ALDEHIDOS EN OXIDO DE ETILENO Y OXIDO DE PROPILENO

PROCEDIMIENTO POR TITULACION YODOMETRICA

1. ALCANCE

Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de aldehdos, expresado como

acetaldehdo o propialdehdo, menor a 2 mg/kg, en xido de etileno (1, 2-epoxyetano) y xido de
propileno (1, 2-epoxypropano), respectivamente. ste mtodo no es recomendado para el anlisis
de muestras que contienen formaldehdo.

2. ADVERTENCIA

El xido de etileno presenta una seria amenaza para la salud si se manipula incorrectamente. Evite
cualquier tipo de contacto usando los mejores medios de manipulacin.

El xido de propileno es un irritante y presenta un riesgo para la salud si se manipula

incorrectamente. Evite inhalarlo. Prevenga todo contacto con la piel.

En ambos casos, extraiga los vapores por extraccin o trabaje en una campana de extraccin.
Cuando muestree, utilice el equipo de proteccin personal adecuado.

3. RESUMEN DEL METODO

Un exceso de solucin de metabisulfito de sodio es aadido a la muestra para formar un complejo

aldehdo-bisulfito. El exceso de bisulfito es removido por la adicin de solucin de Yodo. El
complejo se descompone con bicarbonato de sodio y la liberacin del bisulfito es titulada con una
solucin estndar de Yodo, obteniendo una medicin de los aldehdos presentes en la muestra.

4. REACTIVOS Y MATERIALES

Para todos los casos en que se menciones agua, agua grado reactivo de la mayor pureza posible.
Varios tipos de agua grado reactivo se describen en ASTM D 1193.

4.1 Solucin de Yodo, estndar, c(I2) = 0.05 mol/l. Prepare, estandarice y almacene como se
describe en ASTM E 200 para solucin 0.1 N, leyendo la concentracin en mol/l en vez de
normalidad y dividiendo el valor obtenido por 2.

NOTA 1. CUIDADO. El Yodo slido y sus vapores son muy irritantes.

Prevenga el contacto con la piel usando equipo de proteccin adecuado.
Evite inhalarlo. Neutralice los derrames de solucin de Yodo utilizando
solucin de tiosulfato de sodio muy concentrado.

NOTA 2. Alternativamente, puede utilizar soluciones ya preparadas de

Yodo estandarizado de diferentes proveedores, como TITRISOL de E.
Merk, 6100 Darmstadt 1, Posfach 4119, Repblica Federal de Alemania, o
 CONVOL de BDH Chemicals Ltd., Broom Road, Parkstone, Poole, Dorset
BH12 4NN, Unite Kingdom o Hopkin and Williams, P. O. Box 1, Romford,
Essex RM1 1HA, Unite Kingdom.

4.2 Solucin de Yodo, estndar, c(I2) = 0.005 mol/l. Prepare por dilucin exacta del estndar
0.05 mol/l (4.1) con agua. Almacene en frasco mbar, limpio, tape y prepare solucin
fresca diariamente.
4.3 Bicarbonato de sodio. Polvo.
4.4 Solucin de metabisulfito de sodio, 0.05 %(peso/peso). Disuelva 0.5 g de metabisulfito de
sodio (disulfito de sodio) en aproximadamente 750 ml de agua. Aada 5 ml de cido
clorhdrico 0.1 mol/l y afore a 1 l con agua.
4.5 Solucin de almidn indicador. Prepare como se describe en ASTM E 20.
Alternativamente, se puede usar indicador Tiodeno en polvo.

5. PROCEDIMIENTO
5.1 Por medio de una probeta graduada, introduzca 200 ml de solucin de metabisulfito de
sodio 0.05 %(m/m) en un matraz Erlen-Meyer de 500 ml y coloque el matraz en un bao
de hielo por 15 minutos.
5.2 Por medio de una probeta graduada enfriada, junto con la muestra, en un bao de hielo
hasta los 0 C, introduzca 25 ml de muestra (CUIDADO, Vase la seccin 2) en el matraz
Erlen-Meyer. Mezcle bien, y, en el caso del xido de propileno, regrese el matraz al bao
de hielo por otros 30 minutos. Para el xido de etileno, regrese el matraz al bao de hielo
por 15 minutos, despus de este tiempo, retire, y colquelo en la mesa otros 15 min, esto
para minimizar la formacin de hidratos.
5.3 Aada 1 ml de solucin indicadora de almidn en el matraz y titule inmediatamente con
solucin estndar de Yodo 0.05 mol/l hasta un estimado de 0.5 ml del punto final.
Complete la titulacin con solucin estndar de Yodo 0.005 mol/l hasta el primer vire azul
permanente. Si el consumo de la solucin de Yodo 0.05 mol/l hasta este punto difiere en
mas de 2 ml con relacin a la titulacin del blanco (5.5) a ese mismo punto, repita la
determinacin usando una porcin ms pequea de muestra.
5.4 Aada 1 g de bicarbonato de sodio al matraz, mezcle bien y titule con la solucin estndar
de Yodo 0.005 mol/l hasta que el color azul del punto final persista por ms de 5 minutos.
5.5 Realice la determinacin del blanco como se describe en los pasos 5.1 a 5.4, pero
omitiendo la muestra.

6. CLCULOS
6.1 Calcule el contenido de aldehdos, como acetaldehdo o propionaldehdo, segn se
requiera, por medio de las siguientes ecuaciones:

(2 3 ) 44
, = 103
1
 (2 3 ) 58
, = 103
1

Donde:

V1 = Volumen de la muestra en ml

V2 = Volumen de la solucin estndar de Yodo usado al titular la muestra

despus de aadir el bicarbonato de sodio (5.4), en ml

V3 = Volumen de la solucin estndar de Yodo usado al titular el blanco

despus de aadir el bicarbonato de sodio (5.5), en ml

c = Concentracin de la solucin estndar de Yodo, en mol/l

= Densidad de la muestra a 0 C, a saber, 0.897 g/ml para el xido de

etileno o 0.859 g/ml para el xido de propileno

6.2 Si lo desea, calcule el resultado en % (peso/peso) de acetaldehdo propionaldehdo al

dividir el resultado obtenido en 6.1 por el factor 104.

7. REPORTE

Reporte el contenido de aldehdos cercano a 0.5 mg/kg para contenido de aldehdos de 20

mg/kg o menores, y cercano a 1 mg/kg, para valores ms altos, mencionando: de acuerdo a
SMS 1666-84.

8. PRECISIN

Los siguientes criterios se deben utilizar para juzgar la aceptabilidad del resultado (95% de
confianza).

Repetibilidad: El resultado por duplicado obtenido por el mismo operador debe considerarse
sospechoso si difieren en ms de 2 mg / kg cuando el contenido de aldehdos es de 20 mg/kg o
menos.