FACULTAD: Qumica e Ing.

Qumica
EAP: Ing. Qumica
DEPARTAMENTO: Qumica Orgnica
CURSO: Laboratorio de Qumica Orgnica

INFORME: prctica n 2
TEMA: Recristalizacin y Punto de Fusin.
HORARIO: lunes de 9 a 13 horas
PROFESORA: Giovanna Dedios
GRUPO: 1

INTEGRANTES:
Salinas Tapia, Vidal Eduardo 16070033
Crespo Plcido, Marcelo Franco 16070039
Eulogio Solano, Ingrid Fiorella 16070023
Umpiri Gutierrez, Walter Joel 16070034

FECHA DE REALIZACIN: 18 de abril de 2017

FECHA DE ENTREGA: 24 de abril de 2017
RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSIN PRCTICA N2

RESUMEN

En esta prctica aprendimos un mtodo para purificar una muestra

solida mediante el proceso llamado recristalizacin, con lo cual
determinamos la pureza del solido mediante su punto de fusin,
donde se siguieron los siguientes pasos:
-Disolver la muestra
-Filtrar la solucin en caliente
-Enfriar la solucin para eliminar particas no solubles
-Separacin de los cristales
-Secado de los cristales
Para obtener un buen resultado se debi tener en cuenta algunas
consideraciones como haber usado un buen disolvente el cual debi
ser de gran pureza y econmico.

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RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSIN PRCTICA N2

INDICE

PGINA
RESUMEN 2
INDICE 3
INTRODUCCION 4
PARTE TEORICA 6
DETALLES EXPERIMENTALES 10
CALCULOS EXPERIMENTALES 13
DISCUSION DE RESULTADOS 15
CONCLUSIONES 16
RECOMENDACIONES 17
APENDICE 18
BIBLIOGRAFA 20

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RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSIN PRCTICA N2

INTRODUCCION

RECRISTALIZACIN

Los productos solidos que obtenemos de distintos medios suelen

contener impurezas que son necesarios eliminar para poder disponer
de este compuesto solido a un mayor grado de pureza. El mtodo
ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina
un slido es por cristalizaciones sucesivas que genricamente
vendra a ser La recristalizacin, no obstante, este mtodo nos
permitir comprender diversas aplicaciones orientadas hacia la
industria qumica, ya sea el caso para la rama metalrgica,
farmacutica, etc.,
Mediante este proceso podremos conocer de forma experimental y
con todos los detalles requeridos las pruebas de laboratorio en las
que se basa la recristalizacin para aplicar esta tcnica como mtodo
para purificar y separar sustancias orgnicas slidas, e identificar
la importancia de la determinacin de punto de fusin en compuestos
orgnicos para tomarlo como criterio que confirme el grado de pureza
de la muestra, y de esta manera finalmente aprender.
El objetivo del presente informe es aplicar este mtodo
(recristalizacin) a escala de laboratorio teniendo en cuenta que las
aplicaciones de estos trascienden ms all del lugar de estudio.

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RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSIN PRCTICA N2

PUNTO DE FUSIN

El mtodo que se desarrollar a continuacin se utiliza para

determinar el punto de fusin de los productos qumicos, cualquiera
que sea su grado de pureza. Punto de fusin es el proceso en el cul
una sustancia slida cambia a un estado lquido por ello saber cul
es su P.F. de algunos slidos y la temperatura de ebullicin para los
lquidos es de suma importancia para el manejo de nuestras
experiencias en adelante. Las propiedades fsicas son invariables y
en el presente informe adjuntaremos distintos datos tericos acerca
del punto de fusin para esclarecer el proceso experimental. En la
experiencia a realizar el objetivo es indicar cul ser el punto de
fusin para la muestra slida, y de esta forma poder corroborar los
valores obtenidos con los valores tericos, y con ello obtener un
margen de error, nos conllevara a analizar los posibles factores que
desviarn el resultado correcto.

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PARTE TEORICA

Fundamentos de la recristalizacin

Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar

acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms
adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.

Eleccin del disolvente

El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del

disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe ser peligroso (inflamable).
Debe ser barato.
Fcil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente
es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario
siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta
manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en
contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y
explosiones.

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Preparacin de la disolucin

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de

disolvente a su temperatura de ebullicin. El compuesto a recristalizar, finamente
pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamao adecuado al
que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de plato poroso y se
cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue todava
insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la mezcla hasta ebullicin,
agitando constantemente al comunicar al lquido un movimiento de giro. A la
solucin hirviente se aade ms disolvente en pequeas porciones y
continuando la agitacin. Entre cada dos adiciones se debe dejar el tiempo
suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se contina la adicin de
disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullicin.

Filtracin en caliente

La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto
ni en el papel de filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una filtracin rpida
con un mnimo de evaporacin en un embudo previamente calentado en una
estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtracin.

Enfriamiento de la disolucin

Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice la

mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas. El
proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible
que los cristales tengan un tamao medio, porque los cristales grandes pueden
incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los
cristales pequeos presentan una gran superficie sobre la que stas quedan
adsorbidas.

Separacin de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor

cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima. Generalmente

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esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a un kitasato, que a su

vez se conecta a la trompa de vaco.
Los kitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Bchner
debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que permita la
recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta llegue a rebosar el
borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del
Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al
colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar
nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente humedeciendo el
papel con disolvente y haciendo succin.

Secado de los cristales

Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente
adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de
superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con
ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel
de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y
se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de
polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura
ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante
que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

Punto de Fusin

Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de

sustancia dentro de un pequeo tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termmetro en un bao, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final)
la fusin. A la diferencia entre ambas (temperatura final temperatura inicial) se
le conoce como RANGO DE FUSION.
Desde el punto de vista prctico, el punto de fusin (o el de solidificacin) se
define como la temperatura a la que un slido se transforma en lquido a la
presin de 1 atmsfera.

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La temperatura a la que un slido comienza a fundir debe permanece constante

hasta que todo el slido y el estado lquido de la sustancia estn en equilibrio,
una en presencia de la otra.
En la prctica existen 2 dificultades para la determinacin del punto de fusin.

Determinacin de las Constantes Fsicas

El descenso en el punto de fusin de una sustancia debido a la presencia de

impurezas depende de la proporcin de impurezas presente y de la naturaleza
de la sustancia. Puede expresarse en trminos cuantitativos.
El descenso del punto de fusin es directamente proporcional a la molalidad de
la impureza y a la constante crioscopia de la sustancia.

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DETALLES EXPERIMENTALES

RECRISTALIZACIN
Materiales:
- 1 vaso de 50 ml
- 1 vaso de 100ml
- 2 pedazos de papel filtro de 12x12 cm
- 1 embudo de vstago corto
- Lunas de reloj
- Balanza
- Recipiente para colocar hielo
- Baguetas
Reactivos
- Muestra impura Acetanilida
- Carbn activo irritante
- Agua destilada
- Hielo
- Dicromato de potasio para coloracin.
Procedimiento
- En un vaso se pesa 0.5 g de muestra slida (acetanilida) y se agrega
agua destilada removindola constantemente con una bagueta
- Se enciende la cocinilla y se coloca el vaso con la muestra disuelta, se
aade dicromato K2Cr2O7 color naranja. Se calienta hasta disolver el
soluto (acetanilida), se le aade carbn activado 0.5 g ya que tiene
propiedades adsorbentes.
- Se filtra en caliente en un embudo de vstago corto, se le aade agua
caliente para filtrar mejor.
- Se deja enfriar la disolucin en agua helada para la cristalizacin.
- Filtramos los cristales al vaco, para luego llevarlo a la estufa para
proceder con el secado a una temperatura aproximada de 70 C.
- El papel de filtro seco se extrae de la estufa y se procede a pesar para
encontrar la cantidad en gramos de cristales. En nuestro caso

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RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSIN PRCTICA N2

o W1papel filtro = 1.26 g

o W2papel filtro = 1.34 g
o Wcristal = W1 W2 = 1.34 1.26 g = 0.08 g cristales de acetanilida.
0.08
Hallamos el porcentaje de rendimiento % = 100% =16%
0.5
0.50.08
Hallamos el % de error % = 100% = 84%
0.5

- En la prctica se vio que los cristales se quedaron en el embudo y en el

papel filtro y por ello se obtuvo un rendimiento muy bajo y un error alto.
- En el papel filtro de la primera filtracin se obtuvo 0.18 g de cristales.
PUNTO DE FUSIN
Materiales
- Capilares para punto de fusin
- Termmetro de -10 a 200 C
- Vaso de 50 ml
- Soporte universal
- Pabilo
- Rejilla de asbesto
- Muestra de acetanilida slido.
Determinacin del punto de fusin
- Se pulveriza 0.1 0.2 g de muestra slida de acetanilida.
- Se le introduce al capilar a una altura de 2 3 mm
- Se le sumerge en aceite junto con un termmetro atado con una liga.
- Se procede a calentar hasta que la muestra pase de slido a lquido.
- Se toma la temperatura en el momento que el slido empieza a volverse
lquido T1, luego cuando se vuelve lquido por completo T2.

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- El promedio de las temperaturas T1 y T2 es la temperatura del punto de

fusin experimental.

-
Para nuestro caso realizamos el proceso de la misma forma, la primera parte con
muestra que nos facilitaron y la otra con la muestra que obtuvimos en la
recristalizacin.
Primera parte:
- T1 = 112 C
- T2 = 116 C
12
Entonces la Tp.f = = 114C
2

Segunda parte:
- T1 = 109 C
- T2 = 114C
12
Entonces: Tp.f = 2 = 111.5C

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CLCULOS EXPERIMENTALES Y
RESULTADOS

I.-RECRISTALIZACION:
Datos:
Wpf1: peso del papel filtro de la primera filtracin.
Wpf2: peso del papel filtro de la segunda filtracin.
Wt: peso total

1) Peso de la muestra impura:

W(muestra impura)=0.50g

2) Calculo del peso de la muestra purificada:

Despus de sacar el primer papel filtro de la secadora(Wt) , lo
pesamos en la balanza.
Wt=W (carbn activado) +Wpf1+W (cristales)
1.61g=0.25g+1.18g+ W (cristales)
W (cristales) =0.18g

Despus de sacar el segundo papel filtro de la secadora(Wt), lo

pesamos en la balanza.
Wt= Wpf2 + W (cristales puros)
1.34g=1.26+ W (cristales puros)
W (cristales puros) =0.08g

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3) Calculo del %Rendimiento de recristalizacin:

0.50g 100%
0.08g X
0.08
Hallamos el porcentaje de rendimiento % = 100% =16%
0.5

II)PUNTO DE FUSION:
1)Muestra terica:
Temperatura inicial=112C
Temperatura final=116C
T. Fusin promedio= (112C + 116C) /2
T. Fusin promedio=114C
2)Muestra experimental:
Temperatura inicial=109C
Temperatura final=114C
T. Fusin promedio= (109C + 114C) /2
T. Fusin promedio=111.5C

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DISCUSION DE RESULTADOS

Cuando queremos disolver por completo la muestra en el solvente se

da gracias a su alta solubilidad a mayor temperatura, entendiendo de
esta manera que la solucin est muy concentrada, sin embargo,
cuando cambiamos el medio en la primera filtracin se vuelve una
solucin sobresaturada y de baja solubilidad favoreciendo de esta
manera la cristalizacin.

En el caso de la determinacin del punto de fusin la muestra de este

experimento fue la acetanilida teniendo un punto de fusin de 114C
a 115C, coincidiendo de esta manera con la primera parte, con
respecto a la segunda parte nos alejamos en un intervalo de 4C,
esto se debera por la interferencia de muestras impuras que se
adhirieron en la recristalizacin.

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CONCLUSIONES

El agua helada usada como medio para dejar enfriar la

disolucin en la primera filtracin fue ms eficiente en
comparacin con el agua con hielo y el agua a temperatura
ambiente en la obtencin de los cristales.

Si el intervalo de las temperaturas (inicial y final) es pequeo

en la medida del punto de fusin, podemos afirmar que se hizo
una buena recristalizacin.

El carbn activado fue utilizado para capturar las impurezas de

la muestra.

Si quisiramos cristales ms puros, se podra repetir el proceso

con el mismo disolvente u otro.

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RECOMENDACIONES

Utilizar con cuidado los materiales, lavarlos antes de utilizarlo

para mayor fiabilidad de los resultados.

Manejar cuidadosamente los reactivos, ya que podemos

desconocer los riesgos de muchos de ellos lo cual nos puede
producir algn accidente.

Tomar atencin las indicaciones que explica el profesor sobre

cada una de las experiencias que se realiza en el laboratorio.

Al calentar un lquido debemos dirigir la abertura del recipiente

en direccin contraria a uno mismo y a las dems personas
cercanas.

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APENDICE

1. Qu es la reologa?

Se denomina reologa al estudio de la deformacin y el fluir de la materia.

Se define reologa como: estudio de los principios fsicos que regulan el
movimiento de los fluidos.
La reologa es la parte de la fsica que estudia la relacin entre el esfuerzo
y la deformacin en los materiales que son capaces de fluir. La reologa
es una parte de la mecnica de medios continuos. Una de las metas ms
importantes en reologa es encontrar ecuaciones constitutivas para
modelar el comportamiento de los materiales, dichas ecuaciones son, en
general, de carcter tensorial.
Las propiedades mecnicas estudiadas por la reologa se pueden medir
mediante remetros, aparatos que permiten someter al material a
diferentes tipos de deformaciones controladas y medir los esfuerzos o
viceversa. Algunas de las propiedades reolgicas ms importantes son:

Viscosidad aparente (relacin entre esfuerzo de corte y velocidad de

corte)
Coeficientes de esfuerzos normales
Viscosidad compleja (respuesta ante esfuerzos de corte oscilatorio)
Mdulo de almacenamiento y mdulo de prdidas (comportamiento
visco elstico
lineal)
Funciones complejas de visco elasticidad no lineal

2. Cul es la temperatura de la solucin de la sal en estudio en

el solvente usado?

Se ha usado la acetanilida en cristales, P.F= 115 C

En la prctica se determin un aproximado de P.F= 114 C

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3. Se puede utilizar cualquier solvente en el proceso de

cristalizacin?

No. Ya que un disolvente debe cumplir con ciertas caractersticas.

Disuelva bien las impurezas en fro.

Debe evaporarse con facilidad es decir que el punto de
ebullicin sea bajo.
No debe reaccionar con la muestra.

4. Un slido que es soluble en un determinado disolvente fro

puede ser recristalizado en dicho solvente?

No, porque que el mejor disolvente para recristalizar es cuando sea

muy soluble en caliente pero insoluble en fro. De esta forma al
calentar se disuelve y mientras se va enfriando va formando los
cristales.

5. Qu es el carbn activado?

El carbn activado o carbn activo es carbn poroso que atrapa

compuestos, principalmente orgnicos, presentes en un gas o en un
lquido. Lo hace con tal efectividad, que es el purificante ms
utilizado por el ser humano.

Los compuestos orgnicos se derivan del metabolismo de los seres

vivos, y su estructura bsica consiste en cadenas de tomos de
carbono e hidrgeno. Entre ellos se encuentran todos los derivados
del mundo vegetal y animal, incluyendo el petrleo y los compuestos
que se obtienen de l.

A la propiedad que tiene un slido de adherir a sus paredes una

molcula que fluye, se le llama adsorcin. Al slido se le llama
adsorbente y a la molcula, adsorbato.

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BIBLIOGRAFIA

Quimica Organica- Solomons- Editorial Limusa

Quimica General- Lumbreras-tomo II
http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html

http://karin.fq.uh.cu/~cnv1/qf/docencia/pregrado/equil_2/reparto/constant
e_de_equilibrio_por_reparto.htm

http://quimica-gabriel.blogspot.com/2011/08/extraccion.html

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