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Prctica numero N 4:

EXTRACCIN DE ALUMINA DE CAOLINITA POR SINTERIZACIN


SODA-CALIZA

1. Objetivos
Mostrar el uso combinado de procesos pirometalrgicos con los hidrometalrgicos para la recuperacin
de metales de materiales complejos y/o refractarios.
Verificar la reaccin, la cual es una reaccin slido slido usando el apropiado material aluminio-silicato y la
verificacin del fenmeno fsico de inversin de a silicato-di-calcico del producto sinterizado.

2. Principios tericos
El proceso de sinterizacin para la recuperacin de almina de materiales alumino-silicatos, tales como
anortositas, caolinita y otros minerales arcillosos, involucran una reaccin del mineral a altas temperaturas para
formar un compuesto soluble de aluminio. El producto sinterizado es lixiviado para extraer el Al 2O3 y la solucin
cargada es tratada subsecuentemente para la precipitacin de Al2O3 en forma pura.
En el proceso de sinterizacin Soda- Caliza, el aluminio-silicato reacciona con Na 2CO3 Y CaCO3 a temperaturas
elevadas (> 1000 C), para formar aluminato de sodio soluble y silicato de calcio insoluble en la misma solucin
de acuerdo a la siguiente reaccin:

Al2Si2O7 + Na2CO3 + 4CaCO3 = 2 NaAlO2 + 2 Ca2SiO4 + 5CO2....(1)

Esta ecuacin indica claramente la separacin de la almina de la slice. Sin embargo, la formacin de otros
compuestos es inevitable (por ejemplo de CaO-Al 2O3-SiO2). La Formacin de estos compuestos va a depender
de muchos factores entre estos de la razn molar CaO / SiO 2, Na2O / Al2O3. Padilla y Sohn encontraron para un
material alumino-silicato complejo que las razones ptimas de Ca0 /SiO2 y Na2O / Al2O3 fueron 1.8 y 1.3
respectivamente.
El producto sinterizado idealmente se pulveriza al enfriarse debido a la inversin del producto de reaccin -
silicato diclcico a -silicato diclcico(debido a un incremento de 10 % en volumen). Este fenmeno fue
observado por Edlund durante la sinterizacin de anortositas.
La extraccin de la almina del producto sinterizado se realiza disolviendo el aluminato de sodio y dejando el
silicato de calcio como slido en el residuo. El lixiviante convencional que se usa es una solucin alcalina,
normalmente es una solucin diluida de carbonato de sodio o hidrxido de sodio o una mezcla de ambos. Esto
va depender principalmente de las caractersticas del mineral a usarse.
Las recuperaciones bajas de almina en procesos de sinterizacin son asociadas principalmente con la
formacin de compuestos indeseables tales como el aluminio triclcico que es insoluble en soluciones alcalinas.
En sistemas donde ocurren cambios de fase como un resultado de una reaccin en el estado slido, la reaccin
qumica procede en una interfase de los reactantes para producir el compuesto final. Luego difusin de uno o
ambos reactantes a travs del producto formado toma lugar para que la reaccin contine. Con estas
condiciones la reaccin qumica procede en la interfase de uno o ambos reactantes.
La cintica de reacciones en el estado slido puede ser representada por una ecuacin general como sigue:

f(x) = k t ..............................................(2)
Donde x es la fraccin convertida en tiempo t y k es la constante cintica, f(x) depende en general de varios
parmetros del sistema particular. Padilla y Sohn propusieron que la cintica del modelo de nucleacin y
crecimiento puede ser usado para minerales que contengan caoln y cuarzo este modelo viene dado por:

Ln (1 x) = (k t)m .....................................(3)

Donde m es un parmetro. Para el caso de m = 1 un grfico de Ln( -Ln(1-x)) vs Ln t debe dar una lnea recta
la cual permite encontrar el valor de la constante cintica.

3. Clculos y Procedimiento experimental

Materiales: La caolinita a usarse tiene la composicin qumica siguiente:


Al2O3 = 30.9% SiO2 = 56.3% Fe2O3 = 1.1%
El carbonato de calcio y sodio respectivamente son puros.

Equipos : Los equipos consisten bsicamente en un horno mufla con controlador de temperatura y un plato
calefactor con agitacin.
El procedimiento ha seguir es el siguiente:
1. Conectar el switch del horno para calentar y regular el controlador a 950, 1000 y 1050C.
2. Pesar 6 g de la muestra (mezcla de reactivos) proporcionada para el experimento.
3. Poner la muestra pesada en un crisol de porcelana.
4. Cuando la temperatura del horno sea la seleccionada, introducir las muestras en crisoles.
5. Cerrar rpidamente el horno y empezar a medir el tiempo.
6. Terminada la prueba, sacar la muestra del horno y observar el fenmeno de pulverizacin del producto
sinterizado (si se da el caso) y dejar enfriar la muestra en ambiente normal.
7. Preparar una solucin de 15 g/l de NaOH.
8. Calentar en el plato calefactor 100 ml de la solucin de NaOH a 60C.
9. Introducir 5gr del producto sinterizado (-200m) previamente molido en un mortero.
10. Empezar la agitacin y dejar las lixiviaciones por 30 minutos.
11. Filtrar la muestra antes que se enfre la solucin completamente.
12. Aforar la solucin cargada y sacar muestras para anlisis qumico por aluminio.
De las muchas variables se manipularn las razones CaO / SiO2, Na2O / Al2O3, temperatura y tiempo para
verificar la reaccin qumica y la ecuacin cintica. Se contemplan cerca de 4 experimentos en total a saber:
Temperatura: 950C, Tiempo de sinterizacin: = 5,15, 30, 60 minutos
CaO / SiO2 = 1.8, Na2O / Al2O3 = 1.3

4. Trabajo Complementario

1.- Un diagrama de flujo del proceso de Sinterizacin Soda Caliza para la produccin de Al 2O3 a
partir de caolinita.

2.- La importancia de las razones Ca0 / Si02 , Na20 / Al2O3 en la produccin de Al2O3
3.- Ventajas y desventajas del proceso aqu desarrollado frente al proceso (s) convencional de
produccin de Al2O3.

4.- Discutir brevemente la cintica de la reaccin analizando los resultados experimentales.


5. Conclusiones

La reduccin carbotrmica de sulfuros metlicos en presencia de Ca0 (poderoso receptor de azufre) es


factible desde el punto de vista de la termodinmica y cintica. Por lo tanto, esta tcnica de reduccin tiene
un gran potencial de uso para la produccin de metales a partir de sulfuros, eliminando la contaminacin
ambiental con gases txicos como es el SO2.

El uso de una cantidad de Ca0 mayor al estequiomtrico no incide mayormente en la velocidad de


reduccin de los sulfuros analizados mientras que el uso de carbn en exceso es necesario para tener una
cintica rpida.

La temperatura juega un papel importante en la reduccin directa de sulfuros metlicos. Un aumento en la


temperatura incrementa drsticamente la velocidad de reduccin.
6. Bibliografa

Manual de laboratorio de pirometalurgia :: ing. Vidal S. Arambur Rojas

Solubilidad de caolinita en medio acido :: Pablo Glan

http://www.scribd.com/doc/28821875/metalurgia-alumina17-08-2009-

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