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Resumo
Peas sinterizadas porosas para uso como meio de filtragem foram produzidas a partir de ps de vidro oriundo de material reciclado.
O processamento seguiu o princpio de preenchimento, no qual sal (NaCl) foi adicionado como fase no sinterizvel, solvel, com o
objetivo de controle dos tamanhos de poros e da porosidade. Detalhes da moagem e caractersticas dos ps processados so apresentados.
A microestrutura das membranas sinterizadas e lixiviadas foi caracterizada por microscopia eletrnica de varredura e porosimetria de
mercrio. Os resultados indicam dependncia entre a frao de sal adicionada e a microestrutura. Poros resultantes da solubilizao
do sal so identificados por apresentarem formatos preferencialmente regulares, diferindo dos demais. Anlises de permeabilidade por
queda de presso demonstram a possibilidade de operao em microfiltrao para diferentes intervalos de tamanho de poros.
Palavras-chave: vidro reciclado, processamento de membranas porosas, principio do preenchimento, microfiltrao.
Abstract
Open-pore sintered pieces were produced from waste glass powder, as raw material. The processing followed the filler principle,
by making use of a salt (NaCl) mixed with glass powder, as soluble, non-sinterizable phase aiming at a control of porous size
and porosity. Milling details and powder features are presented. The microstructure of the sintered and washed compacts was
characterized using SEM and mercury porosimetry. The results showed that the final density depends strongly on the salt volume
fraction. Salt dissolution generates pores with regular morphology predominating flat. Pressure-decay permeability analysis
indicates the possibility of microfiltration operation in different ranges of porous size.
Keywords: recycled glass, porous membranes processing, filler principle, microfiltration.
O Brasil reciclou em 2001, 42% das 883 mil toneladas a ser plenamente explorado, considerando que os sistemas
de vidro para embalagens produzidas no pas em novas pblicos de tratamento de gua repem uma mdia de
embalagens, sendo o Estado de So Paulo responsvel por 750.000 toneladas de areia ao ano. O vidro alm de ser 20%
40% do total reciclado [5]. O que no deixa de ser um dado mais leve que a areia, apresenta um melhor empacotamento
significativo considerando que a mdia de reciclagem na em funo do formato angular de suas partculas, o que gera
Europa no superior a 50% e o Japo reaproveita 55,5% uma reteno mais eficiente sem perdas na permeabilidade
do vidro que consome [6]. Contudo, consideravelmente [24], e recentemente avaliamos o emprego de ps de vidro
inferior ao avaliarmos isoladamente pases como a Sua e a reciclado como matria prima na confeco de filtros e
ustria, com 91 e 88% de reciclagem respectivamente [7]. suportes para a imobilizao de enzimas, seja para uso em
Alm da reconfeco de vasilhames ou similares, existe reatores catalticos ou em sensores enzimticos [25, 26].
uma srie de possibilidades para o uso ou incorporao de A possibilidade de alteraes das caractersticas fsico-
vidro reciclado em produtos de cunho tecnolgico ou em qumicas superficiais como a modificao ou implante de
processos de engenharia avanada. grupos funcionais; a maximizao da hidrofilicidade ou
O trabalho pioneiro de Brown e MacKenzie em 1982 [8] mesmo a mudana para um comportamento hidrofbico,
demonstrou o uso satisfatrio de vidro reciclado, na formao conseguido por tratamentos qumicos relativamente simples,
de cermicas industriais com elevada resistncia verde, alm torna o vidro definitivamente um material de interesse para
da possibilidade da vitrificao superficial. Hoje a vitrificaro a confeco de dispositivos de interao superficial, como
de azulejos, pisos e telhas com material reciclado j tm membranas ou substratos ativos para uso em microfiltrao.
sido uma prtica corrente [9,10]. Vidros modos tambm A unidade da Embrapa Instrumentao Agropecuria em
podem ser empregados como abrasivos de uso industrial, em S. Carlos, SP, j h algum tempo tem avaliado potenciais
substituio ao jato de areia, com boa eficincia em funo do usos para o vidro reciclado, principalmente na confeco
formato angular tpico de suas partculas. de dispositivos de pequeno porte para filtragem de gua,
Estudos mais recentes tem avaliado o uso de PGA de baixo custo e de fcil confeco, para uso geral e em
(pulverized glass aggregate), como substituto ao cascalho particular na zona rural [27, 28].
na pavimentao asfltica [1, 11, 12]. Tem-se observado Neste trabalho caracterizamos a estrutura resultante do
contudo, que adies superiores a 10%, embora elevem emprego de vidros reciclados como matria prima para o
a durabilidade do pavimento, apresenta destacamentos processamento de elementos porosos sinterizados para uso
progressivos e aes abrasivas, em longo prazo, nos pneus em microfiltrao.
automotivos [13]. PGA tambm tem sido amplamente
estudado como aditivo em concretos de usos na construo EXPERIMENTAL
civil [14]. O chamado Glascrete [15] um produto que
apresenta adies em at 30% de vidro britado ao cimento Produo e caracterizao dos ps de vidro
com o objetivo de elevar as propriedades mecnicas. Segundo
anlises realizadas por Shao et al. [16], h um incremento O material de partida constituiu de garrafas transparentes, de
significante na resistncia ao impacto e compresso nos uma mesma origem, cuja composio qumica mdia, expressa
concretos reforados com matrizes vtreas. Nesse sentido, em massa SiO2 (72,8%); Na2O (13,2%); CaO (11,2%); MgO
deve-se ter em mente a possibilidade de reaes alcalinas (0,16%); Al2O3 (2,13%); FeO/Fe2O3 (0,039%); K2O (0,09%),
da slica, que pode vir a enfraquecer a estrutura ao longo do segundo determinao da Saint-Gobain (Centro Tcnico de
tempo. Berube [17] demonstrou, contudo, que essas reaes Elaborao do Vidro). As garrafas foram previamente lavadas,
so controlveis e esto ausente em misturas com ps finos secas em estufa e manualmente fragmentadas em partculas da
de vidro (< 2-3 mm). ordem de 1,5 cm. Esse material foi em seguida reduzido em
Produtos mais elaborados como a confeco de peas moinho de bolas de alumina, em rotao de 36 rpm, em cargas
refratrias a base de vidro reciclado [18], compsitos vtreos individuais de 200 g. Amostras dos ps foram coletadas em
sinterizados, de elevada resistncia termo-mecnica [19] ou intervalos de 2 h, at um total de 12 h, para acompanhamento
porcelanas domsticas para microondas, aonde adies de das dimenses e formato.
vidro reciclado elevam a eficincia de aquecimento [20], so A morfologia foi avaliada por microscopia eletrnica de
alguns dos produtos em desenvolvimento que fazem uso de varredura e a distribuio de tamanhos caracterizada por sistema
vidro descartado. de medida granulomtrica por atenuao de raios gama, em
Vidros modos tm tambm grande potencial para metodologia estabelecida e previamente descrita [29, 30].
aplicaes na rea ambiental. O uso de material fragmentado
como substrato para sustentao de razes e meio de Processamento das membranas
reteno de gua em sistemas de hidroponia, foi avaliado
com resultados similares aos obtidos para a argila [21], e em O processamento das membranas se deu pela tcnica
sistemas de purificao em larga escala, como filtrao lenta, do preenchimento (filler principle), seguindo procedimento
como uso alternativo areia [22, 23]. Este um mercado apresentado por Siebers e co-autores [31], no qual uma fase
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solvel em gua, no-sinterizvel, adicionada ao p de contudo a distribuio de tamanhos estreitada, o que pode
vidro anterior a etapa de sinterizao, cuja remoo posterior ser observada pela diminuio do desvio em cada medida.
por lavagem contribui para o controle da estrutura porosa. Aps esse perodo, a cominuio torna-se mais expressiva
Para a confeco das membranas, ps de tamanho mdio com uma rpida diminuio tanto nas dimenses como no
prximo a 50 m foram empregados. NaCl (PA-Synth) foi desvio. Este aspecto melhor observado ao compararmos,
adicionado como fase solvel. Avaliaram-se adies de sal por exemplo, as curvas de distribuio para amostras modas
nas propores de 10, 15, 20, 25, 30 e 40% em peso. O sal em 2 e 4 h, cujos tamanhos mdios so bastante prximos
foi peneirado em dimenses da ordem de 20 m anterior a (99,43 32 m e 80,52 22,57 m, respectivamente). A
mistura. distribuio segue um perfil do tipo log-normal, onde tem-se
A compactao se deu para pores prximas a 6 g de o estreitamento do espectro com ligeiro acrscimo para uma
mistura, em matriz metlica cilndrica com dimetro interno freqncia para menores dimenses.
de 32 mm, para presso uniaxial de 120 MPa. Os corpos finais A Fig. 4 apresenta o aspecto dos ps, em amostra de 2 h
apresentaram altura de 3,5 mm. A sinterizao foi conduzida
na temperatura de 750 C no seguinte ciclo trmico: taxa
de aquecimento de 10 C/min e manuteno em patamar
de sinterizao por uma hora seguido de resfriamento no
forno. O processo ocorreu sem controle de atmosfera. Aps
completo resfriamento as peas eram levadas em gua
corrente por 24 h. A Fig. 1 esquematiza o ciclo completo do
principio de preenchimento.
RESULTADOS E DISCUSSO
A Fig. 2 apresenta a evoluo de tamanhos de partculas Figura 3: Exemplos de distribuio de tamanhos de partculas para
em funo do tempo de moagem. Observa-se que para as moagens em 2 e 4 horas.
primeiras 4 h a reduo na dimenso mdia das partculas [Figure 3: Examples of particle size distributions for 2 and 4 hours
no superior a 30% com respeito ao tamanho inicial, milling.]
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de moagem, por microscopia eletrnica de varredura, sendo da fase solvel. A Fig. 5 ilustra esquematicamente a
possvel visualizar a distribuio de formatos e tamanhos suposta formao de poros por este principio.
gerados no perodo.
apresentam considervel irregularidade estrutural, que pode Uma anlise mais detalhada e seletiva dos poros que
ser atribuda a fatores como uma pior distribuio de sal constituem a maioria da estrutura sinterizada, confirma o
nessa regio associada a um empacotamento irregular dos modelo da Fig. 5. A solubilizao do sal aps a sinterizao
ps em funo da ao imediata da presso de compactao. provoca poros que so moldados, predominantemente, pelos
A estrutura torna-se mais homognea no interior da pea. formatos dos gros de sal. O NaCl possui rede primria
cbica sendo que gros e aglomerados tendem a apresentar
empacotamentos com faces planas e paralelas. A Fig. 8
exemplifica o aspecto dos poros nitidamente gerados pela
solubilizao do sal. Estudos complementares mostraram
que sais de composies diferentes alteram a morfologia dos
poros [26, 38].
A formao de poros com alta conectividade e com
paredes tendendo a superfcies planas vai de encontro ao
potencial uso dessas membranas. Uma condio hipottica,
pode ser visualizada em uma distribuio aleatria de poros
regulares em uma direo, assumindo consideraes de
percolao apresentadas por Thovert et al. [39], Fig. 9.
O aumento da tortuosidade nesta condio otimiza
possveis interaes entre o permeado e a superfcie dos
poros, pelo aumento do tempo de residncia do fluido
na estrutura. Como a opo para o emprego de filtros de
vidros se d principalmente por sua capacidade de interao
superficial, seja como substrato para formao de filmes
biologicamente ativos, e posterior ao como biofiltro,
ou para adsoro de contaminantes e resduos qumicos
diretamente em sua superfcie [25, 38], sua ao fica assim
potencializada.
A maioria dos poros na estrutura que no foram gerados
pela presena de sal de fcil identificao e apresentam
um formato distinto. A Fig. 10 exemplifica alguns desses
poros. Embora contribuam para a medida de porosidade
volumtrica, no apresentam caractersticas ideais de
filtragens como as conseguidas pelos gerados pelo princpio
do preenchimento.
Em princpio, a tcnica do preenchimento tem como
intuito estabelecer uma relao entre a quantidade de sal
adicionada e a porosidade gerada. H evidentemente um
Figura 7: Aspecto estrutural da superfcie (a) e regio interna (b), limite mximo de adio a partir do qual sensivelmente
superfcie de fratura de membrana sinterizada com 20% de NaCl. reduzido o grau de sinterabilidade com ocorrncia de perda da
[Figure 7: Aspects of surface (a) and internal region (b), fractured resistncia mecnica [33]. Pelo conjunto de medidas obtidas
surface, of a 20% NaCl sintered membrane.] por porosimetria observa-se comportamento similar entre o
teor de sal adicionado e a porosidade e os tamanhos mdios
A distribuio e a conectividade entre os poros so dos poros resultantes aps lixiviao (Fig. 11). Para uma
fatores determinantes em processos de filtragem. Mesmo resposta inicialmente linear, a curva indica que para teores
com o uso da tcnica do preenchimento espera-se encontrar de sal acima de 25%, temos reduzido a influencia sobre a
na estrutura final uma combinao de poros formados porosidade final. As medidas de perda de massa expressas na
por mecanismos diversos, ou seja, poros resultantes da Tabela I demonstram que a remoo do sal aps a sinterizao
interrupo trmica, sem influncia do sal; poros formados por solubilizao quase total. Na pratica a porosidade obtida
pela reteno de gases ou por estgio final de sinterizao, corresponde, a valores superiores (acima de 30% de massa
que geralmente so isolados e de formato esfricos e os adicionada) ao da frao volumtrica adicionada e removida
poros decorrentes do envolvimento e solubilizao dos gros (Fig. 11), indicando claramente a contribuio de estrutura
do sal. Essas estruturas so caracterizadas nas observaes porosa no relacionada presena de sal.
microscpicas onde temos poros no conectados encontrados O estabelecimento de uma estrutura de poros
preferencialmente nas regies perifricas das peas e poros interconectados em maior ou menor dimenso e em
abertos no interior. variao volumtrica interfere no escoamento do fludo
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Figura 8: Exemplo da morfologia predominante de poros, decorrentes da remoo do NaCl da estrutura sinterizada
em uma mesma amostra (adio de 30% NaCl).
[Figure 8: Examples of predominant porous morphology due to NaCl removal from sintered structure found in a
same sample (30% NaCl added).]
alterando as caractersticas de filtragem. Uma maior local e P0 e Pf , respectivamente, a presso anterior e posterior
tortuosidade, associada a uma menor porosidade geram passagem pela membrana. Menores valores deste parmetro
reduo na permeabilidade. Essa caracterstica pode ser indicam uma maior permeabilidade e vice-versa [33, 40].
inferida atravs das curvas de queda de presso tomadas nas Assim, os resultados obtidos esto em concordncia com o
diversas condies de sinterizao, expressas na Fig. 12. Por esperado, tendo por base as caractersticas microestruturais,
parmetro de presso entende-se a razo entre as presses Ou seja, o parmetro sensivelmente reduzido nas amostras
medidas anterior e posterior passagem pelo meio poroso, com maiores tamanhos de poros e de porosidade volumtrica.
segundo a relao: O que significa que a queda de presso reduzida para
concentraes de sal acima de 20% reafirmando uma maior
permeabilidade para membranas processadas a partir dessas
condies.
Esse resultado de relevancia prtica ao considerarmos
que a permeabilidade comporta-se relativamente similar
para um certo intervalo de dimenso de poros e porosidade.
sendo L a espessura da membrana, Patm a presso atmosfrica A quase totalidade do uso de filtros tem por princpio a
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REFERNCIAS
Figura 12: Curvas experimentais da queda de presso atravs das [1] W. R. Malisch, D. E. Day, B. G. Wixson, Use of Domestic
amostras sinterizadas para diversas concentraes de sal, como Waste Glass for Urban Paving. National Environmental
fase geradora de poros. Research Center, U.S. Environmental Protection Agency,
[Figure 12: Pressure-drop experimental curves through sintered Summary Report EPA-670/2-75-053 (1975).
samples at several salt concentrations.] [2] A. C. M. Rodrigues, O. Peitl, Reciclagem de vidros no
Brasil: Um panorama geral, in: El reciclado del vidrio em
e LaCourse [41], a cintica de dissoluo dessas fases Iberoamrica. Madrid, CYTED (1999) p. 33-46
fortemente dependente do pH do meio interativo. Para [3] R. F. Schumacher, Monitoring and analyzing waste
um meio inicialmente neutro, a reao acarretaria em um glass compositions. Environ. Intern. 21, 3 (1995) 1-8.
emprobrecimento, por lixiviao, dessas fases alcalinas, [4] CEMPRE - Compromisso Empresarial para a Reciclagem,
segundo uma reao simples do tipo: in: http://www.cempre.org.br, acessado em 19.09.2003
[5] http://www.ethos.org.br/sistemas/comunicacao/noticias/
(Si-O-R)vidro + H2O (Si-O-H)vidro + R+ + OH-soluo vnoticias.asp?destaque=4760, acessado em 19.09.2003
[6] http://www.britglass.co.uk, acessado em 19.09.2003
o que geraria a formao na superfcie atacada de uma [7] M. C. Gonalves, R. Almeida, Reciclagem de vidro
camada rica em slica. O aumento constante de OH- em em Portugal in: El reciclado Del vidrio em Iberoamrica.
soluo elevaria o pH local podendo favorecer uma segunda Madrid, CYTED, 1999, p. 101-122
reao de quebra de ligaes Si-O-Si, expondo uma nova [8] I. W. M. Brown, K. J. D. Mackenzie, Process design of
camada vtrea, provocando assim um ciclo constante de a ceramic-like body from recycled waste glass. J. Mater.
dissoluo. Contudo, esse ciclo no deve ocorrer de forma Sci. 17 (1982) 2164-2193.
agressiva nas membranas em funo de seu uso se dar em um [9] Y. Lingart, Imitation natural material tiling using waste
sistema no fechado, ou seja, as membranas so projetadas glass. Glass Tech. 39, 2 (1998) 42-44.
para operao em sistema dinmico, aonde h uma constante [10] M. C. Borlini, B. C. Santos, D. G. Pinatti, R. A. Conte,
passagem de fluido. Aps a evidente dissoluo alcalina Vitrificao de cermica vermelha usando cinza do lixo
inicial e posterior formao de superfcie rica em silcio, urbano in: Congresso Brasileiro de Cermica, S. Paulo, SP
o sistema entra em equilbrio em funo do arraste de ons (2002) cd-rom.
dissolutos, sem alterao subseqente do pH. Desta forma, [11] R. L. Schroeder, The Use of Recycled Materials in
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poros ou de suas caractersticas de permeabilidade. [12] N. Su, J. S. Chen, Engineering properties of asphalt
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