Universidad de Concepcin

Facultad de Farmacia
Departamento de Anlisis Instrumental

Informe N 4

Fotometra de llama

Profesor: Rosario Castillo F.

Ayudante: Luis Bustamante

Integrantes:

-Yerson Ascencio

- Mara Jos Velsquez

Fecha laboratorio: 23-09-2014

Fecha de entrega: 30-09-2014

Resumen: El presente trabajo prctico tiene como objetivo determinar la intensidad de
emisin de una muestra problema con ayuda del fotmetro de llama EEL MARK II.

Se utiliz una disolucin patrn de potasio de concentracin 50 (mg/L), con ella se

prepararon disoluciones de 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 - 5.0 y 6.0 (mg/L) las que
posteriormente permitieron determinar la concentracin de la muestra problema. A fin de
confirmar la veracidad del resultado final se utilizaron los mtodos cuantitativos para
fotometra de llama:

a) Mtodo de la recta de calibrado.

b) Mtodo de la adicin patrn (adicin estndar simple)
c) Mtodo de patrn interno (adicin estndar mltiple)

Los resultados obtenidos se resumen en la siguiente tabla:

Mtodo M.P. N 214

Interpolacin curva de calibracin 33.25(mg/L)
Adicin estndar simple 68.75(mg/L)
Adicin estndar mltiple 27.75(mg/L)

Introduccin:

De acuerdo a la naturaleza de la muestra problema es efectivo utilizar espectroscopia

atmica, ella nos permite visualizar una representacin grafica de la energa absorbida o
emitida por un tomo en funcin de la longitud de onda. Cuando un tomo es excitado,
sus electrones pueden pasar de un nivel energtico a otro produciendo emisin de
energa.

Espectroscopia de emisin atmica:tomos o iones gaseosos pueden ser excitados

termina o elctricamente emitiendo radiaciones caractersticas en las regiones UV
cercano y visible.

La fotometra de llama: es un mtodo de espectroscopia de emisin atmica en el que la

fuente de excitacin (REM) es una llama. Se aplica en la identificacin de metales
alcalinos y algunos alcalinotrreos. Cada uno de los elementos tiene su propio espectro
de emisin lo que facilita la posterior identificacin.

Sus ventajas son:

- Alta sensibilidad.
- Alta especificidad o selectividad.
- Adecuada precisin.
- Instrumentacin sencilla y de bajo costo.
El fotmetro de llama que se utiliz para la obtencin de datos fue un EEL MARK II, sus
caractersticas son:

- Instrumento de monohaz.
- DetectaNa, K, Li, Ca.
- Posee quemador de premezclado.
- Combustible: gas natural.
- Comburente: aire.
- Lectura anloga.

Materiales y mtodos:

Materiales

- Fotmetro de llama EEL MARK II N serie: 100/9591

- Filtro para potasio
- Muestra problema N 214
- Bureta de 25mL( 0.1 mL)
- Pipeta total de 2.0 mL ( 0.1 mL)
- Pipeta total de 5.0 mL ( 0.1 mL)
- Solucin patrn de potasio 50 mg/L
- Embudo
- Agua destilada
- Piseta
- Vaso de precipitado de plstico para desechos
- 8 Matraces de aforo 50 mL( 0.1 mL)
- 8 cubetas cilndricas de plstico (contener disoluciones)

Mtodos:

Ajuste instrumental:
Se selecciona un filtro de potasio pues el patrn corresponde a este elemento. En un
recipiente de plstico se vaca agua destilada y se ubica en el fotmetro introduciendo su
aspirador en l. Se abre la llave del gas licuado, se enciende compresor y con un fosforo
se prende la llama (fuente luminosa). Se regula el flujo de gas y aire hasta tener una llama
con ocho conos distinguibles. Durante todo el proceso el recipiente debe tener agua
destilada pues se va evaporando entre 2 y 10 mL/min.
Encendido y aspirando el blanco se ajusta el 0 de , dejndose estabilizar por 5 min.
Despus tomando en una cubeta cilndrica de plstico se hace pasar por el instrumento la
disolucin ms concentrada previamente preparada y se ajusta el 100 de . Rpidamente
se vuelve a poner el blanco. Con lo anterior, se puede proceder a realizar las mediciones.
Preparacin disolucin estndar: Se procede a cebar la bureta de 25 mL con una
pequea cantidad de patrn para as vaciar la misma cantidad en mL.
Se calcul el volumen necesario para preparar disoluciones de concentracin
0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 - 5.0 y 6.0 (mg/L) los que corresponden a 0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 - 5.0 y 6.0 (mL). Tomar desde bureta estos volmenes en matraces de aforo de 50 mL
pues se ir perdiendo estndar a medida que se realizan las mediciones. Posteriormente
se completa a volumen con agua destilada.

Curva de calibracin: En los matraces de 50 mL se tiene las disoluciones a las

concentraciones requeridas.

Se comienza a medir desde la menos a la ms concentrada, el procedimiento es vaciar un

volumen en un recipiente y permitir que el fotmetro de llama lo aspire. Se anota el valor
de la intensidad de emisin, se pone el blanco, y nuevamente se mide la intensidad de la
misma disolucin. Con los dos valores anteriores se obtiene un promedio, a este dato se
le resta la del blanco dando como resultado una .

Medicin de la muestra problema: con una pipeta total de 2 mL se toma una alcuota de
la muestra, llevndose a un matraz de 50 mL, luego se completa a volumen.

Se repite el mismo procedimiento de medicin explicado anteriormente.

Mediciones para mtodo estndar multiple: para este mtodo se requiere graficar tres
puntos en una recta, los que corresponden a las siguientes disoluciones:

- 2 mL de MP llevados a 50 mL.
- 2 mL de MP + 1 mL patrn llevados a 50 mL.
- 2 mL de MP + 2 mL patrn llevados a 50 mL.

Para cada disolucin se mide dos veces su intensidad de emisin, obtenindose un

promedio al que se le resta la intensidad de emisin del blanco.

Mediciones para mtodo estndar simple: con este otro mtodo se requieren dos
puntos a graficar en una recta, los que corresponden a las siguientes disoluciones:

- 2 mL de MP llevados a 50 mL.
- 2 ml de MP + 1 mL patrn llevados a 50 mL.

Para cada disolucin se mide dos veces su intensidad de emisin, obtenindose un

promedio al que se le resta la intensidad de emisin del blanco.
Datos experimentales y resultados:

Tabla N1: curva de calibracin

Disolucin Alcuota Volumen Concentracin IE IE IE IE

(mL) final (mL) (mg/L) Promedio Corregida

blanco
1 0.5 50.0 0.5 8.0 8.0 8.0 8.0
2 1.0 50.0 1.0 16.0 16.0 16.0 16.0
3 2.0 50.0 2.0 35.0 35.0 35.0 35.0
4 3.0 50.0 3.0 50.0 50.0 50.0 50.0
5 4.0 50.0 4.0 60.0 64.0 64.0 60.0
6 5.0 50.0 5.0 80.0 80.0 80.0 80.0
7 6.0 50.0 6.0 98.0 100.0 99.0 99.0
MP 2.0 50.0 16 17 16.5 16.5

Tabla N2: mtodo de adicin estndar.

Disolucin Volum Volumen Volumen Concentracin IE IE IE IE

en MP patrn Final patrn agregado promedio corregida
medid agregado (mL) (mg/lL)
o (mL)
(mL)
Blanco -------- -------- ------ 0 0 0 0
M.P. 2.0 0 50.0 0 22 22 22 22
M.P. + 1 2.0 1.0 50.0 1.0 30 30 30 30
adicin
M.P. + 1 2.0 2.0 50.0 2.0 52 52 52 52
adicin
Grfico N 1. Curva de calibracin, relacin entre intensidad de emisin y concentracin.

IE v/s Concentracion
120

100 y = 16.254x + 0.3175

R = 0.9987
80
IE

60

40

20

0
0 1 2 3 4 5 6 7
Concentracion (mg/L)

Grfico N2 .Adicin estndar simple, intensidad de emisin en relacin a la

concentracin de patrn estndar.

IE v/s Concentracion
35
y = 8x + 22 30
R = 1
25
20
15
10
IE

5
0
-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2
-5
-10
-15
Concnetracion (mg/L)
Grfico N3 .Adicin estndar mltiple, relacin entre intensidad de emisin y
concentracin de patrn estndar.

IE v/s Concentracion
60

50 y = 15x + 19.667
R = 0.9323
40

30

20
IE

10

0
-2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5
-10

-20
Concentracion (mg/L)

Ejemplos de clculos

1.-Clculo de concentracin de soluciones patrn diluidas:

Para la 1 solucin:

50 0.5 = 50

50 0.5
=
50

= .

Este mismo clculo se realiza para la obtencin de la concentracin de la solucin patrn

agregada en el mtodo de adicin estndar.
2.-Clculo del promedio de la intensidad de emisin ( )

1 + 2
=
2
Para la 1 solucin:

8.0 + 8.0
=
2
= .

Este valor corresponde a la intensidad de emisin corregida, ya que el blanco tuvo un

valor de cero.

3.-Clculo de factor de dilucin de Muestra Problema:

50.0
=
2.0

= .

5.-Clculo de interpolacin de la curva de calibracin

IE de la MP = 22.0

y = 16.25 +0.317

IE= 16.25C +0.317

22.0= 16.25C +0.317

22.0 0.317
=
16.25
C= 1.33 mg/L Concentracin MP diluida
6.-Clculo de la concentracin de la muestra problema por mtodo de adicin
estndar simple:
De la tabla tabla N 2

Concentracin
(mg/L)
0 22
1 30

Lectura . .
=
. .

8 22
=
1( ) (
)

1(mg/L) 22
=
12

= 2.75[mg /L]

Mediante el mtodo geomtrico se obtiene la concentracin de la MP diluida, cuyo valor

es igual a 2.75 [mg/L]

7.- Calculo de la concentracin de la MP por el mtodo de adicin estndar

mltiple:

Ecuacin del grfico N3

y = 15x+19.66

IE = 15C + 19.66

Como la concentracin de la MP corresponde al punto de interseccin de la recta

del grfico con el eje de las abscisas, IE MP = 0

0 19.66
=
15
C= 1.31 mg/L Concentracin MP diluida
9.- Calculo de Concentracin Original

Multiplicando por el factor de dilucin

C MPoriginal= Factor dilucin x C MPdiluido

C MPoriginal= 25 x 1.33 mg/L

C MPoriginal= 33.25 mg/L

Discusin y anlisis de resultados:

Gracias a los valores de intensidad de emisin obtenidos con el fotmetro de llama fue
posible determinar la concentracin de la muestra problema mediante tres mtodos:

Al analizar los resultados tenemos que:

- Con el mtodo de interpolacin de curva de calibrado y adicin estndar mltiple

se obtienen los valores 33.25 y 27.75 (mg/L) respectivamente, lo que parece
dilucidar el rango en que puede encontrarse la concentracin, pues no hay
demasiada diferencia entre ambos. La diferencia pudo deberse al error asociado a
la toma de datos, pues el instrumento EEL MARK entrega resultados de forma
anloga, algo que aumenta la posibilidad de que el experimentador anote mal los
valores de la intensidad de emisin.
- Adems en la curva de calibrado fue necesario medir nuevamente los puntos 3 y 4
pues al graficarlos durante el laboratorio se apreciaba que escapaban de la recta.
- Una diferencia importante podemos apreciar con el mtodo de adicin estndar
simple, donde la concentracin resulto 68.75 (mg/L). Para interpretar esta
diferencia significativa vamos al origen de esta disolucin el que consista de a)
2mL MP b) 2mL + 1mL de patrn, existe la posibilidad de que al momento de
preparan la disolucin b) que corresponde al segundo punto graficado (1,30) haya
habido errores como pipetear mal el volumen o anotado mal el valor de la
intensidad.
- Se concluye que el mtodo de interpolacin de la curva de calibrado es el ms
efectivo y eficaz pues la ecuacin 2=0.998, muy cercano a lo ideal que es 1. Esto
pues fue elaborado con disoluciones estndar del patrn de potasio.