LABORATORIO DE ANLISIS ISNTRUMENTAL - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACION DE MATERIAL OXIDABLE PRESENTE EN AGUA POR

ESPECTROFOTOMETRIA.
Palabras clave: DQO, material orgnico oxidable, Dicromato de potasio, digestin, oxidacin.

Resumen. En la prctica se usaron mediciones espectrofotomtricas para calcular la demanda qumica de

oxigeno de una muestra de agua, este parmetro mide la cantidad de sustancias disueltas o en suspensin
susceptibles de oxidarse, se us dicromato potsico como oxidante en presencia de cido sulfrico y
sulfato de plata como solucin catalizadora, se realiz una curva de calibracin con patrones de ftalato de
potasio a concentraciones de 80, 160, 240, 320, 400, 720, y 800 mg O2/L, se realiz la medicin
espectrofotomtrica de la muestra por duplicado obteniendo como resultado un contenido de O 2 de
300,4878183,6821 mg O2/L y 313,4959183,3104 mg O2/L, con porcentajes de desviacin relativo 14,07%
y 14,04% respectivamente y un lmite de deteccin y cuantificacin (LD) de 101.25 mg O2/L.

Clculos y resultados
Curva de calibracion
Para la cuantificacin de DQO se realiz una curva 0.350
de calibracin, en la cual se us ftalato acido de 0.300
potasio como patrn, para lo cual se prepararon 100

Absorbancia
0.250
mL de una solucin 4,2 mM pesando 85.7 mg.
0.200

4.2 8 5 4 204.1 8 5 4 0.150

100 0.100
1000 1 8 5 4
0.050
= 85.7 8 5 4
0.000
0.00E+00 2.00E+02 4.00E+02 6.00E+02 8.00E+02
Tabla 1. Relacin de la concentracin de O2 (mg/L)
con la absorbancia
Concentracion(mg O2/L)

Absorbancia(0,003 Concentracin (mg Grafica 1. Curva de calibracin estndar de las

A) O2/L) concentraciones O2 (80-800mg /L)
0,024 8,00 10+1
En base a los datos de la tabla 1 (n=7), se
0,102 1,60 10+2 implementaron los clculos estadsticos a los
0,126 2,40 10+2 resultados obtenidos en la prctica:
= =1( )2 Ec.1
0,140 3,20 10+2
0,198 4,00 10+2 = =1( )2 Ec.2
0,300 7,20 10+2 = =1( )( ) Ec.3
0,320 8,00 10+2

Promedio (0,173) 3,89 + = Ec.4

= Ec.5
La linealidad de la curva de calibracin se ve

afectada por los datos de los extremos (80 y 800 mg

/L), aun as no se descartan para la cuantificacin = Ec.6
ya que son importantes para el valor esperado de
DQO en la muestra problema. = Ec.7

= Ec.8

Nota: se tuvo en cuenta un intervalo de confianza

del 98% con un grado de libertad n-2=5, el valor
critico correspondiente es t =3,361
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Anlisis de resultados
Clculos de las desviaciones estndar r,b y a:
En la prctica la demanda qumica de oxigeno es la
2 cantidad de oxigeno equivalente al Cr2O72-
= 2
Ec.9 consumido en este proceso, las reacciones de
xido-reduccin que se dan en este proceso se
muestran a continuacin:
= Ec.10

Semirreaccin del oxgeno:
1 2
= + Ec.11

||2
= Ec.12
1 2 Semirreaccin del dicromato:
Tabla 2. Valores clculos por el mtodo de mnimos
cuadrados
r 0,9861
0,9724
r^2
0,0656 La reduccin del dicromato genera la formacin del
Sr 0,0195 ion Cr (III) el cual absorbe a 600 nm lo que permite
0,0004 la cuantificacin por espectrofotometra visible.
b Cada dicromato necesita 6 electrones para
9,734 1005
reducirse, mientras que cada molcula de oxigeno
Sb 2,8970 1005
consume 4 electrones, por lo tanto, el consumo de 1
0,0235 mol de dicromato es equivalente al consumo de 1.5
a
0,0452 moles de oxgeno.
Sa 0,0135
0
0 = Ec.13 Segn la literatura las aguas residuales tienen un

La concentracin de oxigeno se determin (Ec.13) DQO entre 260 y 600 mg O2/L2, lo que nos permite
en la muestra por duplicado teniendo en cuenta la concluir que la muestra examinada era agua de tipo
siguiente relacin: residual3.

Despus de realizada la curva de calibracin en

base a los datos obtenidos en la tabla 1 con el
patrn estndar de KC8H5O4 y teniendo en cuenta
Tabla 3. Determinacin de las concentraciones un rango de concentracin entre 80-800 mg O2/L,
O2 en la solucin problema por interpolacin se obtuvo un
r 2 = 0,9723 0,0656, lo cual permite reflejar que la
Xo (mg relacin lineal pudo a ver sido afectada por patrones
Absorbancia Sxo t*Sxo externos (manejo de instrumento) o por el manejo
O2/L)
0,139 300,4878 54,6675 183,6821 de los reactivos en el proceso del reflujo. Sin
embargo, al momento de realizar la medida por
0,144 313,4959 54,5567 183,3104
duplicado de la muestra problema se obtuvo una
concentracin 300,4878183,6821 mg O2/L y
(+3 ) 313,4959183,3104 mg O2/L, con porcentajes de
= (
) Ec.14 desviacin relativo 14,07% y 14,04% con respecto a
la media (3,89 10+2 2 /), esto nos permite
Tabla 4. Los lmites de deteccin y cuantificacin relacionar que a pesar de corresponder con una
(LD) curva de calibracin perfectamente lineal, se refleja
en los clculos de concentracin de la muestra
LD (mg O2/L) desconocida gran similaridad en una con respecto a
101,25 la otra, es por eso que este mtodo de
cuantificacin se puede ver limitado por ciertos
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factores, como por ejemplo cuando se presentan
muestras para un anlisis previo sin conocer su
origen. Si la muestra contiene compuestos alifticos
voltiles con cadenas lneales llega a afectar los
resultados debido a que no se oxidan de forma
satisfactoria, esto es producto a que en la fase de
vapor al aumentar la temperatura (en el reflujo)
pierden el contacto con la solucin oxidante, es por
esto que se adicin de sulfato de plata para facilitar
la oxidacin de estos, pero el sulfato de plata tiende
a reaccionar con los iones de halgenos presentes
en la muestra formando precipitados, por lo que es
necesario la adicin de sulfato de mercurio, el cual
acompleja a los halogenuros formando compuestos
poco solubles en medio acuoso4, la reaccin de
formacin de haluros mercricos se muestra a
continuacin:
Bibliografa
14,04% por lo que se puede caracterizar
como una muestra proveniente de aguas
residuales3.
La tcnica se fundamenta en los diferentes
espectros de absorcin del Cromo en sus
dos diferentes estados de oxidacin, ya que
estos se pueden detectar
independientemente, es probable que pudo
a ver se afectado la linealidad de la curva
con un 2 = 0,97240,0656.
A partir del lmite de deteccin y
cuantificacin 166,1688mg O2/L, permite
concluir que en base a este practica se
puede realizar un anlisis satisfactorio para
determinar ndices moderadamente
inferiores de material orgnico en agua.

(1) Miller. No Title, 2nd ed.; Adisson-wesley, Ed.;

La medida de DQO tambin se puede ver afectada 1993.
por la presencia de sustancias inorgnicas como (2) Ramalho, R. S. (Rubens S.; Jimenez Beltran,
iones sulfuro, ferroso, entre otros, por lo que es D.; Lora, F. de. Tratamiento de aguas
necesario conocer el origen de la muestra para residuales; Reverte, 1996.
tener en cuenta posibles causas de error. (3) Pupunat, L.; Sollberger, F.; Rychen, P. 2002,
56.
El alto error en el anlisis de DQO para la muestra (4) DQO
puede ser atribuido al origen de la muestra, ya que http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Anali
esta puede haber sido expuesta al ambiente y por lo sis_De_Aguas/Determinacion_de_DQO.htm
tanto tener una gran presencia de materia orgnica (accessed Sep 13, 2017).
oxidable, otro posible factor de error puede
atribuirse a la curva de calibracin, ya que la
preparacin de las soluciones estndar puede
presentar errores generando medidas errneas con
la muestra, en este caso por debajo del valor
esperado, por otra parte el tiempo de digestin de la
muestra es muy riguroso y puede no haberse
cumplido con el establecido ocasionando que la
reaccin no estuviera completa, finalmente las
medidas espectrofotomtricas no se realizaron en el
orden que se indicaba en la gua, el cual era de
mayor concentracin a menor, por el contrario se
realizaron las medidas de menor a mayor
concentracin para la curva de calibracin, lo que
pudo generar mayor incertidumbre.

Conclusiones.

La tcnica de DQO se pudo determinar que

la muestra problema presento una
concentracin de 300,4878183,6821 mg
O2/L y 313,4959183,3104 mg O2/L, con
porcentajes de desviacin relativo 14,07% y