UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 1

TURNO: MARTES DE 7:00AM A 10:00AM
NOMBRE: TACO FLORES DELIA MARISSA

Arequipa-2017
 PRACTICA N 5
GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION: DETERMINACION
GRAVIMETRICA DE CALCIO EN CEMENTO

1. GENERALIDADES

El calcio se determina como acido de calcio se encuentra en la naturaleza formando parte

de las calizas feldespatos, mrmol en el agua, en la industria cementera, en las pinturas
etc.
El catin calcio se precipita con oxalato de amonio formando oxalato de calcio precipitado
de color blanco, segn la curva trmica para el oxalato de calcio es bastante compleja de
las dems. Por debajo de 135C, se elimina el agua unida para formar el mono hidrato
CaC2O4 a 225oC. EL Cambio abrupto en la masa alrededor de 450oC indica la
descomposicin del oxalato de calcio del carbonato a oxido de calcio y dixido de carbono
a 850-900OC .En una determinacin gravimtrica de calcio basada en su precipitacin
como oxalato, el compuesto q se pesa depende, finalmente de la temperatura de
calcinacin.
CaC2O4 (precipitado blanco) a temperatura debajo de 135oC == CaC2O4H2O
CaC2O4: H2O a temperatura a 225oC ====== CaC2O4 (Deshidratado)
CaC2O4 a temperatura de 450oC ====== CaCO3 + CO
o
CaCO3 a temperatura de 850 900 C ====== CaO + CO2

2. EQUIPO

Balanza analtica
Plancha elctrica
Desecador
Horno mufla o soplete
Crisol de porcelana

3. MATERIAL DE VIDRIO

Vasos de precipitado de 400ml

Probeta de 10ml
Vagueta
Embudo

4. REACTIVOS

Cemento Portland (muestra)

cido actico
 Oxalato de amonio al 7%
Oxalato de amonio al 2 %
Rojo de metilo
Solucin de HCl (1:1)
Hidrxido de amonio

5. PROCEDIMIENTO
Se emplea la solucin del filtrado de la
determinacin del R2O3
Se diluye la solucin (muestra) a 200ml con
agua destilada y se acidula dbilmente con
acido actico y se calienta a unos 80C
Luego se aade tres gotas de Rojo de Metilo
Aadir 25ml de oxalato de amonio al 7% y se
calienta
Aadir hidrxido de amonio en presencia de
Rojo de Metilo y dejar en reposo por 30
minutos.

Filtrar el oxalato de calcio y se lava con solucin

fra de oxalato de amonio al 2%
Se traslada al papel filtro y precipitado a un vaso
de precipitados, se disuelve con solucin de
cido clorhdrico (1:1) se diluye a 100ml y se
calienta.
Aadir oxalato de amonio , se hace hervir se
aade amoniaco hasta la alcalinidad y se deja
reposar una hora para que sedimente el
precipitado luego filtrar.
 Depositar el papapel filtro mas precipitado
a un crisol de porcelana previamente pesado y
calcinar en una mufla de 850C a 900C
Retirar el crisol de la mufla pesar y enfriar.

Expresin Matemtica:

% =

6. RESULTADO Y CONCLUSIONES

PESO DE CRISOL(g) PESO CRISOL + PESO CRISOL + PESO MUESTRA PESO DE CaO
MUESTRA MUESTRA CALCINADA
36.8357

% = = %

OBSERVACIONES:

El calcio en un principio fue precipitado con la presencia de oxalato iones en

oxalato de calcio.
Al momento de filtrar se lav los residuos con oxalato de amonio para evitar una
gran perdida por solubilidad.

CONCLUSIONES:

Se logr determinar Ca en forma de xido de calcio

Se determin calcio haciendo uso de un mtodo gravimtrico en una muestra de
cemento
Se obtuvo un porcentaje de CaO

RECOMENDACIONES:

Seguir el procedimiento designado por cualquier norma tcnica validada

7. CUESTIONARIO
7.1. Cul es el fundamento de la determinacin gravimtrica del calcio?

El gravimtrico de precipitacin por lo general se basa en una reaccin como sta:

Ca2+ + C2O4 > CaC2O4

CaC2O4 > CaO + CO2 + CO

Donde A representa el componente a determinar y R el reactivo. El producto es una

sustancia poco soluble que se puede pesar como tal despus de secarla, o que se
puede calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida y despus
pesarlo. El Ca2+ puede determinarse gravimtricamente precipitndolo con oxalato y
posteriormente calcinando hasta CaO

7.2. Que variable analtica determina que el residuo obtenido asegura que se trata de
xido de calcio?

La variable analtica que determina el xido de calcio vendra a ser la temperatura ya

que esta nos ayuda a separar, el oxalato de calcio (CaC2O4), en Carbonato de calcio
(CaCO3) y monxido de carbono (CO).
Con este mismo proceso se trata el Carbonato de calcio elevando la temperatura entre
los 850-900C para la obtencin del xido de calcio (CaO)

CaCO3 850 900C => CaO CO2

7.3. En el mtodo gravimtrico de precipitacin para determinar el calcio, de no

disponer de oxalato de amonio, que reactivo empleara como reemplazo?

EL reactivo seria: (NH4)2CO3 con sales de amonio (NH4Cl). Esto posibilita un pH

superior a 7,8 (barrera de las calizas) asegurando la precipitacin de los carbonatos de
Calcio, Estroncio y Bario. Adems este buffer asegura que el pH no llegue a ser
fuertemente alcalino ya que si no precipitara tambin el Mg+2 (que pertenece al 5to
grupo de cationes) como Mg (OH)2, interfiriendo las reacciones.

7.4. Grafique la curva trmica del oxalato de calcio

8. PROBLEMAS
8.1. Una muestra de 300ml de agua natural se determin el contenido de calcio
mediante la precipitacin del catin calcio como CaC2O4. El precipitado se filtr, se
lav y se calcino en un crisol cuya masa, vaco, fue de 26.6002g. La masa del crisol
ms el CaO fue de 26.7134g. Calcular la concentracin de calcio en partes por milln.
MASA DEL CRISOL VACIO: 26.6002g
MASA DEL CRISOL MAS CaO: 26.7134g
26.7134g - 26.6002g = 0.1132 g CaO
56gCaO -------------------- 40g
0.1132g ------------------- X
X=0.081g

0.081 1 103 1000

[] = ( )( )( ) = 270
300 1 1
8.2. La concentracin de calcio en la orina es aproximadamente de 5mM Cual es la masa
de oxalato de calcio y la concentracin en partes por milln

5 103 molCa 40g g

5 103 M = ( )( ) = 0.2
1L 1molCa L
40gCa ---------------- 128gCaC2O4
20gCa --------------- X
X=64g CaC2O4
64g CaC2O4 1 103 mg
[ppm] = ( )( ) = 64000ppm
1L 1g
8.3. Una muestra de 1.250g de mrmol se analiz gravimtricamente en el cual se
obtuvo 0.235g de xido de calcio. Determina el porcentaje de carbonato de calcio
del mrmol.

Determina el porcentaje de carbonato de calcio del mrmol.

3 + 2
1 1 1

3 =
0.235
3 =
56.08 /
3 = 0.004190

3 = 3
3 = 0.004190 108.08
3 = 0.4529
0.4529
% 3 = 100
1.250
% 3 = 36.232 %