Sunteți pe pagina 1din 8

DETERMINAREA PUNCTULUI DE INFLAMABILITATE AL PRODUSELOR

PETROLIERE

Consideraii teoretice
Punctul de inflamabilitate a unui produs petrolier este temperatura cea mai joas, la
presiune atmosferic, la care, n condiii determinate, vaporii de produs formeaz un
amestec exploziv cu aerul i anume, temperatura cea mai joas la presiunea atmosferic la
care un produs petrolier, nclzit n condiii determinate, se aprinde.
Punctul de inflamabilitate se determin:
- n creuzet deschis pentru produse negre (distilat de vid, uleiuri) i reziduuri de DA i
de DV (aparatul Marcusson);
- n creuzet nchis pentru produsele inflamabile: petrol, motorin (aparatele Abell-
Pensky i Pensky- Martens).
Punctul de inflamabilitate al unui produs petrolier d indicaii asupra pericolului de
inflamabilitate. Cele mai periculoase produse petroliere din punct de vedere al inflamrii
sunt distilatele medii: petrolul, motorina. n condiiile supranclzirii rezervoarelor pe timp
d var, aceste produse se pot aprinde cu uurin. n cazul benzinei, cantitatea de
vaporizat la presiunea i temperatura mediului ambiant depete repede limita superioar
de explozie (6%) iar n cazul uleiurilor, nu se atinge limita inferioar de explozie la
temperatura mediului. La benzin nu se determin punctul de inflamabilitate, pentru
c acesta este n jur de 0oC. Pe de alt parte, la temperatura ambiant din laborator,
benzine se aprinde foarte uor la o oarecare distan de aparat, unde sunt condiii de
formare a amestecului exploziv de aer cu vapori de benzin.
Determinarea punctului de inflamabilitate este important n cazul uleiurilor crude,
neprelucrate (cele rezultate de la DV), acest punct dnd indicaii asupra limitelor de
distilare ale uleiului respectiv; aceast observaie este valabil numai dac uleiul nu a
suferit descompuneri termice n cursul distilriii nu a fost rafinat sau aditivat.
Punctul de inflamabilitate se poate determina i prin calcul; el se calculeaz cu
ajutorul curbei STAS:
t inf l 0,64t m 62

n care: tm- temperatura medie aritmetic pentru punctele 0% i 10% pe curba STAS;
tinfl punctul de inflamabilitate
Temperaturile de inflamabilitate aproximative ale produselor petroliere sunt:
- petrol 40500C
- motorin 501500C
- uleiuri crude 1002000C
- uleiuri aditivate 1502500C.

1. Determinarea punctului de inflamabilitate n vas nchis Pensky Martens


(dup standardele n vigoare:ASTM D93-00 i SR ISO 13736/2001)

Metoda se aplic produselor petroliere cu punct de inflamabilitate ntre 121000C.


Aparatura, reactivi, materiale
Aparat Pensky - Martens compus din:
- baie de aer (air bath) format dintr-un vas din font (stove) de forma unei cupe
rsturnate, acoperit cu o cma de tabl. Baia de aer are un loca central pentru creuzet
- creuzet cilindric(test cup) conform figurii 2.1 ,din alam, n care se introduce proba.
Creuzetul are fundul plat, iar n interior este prevzut cu un reper circular, pn la care se
toarn proba. n exterior mai este prevzut cu o flan conform figurii, cu care se sprijin
pe cmaa de tabl
- capac (lid) prevzut cu trei orificii trapezoidale, unul central mai mare i dou
laterale mai mici. Pe capac alunec un cpcel mobil (shutter) prevzut cu dou orificii,
unul mai mare i altul mai mic, identic cu cele ale capacului, care sub aciunea unei prghii
cu arc acoper sau descoper simultan, orificiile capacului.
- dispozitiv de aprindere (pilot + flame exposure device) fixat pe capac i racordat la o
surs de gaze.
La deschiderea orificiilor capacului, cpcelul mobil acioneaz dispozitivul de aprindere
i l nclin spre creuzet, astfel nct flacra vine n contact cu amestecul de vapori i aer de
la suprafaa probei. Cnd dispozitivul de aprindere este n poziia cea mai joas, marginea
captului tubului dispozitivului de aprindere trebuie s se gseasc cu 11 mm deasupra
feei inferioare a capacului creuzetului. Revenirea prghiei care acioneaz cpcelul n
poziia iniial de nchidere, se face rapid prin aciunea arcului prghiei; n acelai timp
dispozitivul de aprindere revine automat n poziia iniial.
- dispozitiv de agitare (stirrer) fixat pe capac i format din dou perechi de palete aezate
sub un unghi de 900, una fa de alta. Paletele inferioare amestec produsul, iar cele
superioare amestec vaporii produsului cu aer;
- termometru, cu armtur metalic i rezervor cilindric, care se introduce
n creuzetul, pentru determinarea temperaturii la care se face aprinderea. Se alege n
funcie de punctul de inflamabilitate al produsului de analizat.
- dispozitiv de nclzire (heater);
- barometru;
- cronometru, cu valoarea diviziunii de o secund.
- sulfat de sodiu anhidru sau clorur de calciu anhidr.
- solvent (pentru splarea creuzetului).

Pregtirea determinrii. Pregtirea probei


Proba de analizat se omogenizeaz.
Probele foarte vscoase se nclzesc la temperaturi cu min. 17 0C sub punctul de
inflamabilitate presupus. Probele cu punctul de inflamabilitate sub 50 0C se rcesc pn la
min. 17 0C sub punctul de inflamabilitate presupus.
Probele care conin ap se deshidrateaz fie prin decantare i filtrare pa hrtie de
filtru, fie prin tratare cu sulfat de sodiu anhidru sau clorur de calciu anhidr.

Pregtirea aparatului
Aparatul se aeaz pe o mas plan, ntr-un loc ferit de cureni i n lumin difuz
pentru a se vizualiza mai bine inflamarea. Pentru a feri aparatul de cureni de aer, acesta se
va proteja pe trei laturi cu cte un ecran avnd nlimea de circa 61 cm i limea de circa
46 cm. n cazul mai multor aparate aezate alturi, se vor folosi ecrane cu limea mai
mare.nainte de efectuarea determinrii, aparatul trebuie lsat s se rceasc la temperatura
camerei.
Creuzetul se spal cu solvent, apoi cu ap i se usuc.
Proba se introduce cu atenie cu o pipet n creuzetul (3) pn la reperul circular
marcat pe acesta. Se acoper creuzetul cu capacul i se aeaz n baia de aer (1) a
aparatului.
Fig.1. Aparatul Pensky-Martens pentru determinarea punctului de inflamabilitate (dup
standardul ASTM D93-00)
Modul de lucru
Aparatul se nclzete astfel ca temperatura probei s creasc cu 560C pe minut. n
acelai timp se pornete agitatorul i se regleaz la 90120 rotaii/minut.
Se msoar presiunea barometric.
Cnd temperatura probei se apropie cu circa 170C de punctul de inflamabilitate
presupus, se aprinde flacra dispozitivului de aprindere, se regleaz astfel ca diametrul
acesteia s fie max. 4mm i se nclin n creuzet.
ncercarea de aprindere a amestecului de vapori - aer de la suprafaa probei se face la
fiecare cretere a temperaturii cu un grad.
n momentul ncercrii se ntrerupe agitarea probei, se pune n funciune prghia (8),
cpcelul mobil (6) acioneaz dispozitivul de aprindere i-l nclin spre creuzet astfel nct
n timp de 0,5 secunde flacra s vin n contact cu amestecul de vapori i aer de la
suprafaa probei. Se menine n aceast poziie o secund, apoi dispozitivul de aprindere se
aduce la poziia iniial.
Se consider ca punct de inflamabilitate necorectat temperatura citit la termometru
(10) n momentul cnd deasupra ntregii suprafee a produsului apare deodat o
flacr albastr. Dup momentul aprinderii amestecului de vapori i aer, flacra
dispozitivului de aprindere se poate stinge de la sine.
Dup depirea punctului de inflamabilitate, se va produce inflamarea la fiecare
apropiere a dispozitivului de aprindere fa de suprafaa lichidului; de aceea, este foarte
important s se surprind prima inflamare, notndu-se acea temperatur.

Calcul
n cazul n care barometrele sunt etalonate n mm Hg se aplic formula:
P 760
t tp
30
n care: t= punctul de inflamabilitate la presiunea atmosferic normal, 0C
tp= punctul de inflamabilitate necorectat, 0C;
P= presiunea atmosferic la care s-a fcut determinarea.

Diferene admisibile
n acelai laborator ca rezultat se ia media aritmetic a doua determinri, ale cror
valori nu trebuie s depeasc 20.
Rezultatul analizei: se va specifica produsul petrolier care a fost analizat i temperatura
de inflamabilitate corectat la presiunea atmosferic din ziua respectiv.

2. Determinarea punctului de inflamabilitate n vas deschis Marcusson


(dup STAS 5489-80)

Metoda se aplic produselor petroliere cu punct de inflamabilitate peste 500C i


care nu conin substane uor volatile.

Aparatur, reactivi, materiale


- Aparat Marcusson compus din:
- plit electric pentru nclzire sau baie de nisip (1) format dintr-un vas cilindric de
fonta, prevzut cu un suport metalic inelar (2) n care se fixeaz creuzetul (3). Baia de nisip
este fixat pe un trepied (4) prevzut cu urub de calare (5).
- creuzet din porelan (3), prevzut n interior cu 2 repere circulare, unul negru, superior
i altul rou, inferior, pn la care se toarn proba. Reperul negru este pentru produsele cu
punct de inflamabilitate sub 2500C, iar cel rou pentru produsele cu punct de
inflamabilitate peste 2500C. creuzetul mai este prevzut n exterior cu o flan cu care se
sprijin pe suportul metalic (2) al bii de nisip.
- termometru (6) cu rezervor sferic, pentru determinarea temperaturii la care se face
aprinderea, prins n suportul (7).
- aprtoare din tabl (8) aezat n partea de sus, n spatele bii de nisip i aprtoare de
tabl (azbest ,9) aezat n partea de jos a bii de nisip, care servesc pentru ferirea
aparatului de curenii de aer.
- dispozitiv de aprindere (10) format dintr-un tub metalic ndoit la ambele capete,care se
poate roti n plan orizontal, n jurul unui suport. Distana de la duza dispozitivului de
aprindere pn la marginea superioar a creuzetului se poate regla cu ajutorul urubului
(11). La captul dispozitivului de aprindere se face legtura cu sursa de gaze.
- barometru;
- cronometru cu valoarea diviziunii de 1 sec.;
- sulfat de sodiu anhidru sau clorur de calciu anhidr.
- solvent pentru splare: petrol, white-spirit, benzin de extracie, etc.
Pregtirea determinrii. Pregtirea probei
Proba de analizat se omogenizeaz.
Probele foarte vscoase se nclzesc la temperaturi cu min.300C sub punctul de
inflamabilitate presupus, pentru probele cu punct de inflamabilitate pn la 2500C, sau cu
min. 500C sub punctul de inflamabilitate presupus pentru probele cu puncte de
inflamabilitate peste 2500C.
Probele care conin ap se deshidrateaz fie prin decantare i filtrare pe hrtie de
filtru, fie prin tratare cu sulfat de sodiu anhidru sau clorur de calciu anhidr.

Pregtirea aparatului
Aparatul se aeaz pe o mas plan, ntr-un loc ferit de cureni i n lumin difuz.
nainte de efectuarea determinrii, aparatul trebuie lsat s se rceasc la temperatura
camerei. Creuzetul se spal cu solvent, apoi cu ap i se usuc.
n funcie de punctul de inflamare presupus, n creuzet se introduce proba pn la
unul din cele dou repere.
Introducerea probei se face cu atenie, evitndu-se formarea de bule de aer sau
stropirilor de produs pe perete deasupra reperului. Dac totui s-a produs umectarea
peretelui, se golete creuzetul, se spal cu solvent pentru splare i se usuc, dup care se
umple din nou cu prob. Eventualele bule de aer se sparg prin apropierea unei baghete sau
vergele metalice nclzite.
Creuzetul se introduce n baia de nclzire, prin micri de rotaie i se fixeaz pe
suport. Creuzetul trebuie aezat vertical n aparat, verificndu-se aceasta cu ajutorul
indicatorului de nivel cu bul de aer, ataat aparatului.
n funcie de punctul inflamabilitate presupus, se alege un termometru.
n creuzetul cu prob se introduce n poziie vertical, cu rezervorul sferic la 5mm de
pereii creuzetului i la 2mm de fundul acestuia. Distana de 2 mm se stabilete cu ajutorul
reperului de pe suportul termometrului.
Flacra dispozitivului de aprindere se alimenteaz cu gaze i se regleaz la o lungime
de circa 10 mm avnd grij s fie neluminoas (albastr).

Modul de lucru
Aparatul se nclzete astfel ca temperatura probei s creasc la nceput cu 610C pe
minut. Cnd temperatura probei se apropie cu circa 300C de punctul de inflamabilitate
presupus (pentru pct. de inflamabilitate pn la 2500C) i cu circa 500C de punctul de
inflamabilitate presupus pentru probele cu pct. de inflamabilitate peste 2500C, viteza de
nclzire trebuie redus la 30,50C pe minut.
Cum s-a ajuns la o temperatur cu circa 300C sau 500C sub pct. de inflamabilitate
presupus, dup fiecare cretere a temperaturii cu 10C, se conduce flacra dispozitivului de
aprindere, cu aceeai vitez, nainte i napoi, peste marginea creuzetului astfel nct
flacra s treac n cele dou sensuri n timp de 1 sec., evitndu-se ntrzierea flcrii
deasupra creuzetului.
Temperatura la care pentru prima dat se produce aprinderea vaporilor deasupra
creuzetului se citete la termometru i se consider ca pct. de inflamabilitate necorectat.

Calcul
n cazul n care barometrele sunt etalonate n mm Hg se aplic formula:
P 760
t tp
30
n care: t= punctul de inflamabilitate la presiunea atmosferic normal, 0C
tp= punctul de inflamabilitate necorectat, 0C;
P= presiunea atmosferic la care s-a fcut determinarea.

Diferene admisibile
Se ia media aritmetic a dou determinri, ale cror valori nu trebuie s depeasc
670C.