidad (concentracin) de material que absorbe en el medio.
2. La distancia que la luz tiene que viajar a travs de la muestra (trayecto
ptico)
3. Probabilidad de que el fotn de cierta longitud de onda sea absorbido por el
material (coeficiente de absorcin o de extincin molar del material).
1. Construye la grafica de la curva de calibracin de la absorbancia contra la

concentracin de un sistema colorido, en la cual se verifica la ley de
Lamber-Beer.
2. Determina la concentracin de una solucin desconocida.
CUESTIONARIO
1. Cul es el enunciado de la ley de Lamber-Beer?
2. Investiga el fundamento de la espectrofotometra de absorcin.
3. Investiga el diagrama ptico de los elementos que constituyen un
espectrofotmetro.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

Espectrofotmetro Solucin de KMnO4 de 1 mg/mL
Cubetas o celdas de lectura Agua destilada
Tubos de ensaye de 13 x 100 mm Muestra problema
Jeringa de insulina de 1.0 mL
Bureta incolora de 25 mL
Gradilla
PROCEDIMIENTO
Elaboracin de la curva de calibracin
1. A partir de una solucin estndar de KMnO4 cuya concentracin es de 1

mg MnO4-/mL se preparan por dilucin con agua destilada, una serie de
No Concentracin de KMnO4 mL de sol. STD mL de agua

1 3 mg %
2 6 mg %
3 9 mg %
4 12 mg %
5 15 mg %
6 18 mg %
7 21 mg %
8 24 mg %
soluciones cuyas concentraciones sean las siguientes:
2. Las soluciones se preparan depositando en tubos de ensaye de 13 x 100

mm -cuidadosamente etiquetados con la concentracin correspondiente-;
la cantidad necesaria de la solucin estndar de permanganato para
preparar cada una de las diluciones indicadas, utilizando para ello una
jeringa de insulina de 1000 L (se recomienda depositar la cantidad de
reactivo en el fondo del tubo); se completa posteriormente con agua
destilada a un volumen de 3 mL con ayuda de una bureta y una jeringa de
insulina y se agitan perfectamente.
3. Se guardan al abrigo de la luz
4. Se enciende el equipo y se elije el modo de lecturas de absorbancia.
5. Se selecciona la longitud de onda de 540 nm
6. Se vaca a una de las celdas el agua destilada.
7. Se limpia la celda con papel absorbente suave y se procura no tocar
las paredes transparentes de la misma.

8. Se introduce en el equipo y se lleva a cero la lectura de absorbancia.
9. Se vaca una porcin de la solucin ms diluida de KMnO 4
en la otra celda del espectrofotmetro
10. Se introduce la celda con la solucin colorida tomando la precaucin
sealada en el punto 7 y se anota la lectura de absorbancia que muestra el
espectrofotmetro
11. Se repiten las acciones sealadas en los puntos 9 y 10, cambiando cada
vez a la solucin ms concentrada, procurando enjuagar la celda con una
pequea porcin de la solucin que se va a leer, desechndola en el
contenedor.
12. Antes de cada lectura se introduce la celda con el agua destilada, para
verificar que la absorbancia registra una lectura de 0000; en caso de haber
variacin se puede ajustar a cero nuevamente.
13. Despus de leer todos los tubos de la serie, se elabora la curva de
calibracin del KMnO4 graficando las concentraciones de los tubos (Eje X)
contra las absorbancias obtenidas (Eje Y).
14. Se analiza la grfica para determinar por su linealidad, el lmite de la
proporcionalidad de la relacin de la concentracin y la absorbancia
indicada en la Ley de Lambert-Beer.
Espectrofotmetro UV-visible GENESYS 10 S

Colocar los residuos de las celdas en un recipiente sealado como:
Residuos de KMnO4
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA

PROBLEMA No. 4
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE LA CONCENTRACIN
DE PERMANGANATO DE POTASIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA
1. Se afora con agua a 100 mL el matraz volumtrico donde se recibi la

muestra problema.
2. Se agita perfectamente el matraz, sosteniendo la tapa del mismo e
invirtindolo varias veces.
3. A continuacin se coloca una porcin de la solucin de la muestra
problema en la celda del espectrofotmetro, se calibra a cero con otra
celda con agua destilada y se lee la absorbancia de la muestra colorida.
4. Se busca en la curva de calibracin la concentracin que corresponde a la
lectura de absorbancia obtenida.
5. Si la lectura del problema se sale de los valores lineales de la grfica, esta
no puede prolongarse ya que no seguira la ley de Lamber-Beer, por lo que
no seria un valor correcto. Para corregir este problema deben de realizarse
diluciones hasta que la lectura de alguna quede dentro de la parte lineal de
la curva.
6. Despues de tomar la lectura de la absorbancia de la muestra, se determina
en la grfica de la curva de calibracin, la concentracin en g % de
permanganato en el tubo con la muestra diluida y el resultado obtenido se
multiplica por el factor de dilucin (Fd)
Lectura de la muestra problema en la curva de calibracin

PRCTICA N 11
Y
PROBLEMA No. 5
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO II
SUSTENTO TERICO
El hierro II reacciona con la 1-10 fenantrolina para dar un complejo anaranjado

rojizo muy estable, esta reaccin es la base para la determinacin de pequeas
cantidades de hierro mediante un mtodo sensible.
Puesto que solo los iones ferrosos reaccionan con el reactivo (1-10 fenantrolina),
es preciso reducir todo el hierro (si hubiera hierro III) antes de iniciar el desarrollo
del color. La hidroxilamina sirve, dentro de un intervalo de pH limitado, como un
excelente reactivo para la reduccin del hierro III, como se muestra en la
siguiente reaccin.
2NH2OH + 2OH-+2Fe+3 2Fe+2 + N2 + 4H2O
1. Desarrolla por medio de una reaccin, el color en una solucin de hierro.

2. Realiza los clculos matemticos necesarios para preparar sus soluciones a
partir de la solucin estndar
3. Construye una grfica de calibracin (absorbancia contra concentracin), por
medio de sus respectivas lecturas en el espectrofotmetro.
4. Determina la concentracin de una solucin problema.
CUESTIONARIO
1. Investigue la frmula de la 1-10 fenantrolina monohidratada y el complejo

que se forma cuando reacciona con el hierro.
2. Cul es el papel de la hidroxilamina en la determinacin de hierro?
3. Por qu es necesario controlar el pH de la reaccin?

MATERIAL REACTIVOS
Solucin estndar de sulfato ferroso
7 Matraces volumtricos de 100 mL.
amoniacal (0.01 mg de Fe+2/mL)
Solucin reductora de clorhidrato de
Bureta con pinzas y soporte
hidroxilamina al 10 %
Solucin de Acetato de sodio al 25 %
Vaso de precipitado de 150 mL
(Buffer pH 3)
Solucin de 1-10 fenantrolina al 0.1 % Papel milimtrico
PROCEDIMIENTO
1. A partir de la solucin estndar de concentracin de 0.01 mg de Fe+2/ mL

realizar los clculos necesarios para preparar en matraces aforados de 100
mL, una serie tipo cuya concentracin sea la siguiente: 0.0 mg/ 100 mL
(Rotular como Blanco), 0.02 mg/100 mL, 0.04 mg /100 mL, 0.06 mg/100 mL,
0.08 mg/100 mL y 0.10 mg/ 100 mL(no olvidar etiquetar cada matraz).
2. Entregar un matraz volumtrico de 100 mL, para recibir su muestra problema.
3. Calcular los mL de la solucin STD de Fe+2 que debern medir para preparar
las soluciones y anotarlos en la siguiente tabla
Matraz Concentracin de Fe+2 mL sol. STD de Fe+2

Blanco 0.0 mg % 0.00
1 0.02 mg %
2 0.04 mg %
3 0.06 mg %
4 0.08 mg %
5 0.10 mg %
Problema X mg % 0.00
4. Agregar a cada uno de los 7 matraces, 50 mL aproximadamente de agua

destilada.
5. Agregar a cada uno de los matraces (los de la serie preparada, al matraz con
el problema y al matraz del blanco), 1 mL de solucin de acetato de sodio
(Buffer de pH = 3), 1 mL de solucin reductora de hidroxilamina, 10 mL de
solucin de 1-10 fenantrolina y agua destilada hasta el aforo. Tapar, agitar
invirtiendo 5 o 6 veces cada uno de los matraces. Dejarlos reposar durante 10
minutos.
6. Seleccionar una longitud de onda de 510 nm y proceder a leer la absorbancia
de las soluciones en el espectrofotmetro, calibrando antes el equipo con la
solucin del matraz con el blanco.

7. Grafique la serie colocando la absorbancia contra concentracin e interpole la
absorbancia obtenida en el problema para conocer su concentracin.
8. Reporte la grafica (absorbancia vs concentracin en mg de Fe+2/100mL)
sealando el valor de la concentracin del problema.
9. Entregue los clculos previos para realizar la serie tipo.
Notas:
Las soluciones coloreadas son estables por largo tiempo
Si la lectura del problema se sale de la grafica efectuar la dilucin o
diluciones necesarias y multiplicar el resultado por el factor de dilucin
correspondiente.
Colocar todas las soluciones de los matraces en frascos rotulados de la siguiente

manera:
Residuos de Fe II + Clorhidrato de hidroxilaina + 1,10-Fenantrolina
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA

BIBLIOGRAFA GENERAL
1. SKOOG D., WEST D.M. HOLLER F.J. (1995) QUIMICA ANALITICA. Ed. McGraw-
Hill. 6a.Ed.
2. HARRIS Daniel C. (1992) ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO.Grupo Ed.
Iberoamericano.
3. AYRES Gilbert H. (1991) ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Harla.
Mxico.
4. DAY,Jr. R.A., UNDERWOOD, A.L. (1990) QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA.
Ed. Prentice-Hall Hispanoamericana, S. A. Mxico.
5. OROZCO D. Fernando. ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO. Editorial Porra, S.
A. Mxico.
6. LUNA Rangel Raymundo. FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA. Editorial
Limusa. Mxico.
7. WILLARH L., MERRIT J. Dean. (1991) MTODOS INSTRUMENTALES
DE ANLISIS. Grupo Editorial Iberoamericana. Mxico.
8. SAWYER C.N., MCCARTY P.L., PARKIN, G.F. (2001). QUMICA PARA
INGENIERA AMBIENTAL. 4 Ed. Mcgraw Hill. Colombia
9. SETTLE F. (1997) HANDBOOK OF INSTRUMENTAL TECHNIQUES FOR
ANALYTICAL CHEMISTRY. Prentice Hall. U.S.A.
10. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND
WASTEWATER. (1995) 19th Ed.

Este manual de prcticas de laboratorio fue recopilado y elaborado por la Dra.
Mirza Ema Ye Gmez, para la Experiencia Educativa de QUMICA ANALTICA
Y MTODOS INSTRUMENTALES que se imparte a los alumnos de la Facultad
de Ciencias Qumicas de la Universidad Veracruzana, Campus Coatzacoalcos.
Coatzacoalcos, Ver., Agosto de 2016.

Manual Lab Q An. y Mi. Ag 2017

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Manual Lab Q An. y Mi. Ag 2017

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

MANUAL DE PRCTICAS

QUIMICA ANALTICA Y MTODOS

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 2

Se inicia con las prcticas fundamentales en anlisis qumico, basadas en los

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 3

El alumno, al final de este curso, clasifica los mtodos analticos e instrumentales;

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 4

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 5

RECOMENDACIONES A LOS ESTUDIANTES

Lavar siempre el material que se va a emplear antes de cada

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 6

Integrantes del equipo no.___________

Fecha de inicio: _____________fecha de conclusin: _____________

Competencia por adquirir.

Reacciones qumicas que puedan ocurrir durante la prctica.

Respuestas del cuestionario de prelaboratorio.

Diagrama de bloques de la tcnica que se realizar.

Precauciones que se deben tener para esta prctica.

Bibliografa y referencias de Internet

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 7

Hoja de presentacin con todos los datos de identificacin.

Nmero y nombre de la prctica.

Integrantes del equipo no._______

Fecha del reporte: _______________________

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 8

Anlisis solicitado por:__DRA. MIRZA EMA YE GMEZ____________

Coatzacoalcos, Ver., _15 DE ABRIL DE 2005________________________

DETERMINACIN DE:___CONTENIDO DE CARBONATO EN UNA________

2.2675 g % DE CARBONATO DE SODIO

ANALISTAS (EQUIPO X):

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 9

QUIMICA ANALTICA Y MTODOS INSTRUMENTALES

El manejo de lquidos en el laboratorio, resulta ms cmodo y sencillo: El primer paso

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 10

COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

MATERIAL, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 11

1. Se realizan los clculos necesarios para preparar 100 mL de disolucin y

Tabla 1 Reactivos slidos

Sustancia Concentracin Masa Peso gramos

Tabla 2 Reactivos lquidos

Tabla 3 Toxicidad de reactivos.

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 12

Pesada en la Balanza Analtica Preparacin de la solucin

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 13

El indicador empleado en este caso es el Anaranjado de metilo

Medio alcalino Medio cido

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE:

Valora soluciones cidas y las emplea en la determinacin de la concentracin de

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 14

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Valoracin de la solucin de HCl

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 15

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 16

En las titulaciones de alcalimetra se emplea una solucin valorada de un lcali

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 17

Valora soluciones alcalinas y las aplica en la determinacin de la concentracin de

1. Por qu se prepara la solucin de NaOH con agua destilada hervida y fra?

MATERIAL, EQUIPOS Y REACTIVOS

Fecha de inicio: _fecha de conclusin: _

Anlisis solicitado por:DRA. MIRZA EMA YE GMEZ__________

DETERMINACIN DE:_CONTENIDO DE CARBONATO EN UNA______