Producto GL Preparacin de la muestra Cromatografa de gases Compuestos

voltiles
Licor 30-32 Se obtiene de la maceracin de las Se utiliz microextraccin en fase Bicyclogermacrene
cscaras de limn en etanol, agua y slida, cromatografa de gases- hydrocarbons
azcar. espectrometra de masas
se retiraron las cscaras de limn cuadrupolo,
del alcohol y se aadi un jarabe Cromatografa de gases quirales y
hecho con 1 l de agua ms 800 g de HPLC de fase inversa. a fase
azcar al extracto etanlico. El licor estacionaria de fibra,
obtenido se dej en reposo durante proporcionada por Supelco, era un
un par de das antes de ser Polidimetilsiloxano (PDMS), 100 lm
analizado. El otro limoncello, de espesor, 1 cm de longitud. Las
denominado expuesto, se obtuvo muestras se diluyeron 1: 100 en
de la siguiente manera: las pieles agua de grado HPLC antes de la
de limn, tomadas de 12 frutos de extraccin con SPME. Se coloc una
limn (Verdelli) que pesaban alcuota de 5 ml de cada disolucin
aproximadamente 900 g en total, se de licor en un vial fruncido de 10 ml
pusieron en una red de nylon. Este con 100 lL de una disolucin de 100
ltimo se suspendi en el borde de ppm de nonano usada como patrn
un recipiente de vidrio, interno y se analiz por triplicado.
conteniendo 1 litro de etanol puro Las muestras se acondicionaron
(95% vol.), Y el recipiente se sell durante 10 minutos a 40C, bajo
durante 3 semanas en un lugar agitacin (rotacin en sentido
oscuro y fresco. De hecho, la horario, antihorario a 500 rpm) y
extraccin de aceite de limn se luego se sometieron a la etapa de
produjo sin ningn contacto directo extraccin durante 30 min a 40C,
del disolvente con las cscaras de la todava bajo agitacin como se
fruta. Todos los limoncellos se indic anteriormente. A
mantuvieron en el refrigerador a continuacin se desorbieron los
aproximadamente 7C. Adems, analitos durante 5 min a 250C en
aproximadamente 2 kg de limones el inyector GC, que se mantuvo en
pertenecientes a la misma cepa modo sin divisin durante la
utilizada para preparar el desorcin de la fibra.
laboratorio, Se pelaron y las
cscaras fueron exprimidas
manualmente para extraer
aproximadamente 1,5 ml de aceite
esencial de los utrculos. El aceite
se diluy 1:10 en hexano antes del
anlisis GC.
Cerveza 4-6 Preparacin de muestras de Se utiliz un muestreo por espacio Alcohol isoamlico
cerveza: La cerveza de trigo se de cabeza (HS-GC). (99.91 mg L -1) y
prepar simulando el mtodo A continuacin se mencionarn alcohol isobutlico
tradicional de elaboracin de la algunos parmetros del HS-GC (42.87 mg L -1).
cerveza: El mosto fue fermentado usados en este estudio:
en 100 L de tanques de En la CG: Temperatura del horno 45
fermentacin a 20 durante unos durante 3 min, aumentado a 10
10 das, y luego la cerveza de trigo / min a 180 , se mantuvo
se enfri a 0 y se almacen
durante otros 10 das.
Aproximadamente 350 ml de
cerveza de trigo se muestrearon
directamente en yodo de matraz
desde el tanque de fermentacin, y
luego se taparon inmediatamente
con su tapn de vidrio molido.
Despus de la filtracin, se
aadieron 200 ml de cerveza a un
matraz aforado de 250 ml y se
aadi un volumen de 25 l de
alcohol N-butlico como patrn
interno a la muestra y se us
suficiente cantidad de muestras de
cerveza para obtener un volumen
final de 250 ml y agitar bien.
El procedimiento de deteccin de
muestras sigui los pasos descritos
a continuacin: Se inyect una
muestra de cerveza de 10 ml en un
vial de 20 ml con una jeringa y
luego se cerr hermticamente el
vial inmediatamente con tapones
de crimpado. Cada anlisis se
realiz por triplicado con diferentes
viales. Con el fin de minimizar la
prdida de compuestos voltiles,
las muestras se mantuvieron a 4 C
cuando no se analizaron.
durante 3 min.
Detector de temperatura: 250 C.
Gas acarreador: Nitrgeno con alta
pureza a 3,5 ml min-1.
La identificacin mxima de
sustancias aromatizantes voltiles
se bas en el tiempo de retencin
de las normas de referencia
individuales. Se compararon los
perfiles cromatogrficos de espacio
en la cabeza con perfiles de
compuestos de sabor de referencia
conocidos con fines de
identificacin. Los componentes
voltiles se evaporaron en el
espacio de cabeza del vial, y sus
separaciones se lograron mediante
la columna capilar. Se utiliz
nitrgeno como gas portador y se
mantuvo a un caudal constante de
3,5 ml / min. Las concentraciones
se determinaron midiendo el rea
del pico del componente voltil en
comparacin con las curvas
estndar. Las seales actuales del
detector fueron almacenadas e
integradas por software de
computadora.
Anlisis cualitativo: Se inyectaron
ocho muestras de cerveza de trigo
fermentado superior (10 ml,
aadidas cada una con 0,1 \ mu l
de patrn interno) en un vial de
espacio de 20 ml cuidadosamente y
luego se aadieron acetaldehdo
(1 \ mu l), N - propanol (1 \ ,
Alcohol isobutlico (0,5 l), alcohol
isoamlico (1 l), acetato de
isoamilo (0,5 l), hexanoato de
etilo (0,1 l), octanoato de etilo
(0,1 l) respectivamente, despus
de lo cual se sellaron
inmediatamente los viales.