Prcticas No.

4 y 5, Mdulo 2 Purificacin de slidos

Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)

1. Discuta y explique cmo puede determinar si una sustancia slida es, o no es, un compuesto puro?
2. Cules tcnicas de separacin y purificacin conocidas son tiles para obtener compuestos puros desde
mezclas slidas que los contienen?
3. Qu se entiende por
a. solubilidad?
b. cosolvente?
c. antisolvente?
d. diagrama de solubilidad?
e. diagrama de fases slido- lquido?
f. recristalizacin?
g. recristalizacin por mezcla de disolventes?
h. precipitacin?
i. coprecipitacin?
j. floculacin?
k. macla?
l. fenmeno de oiling?
m. nucleacin en el proceso de cristalizacin?
n. isomorfsmo?
o. polimorfismo?
p. enantiomorfismo?
q. inclusin isomrfica?
r. solucin sobresaturada?
s. lquido sobreenfriado?
t. siembra de ncleos?
u. crecimiento de cristales?
v. maduracin de cristales?
w. slido amorfo?
x. sublimacin?
4. Discuta y explique las diferencias notables entre las siguientes tcnicas de recristalizacin:
a. por enfriamiento de soluciones sobresaturadas,
b. por evaporacin lenta del disolvente en soluciones saturadas,
c. por refinacin en zona (fusin diferencial y transporte lento).
5. Investigue y describa cmo se hace cada una de las siguientes etapas a desarrollar en todo proceso de
recristalizacin por enfriamiento de una solucin
a. Seleccin del disolvente,
b. Disolucin del slido impuro en caliente,
c. Decoloracin de la solucin, si es necesario,
d. Separacin de impurezas y del agente de decoloracin por filtracin en caliente,
e. Enfriamiento y cristalizacin del slido,
f. Recuperacin de cristales, por filtracin y lavado en fro,
g. Secado de los cristales,
h. Verificacin del grado de pureza del slido,
i. Clculo del rendimiento del proceso.
6. Discuta y explique como vara la solubilidad de los compuestos slidos por efecto de
a. su estructura molecular,
b. la estructura molecular del disolvente,
c. la temperatura del medio,
d. la presencia de impurezas.
7. Investigue y discuta qu cualidades del disolvente son las ms convenientes para efectos de
recristalizacin de compuestos?
8. Explique cmo se elige en la prctica el disolvente adecuado para recristalizar un compuesto?
9. Cmo se determina en la prctica, al seleccionar el disolvente para recristalizacin, cuando para purificar
un slido es conveniente hacer una recristalizacin por mezcla de disolventes?
10. Mediante qu mecanismo, materiales como el carbn activado, consiguen decolorar las disoluciones con
impurezas coloreadas?
11. Discuta y explique Qu consecuencias tendra sobre el resultado de una recristalizacin
a. dejar evaporar el disolvente de la disolucin sobresaturada del slido impuro?
b. dejar enfriar, sin filtrar, la disolucin sobresaturada del slido impuro?
c. agregar disolvente fro a la disolucin sobresaturada, caliente, del slido impuro?
d. filtrar en caliente muy lentamente?
e. adicionar una cantidad excesiva de disolvente para disolver el slido impuro?
f. usar un exceso de agente de decoloracin (carbn activado?
g. usar una cantidad de agente de decoloracin escasa?
h. recristalizar con un disolvente de punto de ebullicin muy bajo?
i. recristalizar con un disolvente de punto de ebullicin muy alto?
j. enfriar muy rpidamente el filtrado al cristalizar el slido?
k. enfriar muy lentamente el filtrado al cristalizar el slido?
l. lavar los cristales obtenidos con disolvente caliente?
m. usar volmenes muy grandes de disolvente fro para hacer el lavado de los cristales?
n. lavar los cristales con un disolvente fro de otra polaridad a la del disolvente de cristalizacin?
o. lavar los cristales con un disolvente fro de polaridad semejante a la del disolvente de cristalizacin;
pero de mayor punto de ebullicin?
p. usar un papel de filtro de tamao de poro muy grande para separar los cristales por filtracin?
q. usar un papel de filtro de tamao de poro muy pequeo para separar los cristales por filtracin?
r. secar los cristales por calentamiento prolongado a temperatura superior al punto de fusin, al punto
de sublimacin o al punto de descomposicin del slido?
s. secar los cristales por calentamiento durante algn tiempo dado a temperatura inferior al punto de
ebullicin del disolvente?
12. Qu otras formas de secado puede usarse con los slidos?
13. Haga un dibujo de un desecador y de una pistola para secado con vaco y explique cmo funcionan.
14. Con qu tipo de slidos cristalizados conviene usar filtracin con succin por vaco en embudo tipo
Buchner o en embudo tipo Hirch para el slido de sus aguas madres?
15. Describa cmo se usa correctamente y qu recomendaciones se debe tener en cuenta al filtrar con
succin en un embudo Buchner?
16. Discuta y explique Qu caractersticas o propiedades de la sustancia se deben considerar al momento de
elegir la purificacin de un slido mediante recristalizacin o mediante sublimacin?
17. Cmo se usa la sublimacin para efectos de la purificacin de slidos?
18. Haga un dibujo de un aparato tipo dedo fro para la sublimacin de slidos a baja presin (con vaco) y
explique su funcionamiento.
19. Discuta y explique qu efecto tiene sobre el resultado de la purificacin por sublimacin de un slido
a. sublimar una mezcla de slidos hmeda (con agua o algn disolvente lquido)?
b. calentar puntualmente debajo de la muestra, sin calentar eventualmente las paredes del tubo externo
del dedo fro?
c. retirar el dedo fro, donde se adhiere el sublimado, bruscamente o rozando las paredes o la boca del
tubo externo del dedo fro?
d. colectar y guardar el sublimado en frasco destapado de boca ancha?
e. la presencia de un compuesto de inters o impureza que descomponga a la temperatura del proceso
de sublimacin?
20. Discuta qu riesgo implica no usar una trampa vaca entre el montaje del aparato tipo dedo fro para la
sublimacin de slidos a baja presin y la boquilla de succin de la bomba de vaco, que funciona por
recirculacin y paso de agua a travs de una vlvula Venturi?
21. Discuta y explique cmo debe operarse la purificacin de slidos inestables por accin del aire, del agua o
del calentamiento?
22. Averige Qu es y cmo opera la liofilizacin?