UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL

EXTRACCIN CON SOLVENTE LQUIDO-LQUIDO

SEGUNDO LABORATORIO DE QUMICA II AA223L

NGELES Y DEMONIOS DE PASTOR

Integrantes:

AUCAHUASI FERNNDEZ, Gustavo Valentn- (L)

BUSTAMANTE ALEGRE, ngel Eduardo- ()

ESPINOZA TORRES, lvaro- ()

FLORES VEGA, Estephany Fiorela- ()

INGA ESPINOZA, Jess Angelo- ()

DOCENTE: Dr. Ing. Hugo Chirinos

22/09/2017

Lima-Per

2017
NDICE:

Resumen............................3

Introduccin......4

I. Objetivo.5
II. Marco Terico..5
III. Resultados....9
IV. Discusin de Resultados...10
V. Conclusiones..10
VI. Recomendaciones.....11
VII. Cuestionario....11
VIII. Fuentes de Informacin (Bibliografa).....15
IX. Anexos.....16
X. Apndice.17
Diagrama de Flujo.17
Datos Originales y Observaciones..18
Procedimiento Clculo..18
Datos calculados...20
Anlisis de Error.20

2
 RESUMEN

En el laboratorio N2 se llev a cabo la extraccin lquido-lquido usando como

solventes los compuestos inmiscibles: agua-cloroformo y como soluto el cido
actico. Para dicho propsito se nos proporcion 2 embudos de decantacin como
instrumento principal. El profesor a cargo introdujo 25ml de una solucin de cido
actico a 0,5N en un embudo, seguidamente introdujo 25ml de cloroformo; esta
operacin se repiti en el segundo embudo. Teniendo presente la volatilidad del
cloroformo se agit suavemente el embudo para poner en contacto las sustancias
inmiscibles; se liberaba la presin acumulada por el vapor de cloroformo al abrir su
llave y se repeta el proceso hasta que dicho vapor dejase de salir. Despus se
ponan en reposo con el uso de un soporte universal.

Luego de esperar 15 min las soluciones se separaron en fases por decantacin,

dejando al cloroformo debajo del agua por su mayor densidad. Usando los
erlenmeyers se recogieron las soluciones en su fase clorofrmica y acuosa
respectivamente. Se neutraliz la fase clorofrmica usando el hidrxido de potasio
(KOH) con el fin de hallar la concentracin de cido actico en el cloroformo. Hallado
este dato, se calcul de forma terica la concentracin de cada fase acuosa
respectiva. Concluido esto y promedindose los datos por fases se pudo calcular el
Coef. de reparto del cido actico entre los solventes de agua y cloroformo.

Se realiz tres veces el experimento, realizndose el mismo proceso para que K

(constante de particin o reparto) pueda generalizarse como el promedio de 3
valores prximos. Tambin se tuvo en cuenta el error cometido. As tuvimos un
Coeficiente de reparto de 0.031 0.00008.

3
 INTRODUCCIN

La extraccin lquido-lquido es un mtodo sencillo que consiste en extraer uno o

varios solutos disueltos en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente
insoluble, o parcialmente insoluble, Esto se lleva a cabo por la transferencia de
materia. El xito de este mtodo se basa en la diferencia de solubilidad del soluto
con respecto a cada solvente; generndose as la particin del soluto en cada uno
de los solventes inmiscibles. A una temperatura determinada, la relacin de
concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante
(tericamente), y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribucin
o de reparto (K = concentracin en disolvente 2 / concentracin en disolvente 1).

Este proceso es muy til tambin, porque no produce otros compuestos residuales
ya que no ocurre una reaccin qumica, adems su fcil instalacin hace que sea
usado a un nivel industrial en diferentes procesos ya sea como en el campo
medicinal al obtener la penicilina, en la industria alimentaria o en la obtencin de
metales costosos como el uranio y vanadio.

En nuestro caso por su fcil equipamiento lo usaremos en el laboratorio de Fsico-

qumica de la Facultad de Ingeniera Ambiental para calcular el coeficiente de
reparticin o reparto de un soluto entre dos solventes inmiscibles entre si., haciendo
los clculos de manera diligente.

4
I. OBJETIVOS

1. Objetivo principal:
Determinar el coeficiente de reparto de un soluto (cido actico) entre dos
solventes inmiscibles entre s (agua-cloroformo).

2. Objetivo secundario
Determinar el volumen de hidrxido de potasio a 0,5N que neutraliza al cido
actico en los 2 disolventes.
Determinar la concentracin del soluto en la fase acuosa con la solucin de
hidrxido de potasio.
Determinar la concentracin del soluto en la fase acuosa con la solucin de
hidrxido de potasio.

II. MARCO TERICO

Extraccin liquido-liquido
Es la operacin ms bsica e importante junto con la destilacin a la hora de separar
los componentes de la mezcla que en este caso son slido lquido y lquido
inmiscible.
Consisten en la separacin de los componentes en una solucin mediante su
distribucin en dos fases liquidas inmiscibles por lo tanto no supone cambio de
estado fsico. Si los componentes de la mezcla original se distribuyen de forma
diferenciada entre las dos fases lquidas, se produce un cierto grado de separacin,
que puede acentuarse por la combinacin de etapas mltiples, tal como ocurre en
operaciones como la destilacin o la absorcin.
Si una solucin de cido actico en agua se mezcla con un lquido tal como el
acetato de etilo y se mantiene agitada, algo del cido y muy poca agua
(relativamente) se extraer en la fase ster. Dado que las densidades en el equilibrio
de las dos fases son distintas, stas se separarn tan pronto cese la agitacin. Como
la relacin de cido a agua en la fase orgnica es distinta a la de mezcla original, y
tambin distinta a la de la fase acuosa, es evidente que se habr producido una
separacin de los componentes respecto a la mezcla original. Esta operacin puede
llevarse a cabo tanto en rgimen continuo como discontinuo. El agua residual puede

5
 ponerse en contacto repetidamente con disolvente para reducir su contenido en
cido, y se pueden utilizar distintas configuraciones, contacto en contracorriente,
disolvente nuevo en cada etapa, reflujo de disolvente, etc.
La extraccin de lquido-liquido debe seguir dichos requerimientos.
Se deben efectuar a temperatura constante durante todo el proceso, puesto
que la temperatura influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada
lquido, de forma que para cada temperatura de trabajo el equilibrio de
distribucin del soluto en los distintos disolventes.
No debe producirse ninguna reaccin qumica entre ninguno de los
componentes del sistema, ya que, si se forma un nuevo producto, esto
falseara los datos referidos a las concentraciones del soluto inicial.
Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen
interacciones entre soluto y disolventes que interfieren en la proporcin en
la que el soluto se distribuye en las distintas fases.

Disolucin
Es una mezcla homognea de diferentes sustancias puras.
Est compuesta por varios componentes: soluto y disolvente. El disolvente suele ser
el componente mayoritario de la disolucin. No obstante, si uno de los componentes
es el agua se la suele considerar como disolvente, aunque no sea el componente
que se encuentre en mayor proporcin. Tambin puede tomarse como disolvente,
en ocasiones, aquel componente que se encuentra en el mismo estado fsico que la
disolucin. Por tanto, en una disolucin solamente hay un disolvente y puede haber
varios solutos.
Se representa de esta manera la concentracin de una disolucin (relacin existente
en la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente):

Tipos de disolucin:
Disolucin diluida: es aqulla en la que la proporcin de soluto respecto
a la de disolvente es muy pequea.
Disolucin concentrada: es aqulla en la que la proporcin de soluto
respecto al disolvente es alta.

6
 Disolucin saturada: es la que no admite ms cantidad de soluto sin
variar la de disolvente.

Coeficiente de reparto
Se dice a la relacin de concentraciones de sustancias capaces de disolverse en
dos solventes que no se pueden mezclar entre s. Este coeficiente es constante para
una determinada temperatura y se representa de la siguiente manera:

Donde k viene a ser el coeficiente de reparto, C1 la concentracin de la sustancia en

el primer solvente y C2 la concentracin de la sustancia en el segundo solvente.
Si C1 la concentracin de una sustancia estuviera en un solvente hidrfobo (solvente
apolar, no miscible en agua) y C2 la concentracin de la misma sustancia en agua,
tendramos sustancias cuyos coeficientes de reparto sea elevado debido a que hay
sustancias que son hidrfobas y estas les dan estas caractersticas, sin embargo, si
la concentracin de una sustancia tuviera una tendencia hidrfila (solvente polar, se
disuelven bien en agua) tendra un coeficiente de reparto bajo.
Esta caracterstica es estudiada en frmacos, para predecir de qu manera se
distribuir el medicamento en los tejidos. Si su coeficiente de reparto es elevado,
tender a concentrarse en medios hidrfobos, como por ejemplo la bicapa lipdica
de la membrana celular, en cambio si su coeficiente es bajo, tendr tendencia a
distribuirse en entornos hidrfilos, como por ejemplo el plasma sanguneo.
Suponiendo que tenemos una sustancia soluble en un disolvente X1, y esta misma
sustancia es an ms soluble en un segundo disolvente no miscible con X1, que
llamaremos X2, podemos extraer la sustancia de X1, agregndole el solvente X2,
agitando la mezcla y luego separando las dos fases.
Este proceso se llama extraccin, y es muy usado a nivel industrial, para extraccin
de aceites, grasas y pigmentos.

7
 La extraccin nunca ser completa, pero se obtienen buenos resultados agregando
X2 en fracciones, es decir, agregando un poco de X2, agitando, y luego agregando
ms X2.
Existen diferentes mtodos para medir el coeficiente de reparto. Uno de los ms
usados es el mtodo del frasco de agitacin.

Neutralizacin
Se denomina a la reaccin que se genera en un cido y una base, generalmente
son exotrmicas es decir desprende energa en forma de calor
cido + base sal + agua
En el momento de la neutralizacin se cumple lo siguiente:

8
III. RESULTADOS

Normalidad del cido actico en las 2 fases de cada embudo de decantacin y volumen de
hidrxido de potasio para neutralizar dicho cido:

En la fase acuosa:

N de Ensayo N de Experiencia Volumen de KOH Normalidad de la

gastado muestra
I 1 9,7 ml 0,485
2 9.8 ml 0,49
II 1 9,7 ml 0,485
2 9,7 ml 0,485
III 1 9,6 ml 0,48
2 9,7 ml 0,485

En la fase clorofrmica:

N de Ensayo N de Experiencia Volumen de KOH Normalidad de la

gastado muestra
I 1 0,3 ml 0,015 N
2 0,2 ml 0,010 N
II 1 0,3 ml 0,015 N
2 0,3 ml 0,015 N
III 1 0,4 ml 0,020 N
2 0,3 ml 0,015 N

Valor del Coeficiente de Reparto para cada embudo:

1 = 0,0257 2 = 0,0309 3 = 0,0363

Valor medio del Coeficiente de Reparto: = 0.031 0,00008

9
IV. DISCUSIN DE RESULTADOS

Por cada ensayo hubo 2 experiencias, en total fueron 6, en la cuales el volumen de

hidrxido gastado para neutralizar el cido actico en la fase clorofrmica variaba
en decimas de mililitros o no lo haca. Esta mnima variacin en los volmenes hizo
variar las concentraciones de cido en el cloroformo en milsimas de mililitros, una
variacin mucho menor a la del volumen.
Las normalidades o concentraciones en las fases acuosas de las 6 experiencias se
hallaron de forma terica y no por neutralizacin experimental ya que el reactivo
bsico escaseaba. Si se hubiese realizado la neutralizacin en la fase acuosa de
forma experimental los datos muy probablemente hubiesen cambiado, dado que las
lecturas del gasto de hidrxido no seran exactamente iguales en la hoja de papel
que en la prctica.
Los clculos del coeficiente de reparto y su error, en este informe difieren de los
colocados en el reporte por un fallo cometido al realizar esto en un momento de
apuro demostrando nuestra incompetencia al actuar bajo presin.
Se tom en cuenta el uso de tres cifras significativas para el clculo del coeficiente
de reparto tanto en el promedio como en las experiencias, y en la incertidumbre del
coeficiente de reparto.

V. CONCLUSIONES

La constante de reparto hallada en el experimento realizado, ms especfico sera

en las rplicas que desarrollamos en esta oportunidad, se pudo concluir de las
observaciones realizadas que los valores de cada rplica no difirieron en una
cantidad sustanciosa, es decir tuvieron un valor aproximado.
Se us la solucin de cido actico en cloroformo, por la reaccin inmediata con la
solucin de KOH en agua (0.5N), en cambio la solucin de cido actico en agua
desgasta mucho material de la solucin de KOH en agua (0.5N), por ello para no
generar prdidas innecesarias de la base mencionada se us el cido actico en el
solvente cloroformo.
Se pueden generar burbujas en el interior del embudo de decantacin al momento
de contener la solucin de dos fases (cido actico-agua y cloroformo) por causa
de un proceso de lavado por parte del personal de mantenimiento o encargado de
esa funcin.

10
 No afecta sustancialmente el uso de una misma probeta para medir cantidades
volumtricas de la solucin de cido actico y agua; y el compuesto de cloroformo.
Se requiere durante la neutralizacin agitar la muestra cida para que resalte el color
rosa del indicador fenolftalena.
No afecta el mezclar el indicador fenolftalena con la base en la solucin de KOH
con agua, a la reaccin de neutralizacin.

VI. RECOMENDACIONES

Mucha atencin en la identificacin del proceso de separacin por decantacin de

la solucin de cido actico (CH3COOH) que contiene agua (H2O) con la otra
solucin que contiene cloroformo (CHCl3).
En caso de confusin de la solucin de cido actico con agua y solucin de cido
actico con cloroformo, recordar que en las mezclas con cloroformo emanan un olor
muy repulsivo.
Cuando te dan a elegir la solucin de cido actico con agua y solucin de cido
actico con cloroformo para una neutralizacin con la base hidrxido de potasio
(KOH) en solucin con agua (0.5N), toma la solucin con cloroformo por su alta
rapidez de reaccin y poco desgaste con la base mencionada anteriormente.
Procurar un eficiente proceso de limpieza y secado de los materiales y en especial
del embudo de decantacin, ya que este material es crucial en el experimento.
Aumentar el nmero de experimentos de este tema, para obtener un valor ms
preciso de la constante de reparto.
Probar el uso de dos probetas para la medicin por partes de cloroformo y solucin
de KOH (0.5N) para evitar una mnima, pero posible contaminacin de estos
reactivos, aunque al utilizar una probeta como en este experimento no se not
alguna interferencia en el proceso.

VII. CUESTIONARIO

1. Se quiere extraer 6 g de un compuesto C en suspensin en 60 mL de agua con 60

mL de un disolvente orgnico D. A la temperatura de trabajo, la solubilidad de C
en D es 10g/100 mL y en H2O es de 2,5g/100 mL.
a) Cul es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor obtenido para las
preguntas del (b) hasta (d)
11
 C0 0
= =
C1 1
K = Concentracin de C en H2O / Concentracin de C en D
K = solubilidad de C en H2O (g/100ml) / Solubilidad de C en D (g/100ml)
2.5 100
=
10 100
= 0.25
b) Si se extrae una sola vez con 60mL de D, cunto producto C pasar a D y
cunto quedar en el agua? Hay que considerar que a la fase orgnica pasarn
x g y quedarn en el agua (6- x) g

(6 )
0 1
= = = 60
1 4
1 60
= 4.8 g
Pasa 4.8 g al disolvente orgnico y queda 1.2 g en el agua.
c) Extracciones sucesivas:
1. Si se extrae una sola vez con 30 mL de D, cunto producto C pasar a D
y cunto quedar en el agua?
(6 )
1 60
=
4
30
=4g

Pasa 4 g al disolvente orgnico y queda 2 g en el agua.

2. Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30 mL de D, cunto producto del

que quedaba pasar a la nueva fase orgnica? Tenga en cuenta que en la
segunda extraccin la cantidad de C ser la que queda en la fase acuosa
despus de la primera extraccin.

12
 (2 )
1 60
=
4
30
= 1.33 g

Pasa 1.33 g al disolvente orgnico y queda por diferencia 0.67 g en el agua.

3. Si reunimos las dos fases orgnicas, cunto producto C habremos

extrado en total y cunto queda en el agua?
Habremos reunido en D:

4 + 1.33 = 5.33 g
Quedara en C:

6 5.33 = 0.67 g

d) Si se extrae tres veces con 20 mL de D y se juntan las fases orgnicas, cunto

C estar en las fases orgnicas reunidas y cuanto quedar en el agua?
1ra extraccin:
(6 )
1 60
=
4
20
= 3.43 g

Pasa 3.43 g al disolvente orgnico y queda por diferencia 2.57 g en el agua.

2da extraccin:
(2.57 )
1 60
=
4
20
= 1.47 g

Pasa 1.47 g al disolvente orgnico y queda por diferencia 1.1 g en el agua.

13
 3ra extraccin:
(1.1 )
1 60
=
4
20
= 0.63 g

Pasa 0.63 g al disolvente orgnico y queda por diferencia 0.47 g en el agua.

Habremos reunido en D:
3.43 + 1.47 + 0.63 = 5.53 g

Por diferencia en el agua queda 0.47 g

2. Qu condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extraccin lquido-

lquido?
Ser inmiscible con el otro disolvente lquido.
Tener bajo punto de ebullicin para que se elimine fcilmente por destilacin
No debe reaccionar con el compuesto a extraer.
No debe ser inflamable ni toxico.
3. Por qu las extracciones siempre se repiten varias veces?
Cada vez que se hace extracciones sucesivas, el volumen del disolvente ser menor y
el producto extrado ser mximo.
4. En la extraccin con embudo de decantacin:
a) Cmo se puede saber cul es la fase acuosa y cul la orgnica? Indique
todos los mtodos posibles.
Despus de haber agitado el embudo de decantacin podemos notar a simple vista
la separacin de los lquidos.
Una de las maneras de poder saber cul es cada uno de los lquidos es por la
diferencia de densidad que poseen, ya que la densidad del compuesto orgnico es
mayor a la del agua.
b) Cmo se sacan del embudo las dos fases?
Para separar las dos fases observadas en el embudo de decantacin, lo primero
que hicimos fue abrir la vlvula que se encuentra al costado del instrumento, la cual
abrimos con delicadeza para extraer el lquido con mayor densidad que en este caso

14
 fue el cloroformo, despus de notar que la interfase ya estaba por bajar, cerramos
la vlvula y abrimos la tapa para extraer en otro matraz la solucin de menor
densidad que en este caso el agua.
c) Cmo se averigua el pH al que est la disolucin orgnica?, por qu?
Como previamente habamos extrado la solucin orgnica (cloroformo), le
aadimos 3 gotas de fenolftalena y el hidrxido de potasio para poder calcular su
concentracin. Una vez calculada esta, pudimos obtener el pH, ya que como
sabemos depende de la concentracin.
d) Cmo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase orgnica?

Si se observar gotas de disolucin acuosa en la fase orgnica, esto se puede reducir

utilizando un agente inerte como por ejemplo sulfato de sodio.

VIII. BIBLIOGRAFA

http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/coeficiente-de-reparto
https://prezi.com/tabmqgvmfikd/extraccion-liquido-liquido/
https://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/extracci
on-lc3adquido-lc3adquido.pdf
http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/4330/1/Marcilla_Gomis_Contacto_c
ontinuo.pdf
https://es.slideshare.net/areyns1/neutralizacion
https://docslide.com.br/documents/informe-de-quimica-liquido-liquido-parte-
1.html

Autor Ao Ttulo Edicin Ciudad y Editorial

pas
Libro Raymond 2014 Qumica Dcimo Mxico Mc(Mxico)
Chang primera

Kenneth
A. Goldsbi

15
IX. ANEXOS

16
X. APNDICE

DIAGRAMA DE FLUJO

EXTRACCIN CON SOLVENTE LQUIDO- LQUIDO

Poner 25 ml de solucin de cido actico (0,5N) y 25

ml de cloroformo en 2 embudos de decantacin

Agitar los embudos para transferir una

parte del cido actico de una fase a otra

Proceder a esperar la decantacin durante 15 min

Separar las soluciones y extraer 10 ml de las

soluciones con cloroformo

Las cantidades separadas se factorizan con KOH a 0,5N y

como indicador se usa 3 gotas de fenolftalena

Al reaccionar el cido actico con el KOH se neutraliza y

ha mayor cantidad de KOH se torna la solucin a un color
rosado

Este procedimiento se repite 3 veces para hallar un

promedio del coeficiente de reparto

17
 DATOS ORIGINALES Y OBSERVACIONES
Observacin 1: Datos calculados del gasto experimental de hidrxido de potasio 0.5N al
neutralizarse con el cido actico disuelto en el cloroformo.

. 10 = 0,5

o Fase clorofrmica:

N de Ensayo N de Experiencia Volumen de KOH Normalidad de la

gastado muestra
I 1 0,3 ml 0,015 N
2 0,2 ml 0,010 N
II 1 0,3 ml 0,015 N
2 0,3 ml 0,015 N
III 1 0,4 ml 0,020 N
2 0,3 ml 0,015 N

Observacin 2: Dado que el gasto de hidrxido para neutralizar el cido en la fase acuosa
era muy alto y el reactivo, escaso; no hubiese alcanzado suficiente reactivo para todas las
experiencias, ni para todos los grupos de trabajo. Por ello estos datos se procesan como
clculos.

Observacin 3: En lo indicado en el penltimo prrafo del reporte falt aclarar que la

reaccin entre la solucin cido actico-cloroformo y la solucin de KOH(0.5N), se tie de
rosa por la accin del indicador de la fenolftalena.

Observacin 4: Durante el proceso de registro del reporte, hubo fallos en los clculos de los
coeficientes de reparto y el error, esto es debido a un apuro que no justifica gran error.

PROCEDIMIENTO CLCULO
La normalidad de la fase acuosa es tericamente (0,5 ), puesto que
para el cido actico su normalidad y molaridad son iguales por su parmetro igual a 1,
permitiendo que la suma de normalidades en las 2 fases de un mismo embudo sea
constante e igual a 0,5N.

18
 Con la siguiente ecuacin, considerando un volumen extrado de 10 ml de la fase
acuosa, se hall el volumen de hidrxido que neutralizara al cido actico en dicha
fase.

(0,5 ) 10 = 0,5

o Fase acuosa:

N de Ensayo N de Experiencia Volumen de KOH Normalidad de la

gastado muestra
I 1 9,7 ml 0,485
2 9.8 ml 0,49
II 1 9,7 ml 0,485
2 9,7 ml 0,485
III 1 9,6 ml 0,48
2 9,7 ml 0,485

Para el clculo del Coeficiente de Reparto Medio ( ) se promedi el coeficiente

obtenido en cada ensayo:

N de Normalidad de
N de Ensayo Fase Promedio
Experiencia la muestra
1 0,485N
Acuosa 0,4875N
2 0,490N
I
1 0,015N
Clorofrmica 0,0125N
2 0,010N
1 0,485N
Acuosa 0,485N
2 0,485N
II
1 0,015N
Clorofrmica 0,015N
2 0,015N
1 0,480N
Acuosa 0,4825N
2 0,485N
III
1 0,020N
Clorofrmica 0,0175N
2 0,015N

19
 .
=
.
0,0125 0,015 0,0175
= = 0,0257 = = 0,0309 = = 0,0363
0,4875 0,485 0,4825

0,0257 + 0,0309 + 0,0363

= = 0,031 0,00008
3

DATOS CALCULADOS
Coef. de Reparto
N de Ensayo Coef. de Reparto Error
Medio
I 0,0258

II 0,0309 0,031 0,00008

III 0,0363

ANALISIS DE ERROR
Para el anlisis de error se consideraron las 6 experiencias aplicando la siguiente ecuacin.

( = )
=
6

Se halla kn de la siguiente forma, tomando en cuenta 3 cifras significativas:

.
= ; Con n del 1 al 6
.

1 = 0,0309; 2 = 0,0204; 3 = 0,0309;

4 = 0,0309; 5 = 0,0417 ; 6 = 0,0309

0.0001 + 0,0106 + 0.0001 + 0.0001 0,0107 + 0.0001

= = 0.00008
6

20