DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITRGENO POR EL MTODO DE

MICROKJEDAHL

Esteban Garca Torres-Oscar Montoya Salazar

1423614-1424299

Programa de qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad de Valle

Mayo 24 de 2016

Resumen

El objetivo principal de la prctica es la determinacin del contenido de nitrgeno en una

muestra de suero usando el mtodo de microkjeldahl. Primero se procedi a digestar la
muestra problema en H2SO4 junto con CuSO4 y MgO. Posteriormente la mezcla se llev al
digestor hasta que el H2SO4 hirviera y tomase una tonalidad incolora. Despus de que la
solucin se enfriase se transfiri cualitativamente al equipo de microdestilacin, tambin, se
aadieron 15mL de la solucin de NaOH + Na2S2O3 preparada con antelacin para as
cuantificar el nitrgeno en la muestra al recibirlo en una solucin de H3BO3 la cual se titul
subsiguientemente con una solucin de HCl 0.017 M. El volumen gastado en la titulacin fue
de 29.5 mL.

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Datos, Clculos y Resultados Volumen 29.5 mL0.3 mL

titulacin
Tabla 1. Masas de los reactivos
utilizados.
Cantidad (g) Estandarizacin de HCl 0.02 M
Masa de NaOH 6.03 g 0.01 g
Masa de Na2S2O3 0.75 0.01 g 0.02 g Na 2 CO3 1 mol Na 2 CO3
[HCl] = .
Masa de 0.1026 g 0.0001 21.7 mL HCl 106 g Na 2 CO3
2 moles HCl 1000 mL HCl
fertilizante g . .
1 mol Na 2 CO3 1 L HCL
Masa de CuSO4 0.0750 g 0.0001
g [HCl] = 0.017 M
Masa de MgO 0.0255 g 0.0001
g
Cuantificacin del nitrgeno.
Masa de K2SO4 2.00 g 0.01 g -
Masa de Na2CO3 0.0202 g 0.01 g Titulacin del H2BO3 con HCl

29.5 mL HCl 0.017 moles HCl 1 mol H2 BO3

Tabla 2. Volmenes utilizados. . .
0.1026 g suelo 1000 mL HCl 1 mol HCl
Cantidad (mL)
Volumen 21.7 mL0.3 mL 1 mol NH3 1 mol N 14 g N
. . . . 100
estandarizacin 1 mol H2 BO3 1 mol NH3 1 mol N
HCl % N = 6.84 %
 |10% 6.84%|
% error = 100%
10%
% error = 31.6%
Discusin de resultados
Para la determinacin del porcentaje
de nitrgeno de una muestra de suelo
se procedi a aplicar el mtodo de
KJELDAHL. Este proceso consiste en tres
pasos: La digestin, donde la muestra
se descompone en una solucin de
cido sulfrico con oxido de magnesio y
sulfato de cobre el cual se visualiza en
la siguiente reaccin:
Ca Hb Nc + H2 SO4 CO2 + H2 O +
NH4 HSO4 (1)
Posteriormente viene la destilacin,
donde la cantidad de nitrgeno en
forma de iones amonio (NH4+)
reacciona con una base fuerte y se
convierte en amoniaco (NH3)
(NH4 )2 SO4 + 2NaOH 2NH3 + Na2 SO4 +
2H2 O(2)
El cual posteriormente se recibe en un
exceso de solucin de cido brico y
finalmente se realiza la titulacin con
un cido fuerte usando un indicador
mixto1.
NH3 + H3 BO3 H2 BO3 + NH4 + (3)
El porcentaje real del nitrgeno en la
muestra de suelo es del 10%,
experimentalmente se logr obtener
un porcentaje del 6.84%. Con los datos
obtenidos se puede observar que gran
parte del nitrgeno se perdi durante
todo el proceso. Uno de los factores
ms influyentes es la perdida de
nitrgeno en forma de amoniaco al
agregar la solucin de NaOHcon
Na2S2O3 como se observa en la
ecuacin (2).Esta ecuacin nos indica la
liberacin de NH3 en estado gaseoso, el
cual pudo haberse perdido a la hora de
poner a reaccionar la solucin
digestada con la solucin de hidrxido
de sodio y tiosulfato. Otro posible error
es el tiempo empleado en la prctica
para realizar el proceso de destilacin
ya que solo se destil por
aproximadamente 30 minutos los
cuales no fueron suficientes para
atrapar completamente el nitrgeno en
la solucin de cido brico. Por otro
lado en el proceso de digestin el
nitrgeno orgnico (en grupos aminas y
amidas) es el que reacciona con el
cido sulfrico, sin embargo pueden
existir especies de nitrgeno inorgnico
(en grupos azo, azoxi y nitro), los cuales
se pierden porque en el medio acido ya
que se convierten el nitrgeno
elemental en sus diversos xidos2.
La manguera utilizada por la cual
circulaba el amoniaco no estaba lo
suficientemente sumergida en la
trampa puesto que el lquido se
empezaba a devolver, esto provoco que
parte del nitrgeno no tuviese contacto
con la solucin del cido brico lo cual
ayudo a que se pudiese escapar.
Durante el proceso se estiman otras
perdidas de nitrgeno, una de ellas es
durante la digestin; el exceso de
sulfato de potasio que se adiciona al
acido para elevar el punto de ebullicin
puede producir una descomposicin
por calor, por lo tanto perdida de
nitrgeno. Por otro lado el exceso de
catalizador tambin puede producir
perdidas del nitrgeno3.
Debido a la naturaleza logartmica de la
curva de pH, las transiciones en el
punto final son muy rpidas; y
entonces, una simple gota puede
cambiar el pH de modo muy
significativo y provocar un cambio de
color en el indicador. Hay una ligera
diferencia entre el cambio de color del
indicador y el punto de equivalencia de
la titulacin o valoracin4.
Por este motivo es aconsejable efectuar
determinaciones en blanco con el
indicador y restarle el resultado al
volumen gastado en la valoracin lo
cual no se realiz y proporciono un
error al final de la titulacin.
Preguntas
a)
NH3 + H3 BO3 H2 BO3 + NH4 + (1)
H3 BO3 H2 BO3 + H +
Ka = 5.81 x 10-10(2)
Se utiliza HCl y no NaOH ya que en
la reaccin de la ec. (1) se gener
H2BO3 y esta es una base
conjugada fuerte ya que su Ka es
muy pequea segn la ec. (2),
entonces para cuantificar la
cantidad de nitrgenose realiza una
titulacin acido base y para esto se
tiene que utilizar un cido fuerte
b)
NH3 + H3 O+ NH4 + + H2 O
NH3 + HCl NH4 Cl
8.5 g N 1 mol N
1.50 g muestra
100 g muestra 14 g N
1 mol NH3 1 mol HCl 1000 mL HCl
1 mol N 1 mol NH3 0.1 moles HCl
= 91.1 mL HCl
(skoogpg 444-445)
Conclusiones
El mtodo de microKejldahl es un
proceso adecuado para determinar la
cantidad de nitrgeno en una muestra.
Sin embargo es un proceso muy
sensible ya que hay posibilidad de que
la cantidad total de nitrgeno no se
cuantifique. Las razones existentes son
que en la digestin toda la cantidad de
nitrgeno no se convierta en iones
amonio (NH4+), otra es que al agregar
una base como el NaOH, la cantidad de
nitrgeno convertida en NH3pueda salir
al medio ambiente ya que se encuentra
en estado gaseoso. Por lo tanto sera
mejor utilizar el mtodo de Kejldahl ya
que realiza una mejor cuantificacin5.
Una sugerencia para realizar una mejor
determinacin de nitrgeno en una
muestra es utilizar el tiempo adecuado
porque el proceso de destilacin es
muy largo y lo que genera es que cierta
cantidad de NH3no se transfiera al
erlenmeyer con el exceso del acido sino
que se mantenga en baln de
destilacin.
La determinacin de nitrgeno total
por el mtodo de Kjeldahl es
actualmente uno de los mtodos ms
utilizado en el anlisis qumico porque
no requiere de un equipo sofisticado y
es adaptable fcilmente a los anlisis
de rutina de numerosas muestras6.

Referencias

(1) Norberto, B. Guia de laboratorio

de qumica analtica; 2004.

(2) Skoog. Fundamentos de la

quimica analtica; 2010.

(3) Greenfield, H., Southgate, D. A.

T. Food composition data. Prod.
Manag. use2003, 281.

(4) Antioquia, U. de. Indicadores;

2004.

(5) HARRIS, D. C. Anlisis qumico

cuantitativo.

(6) castillo benitez, D.

Determinacion de proteinas
mediante el metodo de kjeldahl
http://es.slideshare.net/vegabne
r/determinacion-de-proteinas-
mediante-el-metodo-de-kjeldahl-
nutricion. [revisado: Mayo 21 de
2016]