UNIVERSIDAD DE CONCEPCIN

FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE

INGENIERA M ETALRGICA

LABORATORIO N1

TECNOLOGA Y PURIFICACIN DE SOLUCIONES

EXTRACCIN POR SOLVENTES

ETAPA DE EXTRACCIN

Integrantes: Valentina Crdova

Joaqun Roa
Andrs Arnguiz
Darko Arias
Gabriel Gutirrez
Profesora : Mara Cristina Ruz
Ayudantes: Gustavo Urzar
Ariel Lozano
Fecha : 05 de septiembre, 2017
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CONTENIDOS
CONTEXTUALIZACIN ......................................................................................................................... 3
SUMARIO ............................................................................................................................................. 4
INTRODUCCIN ................................................................................................................................... 5
PROCEDIMIENTO ................................................................................................................................. 6
RESULTADOS ....................................................................................................................................... 9
Construccin de isotermas de extraccin Cu y Fe. ....................................................................... 10
Comparaciones de resultados experimentales de flujo cruzado con los tericos usando las
isotermas de extraccin. ............................................................................................................... 12
Construccin de Diagramas de McCabe-Thiele. ........................................................................... 13
DISCUSIONES Y CONCLUSIONES........................................................................................................ 15
BIBLIOGRAFA ........................................................................................Error! Bookmark not defined.
ANEXOS ............................................................................................................................................. 19
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CONTEXTUALIZACIN

La extraccin por solventes es una etapa relevante en el proceso continuo de produccin de

ctodos de cobre a travs de la va hidrometalrgica. Esta etapa consiste en extraer el cobre
en la solucin PLS proveniente de las pilas de lixivacin mediante un extractante orgnico y
luego realizar un proceso de re-extraccin para lograr purificar y concentrar el cobre en
solucin.

La solucin de lixiviacin (PLS) contiene un alto grado de impurezas debido a que el cido
sulfrico que escurre a travs de las pilas (compuesto lixiviante), adems de disolver los
xidos, sulfuros secundarios o sulfuros primarios, puede disolver otras especies que
interfieren en el proceso de obtencin de cobre.
La solucin PLS no puede enviarse directamente a la etapa de electro obtencin (E.O.) debido
a que presenta contaminantes como por ejemplo, iones ferrosos que interfieren en la etapa de
E.O. producto que disminuye la eficiencia catdica y andica ya que consume un potencial
elctrico y aumenta el consumo de energa del proceso, volvindolo ineficiente. Adems
existen otros elementos contaminantes de la solucin de PLS que se pueden electro-depositar
en los ctodos y contaminarlos, disminuyendo su grado de pureza y por ende, disminuyendo
su valor econmico.

La etapa de purificacin de solucin de PLS permite extraer el cobre a partir desde esta
solucin mediante un extractante orgnico quelante, el cual permite captar el cobre mediante
la formacin de compuestos estables bajo condiciones de pH cido. Posteriormente este cobre
debe ser re-extrado para ello se altera el equilibrio de la reaccin, permitiendo que el
extractante orgnico libere el catin de cobre en una solucin con alta concentracin de cido
sulfrico. Esta solucin cida contiene una alta concentracin de cobre y una pureza ms
elevada que el PLS nombrado anteriormente por lo cual se puede enviar a la planta de electro-
obtencin para producir ctodos de cobre con la pureza adecuada evitando una ineficiencia
energtica y resguardando la calidad de los ctodos fabricados.

A continuacin se presenta una actividad experimental en laboratorio que permite verificar

la selectividad que posee el extractante quelante y el grado de extraccin que se lograr
mediante cada reactivo utilizado.
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SUMARIO

En este laboratorio se realizaron diversos experimentos asociados al uso de extractantes,

especficamente los extractantes asociados a la serie LIX 984N, LIX 84-IC y LIX 860N-IC
utilizados principalmente en la extraccin de cobre desde soluciones con otros
constituyentes, el diluyente utilizado para cada caso fue Escaid 110.
La solucin de la cual se extrajo el cobre posee un alto contenido de hierro segn las
siguientes condiciones:

Tabla 1. Condiciones de la solucin acuosa.

pH 2.0
2+ 5.4 gpl
3+ 4.0 gpl

La fase orgnica preparada con cada uno de los 3 extractantes y el diluyente se dosificaron
de manera distinta para cada experimento segn:

Tabla 2. Dosificaciones para cada experimento.

Reactivo usado Dosificacin
Aldoxima/Cetoxima LIX 984N 16%v/v
Aldoxima LIX 984N 12%v/v
Cetoxima LIX 84-IC 16%v/v
Flujo Cruzado 3 contactos LIX 860N-IC 16%v/v

Con estas dosificaciones fue posible construir las isotermas de extraccin para cada caso y
evaluar los resultados experimentales. Para el caso de la construccin de las isotermas para
el hierro, debido a los resultados obtenidos provenientes del anlisis qumico esto es
imposible ya que no se cumple el balance de masa; existe ms hierro en el orgnico que la
muestra inicial; por lo tanto segn los datos entregados esto no se puede realizar.
Con respecto a la comparacin de flujo cruzado experimental con respecto al nmero de
etapas tericas esto qu pasa con esto??
Por ltimo, la construccin de los diagramas de McCabe-Thiele para obtener un refino de
0.04 gpl mediante 2 etapas, arroj que la mejor opcin es la Aldoxima al 12%v/v ya que
posee un mejor grado de utilizacin del extractante producto de que se requiere en menor
cantidad para lograr la concentracin objetivo del refino. La Cetoxima al 16%v/v se
comprob que no llega a la concentracin del refino objetivo ya que es un extractante con
menor capacidad de extraccin de cobre.
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INTRODUCCIN

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PROCEDIMIENTO

Se prepar una solucin acuosa, para el cual se procedi a masar 8.4 [g] de sulfato de cobre
pentahidratado y 7.1 [g] de sulfato de hierro, intentando una mejor disolucin de la fase
acuosa se procede a moler el mineral y luego agregar 400 [mL] de agua para as obtener una
mejor homogeneidad en la solucin de la fase acuosa. De esta solucin se extrajo una
muestra inicial y se midi su acidez por medio de un pH-metro de laboratorio dando un pH
de 1.95.
Luego, para la preparacin de la fase orgnica se procedi a extraer 48 [mL] del extractante
LIX 860N-IC para posteriormente mezclarlo con 250 [mL] de diluyente Escaid 103, as
obtener lista la fase orgnica de operacin.
A continuacin con las dos fases preparadas, en 6 embudos de decantacin se agregaron
diferentes razones de O/A representadas en la siguiente tabla.
Tabla 3. Razones de fases utilizado en flujo contracorriente.
Razn O/A Vol. Orgnico [mL] Vol. Acuoso [mL]
3/1 75 25
2/1 60 30
1/1 50 50
1/2 30 60
1/4 20 80
1/6 20 120

Para cada embudo de decantacin, con sus respectivas razones de O/A se aplica una etapa de
acondicionamiento de contacto por medio de agitacin, para la cual toda la solucin acuosa
tenga la misma posibilidad de contacto con la fase orgnica extractante y est a la vez ,se
observa favorecida por la presencia del diluyente en la fase orgnica. Esta agitacin se
procede de 5 a 10 min aprox. Y luego se deja reposar para la separacin de fases.
Cabe destacar que por cada extraccin de solucin tanto de la fase acuosa como orgnica, se
implementa una limpieza con acetona, ya que siempre se presentaban residuos en las paredes
y por sobre todo en la fase orgnica, que presentan una gran viscosidad.
Se dej decantar hasta 10 aprox. con la finalidad de separar las dos fases, para finalmente
sacar una muestra de refino para cada razn de O/A mencionada anteriormente y midiendo
su pH para luego ser enviada a anlisis qumico.
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Materiales utilizados:
- Figura 1. Embudo decantador

- Figura 2. Vaso precipitado

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-Figura 3. pH-metro

- Figura 4. Pipeta graduada

- Figura 5. Pesa de laboratorio

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RESULTADOS

Dados los resultados obtenidos del anlisis qumico para cada una de las experiencias
realizadas en laboratorio, se procedi a construir las isotermas para cada tipo de extractante
segn las condiciones propuestas.
Todos estos datos se pueden observar grficamente a continuacin:

Grfico 1. Isoterma de extraccin Aldoxima al 16% v/v.

35.00000

30.00000

25.00000
Cu orgnico (g/L)

20.00000
G1
15.00000 G8

10.00000 G9

5.00000

-
0.00000 0.50000 1.00000 1.50000 2.00000 2.50000 3.00000 3.50000
Cu acuoso (g/L)

Grfico 2. Isoterma de extraccin Aldoxima al 12% v/v.

12.00000

10.00000
Cu Orgnico (g/L)

8.00000

6.00000

4.00000

2.00000

0.00000
0.00000 0.50000 1.00000 1.50000 2.00000 2.50000 3.00000
Cu acuoso (g/L)
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Grfico 3. Isoterma de extraccin Cetoxima al 16% v/v.

8.00000

7.00000

6.00000
Cu Orgnico (g/L)

5.00000 G2

4.00000 G3
G6
3.00000
G10
2.00000
G11
1.00000

0.00000
0.00000 0.50000 1.00000 1.50000 2.00000 2.50000 3.00000 3.50000
Cu acuoso (g/L)

Construccin de isotermas de extraccin Cu y Fe.

Dado que en los grficos 1, 2 y 3 existe una gran dispersin entre algunos datos
experimentales, realizamos un ajuste de las curvas con los datos de cada experiencia de
manera que las isotermas sean lo ms representativas posible.
A continuacin se presentan las siguientes isotermas construidas para los distintos casos
experimentales.

Grfico 4. Isoterma de extraccin ajustada para Aldoxima al 16%v/v.

16.00000

14.00000

12.00000
Cu Orgnico (g/L)

10.00000

8.00000

6.00000

4.00000

2.00000

-
- 0.50000 1.00000 1.50000 2.00000 2.50000 3.00000
Cu Acuoso (g/L)
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Grfico 5. Isoterma de extraccin ajustada para Aldoxima 12%v/v.

12.00000

10.00000
Cu Orgnico (g/L)

8.00000

6.00000

4.00000

2.00000

0.00000
0.00000 0.50000 1.00000 1.50000 2.00000 2.50000 3.00000
Cu Acuoso (g/L)

Grfico 6. Isoterma de extraccin ajustada para Cetoxima 16%v/v.

6.00000

5.00000
Cu Orgnico (g/L)

4.00000

3.00000

2.00000

1.00000

-
- 0.50000 1.00000 1.50000 2.00000 2.50000 3.00000 3.50000
Cu Acuoso (g/L)

Las isotermas para el hierro no se pueden construir debido a que el anlisis qumico muestra
una baja concentracin de hierro en la muestra inicial; menor que las concentraciones de
hierro en algunas razones O/A; por lo tanto se calcularn resultados de concentraciones
negativas para esta especie y por ende no tiene validez fsica.
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Comparaciones de resultados experimentales de flujo cruzado con los tericos

usando las isotermas de extraccin.

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Construccin de Diagramas de McCabe-Thiele.

Para este caso es necesario determinar la razn A/O para obtener una concentracin de cobre
en el refino final de 0.04 gpl a partir de la concentracin inicial preparada de 5.4 gpl. Para
ello se definen 2 etapas de extraccin en flujo contracorriente y se utilizan las isotermas de
extraccin ajustadas para Aldoxima 16%v/v, Cetoxima 16%v/v y Aldoxima 12%v/v.

Grfico 10. Determinacin de razn A/O para Aldoxima 16% v/v.

Grfico 11. Determinacin de razn A/O para Cetoxima 16% v/v.

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Grfico 12. Determinacin de razn A/O para Aldoxima
INGENIERA 12% v/v.
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De los grficos 10, 11 y 12 se observa las rectas de operacin y las razones volumtricas de
A/O tal como se indica en la siguiente tabla resumen.

Tabla 4. Rectas de operacin para 2 etapas y razn A/O calculadas para cada isoterma de
extraccin.
Isoterma de extraccin Recta de operacin A/O
Aldoxima 16%v/v y=1.8657x-0.0746 1.8657
Cetoxima 16%v/v y=0.8824x-0.2647 0.8824
Aldoxima 12%v/v y=1.6045x-0.0642 1.6045
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DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
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En el grfico 1 se observan las isotermas de extraccin para la Aldoxima al 16%v/v, se

visualiza una forma anmala para los grupos 1 y 8 debido a los resultados arrojados por el
anlisis qumico. Se observa que la curva G9 es la ms representativa dado que su forma es
la ms caracterstica de un proceso de extraccin de cobre. La curva G1 se observa que posee
una forma representativa exceptuando el punto de razn O/A=1/6 donde la concentracin de
cobre en el orgnico se dispara hasta 30gpl de Cu, por ltimo la curva G8 carece de relevancia
en la mayora de los datos debido a la mala calidad de las labores experimentales realizadas
o los deficientes anlisis qumicos realizados sobre algunas de las muestras de este
experimento.

A continuacin en el grfico 2 se observa la isoterma de extraccin para la Aldoxima al

12%v/v, de ac es visible que los resultados tienen coherencia con la forma caracterstica de
una isoterma de extraccin, exceptuando solamente un punto que podra ser cuestionable.

Del grfico 3 se observa que ciertas curvas de extraccin carecen de la forma usual debido a
las concentraciones obtenidas en los anlisis qumicos y si bien otras se ajustan
aproximadamente a lo requerido, fue necesario realizar una adaptacin de los datos de las
curvas para obtener un resultado coherente que represente todos los experimentos realizados
para este caso.

Como se contempla en los grficos 4, 5 y 6. Se realiz un ajuste de los datos de cada

experimento, obteniendo las isotermas de extraccin que caracterizan a los reactivos
utilizados en cada experiencia. En particular en el grfico 6 es notorio que la extraccin
mxima de cobre en el acuoso (refino) alcanza un valor de 0.29 gpl, mientras que las curvas
de los grficos 4 y 5 se alcanzan un valor de extraccin en el refino de aproximadamente 0.04
gpl.

Con respecto a la construccin de las isotermas para el hierro estas en teora s se pueden
construir debido que, al igual que el cobre, los extractantes utilizados tienen un grado mnimo
de extraccin bajo condiciones de pH cido.
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Segn los resultados entregados por INGENIERA
el anlisisMqumico no se puede realizar una curva de
ETALRGICA

extraccin de hierro debido a que no se cumple el balance de masa para el hierro. Segn los
datos entregados para el grupo 1, 2, 3, 8, 9, 10 esto no tiene un significado fsico dado que el
volumen de acuoso antes y despus del muestreo es idntico, por lo tanto ya que en alguna
de las razones O/A existe una concentracin mayor de hierro que en la muestra inicial, no se
cumplir el balance de masa para el hierro y existirn concentraciones negativas en el
orgnico, lo cual es imposible.

A continuacin podemos visualizar los resultados de medicin de pH para cada experiencia

con respecto de la fase orgnica y la fase acuosa a sus respectivas razones.

Tabla 4. pH obtenidos para cada experiencia a distintas razones de O/A

pH Experiencia Razn
1,95 Exp.1 75/25
O,89 Exp.2 60/30
0,91 Exp.3 50/50
0,91 Exp.4 30/60
1,19 Exp.5 20/80
1,30 Exp.6 20/120

Podemos visualizar de los resultados que cuando se midi el pH para la solucin acuosa sin
contacto con la fase orgnica es de un 1,95, no as posteriormente cuando se puso en contacto
con la fase orgnica con una razn O/A de 75/25 tenemos un pH de 0,89, aumentando
gradualmente cuando se aumenta la cantidad de fase acuosa con respecto a la fase orgnica,
de acuerdo a esto podemos concluir que a mayor proporcin de la fase orgnica el extractante
puede disminuir el pH de la solucin mezclada. Por lo tanto el cambio de pH juega un rol
fundamental en el control de hierro en la solucin acuosa de refino.

Falta lo de la comparacin aqu

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Con respecto a la construccin de diagramas
INGENIERAde McCabe-Thiele, observamos en el grfico
M ETALRGICA

10 que para llegar a la concentracin objetivo de refino de 0.04 gpl es necesario la utilizacin
de una razn A/O de 1.8657 para la Aldoxima al 16%v/v.

En el caso de la Cetoxima al 16%v/v se puede apreciar del grfico 11 que la concentracin

objetivo no se alcanza debido a que bajo las mismas razones O/A para la construccin de la
isoterma de extraccin, la concentracin del acuoso medida en el equilibrio alcanza un valor
mnimo de 0.29 gpl, por lo tanto, no se puede comparar la razn A/O necesaria al mismo
porcentaje de extractante/diluyente. Bajo este resultado se infiere que la Cetoxima, al no
alcanzar la misma capacidad de extraccin en el acuoso; en comparacin con la Aldoxima;
es un extractante con menor capacidad de extraccin.

Comparando la Aldoxima al 16%v/v y 12%v/v podemos ver que ambos extractantes pueden
llegar a la concentracin objetivo de 0.04 gpl de cobre en la solucin acuosa (refino despus
de las 2 etapas). Para estos casos la razn A/O calculada corresponde a 1.8657 y 1.6045
respectivamente. A partir de este resultado podemos razonar que para el mismo volumen de
solucin acuosa, el mejor funcionamiento del proceso estar dado por el que ocupe una menor
cantidad de extractante orgnico para lograr el objetivo, es decir, la Aldoxima al 12% tendr
una mejor operacin ya que el extractante orgnico estar distribuido en menor cantidad en
la fase orgnica y por ende su grado de utilizacin ser mayor.
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BIBLIOGRAFA

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ANEXOS

Ejemplo de clculo. Determinacin de cobre en el orgnico para graficar la isoterma de

extraccin, flujo contracorriente. Aldoxima 16%v/v

Para la razn O/A de 3/1 se puede calcular la concentracin de cobre cargado en el orgnico
a travs de un balance de masa de cobre.

= () +

Ya que los volmenes asociados a esta razn O/A son 75ml y 25ml respectivamente y
concentraciones de cobre son conocidas en la muestra inicial y en la muestra medida, se
procede a reemplazar las variables en el balance:

0.075 5.225 = 0.075 0.008 +

= 0.39128

Esta masa de orgnico est presente en su volumen, por lo tanto la concentracin de cobre en
la fase orgnica est dada segn:

0.39128
= = 5.2171
0.075

Grupo 1 REFINO MEDIDO ORGNICO

ACUOSO CARGADO
O/A Cu (g/L) Cu (g/L)
(3/1) 0.00800
1.73900
Muestra 0 5.22500 -

Los mismos pasos se realizan para obtener las concentraciones de cobre en el orgnico para
las razones O/A de 2/1, 1/1, 1/2, 1/4, 1/6.

Para el caso del hierro el procedimiento es exactamente igual ya que los volmenes de O/A
son conocidos, la concentracin en la muestra inicial y concentracin medida tambin son
conocidas.
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Esto se ejecuta para el tratamiento de todos los datos en flujo en contracorriente y de esta
manera construir la isoterma de extraccin con la concentracin de acuoso en el eje de las
abscisas y la concentracin del orgnico cargado en el eje de las ordenadas.

Cabe destacar que para etapas de extraccin, el extractante extrae ms de un metal, es posible
lograr una separacin entre ellos mediante re-extraccin selectiva. Esta posibilidad se puede
visualizar tambin por comparacin de las isotermas de pH de los distintos metales. Como se
muestra a continuacin.

Figura 6. Isotermas de Ph para extractantes quelantes tipo LIX

Estas isotermas de extraccin, si bien se ven influenciada por el tipo de concentracin de las
fases presentes (A/O), del grado de pH al cual se presenta, tambin se debe tener muy en
cuenta la naturaleza de los distintos tipos de extractantes y su influencia que ellos presentan
en su metodologa de extraccin.