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ASIGNATURA:
QUMICA ANALTICA
DOCENTE:
ANA MARA LEN CHOREO
GRUPO:
TA-TQAN-1702-B2-001
ALUMNOS:
EFRAN SNCHEZ GARCA
EDGAR MARTNEZ REYNOSO
YESSICA SNCHEZ SNCHEZ
SHARON ZAMUDIO HERNNDEZ
NILSA JUDITH MARTNEZ MUNDO
FECHA:
14 DE OCTUBRE DE 2017
Problema:
Proviene de las fbricas que tratan el agua antes de arrojarla a los ros cercanos,
sin embargo, se han encontrado en las orillas del rio peces muertos sin causa
aparente, los lugareos estn asustados y exigen a las autoridades se aclare la
situacin.
OBJETIVOS
REACTIVOS
3 soluciones para calibrar pH valores 4,7,10
Soluciones para calibrar CE 1413 mS/cm
Agua destilada.
H2SO4
CAS: 7664-93-9
Peso molecular: 98.08 g/mol
HNO3
Peso molecular: 63,02 g/mol
CAS N.: 7697-37-2
HCl
PESO MOLECULAR: 36.46 g/mol
COMPOSICION: Cl: 97.23 % y H: 2.76 %
CAS: 7647-01-0
NaOH
PESO MOLECULAR: 39.9971 gr / mol
UN 1824
CAS 1310-73-2
Agua desionizada
Frmula: H2O
Peso molecular: 18,016 g/mol
CAS: 7732-18-5
Medidor de CE
HANNA
HI 9810
GPS
Modelo: GARMIN
Marca: GPSMAP 60GCSX
Medidor de flujo
Modelo: FLOWATCH
Marca: --------
Muchos anlisis qumicos dependen del pH, el que, a su vez, se determina con
frecuencia por la forma en que interactan cidos y bases. En general, se puede
considerar que un cido es fuerte o dbil, y tambin que una base es fuerte o dbil.
El oxgeno disuelto
REALIZACIN - MUESTREO
pH
Medicin de caudal
MUESTRA COMPUESTA
La hora de realizacin de la primera muestra se iniciar a las 10:00 a.m. cada 4 hrs,
durante 24 hrs.
1. Se etiquetar cada uno de los recipientes del 1 al 6, apartando uno para sacar
la muestra compuesta
2. Una vez etiquetados se toma el primero y se coloca debajo de la llave
3. Esta se abrir para que el agua caiga a diferente velocidad
4. As con cada uno de los recipientes
5. Se tomar ms de 750 mL de cada una
6. se toma el tiempo que tarda en llenarse de agua cada una de las muestras
7. con ayuda de la probeta de plstico de 1 litro se mide el volumen de las
muestras
MEDICIN DE CAUDAL
1. Una vez tomadas todas las muestras se debe sacar el valor de Qi (V/t)
2. Teniendo las Qi de cada una, se hace la sumatoria de todas ellas, eso es
igual a Qt
3. Tomando en cuenta que deseamos 750 mL de la muestra compuesta (VMC),
para saber cunto volumen se tiene que tomar de cada muestra se realizara
la siguiente frmula:
VMSi=VMC*(Qi/Qt)
RESULTADOS
DQO NMX-AA030/2-SCFI-2011 2-8 C, H2SO4,ph >2 28 dias Plastico o Vidrio analisis aun no realizado
Frasco de polietileno o
Slidos sedimentados NMX-AA-004-SCFI-2013 2-8 C 7 dias para analisis preferentemente 24 hrs vidrio 2.5 mg/l 1 mL/L
PROY-NMX-AA-034-SCFI-
Slidos suspendidos totales 2012 inferior a 8C 7 dias, preferentemente 24 horas Frasco de polietileno 270 mg/l
Grasas y Aceites NMX-AA-005-SCFI-2013 4 C, HCl, pH >2 28 dias Frasco de vidrio analisis aun no realizado
NMX-AA-051-SCFI-2001
(EXCEPTO MERCURIO)
PROY-NMX-AA-051/3- Frasco de polietileno o
Zinc, Cadmio, Aluminio, Arsenico, Mercurio SCFI-2001 HNO3, Ph <2, frio 4 C aluminio 1 mes, mercurio 28 dias,arsenico 1 mes, cadmio
polopropileno
1 mes analisis aun no realizado
Frasco de vidrio de
pH NMX-AA-008-SCFI-2011 borosilicato 5.01 mg/l 8.62 pH
4 C, permanecer en Frasco de alta densidad,
Confuctividad electrica NMX-AA-093-SCFI-2000 oscuridad. 24 horas con sello hermetico 5000 micromhos/cm 1.4 mS/cm
Frasco de vidrio limpio o
SAAM (Sustancia activa de azul de metileno) NMX-AA-039-SCFI-2001 H2SO4,pH=2, 4 C 1 semana Dewar analisis aun no realizado
Frasco de polietileno o
Temperatura NMX-AA-007-SCFI-2013 20C no se requiere preparacion ni conservacion de las muestras polopropileno 35C 29 C
Frasco de polietileno o
Fenoles NMX-AA-050-SCFI-2001 4 C sulfato cuprico 28 dias vidrio analisis aun no realizado
PROY-NMX-AA-058-SCFI- Frasco de plastico o
Cianuro TOTALES 2008 4 C,pH12 14 dias vidrio analisis aun no realizado
PROY-NMX-AA-044-SCFI-
Cromo Exavalente 2012 acido sulfuricopH<2,4 C 24 dias Frasco de vidrio analisis aun no realizado
Medicin de caudal.
Caudal rea hmeda Medidor automtico
1 0.3848 m2/s
2 0.1939 m2/s
3 0.2604 m2/s
4 0.2032 m2/s
PROMEDIO 0.2605 m2/s 0.1167 m2/s
MATERIAL
31 Tubos de DQO 2 vidrio de reloj o crisol
Gradilla 1 esptula acanalada
Agitador magntico 2 vasos de precipitado de 100
1 matraz volumtrico de 25 mL mL
1 matraz volumtrico de 50 mL 2 vasos de precipitado de 250
1 matraz volumtrico de 100 m mL
L 1 vaso Winkler
1 matraz volumtrico de 250 m 1 probeta de 100 mL
L 1 pizeta con agua destilada
1 micro pipeta con punta azul 4 frascos de platico de 250 mL
1 micro pipeta con punta amari 4 Lentes
lla 2 tubos de ensaye con tapa ba
2 pipeta graduada de 5 mL quilita
1 perilla
REACTIVOS
Jabn libre de fosfatos
Dicromato de potasio
FORMULA: K2Cr2O7
COMPOSICION: Cr: 35.36 %; K: 26.58 % y O: 38.07 %.
PESO MOLECULAR: 294.21 g/mol
Estado fsico: Slido de color naranja.
Pureza: 99.9%
Sulfato de mercurio
Formula: HgSO4
Concentracin: 98%
Peso molecular: 296.65 g/mol
CAS: 7783-35-9
Estado fsico: Slido.
Agua desionizada
Frmula: H2O
Peso molecular: 18,016 g/mol
CAS: 7732-18-5
Sulfato de plata
Formula molecular: Ag2SO4
Peso molecular: 311.80 g/mol
CAS: 10294-26-5
Concentracin: 90%-100%
Estado fsico: Polvo cristalino.
EQUIPOS DE LABORATORIO
Balanza analtica
Marca: OHAUS
Modelo: ADVENTURE 3130
Parrilla de calentamiento
Marca: Termolyne
Modelo: Cimare3
Campana de extraccin
Marca: AIDER
Modelo: CS LINEA 2000
Espectrofotmetro visible
Marca: Hach
Modelo: DR2800
Digestor DQO
Marca: Hach
Modelo.------
EQUIPO DE SEGURIDAD
Bata de manga larga
Zapato cerrado
Guantes
Lentes de seguridad
Pantaln
Mascarilla o cubrebocas
Anlisis orgnico: Los mtodos volumtricos redox se usan tambin como analitos
orgnicos.
La capacidad de las bacterias para digerir materia orgnica se mide por la prueba
de la DBO (demanda bioqumica de oxgeno).
Determinacin del punto final con un indicador visual: Casi todos los indicadores
utilizados en las valoraciones de complejacin son colorantes orgnicos que forman
complejos estables con los iones metlicos. Estos colorantes reciben el nombre de
indicadores metalocromticos.
Espectrofotometra
*LAVADO DE MATERIAL
1. Lavar todo el material con jabn corriente.
2. Enjuagar con agua de la llave.
3. Enjuagar con agua destilada
4. Secar todo el material.
*PREPARACIN DE SOLUCIONES
5. Etiquetar la solucin.
PREPARACIN DE TUBOS
1. En cada uno de los tubos poner 500 microlitros de dicromato de potasio y
200 microlitros de sulfato de mercurio (II), en los 18 tubos de ensaye.
3. Tapar los tubos y con una franela hmeda y roja agitar cuidadosamente.
8. Poner 2 mL del primer estndar de 200 ppm en tres de los tubos, 2 mL del
estndar de 400 ppm en otros 3 tubos, 2 mL del estndar de 600 ppm en otros tres
tubos, 2 mL del estndar de 800 ppm en otros tres tubos y 2mL del estndar de
1000 ppm en otros tres tubos.
9. Identificar cada uno de los tubos con el contenido que se ponga de muestra.
1. Al da siguiente checar que los tubos estn bien tapados y limpios y ponerlos
en el digestor.
USO DE ESPECTROFOTMETRO
1. Conectar el espectrofotmetro.
2. Revisar que no haiga nada en el espacio para el tubo.
3. Encender y dejar estabilizar el equipo por 10 min.
4. Seleccionar la opcin de longitud de onda nica.
5. Verificar que las lecturas estn en absorvancia si no presionar opciones y
cambiar a Abs.
6. Pulsar lambda y ajustar la longitud de onda a 600 nm
7. Tomar uno de los blancos, asegurarse de que est limpio.
8. Para DQO seleccionar un blanco de muestra 0 y colocarlo en la ranura
para el tubo.
9. Pulsar Cero, el equipo se ajusta a 0, pulsar medicin.
10. Comenzar con la lectura de los dems tubos, asegurndose que estn
limpios.
11. Ponerlo en la ranura uno por uno, limpios y presionar MEDICIN.
YA NO PRESIONAR CERO.
CURVA DE CALIBRACIN
ID SOLUCIN CONCENTRACIN sol. MADRE KHP VOL. DE ALICUOTA TOMADA VOL. DE AFORO CONCENTRACIN FINAL
BLANCO 0 0 0 0
ESTNDAR 1 10000 1 ml 50 ml 200 ppm
ESTNDAR 2 10000 2 ml 50 ml 400 ppm
ESTNDAR 3 10000 3 ml 50 ml 600 ppm
ESTNDAR 4 10000 4 ml 50 ml 800 ppm
ESTNDAR 5 10000 5 ml 50 ml 1000 ppm
Lecturas en el espectrmetro
CURVA DE CALIBRACIN
ID SOLUCIN CONCENTRACIN mg/L Abs REPLICA 1 Abs REPLICA 2 Abs REPLICA 3 Abs PROMEDIO
BLANCO 0 0.000 0.000 0.007 0.002
ESTNDAR 1 200 0.119 0.111 0.109 0.113
ESTNDAR 2 400 0.199 0.193 0.215 0.202333333
ESTNDAR 3 600 0.296 0.342 0.259 0.299
ESTNDAR 4 800 0.368 0.375 0.376 0.373
ESTNDAR 5 1000 0.458 0.460 0.452 0.457
LOTE DE TRABAJO
ID SOLUCIN Abs REPLICA 1 Abs REPLICA 2 Abs REPLICA 3 Abs PROMEDIO FACTOR DE DILUCIN
MUESTRA a)superficial 0.022 0.017 0.016 0.018333333 1
MUESTRA b)residual 0.211 0.136 0.117 0.154666667 1
ESTANDAR DE CONTROL 0.296 0.342 0.259 0.299 1
RESULTADOS
m 0.00044976 PENDIENTE
b 0.0161746 INTERSECCION AL EJE
R 0.99809535 COEFICIENTE DE CORRELACIN
R 0.99619433 COEFICIENTE DE CORRELACIN DE PEARSON
1200
800
600
Series1
Lineal (Series1)
400
200
0
0.000000000000000
0.050000000000000
0.100000000000000
0.150000000000000
0.200000000000000
0.250000000000000
0.300000000000000
0.350000000000000
0.400000000000000
0.450000000000000
0.500000000000000
-200
REGLAMENTO DE
DESCARGAS AL
RESIDUAL 307.92363 ppm 470 mg/L ALCANTARILLADO
REGLAMENTO DE
DESCARGAS AL
SUPERFICIAL 4.79971766 ppm 470 mg/L ALCANTARILLADO
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
TIEMPO
ACTIVIDAD RESPONSABLE
DIA 1 DIA 2 DIA3
Medicin de caudal en campo Yessica Snchez
Manejo de equipo electrnico para medicin Edgar Martnez
Toma de muestras Nilza Martnez
Preservacin de muestras Yessica Snchez
Toma de evidencias (fotos) Edgar Martnez
Documentacin (etiquetas, etc) Efran Snchez
Anlisis de muestras para DQO Sharon Zamudio
Manejo de instrumentacin de laboratorio para anlsis Efran Snchez
Anlisis de datos obtenidos para curva de calibracin Sharon Zamudio
Realizacin del Reporte Nilza Martnez
CONCLUSIONES
Con la realizacin de esta prctica haciendo los anlisis pertinentes a las muestras
tomadas de las aguas residuales que provienen de las descargas de industrias y de
agua apta para consumo humano pudimos darnos cuenta de la cantidad de
contaminantes o materia orgnica contenida pudiendo as corroborar los resultados
obtenidos de nuestro anlisis con los de la norma.
Colin Baird, 2001, Qumica ambiental, Mxico, Ed. Reverte, P.p 435,437, 438.
Samus P.J. Higson, 2007, Qumica analtica, Mxico, Ed. Mc Graw Hill, P.p 55,56.