Materiales

Cabezal Claisen
Baln de destilacin de 250 ml.
Embudo de decantacin 250 ml.
Embudo de adicin
Embudo de vidrio pequeo
Esptula
Gradilla
Matraz kitasato
Mechero de alcohol
Mortero de porcelana
Pinzas metlicas
Pipeta pasteur
Probeta de 25 ml.
Soporte universal
Termmetro de mercurio
Tubo refrigerante recto
Vaso precipitado de 100 ml.
Vidrio de reloj
manmetro de mercurio

Equipo
Balanza analtica
Hornilla
Refractmetro
Bomba de vaco

Reactivos
Sodio (solido)
Etanol absoluto
Fenol (solido)
Bromuro de n-butilo
Solucin salina

Procedimiento
Armar el sistema de reflujo bien asegurado sobre la hornilla elctrica.
 Pesar 1 gr. De sodio con ayuda de una esptula (importante que el operario no entre
en contacto directo con el sodio)
Introducimos el baln de destilacin directamente al extremo inferior del tubo de
refrigeracin porque no haremos uso del cabezal Claisen y el embudo de adicin
porque la llave de paso del embudo se rompi.
Medir 20 ml. de etanol absoluto en una probeta, aadir con mucho cuidado y poco a
poco el etanol con ayuda de un embudo pequeo por la entrada superior del
refrigerante.
Pesar 4 gr. De fenol en un vidrio de reloj, proceder con el molido en el mortero y
disolverlo en un vaso de precipitado de 100 ml. con 10 ml de alcohol absoluto.
Aadir el fenol disuelto al sistema de reaccin con la misma tcnica por el extremo
superior del refrigerante.
Encendimos la hornilla y empezamos a calentar el sistema de reaccin por
aproximadamente 5 minutos.
Agregar 5 ml de bromuro de n-butilo con un embudo por el extremo superior del
refrigerante poco a poco en un lapso de tiempo de 15 minutos.
Dejar reflujar por espacio de 2 horas para que la reaccin se lleve a cabo.
Desarmamos el equipo de reflujo y enfriamos el baln con paos hmedos hasta
que tenga una temperatura ambiente.

Purificacin
Armar el sistema de destilacin simple.
Destilar hasta una temperatura de 75 C para obtener gran parte de etanol que se
encontraba en la solucin
La solucin que quedo en el baln lo transferimos a un embudo de separacin,
agregamos aproximadamente 20 ml de agua, tapamos y agitamos en forma circular
Dejamos reposar el embudo para que se separe la fase acuosa de la orgnica
Agregar una solucin salina al embudo de decantacin, agitamos y observamos la
separacin de fases. Proceder con el separado de fases
Descartamos la fase acuosa y la fase orgnica donde se encuentra el fenil n-butil
ter introducimos en un frasco de vidrio.
Caracterizacin
Armar el equipo de destilacin al vaco que consta de un condensador, un baln de
destilacin, un manmetro de mercurio, bomba, etc.
Introducir nuestra fase orgnica guardada (fenil n-butil ter) al baln de destilacin.
Empezar a destilar encendiendo la bomba de vaco y dndole calor al baln con un
mechero de alcohol.
Destilamos hasta aproximadamente 62C y retiramos la fuente de calor para extraer
el primer destilado, importante liberar la presin con la llave de salida del sistema
antes de sacar el baln de destilacin.
 Volver a reducir la presin y comenzar con el destilado para la caracterizacin hasta
134 C aproximadamente.
El baln que contiene nuestro fenil n-butil ter dejarlo reposar en un vaso de
precipitado con agua hasta que todo el slido se deje caer.
Para poder caracterizar nuestro producto obtenido con un refractmetro primero se
debe calibrar el equipo con un blanco en este caso agua destilada.
Con una pipeta pasteur colocar un poquito del fenil n-butil ter en el refractmetro
para proceder con la determinacin de su ndice de refraccin.