Sunteți pe pagina 1din 16

DETERMINRI METALOGRAFICE CANTITATIVE

1.1. Aspecte teoretice

Proprietatile unui aliaj depind de natura, cantitatea, marimea si modul de distributie al constituentilor
sai structurali. Metalografia cantitativa permite determinarea marimii si cantitatii constituentilor
structurali, specifice starii unui aliaj, dnd indicatii privind proprietatile aliajului, procesul de elaborare si
prelucrare metalurgica la care acesta a fost supus.

Proprietatile specifice starilor de echilibru se pot obtine si prin analiza chimica corelata cu diagrama de
echilibru. Metalografia cantitativa poate evita executarea analizei chimice de durata si permite o
apreciere corecta a materialului si la stari n afara de echilibru, ca si pentru aliaje cu numeroase
elemente de aliere la care reprezentarea diagramei de echilibru este dificila.

Deasemenea, cunoscnd structura de echilibru a unui aliaj se poate deduce rapid pe baza
diagramei de echilibru, compozitia chimica a acestuia.

Dupa scopul urmarit se pot face urmatoarele tipuri de determinari cantitative:

1. masurarea dimensiunilor liniare;

2. determinarea cantitatii de constituent structural;

3. determinarea marimii de graunte;

1.2. Descrierea lucrarii

1.2.1. Masurarea dimensiunilor liniare

Masurarea lungimilor se executa, n general, asupra grauntilor singulari (grafit, incluziuni


nemetalice), asupra zonelor influentate de diferite procese tehnologice ( adncimea
stratului decarburat, tratat termochimic ), etc.

Masuratoarea necesita doua etape:

-etalonarea micrometrului ocular;

-masuratoarea propriu-zisa.

n prima etapa se monteaz24224c224y 9; ocularului cu marire proprie 7x, micrometrul ocular-o


placuta din sticla plan paralela, rotunda, pe care sunt gravate 100 diviziuni pe o lungime de 10 mm. Cu
micrometrul se masoara elementele structurale. Dupa montarea obiectivului adecvat, pe masuta
microscopului se aseaza micrometrul obiectiv - o placuta de sticla circulara, montata ntr-o placa de otel,
pe care sunt gravate 100 sau 50 diviziuni pe distanta de 1 mm. Micrometrul obiectiv serveste ca etalon.
Dupa reglarea claritatii, imaginea scarii micrometrului obiectiv se suprapune peste scara
micrometrului ocular- fig.6.1.a. Prin rotirea ocularului scarile se aduc paralele, iar prin translarea
masutei microscopului cu ajutorul suruburilor micrometrice se suprapun originile celor doua scari. Se
mai cauta nca o pereche de semne suprapuse la distanta ct mai mare fata de prima suprapunere.

Distanta A dintre cele doua suprapuneri se exprima pe ambele scari cu relatia:

A=dob x zob=doc x zoc

dob-valoarea unei diviziuni a micrometrului obiectiv (0,01 sau 0,02 mm);

zob-numarul de diviziuni cuprinse ntre suprapuneri pe scara micrometrului obiectiv;

doc-valoarea unei diviziuni a micrometrului ocular;

zoc - numarul de diviziuni cuprinse ntre suprapuneri pe scara micrometrului ocular;

Rezulta: [mm].
n a doua etapa are loc masuratoarea propriu-zisa. n locul micrometrului obiectiv se aseaza
proba. Dupa clarare imaginea structurii se suprapune peste scara micrometrului ocular (fig. 6.1.b). Prin
deplasarea masutei sau rotirea ocularului se suprapune scara micrometrului ocular peste lungimea de
masurat.

Valoarea lungimii masurate este [mm] unde z este numarul de diviziuni de-a lungul
dimensiunii masurate.

1.2.2. Determinarea cantitatii de constituenti structurali

Cele mai utilizate metode sunt:

a-metoda punctelor

b-metoda segmentelor liniare

c-metoda compararii cu scari etalon.

a. Metoda punctelor.

Consta din suprapunerea unei retele rectangulare de drepte echidistante peste imaginea la
microscop sau micrografia unei structuri.

La analiza vizuala la microscop se foloseste ocularul 7x cu retea rectangulara sau un caroiaj trasat
pe calc, care se suprapune peste imaginea obtinuta pe sticla mata a camerei fotografice. n cazul
micrografiilor se foloseste trasarea directa sau pe calc a unui caroiaj.

Se face presupunerea ca proportia constituentilor n planul metalografic este aceeasi cu cea din
volumul aliajului. Rezulta cantitatea de constituent structural n procente de volum V1 care este data de
raportul dintre numarul N1 de noduri care cad pe constituent si numarul total de noduri N al retelei:

[%]

Determinarea procentelor de greutate se face cu relatia:

[%]

unde V1, V2- procentul de volum al constituentilor 1, 2;

greutatile specifice ale constituentilor 1, 2;

n tabelele 6.1.si 6.2 se dau greutatile specifice ale principalilor constituenti structurali de la
oteluri si fonte.
Tabelul 6.1

Constituent structural g[g/cm3]

Ferita 7,88

Cementita 7,40

Fosfura de fier 6,74

Grafit 2,25

Perlita 7,80

Eutectic fosforos 7,20

Tabelul 6.2

%C Austenita Martensita

g (g/cm3) g (g/cm3)

0,2 8,16 7,84

0,6 8,11 7,77

1,0 8,06 7,71

1,2 8,00 7,68

1,4 7,98 7,65

n figura 6.2 se exemplifica metoda punctelor pentru determinarea cantitatii de perlita si a


concentratiei medii n C a unui otel. Precizia determinarii creste la marirea numarului de puncte ale
retelei. Rezultatul este media a cel putin trei determinari pe cmpuri diferite.

[%]

[%]

[%]

Concentratia de carbon a otelului:


[%].

b. Metoda segmentelor liniare.

Conform acestei metode se suprapune un segment de dreapta de lungime cunoscuta peste


structura studiata.Cantitatea de constituent n procente de volum este raportul dintre suma marimilor
segmentelor li, care acopera constituentul si lungimea totala de referinta L:

[%]

La analiza vizuala se foloseste micrometrul ocular. Segmentele se masoara cu ajutorul scalei


ocularului, care reprezinta si lungimea de referinta. Se alege marirea microscopului astfel nct
segmentele masurate sa fie mai mari de 5 -10 diviziuni. Prin deplasarea mesei sau rotirea ocularului se
pot face mai multe determinari care se mediaza.

n cazul micrografiilor se traseaza pe fotografie sau pe calc un caroiaj rectangular. Masurarea


segmentelor se face cu rigla gradata. Marimea fotografiei trebuie sa asigure segmente mai mari de
24mm.

n cazul structurilor n siruri se recomanda ca directia dreptelor sa formeze un unghi de 450 fata
de directia sirurilor.

n fig. 6.2. se exmplifica metoda pentru un otel ferito-perlitic.


[%]

Se observa ca rezultatul concorda cu cel determinat prin metoda punctelor.

c. Metoda scarilor etalon.

O metoda rapida, dar mai putin precisa se poate aplica structurilor de fonte si oteluri prin
compararea imaginilor de la microscop sau a micrografiilor cu structuri etalon avnd proportia
constituentilor structurali indicata.

Structurile si scarile etalon pentru oteluri sunt cuprinse n STAS 7626-78 iar pentru fonte turnate
n piese n STAS 6905-85. Pentru corectitudinea rezultatului se recomanda ca marirea microscopului sau
a micrografiei sa coincida cu a imaginii etalon.

1.2.3. Determinarea marimii de graunte.

Metodele de evidentiere si determinare microscopica a marimii de graunte n oteluri sunt


prevazute n STAS 5490-80. Aceste metode metalografice urmaresc stabilirea:

-tendintei de crestere si a cineticii grauntelui la ncalzire, respectiv a susceptibilitatii otelului la


suprancalzire la tratament termic si deformare la cald;

-marimea grauntelui real existent dupa deformare plastica sau tratament termic. O granulatie
reala fina determina: rezistenta mecanica la rece, plasticitate, tenacitate, rezistenta la oboseala. O
granulatie grosiera favorizeaza rezistenta mecanica la cald, prelucrabilitatea prin aschiere.

Marimea de graunte se apreciaza prin indicarea indicelui (punctajului) de granulatie N calculat din
relatia:

unde n este numarul grauntilor pe o suprafata a probei metalografice de 1 mm2. Se observa ca n=16
pentru N=1.

Marimea de graunte se determina prin una din metodele:

a)-compararea vizuala a grauntilor vizibili la microscop cu imaginile din scarile etalon;

b)-numarul grauntilor ce revin pe unitatea de suprafata;

c)-calculul intersectarii grauntilor.


Pentru grauntii echiaxiali se poate aplica orice metoda, la grauntii neaxiali se aplica numai metoda
ultima.

Metoda compararii vizuale se aplica la ncercari curente de control-receptie; celelalte metode se


aplica n cazul unei precizii mai mari. n absenta indicarii metodei de determinare a marimii de graunte
se aplica prima metoda.

a. Metoda compararii vizuale a grauntilor.

Se examineaza la microscop la marirea 100 x ntreaga suprafata a probei si se compara grauntii


vizibili cu imaginile etalon din scarile 1,2,3 de la anexa 2 STAS 5490-80.

Compararea se face observnd imaginea n ocularul microscopului (limitata de diafragma de


cmp la un diametru 0,8 mm), pe sticla mata sau micrografii cu diametrul 80 mm. Scarile etalon sunt
formate din 10 etaloane de punctaj 1-10, invers proportional cu marimea de graunte, la marire 100 x.
Daca dimensiunea grauntilor probei examinate la marirea 100 x nu se ncadreaza n scarile etalon, se pot
folosi si alte mariri. Echivalarea la punctajul scarilor etalon la marirea 100 x , se face cu ajutorul tabelului
6.3.

Tabelul 6.3

Marirea PUNCTAJUL GRUNTELUI

X 100 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

X 25 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 - - - - - - - -

X 50 - - 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 - - - - - -

X 200 - - - - - - 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 - -

X 400 - - - - - - - - 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

X 800 - - 1 2 3 4 5 6 7 8

Daca n microstructura exista mai multe marimi de graunte, rezultatul se poate exprima prin:

-punctajul mediu Pm= media aritmetica a punctajelor existente;

-punctajul real Pr= suma neefectuata a marimii grauntilor cu procentul de suprafata ocupat de
fiecare marime de graunte (Ex. 940%+730%+400%).

b. Metoda numararii grauntilor.

Se determina numarul de graunti ce revin pe unitatea de suprafata a probei metalografice si


punctajul de granulatie.
Se traseaza pe micrografie sau pe sticla mata un cerc de diametru 79,8 mm, ceea ce corespunde
la marirea 100x a unei suprafete de 0,5 mm2. Marirea se alege astfel nct n interiorul cercului sa fie
minim 50 graunti.

Numarul de graunti ce revin suprafetei de referinta la marirea g este:

unde m1 este numarul de graunti cuprinsi n cerc, iar m2 este numarul de graunti intersectati de cerc.

Numarul de graunti ce revin pe 1mm2 de suprafata la marirea g se calculeaza cu relatia:

Dupa examinarea a trei cmpuri se calculeaza:

-Mmed = numarul mediu de graunti/mm2 ;

[mm2]

[mm].
Cu aceste valori, din tabelul 6.3, se extrage punctajul de granulatie.

n fig. 6.3 se prezinta un exemplu de calcul.

m200=m1 + 0,5 m2

m1= 84; m2= 31;

m200= 99,5;

Cum g =200, rezulta

M200 = 796

Din tabelul 6.3 rezulta punctaj 7 de granulatie cu

768 < M <1536.

c .Metoda intersectarii grauntilor

c1. Metoda determinarii diametrului mediu conventional al grauntilor

Determinarea se face pe sticla mata a microscopului sau pe o micrografie la o marire g astfel nct
n interiorul cercului cu diametrul 79,8mm sa fie minim 50 graunti.

Se traseaza minim 3 segmente de dreapta de directii arbitrare, astfel nct fiecare sa intersecteze cel
putin 10 graunti (fig.6.4.). Diametrul conventional dconv, se determina ca raport ntre lungimea reala

totala a segmentelor trasate si numarul total de graunti intersectati :


Diametrul mediu conventional se determina ca medie aritmetica a rezultatelor determinarii a trei
cmpuri vizuale diferite.

c2 Metoda de determinare a numarului de graunti neechiaaxiali ce revin pe unitatea de suprafata


Determinarea se face n sectiunea longitudinala a probei metalografice. Se traseaza 3 segmente
de dreapta orientate paralel, perpendicular si la 450 fata de directia de deformare (fig. 6.5.).

Numarul de graunti n/1mm3de proba se calculeaza cu relatia:

unde 0,7- coeficient de neaxialitate

n1,n2,n3,- numarul de graunti intersectati de segmentele trasate pe 1mm lungime.

Marimea n medie se determina ca medie aritmetica a rezultatelor examinarii a trei cmpuri


distincte.

Din tabelul 6.4 se extrage punctajul de granulatie.

L1=L2=L3=L4=0,6mm; n1=19; n2=18; n3=10; n4=13; ;

[mm],

corespunde la punctaj 6 de granulatie.

L1=L2=L3= 0,5mm; n1=5; n12=15; n13=11.


La segmente de 1mm revin: n1=10; n2=30;n3=22;

n=0,7.n1.n2.n3=4620;

Corespunde la punctaj 5 de granulatie.

Suprafata Nr mediu Diametrul Diametrul


Numar graunti de
Nr grauntelui mediu al conventional
pe mm2 graunti
2
Punctaj [mm ] pe grauntilor mediu

min. med. max. min. med. max. mm3 [mm] [mm]

-3 0,640 1,024 1,280 0,75 1 1,5 1 1,00 0,875

-2 0,320 0,512 0,640 1,5 2 3 2,7 0,694 0,650

-1 0,160 0,256 0,320 3 4 6 8 0,500 0,444

0 0,080 0,128 0,160 6 8 12 21 0,352 0,313

1 0,040 0,064 0,080 12 16 24 64 0,250 0,222

2 0,020 0,032 0,040 24 32 48 179 0,177 0,167

3 0,010 0,016 0,020 48 64 96 512 0,125 0,111

4 0,005 0.008 0,010 96 128 192 1446 0,088 0,0788

5 0,0025 0,004 0,005 192 256 384 4096 0,060 0,0553

6 0,00125 0,002 0,0025 384 512 768 11417 0,041 0,0391

7 0,000625 0,001 0,00125 768 1024 1536 32768 0,031 0,0267

8 0,000312 0,0005 0,000625 1536 2048 3072 92160 0,022 0,0196

9 0,000156 0.00025 0,000312 3072 4096 6144 262144 0,015 0,0138

10 0,000078 0,000125 0,000156 6144 8192 12288 737280 0,012 0,0099

11 0,000039 0,0000625 0,000078 12288 16384 24576 2097152 0,0079 0,0069


12 0,000019 0,0000312 0,000039 24576 32768 49152 5930808 0,0056 0,0049

13 0,000010 0.000016 0,000020 49152 65532 98304 16777216 0,0039 0,0032

14 0,000005 0,000008 0,000010 98304 131072 196608 47448064 0,0027

Tabelul 6.4

1.2.4.Prelucrarea datelor experimentale.

Structura microscopica nu are regularitate geometrica si masuratorile sunt afectate de erori


aleatorii. De aceea numai valorile statistice medii ale elementelor masurate pot servi ca parametri ai
structurii. De aceea elementul analizat se masoara de mai multe ori, n aceleasi conditii, statistic
uniform, pe cmpul reprezentativ al probei, sau n mai multe cmpuri.

Se considera sirul de n valori masurate, ordonate crescator:

x1, x2,..xn.

Se grupeaza valorile ntr-un numar de clase. Daca amplitudinea sirului de valori este

w=xn-x1 , amplitudinea unei clase este . Se stabilesc frecventele ni de distributie a valorilor


masurate n fiecare clasa, conform tabelului 6.5.

Tabelul 6.5

Clasa
Numar clasa xci ni Observatii
De la Pna la

1 x1 x1+a x1+a/2 n1

2 x1+a x1+2a x1+3a/2 n2

. . . . .

. . . . .

. . . . .

I x1+(i-1)a x1+ia x1+(2i-1)a/2 ni


Se traseaza histograma de frecventa n coordonate xci ,ni . Se verifica distributia normala a
valorilor masurate, prin compararea cu curba Gauss de distributie (fig.6.6.).

O distributie normala de date se poate caracteriza prin indicii statistici:

media aritmetica

mediana

modulul este valoarea cea mai frecventa.

Acesti indici caracterizeaza reglajul procesului fizic din care rezulta elementul masurat si dau
ordinul de marime al colectivitatii de date.

Pentru distributia normala de date valoarea adevarata cea mai probabila este :

unde este abaterea medie patratica.


La determinarea cantitatii de constituenti structurali:

unde n-numarul nodurilor ce cad pe constituent.

Abaterea medie patratica este un indicator al dispersiei datelor masurate si scade cu numarul de
masuratori. Permite calculul erorii statistice absolute e a analizei efectuate

unde

t - eroarea normata (tabelul 6.6) care depinde de precizia analizei;

P - precizia, reprezinta probabilitatea de a realiza rezultate a caror abatere fata de medie sa nu


depaseasca eroarea e.

Tabelul 6.6.

P 0,500 0,600 0,700 1,800 0,900 0,950 0,990 0,995

t 0,6745 0,8416 1,0364 1,2816 1,6449 1,960 2,5138 3,2905

1.3. Conditii de lucru

Metoda de analiza: analiza microscopica n cmp luminos.

Probe metalografice: Fonta cu grafit nodular slefuita si lustruita, micrografie otel carbon.

Aparatura si accesorii: microscop metalografic 100 x, micrometru obiectiv, rigla gradata etc.

1.4. Mod de lucru.

Se va determina la microscop diametrul mediu al nodulilor de grafit la o proba din fonta, cu grafit
nodular prin masurarea a 60 noduli de grafit.

Se va face prelucrarea datelor experimentale si se va trasa histograma de frecventa. Se va


determina eroarea statistica a masurarii efectuate. Pe o micrografie a unui otel carbon se va determina:

- cantitatea de perlita n procente de volum si de greutate prin metoda punctelor si a compararii cu


scari etalon;

- concentratia n carbon a otelului;

- marimea de graunte prin metoda compararii cu scari etalon si a intersectiei grauntilor.


METALOGRAFIE

Masterand : Buruiana Ana-Maria