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EXAMEN N 2
LABORATORIO QMC-1320 A
La arcilla es el resultado del largo proceso de envejecimiento de la corteza terrestre.Las arcillas se pueden
clasificar de acuerdo con varios factores. As, dependiendo del proceso geolgico que las origin y a la
ubicacin del yacimiento en el que se encuentran, se pueden clasificar en:
Basados en mediciones de masas con una balanza analtica: un instrumento que produce datos muy
exactos y precisos. De hecho, si realiza una determinacin gravimtrica en su laboratorio, puede estar
realizando algunas de las mediciones ms exactas y precisas de su vida.
Tabla 1. Resultados
1. OBJETIVOS
2. MARCO TERICO
ARCILLA
Clasificacin
Las arcillas se pueden clasificar de acuerdo con varios factores. As, dependiendo del
proceso geolgico que las origin y a la ubicacin del yacimiento en el que se encuentran, se pueden
clasificar en:
En la siguiente imagen podemos comparar la composicin media de la corteza terrestre, expresada en
forma de xidos, con la composicin de un barro rojo tpico que puede utilizarse para torno y modelado.
En cermica es comn expresar las composiciones de las distintas sustancias como combinacin de los
xidos que las componen.
Estructura qumica.
En la corteza terrestre vemos que la slice (SiO2) da cuenta del 60% del material. La slice pura es una
mnima parte de esa cantidad (el cuarzo y los minerales relacionados), sin embargo, el silicio da origen a
la extensa familia de los silicatos que representan ms del 95% en peso de la corteza terrestre.
La arcilla tambin es un silicato o, ms concretamente, un silicato de aluminio hidratado. Tambin, dentro
de la familia de los silicatos, la arcilla se clasifica en el grupo de los filosilicatos o silicatos laminares.
El silicio se une con el oxgeno, de manera que la unidad estructural bsica de los silicatos es el tetraedro,
formado por un tomo de silicio y cuatro de oxgeno, con el silicio en el centro y los tomos de oxgeno
en los vrtices del tetraedro, como vemos en la imagen inferior.
Los silicatos ms
sencillos son los ortosilicatos, compuestos por la unin del anin [SiO4]4- con cationes.
Ejemplo. El orto silicato es el olivino, compuesto aproximadamente por un 85% de ortosilicato de
magnesio y aproximadamente un 10% de ortosilicato de hierro.
Propiedades Fsico-Qumicas
Las aplicaciones industriales de este grupo de minerales
radican en sus propiedades fsico-qumicas:
Pequeo tamao de partcula (inferior a 2 um).
Su morfologa laminar (filosilicatos).
Las sustituciones isomrficas, que dan lugar a la aparicin
de carga en las lminas y a la presencia de cationes
dbilmente ligados en el espacio interlaminar.
Capacidad De Absorcin
Tixotropa
Algunas arcillas encuentran su principal campo de aplicacin en el sector de los absorbentes ya que pueden
absorber agua u otras molculas en el espacio interlaminar (esmectitas) o en los canales estructurales
(sepiolita y paligorskita).
Hidratacin e Hinchamiento
La hidratacin y deshidratacin del espacio interlaminar son propiedades caractersticas de las esmectitas,
y cuya importancia es crucial en los diferentes usos industriales
GRAVIMETRIA
Varios mtodos analticos se basan en la medicin de la masa. En la gravimetra de precipitacin, el analito
es separado de una disolucin de la muestra como un precipitado y es convertido a un compuesto de
composicin conocida que puede pesarse.
Precipitacin Gravimtrica
En la precipitacin gravimtrica, el analito es convertido a un precipitado poco soluble.
Este precipitado es luego filtrado, lavado para eliminar impurezas, convertido a un producto de
composicin conocida por un tratamiento de calor adecuado y despus se le pesa.
Por ejemplo, un mtodo por precipitacin para determinar el contenido de calcio en agua es uno de los
mtodos de la Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales. En esta tcnica, se agrega un exceso de cido
oxlico, H2C2O4, a una disolucin acuosa de una muestra. Luego se agrega amoniaco, el cual neutraliza
al cido y provoca, esencialmente, que todo el calcio en la muestra se precipite como oxalato de calcio.
Las reacciones son:
2NH3 + H2 C2 O4 2NH4 + + C2 O4 2
Precipitados cristalinos
Los precipitados cristalinos son generalmente ms fciles de filtrar y de purificar que los coloides
coagulados. Adems, el tamao de las partculas cristalinas individuales y, en consecuencia, la posibilidad
de filtrarlas, puede ser controlado hasta cierto punto.
3. MATEIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
4. PROCEDIMIENTO
Muestra problema
1ra ETAPA
Determinacin de Humedad
Pesar el vidrio de reloj en la balanza con
una precisin de 4 decimales
Pesar la muestra de arcilla hmeda ms
el vidrio de reloj
Colocar al secador durante un tiempo de
t = 24 horas en una temperatura optima sealado por el docente, en este caso T =104C
Enfriar en el desecador de cristal. Pesar la muestra en 3 ocasiones cada una con 4 decimales, el
promedio el peso ms prximo
2da ETAPA
Calibracin del Crisol
Pesar el crisol de porcelana seco y limpio en la balanza con una
precisin de 4 decimales
Colocar ala mufla por un tiempo de t = 30 min en una
temperatura de T =500 - 600C
Enfriar en el desecador de cristal por un tiempo de t = 30 min y
volver a pesar
Repetir los paso en 3 ocasiones hasta que el crisol obtenga una
peso constante, cte.
3ra ETAPA
Preparacin de la Muestra
5ta ETAPA
Anlisis propio
Slice
1. La muestra seca se aade HCl de 20 a 30 ml lo necesario, la
muestra se diluir
2. Filtrar el diluido en un papel de filtro cualitativo, si queda restos
de la muestra en el vaso lavarlo con agua destila caliente, esto
para no perder ni una pequea porcin de la muestra
3. El filtrado servir para el hierro
4. El residuo que quedo en el papel se debe de lavar con agua
caliente hasta que tenga un Ph neutro, esto se constata por
medio del sentido del gusto
5. Ph neutro ser cuando sienta que el filtrado que se desarrolla
con agua caliente (lavado) sea exactamente como el agua de
grifo apta para beberlo (agua sin sal)
6. Una vez concretado el paso anterior obtendr un residuo blanco
que es el compuesto de slice
7. Poner el slice ms el papel de filtro en un vidrio de reloj y
llevarlo al secador por un tiempo indicado de t = 24 horas
8. Pasado las 24 horas la muestra seca se debe calcinar en la
mufla
9. Poner la muestra seca en el crisol de porcelana, el calcinado se realiza en una temperatura
T =700C
10. Pesar el calcinado 3 veces hasta un peso constante,
11. el resultado ser cristales de compuesto slice color blanco
Hierro
1. El filtrado anterior se calienta y sele adiciona 2 ml de 2 2
luego el reactivo 4 esto hasta precipitacin total a pH
bsico y dejarlo reposar por unos t = 10 min
2. Pasado el tiempo adicionar NaOH esto para separar el Al y Fe
y dejarlo reposar por un tiempo de t = 24 horas
3. Pasados los 24 horas proceder a filtrarlo, el filtrado servir
para el aluminio
4. Para constatar el no quede restos de aluminio en el hierro se
lava con gotas de NaOH luego con agua calienta por lo menos
en 3 ocasiones
5. El residuo se debe lavar, proceder exactamente como se indic
en el lavado del silicio que est en negrita los paso 4, 5
6. Una vez concretado el paso anterior obtendr un residuo naranja oscuro casi caf que es el
compuesto hierro
7. El secado y el calcinado se proceder exactamente como se indica en el slice que mustra con
negrita los paso 7, 8, 9, 10
8. el resultado ser cristales de compuesto de fierro color rojo plido con tendencia a caf
Aluminio
1. El filtrado anterior por separacin del hierro se le adiciona HCl hasta un pH medio acido luego
adicionar 4 hasta precipitacin total
2. Dejar reposar por un por un tiempo de t = 24 horas
3. Filtrar, el filtrado sirve para el calcio
4. El residuo se debe lavar, proceder exactamente como se indic en el lavado del silicio que est
en negrita los paso 4, 5
5. Una vez concretado el paso anterior obtendr un residuo blanco verdoso que es el compuesto
aluminio
6. El secado y el calcinado se proceder exactamente como se indica en el slice que se muestra
con negrita los paso 7, 8, 9, 10
7. el resultado ser cristales de compuesto de aluminio color blanco verdoso
Calcio
1. El filtrado anterior calentar lo un poco y adiciona HCl hasta un pH neutro (papel tornasol color
naranja no cambia de color) luego adicionar 10 ml de (4 )2 2 4 hasta precipitacin total
2. Dejar reposar por un por un tiempo de t = 24 horas
3. Filtrar, el filtrado sirve para el Magnesio
4. El residuo se debe lavar, proceder exactamente como se indic en el lavado del silicio que est
en negrita los paso 4, 5
5. Una vez concretado el paso anterior obtendr un residuo blanco que es el compuesto de Calcio
6. El secado y el calcinado se proceder exactamente como se indica en el slice que se muestra
con negrita los paso 7, 8, 9, 10
7. el resultado ser cristales de compuesto Calcio color blanco
Magnesio
5. REACCIONES DE IDENTIFICACIN
SILICIO
Na4 SiO4 + K 4 SiO4 + HCl 2H4 SiO4
4HCl + NaCl + H4 SiO4 SiO2 + 2H2 O
HIERRO
FeC03 + 2HCl FeCl2 + H2 C03 + 3FeO2
6. RESULTADOS
b) Calibracin de la Crisol
Valor constante del crisol
= , []
Desviacin estndar
)
(
= = ,
c) Muestra de Arcilla
Muestra problema, arcilla prximo ,
= , []
7. CONCLUSIONES
La identificacin de los elementos que forman parte de un compuesto que se analiz en la ARCILLA
fue muy extenso en la que se lleg a determinar resultados aceptable que se muestra en tablas de
resultados
Se pudo observar y evidenciar el que un compuesto y elemento se separa de otro compuesto gracias
a la gravimetra (precipitacin), esto por supuesto usando un reactivo especfico para el compuesto
Se lleg a familiarizarse ms con los equipos de temperatura como el quemador, mufla, secador,
campana, plancha ya que estos se usaron repetidas veces para cada compuesto
8. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
Al pesar cada muestra asegurarse que no exista corrientes de aire, esto puede puede producir
ligeros falencias en los datos a apuntar
Cada que transporte a pesar tanto el vidrio de reloj, crisol, muestra despus del secado evitar el
contacto con la mano, porque puede estar hmeda y esto puede adicionar peso extra que tambin
le causara fallas
Al trabajar tanto en la mufla y el secador siempre use la pinza de hierro para transportar el vidrio
de reloj y crisol esto para evitar quemaduras, ms en la mufla que est a temperaturas muy
elevadas
Tener mucho cuidado con el crisol de nquel por que este tiene un valor econmico muy elevado
9. BIBLIOBRAFIA
[1] Por: ing. Ramiro Toledo fuentes, Manual de prcticas de laboratorio para qumica analtica, Qmc
1320, edicin 2015, Oruro Bolivia, paginas 30-33
[2] Apuntes de catedra de laboratorio de qumica analtica, Qmc 1320, 2017, Por: ing. Ramiro
Toledo fuentes, Oruro Bolivia
[3] Por F. JAMES HOLLER | STANLEY R. CROUCH, Novena edicin fundamentos de Qumica
Analtica, Editorial Cengage Learning Editores S.A. de Mxico, edicin 2015, Captulo 12
Mtodos de anlisis gravimtricos paginas 280 302
[4] www.Wiquipedia.com
CUESTIONARIO
1. Por qu es importante el ?
El sistema
Este sistema es importante porque los materiales son los principales constituyentes de muchos
materiales refractarios
Las forma polimrfica de la slice que es estable a temperatura ambiente es la cristobalita
El silicio y aluminio son solubles una en otra
La formacin de un compuesto como la mulita 2SiO2 3 Al2 O3 se forman a una composicin
de alrededor de 72% en peso de Al2 O3 y funde de forma ingruente a 1828C
Existe un solo Eutctico(mezcla de dos componentes con punto de fusin iguales entre s)
respecto a la temperatura
2. Por qu es importante realizar sin humedad?
Los minerales arcillosos ms comunes como; la Montmorillonita, la illita, la Caolinita, etc, en estos
minerales tanto Si y Al son los elementos con ms porcentaje
Los elementos principales de la naturaleza que forman los minerales arcillosos, son el Aluminio + y
el Silicio + esto se puede definir segn la composicin de la corteza terrestre, la colocacin es lo
siguiente:
Elemento Porcentaje %
Oxgeno 49,3 %
Silicio 25,8 %
Aluminio 7,6 %
Hierro 4,7 %
Calcio 3,4 %
Sodio 2,7 %
Potasio 2,6 %
Magnesio 2,1 %
Por tanto como el silicio y aluminio se encuentran en el segundo y tercero con ms abundancia. Esto
es la razn de que estos dos elementos tengan ms porcentaje en composicin en la arcilla
6. Cul de los elementos debe tener una oxidacin ptima para su anlisis
El xido de silicio SiO2 es que debe tener ms alto porcentaje respecto a oxidarse
Con porcentajes mayores del 50%
APNDICE I - CALCULOS
Datos
Masa hmeda, mH = 42,5464
Masa vidrio, mV = 39,3241
Masa seca, mS = 41,8069
CALIBRACIN DE LA MUFLA
Muestra arcilla , []
1 0,5026
2 0,5028
3 0,5025
0,5026
Desviacin estndar
)
( 3,3 1007
= = = ,
31
Masa de SiO2 = = ,
Porcentaje del
0,3001 g
% = % = 100% = , %
.
0,5026 g
Factor gravimtrico
, ,
= =
,
Porcentaje del Si en
28,0855 g Si
60,0843 g SiO2 0,3001 g SiO2
% = % = 100% = , %
.
0,5026 g Arcilla
Desviacin estndar
)
( 6,0 1008
= = = ,
31
Masa de = = ,
Porcentaje del
0,1058 g
% = % = 100% = , %
.
0,5026
Factor gravimtrico
, ,
= =
,
Porcentaje del Fe en
2 55,8450 g Fe
0,1058 g de Fe2 O3
159,6882 g Fe2 O3
% = % = 100% = , %
.
0,5026 g Arcilla
Desviacin estndar
)
( 1,79 1006
= = = ,
31
Masa de = = ,
Porcentaje del
, g
% = % = 100% = , %
.
0,5026
Factor gravimtrico
, ,
= =
,
Porcentaje del Al en
2 26,9815 g Al
0,0550 g de Al2 O3
101,9612 g Al2 O3
% = % = 100% = , %
.
0,5026 g Arcilla
CLCULOS PARA EL CALCIO
Desviacin estndar
)
( 8,0 1008
= = = ,
31
Masa de = ,
=
Porcentaje del
, g
% = % = 100% = , %
.
0,5026
Factor gravimtrico
, ,
= =
,
Porcentaje del Ca en
40,0780 g Ca
, g de CaO
65,0770 g CaO
% = % = 100% = , %
.
0,5026 g Arcilla
CLCULOS PARA EL MAGNESIO
Desviacin estndar
)
( 1,3 1007
= = = ,
31
Masa de = ,
=
Porcentaje del
, g
% = % = 100% = , %
.
0,5026
Factor gravimtrico
, ,
= =
,
Porcentaje del en
% = %
.
24,3050 g Mg
, g de
40,3050 g MgO
% = 100%
0,5026 g Arcilla
% = , %