CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

Direccin General de Metrologa de Materiales

Direccin de Anlisis Orgnico

PROTOCOLO PARA EL ENSAYO

DE APTITUD TCNICA
CNM-EA-630-0005/2017

PARA LABORATORIOS AMBIENTALES DE MEDICIN Y ANLISIS DE EMISIONES A

LA ATMSFERA DE ACUERDO CON LA
NOM-085-SEMARNAT-2011.

CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

DIRECCIN GENERAL DE METROLOGA DE MATERIALES
DIRECCIN DE ANLISIS ORGNICO

Octubre 2017

CNM-EA-630-0005/2017
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Contenido
1. Introduccin. ..................................................................................................................................... 3

2. Objetivo y alcance. ........................................................................................................................... 3

3. Procedimiento general...................................................................................................................... 4

4. Descripcin de las muestras............................................................................................................. 5

5. Descripcin de los formatos a utilizar durante el ensayo de aptitud tcnica. ..................................... 6

6. Procedimiento de medicin para el ensayo de aptitud tcnica......................................................... 6

7. Registro de datos y resultados. ........................................................................................................ 7

8. Captura de resultados en archivo electrnico en el CENAM. .......................................................... 8

9. Criterio de evaluacin. ...................................................................................................................... 9

10. Informe final del ensayo de aptitud. ................................................................................................ 9

11. Generales. ...................................................................................................................................... 9

12. Referencias. ................................................................................................................................. 10

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1. Introduccin.

El ensayo de aptitud tcnica (EA) de medicin de emisiones a la atmsfera por fuentes fijas, consiste
en la medicin de los componentes: CO, SO2a, NOXb, y O2 de una mezcla sinttica generada con un
mezclador de gases computarizado. Cada participante deber realizar la medicin en el laboratorio
QS03 de metrologa de gases, ubicado en el stano del edificio Q del CENAM. En este ensayo los
participantes debern medir con los mtodos indicados en la NOM-085-SEMARNAT-2011 y utilizar un
analizador porttil factible de trasladarse e instalarse en el laboratorio donde se realizar el ensayo.

La certeza de los resultados de este EA, radica en la confiabilidad de los valores de referencia que
emite el CENAM, estos resultados son utilizados para evaluar el desempeo de los participantes. El
diseo de este ensayo permite comparar los resultados de las mediciones realizadas por cada
laboratorio participante, con los valores de referencia de cada uno de los componentes de la mezcla,
mismos que son trazables al Sistema Internacional de Unidades (SI).

2. Objetivo y alcance.

2.1 Objetivo

Este ensayo de aptitud tiene como finalidad el proporcionar evidencia objetiva y confiable sobre la
capacidad de medicin y el manejo de datos, de las personas fsicas o morales de los laboratorios
que efectan mediciones analticas de emisiones de contaminantes provenientes de fuentes fijas,
utilizando los mtodos de medicin descritos en la NOM-085-SEMARNAT-2011.

2.2 Alcance

El ensayo de aptitud consiste en realizar mediciones utilizando instrumentos analizadores

especficos de gases, para medir las emisiones generadas por los equipos de combustin de
calentamiento indirecto, como lo establece la Norma Oficial Mexicana, NOM-085-SEMARNAT-2011.

En este ensayo se requiere que el participante estime o proporcione la incertidumbre de medicin,

para cada una de las sustancias y en cada valor de los resultados finales de la medicin.

Para el alcance de este ensayo de aptitud, los gases a medir son: monxido de carbono, xidos de
nitrgeno (suministrado como xido ntrico) y dixido de azufre, adems del oxgeno, que se utiliza
para corregir las concentraciones medidas de CO, NO y SO2, a la condicin de referencia de 5 % de
O2, tal como lo establece la norma NOM-085-SEMARNAT-2011; los intervalos de medicin son los
indicados en la tabla No 1.

Tabla 1. Intervalo de medicin del ensayo de aptitud.

Intervalo de medicin.
No. Componente
Fraccin de cantidad de sustancia.
1 Monxido de carbono CO 90 mol/mol a 500 mol/mol
2 xidos de nitrgeno NOx 90 mol/mol a 500 mol/mol
3 Dixido de azufre SO2 90 mol/mol a 700 mol/mol
4 Oxgeno O2 3 cmol/mol a 10 cmol/mol
5 Nitrgeno N2 Balance

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a
La medicin de dixido de azufre es opcional y su medicin depender de si el laboratorio cuenta
con capacidad para llevarla a cabo, sin embargo todas las muestras en este ensayo incluyen dixido
de azufre.
b
En este ensayo, los NOx sern suministrados y medidos en forma de xido ntrico (NO), no se
reportarn NOx.

3. Procedimiento general.

3.1 Una vez publicada la convocatoria en la pgina WEB del CENAM y a partir de esa fecha
sern recibidas las solicitudes de inscripcin al ensayo de aptitud. La fecha lmite para la
inscripcin es el 15 de septiembre del 2017.

3.2 La fase de medicin del Ensayo de Aptitud de Fuentes Fijas CNM-EA-630-0005/2017, por los
laboratorios inscritos dar inicio el 16 de octubre del 2017 en las instalaciones del CENAM.
Se notificar por correo electrnico la fecha y hora asignada a cada participante,
considerando la asistencia de mximo tres laboratorios por da.

3.3 El costo para la inscripcin de un laboratorio al ensayo es de: $15,000.00 + IVA.

El pago cubre el costo de participacin de un laboratorio con dos analistas como mximo y
los equipos analticos requeridos para medir los componentes descritos en la tabla No.1.

As como la asistencia opcional de los analistas que participarn en el ensayo de aptitud o

sus representantes a los eventos sealados en la tabla No. 2:

Taller de induccin al ensayo de aptitud. El objetivo de este taller es sobre todo para
aquellos laboratorios que no han participado con anterioridad y para orientar sobre las
posibles fuentes de incertidumbre a considerar, ser un taller de cuatro horas, es importante
que el laboratorio confirme su asistencial taller antes del 29 de septiembre de 2017, mediante
correo electrnico dirigido a I.Q. Judith Garcia Escalante, Coordinador de servicios de la
Direccin de Anlisis Orgnico, correo electrnico: jgarcia@cenam.mx

Seminario de revisin de resultados. Se llevar a cabo en las instalaciones del CENAM el

15 de diciembre de 2017.

3.4 Inscripcin al Ensayo de Aptitud de Fuentes Fijas, CNM-EA-630-0005/2017 y formas de pago:

3.4.1 Para inscribirse al ensayo de aptitud y obtener informacin para realizar el pago, el laboratorio
solicitante deber ingresar a la siguiente direccin y seguir los pasos que ah se indiquen:
http://www.cenam.mx/servicios/paptitudtecnica/pmateriales.aspx

3.5 Una vez inscrito al ensayo y habiendo pagado el costo sealado en el punto 3.3, se le enviar
(a ms tardar el 10 de octubre) por correo electrnico la siguiente documentacin:

Documento que contiene el cdigo del laboratorio, mediante el cual podr identificar
sus resultados en el informe final, una vez que sea publicado. Este cdigo deber anotarlo
en cada uno de los formatos que utilizar para el desarrollo de ensayo. El da que se
presente al ensayo se le har entrega de este documento en original.

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Formatos 1, 2, 3, 3.1 y 4 a utilizar durante el ensayo de aptitud.

3.6 La tabla No. 2, resumen de fechas de las actividades principales del ensayo de aptitud.

Tabla 2. Resumen de fechas de actividades:

ACCIN FECHA HORARIO

Solicitud de inscripcin.
Taller de induccin al ensayo de
aptitud.
Medicin por parte de los
participantes en las instalaciones
del CENAM.
Entrega del informe tcnico de
resultados del CENAM a los
participantes (va correo
electrnico).
Seminario de revisin resultados.
A partir de la fecha de la
publicacin de la convocatoria en
9h00 17h00
la pgina WEB del CENAM y
hasta el 15 de septiembre de
2017.
10 de octubre de 2017. De 9h00 a 13h00
Del 16 de octubre al 03 de
9h00 17h00
noviembre del 2017.
08 de diciembre de 2017. 17h00
15 de diciembre de 2017. De 9h00 a 13h00

3.7 Para cualquier duda o aclaracin referente a su inscripcin, pago y facturacin, establecer
contacto con el LAE Jonatan Lpez Garca, Coordinador de Ensayos de Aptitud y
Evaluaciones Tcnicas, Subdireccin de Servicios de Evaluacin Metrolgica y Promocin
Industrial, telfono 442 211 05 00 ext. 3006 correo electrnico jonlopez@cenam.mx

4. Descripcin de las muestras.

Las muestras a medir son mezclas multicomponentes (CO, NO, SO2, O2 y N2) generadas por medio
de un mezclador de gases computarizado, con este equipo se proporcionan las muestras de mezclas
de gases a medir en el ensayo a un flujo total mximo de 4.5 L/min. En caso de no requerir el flujo
total mximo, el flujo excedente es desechado a travs del sistema experimental del ensayo, de
esta forma se evita cualquier sobrepresin a los equipos de medicin del participante.

El laboratorio participante dispondr de un tiempo de 48 minutos para tomar 12 lecturas que es el

tiempo que dura el suministro de muestras de la secuencia programada para cada laboratorio, se
proporcionan 2 diferentes estados simulados de carburacin con 6 rplicas cada uno, con duracin
de 4 minutos por cada rplica.

Las mezclas de gases de referencia proporcionadas como muestras a medir para este ensayo, son
caracterizadas asignando su valor mediante comparacin con materiales de referencia primarios
(MRP) o materiales de referencia certificados (MRC), conforme a procedimientos internos de
aseguramiento de calidad, de manera que la exactitud reportada y trazabilidad al SI de los valores de
referencia de las muestras estn garantizadas.

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Los MRP o MRC utilizados para caracterizar las mezclas son desarrollados o certificados por el
CENAM.

5. Descripcin de los formatos a utilizar durante el ensayo de aptitud tcnica.

5.1 El formato No. 1, IDENTIFICACIN DEL LABORATORIO Y DE LOS ANALIZADORES es

para la identificacin del laboratorio, de los analistas que midieron la muestra, de las firmas
autgrafas y de los equipos de medicin usados. Este formato debe entregarlo en sobre cerrado
tal como lo describe el inciso No.7.7.

5.2 El formato No. 2, DATOS GENERALES DEL INSTRUMENTO ANALIZADOR debe utilizarse
para indicar los datos generales de los analizadores especficos que utilizar.

5.3 Formato No. 3, RESULTADOS DE LAS MEDICIONES debe usarse para registrar el valor de
las mediciones originales de las muestras para los componentes de cada rplica, en el orden en
que fueron apareciendo y en las unidades correspondientes del Sistema Internacional de
Unidades para la magnitud de fraccin de cantidad de sustancia.

5.4 Formato No. 3.1 RESULTADOS DE LAS MEDICIONES CORREGIDAS debe usarlo para
registrar el valor de la composicin de las muestras medidas corregidas por la curva de
calibracin, si es que hizo esta correccin, adems anotar los valores de la correccin de las
12 mediciones, a la condicin de referencia de 5 % de oxgeno, para cada uno de las
sustancias, SO2, CO y NO, como lo establece la norma NOM-085-SEMARNAT-2011.

5.5 Formato No. 4 RESULTADOS FINALES DE LAS MEDICIONES debe usarlo para registrar los
resultados finales de la medicin; para cada sustancia anotar el promedio, la desviacin
estndar y la incertidumbre estndar de la medicin. Utilice dos decimales; anotar el
promedio de la magnitud de fraccin de cantidad de sustancia, la desviacin estndar y la
incertidumbre estndar, en las unidades correspondientes del SI.

Debe imprimir por duplicado todos los formatos que le fueron enviados en correo electrnico,
ya que uno fungir como original y el otro como copia, ver inciso 3.5.

El cdigo que le fue proporcionado deber anotarlo en cada uno de los formatos (1, 2, 3, 3.1 y
4) que utilizar durante el ensayo, tanto en el original como en la copia.

6. Procedimiento de medicin para el ensayo de aptitud tcnica.

6.1 Los analistas de cada laboratorio participante se presentarn en el CENAM en el da y la hora

asignados que se les envi por correo electrnico, se presentarn con calzado de seguridad o
zapato cerrado.

Nota: Slo se permitir el ingreso al laboratorio, a dos analistas como mximo, por cada laboratorio
participante.

6.2 Para su participacin, los analistas mostrarn al personal asignado del CENAM, que estar
coordinando en el lugar del ensayo, el citatorio que le fue enviado, el comprobante de pago y el
formato No. 2 Datos generales y especificaciones del instrumento o instrumentos

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analizadores, con los datos requeridos registrados y debidamente firmado, sin escribir sus
nombres, de otra manera no se aceptar su participacin.

6.3 En el lugar del ensayo, los analistas seguirn el procedimiento normal de encendido y
calentamiento de su instrumento y seguirn las prcticas que realizan antes de medir una
muestra. En este caso se dispondr como mximo de 60 minutos.

6.4 Una vez que sus equipos estn listos para la medicin, introducir la sonda(s) en el puerto de
muestreo del sistema de simulacin de chimenea proporcionado por el CENAM, colocando la
punta en el centro del conducto, ayudndose con el soporte proporcionado para este fin.

6.5 El uso de cualquier accesorio o material adicional durante la realizacin del ensayo
correspondiente, ser nicamente responsabilidad del laboratorio participante.

7. Registro de datos y resultados.

Para este ensayo se solicita que se reporte la incertidumbre de medicin como se indica en el
punto 7.5.

7.1 Se considera que los participantes, tienen en su trabajo diario buenas prcticas de medicin,
por lo que los registros de datos se harn directamente en los formatos especificados. En forma
estricta, no ser aceptado el registro de los datos en hojas blancas adicionales.

7.2 Los formatos debern llenarse con tinta indeleble y con letra legible; esto es con la finalidad de
evitar errores de captura. En caso de que existan equivocaciones o errores, no encimar
resultados, simplemente tache con una diagonal el dato errneo, firme y escriba el dato correcto
a un lado o arriba del dato tachado.

7.3 Las lecturas originales (datos crudos) de los resultados de las mediciones de CO, SO2, NO y O2
debern registrarse en el formato No. 3, ver punto 5.3. Resultados de las mediciones, en este
caso, con las cifras decimales que muestre su equipo, en el mismo orden en que se fueron
leyendo y en estricto apego a la secuencia. Los registros impresos debern indicar la hora y la
fecha en que fueron realizados y en las unidades mostradas por su equipo, si no es posible que
su equipo imprima, antelos en el formato y debern de llevar la firma del personal del CENAM
asignado para el ensayo.

7.4 Si realiz correcciones por curva de calibracin, anotar las lecturas corregidas en el formato
3.1, adems deber mostrar el certificado de calibracin o datos de la curva de calibracin y
entregar una copia fotosttica del certificado de calibracin o de la curva de calibracin.

Anotar tambin en este formato la correccin por dilucin al 5 % de oxgeno, para cada una
de las 12 mediciones de cada sustancia: SO2, CO y NO, como lo establece la norma NOM-085-
SEMARNAT-2011, con el total de las cifras decimales que muestre su equipo, en el mismo
orden en que se fueron leyendo y en estricto apego a la secuencia.

7.5 Identificar los dos estados de carburacin, calcular el promedio y estimar la incertidumbre
estndar de las mediciones corregidas en cada estado, adems deber reportar y anotar la
incertidumbre de medicin estimada, de cada uno de los dos estados de carburacin medidos

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para cada sustancia, as como estos resultados en el formato No. 4, como lo establece el punto
5.5.

La incertidumbre estndar reportada por el laboratorio, es requerida por el CENAM para la

evaluacin de los resultados con el estadstico Zeta () score, propuesto para evaluar los
resultados de este ensayo.

7.6 Los formatos originales, del No. 2 al No. 4, debern estar firmados por el o los dos analistas que
realizaron el ensayo, quienes fueron designados en el formato 1; el formato No. 3 deber de
llevar la firma del personal asignado del CENAM, antes de salir del laboratorio de la prueba.

7.7 El formato 1 Identificacin del laboratorio y de los equipos analizadores, ser entregado como
se indica a continuacin:

Entrega del formato No.1

Al finalizar las mediciones del ensayo de aptitud, cada laboratorio participante entregar, en un sobre
cerrado tamao carta, solamente el formato 1 Identificacin del laboratorio y del instrumento
analizador con toda la informacin solicitada, dicho sobre lo depositar en la urna colocada en el
lugar de descarga de datos, con el cdigo confidencial escrito y la leyenda en el sobre, como se
aprecia a continuacin:

INFORMACIN CONFIDENCIAL
ENSAYO DE APTITUD TCNICA CNM-EA-630-0005/2017.

8. Captura de resultados en archivo electrnico en el CENAM.

Los analistas del laboratorio participante debern capturar los datos y resultados obtenidos
despus de haber hecho la correccin a la condicin de referencia de 5 % de O2, como lo
indica la NOM-085-SEMARNAT-2011. La captura la har en un archivo electrnico, para ello
se les asignar una computadora. Al hacerlo los analistas mismos cotejarn que su informacin
haya sido capturada en forma correcta.

Despus de capturar sus datos en los formatos electrnicos y en la forma en que fueron
obtenidos, de acuerdo a la secuencia asignada (ver punto 4), verificarn en la pantalla esa
informacin, se imprimirn por duplicado y despus de cotejar la informacin, firmarn de
conformidad. Se entregar una copia de los datos capturados en forma impresa a cada
laboratorio.

Los formatos originales del 2 al 4, debern ser introducidos en el sobre proporcionado para la
entrega de resultados, el cual debidamente cerrado y con el cdigo que le fue asignado,
anotado en la esquina superior derecha del sobre, se depositar en el buzn, colocado en el
lugar de captura de datos del ensayo en el CENAM. El participante deber conservar sus
copias correspondientes.

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9. Criterio de evaluacin.

CRITERIO DE EVALUACIN

Zeta () score [3]:

Para la comparacin de los resultados de los laboratorios se utilizar el estadstico, zeta score.
De acuerdo a la siguiente ecuacin:

=
2 2
+
Donde:
x = Resultado de la medicin del participante.
ulab = Incertidumbre estndar de la medicin realizada por el participante, estimada y
reportada por el laboratorio.
X = Valor de referencia.
uref = Incertidumbre estndar del valor de referencia estimada por el CENAM.

Criterio de evaluacin de desempeo [3]:

El criterio para una evaluacin satisfactoria ser 2 .

Con base a este criterio, se considerar que los laboratorios con resultados de igual o
inferior a este lmite, tienen una competencia tcnica aceptable para la medicin de este
mensurando.

Para facilitar la comprensin de la evaluacin zeta () score, se usar una grfica donde el
CENAM reportar el para cada nivel de concentracin, en el que se mostrarn los niveles de
desempeo de los laboratorios participantes, considerando que entre menor sea el valor
absoluto de , su desempeo es mejor.

10. Informe final del ensayo de aptitud.

Al trmino del ensayo de aptitud, de acuerdo a la Tabla 2. Resumen de Actividades, el

CENAM entregar a los participantes va correo electrnico el informe tcnico de resultados,
que contendr lo siguiente:

Un resumen sobre la descripcin del ensayo.

Recopilacin de los datos generados y la organizacin de los resultados.
Las grficas de los valores de referencia y los datos experimentales de cada laboratorio
para las sustancias CO, NO y SO2, identificados por cdigo.
Tabla comparativa de los equipos utilizados por los participantes.

11. Generales.

El mezclador computarizado de gases utilizado para la simulacin de emisin de gases es

facilitado por la empresa, Praxair Mxico, S. de R.L. de C.V., bajo convenio de colaboracin
para el desarrollo de la metrologa de gases con el CENAM; el mezclador de gases es

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caracterizado debidamente de acuerdo a procedimientos internos del CENAM.

12. Referencias.

[1] Gua para la expresin de incertidumbre en las mediciones, NMX-CH-140-IMNC 2002 BIPM. IEC,
IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML-GUM.
[2] NOM-085-SEMARNAT-2011. Contaminacin atmosfrica-Niveles mximos permisibles de emisin
de los equipos de combustin de calentamiento indirecto y su medicin.
[3] NMX-EC-17043-IMNC-2010. Evaluacin de la conformidad-Requisitos generales para los
ensayos de aptitud.
[4] Vocabulario Internacional de Metrologa. Conceptos fundamentales y generales, y trminos
asociados (VIM), Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

Notas:
Incertidumbre estndar combinada:
Incertidumbre estndar obtenida a partir de las incertidumbres tpicas individuales asociadas a
las magnitudes de entrada de un modelo de medicin.

Incertidumbre expandida:
Producto de una incertidumbre estndar combinada y un factor mayor que uno.

Factor de cobertura:
Nmero mayor que uno por el que se multiplica una incertidumbre estndar combinada para
obtener una incertidumbre expandida.

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ANEXOS

MAPA DE LOCALIZACIN DEL CENAM

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Croquis del CENAM

Edificio Q

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