Practica 1 de Anlisis Instrumental en Ingeniera 2

Practica 1

Determinacin de la longitud de onda analtica para Manganeso como Permanganato de

Potasio

Barrido espectral en espectrofotmetro HP8452

Determinacin del error relativo de la concentracin

I. Objetivos:
- Determinar la longitud de onda analtica para manganeso
- Determinar las absorbancias por espectrofotometra, del manganeso como
permanganato de potasio a distintas concentraciones y calcular la transmitancias que
le corresponden a cada una de las lecturas realizadas.
- Determinar experimentalmente el error relativo de la concentracin para establecer un
rango de menor error.
- Determinar las concentraciones que les corresponden a los menores errores
seleccionados y en funcin de dichas concentraciones de manganeso como
permanganato levantar una curva de calibracin, para la determinacin
espectrofotomtrica de manganeso por ejemplo en acero.
- Determinar el rango de lectura de las absorbancias que le corresponden a los niveles
de errores identificados.
- Estimar con las determinaciones realizadas la sensibilidad instrumental.
II. Fundamento terico:

En general una medida espectrofotomtrica comprende los siguientes pasos:

- Preparacin de soluciones estndar.

- Determinar el rango de las concentraciones de trabajo.
- Seleccionar la longitud de onda analtica.
- Desarrollar la curva de calibracin.
- Preparar la muestra.
- Determinar las absorbancias y realizar los clculos correspondientes para el clculo y
expresin de resultados.

Adems de ello operar en condiciones de buenas prcticas de laboratorio el espectrofotmetro

de trabajo; para lo cual siga el procedimiento manual de funcionamiento o segn lo indicado
por el instructor o docente.

Cualquier incertidumbre en la medida de la trasmitancia produce una incertidumbre en la

medida de la absorbancia y por la tanto tambin en la medida de la concentracin de la
C
muestra. La magnitud del error relativo en la concentracin , por la incertidumbre en la
C
medida de la transmitancia puede deducirse de la ley de Beer y se conoce como error relativo
analtico por unidad de error instrumental o error relativo analtico por unidad de error
( C /C)
fotomtrico y se designa por .
T
Tomando la expresin de la ley de Beer:

I
A=log =abc=logT =0.4343 ln T
I

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 1

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Derivando parcialmente con respecto a c y T, manteniendo constantes a y b tenemos:

0.4343 lnT =abc

dT
0.4343 =abdc
T
dT
dc=0.4343
abT
0.4343 dT
dc=
ab T
dc 0.4343 dT
=
c abc T
dc 0.4343 dT
=
c logT T
dc 0.4343 dT
=
c TlogT
dc 0.4343 T
=
c TlogT
T Es el error fotomtrico, entonces:
dc 0.4343 T
=
c TlogT
Donde:

dc=Error absoluto de la concentracin.

c=concentracin

dc
=Error relativo de la concentracin
c
T=Transmitancia

T =Incertidumbre del valor de la Transmitancia (error fotometrico1-0.01)

Al mismo tiempo se puede determinar la Transmitancia a partir de la Absorbancia, la cual se
obtendr de la medicin del espectrmetro.

A=logT
Donde:

A=Absorbancia
A
T=Transmitancia T =10

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 2

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dc
Tomando la relacin para el error relativo, se puede construir graficas versus T con el fin
c
de determinar el rango donde es menor el error fotomtrico e el error relativo de la
concentracin.

III. Procedimiento experimental

a. Materiales y Reactivos:
- Balanza analtica.
- Vasos de precipitados.
- Fiolas de 100 ml
- Piceta
- Pipetas
- Esptula
- Solucin de 200ppm de Manganeso
- Agua destilada
- Espectrofotmetro Hach DR 2800
- Espectrofotmetro Spectronic 2D
b. Procedimiento
- Realizar los clculos para preparar 100 ml de solucin de las siguientes
concentraciones: 0.5 ppm;1 ppm; 2 ppm ;4
ppm;6ppm;8ppm;10ppm;12ppm;16ppm;20ppm;30ppm y 40ppm a partir de la
solucin de Mn de 200ppm.
- Una vez hechos los clculos, colocar en las fiolas de 100 ml la cantidad calculada y
enrasar con agua destilada.
- Realizar el barrido espectral para las soluciones menor y mayor concentracin (0.5 y 40
ppm)
- Medir la absorbancia de cada una de las soluciones en el espectrofotmetro usando
como blanco agua destilada, y a la longitud de inda analtica determinada en el barrido
espectral (525nm).
- Anotar las absorbancias.
- Hallar las transmitancias.
- Hacer los clculos del error.
IV. Clculos:
1. Preparacin solucin de Mn de 200ppm; a partir de KMN O 4

KMnO4
1mol de KMnO4 = 158.04g Mn
158.04g Mn ------ 54.938 g/mol de Mn
X ------- 0.200
X = 0.5753 g de Mn
2. Preparar por diluciones los estndares requeridos.
C1V1 = C2V2 C1V1 = C2V2
1. 7. (200ppm)(V ) = (8.0ppm)(100ml)
(200ppm)(V1) = (0.5ppm)(100ml) 1

V1 = 0.25ml V1 = 4.0ml
2. 8. C1V1 = C2V2
C1V1 = C2V2
(200ppm)(V1) = (1.0ppm)(100ml) (200ppm)(V1) = (10.0ppm)(100ml)
Javier CutipaVCotacallapa
1 = 0.50ml Pgina 3 V1 = 5.0ml
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3. C1V1 = C2V2 9. C1V1 = C2V2

(200ppm)(V1) = (2.0ppm)(100ml) (200ppm)(V1) = (12.0ppm)(100ml)
V1 = 1.0ml V1 = 6.0ml
4. C1V1 = C2V2 10. C1V1 = C2V2
(200ppm)(V1) = (4.0ppm)(100ml) (200ppm)(V1) = (40.0ppm)(100ml)
V1 = 2.0ml V1 = 20.0ml

5. C1V1 = C2V2 11. C1V1 = C2V2

(200ppm)(V1) = (6.0ppm)(100ml) (200ppm)(V1) = (16.0ppm)(100ml)
V1 = 3.0ml V1 = 8.0ml

6. C1V1 = C2V2 12. C1V1 = C2V2

(200ppm)(V1) = (20.0ppm)(100ml) (200ppm)(V1) = (30.0ppm)(100ml)
V1 = 10.0ml V1 = 15.0ml

3. Leer las absorbancias y calcular transmitancia, porcentaje de transmitancia y el error

correspondiente.
dc 0.4343 T
Clculo de: = x 100
c TlogT

Clculo de: T =10 A

dc 0.4343 0.01
= x 100=19.1527
T =10
0.02396
=0.94632 c 0.94632 log 0.94632
T =100.04654 =0.89838 dc 0.4343 0.01
T =10
0.08856
=0.81553 = x 100=10.3873
0.17612
c 0.89838 log 0.89838
T =10 =0.66662
T =10
0.24840
=0.56442 dc 0.4343 0.01
= x 100=06.0133
T =100.32870 =0.46914 c 0.81553 log 0.81553
0.40585
T =10 =0.39278 dc 0.4343 0.01
T =10
0.44371
=0.36045 = x 100=3.6991
0.66003
c 0.66662 log 0.66662
T =10 =0.21876
0.77725
T =10 =0.16701 dc 0.4343 0.01
1.2101 = x 100=3.0977
T =10 =0.06165 c 0.56442 log 0.56442
1.6104
T =10 =0.02427
dc 0.4343 0.01
= x 100=2.8164
c 0.46914 log0.46914
Clculo de: % dc 0.4343 0.01
T =10 A 100 = x 100=2.7244
c 0.39278 log 0.39278

T =0.94632 100=94.632 % dc 0.4343 0.01

= x 100=2.7189
T =0.89838 100=89.838 % c 0.36045 log 0.36045
T =0.81553 100=81.55
T =0.66662 100=66.662 % dc 0.4343 0.01
= x 100=3.0079
T =0.56442 100=56.442 c 0.21876 log 0.21876
T =0.46914 100=46.914 %
T =0.39278 100=39.278 %
Javier Cutipa
T =0.36045 Cotacallapa
100=36.045 % Pgina 4
T =0.21876 100=21.876 %
T =0.16701 100=16.701 %
T =0.06165 100=06.165 %
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dc 0.4343 0.01
= x 100=3.3457
c 0.16701 log 0.16701

dc 0.4343 0.01
= x 100=5.8217
c 0.06165 log 0.06165

dc 0.4343 0.01
= x 100=11.0807
c 0.02427 log 0.02427

4. Tabular las mediciones y resultados, en la tabla siguiente.

Tabla de datos y resultados T =0.01

Solucin Vol. De
estndar a la dc 0.4343 T
= 100
preparar solucin Absorbanci Transmitancia Transmitancia c TlogT
100ml(ppm) estndar a T =10 A (%)
de 200 (A)
ppm a
medir
0.5 0.25 0.02396 0.94632 94.632 % 19.1527
1 0.50 0.04654 0.89838 89.838 % 10.3873
2 1.00 0.08856 0.81553 81.55 06.0133
4 2.00 0.17612 0.66662 66.662 % 3.6991
6 3.00 0.24840 0.56442 56.442 3.0977
8 4.00 0.32870 0.46914 46.914 % 2.8164
10 5.00 0.40585 0.39278 39.278 % 2.7244
12 6.00 0.44371 0.36045 36.045 % 2.7189
16 8.00 0.66003 0.21876 21.876 % 3.0079
20 10.00 0.77725 0.16701 16.701 % 3.3457
30 15.00 1.2101 0.06165 06.165 % 5.8217
40 20.00 1.6104 0.02427 02.427 % 11.0807

5. Levantar el grafico correspondiente.

Hacemos nuestra tabla de concentraciones con respecto a la absorbancia a sus
respectivas longitudes de onda para as determinar la longitud de onda con la
que trabajemos esto va con respecto a la que tenga ms linealidad.

TABLA2 ABSORVANCIAS A DETERMINADA LONGITUD DE ONDA

concentracin 520nm 524nm 526nm 528nm
0.5 0.02383 0.02396 0.02473 0.02321
1 0.04561 0.04654 0.04797 0.04514
2 0.0843 0.08856 0.09003 0.08578
4 0.16438 0.17612 0.17744 0.17038

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 5

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6 0.22755 0.2484 0.24808 0.24005

8 0.30127 0.3287 0.32835 0.31717
10 0.37204 0.40585 0.40558 0.39215
12 0.40179 0.44371 0.44315 0.42679
16 0.6059 0.66003 0.65901 0.63719
20 0.72244 0.77725 0.77399 0.74832
30 1.1119 1.2101 1.2088 1.1681
40 1.4924 1.6149 1.6104 1.5593

Primeramente tenemos los grficos referente a la tendencia de absorbancia

con respecto a su concentracin tomados en cuatro puntos las cuales vienen a
ser nuestras longitudes de ondas seleccionadas para el anlisis, siendo estas :
1= longitud de onda 520 nm
2= longitud de onda 524 nm
3= longitud de onda 526 nm
4= longitud de onda 528 nm
Realizamos un grfico por cada concentracin analizada.

0.5ppm 1ppm
0.55 15
0.55 10
0.55 5
0.55 0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0 2 4 6 8 10 12

2ppm 4ppm
15 15
10 10
5 5
0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12

5ppm 8ppm
15 15
10 10
5 5
0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 6

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10ppm 12ppm
15 15
10 10
5 5
0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12

16ppm 20ppm
15 15
10 10
5 5
0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12

30ppm 40ppm
15 15
10 10
5 5
0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12

Para la determinacin de la longitud de onda de trabajo, debemos primero

graficar concentraciones vs absorbancias una grfica para cada longitud de
onda seleccionada, de ah linealizamos y calculamos R(coeficiente de
determinacin) posteriormente con el termino de R determinamos la grfica
que tenga un comportamiento ms lineal siendo el que ms se aproxime a 1
la que tiende a ser ms lineal.

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 7

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GRAFICA DE LINEALIZACION DE CURVAS A LONGITUD DE ONDA DETERMINADA

1.8

1.6
f(x) == 0.04x
f(x) 0.04x++00
R
f(x)= =10.04x + 0
R
f(x)==10.04x + 0
1.4 R = 1

1.2

520nm
1 Linear (520nm)
524nm
ABSORVANCIA

Linear (524nm)
526nm
0.8 Linear (526nm)
528nm
Linear (528nm)

0.6

0.4

0.2

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

CONCENTRACION

Grficamente determinamos que la lnea perteneciente a la longitud de onda

de 524nm es la ms lineal por lo que ser esta la que usemos para realizar
todos nuestros clculos y la que ser usada como curva de calibracin.

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 8

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A continuacin tenemos las grficas por separado.

A LONGITUD DE 520nm
1.6
1.4 f(x) = 0.04x + 0
R = 1
1.2
ABSORVANCIA

1
0.8 520nm
Li nea r (520nm)
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
CONCENTRACION

A LONGITUD DE 524nm
1.8
1.6
f(x) = 0.04x + 0
1.4 R = 1
1.2
ABSORVANCIA

1
524nm
0.8 Li near (524nm)
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
CONCENTRACION

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 9

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A LONGITUD DE 526nm
1.8
1.6
f(x) = 0.04x + 0
1.4 R = 1
1.2
ABSORVANCIA

1
526nm
0.8 Li nea r (526nm)
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
CONCENTRACION

A LONGITUD DE 528nm
1.8
1.6
1.4 f(x) = 0.04x + 0
R = 1
1.2
}ABSORVANCIA

1
528nm
0.8 Li nea r (528nm)
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
CONCENTRACION

Calculamos los niveles de confianza en concentracin con respecto al error relativo.

CONCENTRACION ERROR
0.5 -19.1527
1 -10.3873
2 -6.0133
4 -3.6991
6 -3.0977
8 -2.8164
10 -2.7244
12 -2.7189
16 -3.0079 V. Anlisis de resultados.
20 -3.3457 Determinamos que la longitud de onda con la que
30 -5.8217 trabajaremos ser la de 524nm ya que es la ms
40 -11.0807 lineal de todas las dems.

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 10

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Calculamos el error relativo con respecto a la concentracin obteniendo asi una

concentracin recomendable de trabajo de 8 a 12 ppm, intervalo donde el erro es
menor al 3%.
Determinamos una curva de calibracin para el permanganato siendo esta la lnea
correspondiente a la longitud de onda de 524 nm.

VI. Observaciones

Partimos de una solucin patrn el cual nos dar las diferentes soluciones
que realicemos con diferentes concentraciones las cuales se diferencian
visualmente con la tonalidad de color.

En la prctica se trabaj con el espectrofotmetro HP 8452 el cual es un

espectrofotmetro de diodos razn por la cual nos bota el espectro
completo.

El espectro da un relacin de proporcional directa con respecto a la

concentracin analizada.

El menor error con respecto a la concentracin se da entre 8 a 12 ppm.

VII. Conclusiones

Determinamos las absorbancias por espectrofotometra, del manganeso

como permanganato de potasio a distintas concentraciones usando el
Espectrofotmetro HP 8452.

Las diferentes concentraciones de las soluciones se pueden identificar

visualmente con respecto a su tonalidad de color.

Se determin experimentalmente el error relativo de la concentracin.

Se determin el rango de lectura de las absorbancias que le corresponden

a los niveles de errores identificados, los cuales se observan en cada tabla.

Determinamos experimentalmente la transmitancia experimental.

Obtuvimos una curva de calibracin para el permanganato.

Recomendamos trabajar entre las concentraciones de 8 a 12 ppm valor

dado por la grfica de error calculado con respecto a la concentracin.

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 11

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VIII. Recomendaciones
A que tener mucho cuidado al preparar la solucin patrn y las soluciones
a diferentes concentraciones de estas se tendr una mejor lectura en el
espectrofotmetro.
A que limpiar y con cuidado la celda del espectrofotmetro.
A que etiquetar a todas las soluciones con sus respectivas concentraciones
para evitar errores.

Javier Cutipa Cotacallapa Pgina 12

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