DETERMINACION DE CARBONO ORGANICO TOTAL

OBJETIVO: Determinacin de carbono orgnico total

RESPONSIBILIDAD: Del analista

DESARROLLO

INTRODUCCION

El carbono orgnico es uno de los principales componentes de los seres vivos: aproximadamente
50% del peso seco de la materia orgnica (m.o.) es carbono. En el medio ambiente su ciclo est
estrechamente ligado al flujo de energa, debido a que las principales reservas de energa de los
organismos son compuestos de carbono reducidos que han derivado de la fijacin del CO2
atmosfrico, ya sea por medio de la fotosntesis o, con menor frecuencia de la quimiosntesis
(Tiessen y Moir, 1993). Las plantas y los animales que mueren son desintegrados por los
microorganismos, en particular bacterias y hongos, los cuales regresan el carbono al medio en
forma de bixido de carbono (Baker y Herson, 1994).
La m.o. del suelo es la fraccin orgnica que incluye residuos vegetales y animales en diferentes
estados de descomposicin; tejidos y clulas de organismos que viven en el suelo; y sustancias
producidas y vertidas por esos organismos. Esta definicin es muy amplia pues incluye tanto a los
materiales poco alterados como a aquellos que s han experimentado cambios de descomposicin,
transformacin y re sntesis dentro del suelo. Adems se pueden incluir compuestos orgnicos
txicos, provenientes de las actividades industriales del hombre, como la contaminacin de suelos
por hidrocarburos del petrleo, que tambin constituye parte de la materia orgnica del suelo
(Etchevers, 1988)

FUNDAMENTO

No existe un mtodo de rutina con el cual se puede determinar la materia orgnica

(MO)en el suelo de una manera satisfactoria. Por esa razn normalmente se estima
Indirectamente utilizando la medida del contenido del carbn orgnico (CO) en el suelo. Se usa un
procedimiento modificado de Walkley y Black (1934), que est basado en una oxidacin hmeda,
para determinar el contenido de CO en el suelo. Se oxida la muestra en una solucin de bicromato
de potasio, utilizando el calor producido por la dilucin de cido sulfrico concentrado:

2Cr + 3C + 16H Cr''' + 3CO. + H.O

La MO del suelo es definida como la fraccin de! suelo que incluye los residuos de plantas y
animales, macro como microbiocos en todas las etapas de descomposicin, incluyendo el humus
del suelo que es bastante resistente (SSSA, 1979). La MO Influye mucho en las propiedades
qumicas y fsicas del suelo, por lo tanto, es importante tener una idea
del contenido de MO en el suelo. Se puede encontrar una descripcin concisa de la MO en
Buckman y Brady (1977) y una ms detallada en el libro de Kononova (1966).
Es difcil cuantificar precisamente la cantidad de MO en el suelo, pero se puede medir el contenido
de CO y estimar la MO usando un factor de conversin basado en el porcentaje de CO en la MO. Se
asume que la MO contiene 58% de CO y se usa el factor de Van ~bemmelen de 1.72 para estimar
la MO. En realidad, este factor es muy variable entre diferentes suelos, por tanto se recomienda
trabajar con el valor de CO y no con MO.

Se puede medir el CO de tres maneras:

1. Por la diferencia entre e total y e Inorgnico.

2. Midiendo el e total despus de que se elimine el e Inorgnico.
3. Por oxidacin con bicromato.

Los mtodos para medir el C total en suelos como el de AUison (1960) de combustin hmeda, o
el basado en combustin seca (Carr, 1973), son generalmente muy precisos, pero demasiado
lentos o costosos para el anlisis de rutina. . Los mtodos de oxidacin con bicromato han sido
muy populares debido a que son muy sencillos, rpidos y necesitan poco equipo.
El mtodo que ms se usa es el de Walkley y Black (1934). La oxidacin no es completa y Walkley y
Black estimaron que un promedio de 76% se oxida y sugirieron un factor de conversin de 1.32
para calcular el contenido de carbono en el suelo. Meblus (1960) modific el mtodo
Introduciendo una fuente de calor externa y de ese modo producir una oxidacin completa. Para
que el mtodo quede sencillo se recomienda reportar los resultados como carbono oxidable. De
esa manera no tiene que usarse el factor de conversin al carbono total.

Despus de la oxidacin se puede determinar el CO por:

1. Titulacin usando Indicadores de color. El bicromato no utilizado en la oxidacin del

CO se determina mediante titulacin con sulfato ferroso amnico. El mtodo est escrito en el
libro de SaUnas y Garcia (1985).

2. Titulacin potenciomtrica (Raveh y Avnlmelech, 1972).

3. Colorimetra. El cido crmico producido durante la oxidacin se puede leer a 620 nm usando
patrones de sacarosa (Cenlcaf, 1985; Slms y Haby).

INTERFERENCIAS

Estos tipos de mtodos estn sujetos a interferencias provocadas por algunos constituyentes del
suelo siempre y cuando se encuentren en cantidades elevadas. La presencia significativa de iones
cloruros o iones ferrosos sobreestimaran el CO mientras que los nitratos provocaran el efecto
inverso dando valores bajos de CO. La interferencia del cloruro es significativa slo en suelos
salinos, dado que consume dicromato con una relacin estequiomtrica de 4:1 (Cl:C). Esta puede
impedirse por lavado del suelo antes del anlisis o por precipitacin como AgCl agregando
Ag2SO4 en el cido sulfrico. Sin embargo, en el primer caso puede producirse prdida de
compuestos orgnicos solubles y precipitacin de cromato de plata o descomposicin del
dicromato cuando se agrega sulfato de plata. En cuanto al nitrato slo interfieren cuando la
concentracin excede el 5 % del contenido de carbono. Con respecto al in ferroso, ste puede
eliminarse fcilmente con el secado del suelo al aire. Por otro lado, la presencia de calcreo en los
suelos podra neutralizar la acidez del medio pero algunos ensayos con contenidos de carbonatos
de hasta el 50% p/p no afectaron la determinacin (Kalra y Maynard, 1991)
MATERIALES Y EQUIPOS

Reactivos:

Solucin de cido Sulfrico H2 SO4 1/3: en un recipiente con 300 ml de agua destilada se agrega
165 ml de cido sulfrico concentrado pro anlisis, refrigerando convenientemente. Dejar enfriar y
enrasar con agua a 500 ml.

Permanganato de potasio 0,1 N: sobre 3,2 gr. de permanganato de potasio, colocados en una
cpsula de porcelana disolver con agua destilada hirviendo, hasta total disolucin. Llevar a 1000 ml
con agua destilada, envasar en frasco color caramelo. Dejar 15 das para que se estabilice y luego
de ese periodo filtrar a travs de lana de vidrio.
Valorar la solucin.

Valoracin del permanganato 0,1 N: valorar con patrn 0,1 N de oxalato de sodio.
Medir 10 ml de solucin 0,1 N de oxalato de sodio, se introduce en un erlenmeyer de 500
ml de capacidad agregar 15 ml de cido sulfrico 1/3, completar el volumen a 200 ml con agua
destilada, calentar a 70 C. Titular con la solucin de permanganato de potasio hasta color rosado.
N= ml oxalato de sodio x N oxalato
ml permanganato de potasio

Oxalato de sodio 0,1N: pesar 6,009 gr. de oxalato de sodio pro anlisis, disolverlo en agua destila y
llevar a 1000 ml.

Bicromato de potasio 1N: disolver 49,040 gr. de bicromato de potasio y llevar a 1000ml.
Sulfato ferroso amnico 0,1 N (Sal de Mohr): disolver 39,313 gr. de sulfato ferroso amnico
SO4FeSO4 (NH4)2.6H2O en 500 ml de agua agregar 20 ml de cido sulfrico concentrado, llevar a
1000 ml con agua.

Determinacin de la normalidad del sulfato ferroso amnico: medir con exactitud 5 ml de sal de
mohr e introducirlo en un matraz de 250 ml. Agregar 100 ml de agua destilada, 2 ml de cido
fosfrico y 10 ml de cido sulfrico 1/3.Valorar con permanganato de potasio 0,1 N, hasta color
rosado.

ml MnO4K x N
f =-----------------------------
ml sol. Sal Mohr

cido fosfrico: concentrado (85 %).

Indicador: Sulfonato de difenilamina: disolver 0,5 gr. de difenilamina en 20 ml de agua destilada y

llevar a 100 ml con cido sulfrico concentrado.

cido Sulfrico concentrado (H2SO4).

Materiales:

Balanza analtica, matraces aforados de 250 ml, erlenmeyer de 250 ml, pipetas de 1, 5, 10 y 25 ml,
microbureta de 10 ml.

Procedimiento:

Oxidacin del carbono

Pesar de 1 a 0,5 gr. de suelo segn color, cuando ms oscuro menor cantidad, tamizado por tamiz
0,5 mm. (materia orgnica vieja) o tamiz 1 mm. (materia orgnica total).
Introducir en un matraz aforado de 250 ml.
Incorporar 10 ml de bicromato de potasio.
Incorporar 20 ml de H2SO4 cido sulfrico concentrado, rotar, dejar enfriar.
Enrasar a 250 ml con agua destilada. Mezclar con movimiento de inversin tapando con un tapn
de plstico. Dejar enfriar.
Valoracin por retroceso: pipetear 10 ml, introducir en un erlenmeyer de 125 ml agregar 1
ml de cido fosfrico concentrado y unas gotas de indicador (sulfonato de difenilamina).
Titular con sulfato ferroso amnico 0,1 N sal de Mohr, hasta que una gota haga virar de azul a
verde.
Hacer un ensayo en blanco (sin suelo), sobre 10 ml de solucin de bicromato de potasio.

Criterios de evaluacin:

REFERENCIAS LEGALES Y NORMATIVAS:

ASPECTOS DE LA SEGURIDAD E HIGIENE:

- cido sulfrico concentrado se trabaja bajo campana.