I

Caractrisation du bton durci

Essais lis a corrosion des armatures

Ministre de l'quipement, Laboratoire Central

du Logement et des Transports des Ponts et Chausses
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 AVERTISSEMENT

Les Projets de mthode d'essai sont mis en application et difruss, titrc

exprimental, par les Chefs de division ou de service du LCPC, aprs examcn
par la Dlgation la qualit des essais et la normalisation.
Au bout d'une priode dont la dure est normalement d'un an, les Projets de
mthode d'essai sont rexamins pour tenir compte des observations mises
par leurs utilisateurs et, ventuellement, des rsultats d'tudes complmentaires
(essais intcr-laboratoires, qualification des matriaux d'essais...).
Selon l'importance des modifications apporter, ils sont alors reconduits
titrc de projets pour une nouvclle priode d'essai, soit transforms en
Mthodes d'essai LPC ou proposs l'AFNOR commc projct dc norme.
Les Mthodes d'essai LPC sont approuves par le Directeur du LCPC aprCs
qualification par la Dlgation la qualit6 des essais, la normalisation ct la
rglementation technique, et diffuss par la Section des publications du
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 Caractrisation du bton durci
Essais lis la corrosion des armatures

Projet d e mthode d'essai LPC no40

Octobre 1994

laboratoire C e M des Ports et C h r t ~ e s

S&bdiefebvre,F75i32RrirCeduIS
Ce document a t rdig par :
Thierry CHAUSSADENT
a partir des modes opratoires mis au point
au Service de Chimie
du Laboratoire Central des Ponts et Chausses

Diffusion :
Service IST-Publications,
LCPC 58, boulevard Lefebvre, 75732 Pans Cedex 15, France
Tl.:33 (1) 40 43 52 26 - Tlcopie :33 (1) 40 43 54 95

Ce document est la proprit de I'Administration et ne peut tre reproduit, mme partiellement,

sans l'autorisation du directeur du Laboratoire Central des Ponts et Chausses
(ou de ses reprsentants autoriss)
O 1994 - LCPC
 SOMMAIRE

Prparation des chantillons de bton en vue

d'analyses chimiques ......................
................................................................. 5

Mise en vidence des zones carbonatees

sur les chantillons de bton massifs (carottes) ............................................. 7

Dtermination des chlorures libres

dansle bton durci ............................................................................................... 9

Dtermination de la teneur en eau et du volume

poreux des chantillons de bton massifs (carottes) ..................................11

Dtermination de la teneur en granulats

d'un bton par le rsidu insoluble ...................................................................13
 AVANTPROPOS

Le bton assure normalement une double protection aux armatures mtalliques. Passivees Par la
alcaiine de la phase liquide interstitielle, elles sont galement isoles de l'extneu Pa
1paisseur d'enrobage.
La perte d'alcalinit due la carbonatation du bton et la prsence d'ions chlorures peuvent
toutefois initier la conosion des aciers. Il est donc ncessaire de savoir identifier ces deux facteurs
et de pouvoir les quantifier dans le bton.
L'alcalinit et la teneur en chlorures peuvent tre associes par un seul paramtre qui est le rapport
molaire [Cl-]/[OH-]. il est admis pour ce rapport une limite 0,6 au-dessus de laquelle I'acier se
corrode. Comme il est impossible de mesurer de faon simple le pH du bton, la teneur admissible
en ions chlorures est prfrentiellement exprime en pourcentage massique par rapport au ciment
ou au bton.
Dans cette optique, le Service de Chimie du LCPC a tabli cinq modes opratoires qui permettent
de quantifier de manire optimale les param&tresutiles l'vaiuation de l'tat des m a t u r e s dans
le bton.
 PRPARATIONDES CHANTILLONS DE BTON
EN VUE D'ANALYSES CHIMIQUES
Prlvement - Broyage - Essais complmentaires

1 - Objet. Domaine d'application. Principe

Pour effectuer les analyses chimiques sur un bton durci, un broyage pralable de l'Cchantillon est
ncessaire.
Ce document ne traite que de l'laboration de l'chantillon d'analyse et non pas de sa
reprsentativit par rapport au bton.
Les conditions de prlvement et la prparation des chantillons en laboratoire font l'objet de
deux parties distinctes.
Remarque importante

Pour s'affranchir de toute volution chimique (notamment la carbonatation) entre le moment du

prlvement et celui des analyses chimiques, il est indispensable de planifier toutes les oprations
(sur le terrain et au laboratoire). Eues doivent s'taler sur une semaine maximum.

-
2 Prlvements des chantillons in situ
Deux types de prl2vements peuvent tre effectus sur ouvrage :

(notamment par le liquide de refroidissementou de lubrification des outils)

Par aspiration sur frltre propre chantillon massif

Conditionnement Conservation dans des rcipients Conservacion dans des sacs plastiques
&tanchesimmdiatementaprs le &anches et rsistants
prlvement

Reprage Une tiqueae doit tre colle sur chaque rcipient ou sac
Elle prcise :
-lieu de prlevernent
- date
- nom du responsable
- position du prlvementsur i'ouvrage et profondeur (ou un code avec port sur
un plan de i'ouwage)
- obsemationsvenmeiles
3 - Prbparation des echantillons en laboratoire
&chantilions en poudre

Les chantillons sous forme de poudre ne ncessitent pas de prparation complmentaire en

laboratoire avant les analyses chimiques ("dtermination des chlorures libres dans le bton durci").
chantillons massifs

Pour tudier les profils de concentration en profondeur. les carottes doivent etre dcoupes en
rondelles dont l'paisseur est fonction de la prcision souhaite par le demandeur. Chaque
rondelle est ensuite rduite en poudre. Ces oprations s'effectuent par sciage et broyage en vitant,
comme pour les prlvements, toute altration ou contamination Une fois broys, les chantillons
sont analyss suivant le mode opratoire "dtennination des chlorures libres dans le bton durci".

-
4 Essais pralables sur chantillons massifs (carottes)
Ces essais permettent d'une part de dterminer avec une bonne approximation le volume poreux
du bton, et d'autre pan de visualiser les zones carbonates. On opre sur une demi carotte
obtenue par essai brsilien, l'autre tant destine aux analyses chimiques.
- "Mise en vidence des zones carbonates sur les chantillons de bton massifs".
- "Detemination de la teneur en eau et du volume poreux des chantillons de bton massifs".

-
5 Broyage des chantillons massifs
Les carottes (ou demi carottes) ont t pralablement scies en rondelles. Le broyage s'effectue
indpendamment sur chaque rondelle.
Appareillage

- Broyeur mcanique.
Le volume du bol doit tre d'au moins 100 cm3, ce qui correspond des rondelles d'environ
10 cm de diamtre et 1 cm d'paisseur.
Les garnitures sont en agate ou prfrentiellement en carbure de tungstne.
- Colonne de tamisage (deux tamis 0,500 et 0,315 mm et un bac de rcupration).
Protocole

- Concassage des rondelles en morceaux de 5 a 10 mm. Il faut prendre soin de rcuprer

l'ensemble de l'chantillon (morceaux, clats, poussire).
- Broyage mnage de l'chantillon :
- 6 secondes de broyage.
- Tamisage (tamis 0,500 et 0,315 mm).
- Le refus 0,500 et 0,315 mm est repris pour 6 nouvelles secondes de broyage.
- Ces oprations sont rptes jusqu' ce que la totalit de l'chantillon passe au tamis de
0.315 mm.
- Rcupration de la poudre dans le bac et transfert dans un rcipient tanche avec reprage.
- Nettoyage du bol.
Remarque

Le broyage mnag a pour unique but d'viter la rduction complte des granulats l'tat de
"fines". Cette mthode vise rapporter les analyses chimiques la pte de ciment. On s'affranchit
ainsi, pour des quantites de bton prleves qui restent limites, des alas de rpartition des
granulats et les comparaisons entre les diffrentes tranches d'une carotte ou entre deux carottes
sont lus faciles. Ceci fait l'objet du modew odratoire *~articulier"dtermination de la teneur en
granlats d'un bton par le rsidu insoluble . *
 MISE EN VIDENCE DES ZONES CARBONATESSUR
LES CHANTILLONS DE BTON MASSIFS (CAROTTES)

1 - Objet. Domaine d'application. Principe

Cet essai permet de visualiser les zones carbonates sur un tchantillon de bton et d'estimer la
profondeur de carbonatation
Il s'effectue sur une surface frachement dcouverte par pulvrisation d'un indicateur color.
En aucun cas, il ne permet de quantifier l'alcalinit du bton.

2 - Appareillage
- Pulvrisateurs.
- Rglette gradue.
- Appareil photographique (facultatif).

3 - Ractifs
- Solution de phnolphtaleeihe 1 % dans de l'alcool thylique.
- Eau distille et bouillie.

4- Dtermination des zones carbonates

L'essai est ralise sur le plan diamCtral d'une demi carotte et se droule de la faon suivante :
- Elimination des poussires l'air comprim.
- Pulvrisation d'une faible quantit d'eau distille pour humidifier la surface.
- Aprs absorption de l'eau par le bton, pulvrisation de la solution de phnolphtalene.
La phnolphtalene prsente une zone de virage vers pH 10 : les zones non carbonates se
colorent en rose violact, la largeur du lisere non color permet d'estimer la profondeur de
carbonatation.
 DTERMINATION DES CHLORURES LIBRES
DANS LE BTON DURCI

1 - Objet. Domaine d'application. Principe

Ce mode opratoire a pour objet de prciser les conditions et la mthode de dtermination des
chlorures "libres" dans le bton.
Aprs extraction l'eau chaude des chlorures prsents dans l'chantillon, on effectue leur dosage
par prcipitation l'aide d'une solution de nitrate d'argent

-
2 Appareillage
- Balance de prcision 0.1 mg prs.
- Elecmde d'argent combine (avec lectrolyte de rfrence exempt de chlomre).
- Titrateur potentiomtrique (avec recherche automatique du point d'quivalence). "

- Filtres bande noire.

- Matriel courant de laboratoire.
3 - Ractifs
- Acide niuique concentr 54 % (12 N environ) de densit 1.33 (produit pour analyse).
- Eau distille.
La solution d'acide nitrique (HN03 6 N) est prpare par mlange d'un volume d'acide concent.
et d'un volume d'eau distille.
- Solution d'acide chlorhydnque (HCl 0,l N) pepare partir de solution talon prte l'emploi.
- Solution de nitrate d'argent (AgN03 0.1 N) prpare partir de solution talon prte l'emploi.
-
4 Mise en solution des chlorures

- Prlever par quartage 5 g de produit en poudre (Mpe 1 mg prs) et les introduire dans un
bcher de 250 ml.
- Ajouter 50 ml d'eau distille et chauffer 15 minutes bullition aprs avoir recouvert le bcher
d'un verre de monm.
- Filtrer la solution sur filtre bande noire et laver 4 fois de suite le rsidu avec 20 ml d'eau distillee
chaude.
- Aprs refroidissement du filtrat, complter 200 ml (Vfioie) dans une fiole jauge.
-
5 Dosage des chlorures extraits par le nitrate d'argent
- Dterminer le titre de la solution de nitrate d'argent (CA ) par dosage de 5 ml d'acide
chlorhydrique 0,l N dans environ 100 ml d'eau distille. Soit blle volume de nitrate d'argent
ajout, exprim en millilitres.
- Prlever a la pipette 100 ml du filtrat. soit V,],,.
- Verser ce volume dans un bcher.
- Ajouter 5 ml d'acide nitrique 6 N pour acidifier le milieu.
- Titrer les chlorures par la solution de nitrate d'argent. Soit V, (ml) le volume de nitrate d'argent
ajout.
Si la teneur en chlorures est trs faible, on fera un dosage sur les 100 ml restants aprs un ajout
prcis de 5 ml de solution d'acide chlorhydnque. Soit V, (ml) le volume de nitrate d'argent
ajout.
La teneur en chlomres exprimke en gramme pour 100 g d'kchantiiion est donne par la relation :

dans le cas d'un ajout d'acide chlorhydrique.

 DTERMINATION DE LA TENEUR EN EAU ET DU VOLUME
POREUX DES CHANTILLONS DE BTON MASSIFS
(CAR077ES)

-
1 Objet. Domaine d'application. Principe
Le bton durci contient de l'eau. Elle se prsente sous deux formes principales :
- L'eau de constitution des hydrates.
- L'eau libre ou faiblement adsorbe dont la quantit dpend de l'humidit relative et surtout du
volume poreux du beton.
La teneur en eau que l'on mesure conespond l'eau libre. Elle permet d'une part de rapporter les
rksultats d'analyses chimiques au poids de bton sec et d'autre part, en prenant certaines
prcautions, d'estimer avec une bonne approximation le volume poreux du bton

2 - Appareillage
- Balance de prcision 0,l mg prs.
- Etuve rgle 2 105 f 5 OC.
- Dessiccateur.

3 :Ractifs
Sulfate de potassium K2S04 solide.

4- Dtermination de la teneur en eau

On prelve sur la demi carotte ayant et6 utiliste pour la mise en vidence des zones carbonates
des morceaux reprsentatifs du bton (pte de ciment et granulats).
Un prlvement d'environ 20 g est pes 0,001 g prs (Mi) puis chauff 105 OC dans une tuve
jusqu' poids constant (Mf).
La teneur en eau exprime en pourcentage par rapport la matire sche se calcule par la
relation :
(Mi - Mf)
Teneur en eau = 100
Mf
Les changes entre le bton massif et l'aunosphre sont suffisamment lents pour que l'on puisse
considrer la valeur obtenue comme tant reprsentative de la teneur en eau dans l'ouvrage.
-
5 Dtermination du volume poreux
La teneur en eau prcdemment mesure peut tre assimile en premire approximation au
volume poreux.
La prcision peut toutefois ue amtliore en faisant une mise en quilibre hydrique des morceaux
de bton dans une atmosphre 97 % d'humidit relative ; la quasi totalit du volume poreux est
alors remplie d'eau. Cette opration s'effectue temprature ambiante par sjour de 72 heures
dans un dessiccateur contenant environ 200 mi d'une solution sature de K2SO4. La masse Mi est
mesure au moment de la sortie du dessiccateur. On place ensuite l'chantillon dans une tuve
105 OC jusqu'il obtenir un poids constant Mf.
En considrant la masse volumique de l'eau gale 1 g.cm-3, le volume poreux exprime en
pourcentage par rapport la matire sche se calcule par la relation :

Volume poreux = 100

-
(Mi Mf)
Mf
 DTERMINATION DE LA TENEUR EN GRANULATS D'UN
BETON PAR LE RSIDU INSOLUBLE

-
1 Objet. Domaine d'application. Principe
Ce mode opratoire pennet de dterminer la teneur en rsidu insoluble dans un chantillon de
beron.
Dans le cas de granulats non calcaires, cette teneur correspond au % de granulat dans
l'chantillon Dans le cas de granulats partiellement calcaires, le pourcentage de granulat dans
l'echantillon ne peut tre valu que si i'on est en mesure de dterminer le rsidu insoluble propre
aux granulats.
La teneur en ciment de l'chantillon tant le complment 100 de la teneur en granulat, cela
permet de rapporter les analyses au ciment seul et de s'affranchir ainsi des alas de rpartition des
granulats dans un chantillon de petite taille.
L'chantillon est attaqu sous agitation et froid par une solution d'acide. Le rsidu insoluble est
spar par filtration puis pes aprs calcination.
Le filtrat peut tre recueilli dans une fiole jauge pour des dosages ultrieurs.

-
2 Appareillage
Balance de prcision 0.1 mg prs.
Enwe rgle 105 f 5 OC.
Agitateur magntique et barreaux aimants.
Four moufle 1000 I25 OC.
- Creusets en platine.
- Filtres sans cendres, bande blanche ou bleue.
- Dessiccateur avec produit desschant.
- Matriel courant de laboratoire.

3 - Ractifs
- Acide nitrique concentr A 54 8 (12 N environ) de densit 1.33 (produit pour analyse).
- Eau disrilie.
La solution d'acide nitrique (environ HNO3 0.5 N) est prpare par dilution de 40 ml d'acide
concentr dans une fiole jauge complte 1 litre avec de d'eau distille.

-
4 Mise en solutlon de i'chantillon
- Prlever par quartage 1 g de produit broy 0,315 mm (Mpe 1 mg prs) et les introduire dans
un bcher de 400 ml.
- Ajouter 100 ml d'eau distiiike Cjusqu'au trait 100 du bcher ou ddfaut au moyen d'une
prouvette gradue) et agiter sur un agitateur magntique pendant 2 minutes.
- Iniroduire ensuite 100 ml de la solution d'acide.
- Agiter pendant 30 minutes A la temprature ambiante.
- Filtrer la solution sur un filtre! sans cendres et laver @ rsidu insoluble l'eau distille.
-
5 Dtermination du rsidu insoluble
- Mettre le papier filtre et son contenu dans un creuset en platine qui aura t pdalablement port6
1OOO OC pendant 10 minutes puis tar (MJ.
- Scher l'tuve 105 OC pendant 30 minutes.
- Calciner ensuite 1000 OC pendant 30 minutes. Le creuset doit tre introduit de faon
progressive dans le four afin d'viter l'inflammation du fdtre qui risque d'entraner des pertes de
matikre.
-Aprs refroidissement en dessiccateur, peser 1 mg prs (soit Mble poids brut).
La teneur en rsidu insoluble exprime en g pour cent d'chantillon est gale o

-
6 Calcul pour exprimer les rsultats d'analyses chimiques par rapport la pte de
ciment prsente dans le bton
Les teneurs corriges de l'effet des granulats sont calcules suivant la relation :

T est la teneur du constituant chimique exprime en pourcentage massique d'chantillon.

Ta, est la teneur du constituant chimique exprime en pourcentage massique de pte de ciment.

-
0 1994 LCPC
Dpt lgal : 4e trimestre 1994
lSBN 2- 7208- 3600 1-
Publi par le LCPC, 58, boulevard Lefebvre 75732 PARIS CEDEX 15