Determinacin de puntos de fusin con el aparato de Fisher-Jones

Si su muestra desconocida es una sustancia slida, determine su punto de fusin en

un aparato de Fisher-Jones. El procedimiento es el siguiente:

1.Ponga una cantidad muy pequea (del tamao de la cabeza de un alfiler) del
problema A en un cubreobjetos redondo (a unos 5 mm del borde) y en el mismo
cubreobjetos, suficientemente separado,
haga lo mismo con el problema B.
2.Cubra las muestras con otro cubreobjetos redondo, pngalos en la placa de
calentamiento del aparato de Fisher-Jones. Con la ua presione ligeramente el
cubreobjetos superior, para que las muestras se extiendan un poco, formando una
capa delgada.
3.Controle la velocidad de calentamiento con la perilla. En la posicin 30, la
temperatura se llegar a elevar (muy lentamente al final) hasta cerca de 200 C. Si el
punto de fusin de la muestra es desconocido, caliente ms rpidamente para obtener
un punto de fusin aproximado y repita la determinacin con una muestra nueva a la
velocidad adecuada. La velocidad de calentamiento cercana al punto de fusin no
debe ser mayor de 2/min.
4. Al acabar de fundir la muestra apague el aparato y verifique que la temperatura no
suba ms de dos grados. Si el incremento es mayor, el punto de fusin determinado
no es confiable, ya que la transferencia de calor a travs del vidrio es lenta, por lo que
la temperatura de la muestra al fundir no corresponde con la lectura del termmetro.
5. Registre los rangos de fusin en la hoja de resultados.

Determinacin de puntos de ebullicin por la tcnica de microescala

Si el compuesto problema es un lquido, se determina su punto de
ebullicinmediasntye el siguiente procedimiento:
1.La muestra se pone en un tubo pequeo (4 x 0.5 cm) que contiene un tubo capilar
sellado e invertido.
2.Se sujeta el tubo al termmetro con una ruedita de hule cortada de una manguera.
3.El termmetro se pone, sujetndolo con una pinza, en un vaso de precipitados de 10
mL conteniendo aceite mineral. La muestra debe quedar sumergida en el aceite pero
ste no debe tocar la liga.
4.Se calienta lentamente con parrilla.
5.El punto de ebullicin es la temperatura a la que sale un rosario de burbujas de aire
del capilar o, mejor an, la temperatura a la que salen las ltimas burbuj
as y entra lquido al capilar cuando se suspende el calentamiento.

Color y olor de la muestra

Ya que la mayora de los compuestos orgnicos no tienen color, esta caracterstica
puede ser un dato importante para la identificacin de la muestra. Sin embargo, se
debe interpretar con precaucin, pues la presencia de pequeas cantidades de
impurezas puede colorear una muestra. Por ejemplo, la anilina recin
destilada es incolora, pero despus de un tiempo una pequea fraccin se oxida y
colorea a la muestra entera de un color caf-rojizo que, con mayor enve
jecimiento, puede llegar hasta negro. Tambin el olor de la muestra puede dar algunos
indicios sobre su naturaleza.
2. Pruebas de ignicin
La prueba de ignicin se lleva a cabo colocando 1-2 mg de muestra en la punta de
una esptula y calentndolos en un mechero. No coloque la muestra directamente en
la flama, caliente la esptula como a un centmetro y acerque lentamente a la flama.
Mientras se quema la muestra, debe hacer las siguientes observaciones:
1.Cualquier fusin o evidencia de sublimacin, lo que da una idea aproximada del
punto de fusin por la temperatura necesaria para causarla.
2.El color de la flama cuando la sustancia empieza a quemarse
 Uno de los retos ms excitantes que enfrentan qumicos e ingenieros qumicos es la identificacin de
los compuestos orgnicos. Hasta la fecha se han preparado o aislado aproximadamente cinco
millones de compuestos orgnicos. En este experimento se utilizarn las pruebas bsicas de
ignicin, de solubilidad y qumicas, que pueden usarse para identificar los principales grupos
funcionales. Estos grupos incluyen alcanos, alquenos, halogenuros de alquilo y arilo, alcoholes,
aldehdos, cetonas, cidos carboxlicos, derivados de cidos y aminas. Al llevar a cabo el anlisis de
un compuesto desconocido se debe seguir un enfoque sistemtico. Una secuencia posible es la
siguiente:

Pruebas para propiedades fsicas

CARACTERSTICAS FSICAS
Anotar en la libreta las caractersticas fsicas de su muestra. Incluir estado fsico, color, olor, otros.
Ya que la mayora de los compuestos orgnicos no tienen color, esta caracterstica puede ser un
dato importante para la identificacin de la muestra. Sin embargo, se debe interpretar con
precaucin, pues la presencia de pequeas cantidades de impurezas puede colorear una muestra.

SOLUBILIDAD
Las pruebas de solubilidad ayudan a determinar el grupo funcional que puede tener el desconocido.
Informacin importante que se debe considerar:

Compuestos que contienen cuatro (4) o menos carbonos y tambin contienen oxigeno, nitrgeno o
azufre son solubles en agua.
Si el compuesto es soluble en una solucin 5 % HCl, existe una alta probabilidad de que el
desconocido es una amina.
Compuestos que se disuelven en bicarbonato de sodio son cidos fuertes.
Compuestos que se disuelven en NaOH son cidos dbiles.
Alcoholes, aldehdos y cetonas, incluidos en este experimento, son solubles en cido sulfrico
concentrado.

Las determinaciones de solubilidad se deben llevar a cabo a temperatura ambiente en tubos de

ensaye pequeos.
Para hacer las pruebas, coloque 15 mg de muestra en un tubo de ensaye y aada, con una pipeta
beral, 0.5 mL del solvente que se est probando, dividindolo en tres porciones. Despus de aadir
cada porcin, agite la muestra vigorosamente con una varilla de vidrio por 1-2 minutos.
Al realizar las pruebas de solubilidad, siga el siguiente esquema.

PUNTO DE FUSIN
Se calientan los reactivos por separado hasta llegar al punto de ebullicin y con el termmetro ver
cul es su temperatura para comparar.
Los compuestos orgnicos presentan puntos de ebullicin ms bajos que los compuestos
inorgnicos y eso tambin los diferencia.
Si el compuesto problema es un lquido, se determina su punto de ebullicin mediante el siguiente
procedimiento:
1. La muestra se pone en un tubo pequeo (4 x 0.5 cm) que contiene un tubo capilar sellado e
invertido.
2. Se sujeta el tubo al termmetro con una ruedita de hule cortada de una manguera.
 3. El termmetro se pone, sujetndolo con una pinza, en un vaso de precipitados de 10 mL
conteniendo aceite mineral. La muestra debe quedar sumergida en el aceite pero ste no debe tocar
la liga.
4. Se calienta lentamente con parrilla.
5. El punto de ebullicin es la temperatura a la que sale un rosario de burbujas de aire del capilar o,
mejor an, la temperatura a la que salen las ltimas burbujas y entra lquido al capilar cuando se
suspende el calentamiento.

Si su muestra desconocida es una sustancia slida, determine su punto de fusin en un aparato de

Fisher-Jones.

PRUEBAS DE IGNICIN
La prueba de ignicin se lleva a cabo colocando 1-2 mg de muestra en la punta de una esptula y
calentndolos en un mechero. No coloque la muestra directamente en la flama, caliente la esptula
como a un centmetro y acerque lentamente a la flama.

Caractersticas de los residuos

a. Si permanece un residuo negro que desaparece al seguir calentando a mayores temperaturas, el
residuo es carbono.
b. Si el residuo se expande durante la ignicin, es indicativo de la presencia de un carbohidrato o
compuesto similar.
c. Si el residuo es inicialmente negro y permanece as despus de continuar el calentamiento, es
indicativo del xido de un metal
d. Si el residuo es blanco, es indicativo de la presencia del carbonato de un metal alcalino o alcalino-
trreo o de SiO2 que proviene de un silano o silicona.

SI DETERMINA QUE SU DESCONOCIDO ES UN COMPUESTO ORGNICO, PROCEDA A

REALIZAR LAS SIGUIENTES PRUEBAS:

PRUEBA QUMICA PARA NITRGENO

La prueba con cal sodada (mezcla de cal e hidrxido de sodio) se usa para detectar la presencia de
nitrgeno en compuestos orgnicos. En un tubo de ensayo pequeo, mezcle 50 mg de cal sodada y
50 mg de MnO2. Aada una gota del lquido desconocido o 10 mg si es un slido. Coloque una tira
hmeda de papel pH o papel tornasol rojo sobre la boca del tubo. Sostenga el tubo con unas pinzas
para el tubo de ensayo, y caliente el contenido, haciendo un ngulo, suavemente al principio y
despus vigorosamente. Los compuestos que contienen nitrgeno desprenden amoniaco. La prueba
positiva se observa cuando el papel cambia a azul