UNIVERSIDAD

NACIONAL
MAYOR DE SAN
MARCOS
(Universidad del Per, Decana De Amrica)

CURSO : LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

TEMA : DETERMINACIN DE LAS CONSTANTES

FSICAS. PUNTO DE FUSIN

PROFESOR : Mg. Q.F. FELIX VELIZ Luis Miguel

ALUMNOS :
10170019 Arce Esteban Stefany Lizeth
10170045 Chuqui Torres Carol
10170106 Cubas Gonzales Alexander
10170100 Caldern Villasante Susana
10170050 Zea Rodrguez Rosa

TURNO : 4:00 p.m.-6:00 p.m.

Ciudad Universitaria, octubre del 2010

PRACTICA N 5: DETERMINACIN DE LAS CONSTANTES FSICAS
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I. PRINCIPIOS TERICOS

La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando

sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de
refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser
de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de
ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica.

El punto de fusin es la temperatura a la cual la materia pasa de estado

slido a estado lquido, es decir, se funde. El punto de fusin de un compuesto slido
cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase slida y la fase
lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la
primera es cuando aparece la primera gotita de lquido y la segunda es cuando la masa
cristalina termina de fundir. Por ejemplo, el punto de fusin del cido benzoico se informa
como:
pf = 121 122
El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se d como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En
cambio, si hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se
ample. Por ejem., el pf del cido benzoico impuro podra ser:
pf = 117 120

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II. PROCEDIMIENTO:

DETERMINACION DE PUNTO DE FUSIN DEL CIDO ACETIL SALICLICO:

MTODO DEL TUBO CAPILAR

1. En un beacker colocar el lquido que constituye el bao (aceite)

aproximadamente las partes del beacker.

2. Cerrar un capilar por uno de sus extremos sometindolo a fuego lento hasta
observar que se forme una gota, lo cual me indica que fue hermticamente
cerrado.

3. Luego introducir la sustancia a analizar, seca y pulverizada por el extremo

abierto del capilar de manera que este logre subir por el capilar
aproximadamente 1.5 a 2 mm de altura. Una vez introducida la sustancia, dar
pequeos golpes sobre una mesa por el extremo cerrado hasta que la
sustancia quede en la parte inferior del capilar.

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4. Sujetar el capilar al termmetro con la ayuda de una liguilla de manera que el

capilar queda al mismo nivel del bulbo del termmetro.

5. Llevar el beaker que contiene el aceite a bao mara e introduzca el

termmetro con la ayuda de un soporte universal, procurando que este no
choque con las paredes del recipiente ni que la liguilla entre en contacto con el
aceite.

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6. Una vez que el termmetro este dentro del beaker, observar atentamente la
formacin de la primera gota de la sustancia y cuando la sustancia queda en
estado lquido completamente. Tome nota de las temperaturas.

III. RESULTADOS:

Se observ la formacin de la primera gota al calentar el cido acetil saliclico en

110 C.

Tambin se vio que la sustancia estaba totalmente lquida, cuando el termmetro

indicaba 114 C.

La diferencia entre la temperatura final y la temperatura inicial es de 4 C.

Ello indica, que, el rango de fusin (rango en el que cambia de fase, de slido a
lquido) del cido acetil saliclico es de 4C.

Adems, se observa que, el rango de fusin experimental se encuentra prximo al

rango donde se considera que la fusin es pura (0.5C a 1 2C), la no exactitud debido
a que an no se alcanza la pericia para realizar experimentos de manera ptima, sin
embargo la diferencia es corta, entonces se dice que la sustancia es pura.

IV. CUESTIONARIO:

1. Qu es el punto de fusin mixto y como se determina

El punto de fusin mixto (de una mezcla sirve para identificar una sustancia. En
donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del
compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin que
contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de
ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.

Determinacin:
Prepare una pequea mezcla en proporcin 1:1, homogencela en el vidrio de reloj y
determnele el punto de fusin ante las sustancias individuales, colocando las muestras

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en un mismo cubreobjetos. Anote los tres puntos de fusin. Es muy importante que anote
los dos valores del intervalo en cada pf, ya que eso tambin nos dar informacin.

2. Describa que instrumentos se usan para determinar el punto de fusin

Tubo de Thiele
Fisher-Johns
Kofler, Bchi

El Tubo de Thiele se utiliza principalmente para la determinacin de los puntos de

fusin de una determinada sustancia. Para esto se llena de un lquido con un
punto de fusin elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes
de convencin formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a
temperatura constante

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una

resistencia elctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de
calentamiento se controla con un restato integrado al aparato y la temperatura de
fusin de la sustancia se lee en el termmetro adosado a dicha platina.

Dispositivos de temperatura de fusin con bao lquido

Introducir en un tubo capilar una pequea cantidad de sustancia finamente pulverizada y

comprimirla firmemente. Calentar dicho tubo al mismo tiempo que un termmetro y ajustar
el aumento de temperatura a poco menos de 1 K por minuto, durante la fusin real. Tomar
nota de las temperaturas correspondientes al comienzo y al final de la fusin.
Dispositivos de temperatura de fusin con bloque metlico

El fundamento es el mismo que el descrito anteriormente, con la diferencia de que el tubo

capilar y el termmetro estn colocados en un bloque de metal calentado y se observan a
travs de aberturas practicadas en este ltimo.

Deteccin fotoelctrica

Calentar automticamente en un cilindro metlico la muestra contenida en el tubo capilar.

Por una abertura practicada en el cilindro, enviar un rayo de luz a travs de la sustancia
hacia una clula fotoelctrica cuidadosamente calibrada. En el momento de la fusin, las
propiedades pticas de la mayor parte de las sustancias se modifican en el sentido de que
la opacidad da paso a la transparencia. En consecuencia, la intensidad de la luz que llega
a la clula fotoelctrica aumenta yenva una seal de parada al indicador digital que
registra la temperatura deltermmetro de resistencia de platino colocado en la cmara de
calentamiento.Este mtodo no es aplicable a determinadas sustancias muy coloreadas.

Mtodo de superficie caliente

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Mtodo de la placa caliente de Kofler

La placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividadtrmica

diferente, que se calientan elctricamente. Est hecha de manera que elgradiente de
temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura dedicha placa puede
variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial delectura de la temperatura que
tiene un cursor con un ndice y una regletagraduada, especialmente concebido para dicha
placa. Para determinar un puntode fusin se deposita una fina capa de sustancia
directamente sobre la placacaliente. En unos segundos, se forma una fina lnea de
divisin entre la fase fluiday la fase slida. Leer la temperatura a la altura de dicha lnea,
colocando el ndicefrente a esta ltima.

Microscopio de fusin

Se utilizan diferentes microscopios de platina caliente para determinar puntos defusin

con cantidades de sustancia muy pequeas. La temperatura se suele medircon un
termopar sensible, pero a veces se usa un termmetro de mercurio. Eldispositivo tipo
tiene una carcasa de calor que contiene una platina de metal en laque se coloca una
lmina de vidrio sobre la que se deposita la muestra. El centrode la platina metlica se
atraviesa con un agujero que permite el paso de la luzprocedente del espejo de
iluminacin del microscopio. Al utilizarlo, la carcasa secierra con una placa de vidrio para
impedir la entrada de aire a la zona de la muestra.

El calentamiento de la muestra se regula con un restato. Para realizarmediciones muy

precisas se puede utilizar luz polarizada en el anlisis de lassustancias pticamente
anistropas.

Mtodo de menisco

Este mtodo se aplica especficamente a las poliamidas.

Se determina la temperatura a la cual se observa, a simple vista, eldesplazamiento de un

menisco de aceite de silicona, atrapado entre una superficiecaliente y un cubreobjetos
colocado encima de la muestra de poliamida

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3. Que otras sustancias lquidas se pueden utilizar como bao

A parte de los aceites se puede utilizar como lquidos aquellos que cumplan con la
caracterstica de calentarse lentamente para que as se pueda observar los intervalos de
fusin de una manera adecuada. La acetona se puede utilizar para el bao mara y las
que tengan un grado de densidad menor que el agua.

IV. CONCLUSIONES:

Los diferentes intervalos de fusin se debe al grado de pureza de la muestra. Esto

nos da a conocer cunto del compuesto puro hemos obtenido.
El mtodo ms sencillo y preferible para hallar los puntos de fusin es a travs del
mtodo del tubo capilar
Se vio que aunque se quiera minimizar el grado de pureza de la muestra siempre
se va a encontrar con inexactitudes en la determinacin de los puntos de fusin.

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BIBLIOGRAFA

CAREY, Francis. Qumica Orgnica. Tercera edicin. Ed Mc Graw Hill. 1999

BRICEO, Carlos Omar. Qumica General. Ed Panamericana. 1994
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Rodrguez, Maria. Quimica Noveno Grado. Editorial Salessiana
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Hebert Meislich, Howard Nechamkin y Jacob Sharefkim.Qumica Orgnica -
Segunda Edicin.
Louis A. Fieser y Mary Fieser Qumica Orgnica Fundamental 1964.
Henry Rakoff y Norman C. Rose.

Qumica Orgnica Fundamental -Primera edicin-1971.