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UNIVERSIDAD ABIERTA Y A DISTANCIA DE MXICO

ASIGNATURA:
QUMICA ANALTICA

UNIDAD 1. EVIDENCIA DE APRENDIZAJE


CONTROL DE CALIDAD DEL AGUA PLANTEAMIENTO DEL PROYECTO

DOCENTE:
ANA MARA LEN CHOREO

GRUPO:
TA-TQAN-1702-B2-001

ALUMNOS:
EFRAN SNCHEZ GARCA
EDGAR MARTNEZ REYNOSO
YESSICA SNCHEZ SNCHEZ
SHARON ZAMUDIO HERNNDEZ
NILSA JUDITH MARTNEZ MUNDO

FECHA:
14 DE OCTUBRE DE 2017

INGENIERA EN TECNOLOGA AMBIENTAL


PLANTEAMIENTO DE UN PROYECTO DE INVESTIGACIN

Problema:

Al laboratorio de anlisis llegaron tres muestras de agua de diferentes procedencias,


las cuales presentan las siguientes problemticas:

Muestra 2. (MUESTRA ELEGIDA POR GRUPO)

Proviene de las fbricas que tratan el agua antes de arrojarla a los ros cercanos,
sin embargo, se han encontrado en las orillas del rio peces muertos sin causa
aparente, los lugareos estn asustados y exigen a las autoridades se aclare la
situacin.

OBJETIVOS

Se determinarn los parmetros de campo que establece en el Reglamento


para el Control de Descargas de Aguas Residuales a los Sistemas de
Alcantarillado as como la toma de muestras, preservacin y
almacenamiento de los parmetros establecidos en dicho reglamento y las
normas que se requieran para su procedimiento.

Se determinar la DQO de un agua residual por el mtodo de espectrofotom


etra de UV-VIS que establece la norma oficial mexicana NMX-AA-030/2-SC
FI-2011 ANALISIS DE AGUA- DETERMINACION DE LA DEMANDA QUMI
CA DE OXGENO EN AGUA NATURALES, RESIADUALES Y RESIDUALE
S TRATADAS- MTODO DE PRUEBA- PARTE 2- DTERMINACIN DE N
DICE DE LA DEMNADA QUMICA DE OXGENO- METODO DE TUBO SEL
LADO A PEQUEA ESCALA
Comparar lo resultado con los lmites mximos permisibles establecidos en
el Reglamento para el control de las descargas de agua residuales a los sis
temas de alcantarillado para el parmetro de DQO.
MATERIAL PARA MUESTREO (T, PH, Conductividad, Materia flotante,
Slidos, Caudal)

Cono Imhoff con soporte Cubeta


Varilla de agitacin Cuerda
Cronmetro Hielera
Esptula 4 pipetas de 5 mL o goteo
Termmetro de vidrio. Propipeta
Pizeta con agua destilada Probeta de plstico 1L
4 vasos precipitados de 100 Probeta de 100 plstico mL
mL Cono Imhoff con soporte
Vaso de precipitado de 1 L Machete
plstico 7 baso de un litro
4 Garrafas de plstico 1 probeta de plstico de 1L
Frasco de vidrio, boca ancha 1 probeta de 100
1L Agua de la llave
Frasco Winkler
Malla de materia flotante
Muestreador

REACTIVOS
3 soluciones para calibrar pH valores 4,7,10
Soluciones para calibrar CE 1413 mS/cm
Agua destilada.

H2SO4
CAS: 7664-93-9
Peso molecular: 98.08 g/mol

HNO3
Peso molecular: 63,02 g/mol
CAS N.: 7697-37-2
HCl
PESO MOLECULAR: 36.46 g/mol
COMPOSICION: Cl: 97.23 % y H: 2.76 %
CAS: 7647-01-0

NaOH
PESO MOLECULAR: 39.9971 gr / mol
UN 1824
CAS 1310-73-2

Agua desionizada
Frmula: H2O
Peso molecular: 18,016 g/mol
CAS: 7732-18-5

EQUIPOS UTILIZADOS EN CAMPO


Medidor de pH (potencimetros)
HANNA
HI 8424

Medidor de CE
HANNA
HI 9810

GPS
Modelo: GARMIN
Marca: GPSMAP 60GCSX

Medidor de flujo
Modelo: FLOWATCH
Marca: --------

MATERIAL ANEXO A LA PRACTICA PARA LA MEDICIN DE CAUDAL


5 Flotadores (puede ser limones, pelotas de unicel o esponja)
Rollo de listn o rafia
10 Estacas de 30 cm aprx.
Cmara fotogrfica
Toallas de papel para secar material
Jabn
Agua corriente 10 L

MARCO TERICO - Muestreo

El pH de una solucin acuosa se define como el negativo de log10 de la


concentracin de ion hidrgeno.

Interacciones entre cido y base

Muchos anlisis qumicos dependen del pH, el que, a su vez, se determina con
frecuencia por la forma en que interactan cidos y bases. En general, se puede
considerar que un cido es fuerte o dbil, y tambin que una base es fuerte o dbil.

El pH de una mezcla est determinado por la concentracin del componente cido


o bsico ionizado. Entonces el pH/concentracin se complicar cuando se agrega
un cido a una base, o viceversa.

El oxgeno disuelto

El agente oxidante importante en las aguas naturales es el oxgeno molecular


disuelto, O2.

La capacidad de la materia orgnica en una muestra de agua natural a consumir


oxgeno, se denomina demanda bioqumica de oxgeno (DBO).

Se evala experimentalmente, determinando la concentracin de oxgeno disuelto


al comienzo y al final de un periodo en lo que una muestra sellada de agua en
oscuridad a una temperatura constante, usualmente 20 o 25 C. La DBO es igual a
la cantidad de oxgeno consumida como consecuencia de la oxidacin de la materia
orgnica disuelta en la muestra. Las reacciones de oxidacin estn catalizadas en
la muestra por la accin de microorganismos presentes en el agua natural.

Para realizarse un anlisis ms rpido de la demanda de oxigeno es evaluado


mediante la demanda qumica de oxgeno (DQO), la cual fue utilizada para la
medicin de dicho parmetro aplicado a este caso de investigacin.

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS

La mayor heterogeneidad de las muestras slidas obliga a disear cuidadosamente


la toma de muestras para reducir los posibles problemas de falta de
representatividad. Por otra parte el costo econmico asociado a la toma de
muestras, requiere que las muestras sean ms grandes de lo estrictamente
necesario. Cuando debido a la alta precisin exigida, a la alta heterogeneidad del
material o al tamao de partcula sea necesario tomar una porcin de muestra
grande (del orden de decenas o centenares de kilogramos), este hecho conllevar
procesos complejos de tratamiento y divisin en sub muestras, con el riesgo
asociado de alteracin de la muestra.

Varios son los factores a considerar en la toma de muestra de materiales slidos:


materiales particulados o compactados, muestra en movimiento o esttica.

REALIZACIN - MUESTREO

pH

1. Calibrar el medidor de pH con la ruta crtica ya realizada con anterioridad.


2. Introducir el electrodo con cuidado en la parte del rio que se medir el pH
(realizarlo por triplicado).
3. Anotar estas mediciones anotarlas y obtener un promedio.
4. Anotar el resultado final.
Temperatura
1. Con cuidado introducir en el rio el termmetro y obtener la temperatura
(realizar por triplicado).
2. Una vez realizado obtener un promedio de la temperatura.
3. Anotar el promedio final.
Conductividad elctrica
1. con la solucin correspondiente calibrar el medidor de conductividad
elctrica, basndose en la ruta crtica realizada con anterioridad (realizar por
triplicado).
2. Anotar los resultados y obtener un promedio.
3. Anotar el resultado final.
Materia flotante
1. Sacar una muestra con el muestreador obtener un muestra directa del rio.
2. Colocarlo en una cubeta.
3. Agitar la muestra.
4. Verter el agua de regreso al rio, pero pasndola por la malla de materia
flotante.
Slidos sedimentables
1. Con el muestreador obtener la muestra de agua del rio.
2. Verter en el cono Imhoff hasta el nivel mximo de este (1 litro) ya colocado
en su soporte.
3. Dejar reposar la muestra por 45 min.
4. Cuando se lleguen los 45 min, con ayuda del agitador mover los slidos que
estn en la parte superior del cono, una vez agitado dejarlo reposar por 15
min ms.
5. Checar que volumen de slidos tienes en la muestra.

Medicin de caudal

1. Identificar un espacio en el rio lo suficientemente recto para poder medir el


caudal.
2. Clavar los palos de madera intentando que tengan la misma distancia uno
de otro, tanto de un lado del rio como del otro.
3. Amarrar el cordn de palo a palo.
4. Medir la distancia (largo) entre palo y palo.
5. Medir el ancho del rio guindose por los cordones ya amarrados.
6. Medir la profundidad del rio.
7. Con los limones o las bolitas de unicel dejarla flotar por el rio, midiendo el
tiempo que tarde en pasar por cada uno de los cordones.
8. Medir con el medidor de flujo en cada caudal.
9. Anotar los resultados de las mediciones, los tiempos y los datos obtenidos
con el medidor de flujo.
10. Realizar las operaciones requeridas para obtener el caudal.

MUESTRA COMPUESTA

La hora de realizacin de la primera muestra se iniciar a las 10:00 a.m. cada 4 hrs,
durante 24 hrs.

1. Se etiquetar cada uno de los recipientes del 1 al 6, apartando uno para sacar
la muestra compuesta
2. Una vez etiquetados se toma el primero y se coloca debajo de la llave
3. Esta se abrir para que el agua caiga a diferente velocidad
4. As con cada uno de los recipientes
5. Se tomar ms de 750 mL de cada una
6. se toma el tiempo que tarda en llenarse de agua cada una de las muestras
7. con ayuda de la probeta de plstico de 1 litro se mide el volumen de las
muestras
MEDICIN DE CAUDAL

1. Una vez tomadas todas las muestras se debe sacar el valor de Qi (V/t)
2. Teniendo las Qi de cada una, se hace la sumatoria de todas ellas, eso es
igual a Qt
3. Tomando en cuenta que deseamos 750 mL de la muestra compuesta (VMC),
para saber cunto volumen se tiene que tomar de cada muestra se realizara
la siguiente frmula:
VMSi=VMC*(Qi/Qt)

I. Al terminar de sacar el volumen necesario de cada muestra simple, con ayuda


de la probeta de 1L y la de 100 mL, vaciaremos la cantidad necesaria para formar
nuestra muestra compuesta
II. Al tener lista la muestra compuesta con la cantidad necesaria de cada una de
las muestras simples, se sacara el volumen de dicha muestra, y esta deber ser
igual a los 750 mL que desebamos obtener de la muestra compuesta

RESULTADOS

En la tabla de abajo se anexan los parmetros realizados en campo y se anotaron


varios de los resultados obtenidos.

LMP: lmite mximo permisible establecido en Reglamento para el Control de


Descargas de Aguas Residuales a los Sistemas de Alcantarillado.
Nombre de parametro Norma de referencia Preservacion Tiempo maximo de almacenamiento Tipo de recipiente LMP resultado unidades
NMX-AA-028-SCFI-2001--
DBO5 NMX-AA-012-SCFI-2001 frio 4 C 8 horas oxigeno disuelto y 24 hrs para DBO Frasco Winkler analisis aun no realizado

DQO NMX-AA030/2-SCFI-2011 2-8 C, H2SO4,ph >2 28 dias Plastico o Vidrio analisis aun no realizado
Frasco de polietileno o
Slidos sedimentados NMX-AA-004-SCFI-2013 2-8 C 7 dias para analisis preferentemente 24 hrs vidrio 2.5 mg/l 1 mL/L
PROY-NMX-AA-034-SCFI-
Slidos suspendidos totales 2012 inferior a 8C 7 dias, preferentemente 24 horas Frasco de polietileno 270 mg/l

Grasas y Aceites NMX-AA-005-SCFI-2013 4 C, HCl, pH >2 28 dias Frasco de vidrio analisis aun no realizado
NMX-AA-051-SCFI-2001
(EXCEPTO MERCURIO)
PROY-NMX-AA-051/3- Frasco de polietileno o
Zinc, Cadmio, Aluminio, Arsenico, Mercurio SCFI-2001 HNO3, Ph <2, frio 4 C aluminio 1 mes, mercurio 28 dias,arsenico 1 mes, cadmio
polopropileno
1 mes analisis aun no realizado
Frasco de vidrio de
pH NMX-AA-008-SCFI-2011 borosilicato 5.01 mg/l 8.62 pH
4 C, permanecer en Frasco de alta densidad,
Confuctividad electrica NMX-AA-093-SCFI-2000 oscuridad. 24 horas con sello hermetico 5000 micromhos/cm 1.4 mS/cm
Frasco de vidrio limpio o
SAAM (Sustancia activa de azul de metileno) NMX-AA-039-SCFI-2001 H2SO4,pH=2, 4 C 1 semana Dewar analisis aun no realizado
Frasco de polietileno o
Temperatura NMX-AA-007-SCFI-2013 20C no se requiere preparacion ni conservacion de las muestras polopropileno 35C 29 C
Frasco de polietileno o
Fenoles NMX-AA-050-SCFI-2001 4 C sulfato cuprico 28 dias vidrio analisis aun no realizado
PROY-NMX-AA-058-SCFI- Frasco de plastico o
Cianuro TOTALES 2008 4 C,pH12 14 dias vidrio analisis aun no realizado
PROY-NMX-AA-044-SCFI-
Cromo Exavalente 2012 acido sulfuricopH<2,4 C 24 dias Frasco de vidrio analisis aun no realizado
Medicin de caudal.
Caudal rea hmeda Medidor automtico
1 0.3848 m2/s
2 0.1939 m2/s
3 0.2604 m2/s
4 0.2032 m2/s
PROMEDIO 0.2605 m2/s 0.1167 m2/s

Muestra compuesta de caudal


Para el anlisis de DQO, se tomaron las muestras del sitio en donde se encuentran
las descargas de aguas industriales, preservadas dichas muestras y llevas a
analizar a un laboratorio para determinar los valores de DQO de dichas muestras,
puesto que este parmetro no puede realizarse en el lugar.

MATERIAL
31 Tubos de DQO 2 vidrio de reloj o crisol
Gradilla 1 esptula acanalada
Agitador magntico 2 vasos de precipitado de 100
1 matraz volumtrico de 25 mL mL
1 matraz volumtrico de 50 mL 2 vasos de precipitado de 250
1 matraz volumtrico de 100 m mL
L 1 vaso Winkler
1 matraz volumtrico de 250 m 1 probeta de 100 mL
L 1 pizeta con agua destilada
1 micro pipeta con punta azul 4 frascos de platico de 250 mL
1 micro pipeta con punta amari 4 Lentes
lla 2 tubos de ensaye con tapa ba
2 pipeta graduada de 5 mL quilita
1 perilla

REACTIVOS
Jabn libre de fosfatos

cido sulfrico concentrado.


Frmula: H2SO4
CAS: 7664-93-9
Peso molecular: 98,08 g/mol
Estado fsico: Lquido

Dicromato de potasio
FORMULA: K2Cr2O7
COMPOSICION: Cr: 35.36 %; K: 26.58 % y O: 38.07 %.
PESO MOLECULAR: 294.21 g/mol
Estado fsico: Slido de color naranja.
Pureza: 99.9%

Sulfato de mercurio
Formula: HgSO4
Concentracin: 98%
Peso molecular: 296.65 g/mol
CAS: 7783-35-9
Estado fsico: Slido.

Ftalato hidrgeno de potasio KHp


CAS-No.: 877-24-7
Masa molecular: 204.23g/mol
Frmula molecular: C8H5KO4

Agua desionizada
Frmula: H2O
Peso molecular: 18,016 g/mol
CAS: 7732-18-5

Sulfato de plata
Formula molecular: Ag2SO4
Peso molecular: 311.80 g/mol
CAS: 10294-26-5
Concentracin: 90%-100%
Estado fsico: Polvo cristalino.

EQUIPOS DE LABORATORIO

Balanza analtica
Marca: OHAUS
Modelo: ADVENTURE 3130

Parrilla de calentamiento
Marca: Termolyne
Modelo: Cimare3

Campana de extraccin
Marca: AIDER
Modelo: CS LINEA 2000

Espectrofotmetro visible
Marca: Hach
Modelo: DR2800

Digestor DQO
Marca: Hach
Modelo.------

EQUIPO DE SEGURIDAD
Bata de manga larga
Zapato cerrado
Guantes
Lentes de seguridad
Pantaln
Mascarilla o cubrebocas

MARCO TERICO DQO-UV


Curva de calibracin: Resultado de una estandarizacin que muestra grficamente
la forma en que la seal de un mtodo cambia segn la cantidad de analito.

La DQO por espectrofotometra se mide a 600 nm.

Anlisis orgnico: Los mtodos volumtricos redox se usan tambin como analitos
orgnicos.

La DQO proporciona una medida de la cantidad de oxgeno necesario para oxidar


por completo CO2 YH2O toda la materia orgnica contenida en una muestra. No se
hace correccin alguna para la materia orgnica que no puede descomponerse
biolgicamente o para aquella cuya cintica de descomposicin es muy lenta.

La DQO siempre sobrevalora la verdadera demanda de oxgeno de la muestra. La


determinacin de la DQO es inmensamente importante en el tratamiento de aguas
residuales tratadas industriales, en el que se usa para controlar la liberacin de
residuos ricos en materia orgnica a los sistemas municipales de alcantarillado o al
medio ambiente.

La DQO se determina refluir la muestra en presencia de exceso de K2Cr2O7, que


acta como agente oxidante. La disolucin se acidifica con H2SO4 y se aade
Ag2SO4 como catalizador para acelerar la oxidacin de los cidos grasos de bajo
peso molecular. Para formar complejos como todo el cloro existente, se aade
sulfato mercrico, HgSO4, con lo que se evita con eso se evita la preparacin del
Ag cataltica en forma de AgCl. En estas condiciones, la eficiencia de la oxidacin
de la materia orgnica es de 95-100%. Tras hacer refluir la muestra durante 2 horas,
la disolucin se enfra a temperatura ambiente y se determina el exceso de Cr2O7
con una valoracin por retroceso, usando sulfato amnico ferroso como agente
valorante y ferrona como indicador. Debido a la dificultad de eliminar por completo
todos los vestigios de la materia orgnica de los reactivos, es necesario hacer la
valoracin de un blanco. La deferencia entre la cantidad de sulfato amnico ferroso
necesaria para valorar el blanco y la muestra proporcional a la DQO.

El valor de la demanda qumica de oxgeno, DQO-TS, del agua, determinado a


travs de este mtodo del dicromato, puede ser considerada como una medida
aproximada de la demanda terica de oxgeno.

En la digestin biolgica, las bacterias cultivadas bajo control utilizan la materia


orgnica presente en el agua para alimentarse, y hacer de este hecho un proceso
til para remover del agua ciertos materiales orgnicos. Ya que en el proceso
intervienen organismos vivos, debe considerarse cada factor que influye sobre el
crecimiento y salud del cultivo, incluyendo un abastecimiento adecuando de
alimento, la disponibilidad de nutrientes, un clima templado, y un ambiente
relativamente uniforme libre de cambios violentos de temperatura y permutaciones
semejantes. Si el sistema es aerobio, debe disponerse de oxgeno para la
respiracin.

Hay muchas formas de caracterizar la materia orgnica en agua. La fraccin


carbonaca del total de la materia orgnica puede determinarse y la materia
orgnica susceptible a la oxidacin por agentes muy oxidantes, el cido crmico,
tambin puede medirse (Demanda Qumica de Oxgeno DQO).

La capacidad de las bacterias para digerir materia orgnica se mide por la prueba
de la DBO (demanda bioqumica de oxgeno).

Anlisis cuantitativo de un solo analito: la concentracin de un solo analito se


determina midiendo la absorbancia de la muestra y aplicando la ley de Beer y
utilizando mtodos estandarizados.

Los mtodos ms comunes son la curva de calibracin normal y el mtodo de


adicin de patrn. Tambin puede recurrirse a las estandarizaciones de un solo
punto siempre que se haya demostrado la validez de la ley de Beer.

Ley de Beer: Relacin entre la absorbancia de la muestra y la concentracin de la


especia absorbante (A=bC)

Determinacin del punto final con un indicador visual: Casi todos los indicadores
utilizados en las valoraciones de complejacin son colorantes orgnicos que forman
complejos estables con los iones metlicos. Estos colorantes reciben el nombre de
indicadores metalocromticos.

Espectrofotometra

Es el conjunto de tcnicas que utilizan la luz para medir concentraciones qumicas.


(HARRIS, 2007)
PROCEDIMIENTO

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO.


1. Las muestras sern del lugar de las descargas de aguas industriales y las
otras de agua para el consumo humano (garrafn, embotelladla, etc)
2. Se envasarn en un recipiente de poropropileno o vidrio limpio.
3. Se tomar un volumen aproximado de un litro.
4. Se le agregara para la preservacin cido sulfrico, hasta un pH 2 o menor,
refrigerar la muestra de 2 C a 8 C.

*LAVADO DE MATERIAL
1. Lavar todo el material con jabn corriente.
2. Enjuagar con agua de la llave.
3. Enjuagar con agua destilada
4. Secar todo el material.

*PREPARACIN DE SOLUCIONES

SOLUCIN DE DICROMATO DE POTASIO.


1. Pesar en un crisol la suficiente cantidad de la sal de dicromato de potasio y
ponerla en un tubo de ensaye, ponerlo en un vaso de precipitado de 1L.
2. Este vaso ponerlo en el horno por 2 horas a una temperatura de 105C
3. Una vez que la sal ya est seca, pesar en un crisol limpio 2.9418g de esta
sal.
4. En un vaso de precipitado poner 16mL de cido sulfrico y despus la sal,
disolverla.
5. Una vez disuelta, pasar la solucin en un matraz volumtrico de 100 mL.
6. Aforara el matraz con agua desionizada.
7. Una vez aforado pasar la solucin a un frasco de plstico con tapa.
8. Etiquetar la solucin.
SOLUCIN FTALATO DE POTASIO.
1. Repetir el paso de secado del dicromato de potasio, pero ahora con el
ftalato de potasio.
2. Pesar en un crisol limpio 0.4251g de la sal.
3. En un vaso de precipitado poner una cama de agua desionizada, poner la
sal y disolverla.
4. Una vez diluida ponerla en el matraz volumtrico de 50mL aforara con agua
destilada.
5. Poner esta solucin en un frasco de plstico.
6. Etiquetar esta solucin.

CIDO SULFRICO DILUIDO.


1. Poner un poco de agua desionizada en el matraz.
2. Con una pipeta graduada poner 44 mL de cido sulfrico concentrado en un
matraz con cuidado de ponerlo por las paredes.
3. Moverlo para diluirlo, y dejarlo reposar que no se caliente.
4. Ponerlo en un matraz volumtrico de 100mL y aforar con agua destilada.
5. Poner la solucin en un frasco de plstico.
6. Etiquetar la solucin.

SOLUCIN DE SULFATO DE PLATA CON CIDO SULFRICO.

1. En un crisol pesar 1.2g de sulfato de plata.

2. En un vaso de precipitado poner un poco de cido sulfrico concentrado,


luego la sal y diluirla.

3. Aforarla en un matraz de 100mL.

4. Poner la solucin en un frasco de plstico con tapa.

5. Etiquetar la solucin.
PREPARACIN DE TUBOS
1. En cada uno de los tubos poner 500 microlitros de dicromato de potasio y
200 microlitros de sulfato de mercurio (II), en los 18 tubos de ensaye.

2. Agregar a 2.5 mL de sulfato de plata en todos los tubos.

3. Tapar los tubos y con una franela hmeda y roja agitar cuidadosamente.

4. Ponerlos en una gradilla y dejarlos reposar todo el da restante.

5. En tres de los tubos poner 2mL de agua desionizada para el blanco.

6. A otros tres tubos poner 2mL de la muestra residual.

7. En otros tres poner 2mL de la muestra superficial.

8. Poner 2 mL del primer estndar de 200 ppm en tres de los tubos, 2 mL del
estndar de 400 ppm en otros 3 tubos, 2 mL del estndar de 600 ppm en otros tres
tubos, 2 mL del estndar de 800 ppm en otros tres tubos y 2mL del estndar de
1000 ppm en otros tres tubos.

9. Identificar cada uno de los tubos con el contenido que se ponga de muestra.

DIGESTIN DE LAS MUESTRAS

1. Al da siguiente checar que los tubos estn bien tapados y limpios y ponerlos
en el digestor.

2. Encender el digestor, colocar los tubos en l y ponerlo a calentar.

3. Cuando llegue a la temperatura de 150C poner el temporizador en 2 horas.

4. Cuando acabe el tiempo con mucho cuidado sacarlos y ponerlos en la gradilla


y dejarlos reposar hasta el da siguiente.

PREPARACIN DE CURVA DE CALIBRACIN

1. Los datos de absorbancias de cada uno de los estndares, muestra y


blanco ingresarlos en una hoja de Excel.
2. Obtener el promedio de dichos datos.
3. Con los promedios de absorbancias de los estndares y sus respectivas con
centraciones graficar en una grfica de dispersin.
4. Obtener los valores de m(pendiente), b(interseccin al eje), r(coeficientes de
correlacin) y r(coeficiente correlacin de Pearson).

USO DE ESPECTROFOTMETRO

1. Conectar el espectrofotmetro.
2. Revisar que no haiga nada en el espacio para el tubo.
3. Encender y dejar estabilizar el equipo por 10 min.
4. Seleccionar la opcin de longitud de onda nica.
5. Verificar que las lecturas estn en absorvancia si no presionar opciones y
cambiar a Abs.
6. Pulsar lambda y ajustar la longitud de onda a 600 nm
7. Tomar uno de los blancos, asegurarse de que est limpio.
8. Para DQO seleccionar un blanco de muestra 0 y colocarlo en la ranura
para el tubo.
9. Pulsar Cero, el equipo se ajusta a 0, pulsar medicin.
10. Comenzar con la lectura de los dems tubos, asegurndose que estn
limpios.
11. Ponerlo en la ranura uno por uno, limpios y presionar MEDICIN.
YA NO PRESIONAR CERO.

PREPARACIN DEL KHP


MASA DEL KHP UNIDAD VOL. DE AFORO UNIDAD
0.4251 gramos 50 mL
CONCENTRACION mg/L: 10,000.0 ppm

Llenar la siguiente tabla con la preparacin de la curva de calibracin de la DQO


Anotar las unidades correspondientes.

CURVA DE CALIBRACIN
ID SOLUCIN CONCENTRACIN sol. MADRE KHP VOL. DE ALICUOTA TOMADA VOL. DE AFORO CONCENTRACIN FINAL
BLANCO 0 0 0 0
ESTNDAR 1 10000 1 ml 50 ml 200 ppm
ESTNDAR 2 10000 2 ml 50 ml 400 ppm
ESTNDAR 3 10000 3 ml 50 ml 600 ppm
ESTNDAR 4 10000 4 ml 50 ml 800 ppm
ESTNDAR 5 10000 5 ml 50 ml 1000 ppm

Lecturas en el espectrmetro
CURVA DE CALIBRACIN
ID SOLUCIN CONCENTRACIN mg/L Abs REPLICA 1 Abs REPLICA 2 Abs REPLICA 3 Abs PROMEDIO
BLANCO 0 0.000 0.000 0.007 0.002
ESTNDAR 1 200 0.119 0.111 0.109 0.113
ESTNDAR 2 400 0.199 0.193 0.215 0.202333333
ESTNDAR 3 600 0.296 0.342 0.259 0.299
ESTNDAR 4 800 0.368 0.375 0.376 0.373
ESTNDAR 5 1000 0.458 0.460 0.452 0.457

LOTE DE TRABAJO
ID SOLUCIN Abs REPLICA 1 Abs REPLICA 2 Abs REPLICA 3 Abs PROMEDIO FACTOR DE DILUCIN
MUESTRA a)superficial 0.022 0.017 0.016 0.018333333 1
MUESTRA b)residual 0.211 0.136 0.117 0.154666667 1
ESTANDAR DE CONTROL 0.296 0.342 0.259 0.299 1

RESULTADOS

m 0.00044976 PENDIENTE
b 0.0161746 INTERSECCION AL EJE
R 0.99809535 COEFICIENTE DE CORRELACIN
R 0.99619433 COEFICIENTE DE CORRELACIN DE PEARSON
1200

1000 y = 2214.9x - 33.923


R = 0.9962

800

600
Series1
Lineal (Series1)
400

200

0
0.000000000000000
0.050000000000000
0.100000000000000
0.150000000000000
0.200000000000000
0.250000000000000
0.300000000000000
0.350000000000000
0.400000000000000
0.450000000000000
0.500000000000000

-200

Anotar los resultados con sus respectivas unidades

RESULTADO DE LOTE DE TRABAJO


ID MUESTRA RESULTADO
MUESTRA a) 4.79971766 ppm
MUESTRA b) 307.92363 ppm
ESTANDAR DE TRABAJO 600 ppm

Estndar de control. Anotar unidades.

RESULTADO DE ESTANDAR DE CONTROL


VALOR TEORICO 600 ppm
VALOR REAL 628.833598 ppm
% DE RESUPERACION 104.8055997
Comparativo contra LMP

ID MUESTRA RESULTADO UNIDADES LMP NORMA DE REFERENCIA

REGLAMENTO DE
DESCARGAS AL
RESIDUAL 307.92363 ppm 470 mg/L ALCANTARILLADO

REGLAMENTO DE
DESCARGAS AL
SUPERFICIAL 4.79971766 ppm 470 mg/L ALCANTARILLADO

LMP: Lmite mximo permisible del reglamento de descargas


A continuacin, se muestra una tabla con el cronograma de actividades en un
tiempo estimado para la obtencin de los resultados de los parmetros sealados
en esta prctica.

CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
TIEMPO
ACTIVIDAD RESPONSABLE
DIA 1 DIA 2 DIA3
Medicin de caudal en campo Yessica Snchez
Manejo de equipo electrnico para medicin Edgar Martnez
Toma de muestras Nilza Martnez
Preservacin de muestras Yessica Snchez
Toma de evidencias (fotos) Edgar Martnez
Documentacin (etiquetas, etc) Efran Snchez
Anlisis de muestras para DQO Sharon Zamudio
Manejo de instrumentacin de laboratorio para anlsis Efran Snchez
Anlisis de datos obtenidos para curva de calibracin Sharon Zamudio
Realizacin del Reporte Nilza Martnez
CONCLUSIONES

Con la realizacin de esta prctica haciendo los anlisis pertinentes a las muestras
tomadas de las aguas residuales que provienen de las descargas de industrias y de
agua apta para consumo humano pudimos darnos cuenta de la cantidad de
contaminantes o materia orgnica contenida pudiendo as corroborar los resultados
obtenidos de nuestro anlisis con los de la norma.

Los riesgos al ambiente es que las muestras contengan demasiados contaminantes


que tengan, por ejemplo: cidos, hidrocarburos que al tener el medio en donde se
encuentre o vacen, a las personas porque pueden inhalar vapores txicos que se
desprendan del agua y a los equipos ya que pueden romperse o taponearse por las
partculas suspendidas en el agua.
BIBLIOGRAFA

Unidad 1. Tecnologa ambiental. Qumica analtica. Introduccin a la qumica


analtica, formato PDF y web:
https://unadmexico.blackboard.com/bbcswebdav/institution/DCSBA/Bloque%202/T
A/02/TQAN/U1/Unidad1.Introduccionalaquimicaanalitica.pdf

PDF. Anlisis de aguas, formato Word, 10/10/2017, sitio web:


https://www.upct.es/~minaeees/analisis_aguas.pdf

Colin Baird, 2001, Qumica ambiental, Mxico, Ed. Reverte, P.p 435,437, 438.

Samus P.J. Higson, 2007, Qumica analtica, Mxico, Ed. Mc Graw Hill, P.p 55,56.

Douglas A. Skoog, Donal M. West & James F. Holler (1996). Fundamentos de


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Ponce Torres, C. (s.f.). Clculo de Miliequivalentes Scribd. Recuperado de


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Prctica 20. Preparacin y valoracin de HCl 0.1 N (s.f.) PDF. Recuperado de


https://ocw.ehu.eus/pluginfile.php/3372/mod_resource/content/1/expe_quim/
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Suarez Salazar, S. (2014). Preparacin y estandarizacin de soluciones.


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C3%B3n_de_soluciones

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