Universidad Nacional de La Plata

Qumica Analtica III

TP N 2: Determinacin espectrofotomtrica de Fe en alimentos

Objetivo
Determinar el porcentaje de Fe presente en vegetales (espinaca y acelga) de
consumo habitual por medio de la tcnica de sobreagregado de una solucin patrn.

Fundamento
Este mtodo se basa en la preparacin de una serie de soluciones que contienen
todas las mismas cantidades de muestra, y se adicionan cantidades crecientes de
un patrn de un mismo analito que se determinar a partir de las medidas
espectrofotomtricas de las absorbancias. Luego se traza con los datos obtenidos
una curva de absorbancia versus concentracin de sobreagregado y, por
extrapolacin de la recta, se determina la concentracin de Fe (II).
Se utiliza la reaccin del Fe (II) con o-fenantrolina para dar un complejo
intensamente coloreado. Primero se aade hidroquinona para reducir el Fe (III) a
Fe (II) y luego se forma el complejo con o-fenantrolina.
Se trabaja siempre en un rango de concentraciones bajas para poder suponer
idealidad en la Ley de Lambert-Beer.

Procedimiento
La muestra de espinaca y acelga fue tratada previamente. Se realiz una
calcinacin de la misma hasta obtener un slido blanco con aspecto de ceniza.
Luego se resuspendi el polvo agregando gotas de HCl 2M, mezclando con varilla
de vidrio. Se filtr (ya que la calcinacin no fue suficiente y el slido no qued todo
como cenizas blancas), se trasvas a un matraz de 10,00 mL y se llev a volumen
con AD.
En otros 6 matraces de 10,00 mL se agreg citrato, en 5 de ellos solucin obtenida
de las cenizas y en el restante el mismo volumen pero de AD (blanco), solucin de
hidroquinona y o-fenantrolina. Menos en el blanco, en los dems matraces se
agregaron diferentes volmenes de solucin patrn de Fe (II), y se enras hasta el
aforo con AD.
Con la solucin ms concentrada se calcul el mx (512nm) y se midieron las
absorbancias de las soluciones (al valor obtenido se le resta el valor de absorbancia
del blanco).
Alumnos: Stephania Officialdeguy
Florencia Hernndez
Antonella Butera
Universidad Nacional de La Plata
Qumica Analtica III

Se grafic A vs sobreagregado de Fe, y a partir de la extrapolacin de la recta se

calcul el % p/p de Fe.

Resultados
Muestra de espinaca: (tabla 1)
V(ml) de [sobreagregado] A
sobreagregado en g/L (=512nm)
0,00 0 0,676
0,25 0,001 0,843
0,50 0,002 0,747
0,75 0,003 0,860

Grfico 1 (A vs Csobreagregado)
Masa crisol vaco: 12,1599g
Masa espinaca: 5,1513g
Masa espinaca calcinada y crisol: 12,2163g Masa espinaca calcinada: 0,0564g
El dato en rojo sale del comportamiento lineal, se puede eliminar ya que, al hacer la
regresin lineal, da mucho error:
Y= bx + a
Donde a= 0.7131, b=45.6, r2=0.683342
Al eliminar el dato para 0,25mL, la regresin lineal es:
a= 0,6649, b=57,64, r2=0,94887

Cuando Y=0 (A=0), x (CFe )= -0.6649 = 0.01153 g/L

57,64

% p/p Fe (espinaca) = 0.01153g x 10mL x 100 = 2,23x10-3

5.1513g x 1000mL

Conclusiones
Con la muestra de espinaca se pudo realizar una regresin lineal pero con tres datos. En
el grfico, se hizo una estimacin de la CFe tomando en cuenta tres puntos, con lo cual
conlleva un gran error. Se presume que el desarrollo experimental se realiz de manera
incorrecta. Se asume que el problema se debi a que la hidroquinona pudo haber estado
oxidada.

Alumnos: Stephania Officialdeguy

Florencia Hernndez
Antonella Butera